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2011年39卷8期

研究報告
微流控芯片電泳電導檢測分離分析尿蛋白
馬亮波 , 徐溢 , 梁靜 , 劉海濤 , 甘俊 , 李棟順 , 彭金蘭 , 吳珊
2011, 39(8): 1123-1128.
[摘要](557) [FullText PDF](0)
摘要:
基于自行構建的微流控芯片電泳集成非接觸式電導檢測分析系統,建立了一種集進樣、分離與檢測為一體的微流控芯片電泳電導檢測蛋白質的方法,并用于人白蛋白(HSA)和人轉鐵蛋白(TRF)兩種尿蛋白的分離分析以及腎病綜合癥病人尿液中白蛋白的定量檢測。考察并優化了緩沖液、分離電壓、進樣方式、進樣時間等電泳分離的影響因素,在緩沖液為pH=10的10mmol/L硼砂溶液,電進樣場強為300V/cm,進樣時間10s,分離電壓為600V的實驗條件下,10min內完成了HSA和TRF的分離檢測,分離度為2.0;檢出限分別為0.4和0.8g/L(S/N=3),在1~5g/L線性范圍內相關系數分別為0.9478和0.9491。實驗中腎病綜合癥病人尿樣中HSA的加標回收率為95.4%~104.1%。
多肽抗體免疫富集-質譜法檢測肝癌患者血清多肽標志物
原劍 , 孫云波 , 周曉明 , 楊帆 , 楊保安 , 鄭俊杰 , 甄蓓 , 貌盼勇 , 李楠 , 白潔 , 林利忠 , 徐淑芳 , 肖漢族 , 魏開華
2011, 39(8): 1129-1133.
[摘要](298) [FullText PDF](0)
摘要:
血清多肽是癌癥診斷信息的重要來源。近年來針對其復雜多樣、豐度低、易降解的特點,多種多肽組技術得到快速發展。建立并優化了檢測多肽標志物的免疫質譜方法,用于檢測血清中的腫瘤多肽標志物。方法的線性范圍為1~40pmol;檢出限為0.5pmol;對5pmol合成肽5標準品平行檢測3次的相對標準偏差(RSD)為9.5%。采用本方法檢測出濃度為35.2nmol/L的血清多肽標志物。本方法適用于臨床樣本中低濃度標志物的檢測研究,對于癌癥的早期診斷具有重要意義。
生物基質中全氟辛酸與全氟辛烷磺酸及其前體化合物的超高效液相色譜-串聯質譜法研究
王雨昕 , 李敬光 , 趙云峰 , 郭斐斐 , 吳永寧
2011, 39(8): 1134-1140.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色譜-串聯三重四級桿質譜(UPLC-MS/MS)測定血清基質與肝勻漿基質中全氟辛酸與全氟辛烷磺酸及其前體化合物的方法。相對應的生物基質中的目標化合物分別用水或甲醇超聲提取后,過固相萃取柱(Waters Oasis® WAX 3cc)進行凈化,并分別使用甲醇洗脫前體化合物,9%氨水-甲醇洗脫全氟辛酸與全氟辛烷磺酸。經Waters ACQUITYTM BEH C18色譜柱(50mm×2.1mm×1.7μm)分離,在電噴霧負離子源和多反應監測模式下進行測定,采用內標法進行定量分析。4種目標化合物在兩種生物基質中的加標回收率為94.6%~128.4%;相對標準偏差為2.5%~14.9%;檢出限為0.01~0.42μg/L;定量限為0.04~1.5μg/L。本方法簡單、快速,準確度和靈敏度高,滿足生物基質中全氟辛酸與全氟辛烷磺酸的代謝表征和暴露來源研究的需要。
15N-標記的氣相色譜-同位素比質譜與氣相氣譜-質譜聯用鑒定微生物反硝化作用
艾國民 , 鄭海燕 , 張敏 , 劉志培
2011, 39(8): 1141-1146.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
以好氧反硝化菌-產堿桿菌(Alcaligenesfaecalis)在1515N-KNO3標記反硝化培養下所產氣體與培養管中空氣的混合氣體為分析對象,在樣品中N2/O2,CO2,N2O,H2O基線分離的基礎上,利用氣相色譜-同位素比質譜對混合氣體中N2進行高精密度的δ15N分析,同時利用氣相色譜-質譜聯用的選擇離子模式對混合氣體中N2O進行高靈敏度的同位素豐度監測,可對微量N2和/或N2O的生成進行確認,從而基于反硝化作用的主要代謝產物N2和/或N2O的生成,提出了15N標記的微生物離體反硝化作用鑒定與確認的方法與程序。本方法程序特別適用于未知微生物反硝化作用的鑒定及反硝化菌株的確認。在合適的1515N-標記的底物及培養條件下,本方法可用于硝化細菌反硝化作用產生的N2的確認。
多肽植物激素系統素及相似多肽的質譜裂解機理和反相色譜保留規律研究
杜甫佑 , 白玉 , 劉虎威
2011, 39(8): 1147-1152.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液相色譜-四級桿飛行時間質譜(LC-QTOF-MS)聯用技術,研究了系統素及其相似多肽的質譜裂解機理和色譜保留規律,探討了它們的碰撞誘導解離規律。結果表明,系統素準分子離子一般帶有2~5個電荷;在低碰撞能條件下,多肽母離子發生碰撞誘導解離,產生b型和y型碎片離子;煙草系統素I最強母離子[M+3H]3+的最優碰撞能為22V;番茄系統素、土豆系統素Ⅰ、土豆系統素Ⅱ、辣椒系統素和龍葵系統素的最強母離子均為[M+4H]4+,最優碰撞能均為18V;在最優碰撞能作用下,系統素的碎片離子信息豐富,特征碎片離子峰的強度最大,適合對系統素的分析;樣品中三氟乙酸的含量對系統素及相似多肽在反相色譜柱上的保留影響明顯。
液相色譜-三級質譜法分析尿液中β2-受體激動劑及β-受體阻斷劑多組分殘留
范賽 , 鄒建宏 , 苗虹 , 吳永寧 , 趙云峰
2011, 39(8): 1153-1158.
[摘要](349) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了SPE柱凈化結合液相色譜-三級質譜測定尿液中12種β2-受體激動劑和4種β-受體阻斷劑的方法。尿液樣品經冷凍離心,加入β-葡萄糖苷酸酶酶解后,以高氯酸沉淀蛋白,經HLB和MCX固相萃取柱凈化。在Waters Atlantis® T3色譜柱上以甲醇和含0.1%甲酸流動相進行梯度洗脫分離,采用ESI源正離子模式進行三級子離子監測,外標法定量。16種化合物的線性范圍在0.005~0.160mg/kg之間,相關系數(r)大于0.995;各化合物檢出限均低于0.2μg/kg。以0.005,0.01和0.02mg/L為添加水平的空白尿液的加標回收率在41.2%~88.2%之間;相對標準偏差在2.7%~19.2%之間。本方法準確可靠,靈敏度高,可用于尿液中β2-受體激動劑和β-受體阻斷劑殘留的定性與定量檢測。
基于在位光還原銀膠法的表面增強拉曼散射技術檢測核酸堿基
吳雷 , 李海超 , 趙海峰 , 孫宇 , 許浩然 , 呂明 , 楊春花 , 李文釗 , 李正強
2011, 39(8): 1159-1165.
[摘要](332) [FullText PDF](0)
摘要:
在環狀有機物存在的條件下,Ag+經激光誘導可發生光還原反應,形成Ag原子聚集的銀膠體。本研究通過拉曼散射光譜、紫外-可見光譜和掃描電鏡證明,核酸堿基和Ag+混合溶液經過激光誘導可以生成銀膠體顆粒。隨著銀膠體的生成,核酸堿基的拉曼光譜信號因為表面增強拉曼散射效應而得到明顯增強。實驗表明,本方法不但可以獲得高信噪比的拉曼光譜譜圖,而且獲得的胞嘧啶、尿嘧啶、胸腺嘧啶、腺嘌呤和鳥嘌呤的增強拉曼光譜與Lee-Meisel銀膠和銀膜表面兩種體系下獲得的表面增強拉曼光譜具有相似性。同時,腺嘌呤和鳥嘌呤又出現了一些因Ag+作用而產生的新位移譜帶,但是仍然可以作為指征堿基類別的特征峰歸屬。利用Ag+光還原的方法在位獲得銀溶膠增強拉曼光譜信號,具有銀膠制備操作簡單、峰位特征等優點,在核酸堿基的低濃度在位檢測方面具有應用前景。
質譜特征結合等效鏈長定性分析植物油中的脂肪酸
梁楠楠 , 張良曉 , 王向利 , 譚斌斌 , 梁逸曾
2011, 39(8): 1166-1170.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了質譜特征結合等效鏈長快速定性植物油中脂肪酸的方法。首先根據質譜特征判斷脂肪酸的類型并鑒定出其中的飽和脂肪酸甲酯,然后利用它們的保留時間信息計算得到不飽和脂肪酸甲酯的等效鏈長值,與已建立的脂肪酸甲酯數據庫對照實現不飽和脂肪酸甲酯的結構鑒定。用NaOH-甲醇對5種常見植物油(花生調和油、茶籽調和油、菜籽油、葵花籽油、大豆油)中的脂肪酸進行衍生和提取,采用DB-23石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分離脂肪酸甲酯的同系物和異構體,氣相色譜質譜法(GC/MS)測定,結果表明,5種樣品油中所含不飽和脂肪酸的組成和含量上均存在明顯差異。本方法無需標準品即可快速定性檢測脂肪酸同系物及異構體,適用于油脂、食品中脂肪酸的成分分析。
基于金納米棒-辣根過氧化物酶協同效應的過氧化苯甲酰生物傳感器
曾云龍 , 李霞飛 , 黃昊文 , 唐春然 , 趙環 , 胡婭梅 , 李進
2011, 39(8): 1171-1175.
[摘要](378) [FullText PDF](0)
摘要:
將金納米棒(AuNRs)和辣根過氧化物酶(HRP)以自組裝的方式依次修飾到Au電極表面,構建了響應過氧化苯甲酰(BPO)生物傳感器。采用循環伏安法和電流時間法研究了傳感器的電化學性質和最佳工作條件;由于HRP/AuNRs復合膜的協同效應,電極性能得到顯著改善。在最佳工作條件下(工作電壓-0.02V,pH 7的磷酸鹽緩沖體系),BPO濃度在5.0×10-6~1.0×10-4 mol/L范圍內與電極的電流響應值呈良好的線性關系,線性回歸方程為:i(μA)=12.6796C(mmol/L)+0.2406,R=0.9993。電極的檢出限為8.5×10-7 mol/L。電極用于面粉中BPO的測定,平行測定6次,平均回收率為97.9%~100.1%,相對標準偏差(RSD)為0.5%~2.1%。本方法用于商品面粉中的BPO測定,取得滿意結果。
電感耦合等離子體質譜法分析大鼠血、毛發及臟器中鉛濃度及同位素比值
曾靜 , 閆賴賴 , 歐陽荔 , 王京宇
2011, 39(8): 1176-1180.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)同時測定鉛濃度及同位素比值的方法,并應用于染毒大鼠血、毛發及組織臟器測定,以考察大鼠體內鉛濃度及同位素比值分布情況及染毒劑量對其的影響。標準物質牛全血鉛濃度測定結果為(278±4)μg/L,在證書標準值(283±18)μg/L范圍內;測定10μg/L Pb標準溶液的RSD<0.7%,鉛同位素比值204Pb/206Pb,207Pb/206Pb和208Pb/206Pb的RSD分別小于0.3%,0.15%和0.15%;當鉛測定濃度大于8μg/L時,Pb同位素比值測定精密度受濃度影響較小;以鉛各同位素的分濃度加和計算總鉛濃度,比用208Pb估算總鉛濃度更為準確合理。樣品測定結果顯示:大鼠各組織臟器對鉛具有選擇性蓄積,鉛濃度從大到小依次為股骨>腎>毛>肝>全血,各組織臟器中鉛同位素指紋亦有不同。血鉛相對于毛發鉛更適于作為反映體內鉛蓄積程度的生物標志物。
基于葡萄糖/葡萄糖氧化酶/H2O2/L-酪氨酸/辣根過氧化物酶反應體系的熒光毛細分析法測定血糖
李喬婧 , 高秀峰 , 杜運動 , 陳婷梅 , 李永生
2011, 39(8): 1181-1185.
[摘要](447) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了葡萄糖(G)/葡萄糖氧化酶(GOD)/H2O2/L-酪氨酸/辣根過氧化物酶(HRP)新熒光反應新體系,并將此反應體系與熒光毛細分析法(FCA)結合,開發一種能夠真正實現血糖測定的新葡萄糖酶熒光毛細分析法(GE-FCA)。經優選得到的新反應體系最佳條件為:GOD和HRP濃度均為2000U/L,L-酪氨酸濃度為1.0mmol/L,磷酸鹽緩沖液的pH=8.5,反應溫度為35℃,反應時間為20min。通過測定葡萄糖標準樣品,得到GE-FCA法測定葡萄糖的線性范圍是5.0~140μmol/L;相對標準偏差<4.0%;檢出限為2.65μmol/L。本方法已成功用于臨床血清樣品中葡萄糖的測定,其回收率在98%~104%之間。GE-FCA熒光增強法操作簡單,樣品和試劑用量極少(9μL),線性響應范圍寬、抗干擾能力強,易于普及推廣。
大腸桿菌代謝物組成的核磁共振分析
葉央芳 , 張利民 , 安艷捧 , 豪富華 , 唐惠儒
2011, 39(8): 1186-1194.
[摘要](453) [FullText PDF](0)
摘要:
為了認識重要模式生物大腸桿菌的內源性代謝物組成,本研究綜合使用一維和二維高分辨核磁共振波譜技術,系統測定了大腸桿菌的代謝物種類和含量。結果表明:核磁共振方法可檢測到分別來自多個代謝途徑的氨基酸、有機羧酸、糖類、核苷及其衍生物等40多種高豐度代謝物。葡萄糖是穩定期大腸桿菌中含量最豐富的物質;谷氨酸、甜菜堿、腐胺和核糖-5-磷酸的含量次之;其它代謝物的含量都相對較低。這些結果證實NMR技術能同時有效檢測細菌中含量豐富且極性各異的初級和次級代謝產物。
熒光探針可視化檢測水溶液中銅離子
胡明明 , 樊江莉 , 李宏林 , 帕哈丁 , 澤耀東 , 彭孝軍
2011, 39(8): 1195-1200.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
設計并合成了一例羅丹明B衍生物D2。作為專一識別Cu2+的探針,在2×10-5 mol/L HEPES-CH3CN(1:1,V/V,含0.1mol/L NaNO3,pH=7.4)溶液中,D2本身無顏色,熒光微弱;加入Cu2+后,溶液很快呈現粉紅色,并且熒光增強2.7倍,而對其它常見金屬離子都沒有響應。紫外吸收光譜顯示D2對較低濃度Cu2+的檢測仍呈良好的線性關系,檢出限為1.29×10-7 mol/L。對于1×10-6 mol/L Cu2+仍可以實現裸眼可見的顏色變化,制成試紙可檢測mg/L級別含Cu2+水樣。本方法對于實際環境中Cu2+的快速實時檢測具有潛在的應用價值。
氣相色譜-串聯質譜法同時測定化妝品中的10種揮發性亞硝胺
馬強 , 席海為 , 王超 , 白樺 , 席廣成 , 蘇寧 , 徐麗艷 , 王軍兵
2011, 39(8): 1201-1207.
[摘要](385) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時測定化妝品中10種揮發性亞硝胺(N-亞硝基二甲基胺、N-亞硝基二乙基胺、N-亞硝基二正丙基胺、N-亞硝基嗎啉、N-亞硝基吡咯烷、N-亞硝基哌啶、N-亞硝基二正丁基胺、N-亞硝基二苯基胺、N-亞硝基二環己基胺及N-亞硝基二芐基胺)的氣相色譜-串聯質譜分析方法。膏霜、水劑、散粉、香波、唇膏等不同類型的化妝品樣品分別采用適宜的提取溶劑經超聲提取后,樣品提取液高速離心處理,上清液以Oasis HLB固相萃取柱凈化,收集甲醇洗脫液,DB-624(30m×0.25mm,1.40μm)石英毛細管色譜柱分離后經EI-GC-MS/MS多反應監測技術進行定性及定量分析。10種揮發性亞硝胺的方法定量限為2.5~10mg/kg;在低、中、高的3個添加水平的平均回收率為85.2%~102.3%;相對標準偏差為3.0%~9.2%。本方法準確、快速、靈敏度高,可用于化妝品的實際檢驗。
固相萃取-高效液相色譜串聯質譜法同時檢測地表水中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚
楊秋紅 , 程小艷 , 楊坪 , 錢蜀 , 但德忠
2011, 39(8): 1208-1212.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了簡便、快速、同時測定地表水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的固相萃取-高效液相串聯質譜方法。HLB固相萃取小柱富集水樣中待測物質,經二氯甲烷-丙酮(1:1,V/V)混合溶液洗脫后,氮吹濃縮,溶劑轉換為甲醇,采用高效液相色譜串聯質譜檢測,選擇反應監測模式(SRM),進行特征母離子-子離子采集信號。本方法對2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚檢測的線性方程分別為Y=2524 X-6029、Y=1809 X-11341、Y=2296 X-2894,相關系數分別為0.9993、0.9996和0.998;檢出限(LOD)分別為2.0,3.0和0.1ng/L;定量限(LOQ)分別為6.7,10.1和0.3ng/L;7次加標回收相對標準偏差在2.2%~14.7%之間;回收率為70.5%~102.3%,能很好地滿足水源地監測的需求。
復合ZrO2/MgO催化發光丙烯醛氣體傳感器
劉永慧 , 曹小安 , 陳福高 , 張潤坤
2011, 39(8): 1213-1217.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
設計了基于在納米ZrO2中摻雜MgO的催化發光傳感器,以快速檢測丙烯醛氣體。與純ZrO2相比,MgO的摻雜量為5%時,丙烯醛的催化發光強度增大了1.8倍,干擾氣體乙醛的催化發光強度降為原來的約1/7。傳感器在波長425nm,溫度279℃,流速200mL/min條件下,對丙烯醛具有高靈敏度和選擇性,發光強度與丙烯醛濃度在5~5000mL/m3范圍內呈線性關系(r=0.9996),檢出限為1.6mL/m3,響應時間12s。濃度均為1000mL/m3的10種干擾氣體通過傳感器時,乙醛、甲醇、苯、甲苯和二甲苯的發光強度分別相當于丙烯醛的6.1%,2.9%,2.5%,2.5%和3.0%,其它氣體不產生明顯信號。本方法可方便、快速測定空氣中丙烯醛氣體。
微孔板發光二極管誘導熒光-表面活性劑增敏法測定鹽酸小檗堿
張雯 , 陳纘光 , 馮軍 , 劉翠
2011, 39(8): 1218-1222.
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了微孔板發光二極管誘導熒光分析儀,以發光二極管為激發光源、Y形光纖束傳導激發光和熒光,采用平面型光敏二極管接收熒光。采用二維定位器移動微孔板,可實現對多個樣品快速連續的測定。利用弱堿性介質中陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)對鹽酸小檗堿熒光的增敏作用,在pH 9.0的Britton-Robinson緩沖溶液中,以SDBS為增敏劑,以470nm的發光二極管為光源,測定鹽酸小檗堿的含量。結果顯示,鹽酸小檗堿濃度在5.0~120mg/L范圍內的相關系數為0.9987,檢出限為1.3mg/L,RSD為2.4%。將此儀器應用于制劑與中藥材中鹽酸小檗堿含量的測定,加標回收率為96.5%~103.5%。
小檗堿與牛血清白蛋白相互作用的核磁共振研究
吳麗敏 , 張美玲 , 婁依依 , 李旸 , 趙良才 , 黃可新 , 高紅昌
2011, 39(8): 1223-1227.
[摘要](207) [FullText PDF](1)
摘要:
采用核磁共振波譜技術(NMR)研究小檗堿與牛血清白蛋白(BSA)的相互結合作用。比較不同濃度小檗堿在一定濃度的BSA溶液中的化學位移、弛豫時間和擴散系數的變化情況。研究表明,小檗堿環上芳香質子與BSA的結合作用較強,其它烷基質子與BSA結合作用較弱;BSA的結合使得小檗堿各個質子的1HT1弛豫時間明顯減少,質子在溶液中運動受限;小檗堿與BSA相互作用的飽和濃度之比為60:1;根據自擴散系數擬合可以得到兩者解離常數為0.44mmol/L;結合位點數為22。本研究為臨床安全、合理使用小檗堿,以及開發改良小檗堿類似藥物提供實驗依據。
研究簡報
電感耦合等離子體質譜測試硫化物中的微量元素
殷學博 , 曾志剛 , 李三忠 , 武力 , 王曉媛 , 張國良 , 陳帥
2011, 39(8): 1228-1232.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
采用多種酸組合消解方法消解硫化物樣品,最終選取A:HNO3密閉消解法;B:HCl+HF與HNO3兩步消解法對硫化物標準物質GBW07267(黃鐵礦)、GBW07268(黃銅礦),GBW07270(閃鋅礦)及硫化物標準物質WMS-1a(塊狀硫化物)樣品進行消解,采用ICP-MS測試了39種微量元素。結果表明,HNO3密閉消解法適合測試Bi,Ag,Mo,Li,Cs,Cr和V,而HCl+HF與HNO3兩步消解法消解法適合測試Au,Mn,Ti,Nb,Zr,Hf,Bi,Cd,In,Li,Rb,Cs,Cr,Ba,Sr,Co,Ni,Ga,Th,U,V,Sc,Y和REE等元素。
基于電紡碳納米纖維材料的阿托品固態電化學發光傳感器
楊秀云 , 徐春熒 , 袁柏青 , 由天艷
2011, 39(8): 1233-1237.
[摘要](382) [FullText PDF](0)
摘要:
將電紡碳納米纖維(CNF)摻雜于吸附有三聯吡啶釕[Ru(bpy)32+]的Nafion聚合物膜中,制成固態電化學發光(ECL)傳感器,并將其用于對阿托品的檢測。實驗表明,CNF的加入能夠增強Ru(bpy)32+/阿托品體系的電化學和ECL信號,且Ru(bpy)32+在膜中的電化學反應受擴散控制。在最佳實驗條件下,ECL強度與阿托品濃度在1×10-7~1×10-4 mol/L范圍內呈良好的線性關系,其線性回歸方程為logI=6.7408+0.8148logC(n=8),r=0.9967;檢出限為1×10-7 mol/L(S/N=3)。考察了此傳感器的重現性,對1×10-5mol/L阿托品重復檢測7次,ECL強度的RSD為2.86%。此傳感器的穩定性結果令人滿意。將此方法用于尿樣中阿托品的檢測,回收率在81%~88%之間。
絡合萃取-在線衍生氣相色譜-質譜法檢測土壤中酸性除草劑
張莉 , 桂建業 , 齊繼祥 , 陳宗宇 , 張永濤 , 左海英 , 李曉亞 , 魏福祥 , 王浩然
2011, 39(8): 1238-1242.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
以Na4-EDTA為絡合劑、五氟芐基溴為衍生試劑,對土壤中酸性除草劑進行在線衍生絡合萃取,采用負化學源質譜技術對衍生產物實現了快速、高靈敏檢測。將10.0g土壤樣品、1.5mL蒸餾水、0.50g Na4-EDTA充分混合,加入過量衍生試劑,采用加速溶劑萃取儀,樣品在100℃,10.3MPa壓力下,10min完成衍生及萃取過程,萃取液脫水并凈化后進行檢測。本方法在10~500μg/kg范圍內線性關系較好,相關系數r2>0.990。方法的檢出限為0.8~7.7μg/kg;回收率為70%~130%;精密度2.0%~8.0%。
凝膠滲透色譜對二次催化溶膠-凝膠法制備硅膠微球過程的監控
趙貝貝 , 許嬋嬋 , 唐濤 , 王風云 , 張維冰 , 李彤
2011, 39(8): 1243-1246.
[摘要](375) [FullText PDF](0)
摘要:
采用凝膠滲透色譜法(GPC),通過對二次催化溶膠-凝膠法制備硅膠微球原料硅酸乙酯40(TES40)、中間產物聚硅酸乙酯(PES)分子量的在線測定,實現了對反應過程的監控。采用Shodex KF-802凝膠色譜柱,以四氫呋喃為流動相,流速0.5mL/min,柱溫40℃,采用示差折光檢測器檢測。校正曲線為lgMw=-0.377VR+5.69,其中lgMw為重均分子量對數,VR為淋洗液體積,線性相關系數r=0.9995,相對標準偏差(RSD)小于0.4%。結果表明:TES40分子量分布對PES分子量分布以及PES分子量分布對制得硅膠微球粒徑都有較大影響。通過對TES40及PES分子量的控制可實現硅膠微球制備的重現。本方法高效、準確,樣品處理簡單,可用于二次催化溶膠-凝膠法制備硅膠微球過程的監控,有利于確保硅膠微球制備的重現性。
金納米粒子修飾聚合物固相微萃取整體柱的制備及其性能研究
張愛珠 , 葉芳貴 , 陸俊宇 , 韋總 , 彭艷 , 趙書林
2011, 39(8): 1247-1250.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
通過在毛細管聚合物整體柱表面修飾金納米粒子,制備了一種可選擇性捕獲含巰基化合物的固相微萃取整體柱。首先制備聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整體柱,在其表面化學修飾半胱胺;通過半胱胺上的巰基基團將金納米粒子固定在整體柱的孔表面。以巰基類化合物為探針,評價了固相微萃取整體柱的萃取性能。結果表明,由于Au對巰基配體間有高親和性,此柱能選擇性捕獲巰基化合物。金納米粒子整體柱及其再生柱對谷胱甘肽的萃取容量分別為0.718和0.603μmol。考察了此微萃取整體柱對巰基藥物的萃取富集性能,其對卡托普利的富集倍數達30倍,可用于血漿樣品中卡托普利的萃取富集。
以離子液體為流動相的高效液相色譜-間接紫外檢測法分析四甲基銨根離子
董影杰 , 于泓 , 王婧菲 , 黃旭
2011, 39(8): 1251-1255.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了四甲基銨根離子的反相高效液相色譜-間接紫外檢測分析法。以ZORBAX ODS反相色譜柱為分離柱,采用間接紫外檢測方法,考察了紫外檢測波長和離子液體+有機溶劑(乙腈、甲醇)流動相對分離和測定四甲基銨根離子的影響。最佳色譜條件為:以80%1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽水溶液(0.5mmol/L,乙酸調pH 3.5)+20%乙腈為流動相,檢測波長210nm,柱溫30℃,進樣體積20μL,流速1.0mL/min。在此條件下,四甲基銨根離子的檢出限為2.60mg/L(S/N=3),保留時間和峰面積的相對標準偏差(n=5)分別為0.04%和0.31%,其標準曲線在10~204mg/L范圍內線性關系良好(r=0.9999)。將本方法應用于分析離子液體溴化四甲基銨中的四甲基銨根離子,其加標回收率為99.3%。
全自動在線固相萃取-高效液相色譜法測定水體中痕量微囊藻毒素
郭堅 , 楊新磊 , 葉明立
2011, 39(8): 1256-1260.
[摘要](361) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了全自動化在線固相萃取-高效液相色譜法快速、準確測定水體中3種痕量微囊藻毒素的新方法。樣品用自動進樣器連續注入固相萃取小柱完成富集后,通過雙梯度高效液相系統中的一個泵(上樣泵)實現凈化,再通過閥切換將固相萃取小柱切換至分析流路中,用另一個泵(分析泵)將待測物沖洗至分析柱進行測定。方法使用Acclaim PA柱芯(10mm×4.3mm×5μm)為在線固相萃取小柱,Acclaim PA2柱(150mm×4.6mm×3μm)為分析柱,上樣泵流速2.0mL/min,上樣后采用梯度洗脫方式進行樣品的凈化,分析泵流速1.0mL/min,也以梯度洗脫方式完成微囊藻毒素的分離和檢測。檢測波長為238nm,進樣體積為10mL,整個分析時間為20min。方法在0.5~10μg/L范圍線性良好,3種微囊藻毒素的線性相關系數R2>0.9996,檢出限為0.1μg/L(S/N>3),6次平行測定峰面積RSD<1.6%。實驗證明本方法可有效地用于水體中痕量微囊藻毒素的測定。
加電中空纖維膜萃取-離子色譜法測定乙酸丁酯中的無機陰離子
胡真真 , 王雷 , 姚超英 , 朱巖 , 張培敏
2011, 39(8): 1261-1265.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
以去離子水為萃取劑,通過加電膜萃取裝置萃取了乙酸丁酯中的無機陰離子。在600V直流電壓作用下,乙酸丁酯中的4種無機陰離子經中空纖維膜膜孔進入膜內的去離子水中,采用離子色譜對萃取液進行分析。最佳萃取條件為:施加電壓600V;攪拌速度600r/min;萃取時間5min。應用本方法測定乙酸丁酯樣品,4種無機陰離子的線性范圍為0.01~1.0mg/L;加標回收率為95%~105%;檢出限為0.001~0.050mg/L。實驗表明,加電中空纖維膜萃取-離子色譜法快速有效。
固定相優化液相色譜法對候選新藥雷公藤衍生物進行有關物質檢查
陸靜 , 象麗麗 , 季旼 , 陳東英
2011, 39(8): 1266-1269.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固定相優化液相色譜法(POPLC)建立了候選新藥雷公藤衍生物(T8)中有關物質的檢查方法。分別采用5種不同類型的固定相色譜短柱對含有T8和有關物質的混合溶液進行實驗,流動相為乙腈-水(35:65,V/V),流速為0.5mL/min,柱溫為30℃,檢測波長為219nm,獲得相應各柱死時間、各組分保留時間和理論板數。經專門軟件進行計算擬合,得到優化的色譜柱組合為20mm氰基柱+80mm氨基鍵合柱。結果表明,在上述優化色譜條件下,10min內可實現T8與有關物質之間的良好分離,并可用于考察T8的強制性破壞溶液。
氣相色譜-串聯質譜法快速檢測水果中的多效唑殘留
宋瑩 , 張耀海 , 黃霞 , 潘家榮 , 焦必寧
2011, 39(8): 1270-1273.
[摘要](311) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了農藥殘留快速檢測(QuEChERS)-氣相色譜-串聯質譜法檢測桃、櫻桃和荔枝中多效唑殘留的分析方法。樣品用乙腈快速提取,無水MgSO4和NaCl除水后,經N-丙基乙二胺和石墨化炭黑凈化,用氣相色譜-串聯質譜分析。采用多反應監測正離子模式檢測,定性離子對為m/z236/125,236/167,采用m/z236/125進行定量分析。在0.005,0.05和0.5mg/kg添加水平下,樣品平均回收率為86.7%~126.7%;相對標準偏差為2.0%~19.6%;在桃、櫻桃和荔枝中的檢出限分別為0.4,0.5和0.5μg/kg。結果表明:本方法簡便、快速、安全、價格低廉,重現性良好,可用于水果樣品中多效唑殘留的快速確證檢測。
基于冠心病心肌缺血血瘀證小型豬血清核磁共振代謝組學的研究
王勇 , 李中峰 , 陳建新 , 啜文靜 , 李春 , 郭淑貞 , 趙慧輝 , 王偉 , 王英鋒
2011, 39(8): 1274-1278.
[摘要](370) [FullText PDF](0)
摘要:
通過左冠狀動脈前降支放置Ameriod環制備冠心病慢性心肌缺血動物模型,并結合冠脈造影等方法確立中醫血瘀證證候,采用現代核磁共振(NMR)和模式識別技術,分析冠心病心肌缺血血瘀證模型與假手術組小型豬4星期血清的共振氫譜,及相應代謝物譜群的變化,開展中醫血瘀證候學的研究。結果顯示,該方法制備的模型4星期后確立為穩定的冠心病慢性心肌缺血血瘀證模型,PCA方法清晰地將模型組與假手術組動物分別,血清1HNMR譜的主成分分析(PCA)、兩組動物代謝譜各不相同。假手術組與模型組比較發現,血清中內源性代謝物檸檬酸、肌酸、γ-氨基丁酸、乳酸、肉堿、葡萄糖等含量上升,低密度脂蛋白(LDL)與極低密度脂蛋白(VLDL)等脂質代謝物的濃度下降。可見,在血瘀證早期糖代謝與脂類代謝紊亂,兩者互為因果,導致能量代謝中三羧酸循環(TCA)平衡的破壞,最終加重并惡化了冠心病血瘀證的進程,這些代謝物的特征組合模式可成為臨床診斷與防治冠心病血瘀證的診療指標。
血清代謝輪廓分析在評估乙肝肝硬化病程中的應用
杜振華 , 張磊 , 劉樹業
2011, 39(8): 1279-1283.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜-質譜聯用(HPLC-MS)作為代謝組學研究平臺,分析不同Child-Pugh分級肝硬化病人和健康人群的血清標本,獲取代謝輪廓。對數據進行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA),用各組病例的80%作為訓練數據構建疾病的OPLS-DA區分模型,以剩余的20%作為檢測數據,觀察模型對處于肝硬化不同階段病例的區分能力,探討血清代謝輪廓分析在評估乙肝肝硬化病程中的應用價值及其方法。研究表明,由肝硬化A級組、B級組、C級組和健康對照組構建的OPLS-DA模型(R2Y=90.1%,Q2=66.7%)對檢測數據的預測準確率達到93.8%,具有很好的判別能力。排除肝癌因素的影響,利用發生肝癌和未發生肝癌的肝硬化A,B,C及對照組(共7組)構建的OPLS-DA模型(R2Y=96.6%,Q2=56.7%),對檢測組數據的預測準確率甚至接近100%。研究表明:由血清代謝輪廓構建的OPLS-DA區分模型可以靈敏地區分肝硬化的臨床分級,區分肝癌的發生與否。說明本方法在乙肝肝硬化的病程評估中有良好的應用前景。
評述與進展
固相表面熒光光譜法在藥物分析中的應用
沈麗明 , 陳明麗 , 陳旭偉 , 王建華
2011, 39(8): 1284-1290.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文綜述了近十年來固相表面熒光光譜法、固相萃取-固相表面熒光聯用技術以及流動注射分析、順序注射分析和可更新表面技術與固相表面熒光聯用技術在藥物分析中的應用。展望了固相表面熒光光譜法在藥物分析中的發展趨勢和前景。
來稿摘登
電感耦合等離子體原子發射光譜標準加入法測定鉬精礦及煙道灰中的錸
張磊 , 李波 , 孫寶蓮 , 周愷
2011, 39(8): 1291-1292.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
錸是一種稀有稀散金屬元素,在地殼中含量極低。自然界中的錸主要以類質同相伴生在輝鉬礦、銅鉬礦中,焙燒鉬精礦過程中產生的煙道灰也是回收錸的主要原料。金屬錸具有硬度大、耐腐蝕、耐磨、熔點高、強度高以及良好的塑性等特點,廣泛應用于石油化工、國防、航空航天、核能及電子工業等領域。
爆炸殘留物的毛細管電泳檢測
陳春楊 , 卡不勒江·卡旦 , 陳翠杰 , 楊麗 , 張軍富 , 謝文林
2011, 39(8): 1293-1294.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
爆炸是恐怖襲擊的常用手段。對痕量爆炸殘留物進行高效檢測,從而準確判斷炸藥的成分和種類,能夠為偵破案件提供重要的線索和證據[1,2]
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