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2012年40卷2期

研究報告
基于強陽離子交換色譜與等電聚焦的磷酸化蛋白質組學分離策略比較
隋少卉 , 董俊軍 , 王京蘭 , 蔡耘 , 錢小紅
2012, (02): 177-183. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10222
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
比較分析了強陽離子交換(SCX)與等電聚焦(IPG-IEF)技術在磷酸化蛋白質組學中的應用。采用3種標準磷酸化蛋白對SCX與IPG-IEF兩種技術對磷酸化肽段富集的有效性進行考察。以HepG2細胞為復雜樣本,考察SCX與IPG-IEF在實際樣本中的應用情況。對SCX與IPG-IEF技術在18O標記的磷酸化蛋白質組定量研究中的應用情況進行考察。蛋白鑒定采用高準確度、高靈敏度、高分辨率的LTQ-FTICR-MS/MS質譜儀。實驗表明: SCX和IPG-IEF 在大規模磷酸化肽段分離過程中均有效;在復雜樣本中,SCX技術的分離效果優于IPG-IEF; IPG-IEF的重復性好于SCX;在磷酸化蛋白質組定量分析結果表明,IPG-IEF技術的穩定性優于SCX。本研究為根據不同實驗目的而選擇適當的磷酸化蛋白質組預分離技術提供了有用信息。
基于聚苯胺納米纖維復合膜界面構建電化學細胞傳感器及其對癌細胞的識別檢測
王輝 , 汪甜 , 葉燕霞 , 張亞興 , 楊培慧 , 蔡懷鴻 , 蔡繼業
2012, (02): 184-190. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10553
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了聚苯胺納米纖維,直徑在50~70 nm之間;基于靜電作用構建聚苯胺納米纖維-納米金復合膜界面,并在此界面上層層組裝修飾葉酸分子,構建葉酸功能化傳感界面,基于葉酸分子與癌細胞表面過量表達的葉酸受體之間的特異性識別作用,將此傳感界面應用于對癌細胞的識別和捕獲。結果表明: 葉酸功能化傳感界面能夠特異性識別和捕獲葉酸受體過量表達的癌細胞。采用電化學阻抗技術,以HeLa細胞為模型,應用于對癌細胞的識別和檢測,細胞在1.0×104~6.4×106 cells/mL濃度范圍內與阻抗變化值ΔRct呈良好的線性關系;檢出限為2000 cells/mL。本方法簡單、快速靈敏、重現性和穩定性良好;制備的傳感器可以再生使用。
微波萃取高效液相色譜-冷原子熒光光譜法測定沉積物中甲基汞和無機汞
冷庚 , 王俊偉 , 萬旭 , 錢蜀 , 但德忠
2012, (02): 191-195. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10674
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微波萃取高效液相色譜-冷原子熒光光譜法(MAE-HPLC-CVAFS)測定沉積物中甲基汞(MeHg+)和無機汞(Hg2+)的方法。以0.1%(V/V)2-巰基乙醇為萃取劑,用于沉積物樣品中汞形態的萃取,在80 ℃下萃取8 min,萃取液直接注入HPLC-CVAFS系統分析。在優化條件下,MeHg+和Hg2+的檢出限分別為0.58和0.48 ng/g;加標回收率分別為96.2%和95.8%;RSD(n=6)分別為5.7%和4.1%。對標準參考物質(IAEA-405和ERM-CC580)的分析結果與推薦值一致。本方法簡單、快速、準確、檢出限低,抗干擾能力強,具有很好的實用性和推廣價值。
用于氨氮檢測的薄層氨氣微傳感芯片及其系統研究
卞賀明 , 邊超 , 佟建華 , 孫楫舟 , 張虹 , 韓涇鴻 , 夏善紅
2012, (02): 196-200. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10367
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
設計并制備了一種具有微池薄液層結構的氨氣微傳感芯片,并構建了以此微傳感芯片為敏感單元的氨氮檢測系統,探索了使用安培型氨氣微傳感器檢測氨氮的方法。此微傳感芯片采用MEMS工藝制備,通過電化學方法在微電極表面修飾了對氨具有良好電催化氧化性能的納米鉑,提高了傳感器的靈敏度。在芯片的SU-8微池中滴入微量碳酸丙烯酯(PC),形成可使氨氣迅速擴散到電極表面的薄層電解液,使傳感器具有較快的響應速度。使用自行設計的氨氮檢測系統對氨氮進行檢測,考察了氨氮檢測的濃度響應特性、時間響應特性、重復性及選擇性。氨氮檢測系統的線性范圍為0.1~5.0 mg/L;檢測下限為0.1 mg/L;響應時間小于1 min;重復性偏差為4.0%。
玻璃標樣結合硫內標歸一定量技術在激光剝蝕-等離子體質譜分析硫化物礦物中的應用
袁繼海 , 詹秀春 , 范晨子 , 趙令浩 , 孫冬陽 , 賈澤榮 , 胡明月 , 蒯麗君
2012, (02): 201-207. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10537
[摘要](198) [FullText PDF](1)
摘要:
以硬石膏礦物標樣中Ca相對于S的靈敏度因子為基準,將玻璃標樣中主量和痕量元素相對于Ca的靈敏度因子轉換成元素相對于S的靈敏度因子,建立了多玻璃標樣結合硫內標歸一定量技術分析硫化物單礦物多元素的新方法。利用本方法分析了美國合成多金屬硫化物礦物標樣MASS-1中20種元素,主量元素分析結果的相對誤差小于10%,痕量元素分析結果幾乎都落在給定值±不確定度范圍內。利用本方法對12個硫化物單礦物分析結果表明,絕大多數主量元素含量測定值的相對誤差小于10%,且多數主量元素甚至優于以MASS-1為外標、內標歸一定量法及內標校準法分析結果,而痕量元素與MASS-1校準結果較為一致。本方法克服了基體不匹配的問題,能比較準確地定量分析硫化物礦物中的主成分S,可用于定量校準硫化物礦物。
十二烷基苯磺酸鈉-異辛烷-正辛醇反膠束萃取苦參生物堿的研究
劉小琴 , 范華均 , 佘旭輝 , 張來鳳 , 王李平
2012, (02): 208-212. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10394
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
利用陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)與溶劑異辛烷和助溶劑正辛醇形成反膠束體系,用于苦參生物堿的萃取分離。研究了pH值、表面活性劑濃度、增溶水量W0、鹽種類及濃度等因素對萃取的影響。結果表明:SDBS-異辛烷-正辛醇反膠束體系對苦參生物堿具有良好的選擇性和較高萃取率,在pH 5.0,增溶水量W0 25,0.05 mol/L SDBS,0.05 mol/L KCl,室溫,萃取時間5 min,反萃取時間20 min的最佳萃取條件下,氧化苦參堿、氧化槐果堿、槐定堿、苦參堿、槐果堿5種生物堿及總生物堿的萃取率和RSD分別在74.1%~87.2%和0.63%~3.0%之間。本方法選擇性高,操作簡便。
固相萃取-高效液相色譜法同時檢測畜禽糞便中14種獸藥抗生素
李艷霞 , 李帷 , 張雪蓮 , 楊明
2012, (02): 213-217. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.010619
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
研究并優化了同時分析畜禽糞便中14種抗生素(四環素、磺胺、氟喹諾酮和大環內酯類)的加速溶劑萃取參數、固相富集凈化程序、以及高效液相色譜分離和檢測條件。結果表明,以1%乙酸(pH 2.6)作為流動相,在270 nm的檢測波長下,14種抗生素能達到基線分離。3倍信噪比下,四環素、磺胺、氟喹諾酮和大環內酯類抗生素的檢出限分別為35~90 μg/kg, 12~28 μg/kg, 9 ~17 μg/kg及19 μg/kg。加標濃度在1和10 μg/g時,畜禽糞便樣品經過50%甲醇的檸檬酸鹽緩沖溶液提取,HLB固相萃取柱富集凈化后,四環素、磺胺、氟喹諾酮和大環內酯類抗生素的回收率分別達到了58%~75%和66%~83%,74%~93%和91%~101%,74%~80%和80%~88%,85%和68%,相對標準偏差分別為6.2%~10.7%和7.8%~13.6,2.6%~10.2%和4.4%~13.2%,6.1%~12.5%和8.3%~14.6%,10.6%和12.3%。采用此方法對遼寧省部分規模化養殖場的豬糞、牛糞和雞糞樣品進行了檢測。4類抗生素都有檢出,濃度范圍分別為0.75~22.34 mg/kg, 0.10~1.71 mg/kg, 0.38~4.46 mg/kg和0.23~0.35 mg/kg。
分子印跡膠體陣列檢測對硝基苯酚
薛飛 , 王一飛 , 王秋鴻 , 孟子暉 , 薛敏 , 黃舒悅 , 蘆薇
2012, (02): 218-223. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10688
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
以對硝基苯酚(p-NP)為印跡模板,丙烯酰胺為功能單體, 制備單分散的對硝基苯酚分子印跡膠體微球。通過垂直沉降法將分子印跡膠體微球自組裝為分子印跡膠體陣列,采用膠帶將分子印跡膠體陣列粘貼固定。固定于膠帶上的分子印跡膠體陣列膜顯示出良好的穩定性,而且對目標分子p-NP具有明顯的光學響應。分子印跡微球吸附目標分子發生溶脹,引起膠體陣列溶漲,分子印跡膠體陣列(MICA)反射峰位置發生移動。實驗結果顯示,MICA隨著p-NP濃度增加,反射峰紅移近60 nm,MICA表面顏色由紅色逐漸變為藍紫色; 而非印跡膠體陣列紅移量只約40 nm。MICA簡化了光子晶體凝膠傳感材料的制備步驟,為開發新型高性能生化傳感器材料提供了新思路。
基于CdSe-CdTe量子點能量轉移熒光猝滅法測定前列腺抗原
陶慧林 , 黎舒懷 , 李建平
2012, (02): 224-229. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10953
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了CdSe-CdTe量子點間發生的熒光共振能量轉移,并用于熒光猝滅法測定超痕量前列腺抗原(PSA)。在pH 8.0的Tris-HCl緩沖溶液中,CdSe-CdTe間發生有效能量轉移,使CdTe熒光大大增強。PSA抗原與CdTe標記的PSA抗體發生特異性反應,使能量轉移體系的CdTe上的熒光強度降低,即發生猝滅。建立了CdSe-CdTe能量轉移熒光猝滅法測定PSA抗原的方法。在優化的實驗條件下,PSA抗原的線性范圍為0.28~10 μg/L, 相關系數r=0.9992,檢出限達1.5×10-2 μg/L(n=11)。
聚二甲基硅氧烷(PDMS)/玻璃微流控芯片電泳快速分離血清高密度脂蛋白亞類及臨床應用研究
錢晶晶 , 季伙燕 , 叢輝 , 王惠民 , 金慶輝
2012, (02): 230-235. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10242
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
經梯度密度超速離心,高密度脂蛋白(HDL)分為HDL2和HDL3兩亞型。HDL2抑制低密度脂蛋白(LDL)氧化功能受損是冠心病(CHD)發生發展的關鍵因素。因此, 通過對HDL亞類進行分離,從而達到預測和診斷CHD的目的。本研究建立了用PDMS/玻璃微流控芯片快速電泳分離HDL亞類的方法。選擇N-十二烷基-β-D-麥芽糖苷(DDM)、十二烷基硫酸鈉(SDS)和羥丙基纖維素(HPC)共同修飾脂蛋白和泳道表面。在以含0.3 mmol/L SDS的50 mmol/L 3-(N-嗎啉代)丙磺酸(MOPS)(pH 8.0)為樣品緩沖液, 含0.6% HPC的50 mmol/L MOPS (pH 8.0)為分離緩沖液, 分離電壓為260 V/cm的優化條件下, HDL2和HDL3在4 min內得到基線分離,二者的出峰時間和峰面積的相對標準差(RSD)分別是2.0%和2.7%, 2.0%和2.9%,具有較好的重復性。臨床標本研究發現, 正常人血清標本可分離出HDL2和HDL3雙峰,而CHD患者的HDL2峰面積顯著減小,甚至消失。PDMS/玻璃微流控芯片分離HDL亞類是一種簡單、快速、高效的用于分析CHD危險因子的方法。
離子交換固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定動物組織中的8類非甾體抗炎藥殘留
胡婷 , 彭濤 , 李曉娟 , 陳冬東 , 代漢慧 , 周玥寧 , 夏曦 , 丁雙陽 , 朱愛玲 , 江海洋
2012, (02): 236-242. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10597
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
采用離子交換固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定了動物組織中的8類14種非甾體抗炎藥(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)殘留。動物組織樣品經乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取、乙腈飽和正己烷除脂、Oasis MCX陽離子交換固相萃取柱除雜后,用液相色譜-質譜聯用儀電噴霧電離,多反應監測模式檢測。本方法的檢出限為3.0~10.0 μ/kg; 定量限為10.0~25.0 μ/kg; 添加濃度在10.0~1000.0 μ/kg范圍內,牛肉組織中的回收率為62.9%~108.4%,相對標準偏差小于10%;豬肉組織中的回收率為63.4%~117.0%,相對標準偏差小于9%
雙酚A分子印跡聚合物為萃取介質攪拌餅固相萃取的制備及其萃取性能研究
林福華 , 黃曉佳 , 袁東星 , 農舒予
2012, (02): 243-248. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10565
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
以雙酚A為模板,4-乙烯基吡啶為單體,利用整體材料"原位"聚合技術制備分子印跡聚合物為基質的萃取餅,并與利用一次性注射器空管加工而成的萃取器相結合,建立了分子印跡攪拌餅固相萃取(MIP-SCSE)技術。考察了制備條件對MIP-SCSE選擇吸附性能的影響。在此基礎上,與高效液相色譜-二極管陣列檢測器聯用,探討MIP-SCSE對環境水樣中雙酚A及其它酚類物質的選擇萃取性能,考察萃取過程中基底離子強度、pH值以及吸附與解吸時間等萃取條件對萃取性能的影響。結果表明;在最佳萃取條件下,MIP-SCSE對模板分子及其它酚類物質具有一定選擇性能和較高的富集能力,對雙酚A的線性范圍為1.0~200 μg/L;檢出限LOD(S/N=3)為0.67 μg/L;定量限LOQ(S/N=10)為2.24 μg/L。在實際水樣分析中,模板分子加標回收率為86.2%~112.2%。在MIP-SCSE使用過程中,萃取餅不與容器壁接觸,因此具有優良的使用壽命,至少可連續使用600 h。
食品中46種禁限用合成色素的分級提取凈化體系研究
趙延勝 , 董英 , 張峰 , 楊敏莉 , 馮峰 , 儲曉剛
2012, (02): 249-256. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10443
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了46種禁限用合成色素的分級提取凈化體系,采用反相液相色譜多波長檢測對該體系的效果進行了評價。提取凈化體系的第一級采用正己烷振蕩提取、凝膠滲透色譜凈化,實現了對蘇丹類染料的有效提取分離,回收率均大于80%;第二級采用水振蕩提取,乙腈輔助提取的手段,實現了對大多數水溶性合成色素及工業染料的提取分離,回收率均大于60%;第三級采用甲醇-氨水振蕩提取,可實現對少數極性較強染料的提取分離,回收率均大于55%。經過第二、三級提取后的樣品,無需再凈化,即可直接進行高效液相色譜分析,提高了分析效率。采用此體系對樣品進行合成色素的測定分析,結果表明,本方法對含蛋白質、脂肪類食品基質具有較強的適用性。
一種高選擇性汞(Ⅱ)吸附劑的制備和應用
徐寧 , 樊靜 , 賈錄陽 , 張潔
2012, (02): 257-262. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10560
[摘要](196) [FullText PDF](1)
摘要:
利用兩步反應法制備了溴聯苯三酚紅功能性硅膠(BPRSG),并通過靜態平衡方法研究了該功能性硅膠對多種性質相近的金屬離子的選擇性吸附性能,考察了溶液pH值和攪拌時間對Hg(Ⅱ)吸附率的影響。結果表明,在 pH=7.0 時,該固相萃取劑對Hg(Ⅱ)有特異的選擇性吸附,可以實現與Pb(Ⅱ), Co(Ⅱ), Mn(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Ni(Ⅱ)等金屬離子的選擇性分離,對Hg(Ⅱ)的吸附平衡時間為30 min; 最大吸附容量為4.80 mg/g。將該吸附劑制成微型固相萃取柱,用動態平衡法研究了柱流速、洗脫劑種類、洗脫速度和各種干擾離子對分離富集Hg(Ⅱ)的影響。在優化條件下,微柱對Hg(Ⅱ)的最低富集濃度為10 μg/L,富集倍率為170倍,柱容量為0.65 mg/g。20種常見離子不干擾Hg(Ⅱ)的吸附,用1.0 mol/L醋酸即可洗脫Hg(Ⅱ),柱子可重復使用。將微柱用于環境水樣中Hg(Ⅱ)的固相萃取,回收率在95.5%~98.0%之間。
近紅外光譜法快速測定生物柴油調和比及理化指標
段敏偉 , 王佰華 , 黃宏星 , 王軍華 , 姚伯元
2012, (02): 263-267. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10240
[摘要](420) [FullText PDF](0)
摘要:
通過比較偏最小二乘法(PLS)處理調和生物柴油近紅外光譜圖與標準方法測定調和生物柴油所獲得的基礎數據,確立了調和生物柴油的調和比、密度、運動黏度、熱值、閉口閃點及冷凝點之間的相互關系。結果表明:經優化后,在OPUS光譜分析軟件推薦維數(Rank)下,各指標模型的預測值與標準測定值之間線性相關關系均顯著。在用于測定未知調和生物柴油樣品的上述指標方面具有測定快速簡便、誤差小、成本低等優點,并用馬氏距離限制異常項,每份生物柴油各指標的馬氏距離都處于允許范圍內。對于新類型生物柴油,可向模型添加10個以上調配樣本,擴充模型后即可用于測定這類型調和生物柴油相關理化指標,可成為測定調和生物柴油相關理化指標新方法。在此基礎上,可進一步開發出生物柴油近紅外光學理化指標測定儀,實現低成本與快速測定。
親和毛細管電泳法研究鋅離子與人血清白蛋白的結合反應機制
郭明 , 劉咪咪 , 李銘慧 , 何玲
2012, (02): 268-272. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10633
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了研究金屬離子與人血清白蛋白(Human serum albumin, HSA)相互作用的親和毛細管電泳(Affinity capillary electrophoresis, ACE)方法。生理條件下,構建配體(Zn2+)-受體(HSA)相互作用模型,以N,N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide, DMF)為內標物,基于Scatchard方程,依據有效淌度的變化,通過非線性模擬方程計算Zn2+-HSA結合反應的表觀結合常數KB,定量表征了Zn2+-HSA相互作用的強度,并解析電泳譜圖獲得了Zn2+-HSA結合反應為一快平衡體系的結論。結果表明,建立的ACE方法簡捷、有效,Zn2+-HSA相互作用的強度與Zn2+濃度之間存在明顯的量效關系。
快速高效液相色譜-串聯質譜法同時測定水產品中5類33種藥物殘留
羅輝泰 , 黃曉蘭 , 吳惠勤 , 朱志鑫 , 黃芳 , 林曉珊
2012, (02): 273-279. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10410
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了快速高效液相色譜-串聯質譜法(RRLC-MS/MS)同時測定水產品中四環素類、喹諾酮類、磺胺類、磺胺增效劑和三苯甲烷類共5大類33種藥物殘留的方法。樣品用Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液及乙腈提取,正己烷脫脂后,用RRLC進行分離。在電噴霧正離子模式下, 以動態多反應監測(Dynamic MRM)方式采集數據進行定性與定量分析。33種藥物在相應的濃度范圍內線性良好,相關系數均大于0.99;在3個不同濃度添加水平下,平均回收率為63.6%~115.2%;相對標準偏差(RSD)為4.6%~14.6%;檢出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分別為0.1~2.0 μg/kg和0.5~5.0 μg/kg。本方法簡便快速、靈敏可靠,適用于水產品中藥物多殘留的同時快速定性與定量測定。
微乳電動毛細管色譜法分離檢測醬油中的氯丙醇
韋壽蓮 , 嚴子軍 , 劉玲 , 趙建芬
2012, (02): 280-285. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10529
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微乳電動毛細管色譜分離3種氯丙醇的方法。以十二烷基硫酸鈉(SDS)作為表面活性劑,系統考察了pH值、緩沖溶液類型和濃度、SDS濃度、助表面活性劑濃度、油相濃度、溫度和運行電壓對3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD),1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP),2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)分離的影響。結果表明,最佳微乳緩沖液為1%(V/V)正庚烷,100 mmol/L SDS,10%(V/V)正丁醇和8 mmol/L磷酸二氫鈉-硼砂溶液(pH 8.50),檢測波長為192 nm,溫度20 ℃,分離電壓為15 kV。3種氯丙醇的線性范圍為2.0×10-6~3.2×10-5 mol/L,相關系數大于0.996,檢出限(S/N=3)為0.95~1.9 μmol/L。醬油樣品經乙醚液液萃取,萃取平均回收率為93.2%~103.0%,相對標準偏差小于6.5%。本方法應用于實際樣品和加標后樣品中三氯丙醇的檢測,結果滿意。
高效液相色譜法同時測定食品中7種非食用色素
范文銳 , 吳青 , 勞揚 , 盧玉珊
2012, (02): 292-297. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10288
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜法同時測定食品中7種非食用色素(堿性嫩黃O、堿性橙、酸性橙Ⅱ、酸性金黃、玫瑰紅B、對位紅、蘇丹紅Ⅰ)的方法。依次采用乙腈、甲醇和堿性甲醇提取豆制品和肉制品;采用乙腈和70%乙腈依次提取調味品。采用SunFireTMC18色譜柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-50 mmol/L乙酸銨水溶液(H3PO4調至pH 4.5)為流動相,梯度洗脫,流速1 mL/min,測定波長為450和520 nm。7種非食用色素的在各自相應濃度范圍內線性相關系數均大于0.998; 檢出限(LOD)在0.01~0.1 mg/L之間; 定量限(LOQ)在0.18~1.2 mg/kg之間。平均回收率均大于80%; 相對標準偏差(RSD,n=3)在2.0%~5.7%之間。
用于高效液相色譜測定乳制品中三聚氰胺的流動注射在線固相萃取富集系統
李永生 , 梁琴琴 , 侯艷秋 , 李紅星
2012, (02): 298-303. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10709
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
國標法測定乳制品中三聚氰胺含量時,其樣品前處理為手工操作,每小時僅能處理1~2個樣品。 因此,本研究基于流動注射分析技術,將國標法的手工操作變成自動過程,建立了一種可與國標法聯用的奶樣全自動固相萃取富集系統,每小時可處理至少10個樣品,實現了奶樣的自動快速處理,并已成功用于三聚氰胺標液及乳制品樣的測定。本方法的特點是環境污染小、操作簡便、自動化程度高,可作為國標法的補充方法。本方法的線性范圍為0.2~50 mg/L (r=0.9993),相對標準偏差小于3.9%,檢出限為0.1 mg/L,回收率為95.4%~108.0%。
研究簡報
液相色譜-串聯質譜法測定飲料中鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯和鄰苯二甲酸二異壬酯
徐敦明 , 鄭向華 , 楊黎忠 , 方恩華 , 陳鷺平 , 林立毅 , 周昱
2012, (02): 304-308. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10582
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了飲料中鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)殘留的液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)檢測方法。2.0 g樣品經8 mL甲醇振蕩提取、定容、離心,取上清液過濾,采用LC-MS/MS電噴霧電離,多反應監測(MRM)模式對樣品進行分析。DEHP在濃度范圍為2~200 μg/L,DINP在10~1000 μg/L內線性良好,相關系數均大于0.998。實驗表明: 樣品無明顯的基質效應。樣品中添加0.01~5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率為86.2%~111.6%;相對標準偏差(n=6)小于11%;DEHP檢出限為0.008 mg/kg,定量限為0.01 mg/kg;DINP檢出限為0.01 mg/kg,定量限為0.05 mg/kg。本方法提取效果好,具有良好的靈敏度、回收率和重復性,被成功用于實際飲料樣品中DEHP和DINP的測定。
選擇離子流動管質譜法測定大蒜酶解液頂空中17種有機硫化合物
黃雪松 , 呂夢莎
2012, (02): 309-312. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10571
[摘要](144) [FullText PDF](1)
摘要:
采用選擇離子流動管質譜 (SIFT-MS)法,頂空取樣后,以H3O+, NO+或O2+為初始離子,定量分析了17種大蒜酶解液揮發性有機硫化合物。結果表明: 有機硫化合物主要為二烯丙基硫醚、甲基烯丙基硫醚、硫代亞磺酸酯和硫醇,其中二烯丙基二硫醚濃度為137 g/m3,二烯丙基三硫醚濃度為13.4 g/m3,甲基烯丙基二硫醚濃度為8.98 g/m3,它們分別占17種有機硫化合物總含量的77.3%, 7.58%和5.08% (相對含量);本研究采用頂空取樣方法測出大蒜素的濃度為5.63 g/m3,相對含量為3.20%。
基于納米鐵氰化鎳修飾二氧化鈦納米管陣列電極的非酶葡萄糖傳感器
余淑娟 , 張云懷 , 肖鵬 , 李小玲 , 蒙曉琴 , 楊雁南
2012, (02): 313-316. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10693
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
以二氧化鈦納米管陣列(TNTs)為基底,利用脈沖電沉積的方法將Ni納米粒子沉積在TNTs管內,通過循環伏安法將Ni轉化為鐵氰化鎳(NiHCF),構造了新型的非酶型葡萄糖生物傳感器 (NiHCF/TNTs修飾電極)。在優化的實驗條件下,傳感電極的靈敏度為663 μA/(mmol cm2);響應電流與葡萄糖濃度在1~23 mmol/L范圍內呈現良好的線性關系。在低濃度檢測下,線性范圍為2×10-3~1.0 mmol/L;檢出限為0.5 μmol/L。本傳感電極具有靈敏度高、穩定性好和抗干擾能力強等特點。
離子液體雙水相溶劑浮選法分離/富集桑黃黃酮類成分
戈延茹 , 潘如 , 傅海珍 , 吳云 , 付文艷 , 閆永勝 , 戚雪勇
2012, (02): 317-320. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10828
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
將親水性離子液體氯化-1-丁基-3-甲基咪唑([C4mim]Cl)和K2HPO4形成的雙水相體系與溶劑浮選結合,建立了分離/富集桑黃中總黃酮類成分的方法。考察了分相鹽的種類和用量、樣品量、溶液pH值、浮選時間和氮氣流速對浮選效果的影響,并與雙水相萃取進行比較。當浮選分相鹽K2HPO4的質量濃度為50%、溶液pH=9.53、離子液體的用量為3 mL、浮選時間為50 min、氮氣流速為30 mL/min時,浮選效率最佳,達到85.31%,富集倍數為8.59。離子液體雙水相溶劑浮選法浮選效率高,富集倍數大,為中草藥有效成分分離/富集提供了新方法。
評述與進展
化學修飾鉍膜電極的制備和應用研究進展
李冬月 , 郟建波 , 王建國
2012, (02): 321-327. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10704
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文綜述了近年來化學修飾鉍膜電極的制備和應用的研究進展。首先介紹了鉍膜電極的制備方法,然后介紹鉍膜電極的應用和研究進展,包括鉍膜電極在檢測重金屬離子、硝基酚類化合物、藥物、殺蟲劑及一些生物活性物質等方面的應用。
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