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2012年40卷4期

研究快報
新型微梁陣列生化傳感器的研制
鄔林 , 周夏榮 , 吳尚犬 , 王萍 , 張青川 , 伍小平
2012, (04): 493-497. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20119
[摘要](205) [FullText PDF](1)
摘要:
為了消除單微梁生化傳感系統中存在的溫度漂移、溶液折射率變化等環境噪聲影響,同時實現多種靶標分子的快速并行檢測,設計制作了新型微梁陣列生化傳感器。利用壓電驅動激光束掃描微梁陣列,并通過光杠桿法實時讀出微梁彎曲信號,即可得到在微梁表面發生的特異性生化反應的動力學曲線。對250 μm間距的兩定點的9 h掃描實驗數據驗證了系統光路的穩定性;同時進行了溫度激勵測試,升溫6 ℃后微梁陣列彎曲信號基本保持一致(誤差6.5%),驗證了系統檢測的可靠性。最后,利用自制毛細管陣列套合修飾裝置,成功將克倫特羅抗體修飾到微梁陣列一側的金表面上,對待測液中10 μg/L克倫特羅標樣進行了準確檢測,驗證了此傳感系統在生化檢測中的實際可行性。
創刊40周年特約來稿
激光電離飛行時間質譜技術用于古代瓷片中元素的檢測及元素成像分析
鄒冬璇 , 殷志斌 , 張伯超 , 杭緯 , 黃本立
2012, (04): 498-502. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10981
[摘要](155) [FullText PDF](1)
摘要:
null
研究報告
核酸雜交酶聯橋接分析系統定量分析寡核苷酸
孫云娟 , 付潔 , 王清清 , 周磊 , 董立厚 , 歐倫 , 高新 , 宋海峰
2012, (04): 503-509. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10435
[摘要](199) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了基于核酸雜交及連接酶和核酸內切酶的酶聯橋接分析(ELBA)系統,用于生物基質中反義寡核苷酸(ODN)藥物的定量分析。對ELBA系統中的親和素包被、俘獲探針/檢測探針濃度、T4 DNA 連接酶及S1核酸酶用量、堿性磷酸酶底物反應時間等條件進行了優化,確定使用中性親和素包被的酶標板, 俘獲探針與檢測探針濃度比為2∶3,S1酶為40 U/孔,顯色15 min為最優條件,并考察了生物基質效應和稀釋效應對方法的影響,建立了獼猴血漿中反義寡核苷酸的定量方法,并進行方法學確證,方法學定量范圍為0.10~6.25 nmol/L。本方法成功應用于反義硫代寡核苷酸藥物在低劑量(1 mg/kg)靜脈滴注后的藥代動力學研究,成為生物基質中寡核苷酸類藥物定量分析的有效手段。
中空纖維碳納米管/正辛醇固-液協同微萃取機理及其應用
陳璇 , 邢榮榮 , 胡佳麗 , 白小紅
2012, (04): 510-516. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10899
[摘要](143) [FullText PDF](1)
摘要:
討論了以中空纖維為載體的碳納米管/正辛醇固-液協同微萃取機理,建立了中空纖維碳納米管/正辛醇固-液協同微萃取-高效液相色譜法同時測定復雜樣品中微量咖啡酸、阿魏酸和肉桂酸含量的方法。以2.5 cm 長的聚偏氟乙烯中空纖維為碳納米管正辛醇分散液載體,供相為分析物的HCl(pH 2.1)溶液,接受相為pH 12.7的NaOH溶液,在35 ℃下,攪拌萃取60 min,萃取液進行高效液相色譜紫外檢測。在優化的實驗條件下,分析物的線性范圍均在0.05~50 μg/L,r>0.9990 (n=5);檢出限均為0.015 μg/L;日內與日間精密度均小于9.8% (n=9),平均回收率為93.8%~115.2%;富集倍數分別為514, 942和1084倍。在以中空纖維為支持體的碳納米管/正辛醇微萃取中,碳納米管/正辛醇分散液嵌入中空纖維管壁上的微孔中形成了碳納米管/正辛醇固-液微萃取單元束,對苯丙烯酸類化合物起到協同萃取作用。
高效液相色譜法測定海洋水體與沉積物中光合色素
江濤 , 叢敏 , 甘居利 , 母清林 , 方杰 , 滕德強 , 呂頌輝
2012, (04): 517-522. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11089
[摘要](141) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了海洋水體與沉積物中30種光合色素的反相高效液相色譜檢測方法。海水濾膜和沉積物分別采用95%甲醇和95%丙酮超聲萃取。萃取液混合一定比例的超純水后,采用Eclipse XDB C8反相柱進行分離,以乙腈(A)、甲醇(B)和四丁基羥胺-甲醇(C)混合液為流動相進行洗脫,檢測波長為430, 440和450 nm,柱溫為50 ℃。色譜分離梯度為:0 min, 100% C;22 min,25% A, 45% B和30% C;28~38 min,70% A, 20% B和10% C;38.1~40 min,100% C。對23種已知濃度色素的線性關系、檢出限和加標回收率進行分析。結果表明,相關系數范圍為0.9972~0.9998,檢出限范圍為0.0305~0.7740 ng,加標回收率范圍為88.6%~103.3%。
懸浮固化液相微萃取-氣相色譜聯用測定水樣中酰胺類除草劑殘留
常青云 , 周欣 , 高書濤 , 臧曉歡 , 王春 , 王志
2012, (04): 523-528. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10944
[摘要](125) [FullText PDF](1)
摘要:
將懸浮固化液相微萃取技術(SFO-LPME)與氣相色譜-電子俘獲檢測(GC-ECD)聯用,建立了高靈敏分析水樣中7種酰胺類除草劑殘留的新方法。對影響萃取效率的諸因素,如萃取劑的種類及其體積、萃取時間和攪拌速率等進行了優化。在優化條件下, 7種酰胺類除草劑的富集倍數達875~1546倍,以α-六六六為內標,甲草胺、乙草胺、異丙甲草胺、丁草胺和丙草胺濃度在0.50~100.0 μg/L范圍內,敵稗濃度在0.10~50.0 μg/L范圍內,殺草丹濃度在0.80~100.0 μg/L范圍內具有良好線性關系,線性相關系數在0.9965~0.9994之間,檢出限在0.010~0.10 μg/L(S/N=3)范圍內。本方法已應用于河水、自來水和水庫水等實際水樣的分析,平均加標回收率在89.5%~112.5%之間,相對標準偏差在4.5%~7.3%之間。本方法操作簡便、靈敏、富集倍數高,可滿足水樣中酰胺類除草劑殘留的檢測要求。
高效液相色譜法同時測定食品中6種對羥基苯甲酸酯
曹淑瑞 , 劉治勇 , 張雷 , 李賢良 , 王國民 , 唐柏彬 , 袁若
2012, (04): 529-533. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10911
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時檢測食品中6種對羥基苯甲酸酯的高效液相色譜-二極管陣列檢測器(HPLC-DAD)定量分析方法。樣品用乙腈提取,經LC-C18固相萃取柱凈化,采用Agilent C18色譜柱分離,甲醇/水溶液梯度洗脫,二極管陣列檢測器檢測,外標法定量。結果表明:6種對羥基苯甲酸酯在1.0~500.0 mg/L范圍內線性關系良好(r≥0.9997);檢出限為0.0016~0.0081 mg/L(S/N=3);6種對羥基苯甲酸酯各添加水平在經表面處理的新鮮蔬菜、水果、醋、碳酸飲料及牛奶,食品餡料中的回收率為85.1%~95.4%;相對標準偏差為3.6%~10.9%。
大田軟海綿酸和鰭藻毒素-1純化樣品的分析
馮振洲 , 于仁成 , 周名江
2012, (04): 539-544. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.00741
[摘要](159) [FullText PDF](1)
摘要:
采用高效液相色譜-熒光檢測、高效液相色譜-紫外檢測、流動注射進樣-質譜檢測和高效液相色譜-質譜聯用分析等方法對從有毒利瑪原甲藻(Prorocentrum lima Dodge)中分離純化的大田軟海綿酸(OA)和鰭藻毒素-1(DTX1)毒素樣品進行定性鑒定和純度分析,為毒素標準品的制備提供材料和方法依據。通過柱前衍生、HPLC-FLD分析,可在樣品中檢測到OA和DTX1與4-溴甲基7-甲氧基香豆素(BrMmc)的衍生物,表明樣品中存在OA和DTX1毒素。 HPLC-UV方法在200 nm下的檢測結果表明,OA和DTX1是樣品色譜圖中主要的色譜峰,OA樣品和DTX1樣品純度可以達到95%和98%。根據正、負離子模式下流動注射-質譜分析結果,毒素樣品和標準品質譜圖中信號最強離子的m/z相同,應為OA和DTX1毒素的[M+Na]+和[M-H]-離子,其裂解方式也基本一致。通過HPLC-MS方法,對樣品進行了m/z 200~1000的全掃描分析,發現OA樣品中可檢測到少量雜質,而DTX1樣品中僅檢測到DTX1毒素成分。分析結果表明,前期分離純化的OA和DTX1毒素樣品純度較高,可以在腹瀉性貝毒(DSP)毒素液相色譜和液相色譜-質譜聯用分析中用作標準毒素。
固相萃取-高效液相色譜-質譜法測定污水中糖皮質激素
譚麗超 , 葛峰 , 單正軍 , 王懿
2012, (04): 545-550. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10895
[摘要](159) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了同時測定污水中7種糖皮質激素的固相萃取-超高效液相色譜串聯質譜的分析方法。利用單因素實驗優化固相萃取影響因素:洗脫液、洗脫體積、水樣pH值及淋洗液。在此基礎上,進行L9(34)正交實驗。通過直觀分析和方差分析區分主次因素,確定了最佳固相萃取條件:洗脫劑為乙酸乙酯,洗脫劑用量為10 mL,pH=5.0,清洗劑為20%甲醇。7種糖皮質激素的檢出限為1.56~10.59 ng/L;在20~100 ng/L的3個添加水平范圍內的平均回收率為72.5%~101.4%,相對標準偏差(RSD)小于10.9%。
微電極陣列芯片的脂質體電融合研究
蔣鳳 , 楊軍 , 王振宇 , 胡寧 , 鄭小林 , 謝琳 , 楊忠 , 陳潔
2012, (04): 551-555. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10963
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
利用旋轉蒸發法制作基于大豆卵磷脂的一種大型脂質體,在微電極陣列芯片上進行脂質體電融合實驗研究。在電融合過程中,利用介電電泳力實現脂質體在微流控芯片中的排隊,再利用高場強的電脈沖使脂質體膜發生可逆性電穿孔,在持續的介電電泳力作用下, 使穿孔的脂質體實現融合。芯片上脂質體的融合率可以達到20%左右。而且,玻璃基底材料和低深寬比的通道結構更有利于脂質體融合過程的觀察與控制。
SiO2介孔薄膜修飾的紅外表面等離子體共振傳感器在波長測量模式下的特性研究
柳倩 , 張喆 , 祁志美
2012, (04): 556-562. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10754
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
分別利用射頻濺射法和溶膠-凝膠模板法, 在玻璃基板上制備45 nm厚的金膜和45 nm厚的SiO2介孔薄膜,用作表面等離子體共振(SPR)芯片,然后基于Kretschmann結構和共振波長測量模式構建了近紅外SPR傳感器。實驗表明,在寬帶平行光入射條件下,隨著入射角度(θ)的減小,共振波長(λR)紅移,折射率靈敏度(S=ΔλR/n)迅速提高。在θ=8°時測得的折射率靈敏度為24241 nm/RIU,是θ=15°所對應的靈敏度(2524.2 nm/RIU)的9.6倍。與常規的裸金SPR傳感器相比,在相同的共振波長下, SiO2介孔薄膜修飾層使得SPR共振吸收峰明顯變窄,光譜分辨率升高。低濃度溶菌酶水溶液在θ=10°時測得的SPR近紅外共振波長隨溶菌酶濃度增大而線性紅移,其斜率為 ΔλR/C=1.5×107 nm·L/mol, 即溶菌酶濃度增加6.67×10-8 mol/L能夠導致共振波長紅移 1 nm。1×10-7 mol/L Cu2+ 溶液可使SPR共振波長紅移 3 nm。
大豆Em(LEA1)蛋白保守結構域的結構和聚集特性
薛蓉 , 鄒永東 , 鄭易之 , 吳亦潔 , 李曉晶 , 裴奉奎
2012, (04): 563-568. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10695
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用圓二色譜(CD)和核磁共振波譜(NMR)方法研究了大豆Em(LEA1)蛋白保守基序Em-C和Em-2M多肽在不同環境中的結構及聚集行為。研究表明,在水和DMPG溶液中,兩種多肽主要以無規結構形式存在。在50% TFE 溶液中,Em-C多肽折疊結構增加,含疏水殘基的部分區域可能形成α-螺旋結構,且分子以二聚體形式存在;而Em-2M則以單體形式存在,且有序結構較少。以上結果表明,環境變化可能導致兩種多肽的空間結構和聚集行為改變,這有助于理解Em蛋白在不同環境中的結構特點,及其重要區域在全長蛋白中所起的作用。
高靈敏納米金比色芯片檢測乙型肝炎病毒DNA及其變異
鄒能利 , 臧玉翠 , 毛紅菊 , 趙國強 , 金慶輝 , 趙建龍 , 徐元森
2012, (04): 569-573. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10585
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
構建了新型納米金比色芯片,利用Taq DNA連接酶的連接特異性,將其與乙型肝炎病毒DNA(HBV-DNA)靶序列完全互補雜交的捕獲探針(固定在芯片上)和納米金修飾的探針連接成一條鏈,從而將納米金顆粒固定到芯片點陣上,再通過銀染反應放大, 形成裸眼可見的顯色信息。通過點陣的位置及灰度,即可判斷HBV-DNA靶序列的單堿基突變,并得出相對定量信息。本實驗對不同濃度的HBV-DNA靶序列進行了檢測。結果顯示: 此技術對單堿基突變有很強的特異性識別能力,并且具有較高的靈敏度(約10 pmol/L),在10~100 pmol/L濃度范圍內表現出較好的線性關系。該技術檢測時間短(<1 h)、操作簡單、不需要特殊的檢測設備,具有很好的臨床應用前景。
米根霉胞內氨基酸的高效液相色譜測定及其代謝途徑分析
史純珍 , 張紅漫 , 黃和 , 李霜 , 宋萍 , 何四龍
2012, (04): 574-578. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11048
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了米根霉胞內代謝物提取方法定量評價體系,用100%甲醇作為提取劑獲得對米根霉胞內能荷物質最佳的提取效果。用HPLC法建立了米根霉產富馬酸體系胞內18種氨基酸的含量測定方法。采用異硫氰酸苯酯(PITC)作為柱前衍生化試劑,所有氨基酸在28 min內洗脫完畢。以Sepax AA柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)為分析柱,流速1.0 mL/min,檢測波長254 nm, 以0.1 mol/L 醋酸鈉 (pH 6.5)-乙腈 (93∶7, V/V) 為流動相A,乙腈-水 (80∶20, V/V) 為流動相B,梯度洗脫。18種氨基酸在1.87~45.3 mg/L范圍內線性關系良好,相關系數大于0.991;加標回收率在96.3%~102.7%之間;相對標準偏差在1.6%~2.9% 之間。運用本方法測定不同發酵時間米根霉胞內氨基酸的含量,得到其在發酵過程中的變化趨勢,并結合氨基酸代謝途徑分析了該發酵條件下富馬酸產量偏低的原因。
S,S-氰戊菊酯間接競爭酶聯免疫吸附分析方法研究
張斌 , 王鳴華
2012, (04): 579-583. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10569
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了S,S-氰戊菊酯的半抗原S-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸-α-S-(N-丁酸基)-甲酰氨-(3-苯氧基)芐酯(Efvb)。半抗原通過混合酸酐法與卵清蛋白(OVA)偶聯作為包被抗原,活潑酯法與牛血清蛋白(BSA)偶聯作為免疫抗原。用免疫抗原免疫新西蘭大白兔,得到抗S,S-氰戊菊酯多克隆抗體。通過異源分析及檢測條件優化,確立了間接競爭酶聯免疫分析方法的最佳檢測條件為pH 7.4, 0.4 mol/L Na+、40%甲醇-PBS溶液,建立了S,S-氰戊菊酯酶聯免疫分析方法。方法的抑制中濃度(IC50)值為(3.16±0.01)mg/L;檢出限(IC10)為(0.0053±0.0012) mg/L。對甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯及其代謝物戊菊酸沒有明顯交叉反應。在自來水、河水和土壤樣品中添加S,S-氰戊菊酯,其回收率分別為82.3%~108.2%, 83.1%~109.2%和72.0%~91.2%。
電化學研究鋁及其納米Al13對谷胱甘肽還原酶活性的影響
張楠楠 , 湯勇錚 , 馬菲 , 李卉卉 , 陸天虹 , 楊小弟
2012, (04): 584-588. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10618
[摘要](262) [FullText PDF](0)
摘要:
采用滴涂法制備了碳納米管(MWNTs)/殼聚糖(CHIT)修飾玻碳電極(GCE),較為明顯的使還原型輔酶Ⅱ(NADPH)在裸GCE上的氧化電勢從700 mV降低到修飾電極上的380 mV,并且明顯增大了催化電流。氧化電流與NADPH濃度在0.08~2.60 mmol/L范圍內呈線性關系;檢出限為18.3 μmol/L。利用此修飾電極,采用計時電流i-t法,在谷胱甘肽還原酶(GR)催化"氧化型谷胱甘肽+NADPH"生成"還原型谷胱甘肽+NADP+"反應中,通過檢測NADPH在電極上催化電流的變化情況,分析了不同酸度和濃度下的Al3+ 和nano-Al13的加入對GR酶促反應初速率V0、米氏常數Km及反應最大速率Vmax的影響。
水稻葉片色素含量近紅外光譜估測模型研究
姚霞 , 田永超 , 倪軍 , 張玉森 , 曹衛星 , 朱艷
2012, (04): 589-595. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10325
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
以不同品種類型和不同施氮水平的水稻(Oryza sativa)葉片近紅外光譜信息為基礎, 運用逐步多元回歸法(Stepwise multiple linear regression, SMLR)、主成分回歸法(Principal component regression, PCR)、偏最小二乘法(Partial least square, PLS)和BP神經網絡法(Back-propagation neural network, BPNN), 建立了水稻葉片中葉綠素a(Chl a)、葉綠素b(Chl b)、葉綠素a+b (Chl a+b)和類胡蘿卜素(Car)的近紅外預測模型。結果顯示, 利用8000~4000 cm-1波段范圍的一階導數(First derivative, FD)建模效果最佳。其中, 基于PLS的預測模型效果最好;4類近紅外色素模型的內部交叉驗證誤差分別為0.251, 0.063, 0.305和0.073;外部交叉驗證的誤差RMSEP分別為 0.335, 0.123, 0.302和0.072, 表明的預測效果較好。因此, 可以基于近紅外模型對水稻葉片色素含量進行快速測定。
基于正交信號校正的秸稈青貯飼料粗蛋白近紅外分析模型傳遞方法
劉賢 , 韓魯佳 , 楊增玲 , 黃光群
2012, (04): 596-601. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10682
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
探討了基于不同數據預處理方法的正交信號校正在秸桿飼料近紅外光譜模型傳遞中的應用。以141個秸桿青貯飼料樣品為研究對象, 以其粗蛋白含量為目標參數, 研究了基于無處理、局部中心化、全局中心化和Z-score標準化預處理方法的正交信號校正, 在源儀器(SPECTRUM ONE NTS)和目標儀器1(ANTARIS)與目標儀器2(FOSS 6500)之間的模型傳遞效果。實驗表明:對于兩臺傅里葉變換型近紅外光譜儀, 采用局部中心化、全局中心化和Z-score標準化預處理方法的正交信號校正均可成功實現模型傳遞, 其中局部中心化和全局中心化法的作用效果基本一致, 且優于Z-score標準化法。對于傅立葉變換和光柵型近紅外光譜儀, 全局中心化的作用效果明顯優于其它3組處理效果, 且只有全局中心化預處理的正交信號校正傳遞后的模型可用于實際預測。
氣相色譜-質譜法對當歸及其炮制品揮發油的指紋圖譜和潛在標志物研究
華永麗 , 魏彥明 , 郭延生 , 吳海燕 , 曲亞玲
2012, (04): 602-607. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10812
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種基于氣相色譜-質譜技術(GC-MS)的化學指紋圖譜, 以發現當歸及其不同炮制品潛在標志物的方法。利用GC-MS獲得當歸及其不同炮制品揮發油化學指紋圖譜, 對產生的75樣本×259變量數據進行歸一化、修正80%規則和數據縮放等方法預處理, 通過正交校正偏最小二乘法(OPLS)模式識別方法對樣品進行模式識別, 根據模型的變量重要性因子(VIP)和非參數檢驗結果篩選出12個潛在標志物。經相關分析和結構鑒定, 其中11個化合物分別被鑒定為丁內酯、萜烯醇、6-丁基-1, 4環庚二烯、2-壬酮、6-十一烷酮、2-甲氧基苯酚、δ-欖香烯、4,5,6,7-四甲基苯酞、Z-丁烯基酞內酯、亞油酸甲酯、1,7-異丙基-4-甲基-1,4,5,6,7,7a-六氫-2H-茚-2-酮。
研究簡報
同位素稀釋液相色譜-串聯質譜法測定動物性食品中的雙酚A、壬基酚及辛基酚
牛宇敏 , 張晶 , 張書軍 , 邵兵
2012, (04): 534-538. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11057
[摘要](146) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了動物性食品肉、蛋和奶中雙酚A、壬基酚和辛基酚的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)檢測方法。比較了固相萃取法(SPE)和凝膠滲透色譜法(GPC)兩種前處理技術,探討了前處理過程中目標化合物背景污染的來源。最終采用乙酸乙酯-環己烷(1∶1,V/V)超聲提取,經GPC凈化后進行超高效液相色譜串聯質譜分析。3種目標化合物的線性范圍為0.25~1600 μg/L,相關系數R2>0.999; 對肉和雞蛋樣品,方法的定量限(LOQ)為0.2 μg/kg; 奶粉樣品的LOQ為0.4 μg/kg。目標化合物在3個不同水平的加標回收率為85.9%~117.0%,RSD<20%。應用本方法對市售動物性食品肉、蛋和奶進行了分析,壬基酚的檢出率最高,含量為0.27~1357 μg/kg,此外還檢出了雙酚A。
離子色譜法測定大腸癌患者尿液中的甘露醇和乳果糖
付曉伶 , 周榮耀 , 潘廣文
2012, (04): 608-611. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10018
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了大腸癌患者尿液中甘露醇和乳果糖的高效陰離子交換分離-脈沖積分安培(HPAEC-PAD)檢測方法。樣品經稀釋、凈化、過濾后進行色譜分析, 采用Carbopac PA1(250 mm×4 mm)陰離子交換柱分離, 以NaOH-乙酸鈉梯度淋洗液為流動相, 流速1.0 mL/min, 脈沖積分安培檢測器(PAD)檢測, 外標法定量。結果表明, 甘露醇和乳果糖的的線性范圍為0.2~20 mg/L, 相關系數分別為0.9995和0.9998, 回收率為91.7%~102.6%, 相對標準偏差均小于2.1%, 檢出限為0.05和0.06 mg/L(S/N=3)。本方法前處理簡便、靈敏度高、重現性好, 可用于大腸癌患者尿液中的甘露醇和乳果糖的測定。
高效液相色譜電噴霧質譜快速鑒定粉葛中 C-苷及O-苷同分異構體
周安 , 孫曉娟 , 吳虹 , 李慶林 , 吳鴻飛
2012, (04): 612-616. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10706
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜(二極管陣列)/電噴霧質譜聯用系統(HPLC-PDA-ESI-MSn)快速鑒定中藥粉葛中C-苷及O-苷異黃酮同分異構體。選用Hypersil Gold C18 (150 mm×2.1 mm×3 μm)色譜柱, 以水(含0.1%甲酸)-乙腈為流動相進行梯度洗脫, 研究了粉葛中11種異黃酮類化合物的正離子一級、多級質譜及PDA光譜;分析鑒別了兩對同分異構體;預測了兩種未知微量成分結構, 建立了區分粉葛中異黃酮類化合物同分異構體的電噴霧質譜新方法。
沉淀分離-氣相色譜法測定聚氯乙烯塑料制品中的磷酸甲苯酯類增塑劑
吳莉莉 , 沈兵 , 應曉虹 , 孔繁迪
2012, (04): 617-621. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10507
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了沉淀分離前處理技術結合氣相色譜法測定聚氯乙烯塑料制品中磷酸甲苯酯類增塑劑含量的分析方法。采用四氫呋喃作溶劑將聚氯乙烯塑料溶解, 以甲醇為沉淀劑, 有效地將增塑劑從聚合物中分離出來, 再采用氣相色譜-火焰光度檢測器進行分析。磷酸甲苯酯的3種異構體在0.1~2.0 mg/L范圍內線性關系良好, 相關系數大于0.999, 方法平均回收率在82.9%~99.1%之間, 測定結果的相對標準偏差為0.8%~5.9%, 方法的檢出限為50 mg/kg。本方法操作簡便, 準確性好, 適用于聚氯乙烯塑料中磷酸甲苯酯類增塑劑含量的測定。
基于脈動變光程的分光光度法自標定檢測磷酸鹽
葉樹明 , 湯亞偉 , 高丹 , 蔣凱
2012, (04): 622-625. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11052
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
分光光度法應用于磷酸鹽長期監測存在絡合物對透光窗口附著污染的干擾問題。本研究采用新的脈動變光程的分光光度檢測原理, 提出自標定檢測方法, 開發了脈動可變光程的機械裝置。利用此設備實現了水體磷酸鹽檢測的長期原位自標定。利用本方法與傳統分光光度計進行長期監測對比實驗, 結果表明:本方法能夠有效去除鏡頭附著污染等干擾因素影響, 提高了檢測結果的準確性與可靠性。
葡萄籽多酚大孔樹脂純化過程的近紅外光譜快速檢測
欒連軍 , 陳娜 , 劉雪松 , 吳永江
2012, (04): 626-629. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.00965
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用近紅外光譜透射法, 對葡萄籽提取液大孔樹脂層析過程多酚含量進行快速無損測定。以Folin-Ciocalteus比色法為對照方法, 運用偏最小二乘法(PLS)建立定量校正模型, 測定大孔樹脂洗脫過程葡萄籽多酚濃度變化。該模型相關系數R2達到0.9995, 校正集誤差均方根(RMSEC)和預測集誤差均方根(RMSEP)分別為0.713和2.67, 校正集相對偏差(RSEC)和預測集相對偏差(RSEP)分別為2.39%和8.48%。本方法快速、有效、無損, 可用于葡萄籽多酚柱層析純化過程檢測和質量控制。
紫外光在線催化氧化快速測定高錳酸鹽指數
馮麗 , 張新申 , 冷庚 , 李紹波 , 但德忠
2012, (04): 630-633. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10997
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
將紫外光催化氧化與流動注射技術結合, 建立了一種基于KMnO4褪色反應的在線光催化氧化光度法快速測定高錳酸鹽指數的新方法。最佳實驗條件為:檢測波長525 nm, 進樣量300 μL, 聚四氟乙烯反應管長300 cm, KMnO4濃度0.4 mmol/L, H2SO4濃度0.3 mol/L, 氧化液流速0.65 mL/min, 載流流速0.85 mL/min, 15 W低壓汞燈。方法線性范圍為0.5~10 mg/L; 檢出限為0.1 mg/L; 相對標準偏差<2%(n=6); 加標回收率為84.0%~97.0%, 分析速度為20樣/h。本方法避免了光催化劑的二次污染, 實現了水體中高錳酸鹽指數的低成本、快速、自動在線分析。
評述與進展
適配體生物傳感器在病原微生物檢測中的應用
王一嫻 , 葉尊忠 , 斯城燕 , 應義斌
2012, (04): 634-642. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11060
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
適配體是通過指數富集系統進化技術(SELEX)體外篩選得到的一類能夠特異性地結合小分子物質、蛋白, 甚至整個細胞的寡核苷酸序列。由于具有制備簡便、易于修飾、穩定性好等特點, 適配體已廣泛應用于構建生物傳感器, 實現對病原微生物的識別和檢測。本文在闡述適配體基本原理的基礎之上, 結合近年來病原微生物適配體研究領域的最新研究成果, 綜述以病原微生物為目標的適配體篩選技術的最新進展;列舉目前已經篩選獲得的病原微生物(原生生物、病毒、細菌)適配體;綜述適配體生物傳感器在病原微生物檢測中的應用。并展望了適配體生物傳感器在病原微生物檢測領域的發展趨勢。
配位印跡聚合物在分析化學中的應用進展
黃健祥 , 胡玉玲 , 胡玉斐 , 李攻科
2012, (04): 643-650. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10954
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
分子印跡聚合物(MIP)是一種對目標分子(模板分子)具有選擇性結合能力的聚合物。配位印跡聚合物(CIP)是基于金屬離子與功能單體、模板分子間配位作用的分子印跡聚合物, 既沿襲了MIP的優點, 又具有適用于極性環境等優點, 在食品、環境、生物、醫藥等領域目標物的識別中有良好的應用潛力。本文介紹了CIP的原理和特點, 綜述了CIP在分析化學中的應用進展, 展望了CIP的發展前景。
儀器裝置與實驗技術
大氣采樣輝光放電質譜儀的設計與應用
江游 , 戴新華 , 黃澤建 , 熊行創 , 方向
2012, (04): 651-654. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11023
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
針對某些弱極性類物質難以通過大氣壓離子源直接電離的問題, 提出基于大氣采樣輝光放電電離方式實現弱極性物質在大氣壓下直接進樣、電離和質譜分析的方法。通過在大氣壓接口-四極質譜儀的第一級真空中的離子透鏡上施加交流高壓產生放電, 簡化了輝光放電離子源的設計, 能直接離子化大氣壓接口吸入的物質, 離子在離子透鏡的傳輸下進入四極桿質量分析器實現質譜分析。實驗表明, 本方法能電離電噴霧電離離子源和大氣壓化學電離離子源未能電離的弱極性物質——艾試劑, 并且負離子工作模式比正離子工作模式的信號至少強40倍。
NEWS
復合場輔助固液固分散萃取技術:一種集萃取、凈化于一體的樣品前處理新技術及其應用研究
2012, (04): 655-655. doi: 10.1021/ac202798w
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
分析復雜樣品中低含量殘留物時, 一般需要萃取和凈化兩個樣品前處理步驟。多步的操作增加了樣品前處理的復雜性, 繁瑣耗時, 此外還容易引起目標物的損失, 引入誤差。因此, 發展一種簡單、高效的萃取凈化聯用技術具有重要的意義。
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