首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

2012年40卷1期

特約來稿
化學發光免疫分析方法與應用進展
汪晨 , 吳潔 , 宗晨 , 徐潔 , 鞠熀先
2012, (01): 3-10. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10765
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
化學發光免疫分析方法具有選擇性好、靈敏度高、分析速度快、設備簡單等特點,在環境、臨床、食品、藥物檢測等領域得到了廣泛應用。在實際應用中,常常需要對大量復雜樣品或低豐度分析物樣品進行測定。而經典商品化的免疫分析方法所需時間長、樣品消耗多、成本高,不能滿足上述要求。因而建立快速、高通量、高靈敏和低成本的免疫檢測方法已成為化學發光免疫分析方法的研究熱點和發展趨勢。本文簡要總結近5年來化學發光免疫分析方法的研究進展及其應用,并展望其發展方向。
微流控床邊檢驗系統的流體操控方法研究進展
潘建章 , 方群
2012, (01): 11-17. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10808
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了近年來面向床邊檢驗應用的微流控分析儀器的研究進展。針對儀器微型化過程中所面臨的流體操控自動化的發展瓶頸,以流體操控方式對當前床邊檢驗分析系統進行了分類。評述了適用于現場床邊檢驗應用的各類流體操控方式的優缺點及適用范圍,并展望了微流控床邊檢驗分析系統的發展方向和前景。
姜黃素-La3+-CTMAB-核酸體系的熒光增強效應及其應用
王峰 , 黃薇 , 唐波
2012, (01): 18-23. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10705
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了鑭離子(La3+)-姜黃素(CU)-十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)-核酸熒光增強體系。建立了測定核酸的新方法。體系的最優條件為:六次甲基四胺(HMTA) -HCl緩沖溶液(pH 5.80)中,1.00×10-3 mol/L陽離子表面活性劑CTMAB存在下,姜黃素濃度為2.00×10-5 mol/L,La3+的濃度為1.40×10-4 mol/L時,核酸能增強La3+-CU絡合物的熒光強度,而且體系熒光的增強程度與核酸的加入量在一定范圍內呈線性關系。fsDNA,ctDNA和yRNA線性范圍分別為7.00×10-4~10.00 mg/L,4.00×10-4~10.00 mg/L和7.00×10-4~10.00 mg/L;檢出限分別為0.17,0.02和0.14 μg/L。與已報道的核酸的分析方法相比,本方法具有較寬的線性范圍和較高的靈敏度。研究表明,核酸對體系熒光的增強源于DNA主鏈上PO43-與CU之間的靜電結合,以及通過氫鍵和疏水力進行的溝槽式結合,為探針分子提供了疏水性的微環境,降低了體系的非輻射能量損失,使體系的熒光強度增加。
微流控細胞芯片生命分析應用多元化
劉文明 , 李立 , 任麗 , 王建春 , 涂琴 , 王雪琴 , 王進義
2012, (01): 24-31. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10298
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
微流控芯片是現代生命科學研究領域的重要分析工具。結合研究者近年來開展的研究工作和取得的相關進展,本文主要介紹了微流控細胞芯片的功能特征,同時從動物細胞、植物細胞以及微生物細胞三方面系統闡述了微流控芯片生命分析多元化的發展現狀,并對其應用前景進行了展望。
心臟膠原蛋白中交聯氨基酸的質譜分析
江瑋 , 喻鋼
2012, (01): 32-37. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10701
[摘要](157) [FullText PDF](1)
摘要:
心臟衰竭可能與心臟膠原蛋白交聯異常有關,因為交聯過程對心臟膠原蛋白的機械強度起決定作用。研究表明,某些交聯氨基酸的含量可以用作對應膠原蛋白交聯異常的分子標記,但心臟膠原蛋白交聯異常的分子標記尚不清楚。本研究建立了串聯質譜的分析方法可以高選擇性的檢測水解膠原蛋白質中兩種重要的交聯氨基酸-吡啶諾林(PYD)和去氧吡啶諾林(DPD)。在小鼠心室膠原蛋白酸性水解產物中檢測到DPD,未檢測到PYD,說明PYD與心臟膠原蛋白的交聯過程無關,而DPD在心臟膠原蛋白交聯中起更重要的作用,有可能成為與心臟衰竭相關的分子標記。本研究提供了一種基于質譜的研究心臟膠原蛋白交聯產物的方法,也可用于其它膠原蛋白的分析。
雙水相萃取結合液相色譜法分離蛋白質
趙新穎 , 屈鋒 , 董敏 , 陳凡 , 羅愛芹 , 張經華
2012, (01): 38-42. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10671
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了PEG/(NH4)2SO4雙水相體系萃取富集,結合液相色譜分離分析多種蛋白質的方法。考察了無機鹽種類和濃度、PEG分子量、pH值和溫度等因素對雙水相形成以及對細胞色素C、肌紅蛋白、牛血清白蛋白、溶菌酶、胰蛋白酶分配行為的影響。結果表明,上述5種蛋白在室溫、pH 3.5~9.0范圍內,可在15%PEG-4000/10% (NH4)2SO4雙水相體系中得到富集,且主要集中在下相。同樣條件下,血清中的高豐度蛋白在上下相均有分配,下相分配量較大。通過雙水相萃取分離蛋白質及對液相色譜一定時間段的色譜峰收集,可初步實現血清中高豐度蛋白質的分離去除。
基于人工神經網絡的生物組織質譜成像分類與識別方法
熊行創 , 方向 , 歐陽證 , 江游 , 黃澤建 , 張玉奎
2012, (01): 43-49. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10527
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
生物組織質譜成像技術不僅能夠展示組織的生物分子信息,而且能直觀地顯示分子空間分布, 是當今生物質譜的研究熱點。如何對生物組織質譜成像的數據進行基于生物分子的有效分類與識別是該領域關注的重要問題, 特別對于病變組織與其鄰近非病變組織的區分與識別和生物組織功能區域的劃分與鑒定具有重要的意義。本研究開發出一種新的分類與識別方法。其流程是,首先進行質譜成像數據預處理,應用無監督的自組織特征映射網絡區分組織樣品區與非組織區域,提取組織區域的質譜數據,應用有監督的學習向量量化網絡對已知類別數據進行學習訓練,建立模型;應用模型對未知樣品進行識別。應用本方法對6個膀胱癌患者的膀胱癌變組織與鄰近非癌變組織的質譜成像數據進行分類與識別,結果顯示,癌變組織判錯率低于23.38%,而非癌變組織判錯率低于9.08%,表現出較高的準確度;對3片鄰近的小鼠大腦切片質譜成像數據進行白質與灰質區域劃分,將中間的1片用于訓練,兩邊的2片用于驗證,結果顯示,自組織特征映射網絡的分類結果與學習向量量化網絡的預測結果不一致率低于4%。本方法基于生物分子的質譜成像組織區域分類與識別,具有較高準確度和操作簡便等優點,在臨床醫學研究領域有大規模的應用潛能。
基于氧硫功能團載體的鉛離子電位傳感器的研究與進展
黃美榮 , 谷國利 , 施鳳英 , 李新貴
2012, (01): 50-58. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10713
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
系統總結歸納了基于氧硫功能團載體的鉛離子電位傳感器,具體涉及到蒽醌、芳羧酸、羧酸酯、磷酸酯和含酰胺、硫酰胺大環化合物等。蒽醌類載體普遍具有較快的鉛離子響應速度,響應時間為2 s。含硫芳香羧酸對鉛離子的傳感普遍較為敏感,構建不對稱膜后, 探檢出限改善至6.0×10-10 mol/L。 磷酸酯則具有很強的抗干擾能力,大部分金屬離子選擇系數logK均小于-3.0。而含酰胺基團的大環化合物載體已構建成微型傳感器, 從而可探測受限于3 μL測量池的樣品,檢出限達2.7×10-9 mol/L。
質譜智能選擇反應監測用于蛋白質絕對定量中母子離子對確證的方法研究
衛軍營 , 張養軍 , 趙炎 , 陳希曙 , 馬巖 , 應萬濤 , 錢小紅
2012, (01): 59-65. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10116
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
質譜選擇反應監測(SRM)技術在蛋白質絕對定量分析中的應用越來越廣泛,其成功應用的關鍵是肽段母子離子對的正確選擇與確證。觸發采集二級圖譜是目前常用的母子離子對確認方法,但分析效率有待于提高。質譜智能選擇反應監測(iSRM)是新近發展的高通量分析方法。為了考察該方法用于通量化母子離子對確證時的效果,選用牛血清白蛋白(BSA)和酵母蛋白提取物作為樣品進行分析。結果表明,該方法具有更高的分析靈敏度,可以對低至1 fmol BSA樣品中的母子離子對進行確證,而且相對于觸發采集二級圖譜方法而言,具有更高的分析通量,為規模化母子離子對選擇與確證提供了一種新的策略。
研究報告
直流輝光放電質譜法測定多晶硅中關鍵雜質元素的相對靈敏度因子
劉潔 , 錢榮 , 斯琴畢力格 , 卓尚軍 , 何品剛
2012, (01): 66-71. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10652
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
采用直流輝光放電質譜 (dc-GD-MS) 測定多晶硅中關鍵雜質元素的相對靈敏度因子 (RSF)。標樣制作過程中主要是在連續通入氬氣條件下將固定量的非標準多晶硅樣品熔化,向硅熔體中均勻摻入濃度范圍為1~30 μg/g的關鍵雜質元素(如B和P),采用快速固化法制成標樣;再將制成的標準樣品加工成一系列適合GD-MS扁平池(Flat Cell)的片狀樣品(20 mm×20 mm×2 mm)。采用二次離子質譜法(SI-MS)對標準樣品中關鍵摻雜元素進行多次定量測定,取平均值作為關鍵雜質元素的精確含量。優化一系列質譜條件后,運用GD-MS對標樣中關鍵摻雜元素的離子強度進行多次測定,計算平均結果,得到未校正的表觀濃度,利用標準曲線法計算出關鍵雜質元素的相對靈敏度因子。
石墨烯-聚多巴胺納米復合材料制備過氧化氫生物傳感器
鄭龍珍 , 李引弟 , 熊樂艷 , 劉文 , 劉強 , 韓奎 , 楊紹明 , 夏堅
2012, (01): 72-76. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10308
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
通過合成具有仿生功能的石墨烯-聚多巴胺納米材料,將其與辣根過氧化酶組裝到電極表面,以對苯二酚為電子媒介體制備H2O2傳感器。此修飾電極對H2O2具有良好的電催化活性,檢測的線性范圍為5.0×10-7~3.3×10-4 mol/L;線性回歸方程為Y=29.69x+0.04577,相關系數為R=0.9995; 檢出限為3.7×10-7 mol/L (S/N=3)。
響應范圍可調的pH熒光傳感器的構建及其性能研究
馬永山 , 張鳳霞 , 李培剛 , 吳俊森 , 任會學
2012, (01): 77-82. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10358
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
合成并表征了化合物N,N'-二谷氨酸銨鹽-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亞胺(PTCDG)。此化合物水溶性好,熒光量子產率高。基于此,設計了一組新穎的響應范圍可調的pH熒光傳感器。PTCDG與順磁性的Fe3+可按1∶1絡合,絡合常數為6.5×105,考察了其它金屬離子的影響,表明PTCDG對Fe3+有良好的選擇性。PTCDG與Fe3+結合后,由于PET效應,熒光猝滅,伴隨pH值增大,Fe3+與OH-形成Fe(OH)3,從體系中沉淀出來,熒光團被釋放,從而熒光恢復。在不同的Fe3+的良好配體存在條件下,形成Fe(OH)3的pH范圍向堿性方向移動。PTCDG, PTCDG/Fe3+, PTCDG/Fe3+/三乙胺, PTCDG/Fe3+/吡啶、PTCDG/Fe3+/鄰菲羅啉的響應范圍分別為4.0~6.0, 5.0~10, 5.0~7.0, 6.0~8.0和7.0~9.0,涵蓋了pH值4.0~10的區間,實現了響應范圍的可調。考察了內在的干擾物對該傳感器的效能的影響,探討了此體系的熒光傳感機理。此傳感器具有很多優異的性能,響應的范圍可調且近中性,熒光和顏色變化明顯,響應快,具有較高的靈敏性。
人肝細胞中甲基硫代砷酸的表征及其代謝過程的推測
曹煊 , 余晶晶 , 高楊 , 孫繼昌 , 劉巖 , 徐苑苑 , 孫貴范 , 王小如
2012, (01): 83-88. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10594
[摘要](160) [FullText PDF](1)
摘要:
利用高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜(HPLC-ICP-MS)聯用技術對染砷后Chang肝細胞中的砷代謝產物進行分析。借助合成標準, 采用標準加入法, 表征出肝細胞中一種未知砷代謝產物甲基硫代砷酸(MMTA)。定量分析顯示,MMTA含量隨染砷濃度升高呈上升趨勢。采用質量平衡分析法對雙氧水處理前后的染砷細胞樣品進行研究。結果顯示,除小分子砷代謝產物外,細胞中部分砷代謝產物以大分子形態存在,推測其為砷蛋白類物質。由于MMTA系首次在人體肝細胞中發現,本研究結合實驗現象和相關文獻推測該物質系細胞代謝產物,并且其代謝途徑與二甲基硫代砷酸相似,是以細胞內與其對應的一甲基亞砷酸為代謝起點。
流動相的pH值和離子強度對牛血清蛋白高效液相色譜手性柱分離性能的影響
熊雅進 , 蘇文翠 , 章偉光 , 范軍 , 鄭盛潤 , 林純
2012, (01): 89-94. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10181
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
利用羰基咪唑-柱上衍生法制得牛血清蛋白(BSA)生物手性柱,并研究它在高效液相色譜中對3種對映異構體(色氨酸、匹多莫德及4-苯基-1,3-惡唑烷-2-硫酮(L-苯))的手性分離性能。實驗結果表明: 隨著pH值從5.0上升到7.0,由于L-色氨酸與BSA有固定的作用位點,使得其保留值隨著pH值的增加而大幅增大。而D-色氨酸與BSA無固定作用位點,其保留值隨pH變化基本不變,分離度由1.15上升到8.91,增加了6.8倍;酸性樣品匹多莫德與BSA主要是靜電作用,與色氨酸相反,其對映體的保留值隨著pH的增加逐漸減小,分離度逐漸下降,pH 7.0時為單峰,pH 5.0時Rs=1.27;中性樣品L-苯的分離度隨著pH值的增加有小幅增大。隨著離子強度的減小,3對對映體的保留都增強,分離度增大,增加的幅度依次為色氨酸>匹多莫德>L-苯。
多壁碳納米管和分子印跡膜修飾電極檢測豬尿液中萊克多巴胺
張洪才 , 劉國艷 , 商璟 , 翁芝瑩 , 柴春彥
2012, (01): 95-100. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10338
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
采用原位熱聚合技術,分別以多壁碳納米管(MWCNs)和分子印跡膜(MIM)修飾絲網印刷電極(SPE),與多壁碳納米管和非分子印跡膜(NIM)修飾的絲網印刷電極組合在一起,并將其組合的絲網印刷電極通過電極插口與便攜式電導儀相連接,組裝成檢測萊克多巴胺殘留的電導型傳感器,優化檢測條件,并建立了檢測萊克多巴胺的標準曲線, 測試了實際豬尿樣中萊克多巴胺的含量。通過掃描電鏡分析了該分子印跡膜的表征結構。結果表明, 在萊克多巴胺分子印跡膜表面形成了大量印跡微孔。本傳感器裝置檢測萊克多巴胺具有很高的靈敏度和特異性,檢出限為0.033 mg/L,線性范圍為0.33~8.0 mg/L,基于豬尿樣的檢測回收率達到91%~98%,可實現現場快速檢測。
超高效液相色譜-四極桿飛行時間質譜法測定飼料中9種雄性激素類藥物
張峰 , 許成保 , 藍芳 , 王秀娟 , 雍煒 , 鎖然 , 儲曉剛 , 丁菲 , 呂泉福
2012, (01): 101-106. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10419
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色譜-四極桿飛行時間質譜(UPLC-Q-TOF-MS)分析動物飼料中違禁添加的去氫睪酮(BOL)、表睪酮(epiAn)、氟甲睪酮(FT)、去氫甲睪酮(美雄酮)(MD)、甲睪酮(MT)、丙酸諾龍(NP)、諾龍(N)、丙酸睪酮(TP)和睪酮(T)9種藥物的分析方法。樣品經乙酸乙酯振蕩提取,再用基質固相萃取方法凈化處理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析檢測。在電噴霧正離子模式和飛行時間模式下,輸入各化合物的精確分子離子質量數得到相應的提取離子色譜圖,以色譜峰面積進行定量分析。通過碰撞誘導解離模式(CID)得到各化合物碎片離子的精確質荷比,進一步對各化合物進行定性分析。各化合物的質量精確度均小于5 ×10-6,9種化合物在0~1000 μg/L范圍內均呈良好的線性關系,線性系數均大于0.99。除諾龍和去氫甲睪酮外,本方法對各藥物的檢出限(LOD)均低于6 μg/L;去氫睪酮、表睪酮、氟甲睪酮、去氫甲睪酮(美雄酮)、甲睪酮、丙酸諾龍、諾龍、丙酸睪酮和睪酮的定量限(LOQ)分別為16, 10, 20, 43, 20, 12, 15, 10g和16 μg/kg。3個添加水平(LOQ, 2LOQ, 4LOQ)的回收實驗表明,化合物的回收率在70.0%~99.7%范圍內,相對標準偏差(RSD)均小于10%。本方法的定性準確度明顯高于文獻報道的方法,可用于飼料中的禁用雄性激素藥物的測定。
固相萃取-分散液液微萃取-柱前衍生法測定水樣中痕量雌激素
李魚 , 劉建林 , 張琛 , 王夏嬌
2012, (01): 107-112. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10520
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了碳納米管的固相萃取-分散液液微萃取-柱前熒光衍生化(SPE-DLLME-PFD)測定水體中痕量雌三醇(E3)、雙酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的高效液相色譜方法。采用中心復合設計和響應曲面法分析并優化SPE、DLLME及PLD條件,最佳條件為210 mL水樣以2.0 mL/min的流速過固相萃取柱(碳納米管量30 mg),甲醇洗脫,氮氣濃縮并定容至0.6 mL(分散劑),將100 μL C6MIM[PF6]與分散劑的混合液注入到NaCl含量為25%的2.0 mL去離子水中,離心,移取20 μL下層有機相于樣品瓶中,與4.0 mg衍生劑混合,在40 ℃水浴中衍生25 min;用0.1 mL甲醇溶解過量的衍生劑顆粒,取20 μL進樣分析。在優化條件下。4種雌激素的線性范圍為0.05~5.00 μg/L,相關系數R2=0.9966~0.9999; 檢出限介于0.13~6.33 ng/L (S/N=3)之間。不同加標濃度條件下,雌激素的加標回收率在83.1%~122.4%范圍內(RSD=1.7%~9.6%)。在實際水樣中E3和BPA檢出率較高。與其它方法相比,本方法雖然萃取時間長、水樣量大、步驟多,但具有檢出限低、操作簡便、環境友好等優點。
壬基酚和辛基酚聯合染毒的尿液代謝組學研究
柳春紅 , 王偉華 , 孫遠明 , 林峰 , 張明明
2012, (01): 113-118. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10386
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
運用代謝組學方法研究壬基酚和辛基酚聯合染毒對大鼠尿液代謝的影響。在高效液相色譜-飛行時間質譜技術檢測的基礎上,通過主成分分析觀察了聯合染毒的時間-毒效應和劑量-毒效應。根據主成分分析和判別分析,結合t檢驗,篩選出染毒組和對照組中具有明顯差異的化合物,并在Metlin Scripps Center for Mass Spectrometry代謝物數據庫中查詢,推斷其可能的代謝標志物。結果表明,壬基酚和辛基酚聯合染毒后,尿液中可能出現的生物標志物有5種,分別為4,8-二羥基喹啉-2-甲酸(黃尿酸)、色氨酸及N-乙酰-5-羥色胺、RG-13022和十六碳烯酸。由這些物質涉及的代謝途徑,推測壬基酚和辛基酚聯合染毒可能對生物體的蛋白質代謝、神經系統和心血管系統、生物節律、細胞抗氧化、性激素的平衡等方面產生毒效應,另外還可能影響細胞的信號傳遞和脂類代謝。
體外大鼠腸道菌群代謝脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的研究
馮培生 , 沈建忠 , 吳海霞 , 李林霞 , 戴燕玉 , 劉凱麗 , 王瑩 , 張素霞
2012, (01): 119-123. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10208
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
運用超高效液相色譜串聯四級桿/飛行時間質譜(UPLC-Q/TOF-MS)識別和確定脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(Deoxynialenol, DON)在大鼠腸道菌群體外代謝模型中的代謝產物,同時運用高效液相色譜串聯三重四級桿質譜定量分析DON含量變化,比較各段腸管中厭氧菌群的代謝能力。結果表明,DON不能被大鼠小腸菌群代謝,而能被其大腸菌群代謝為脫環氧代謝產物脫環氧-脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(Deepoxy-deoxynialenol, DOM)。定量測定結果顯示,大腸中盲腸菌群代謝能力最強。
納米纖維固相萃取柱萃取-高效液相熒光法分析頭發皮質醇
陳利琴 , 康學軍 , 晏嫣 , 顧忠澤 , 陸祖宏
2012, (01): 124-128. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10526
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基于納米纖維固相萃取的高效液相色譜-熒光測定 (HPLC-Flu) 法測定頭發中的皮質醇水平。以新型納米纖維萃取柱(PFSPE)提取頭發樣本浸出液,用100 μL乙醇洗脫,再加入230 μL濃H2SO4反應2 min,反應物加水混合后用PFSPE柱提取,最后用50 μL甲醇直接洗脫后注入色譜體系進行分析。此方法的檢出限為0.05 ng/g(S/N=3),日內精密度和日間精密度分別低于6.8%和8.9%,平均方法回收率為88.9%。本方法提取過程簡便、快速、環保,而且可以準確測定頭發樣本中的皮質醇水平。
96孔板法用于高通量血管緊張素轉化酶抑制劑體外檢測
駱琳 , 丁青芝 , 馬海樂
2012, (01): 129-134. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10502
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
為在體外迅速檢測血管緊張素轉化酶抑制劑(ACEI)的抑制活性,選用96孔板,以呋喃丙烯酰三肽(FAPGG)為模擬底物,通過檢測血管緊張素轉化酶(ACE)酶解FAPGG生成N-[3-(呋喃)丙稀醇酰]-2-苯丙氨酸(FAP)和雙甘氨肽(GG)后340 nm處吸光值的下降衡量ACE的活性,采用加入ACEI前后ACE的活性變化衡量ACEI的活性。考察了不同緩沖體系、Cl-濃度、ACE酶活性(ACE酶濃度)、緩沖體系的pH值等對上述檢測模型反應體系的影響,建立了高通量降血壓肽活性體外檢測方法,本方法最多可同時檢測96個樣品的ACE抑制活性,上機分析時間僅需10 s。不同批次活性平行測定的相對標準偏差均小于0.001%,p=0.667>0.05,各測定結果無顯著差異,重現性好,精密度較高。采用本方法測定了商品血管緊張素轉化酶抑制劑Captopril的IC50值為16.19 nmol/L,與文獻報道的測定結果一致。
液相色譜-質譜聯用測定乳及乳制品中29種性激素
賴世云 , 陶保華 , 傅士姍 , 何光華 , 魏瑩 , 張京順 , 任一平
2012, (01): 135-139. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10415
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了乳及乳制品中29種性激素的液相色譜串聯質譜檢測方法。試樣經乙腈蛋白沉淀,乙酸乙酯再提取, HLB柱凈化, Shield RP18 和 HSS T3 色譜柱梯度分離,并以內標法計算結果,方法檢出限為0.1~0.5 μg/kg;回收率在70%~120%之間;相對標準偏差在1%~20%之間。本方法重現性好,準確度高,且檢測成本較低,適用于日常樣品的檢測。
超高效液相色譜-串聯質譜法測定水稻基質中阿維菌素殘留量
何紅梅 , 趙華 , 張春榮 , 胡秀卿 , 平立鳳 , 吳珉 , 張昌朋 , 蔡曉明 , 朱亞紅 , 李振
2012, (01): 140-144. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10488
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色譜-串聯質譜法(UPLC-MS/MS)測定水稻基質中阿維菌素殘留量,考察了基質效應,并對實際樣品進行了檢測。稻田土、稻殼、糙米和稻桿經乙腈振蕩提取,稻田水經乙酸乙酯液液分配提取后,用C18固相萃取小柱或弗羅里硅土柱凈化,采用UPLC-MS/MS正離子掃描測定殘留的阿維菌素。稻田土、稻田水和糙米的3種添加濃度(1.0, 10.0和100 μg/kg或μg/L)的平均回收率為84%~107%,相對標準偏差為4.7%~13.6%。稻殼和稻桿的2檔添加濃度(10.0和100 μg/kg)的平均回收率為90%和103%,相對標準偏差為8.4%~12.9%。本方法在稻田水、糙米和稻田土中的檢出限為0.3 μg/kg,在稻殼和稻桿中檢出限為3.0 μg/kg,低于歐盟和日本在稻米中制定的阿維菌素最大殘留限量值。阿維菌素在2.0~100 μg/L范圍內線性關系良好(r>0.999)。
研究簡報
大范圍高靈敏度納米尺度氨氣傳感器的制備
陳大競 , 雷聲 , 王仁慧 , 潘敏 , 陳裕泉
2012, (01): 145-149. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10451
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了基于碳納米管與聚苯胺納米纖維的兩種氨氣傳感器的制備與測試,綜合運用兩種傳感器,兼顧了高靈敏度和大范圍測量兩項互相制約的要求。使用近場電紡技術制備單根聚苯胺納米纖維傳感器,對1×10-6氨氣靈敏度達到2.7%,比較了聚苯胺納米纖維結構和薄膜結構的響應特性。納米纖維的立體結構可提升傳感器性能。使用雙向電泳技術制備碳納米管傳感器,對濃度大于20×10-6(V/V)的氨氣有良好的線性響應。分析了主要功能材料的微結構,闡述了制備技術,比較了響應特性,分析了纖維中氣體三維擴散模型,通過計算和測試值,表明響應時間與纖維直徑存在反相關性。
釔納米光譜探針合成及熒光増敏法分析橙皮苷
沈薇 , 朱霞石
2012, (01): 150-154. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10496
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
以金屬釔離子為原料,采用單寧酸直接還原法,以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)膠束和1-乙基-3-甲基咪唑乙基硫酸鹽離子液體為修飾劑,制備釔納米粒子。考察了離子液體對釔納米粒子合成的影響,利用透射電鏡表征所制得的粒子為金屬釔納米粒子。通過研究釔納米粒子的光譜行為,建立了釔納米熒光增敏法分析微量橙皮苷(HES)的方法。結果表明,橙皮苷在0.18~14.40 mg/L范圍內與體系熒光強度呈線性關系。其線性方程為F=104.45+127.92c,相關系數r=0.9991;檢出限為0.05 mg/L。本方法操作簡便,用于健胃消食片、正柴胡顆粒和中藥陳皮中橙皮苷的測定,結果令人滿意。
微分脈沖溶出伏安-偏最小二乘法同時測定代森鋅和代森錳
邱萍 , 倪永年
2012, (01): 155-158. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10636
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循環伏安法討論了兩種常用的殺菌劑代森錳和代森鋅在汞電極上的電化學還原反應機理,發現它們均具有良好的的伏安還原峰。采用微分脈沖溶出伏安法研究本體系時,獲得的代森錳和代森鋅的線性范圍分別為0.005~0.07 mg/L和0.02~0.24 mg/L;檢出限分別為4.10和12.8 μg/L。由于這兩種殺菌劑的分子結構很相似,它們的伏安波譜峰重疊嚴重,采用常規方法很難對它們分別進行測定。為解決波譜重疊的問題,本研究采用主成分回歸和偏最小二乘法對波譜進行解析。結果表明,偏最小二乘法能得到較好的定量結果。利用本方法對幾種蔬菜和水果樣品進行分析,三氯甲烷作萃取劑的萃取率最大,回收率在95.5%~103%之間。
超聲輔助乳化液液微萃取-氣相色譜-質譜分析水中的人工合成麝香
虞銳鵬 , 車金水 , 何恩奇 , 鈕偉民 , 宋啟軍 , 王利平
2012, (01): 159-163. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10224
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
將超聲輔助乳化與液液微萃取技術結合,建立了水體中人工合成麝香的氣相色譜-質譜分析方法。優化前處理條件,包括萃取劑、萃取劑體積、萃取時間、萃取溫度及離子強度的選擇。結果表明: 在10 mL水樣中,加入50 μL氯苯作為萃取劑,4 0 MHz超聲10 min,混勻, 以4000 r/min離心10 min,移取下層有機相進樣分析,效果佳。樣品的富集倍數可達200倍,8種人工合成麝香在0.005~0.4 μg/L范圍內線性關系良好,相關系數均大于0.994;檢出限為0.3~0.5 ng/L;水樣中加標回收率為96.2%~102.9%;相對標準偏差為2.3%~4.1%。本方法靈敏、快速、準確,可滿足環境水樣中痕量人工合成麝香監測的質控要求。
微透析與高效液相色譜在線聯用技術校正大鼠皮下阿魏酸線性探針
王丹 , 劉春生 , 劉艷霞 , 安卓玲 , 李鵬飛 , 劉麗宏 , 石力夫 , 胡晉紅
2012, (01): 164-168. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10344
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微透析與高效液相在線聯用技術(MD-HPLC on-line)建立并驗證大鼠皮下阿魏酸微透析線性探針體內外校正方法。以磷酸鹽緩沖溶液為灌流液,微透析灌注液流速為2 μL/min,10孔自動進樣閥間隔為8 min,在以Hypersil-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)為色譜柱,流動相為甲醇-水(含0.5%乙酸) (35∶65, V/V),流速1 mL/min,檢測波長314 nm的HPLC色譜條件下進行在線檢測,阿魏酸在0.1~80 mg/L范圍內回歸方程線性關系良好, A=159044C-2607 (r=1), 阿魏酸日內精密度RSD分別為0.8%,0.3%和0.5% (n=5);日間精密度RSD分別為0.2%,0.3%和0.4% (n=5),重現性與穩定性RSD分別為0.7%和1.1% (n=5) 。增量法和減量法測定阿魏酸線性探針體內外回收率分別為47.23%±0.94%和20.37%±1.37%,阿魏酸適宜進行微透析實驗。應用MD-HPLC on-line對中藥當歸阿魏酸進行測定,使取樣、進樣和分析監測同時進行。
光誘導蒸氣發生-高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用測定汞形態
徐進勇 , 王彤 , 陳杜軍 , 葉隆慧 , 倪師軍
2012, (01): 169-172. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10474
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
以紫外光誘導化學蒸氣(UV-CVG)發生為接口,建立了高效液相色譜與電感耦合等離子體質譜聯用測定無機汞、甲基汞的分析方法。對色譜條件、紫外光化學反應還原劑甲酸濃度、紫外光化學反應管長度等系統操作條件進行了優化。在優化的系統條件下,4 μg/L無機汞和甲基汞的色譜峰高的相對標準偏差(RSD,n=11)分別為0.72%和0.66%;無機汞和甲基汞的線性范圍為0.1~10 μg/L,100 μL進樣檢出限分別為0.011和0.0093 μg/L。用DORM-2角鯊魚肉參考物質驗證了方法的準確性,測試結果與推薦值吻合;對沼澤濕地水樣中無機汞和甲基汞的加標回收率分別在99%~106%和94%~110%范圍內。
基于表面富Cd2+的硫化鎘量子點熒光增強測定半胱氨酸
陳述 , 范亞 , 楊穎 , 葉麗英 , 龍云飛
2012, (01): 173-176. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10628
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一步法可控合成了表面富Cd2+的水溶性熒光硫化鎘量子點,并成功用于半胱氨酸測定。通過控制鎘-硫前驅體合適比例, 使合成的量子點表面富含Cd2+,它們能與半胱氨酸分子中巰基結合引起體系量子點熒光增強,由此實現半胱氨酸的選擇性定量分析檢測。在pH=2.87的B-R緩沖體系中,測定半胱氨酸的線性區間分別為0.01~5.0 μmol/L和5.0~100 μmol/L;檢出限(3σ)為3.3 nmol/L,且其它氨基酸干擾小,可應用于混合氨基酸合成樣品、復方氨基酸注射液和人血清實際樣品中半胱氨酸的檢測。
3d全部独胆三地村胆码