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2012年40卷10期

特約來稿
聚多巴胺包埋G-四聯體/血紅素DNA酶制備過氧化氫生物傳感器
高艾 , 王玉茹 , 何錫文 , 尹學博
2012, 40(10): 1471-1476. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20095
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
利用多巴胺的氧化自聚實現對G-四聯體/血紅素DNA酶的包埋,成功構建了H2O2電化學生物傳感器。DNA和血紅素混合得到G-四聯體/血紅素復合物;DNA酶物理吸附在玻碳電極上后,將10 μL 5 g/L多巴胺的磷酸鹽緩沖液(pH 8.0)滴在表面,空氣中的氧氣氧化多巴胺形成聚多巴胺膜,實現DNA酶的固定。考察了不同DNA序列對傳感器性能的影響,表明電化學與光學傳感過程具有不同序列響應。此傳感器對H2O2的檢出限為2.2 μmol/L; 線性范圍為0.01-1.5 mmol/L。本研究證實了利用聚多巴胺固定酶和用DNA酶代替天然酶構筑傳感器的可行性。
石墨烯負載的空心銀鈀納米粒子的制備及其在過氧化氫檢測中的應用
劉敏敏 , 魏文濤 , 逯一中 , 武海濱 , 陳衛
2012, 40(10): 1477-1481. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20281
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了在石墨烯上修飾的AgPd合金納米粒子,并將其應用于對過氧化氫(H2O2)的電化學檢測。通過兩步合成得到此納米復合物:利用檸檬酸鈉作為保護劑和還原劑,合成石墨烯負載的Ag納米粒子(Ag/GO);在100 ℃下,通過Ag與Pd2+之間的置換反應得到石墨烯負載的具有空心結構的AgPd合金納米粒子 (AgPd/GO)。用紫外-可見光譜(UV-vis),電子顯微鏡(TEM)等對此納米復合物的結構及其吸收光譜和形貌進行了表征。電化學循環伏安法(CV)和計時安培法(i-t)的研究結果表明,修飾在石墨烯上的空心AgPd合金納米粒子對H2O2還原具有顯著的催化活性,對H2O2檢測的線性范圍為0.01-1.4 mmol/L(R=0.990); 檢出限為1.4 μmol/L。
研究報告
基于氣相色譜-質譜聯用和圖模型分析的脂代謝異常患者血漿代謝組學研究
柏冬 , 宋劍南
2012, 40(10): 1482-1487. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20012
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
利用氣相色譜-質譜聯用技術(GC-MS)和圖模型分析方法,尋找脂代謝異常患者可能的血漿代謝標志物群。采用GC-MS技術對37例脂代謝異常患者和10例健康人的血漿樣品進行分析,得到血漿代謝物的表達譜。偏最小二乘-判別分析(Partial least squares-discriminant analysis, PLS-DA)得分圖可區分脂代謝異常患者與健康人,運用PLS-DA 載荷圖及t檢驗發現有9個代謝物在兩組間存在顯著性差異。經NIST 譜庫檢索,它們分別為纈氨酸、甘氨酸、丙氨酸、焦谷氨酸、葡萄糖醛酸、半乳糖、甘露糖、亞油酸和甘油。在脂代謝異常患者血漿中,除甘油濃度顯著高于健康人外,其余8種代謝物濃度均明顯低于健康人。圖模型分析結果發現這些代謝物與脂代謝異常臨床常用診斷指標之間具有很好的相關性。它們可能是脂代謝異常疾病早期診斷和預后新的特異性代謝標志物群。
基于組效關系的姜黃揮發油抗腫瘤活性成分辨識研究
蔣建蘭 , 丁洪濤 , 蘇鑫 , 元英進
2012, 40(10): 1488-1493. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11387
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
基于GC-MS分析,建立了姜黃揮發油的化學成分與其抑制人宮頸癌Hela細胞作用的組效關系模型,尋找與藥效顯著相關的活性成分。采用水蒸汽蒸餾法提取得到31批姜黃揮發油,提取率在1.63%-4.52%之間;采用GC-MS聯用儀建立了31批姜黃揮發油的指紋圖譜,確定了20個特征峰,以特征峰的相對峰面積(各峰面積與內標正十三烷的峰面積之比)來表征其相對含量;MTT法測定姜黃揮發油抑制人宮頸癌Hela細胞活性,以抑制率為評價指標;利用Simca-p11.5軟件的正交投影偏最小二乘法(Orthogonal Partial least squares, OPLS) 和SPSS軟件的雙變量相關(bivariate)分析,研究特征峰與藥效的相關性,根據S-載荷圖、變異權重參數值(Variable importance in projection, VIP) 和皮爾遜(Pearson)相關系數來辨識顯著活性成分。結果表明,11, 15, 7, 19, 3, 6, 12, 14, 9號等9個特征峰與姜黃揮發油抑制Hela細胞活性顯著相關,除19號峰尚未定性外,11, 15, 7, 3, 6, 12, 14和9號峰對應的成分分別為芳姜黃酮、β-姜黃酮、姜烯、β-欖香烯、α-姜黃烯、α-姜黃酮、吉馬酮和β-倍半水芹烯。
活體小鼠耳朵的拉曼成像方法研究
李雪 , 高國明 , 牛麗媛 , 林漫漫 , 覃宗定 , 劉軍賢 , 姚輝璐
2012, 40(10): 1494-1499. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20168
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
利用掃描技術獲取活體小鼠耳朵組織不同深度的微區拉曼光譜,選取分別歸屬于血糖、脂類、血紅蛋白、蛋白質分子結構的物質的特征譜帶1125,1300,1549 和1660 cm-1 進行峰面積計算,利用這些數據重建二維三維拉曼光譜圖像。圖像清晰顯示了不同物質在活體組織中空間分布情況。實驗表明,活體拉曼成像技術可以成為活體研究的新手段。
質譜法分析大腸癌組織中踝蛋白的磷酸化修飾
孫莉 , 趙海豐 , 郭宏華 , 揚光遠 , 何成彥 , 師慶紅 , 文雪 , 王小婷 , 趙麗純
2012, 40(10): 1500-1506. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20027
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
踝蛋白的磷酸化修飾,特別是腫瘤等病理條件下的踝蛋白磷酸化狀態,與腫瘤的發病、轉移機理密切相關。本研究采用鹽析、離子交換層析和電泳分離并純化了人大腸癌組織中的踝蛋白(Talin),經胰酶水解獲得其肽段混合物,進一步分別利用固定化Fe3+親和層析和TiO2親和層析在酸性條件下對其中磷酸化修飾肽段進行吸附,并以1%氨水進行洗脫。在Michrom Magic C18色譜柱上, 以A:99%水+1%乙腈+0.1%甲酸和B:99%乙腈+1%水+0.1%甲酸兩種流動相進行梯度洗脫分離,采用ESI質譜進行依賴數據的二級子離子掃描。結果顯示,固定化Fe3+富集到8個磷酸化肽段而TiO2富集到9個磷酸化肽段。本研究提供了一種快速、準確地鑒定從人大腸癌組織中分離表征踝蛋白的方法。
檢測禽流感H5亞型病毒的阻抗型免疫研究
顏小飛 , 李運濤 , 王蓉暉 , 林建涵 , 溫新華 , 汪懋華 , 安冬 , 韓偉靜 , 俞育德 , Yanbin Li
2012, 40(10): 1507-1513. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20120
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一種可用于H5亞型禽流感病毒快速檢測的阻抗型免疫傳感器。通過蛋白A將H5N1表面抗原血凝素(HA)的單克隆抗體固定于金叉指陣列微電極表面,并與待測溶液中的目標抗原H5N1進行免疫反應。在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中進行電化學阻抗譜掃描,表征電極的表面修飾及抗原捕獲過程。當H5N1病毒濃度在21-26 HA unit/50 μL范圍時,其濃度的對數值與叉指陣列微電極的電子傳遞阻抗的變化值呈線性關系,相關系數為0.9885;檢出限為20 HA unit/50 μL,檢測時間為1 h。此傳感器特異性好,靈敏度高,可以重復使用,在病原微生物快速檢測領域具有良好的應用前景。
超支化聚合物作為放大信號的納米磁性微球電化學免疫分析法
丁風麗 , 程瓊 , 李俊峰 , 姜非恩
2012, 40(10): 1514-1518. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11447
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種基于超支化聚合物(HBP)固化酶標二抗作為放大信號和納米磁球相結合的超靈敏的免疫分析新方法。首先羧基納米磁性微球共價鍵合乙肝抗體(HBsAb)形成免疫磁性微球,然后與待測乙肝表面抗原(HBsAg)發生特異性結合,加入HBP標記的酶標二抗(HBPS)與結合的抗原結合發生夾心反應。在外加磁場的作用下,抗體抗原免疫復合物易從樣品溶液中分離,在含有鄰氨基苯酚和H2O2的底液中,快速生成具有電活性的化合物3-氨基吩呃嗪,用示差脈沖伏安法(DPV)測定響應電流,電流強度(I)與乙肝表面抗原濃度(c)在0.05-10.0 μg/L范圍內呈線性關系,線性回歸方程為I(μA)=0.140+16.80 c(μg/L), 相關系數 r=0.9995,檢出限達0.008 μg/L,并用于實際樣品的測定。
凝膠滲透色譜柱去脂-氣相色譜-質譜法測定人血清中新型鹵系阻燃劑
何松潔 , 李明圓 , 金軍 , 王英 , 何暢 , 卜云潔 , 田旸
2012, 40(10): 1519-1523. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20364
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了凝膠滲透色譜(GPC)去脂,氣相色譜-負化學電離源-質譜(GC-NCI-MS)法測定人血清中2,2',4,4',5,5'-六溴聯苯(BB-153)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)和德克隆(Dechlorane plus,DP,包括syn-DP和anti-DP)的方法。人血清樣本加入內標13C12BB-153和13C10syn-DP,經蛋白質變性、脂肪提取、GPC去脂、酸性硅膠柱凈化后,利用氣相色譜-負化學電離源-質譜法測定樣品中BB-153, BTBPE, syn-DP和anti-DP,監測離子分別為m/z 627.5, 629.5,m/z 79, 81以及m/z 652, 654。結果表明,13C12BB-153 和13C10syn-DP 的血清加標回收率分別為91.5%±8.9%和92.3%±8.1%,檢出限為0.6-1.2 ng/g脂肪。應用本方法對人血樣品進行測定,BB-153和BTBPE在所有樣本中均未檢出,syn-DP和anti-DP的濃度范圍分別是0.7-9.2 ng/g脂肪和0.6-2.0 ng/g脂肪。
磁敏傳感器競爭免疫法檢測牛奶中的氯霉素殘留量
史晶晶 , 廉潔 , 周穩穩 , 石西增 , 高云華
2012, 40(10): 1524-1529. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20046
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
利用直接競爭免疫原理和巨磁致電阻效應,建立了磁敏生物傳感器檢測氯霉素的方法。制備氯霉素半抗原芯片,依次加入待測樣品、生物素化抗體、鏈霉親和素磁顆粒偶聯物,使之發生競爭免疫反應,再利用傳感器檢測芯片上結合的磁顆粒數目。通過對檢測條件的優化,建立了氯霉素濃度與磁顆粒數目的標準工作曲線。本方法的檢測范圍為0.05-100.0 μg/L;檢出限為50 ng/L;用于牛奶檢測,回收率為95.97%-99.36%;批內相對標準偏差為0.8%-3.9%,批間相對標準偏差為1.1%-1.7%;與ELISA方法的一致相關系數達到0.98。本方法可在30 min內快速完成定量檢測,為快速多靶標磁敏競爭免疫檢測體系的建立提供了可行性。
液相色譜-串聯質譜法測定甲殼類水產品中氨基脲的含量
于慧娟 , 李冰 , 蔡友瓊 , 葉芳挺 , 臺建明 , 惠蕓華 , 徐捷 , 馮兵
2012, 40(10): 1530-1535. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20160
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
利用液相色譜-串聯質譜技術測定了甲殼類水產品中氨基脲的含量。樣品用HCl水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯萃取,液相色譜分離,串聯質譜檢測,內標法定量。方法檢出限為0.25 μg/kg(S/N>3);定量限為0.5 μg/kg(S/N>10)。甲殼類水產品的品種涉及青蝦、斑節對蝦、羅氏沼蝦、南美白對蝦、小龍蝦、青蟹、珍寶蟹、三疣梭子蟹、中華絨螯蟹和鱟等。蝦類樣品中氨基脲的含量在未檢出370.4 μg/kg之間,蟹類樣品中氨基脲的含量在未檢出-87.5 μg/kg之間。氨基脲在甲殼中含量最高,在肌肉中含量最低。結果表明:氨基脲作為內源性物質普遍存在于甲殼類水產品中。
氣相色譜-串聯質譜法結合QuEChERS方法快速檢測軟包裝飲料中8種光引發劑
張耀海 , 焦必寧 , 周志欽
2012, 40(10): 1536-1542. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20197
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了QuEChERS-氣相色譜-串聯質譜法快速檢測軟包裝飲料(橙汁、蘋果汁、桃汁、菠蘿汁和涼茶)中8種光引發劑殘留的分析方法。樣品以乙腈快速提取,NaCl和無水MgSO4除水后,經N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末凈化,用氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)分析,采用多反應監測(MRM)模式檢測。在0.01, 0.1和0.5 mg/kg 的添加水平下, 5種軟包裝飲料的平均回收率為60.4%-99.1%; 相對標準偏差(RSD)為1.2%-15.9%; 檢出限(LOD)為0.2-0.8 μg/L。結果表明: 本方法簡便、快速、安全、價格低廉,重現性良好, 可用于軟包裝飲料中多種光引發劑殘留的快速確證檢測。
光譜和電化學方法研究自組裝納米簇模擬過氧化物酶
王瑋 , 洪軍 , 黃琨 , 肖保林 , 楊衛云 , 趙瑩雪 , 高云飛
2012, 40(10): 1543-1548. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20208
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
利用細胞色素c與Nafion,通過自組裝方式,構建了納米簇模擬過氧化物酶;利用電子透射顯微鏡、圓二色譜儀、紫外可見光分光光度儀及電化學工作站等設備測量模擬酶結構變化、酶促動力學參數以及電化學特性;在50 mmol/L Na2HPO4-NaH2PO4緩沖溶液(pH 10.0)中,測得模擬酶米氏常數Km、催化速率及催化效率分別為2.5 μmol/L、0.069 s-1、0.028±0.005 (μmol/L)-1s-1,其催化效率為天然辣根過氧化物酶的39%±5%,該模擬酶具有很好的穩定性和活性,能夠替代辣根過氧化物酶。該模擬酶可以固定在功能化多壁納米管與納米金復合材料修飾玻碳電極上,在50 mmol/L Na2HPO4-NaH2PO4緩沖溶液(pH 7.0)中測得模擬酶與電極之間電子遷移速度常數ks為0.65 s-1。利用循環伏安法測量模擬酶催化濃度為0.02-10 nmol/L的H2O2,其陰極峰電流隨H2O2濃度增加而增大,并且得出模擬酶催化H2O2檢出限為0.05 nmol/L,電化學表觀米氏常數Kmapp為2.3×10-10 mol/L。
基于工具酶信號放大技術電化學發光法檢測凝血酶
朱化雨 , 張利 , 陳懷成 , 閆圣娟
2012, 40(10): 1549-1554. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11394
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
利用巰基乙胺將合成的金納米粒子氨基化;基于納米粒子負載羧基化的聯吡啶釕和巰基DNA制得電化學發光信號探針;采用酶循環信號放大技術,獲得大量含新增DNA的溶液來捕獲信號探針;以金電極為載體,將巰基DNA自組裝到電極表面,依次雜交互補DNA和信號探針,構建電化學發光生物傳感器。在優化的條件下,此傳感器對凝血酶具有良好的響應,在3.0×10-13-6.0×10-11 mol/L范圍內,凝血酶的濃度與發光強度呈良好的線性關系,檢出限為1.8×10-13 mol/L(3σ)。采用酶切循環放大技術制備的生物傳感器具有靈敏度高,選擇性和重現性良好等特點。
固相萃取-親水相互作用液相色譜法同時測定環境水樣中3種酰胺類化合物
張明 , 唐訪良 , 范曉開 , 徐建芬 , 陳峰 , 吳志旭
2012, 40(10): 1555-1560. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20064
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
基于親水相互作用液相色譜(Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography, HILIC)技術,建立了同時測定環境水樣中丙烯酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的液相色譜分析方法。水樣采用石墨化碳黑固相萃取柱凈化,上樣1.0 mL,并最終用1.0 mL乙腈洗脫,洗脫液進樣色譜分析。選擇Waters HILIC色譜柱,以乙腈/水作為流動相,等度洗脫,二極管陣列檢測器200 nm條件下檢測。在優化的分析條件下,3種酰胺類化合物在11 min內實現基線分離。所有目標化合物濃度在0.05-100 mg/L范圍內線性良好,相關系數均大于0.9999;檢出限達0.01 mg/L。加標回收率為84.1%-106%;相對標準偏差1.8%-10.4%。本方法具有簡便快捷、靈敏準確等特點,能夠滿足環境水樣中痕量酰胺類污染物檢測的要求。
分子印跡納米膠體陣列檢測爆炸物的研究
蘆薇 , 薛飛 , 黃舒悅 , 孟子暉 , 薛敏
2012, 40(10): 1561-1566. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11297
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
以三硝基甲苯(TNT)為模板,丙烯酰胺為功能單體,采用乳液聚合法制備具有單分散性的TNT分子印跡膠體小球。通過垂直沉降法自組裝,并用膠帶將得到的具有蛋白石結構的分子印跡膠體陣列(MICA)固化。研究其在不同比例的甲醇/水溶液中的光學響應,并在最優檢測環境下進行特異性吸附實驗。實驗表明,當甲醇/水的體積比為7∶3,TNT濃度為20 mmol/L時,反射峰紅移近24 nm,為非印跡膠體陣列紅移量的1.4倍,為TNT結構類似物的23倍。MICA在實現對光子晶體傳感器制備簡化的同時,提供了對TNT進行快速裸眼檢測的可能性。
同位素稀釋-高效液相色譜-質譜聯用技術檢測大鼠血漿中的芥子氣水解產物
李春正 , 陳佳 , 鐘玉環 , 鐘玉緒 , 謝劍煒 , 李樺
2012, 40(10): 1567-1572. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20249
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
應用同位素稀釋-高效液相色譜-質譜聯用技術(LC-MS/MS),建立了同時定量檢測血漿中芥子氣水解代謝產物硫二甘醇(TDG)和二羥乙基亞砜(TDGO)的方法。應用甲醇和乙腈混合溶劑沉淀染毒大鼠血漿中蛋白,采用 ZORBAX-C18色譜柱(100 mm×3.0 mm, 3.5 μm),以5 mmol/L甲酸銨-甲醇梯度洗脫分離待測物。以d8-TDG為內標,在正離子多反應監測模式下定性和定量分析TDG和TDGO。方法學驗證結果表明,TDG在5-800 μg/L和TDGO在0.5-80.0 μg/L范圍內均呈良好的線性關系(r2>0.991),定量限分別為5和0.5 μg/L,加標回收率在101%-118%之間,方法的日內和日間精密度(RSD)均小于10%。對SD大鼠(n=6)采用皮下注射方式進行染毒后采樣測定,代謝動力學參數計算結果顯示,TDG和TDGO的達峰時間(tmax)分別為30和60 min,峰值濃度(cmax)為(1724±227) μg/L和(301±115) μg/L,血漿濃度-時間曲線下面積(AUC)為(3286±249) μg·h/L和(1010±363) μg·h/L。
高效液相色譜-質譜聯用法檢測免疫抑制劑及其合并用藥
李鵬飛 , 王燕 , 張征 , 童衛杭 , 吳華 , 馬萍 , 王靜 , 劉麗宏
2012, 40(10): 1573-1578. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11135
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
建立高效液相色譜-質譜聯用法同時測定人血漿中免疫抑制劑及合并用藥12種藥物濃度的方法。選用Kromasil-C18色譜柱(50 mm×4.6 mm×5 μm),以甲醇-乙腈-1 mmol/L乙酸銨溶液為流動相,采用梯度洗脫進行分離,樣本用甲醇沉淀蛋白后進樣,流速:1.1 mL/min;柱溫: 35 ℃;進樣量:20 μL。選用3200QTrap型液相色譜-串聯質譜儀的多反應監測(MRM)掃描方式進行檢測。12種藥物的線性范圍為0.2-1000 μg/L;定量下限為0.2 μg/L。準確度與精密度結果顯示方法日間、日內RSD均小于15%;相對偏差-13%-9.33%,穩定性較好。本方法快速、靈敏,專屬性強、重現性好,可用于人體血漿中免疫抑制劑及其常用合并用藥共12種藥物濃度的測定。
研究簡報
聚吡咯-離子液體固相微萃取涂層的電沉積制備及其在苯類化合物氣相色譜檢測中的應用
梁小丹 , 趙發瓊 , 馬宇宇 , 曾百肇
2012, 40(10): 1579-1583. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11380
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.1 mol/L吡咯-0.1 mol/L對甲苯磺酸-4 g/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽水溶液中,通過循環伏安法在不銹鋼絲表面制備了新型聚吡咯-離子液體(Polypyrrole-ionic liquid, PPY-IL)涂層。此涂層呈菜花狀結構,粒度比PPY小。以5種苯類化合物(即1,2-二甲苯、1,2,4-三氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三甲苯和1,3,5-三甲苯)為目標分析物,對所得萃取頭性能進行了考察。在優化的實驗條件 (萃取溫度: 50 ℃; 萃取時間: 40 min; 攪拌速率: 600 r/min; NaCl濃度: 0.2 g/mL) 下,對這些苯類化合物進行頂空固相微萃取-氣相色譜檢測,其線性范圍為0.6-800 μg/L,單根多次萃取的相對標準偏差小于4.5% (n=5),多根萃取頭平行萃取的相對標準偏差為4.5%-12.4% (n=5)。PPY-IL萃取頭有良好的穩定性,在使用150次后萃取性能僅有很小的變化;在溫度升至290 ℃時不分解。與聚吡咯和聚二甲基硅氧烷萃取頭相比,本萃取頭對這些苯類化合物有更高的萃取能力。
硫醇-烯點擊化學法制備C18毛細管電色譜開管柱及其性能研究
陳霞 , 韋譽 , 陸俊宇 , 張愛珠 , 葉芳貴 , 趙書林
2012, 40(10): 1584-1588. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20329
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
基于十八烷基硫醇與乙烯基功能化毛細管(Vinyl capillary)的硫醇-烯點擊化學反應, 制備了一種新型的C18毛細管電色譜開管柱(C18 capillary)。采用乙烯基三甲氧基硅烷對毛細管內壁進行乙烯基功能化,然后通過硫醇-烯點擊化學反應共價鍵合十八烷基硫醇于Vinyl capillary內表面。采用環境掃描電鏡對C18 capillary進行了形貌表征。考察了緩沖溶液pH值對C18 capillary、Vinyl capillary和裸毛細管柱(Bare capillary)電滲流的影響。結果表明;在相同實驗條件下,C18 capillary的電滲流最小。以3種多環芳烴為模型化合物,評價了C18 capillary的電色譜柱性能;同時考察了模型化合物在C18 capillary上的電色譜保留行為。實驗表明,其保留機理是基于典型的反相作用。當C18 capillary用于堿性模型化合物分離時,堿性物質在C18 capillary上的峰形較好,無明顯的峰拖尾現象,這可能是由于C18 capillary 表面含有極性的S基團能夠屏蔽殘留硅羥基對堿性化合物的吸附作用。
頂空-固相微萃取-氣相色譜法檢測可可麥汁中吡嗪類化合物
肖天鵬 , 鄭曉峰 , 呂吉鴻 , 郭澤峰 , 高峰 , 劉春鳳 , 李崎
2012, 40(10): 1589-1592. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20324
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了頂空-固相微萃取(HS-SPME)-氣相色譜快速測定可可麥汁中3種吡嗪類物質(2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪和2,3,5,6-四甲基吡嗪)的方法。選擇不同的固相微萃取頭對萃取溫度和時間進行優化,所得最佳萃取條件為:在60℃下,采用75 μm CAR/PDMS萃取頭對麥汁樣品萃取40 min。本方法的檢出限(S/N=3)為0.023-0.056 μg/L,線性范圍1-500 mg/L;相對標準偏差為3.6%-6.4%;回收率為95.4%-102.7%。本方法應用于樣品檢測,發現可可麥汁中吡嗪的濃度與原料中可可粉的添加量正相關,顯示了很好靈敏性。
酸性紅73多克隆抗體的制備及其應用
常向彩 , 楊曉農 , 宋定州 , 劉倩 , 于學輝 , 程江 , 黃偉
2012, 40(10): 1593-1597. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20115
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性紅73分子的羥基上引入一個帶有羧基的"間隔臂",采用N-羥基琥珀亞胺活性酯法將酸性紅73分別與牛血清白蛋白(BSA)、卵清蛋白(OA)偶聯,合成免疫原和包被原,經免疫新西蘭白兔獲得多克隆抗體,所得抗體最大效價可達2.56×105,建立了酸性紅73的間接競爭ELISA檢測方法。本方法的半數抑制濃度(IC50)為181.2 μg/L,檢出限(LOD)為7.9 μg/L。交叉反應實驗表明,除蘇丹紅3號(1.13%)外,抗AR73抗體與其它競爭物均無交叉反應。在蝦仁中的空白添加回收率為63.5%-90.7%,RSD<6.8%。說明本方法可用于蝦仁中酸性紅73的殘留檢測。
鎂同位素分析技術應用于葡萄酒辨別的探索研究
逯海 , 劉懿璨 , 王軍 , 周原晶 , 任同祥 , 周濤
2012, 40(10): 1598-1601. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20143
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了陽離子樹脂富集鎂的方法。以1 mol/L HNO3為淋洗液、AG W50-X8陽離子樹脂富集鎂。方法回收率為(101.6±1.2)%。以H2(2.1 mL/min)、He(7.0 mL/min)混合碰撞氣消除12C12C+,12C21H+等干擾的MC-ICP-MS分析方法。分析了40種葡萄酒中鎂同位素組成,結果表明:不同產地葡萄酒中鎂同位素組成差異明顯;而且,來自同一產區不同葡萄園的葡萄酒中鎂同位素組成也有顯著差異。這表明鎂同位素具有區分不同產地葡萄酒的能力,而且地理分辨率較高。對于部分鎂同位素組成差異不明顯的樣品,結合元素分析手段,可以準確區分。
示差折光-液相色譜法測定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶殘留量
王艷 , 吳斌 , 張曉燕 , 沈崇鈺 , 張睿 , 李麗花 , 費曉慶 , 趙增運
2012, 40(10): 1602-1606. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20111
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
基于β-呋喃果糖苷酶與棉子糖在檸檬酸-氫氧化鈉緩沖介質(pH4.50)中50℃下反應16 h后的酶解產物蜜二糖含量的變化,建立了高效液相色譜示差折光檢測(HPLC-RID)技術測定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶殘留量的新方法。以Agilent Carbohydrate柱為分離柱,乙腈-水(78:22, V/V)為流動相,流速為1.4 mL/min,檢測器為示差折光檢測器,柱溫和檢測器溫度均為35℃。結果表明,蜂蜜樣品經過聚丙烯酰胺凝膠柱分離后,樣品峰形得到簡化,靈敏度提高了1.3倍;方法的線性范圍為10-200 U/kg;測出限為10 U/kg;回收率為81.3%-112.4%;相對標準偏差為3.7%-9.7%(n=6)。當蜂蜜樣品中β-呋喃果糖苷酶含量>20 U/kg時,判定為陽性樣品,即摻假蜂蜜。
評述與進展
釓基富勒烯磁共振成像分子影像探針的研究進展
鄭俊鵬 , 甄明明 , 王春儒 , 舒春英
2012, 40(10): 1607-1615. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20380
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
含有順磁性金屬釓離子及釓團簇的內嵌金屬富勒烯(如[email protected]82,[email protected]60和Gd3[email protected]80)及其衍生物是一類高效的MRI分子影像探針,其造影效率遠優于傳統釓基螯合物造影劑。重要的是,碳籠的高度穩定性保護了內嵌團簇,使之免受體內代謝物質的進攻和防止了外泄,從而大大提高了其生物安全性。同時,碳籠還是其它生物活性物質或分子影像探針的有效載體,易賦予其多功能性,從而提高疾病檢測的靈敏度和準確性。本文介紹了多種釓內嵌金屬富勒烯分子影像探針的研究進展,討論了內嵌金屬團簇和籠外化學修飾對其弛豫性能的影響,以及不同的功能基團對其生物相容性和動物體內分布的影響,并展望了其兼具多功能分子影像探針載體的應用前景。
儀器裝置與實驗技術
小型高分辨電子轟擊離子源反射式飛行時間質譜儀的研制
何堅 , 黃如俊 , 李剛 , 唐紫超 , 林水潮
2012, 40(10): 1616-1621. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20403
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
常用的氣體分析質譜儀使用四極桿質譜作為分析器,分辨率一般低于300,無法解決同質量數離子帶來的干擾問題。本實驗自行研制了一種小型高分辨氣體分析質譜儀,它采用電子轟擊離子源反射式飛行時間質量分析器。儀器腔體總長45 cm,在m/z 28的位置,質量分辨率達到3000(Full width at half maximum,FWHM),實現了CO和N2的半峰谷分離;在m/z 69的位置,儀器分辨率達到5000(FWHM)。在直接大氣壓進樣條件下,可以檢測到空氣中136Xe(含量7.8 μg/m3)和80Kr (含量2.8 μg/m3)。使用ADC采集時,儀器的動態范圍為106。該儀器將作為高端氣體質譜儀,應用于過程監測在線分析、環境有機揮發物研究、熱分析質譜及催化反應監測等領域。
微流蒸發光散射檢測器的研制及評價
王玉紅 , 劉芳 , 趙卉 , 王建民 , 王彥 , 閻超
2012, 40(10): 1622-1626. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20373
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摘要:
構建了適用于納升級到微升級流量的毛細管分離體系的微流蒸發光散射檢測器(μELSD),實現了其與毛細管液相色譜(cLC)的聯用。對霧化器孔徑和霧化毛細管內徑、蒸發管內徑和長度、光散射池尺寸、霧化毛細管位置和輔助載氣流量等參數進行了優化。在最優條件下,微流蒸發光散射檢測器檢出限為直接進樣葡萄糖1 ng(S/N>10),線性范圍0.01-1.0 μg,重復性好,峰面積RSD(n=6) 為0.4%,峰高RSD(n=6)為0.3%。本檢測器已成功應用cLC-μELSD平臺,使用C18毛細管色譜柱(內徑250 μm),0.1%甲酸銨溶液(pH 4.5)-甲醇(60:40,V/V)為流動相,分離檢測了3種常用甜味劑,表明本研究構建的系統可以應用于實際分離檢測中,具有分析時間快、溶劑消耗量少、樣品需求量小的優點。
電化學電噴霧電離源控制系統的研制
凌星 , 丁傳凡
2012, 40(10): 1627-1631. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11361
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
控制系統是電化學電噴霧電離源的核心部件及研制難點。本研究通過單片機控制數模、模數轉換及藍牙無線通訊模塊構建了一套電化學電噴霧電離源(EC/ESI source)的控制系統。利用此系統及一種同軸式探針組成了完整的電化學電噴霧電離源,對9,10-二苯基蒽進行了循環伏安及在線電化學/電噴霧電離質譜(Online EC/ESI-MS)測試。結果表明: 此系統具有高達±1 mV的電勢控制精度,電流測量精度優于±0.1 μA(增益為0.01 V/μA)或±0.01 μA(增益為0.1 V/μA)。本系統具有成本低廉,可在電噴霧高壓上安全懸浮,易于操控的特點。
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高靈敏度檢測microRNA新技術
2012, 40(10): 1632-1632.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
基于新型離子門結構的高分辨離子遷移譜研究
2012, 40(10): 1633-1633.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
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