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2012年40卷5期

創刊40周年特約來稿
原位制備納米功能化金電極快速檢測牛奶中的微生物
汪學英 , 顧鋒 , 尹凡 , 屠一鋒
2012, 40(05): 657-662. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10972
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.1 mol/L 磷酸鹽緩沖溶液(PBS, pH 7.0)中,于2.0 V恒電位電解10 min,即可在金電極表面原位、快速制備納米功能化修飾膜。經原子力顯微鏡表征,此修飾膜具有納米尺度的蓬松結構。此納米金膜對細胞膜上脂質過氧化反應具有顯著的催化作用,因而對細菌產生電流響應。采用傳統的標準平板計數法對試樣進行細菌培養計數作為校正,以計時電流法電流響應作為輸出信號進行細菌的測定,響應電流和細菌數量呈線性關系,據此可對牛奶樣品中細菌濃度進行快速測定。本方法的測定范圍為1.1×103~2.5×107 cfu/mL,檢測時間縮短至1 h以內,較平板計數法有顯著改善。
基于非負分解方法的質譜成像數據特征提取
熊行創 , 方向 , 歐陽證 , 江游 , 黃澤建 , 張玉奎
2012, 40(05): 663-669. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11209
[摘要](304) [FullText PDF](0)
摘要:
質譜成像技術能夠在同一個實驗里無需標記手段而獲得樣品表面的分子信息及其分布信息,是當前質譜分析的熱點。其分析所得數據量大且復雜,使其特征難以提取。多元統計分析方法,特別是主成分分析法已應用于質譜成像數據的壓縮和特征提取。然而由于主成分分析常產生負的數據結果,其意義難以解釋且不易分解為單一的特征。本研究開發出一種基于非負分解的質譜成像數據提取方法,能夠提取單一的分子特征及其在樣品上的分布特征,并將多個單一的特征分布通過紅、綠、藍三色疊加顯示,獲得輪廓直觀的綜合特征分布。應用本方法對小鼠腦組織切片質譜成像數據進行分析,可直觀分解出灰質區域、白質區域和背景區域,相對主成分分析方法更直觀且易于解釋。應用本方法對在同一個樣品靶上的人膀胱癌變組織和其相鄰非癌變組織切片質譜成像數據進行分析,癌變與非癌變組織間差異清晰直觀。本研究設計的質譜成像軟件可由http://www.msimaging.net獲取。
海水重金屬電化學傳感器檢測系統
宋文璟 , 王學偉 , 丁家旺 , 張軍 , 張銳明 , 秦偉
2012, 40(05): 670-674. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11016
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一種新型的海水重金屬電化學傳感器流動分析系統。通過在線過濾、紫外線消解、電化學富集以及離子選擇性電極電位測定等過程,實現對海水重金屬的高靈敏、高選擇性的快速檢測。在海水基體條件下,對于鎘、鉛和銅的測定線性范圍分別為1.0×10-9~1.0×10-7 mol/L, 3.0×10-9~1.0×10-7 mol/L和1.0×10-9~1.0×10-7 mol/L,相應檢出限為2.8×10-10, 6.6×10-10和5.1×10-10 mol/L,連續6次測定的RSD均小于5%,全程分析在25 min內完成。應用于實際海水樣品分析,其測定結果與溶出伏安法一致。此傳感器性能可靠、成本低廉,在海水重金屬現場快速監測方面具有良好的應用前景。
研究報告
基于Nafion膜的柱層析純化過程的電化學在線檢測器
唐宇航 , 劉文涵 , 滕淵潔 , 錢俊青 , 馬淳安
2012, 40(05): 675-680. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10856
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
電化學檢測一般需加入電解質以降低溶液電阻,為解決天然藥在層析純化檢測中無支持電解質的問題,研制了一種以液體石蠟-石墨為工作電極的電化學在線檢測器,利用了Nafion N-324膜固體酸的性質,在不額外添加電解質的情況下,直接獲得了楊梅素80%乙醇溶液(V/V)的循環伏安圖。在恒電位0.53 V下,實現了對層析液中有效物質的電化學在線檢測。在2×10-5~1×10-2 mol/L范圍內,峰面積(A)與楊梅素濃度(C)存在線性關系,線性方程為A=2.7227C+0.4341,r=0.9976。在恒電位0.62 V無支持電解質的80%乙醇溶液中,對30%竹葉黃酮粗提品純化過程的在線檢測,獲得了時間-電流信號的流出曲線,可用于實際樣品分析。
體積排阻高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜法測定海產貝類中鎘的形態
趙艷芳 , 尚德榮 , 寧勁松 , 翟毓秀
2012, 40(05): 681-686. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11000
[摘要](463) [FullText PDF](0)
摘要:
運用體積排阻高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用技術(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了高鎘積累扇貝和低鎘積累菲律賓蛤仔中鎘的存在形態,并結合體外全仿生消化技術,研究了在唾液、胃、腸無機物和有機物(含消化酶)作用下,扇貝和菲律賓蛤仔中鎘的主要存在形態。結果發現:扇貝中Cd總量約為菲律賓蛤仔的10倍;在扇貝中檢測到3種Cd形態:金屬硫蛋白(MT)-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd和半胱氨酸(Cys)-Cd;在菲律賓蛤仔中檢測到2種Cd形態:MT-Cd和GSH-Cd;以峰面積作參考進行比較,扇貝中MT-Cd和GSH-Cd含量分別約為菲律賓蛤仔的5.6和2.0倍。結合體外全仿生模型發現,在扇貝胃全仿生提取液中,檢測到1種未知小分子有機鎘形態(Cd-X),在扇貝腸全仿生提取液中檢測到4種Cd形態,其中MT-Cd是主要形態;而在菲律賓蛤仔胃、腸全仿生提取液中均僅檢測到1種未知小分子有機態鎘(Cd-X)。本實驗證明貝類中的MT-Cd, GSH-Cd, Cys-Cd中絡合的Cd在生物體胃腸消化液作用下會發生解離。
超高效液相色譜-串聯四極桿質譜法檢測小型家電外殼中的六溴環十二烷
郭巧珍 , 杜振霞 , 張云 , 盧曉宇 , 王金花 , 于文蓮
2012, 40(05): 687-692. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10844
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了加熱回流萃取-超高效液相色譜-串聯四極桿質譜檢測小型家用電器中六溴環十二烷(Hexabromocyclododecane, HBCD)的方法。實驗優化了電子電器類產品的前處理方法,以甲苯-甲醇(10∶1, V/V)為萃取劑,加熱回流4 h。萃取出的溶液經N2吹干,初始流動相復溶,渦旋、離心、過膜,經ACQUITYTM UPLC BEH C18色譜柱分離;以甲醇-乙腈(4∶1,V/V)-10 mmol/L醋酸銨為流動相,質譜的多反應監測模式(MRM)進行檢測,HBCD的3種同分異構體在3 min內完全分開。該物質的檢出限為0.014 mg/L;定量限為0.068 mg/L; 標準曲線的線性范圍為1.6~32.4 mg/L,線性相關系數大于0.996,萃取回收率為68.0%~75.2%。通過外標法定量,并將本方法應用于實際樣品(電視機外殼、電子相框、電磁爐外殼等)的檢測。
復合模板印跡聚合物凈化液相色譜-質譜聯用法測定魚肉中氟喹諾酮類殘留
劉芃巖 , 申杰 , 劉磊
2012, 40(05): 693-698. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10610
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
同時以左氧氟沙星和環丙沙星為模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)為交聯劑,合成了復合模板分子印跡聚合物,建立了以此聚合物為分子印跡固相萃取(MISPE)富集凈化樣品,結合高效液相色譜-離子阱質譜(HPLC-ITMS)同時測定魚肉中10種氟喹諾酮類藥物殘留量的方法。采用2%醋酸乙腈提取樣品,提取液經正己烷脫脂后,過自制的復合模板分子印跡固相萃取柱凈化,以0.05%甲酸溶液和乙腈為流動相,梯度洗脫程序進行色譜分離,離子阱質譜進行定性和定量分析。方法的回收率為80.6%~104.6%,相對標準偏差小于8.6%(n=3);檢出限(LOD)為0.11~0.25 μg/kg;定量限(LOQ)為0.35~0.84 μg/kg,可以滿足水產品中氟喹諾酮類藥物的確證和多殘留分析的要求。
以局部結構類似物為類模板的分子印跡整體柱在線檢測三甲氧芐啶
張紅武 , 郭建文 , 李康 , 王偉聲 , 吳玉萍 , 盧綺雯 , 翟海云
2012, 40(05): 699-704. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11085
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
以三聚氰胺(MAM)為類模板分子,甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)為交聯劑,聚乙二醇(PEG400)為致孔劑,原位聚合法制備了對三甲氧芐啶(TMP)有較強選擇性吸附作用的分子印跡(MIP)整體柱。以該MIP整體柱為高效液相色譜柱,考察了其在不同色譜流動相組成條件下對TMP的識別性能。結果顯示,MIP整體柱在甲醇、乙腈、水等條件下能夠吸附TMP而不出峰。可以利用MIP整體柱在甲醇-水(80∶20,V/V)中在線選擇性吸附(或富集)TMP,然后將流動相轉換為甲醇進一步除去疏水性雜質,最后用強洗脫劑洗脫TMP出峰。MIP整體柱線檢測人血清中TMP的工作曲線為A=42.8c-3.03(r=0.9994); 線性范圍為8.3~93.8 mg/L;檢出限為0.14 mg/L。
基質分散固相萃取-液相色譜-離子阱質譜法檢測罐頭食品中雙酚類化合物殘留
梁凱 , 鄧曉軍 , 伊雄海 , 趙曉亞 , 郭德華 , 趙善貞 , 陳舜勝 , 王鵬 , 朱堅
2012, 40(05): 705-712. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11068
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了采用基質分散固相萃取-液相色譜四級桿串聯線性離子阱質譜分析罐頭食品中雙酚類化合物殘留的方法。樣品中的雙酚類化合物殘留經0.1% 甲酸乙腈提取,基質分散固相萃取凈化,外標法定量,液相色譜-質譜測定。使用數據相關采集掃描功能(IDA)結合增強離子產物(EPI)模式對樣品中的雙酚類進行定性分析,并建立雙酚類的二級子離子譜庫。通過MRM模式對雙酚類進行定量分析,雙酚類化合物在4種罐頭食品中的平均回收率為49.3%~128.4% (n=6); 相對標準偏差在3.2%~14.4%(n=6)之間,可以滿足對罐頭食品中的雙酚類殘留的快速同時定性與定量檢測的要求。
代謝組學方法研究姜黃根莖及塊根次生代謝產物表達差異
吳宏偉 , 李洪梅 , 唐力英 , 許海玉 , 李韶菁 , 唐仕歡 , 楊洪軍 , 邵愛娟 , 黃璐琦
2012, 40(05): 713-717. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11025
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
基于GC-MS的代謝組學分析方法,建立了分析不同產地來源的姜科植物姜黃(Curcuma. Longa L)的根莖(中藥姜黃)和塊根(中藥郁金)的次生代謝產物的方法。對樣品的提取方法、氣相升溫條件和方法學進行了考察,確定采用石油醚索氏提取法對樣品進行提取。色譜圖中主要化合物的精密度為1.2%~5.7%;重現性為2.18%~6.27%; 回歸系數R2=0.699~0.972。數據處理采用SIMCA-P軟件進行主成分(PCA)分析,通過主成分得分圖(Score plot)可以明顯區分姜黃的根莖及塊根樣品,說明在根莖和塊根中次生代謝產物的表達存在差異;通過載荷圖(Loading)和t檢驗(t-test)發現了14種表達差異顯著的化合物。這些化合物可能是姜黃根莖與塊根具有不同藥性和臨床用途的物質基礎。
應用表面增強拉曼光譜技術快速檢測尿樣中的β-興奮劑
翟福麗 , 黃軼群 , 王錫昌 , 賴克強
2012, 40(05): 718-723. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10801
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
應用表面增強拉曼光譜技術與化學計量法相結合分析克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺3種β-興奮劑的標準溶液。在取自10頭豬的尿樣中,分別添加5個不同濃度的萊克多巴胺 (1~20 mg/L),采用快速的液液萃取法對樣品進行前處理,再進行表面增強拉曼測試。結果表明,克倫特羅和沙丁胺醇標準溶液的最低檢測濃度為2 μg/L,萊克多巴胺標準溶液的最低檢測濃度為0.1 mg/L;通過偏最小二乘法建立模型進行定量分析,3種藥物的實際值與預測值的相關系數 (R2) 為0.9134~0.9368;本方法可檢測尿樣中1 mg/L萊克多巴胺,經外部驗證后模型的實際值與預測值的相關系數(R2)為0.881,相對分析誤差 (RPD) 為2.83;分析尿液中的萊克多巴胺含量所需時間小于30 min,為快速檢測萊克多巴胺提供新途徑。
分散固相萃取凈化與液相色譜/串聯質譜法測定牛奶中8類禁用藥物殘留
張毅 , 岳振峰 , 藍芳 , 趙鳳娟 , 肖陳貴 , 歐陽姍 , 吳衛東 , 吳永寧 , 李麗蘇
2012, 40(05): 724-729. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11093
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了牛奶中8類禁用藥物的液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)檢測方法。分析物包括5種硝基咪唑、7種β-受體激動劑、9種雄性激素、7種糖皮質激素、3種雌性激素、2種鎮靜劑、1種氯霉素以及6種二羥基苯甲酸內酯共40種禁用藥物。樣品以β-葡萄糖苷醛酶/芳基硫酸酯酶在乙酸銨緩沖液中酶解,用氨化和酸化乙腈各提取一次。提取液經改良的分散固相萃取(QuEChERS)凈化,濃縮后采用C18色譜柱分離(150 mm×2.1 mm i.d.,3.0 μm)。以甲醇和水(含0.1%甲酸)、乙腈和水分別作為正、負電噴霧離子化模式的色譜分離流動相進行梯度洗脫,多反應監測模式進行定性和定量分析。7種藥物以內標法定量;33種藥物以基質標準曲線-外標法定量, 氯霉素在0.02~0.4 μg/kg;39種藥物在0.20~10.0 μg/kg范圍內相關系數(r)均大于0.99;定量限(S/N=10)在0.07~0.93 μg/kg之間。分別以各個藥物0.5, 1和2倍MRPL(Minimum required performance limits)濃度水平加標驗證實驗,回收率范圍60.3%~119.3%范圍;相對標準偏差小于18.9%。
固定化聯吡啶釕電化學發光結合微透析采樣在線研究藥物蛋白反應
張建鋒 , 章竹君 , 王燕 , 李云云 , 李冉
2012, 40(05): 730-734. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10638
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
基于Nepem-105D全氟離子交換溶液形成的離子交換膜將聯吡啶釕固定化于鉑電極表面,設計制作了一種簡單方便、高靈敏的新型電化學發光傳感器。結合微透析采樣技術,建立了在線研究環丙沙星與牛血清白蛋白的相互作用的新方法。結果表明: 在優化的實驗條件下,相對發光強度(ΔI)與環丙沙星濃度在3.0×10-8~3.0×10-5 mol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為1.0×10-8 mol/L。利用本方法研究了環丙沙星與牛血清白蛋白的相互作用,得到環丙沙星與牛血清白蛋白的結合常數K=3.51×104 L/mol,結合位點數n=1.49。本方法可快速簡便地研究藥物與蛋白相互作用,在藥效學和藥代動力學等方面具有潛在的應用前景。
銀二氧化硅核殼增強異硫氰酸熒光素酯濾紙基質室溫磷光法檢測賴氨酸
楊燕 , 朱亞先 , 張勇
2012, 40(05): 735-739. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10795
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
銀二氧化硅核殼([email protected]2)可使異硫氰酸熒光素酯(FITC)產生金屬增強室溫磷光(MERTP)。當所研究體系加入賴氨酸時,其MERTP猝滅。據此,建立了檢測賴氨酸的新方法。在FITC和[email protected]2的加入量之比為1∶1.5,pH=8.0時,本方法檢測賴氨酸的檢出限為0.270 μmol/L;線性范圍為1.50~90.5 μmol/L,人工合成樣品加標回收率為97.0%~108.0%;相對標準偏差為2.1%(n=9)。本方法用于檢測賴氨葡鋅顆粒和賴氨酸磷酸氫鈣片中的賴氨酸,結果滿意。
1-(3-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯修飾碳糊電極測定痕量錫
劉夢琴 , 馮泳蘭 , 蔣健暉 , 匡云飛 , 曾榮英 , 李俊華 , 段阿冰
2012, 40(05): 740-744. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10966
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了三氮烯修飾碳糊電極(m-NPPAPT/CPE), 并研究了Sn在該電極上的吸附伏安行為,建立了一種測定痕量錫的新方法。采用二階導數線性掃描溶出伏安法進行分析。結果表明:在 1 mL 0.5 mol/L HCl溶液中,于-1200 mV處攪拌富集一定時間,在-1200~-200 mV范圍內以150 mV/s的掃描速度線性掃描,Sn吸附在修飾電極表面,于約-476 mV(vs SCE)處產生一個靈敏的陽極溶出峰,峰電流比未修飾電極增大約11 倍。其峰電流與Sn濃度在4.0×10-10~1.0×10-8mol/L和1.0×10-8~ 4.0×10-6 mol/L范圍內分兩段呈良好線性關系,其線性回歸方程分別為ip (μA)= 1.646C(μmol/L)+2.9566和ip (μA)=52.804C(μmol/L)-0.6402,相關系數分別為0.9973和0.9967; 檢出限(S/N=3)為2.7×10-10 mol/L(富集時間120 s)。本方法操作簡便、靈敏度高,應用于罐頭食品中錫含量的測定,結果滿意。
呋喃唑酮代謝物單克隆抗體制備及酶聯免疫吸附分析方法
任海濤 , 沈玉棟 , 徐振林 , 楊金易 , 雷紅濤 , 肖治理 , 王弘 , 孫遠明
2012, 40(05): 745-751. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10409
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究針對呋喃唑酮代謝物(AOZ),設計合成了系列半抗原,進一步通過偶聯牛血清白蛋白(BSA)免疫Balb/c小鼠、細胞融合、篩選和亞克隆等過程成功獲得了源于新穎半抗原H3的具有高親和力(親和力常數6.68×1010 L/mol)和高特異性(與其它功能類似物交叉反應小于0.1%)抗AOZ單克隆抗體。同時,基于設計合成的系列同/異源半抗原/包被抗原,考察了不同結構包被原對ELISA方法靈敏度的影響。另外,采用最佳的特征結構異源包被原H5-OVA,建立了以對硝基苯甲醛(p-NP)為衍生劑的AOZ間接競爭ELISA(icELISA)和直接競爭ELISA(dcELISA)檢測方法。結果表明:icELISA模式的AOZ檢測IC50為0.503 μg/L,定量檢測線性范圍(IC20~IC80)為0.06~14.0 μg/L,檢出限(IC10)達0.017 μg/L;dcELISA模式的AOZ檢測IC50為1.19 μg/L,定量檢測線性范圍為0.14~23.6 μg/L,檢出限為0.056 μg/L。兩種方法對AOZ的檢測靈敏度和定量線性范圍均達到相關檢測限量要求,可滿足不同需求的實際樣品檢測。
基于高剪切分散乳化技術的黃芪中黃酮類化合物提取方法及動力學研究
滑聚娜 , 馮祖飛 , 劉永峰 , 裴棟 , 孫小明 , 封士蘭 , 邸多隆
2012, 40(05): 752-756. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10915
[摘要](278) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高剪切分散乳化(High shear dispersing emulsifier,HSDE)技術為樣品前處理方法,以甲醇為提取劑。通過單因素實驗、L9(34)正交試驗,優選出HSDE提取黃芪中4種黃酮類化合物(毛蕊異黃酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊異黃酮、芒柄花素、芒柄花苷)的最佳條件為:料液比1∶20,轉速16000 r/min,時間180 s。在此提取條件下進行黃芪提取的動力學研究,結果表明,黃芪中4種黃酮類化合物的HSDE提取過程符合準二級動力學方程特征,以時間(t)為橫坐標,時間與峰面積的比值(t/A)為縱坐標,進行線性擬合,方程分別為:毛蕊異黃酮-7-O-β-D-葡萄糖苷: y=0.00974x+0.00869,R2 =0.99736;毛蕊異黃酮: y=0.00153x+0.01654,R2=0.9862;芒柄花素: y=0.00196x+0.02322,R2 =0.98492;芒柄花苷: y=0.00527x+0.046,R2=0.99228。在實驗的基礎上推測其提取機理為氣蝕效應、機械效應和剪切效應的協同作用。
液相色譜-串聯質譜法測定牛奶中伏馬菌素FB1和FB2及其水解代謝物
錢鳴蓉 , 吳俐勤 , 章虎 , 劉飛 , 李銳 , 陳志民 , 方麗珍
2012, 40(05): 757-761. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10760
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了MAX混合陰離子固相萃取柱凈化-高效液相色譜-串聯質譜法測定牛奶中伏馬菌素FB1和FB2及其水解代謝產物HFB1和HFB2的方法。牛奶樣品經水稀釋后,經MAX柱直接凈化,甲醇洗脫得到FB1和FB2,經液相色譜-串聯質譜負離子掃描測定,1%乙酸甲醇洗脫得到HFB1和HFB2,經液相色譜-串聯質譜正離子掃描測定。結果表明,添加濃度為0.l~5.0 μg/L,牛奶中FB1和FB2及其水解代謝產物的回收率為76.4%~92.3%;相對標準偏差(RSD,n=5) 為5.9%~12.5%;方法檢出限(LOD) 均為0.03 μg/L;定量限(LOQ) 均為0.1 μg/L。本方法操作簡單,靈敏度、回收率和重復性均良好。
穩定同位素iTRAQ標記/高效液相色譜-串聯質譜法同時定量分析人體中42種氨基酸及典型病例
李鵬飛 , 王燕 , 陶蓓蓓 , 王靜 , 羅靜 , 張緒得 , 安卓玲 , 劉麗宏
2012, 40(05): 762-767. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10917
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
建立穩定同位素iTRAQ標記/高效液相色譜-串聯質譜法同時定量分析人體中42種氨基酸的方法。人生物樣本經磺基水楊酸沉淀蛋白,穩定同位素iTRAQ-115衍生化后,加入iTRAQ-114同位素標記的氨基酸內標液進樣,選用AAA-C18色譜柱,以水-乙腈(含有0.01%七氟丁酸、0.1%甲酸)為流動相,采用梯度洗脫進行分離,選用3200QTRAP型質譜儀的多重反應監測(MRM)掃描方式進行檢測。同位素內標消除了系統誤差,實現了氨基酸的定量分析,42種氨基酸及同分異構體均能基線分離。本方法快速、靈敏、專屬性強、高通量,可用于臨床氨基酸代謝疾病的診療和營養評估。
研究簡報
電噴霧萃取電離質譜法檢測1-羥基芘
李雪 , 陳煥文 , 傅家謨 , 盛國英 , 于志強
2012, 40(05): 768-772. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10684
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電噴霧萃取電離質譜(EESI-MS)分析致癌性環境有機污染物多環芳烴(PAHs)生物標志物1-羥基芘(1-OHP),探究1-OHP在EESI源中電離的可行性,考察ESI溶劑和樣品溶液組成對方法靈敏度的影響,初步建立1-OHP的EESI-MS半定量分析方法。結果表明,溶液中1-OHP能夠在EESI源中有效電離,生成準分子離子[M-H]-(m/z 217),并得到其二級質譜特征碎片離子[M-H-CO]-(m/z 189);水、甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇5種ESI溶劑中,使用甲醇時,離子峰m/z 217信噪比最大。樣品溶液中甲醇含量越高,離子峰m/z 217強度越強。離子峰m/z 217強度與1-OHP濃度在10~200 μg/L內的線性相關性相對最好; 相關系數(R)0.982;相對標準偏差(RSD)為3.4%~14.0%(n=5);定量下限約為10 μg/L(S/N=10);單次檢測時間小于0.5 min。
呼氣中痕量揮發性有機物的質子轉移反應質譜在線檢測研究
沈成銀 , 李建權 , 王宏志 , 志中華 , 王鴻梅 , 劉升 , 黃超群 , 江海河 , 儲焰南
2012, 40(05): 773-777. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10983
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
通過對自主研制的大氣成分在線檢測質子轉移反應質譜的進樣管路系統進行改造,建立了可在線檢測呼氣中痕量揮發性有機物的質子轉移反應質譜裝置。通過對呼氣進樣系統的旁路流量控制,實現對進樣速度的調控,既可提高進樣速度,以滿足實時監測呼氣中指定成分濃度變化;也可適時關閉旁路,以降低進樣速度,從而對呼氣成分進行全譜分析,避免采樣袋采樣和濃縮的復雜程序和潛在干擾。以作者呼出氣體作為研究對象,對裝置性能進行測試,結果表明:裝置最快響應時間可達1 s,對呼氣中丙酮的探測靈敏度高達每10-9(V/V)濃度的信號強度為14.6 counts/s,多次呼氣測量重復性好,有望廣泛應用于呼氣疾病診斷研究。
碳納米管負載鉑-二氧化釕納米顆粒用于葡萄糖傳感器的研究
李利花 , 蔡自由 , 黃勇紅 , 李永沖 , 張偉德
2012, 40(05): 778-781. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10717
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了多壁碳納米管(MWNTs)負載鉑-二氧化釕納米顆粒的液相化學還原法。以Nafion為固定劑,將Pt-RuO2/MWNTs復合材料修飾于玻碳電極的表面,制備了一種無酶型葡萄糖傳感器。實驗表明: 復合材料修飾的電極對葡萄糖響應電流明顯,并且受抗壞血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(UA)的干擾小。本實驗采用安培法測定葡萄糖,線性范圍為2.0×10-3~1.0×10-2 mol/L(R=0.9965);靈敏度為119.26 μA cm-2 (mmol/L)-1;檢出限為1.25×10-5 mol/L(信噪比為3);響應時間為4.8 s。Pt-RuO2/MWNTs修飾電極可作為性能良好的無酶型葡萄糖傳感器。
柱前衍生-反相高效液相色譜法測定2-去氧葡萄糖的含量
尤小云 , 洪碧紅 , 謝全靈 , 易瑞灶 , 許瑞安
2012, 40(05): 782-786. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10719
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
采用對氨基苯甲酸乙酯為衍生化試劑,建立柱前衍生化反相高效液相色譜法(RP-HPLC)測定2-去氧葡萄糖的含量。結果表明,最適的衍生化條件為反應溫度85 ℃,反應時間1.5 h,衍生化試劑(ABEE)和單糖(2-DG/Glu)的摩爾比為25∶1;色譜條件為色譜柱Hypersil ODS2 (250 mm × 4.6 mm,5 μm),流動相為0.02%TFA-乙腈(80∶20,V/V) ,流速1.0 mL/min,波長307 nm。本方法在1~700 mg/L 濃度范圍內與峰面積呈良好的線性關系(r=0.9999);定量限(S/N=10)及檢出限(S/N=3)分別為450和100 μg/L;平均加標回收率為101.7%;RSD為0.7%;日內及日間精密度均小于0.7%。表明本方法靈敏度高,測定結果準確,重復性好,可用于2-去氧葡萄糖樣品的準確定量分析。
固相萃取-液相串聯質譜測定人血漿中安妥沙星的藥物濃度
魏敏吉 , 趙彩蕓 , 毛龍慶 , 康子勝 , 李天云 , 呂媛
2012, 40(05): 787-790. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10460
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了專屬性更高的固相萃取(SPE)-高效液相三重四級桿質譜(LC-MS/MS)測定人血漿中安妥沙星的方法。血漿樣品經弱陰離子固相萃取柱凈化后,洗脫吹干,復溶后進行檢測。采用Agilent Eclipse plus C8 色譜柱,流動相為10 mmol/L乙酸銨(pH 3.5)-甲醇(35∶65, V/V), 流速為0.35 mL/min,選擇離子檢測,線性范圍為7.0~5080 μg/L, R>0.996,檢出限0.5 μg/L,絕對回收率>77.6%,日間相對標準偏差<7.9%。將本方法用于受試者給藥后的血藥濃度測定,結果滿意。
鄰碘苯甲酸電還原脫碘的原位紅外光譜研究
李美超 , 施曉宏 , 朱靜娜 , 馬淳安
2012, 40(05): 791-795. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10722
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循環伏安法研究了鄰碘苯甲酸在NaOH溶液中的電化學還原反應, 與Pt和Ti等電極相比, Ag和Cu電極對鄰碘苯甲酸具有較好的電還原活性, 還原電位向正電位方向移動。通過原位紅外光譜技術研究了鄰碘苯甲酸在Ag和Cu電極上的電還原機理。結果表明,在電位高于-800 mV時, 鄰碘苯甲酸在Ag電極表面先形成吸附中間態R···I···Ag, 而在Cu電極表面以負離子形式存在。隨著電位的進一步負移, 鄰碘苯甲酸在Ag和Cu電極上均發生脫碘加氫反應, 經還原得到最終產物苯甲酸。
基于液晶取向變化檢測有機胺化合物的方法
王普紅 , 余建華 , 李志軍 , 鄭清元
2012, 40(05): 796-800. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10879
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用旋涂法在玻璃基底表面制備4-三乙氧基硅基丁腈有機膜。有機膜表面采用絲絨布進行摩擦和5%乙酸水溶液改性處理后成為特異敏感膜。將此敏感膜的載玻片面對面貼合后, 在其間組裝液晶E7分子膜,表征液晶分子排列狀態;采用揮發法在敏感膜表面組裝液晶膜,制備成了檢測目標物的復合材料。采用此種材料對甲胺、乙胺和二乙胺等有機胺化合物及實驗室常見干擾氣體進行檢測,發現只有有機胺化合物會對材料的液晶分子排列狀態產生影響,導致液晶膜的亮度發生改變,從而實現對目標物的特異檢測。對有機胺化合物檢測過程中,其響應速率為v甲胺<v乙胺<v二乙胺,恢復速率為:v二乙胺<v乙胺<v甲胺;對乙胺的檢出限為0.46 mg/m3。本方法具有較高的檢測靈敏度,抗干擾能力較強且操作簡單,可發展為現場檢測有機胺化合物的新技術。
評述與進展
微懸臂梁生化傳感器在液體環境中的應用
張慧勇 , 潘宏青 , 張柏林 , 唐紀琳
2012, 40(05): 801-808. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10504
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
微懸臂梁由于其體積小、響應速度快、靈敏度高和易于集成等特點,已迅速發展成為一門新興的傳感器技術。本文簡要介紹了微懸臂梁傳感器的工作原理和信號讀出方法,概括了近年來它在液體環境中的研究現狀,并對其性能特點和局限性進行了討論,展望了該類型傳感器今后的研究趨勢。
來稿摘登
場放大樣品進樣-壓力輔助毛細管區帶電泳測定飲用水中的百草枯
王明明 , 沈菁 , 宋婷 , 李勝清 , 陳浩
2012, 40(05): 809-810. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11058
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色譜-串聯質譜法測定食品中硝磺草酮
張代輝 , 滕國生 , 李正強 , 李愛軍 , 康明芹 , 牟峻
2012, 40(05): 811-812. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10802
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
在線預處理對乙二胺四乙酸二鈉離子色譜分離的影響及其應用
張婷婷 , 潘廣文 , 胡忠陽 , 葉明立
2012, 40(05): 813-814. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10863
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
NEWS
常溫常壓離子化質譜新方法研究取得進展
2012, 40(05): 815-815.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
新型常溫常壓質譜(Ambient mass spectrometry,AMS)是近些年質譜領域的研究熱點之一。由于具有無需樣品制備或很少樣品制備、大氣壓條件下操作、并且對于任意形貌的樣品均可直接分析等優點,越來越受到人們的關注。
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