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2012年40卷7期

創刊40周年特約來稿
表面增強紅外光譜在生物分析中的應用
王立旭 , 姜秀娥
2012, 40(07): 975-982. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11148
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
表面增強紅外光譜可以在單分子水平上原位監測界面吸附分子的振動變化,提供定向和構象的信息,因而備受關注。本文簡單介紹了表面增強紅外光譜產生、增強機制、基底制備方法、特點,重點評述了表面增強紅外光譜在原位解析復雜的生物界面過程和結構變化方面的進展,并展望其發展前景。
研究快報
雙電離源(輝光放電/激光濺射電離)四極桿質譜儀的研制
李靈鋒 , 李衛峰 , 王小華 , 杭緯 , 黃本立
2012, 40(07): 983-988. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20285
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究將輝光電離源與激光濺射電離源巧妙地結合在同一臺儀器中,使固體樣品在離子源腔體中既能輝光電離,也能激光電離;并且使用同一質量分析器,兩種離子源的結果可以相互比對,進而得到更為準確的分析結果。此儀器主要由真空系統、離子源、離子傳輸系統、四極桿質量分析器及檢測與數據采集系統等組成。實驗中分別用兩種離子源測試了標準樣品SRM1262b,并獲得了半定量結果。結果表明,儀器具有定性能力強,分析速度快,檢測靈敏度高等優點,對固體樣品元素分析的檢出限可達μg/g量級。實驗表明,激光濺射電離質譜的性能優于輝光放電質譜。
研究報告
離子阱陣列的理論模擬研究
羅嬋 , 丁傳凡
2012, 40(07): 989-995. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11175
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電腦模擬的方法對一種新型的離子阱質量分析器——離子阱陣列進行了電極結構的優化。該離子阱質量分析器為一種多通道質量分析器,可以同時對不同的離子進行儲存和質量分析。本實驗主要研究了該離子阱質量分析器的性能和電極結構之間的關系。通過對離子運動軌跡的計算分析,可以得到模擬的離子質譜峰。通過對模擬離子質譜峰的分析,可以區分出使得離子阱性能較優的電極結構。在對模擬質譜峰的分析中,峰形和離子彈出效率都作為性能指標被考慮。有部分模擬的數據與實驗結果進行了對比。
聚二甲基硅氧烷-紙復合微流控芯片上的肝癌細胞三維培養
張瓊 , 周小棉 , 嚴偉 , 梁廣鐵 , 張其超 , 劉大漁
2012, 40(07): 996-1001. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11439
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
研發了一種聚二甲基硅氧烷-紙復合型微流控芯片用于肝癌細胞三維培養。芯片使用明膠處理硝酸纖維素薄膜作為細胞培養基底,以水凝膠網格作為三維培養支撐。結合微通道主動灌流與水凝膠中的被動擴散,模擬體內的流體運輸形式實現細胞與外界物質交換。實驗結果顯示,芯片上的液滴生成以及細胞定位種植簡便可靠。連續監測顯示肝癌HepG2細胞在水凝膠微球中增殖形成類似組織的三維結構。細胞增殖動力學分析以及生化檢測結果顯示了芯片三維培養與二維培養的差別。這種芯片三維細胞培養方法操作簡便可靠,仿真度高,適合于腫瘤細胞研究。
甲氧芐啶分子印跡涂層攪拌棒在復雜樣品痕量甲氧芐啶和磺胺藥物分析中的應用
許志剛 , 杜卓 , 胡玉玲 , 胡玉斐 , 潘英朋 , 李攻科
2012, 40(07): 1002-1010. doi: 10.1016/S1872-2040(11)60557-4
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了甲氧芐啶分子印跡吸附萃取攪拌棒涂層,并應用于復雜樣品中痕量甲氧芐啶和磺胺藥物的分析。分子印跡涂層的厚度約為21.5 μm,相對標準偏差為5.9%(n=10),涂層均勻、致密,具有良好的熱穩定性和化學穩定性。分子印跡涂層的萃取容量是非印跡涂層萃取容量的1.7倍,分子印跡涂層對抗菌增效劑、磺胺藥物、三嗪化合物和甲氨蝶呤都表現出良好的選擇性吸附萃取能力。建立了分子印跡吸附萃取攪拌棒聯用高效液相色譜的分析方法,成功應用于加標尿樣和血漿中痕量甲氧芐啶的分析,線性范圍為5~200 μg/L,檢出限為1.6 μg/L,在尿樣和血漿中的回收率范圍分別為84.5%~91.7%和71.9%~85.1%,標準偏差分別為2.9%~4.4%和3.0%~7.3%。該方法還應用于加標牛奶中痕量磺胺藥物的分析,線性范圍為10~200 μg/L,檢出限在4.5~6.1 μg/L之間,回收率為83.2%~110.2%,標準偏差為4.1%~8.0%.
分子印跡柱-高效液相色譜法測定豬肉中磺胺嘧啶
黃運紅 , 許楊 , 杜碧柏 , 何慶華 , 曹郁生
2012, 40(07): 1011-1018. doi: 10.1016/S1872-2040(11)60558-6
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分子印跡柱-高效液相色譜法檢測豬肉中磺胺嘧啶殘留方法。制備了磺胺嘧啶的分子印跡柱,并優化了分子印跡柱的萃取條件。研究結果表明,在最佳萃取條件下,分子印跡柱-高效液相色譜法的加標回收率≥75.6%,相對標準偏差≤6.1%。分子印跡柱為固相萃取柱可以預濃縮與純化豬肉樣品中磺胺嘧啶。與氧化鋁萃取柱比,分子印跡柱具有較好的重復性和萃取效率。本方法已成功用于實際豬肉樣品中磺胺嘧啶含量的檢測,結果滿意。
基于固相萃取的微量糖蛋白糖基化修飾表征技術的建立
江靜 , 韓歡歡 , 馬成 , 王繼峰 , 應萬濤 , 錢小紅
2012, 40(07): 1019-1024. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10791
[摘要](228) [FullText PDF](0)
摘要:
結合自制親水固相萃取富集柱和生物質譜鑒定技術,實現了糖基化蛋白質核糖核酸酶B的糖含量測定、糖基化位點確認、聚糖富集及結構表征,以及不同糖型相對豐度分析。結果表明: 其糖含量8.47%,糖基化位點為34位的Asn,糖鏈主要為5種高甘露糖型結構(Man5-9GlcNAc2)。所建立的HILIC富集技術,有利于針對微量生物樣本,如生物工程藥物糖蛋白及重要功能糖蛋白,開展位點特異性糖鏈結構解析,為糖蛋白質的藥效或功能研究提供線索。
基于門控制電催化效應的分子印跡傳感器
張連明 , 李建平 , 潘宏程
2012, 40(07): 1025-1030. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11222
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
以綠麥隆為模板分子,在鎳電極表面聚合制得綠麥隆分子印跡膜。洗脫后的分子印跡膜重新吸附不同濃度綠麥隆分子,在印跡膜上形成不同量的印跡孔穴,H2O2通過印跡孔穴在鎳電極表面產生電催化氧化,從而形成門控制電催化效應,以此對綠麥隆進行定量分析。研究表明,鎳電極對H2O2有較好的催化效果,分子印跡聚合膜中模板分子、功能單體和交聯劑的摩爾配比為1:12:30,重吸附時間為10 min,測試緩沖液pH=7.2。H2O2的催化電流值與綠麥隆濃度在1.0×10-4~4.0×10-7 mol/L范圍內呈良好的線性關系; 檢出限為2.9×10-8 mol/L。將傳感器應用于農田水樣的檢測,其回收率在97%~103%之間。
新型三唑類抗真菌活性化合物毛細管電泳手性拆分及手性識別機理分子模擬研究
李武宏 , 張欣榮 , 吳思 , 譚光國 , 劉超美 , 朱臻宇 , 柴逸峰
2012, 40(07): 1031-1036. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10961
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了7種新型三唑類抗真菌活性化合物的毛細管電泳法手性分離, 利用計算機輔助分子模擬技術研究拆分機理。考察了8種中性環糊精手性添加劑,只有2,6-二甲基-β-環糊精對7種活性化合物都有手性識別能力。在30 mmol/L NaH2PO4緩沖液中含2,6-二甲基-β-環糊精30 mmol/L,用H3PO4調至pH 2.2,溫度20℃,電壓20 kV,在此條件下7種活性化合物都能達到手性分離,其中4種活性化合物能達到基線分離(Rs>1.5)。應用計算機輔助分子模擬軟件Discovery Studio 2.5/Sybyl/Gold模擬2,6-二甲基-β-環糊精與7種活性化合物主客體包結過程,并計算相互結合能,探討手性識別機理,發現拆分結果與結合能的差異有關,結合能差異越大拆分結果越好。
全血直接擴增結合焦磷酸測序法測定亞甲基四氫葉酸還原酶基因多態性
劉云龍 , 陳之遙 , 武海萍 , 周國華
2012, 40(07): 1037-1042. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11206
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
亞甲基四氫葉酸還原酶基因677C>T和1298A>C兩個位點的多態性與臨床常用抗腫瘤藥物甲氨喋呤及氟尿嘧啶的作用密切相關,對這兩個位點多態性的檢測能指導臨床合理用藥。為進一步縮短檢測時間, 降低檢測成本,本研究建立了基于全血直接PCR的焦測序檢測方法,采用"HpH Buffer"直接擴增全血模板,僅需1 μL全血樣本即可對兩個位點進行高效擴增。擴增產物經堿變性法制備單鏈模板后進行焦磷酸測序,經過條件優化,僅需5 μL擴增產物和1 μL微球即可完成高靈敏的焦測序反應。為驗證方法的準確性,檢測了12例臨床樣本,均能正確檢測兩個位點的基因多態性。本研究為臨床基因多態性檢測提供了一種操作簡便, 耗時短, 成本低, 準確度高的方法,本方法可用于指導甲氨喋呤和5-氟尿嘧啶的個體化用藥。
酶熒光毛細管分析法測定微量血清中乳酸脫氫酶活性
李喬婧 , 李永生 , 周朗 , 楊微 , 高秀峰
2012, 40(07): 1043-1047. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11154
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
基于丙酮酸/還原型輔酶I/乳酸脫氫酶(LDH)/乳酸/氧化型輔酶I熒光猝滅體系和熒光毛細管分析技術,建立了可用于微量樣品中LDH酶活性測定的方法。優化的測定條件為:激發及發射波長分別為350和460 nm;測定溫度為25℃;酸度為pH 6.5;NADH濃度為300 μmol/L;丙酮酸濃度為1.2 mmol/L。本方法的測定范圍為50~1500 IU/L,檢出限為30 IU/L,相對標準偏差2.1%~2.2%(n=10),回收率在96.4%~105%范圍內。本方法操作簡單,每次測定僅需樣品2.0 μL、試劑18.0 μL,分析速度約為30樣/h,利用本方法測定了微量血清中LDH的活性。
同步輻射光電離質譜法研究卷煙主流煙氣氣相成分
王健 , 翁俊桀 , 賈良元 , 潘洋
2012, 40(07): 1048-1052. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10886
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
利用同步輻射光電離質譜法對卷煙主流煙氣氣相成分進行了研究。首先,利用針筒捕集主流煙氣氣相成分,在未進行樣品處理和分離的情況下,實時、在線獲得煙氣的光電離質譜圖;再掃描光電離效率(PIE)譜,獲得氣相成分的電離能(IE),并對其進行歸屬;最后,以商用吸煙機對卷煙進行抽吸,獲得單口煙氣中甲醇、乙炔等化學成分相對含量隨抽吸口數增加的變化情況,并探討了可能原因。
甲醇溶液直接吸收-離子液體富集-氣相色譜-質譜法測定卷煙主流煙氣中吡啶、喹啉和苯乙烯
庹蘇行 , 楊華武 , 吳名劍 , 戴云輝
2012, 40(07): 1053-1058. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11299
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種收集檢測卷煙主流煙氣中吡啶、喹啉和苯乙烯的方法,以甲醇(CH3OH)溶液為吸收液,直接收集吸煙機抽吸的卷煙主流煙氣,采用PF6離子液體萃取富集,氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)技術定量分析卷煙主流煙氣中的吡啶、喹啉和苯乙烯3種半揮發性物質,測定過程簡便快速,結果準確可靠。本方法的線性關系良好,相關系數(r2)大于0.9995,吡啶、苯乙烯和喹啉的檢出限分別為24.9,9.34 和 4.05 ng/cig(每支煙),相對標準偏差(RSD)小于6.0%,加標回收率在90.6%~107.4%之間。
分散固相萃取-超高壓液相色譜-串聯質譜法測定茶葉中赤霉酸和α-萘乙酸
陳紅平 , 劉新 , 王川丕 , 尹鵬
2012, 40(07): 1059-1064. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11310
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分散固相萃取-超高壓液相色譜-串聯質譜分析茶葉中兩種植物激素赤霉酸(GA3)與α-萘乙酸(NAA)含量的方法。樣品經甲醇均質提取, 采用弗羅里硅土、石墨化炭黑(GCB)、丙基乙二胺(PSA)和C18混合吸附劑分散萃取凈化。采用HSS C18 色譜柱(100 mm×2.0 mm, 1.8 μm), 電噴霧電離(-), 多反應監測模式掃描(MRM), UPLC-ESI(-)-MS/MS檢測, 外標法定量分析。GA3和NAA分別在0.05~5.0 mg/kg與0.10~5.0 mg/kg 范圍內線性關系良好, 相關系數r≥0.9990, 定量限分別為0.05與0.10 mg/kg。GA3和NAA在0.1, 0.5和1.0 mg/kg水平上的添加回收率分別在85.0%~86.8%和82.9%~84.4%之間, 精密度 (RSD)≤4.5%。本方法操作簡單、準確, 適用于測定茶葉中GA3和NAA殘留量。
固相萃取-高效液相色譜法同時檢測水樣中戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜靈和撲草凈5種農藥殘留
余晟 , 黃克靖 , 余萌 , 韋彩云
2012, 40(07): 1065-1070. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11256
[摘要](295) [FullText PDF](0)
摘要:
利用石墨烯固相萃取柱萃取、高效液相色譜分離紫外檢測,建立了戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜靈和撲草凈5種農藥同時檢測的方法。確定的優化條件為:洗脫劑為5 mL二氯甲烷、樣品溶液的pH=7.0,樣品體積為200 mL。在此條件下,撲草凈、戊唑醇、乙霉威、晴菌唑和精甲霜靈在0.05~100 μg/L濃度范圍內與峰面積呈良好的線性關系,相關系數為0.895~0.992; 信噪比為3時,5種農藥的檢出限為1.2~5.2 ng/L; 方法的精密度為1.4%~4.6%。將本方法用于環境水樣標準加入分析,相對回收率為80.5%~107.6%; 相對標準偏差均小于5%。
咖啡因分子印跡固相萃取柱的制備及應用
韋壽蓮 , 郭小君 , 汪洪武 , 田永鑫 , 嚴子軍
2012, 40(07): 1071-1075. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11164
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
以咖啡因作為模板分子,α-甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,制備了咖啡因分子印跡聚合物 (MIP)。與非印跡聚合物 (NIP)相比,MIP對咖啡因具有更高的吸附容量和選擇性,MIP和NIP對咖啡因的最大靜態吸附量分別為28.1和16.5 mg/g,相對選擇因子為1.25。以咖啡因分子印跡聚合物為固相萃取填料,結合高效液相色譜(HPLC),建立了茶水中咖啡因濃度及人飲茶后血清中咖啡因濃度的檢測方法。考察了洗脫劑種類和用量對咖啡因回收率的影響。當萃取柱依次以2 mL水活化,水溶液上樣,2 mL水淋洗,6 mL甲醇-乙酸(9:1, V/V)洗脫,咖啡因在MIP固相萃取柱上的回收率達到97.5%,而在NIP柱上的回收率僅為54.9%。
高效液相色譜-柱后化學發光法檢測人體尿液中的卡托普利
龍星宇 , 陳福南 , 鄧茂
2012, 40(07): 1076-1080. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11216
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性條件下,Ce(Ⅳ)氧化Ru(bipy)32+生成Ru(bipy)33+,同時氧化卡托普利生成二硫化物中間活性態([RS-SR]*),Ru(bipy)33+和二硫化物中間活性態之間相互反應產生強烈的化學發光。基于此,根據發光試劑Ru(bipy)32+水溶性好、試劑穩定等特點,將其加入到流動相中,通過高效液相色譜分離,建立了柱后化學發光快速靈敏檢測卡托普利的方法。在以甲醇-0.01 mol/L KH2PO4-1 g/L Ru(bipy)32+(80:20:2, V/V)為流動相,流速為0.9 mL/min,8.0×10-4 mol/L Ce(Ⅳ)的優化實驗條件下,方法的線性范圍為2.0×10-7~1.0×10-4 mol/L(R2=0.9988),檢出限為6.0×10-8 mol/L(S/N=3),并對1×10-5 mol/L卡托普利平行測定11次,相對標準偏差(RSD)為1.8%。將本方法用于人體尿液中卡托普利含量的測定,結果令人滿意。結合化學發光光譜,對該體系發光機理進行了探討。
解吸附電暈束電離質譜法快速篩選保健食品中非法添加的5型磷酸二酯酶抑制劑
吳雙 , 王華 , 朱慧果 , 趙勇 , 田清青 , 孫文劍 , 丁力 , 陳波
2012, 40(07): 1081-1085. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11306
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了解吸附電暈束離子源(DCBI)結合離子阱質譜快速檢測保健食品中非法添加的3種磷酸二酯酶5(PDE5)抑制劑(伐地那非、西地那非、他達拉非)的方法。采用一級質譜篩選,二級質譜確證,對樣品中非法添加物進行定性鑒別;通過二級特征碎片離子進行半定量分析,并與傳統高效液相色譜-紫外(HPLC-UV)定量檢測法對比。對12個市售保健品進行檢測,DCBI-MS定性檢測結果與HPLC-UV檢測結果一致,有7個樣品檢出他達拉非,3個樣品檢出西地那非,1個樣品檢出伐地那非。通過研究3種PDE5抑制劑的二級質譜裂解規律,推測一個樣品中含有羥基豪莫西地那非。本方法快速準確,適用于大批量復雜基質樣品中PDE5抑制劑的篩查。
離子液體保護聚苯胺納米金復合膜傳感器的制備及其在檢測乳制品中金黃色葡萄球菌毒素B的應用
孫秀蘭 , 高博 , 張銀志
2012, 40(07): 1086-1091. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11097
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
采用原位合成法制得聚苯胺修飾納米金的復合膜,并采用紫外、紅外及透射電鏡對其進行表征,以離子液體1,3-二丁基-咪唑六氟磷酸鹽為保護復合膜的溶劑,成功制得離子液體保護的聚苯胺納米金復合膜免疫傳感器,并應用于乳品中金黃色葡萄球菌腸毒素B(SEB)的檢測。在Fe(CN)63-/4-溶液中,采用循環伏安法(CV)及交流阻抗法(EIS)對傳感器進行表征與測定,建立了SEB檢測標準曲線,Y=933.46x+1399.8, 線性范圍為0.1~8.0 μg/L,相關系數R2=0.9932,檢出限明顯降低(0.033 μg/L,S/N=3)。結果表明,本傳感器特異性良好,乳品檢測回收率在88%~119%之間,穩定性好,可應用于乳品中的SEB快速檢測。
陰離子交換柱分離不同價態砷的研究及其應用
郭華明 , 劉春華
2012, 40(07): 1092-1097. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11319
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
利用醋酸型AG 1-X8陰離子交換樹脂和氯化物型AG 1-X8陰離子交換樹脂對As(Ⅴ)和As(Ⅲ)吸附的差異,實現As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的有效分離。過濾和酸化后的水樣流經樹脂交換柱(75 mm×5.3 mm i.d.)時,醋酸型AG 1-X8陰離子交換樹脂可吸附As(Ⅴ); 而As(Ⅲ)可通過樹脂柱。被吸附的As(Ⅴ)用0.12 mol/L HCl淋洗出來,在此過程中醋酸型樹脂轉化為氯化物型樹脂。該樹脂交換柱可多次循環使用。本方法簡單易行,適用于野外現場條件下高砷地下水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分離和準確測定;用于檢測水鐵礦除砷過程中砷價態變化。結果表明,缺氧條件下水鐵礦對As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附動力學特征遵循假二級反應動力學模式,內擴散不是控制As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附的因素。隨著時間的推移,膜擴散對吸附的控制作用增強。
噻蟲嗪單克隆抗體制備及酶聯免疫吸附分析方法的建立
李廣領 , 王自良 , 李金麗 , 肖娜娜 , 趙亞娟 , 陳錫嶺
2012, 40(07): 1098-1103. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11245
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
通過化學修飾合成了噻蟲嗪人工半抗原,采用碳二亞胺法將該半抗原與牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶聯,成功制備了分子結合比合理的免疫原和包被原。經過免疫原免疫6周齡Balb/c小鼠、PEG介導免疫鼠脾細胞和骨髓瘤細胞的融合和陽性雜交瘤細胞的篩選和克隆化,獲得了效價高達1:6.4×105的抗噻蟲嗪單克隆抗體,抗體亞類為IgG1型。優化了ELISA實驗條件,建立了基于單克隆抗體技術的噻蟲嗪殘留間接競爭ELISA方法。本方法的抑制中濃度(IC50)為0.0255 mg/L,檢測靈敏度(IC20)為0.0022 mg/L,檢出限(IC10)為0.001 mg/L。除噻蟲胺外,該抗體與其它噻蟲嗪結構類似物無交叉反應。以自來水為基質的噻蟲嗪添加回收實驗顯示,0.01, 0.5和10.0 mg/L添加水平的回收率均大于75%,且各添加水平重復測定8次的相對標準偏差均小于8%,說明所建立的間接競爭ELISA準確度高,重復性好,適合水中噻蟲嗪殘留的檢測。
碳穩定同位素比質譜法對中東原油的鑒別
劉曉星 , 王藝 , 王硯利 , 公維民
2012, 40(07): 1104-1108. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11420
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氣相色譜/穩定同位素比質譜法(GC/IRMS)對具有相似化學特征的科威特、阿聯酋、沙特以及伊拉克產的原油中正構烷烴(n-C10~n-C24)的碳穩定同位素比δ (13C/12C)進行了分析,通過原油單體烴分布趨勢對比、主成分歸類、同位素比值與診斷比例(Diagnostic ratio,DR)聯用等方法對4種原油進行了鑒別。結果表明,沙特與伊拉克所產原油、科威特與阿聯酋所產原油的單體烴分布趨勢相似,且主成分相近,采用同位素比值與診斷比例聯用法成功地對它們進行溯源。結果表明,沙特與伊拉克所產原油的δ (13C/12C)值以及DR(n-C17/pristane(Pr)、n-C18/phytane(Ph)、Pr/Ph)相近,說明它們具有相同的母質類型及沉積環境,屬于同一種原油;科威特與阿聯酋所產原油的δ (13C/12C)值相似,而DR明顯不同,表明其母質類型及成熟度不同,屬于不同種原油。本研究所采用的分析技術也適用于其它原油的溯源研究。
人牙齒中鍶的特效樹脂分離及其同位素測定
賀茂勇 , 逯海 , 金章東 , 王軍
2012, 40(07): 1109-1113. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11444
[摘要](248) [FullText PDF](2)
摘要:
采用鍶特效樹脂(Sr-Spec)建立了快速分離富集人牙齒中微量元素鍶,并測定87Sr/86Sr的有效方法。采用HNO3-HClO4體系消解牙齒樣品,以8 mol/L HNO3為介質上柱,8 mol/L HNO3淋洗,0.05 mol/L HNO3洗脫,收集淋洗液,蒸干;采用正熱電離質譜法進行87Sr/86Sr的測定。結果表明,利用Sr-Spec樹脂,不僅能將鍶與基質中大量鈣分離,并能有效分離同位素測定中干擾元素銣。本方法可以縮短分離時間,提高分離效率,減少試劑用量,降低實驗空白。采用本方法對陜南地區人牙齒牙釉質中鍶進行分離,測得的87Sr/86Sr值在0.710948~0.711037之間。
研究簡報
時間分辨熒光免疫分析方法檢測煙草中菌核凈殘留
劉媛 , 劉蓉蓉 , 劉賢金 , 方敦煌 , 宋春滿 , Huovinen Tuomas , Vehni?inen Markus , L?vgren Timo
2012, 40(07): 1114-1117. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11081
[摘要](254) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了簡便、靈敏地檢測煙草中菌核凈殘留的時間分辨熒光免疫分析方法(TRFIA),及配套的無凈化的快速前處理技術。采用鑭系元素螯合物Eu-N1標記親和純化后的羊抗兔IgG示蹤抗體。采用間接競爭TRFIA法建立了菌核凈標準抑制曲線,方法的檢出限I10為2.0 μg/L;抑制終濃度I50為32.00 μg/L;檢測線性范圍為4~128 μg/L。考察了丙酮提取后33%,10%和1%的煙草基質對菌核凈-TRFIA分析方法的影響,表明在1%煙葉基質條件下,建立的菌核凈的抑制曲線的線性范圍與標準抑制曲線趨于平行,確定煙草樣品的前處理稀釋倍數為100倍,計算得到基質影響因子(Im)為17.1。對煙葉樣品中添加1,7和24 mg/L的菌核凈標樣,連續3 d的添加回收實驗表明,方法的回收率為73%~128%,相對標準標準偏差(RSD)在4.3%~13.2%之間;煙草中菌核凈的實際最低檢出限為1 mg/L。本方法可望用于煙草中菌核凈殘留的快速篩選檢測。
微流體芯片電泳技術對人血清蛋白的快速分離
徐中其 , 劉慧青
2012, 40(07): 1118-1122. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11207
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
通過微流體芯片電泳技術分離人血清蛋白,探討了常見十字形微流體芯片上樣品的電動進樣與分離過程,分析了在十字芯片上的進樣時間和電壓設置對后續樣品檢測和定量的影響。采用的緩沖體系為:100 mmol/L H3BO3, 50 mmol/L NaCl, 5% Dextran (以NaOH調至pH 8.3),該緩沖液能夠有效分離人血清蛋白中的白蛋白(Albumin)和4種球蛋白(α1-, α2-, β-, 和γ-globulin),并且給出了它們在該緩沖體系中的淌度估算范圍為5.15×10-5~47.2×10-5 cm2/(V·s)。在芯片上2 min之內可以完成進樣和分離,相比于常用的毛細管區帶電泳,提高了分析速度。
評述與進展
肽段化學衍生技術及其在質譜高靈敏度鑒定中的應用進展
喬曉強 , 王蕊 , 張麗華 , 楊更亮 , 張玉奎
2012, 40(07): 1123-1129. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11452
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
鳥槍法串聯質譜蛋白質鑒定是蛋白質組學研究中廣泛采用的策略。然而,蛋白質組樣品的高復雜性、寬動態范圍分布使得低豐度肽段以及難于離子化肽段的質譜檢測仍然存在著巨大的挑戰。為了提高質譜檢測靈敏度,通過化學衍生技術在多肽中引入易于離子化的小分子標簽的方法獲得了廣泛關注。本文綜述了近年來應用于多肽及其翻譯后修飾的化學衍生試劑,側重其在高靈敏度質譜分析中的應用進展,并展望了化學衍生技術的發展方向及其在蛋白質組學中的應用前景。
儀器裝置與實驗技術
氣相色譜微體積熱導檢測器測量氙
劉蜀疆 , 陳占營 , 常印忠 , 王世聯 , 李奇 , 樊元慶
2012, 40(07): 1130-1134. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10982
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
氣相色譜微體積熱導檢測器(μTCD)是與毛細管柱相連的濃度型檢測器。為提高μTCD測量氙的能力,研究了色譜進樣條件、分離條件和檢測條件對氙響應影響。結果表明,當柱流量為1.5 mL/min,1.0 mL樣品完全進樣所需最短時間為0.4 min;等量氙響應值隨著柱流量的增加而增大,與色譜柱溫度無關;在流量比(q)等于2.3時,等量氙響應值達到最大(0.98 μV·s/hPa); 且當q=2~3時,其均值為0.97 μV·s/hPa; 相對標準偏差(RSD)為1.2%。
來稿摘登
快速高分離度液相色譜/質譜方法篩選組織蛋白酶B的抑制劑
牛俊 , 于擎 , 宋鳳瑞 , 劉志強 , 劉淑瑩
2012, 40(07): 1135-1136. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10729
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
組織蛋白酶B(CB)是溶酶體內半胱氨酸蛋白水解酶,屬于木瓜蛋白酶家族,其特異性底物為Z-Arg-Arg-7-氨基-4-甲基香豆素[1],CB催化底物肽鍵斷裂生成7-氨基-4-甲基香豆素。近年來的研究表明, CB在腫瘤的發展中起作用的一類關鍵酶[2],CB通過多種機制促進血管形成,從而促進腫瘤生長,同時降解基底膜主要成分以及激活膠原酶、尿激酶等其它蛋白酶發生協同作用, 使腫瘤易侵襲、轉移和擴散。
NEWS
選擇性區分脂肪族硫醇和苯硫酚的反應型熒光探針及其在水樣中的應用
2012, 40(07): 1137-1137.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
發展高靈敏、高選擇性的檢測技術用于區分具有生物活性的脂肪族硫醇和高毒性的苯硫酚,在化學、生物、環境領域具有非常重要的意義。
無線雙極電極電致化學發光法檢測乳腺癌細胞中的c Myc mRNA
2012, 40(07): 1137-1137.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
高靈敏、高特異性檢測核糖核酸對于疾病的診斷非常關鍵。目前檢測脫氧核糖核酸的方法有熒光法,電化學方法和電致化學發光方法。
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