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2011年39卷6期

研究快報
介孔分子篩SBA-15作為高效液相色譜固定相分離維生素E
周潔 , 仲海燕 , 尹良 , 余曉冬 , 陳洪淵
2011, 39(6): 777-780.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
以三嵌段共聚物P123(聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷(PEO-PPO-PEO))為模板,在強酸性(1.6 mol/L HCl)條件下,水熱合成了棒狀二維六方有序介孔材料SBA-15。粒徑棒長約1~1.5μm,直徑為400~500 nm,平均孔徑5.8 nm,BET比表面積799 m2/g。并用合成的SBA-15作為正相高效液相色譜固定相,在以正己烷/乙醚(97:3,V/V)為流動相,流速為2.0 mL/min的條件下成功地將α-,β-,γ-,δ-生育酚,α-,δ-生育三烯酚混合物基線分離。
研究報告
采用核磁共振/液相色譜-質譜異相關譜方法開展藥用植物草棉活性提取物中多組分的同步結構分析研究
代冬梅 , 賀玖明 , 劉超 , 孫瑞祥 , 張瑞萍 , 阿吉艾克拜爾·艾薩 , 再帕爾·阿不力孜
2011, 39(6): 781-787.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
基于不完全分離分析策略,建立了NMR/LC-MS異相關譜(NMR/LC-MS HCS)方法對系列混合物樣品的LC-MS和NMR譜數據的整合分析,發掘混合物圖譜中來自同一組分的LC-MS和NMR譜數據間的內在相關性。以新疆維吾爾民族藥用植物草棉(Gossypium herbaceam L.)花瓣的乙醇提取物(AB-8-2)為研究對象,以多通道組合閃式色譜技術為分離手段,不完全分離并獲取了組分含量呈連續動態變化的系列混合物,運用NMR/LC-MS HCS方法對提取物中的黃酮苷類成分進行了同步結構分析研究。由于隨組分濃度動態變化的多種譜學信號強度間具有強的正相關性,通過NMR/LC-MS HCS圖可以獲得系列提取物中同一組分的互補性的LC-MS和1H NMR譜數據,包括保留時間(Rt)、質荷比(m/z)和化學位移值(δ)等關鍵數據。以已解析的關鍵譜學信號為線索,引入LC-MS/MS譜和二維NMR譜進行綜合分析,成功地從AB-8-2中鑒定出12個黃酮醇苷類化合物,其中還包括2組共流出的同分異構體。結果表明:通過該新型分析方法可以在離線的情況下通過"數學聯用的方式"實現與在線LC-NMR-MS聯用技術相似的分析功能,這種新型譜學分析方法可以簡化復雜混合物的分離分析過程,實現結構復雜成分以及多組分無需完全分離的快速同步結構鑒定;尤其對于常規分離條件下難以獲得單體的微量成分或極性相近組分群顯示出獨特的解析能力。
超高效液相色譜-四極桿飛行時間質譜測定動物飼料中3種巴比妥類違禁藥物
張峰 , 丁菲 , 儲曉剛 , 李范珠 , 雍煒 , 王秀娟 , 呂泉福 , 許成保
2011, 39(6): 788-792.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色譜-四極桿飛行時間質譜(UPLC-Q-TOF-MS)快速檢測動物飼料中違禁添加的巴比妥、苯巴比妥和異戊巴比妥3種藥物的分析方法。樣品經甲醇振蕩提取,再用C18固相萃取柱凈化處理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析檢測。在電噴霧負離子模式和飛行時間模式下,以20 mDa為提取離子窗口,輸入各化合物的精確分子離子質量數得到相應的提取離子色譜圖,以該色譜峰面積進行定量分析。通過碰撞誘導解離模式(CID)得到各化合物碎片離子的精確質荷比,進一步確證各化合物的結構。各化合物的質量精確度均小于5×10-6,3種化合物在0.05~2.0 mg/L范圍內均呈良好的線性關系,線性系數均大于0.99。本方法的巴比妥、苯巴比妥和異戊巴比妥的定量限(LOQ)分別為0.25,0.20和0.23 mg/kg。3個添加水平(LOQ,2LOQ和4LOQ)的回收率為62%~85%;相對標準偏差(RSD)均小于10%。本方法可用于飼料中禁用的巴比妥藥物的測定。
分子印跡固相萃取技術檢測江水、尿液及牛奶中雌激素殘留
薛敏 , 王安 , 王瑜 , 王丹 , 呂稚 , 孟子暉 , 張維冰
2011, 39(6): 793-798.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
以β-雌二醇和炔雌醇的分子印跡聚合物為填料制備固相萃取小柱,選擇60%(V/V)甲醇-水溶液作為雌激素的淋洗液,甲醇-乙酸(9:1,V/V)為洗脫液,洗脫兩次可徹底洗脫固相萃取小柱中目標分子。以建立的萃取條件對上海黃浦江水、尿液、牛奶中雌激素進行富集,結合高效液相色譜法,建立了基于分子印跡固相萃取技術檢測上述實際樣品中雌激素的新方法,檢出限低于0.1 mg/L,回收率高于80%。
減壓吹掃捕集-氣相色譜-質譜聯用分析水樣中的多環芳烴
張渝 , 張新申 , 楊坪 , 張丹 , 王利
2011, 39(6): 799-803.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了減壓吹掃捕集-氣相色譜-質譜聯用分析水樣中多環芳烴的方法。采用85μm聚丙烯酸酯固相微萃取纖維作為捕集阱,在40~90℃的樣品加熱溫度和5~90 kPa的負壓狀態下,吹掃捕集水樣中的15種多環芳烴,取樣量10 mL,吹掃時間20 min,解析溫度340℃,解析時間10 min,以進樣口作為熱解析裝置,采用氣相色譜-質譜聯用法進行測定。15種多環芳烴的線性范圍在0.01~201μg/L之間,相關系數均大于0.991;檢出限范圍在1.1~27.5 ng/L之間。6次測定水樣的RSD為6.0%~12.7%;水樣6次標準加入測定的RSD為5.4%~14.9%;樣品平均加標回收率為85.7%~116.1%。
基于二元混合自組裝包裹納米顆粒的微傳感器抗體固定方法
薛茜男 , 邊超 , 佟建華 , 孫楫舟 , 張虹 , 夏善紅
2011, 39(6): 804-808.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
采用二元混合自組裝膜修飾納米金顆粒,在經自組裝單分子層修飾的金電極上陣列式排布,并通過共價鍵固定抗體形成生物敏感膜。采用原子力顯微鏡、掃描電鏡和阻抗譜分別對電極表面的修飾過程進行了表征。納米粒子在微電極表面均勻分布,沒有明顯的團聚,并且可實現抗體有效固定。基于標準互補金屬氧化物半導體(Complementary metal oxide semiconductor,CMOS)工藝和微加工技術,利用該抗體固定化方法,制備了糖化血紅蛋白免疫微傳感器,可同時檢測血液中的糖化血紅蛋白和血紅蛋白含量,其對糖化血紅蛋白和血紅蛋白的檢測范圍分別為14~170μg/L和167~570μg/L。
同時測定血清中4種電解質的流動注射微電極串聯電化學自動分析系統
周磊 , 賴振堯 , 張會生 , 高秀峰 , 李永生
2011, 39(6): 809-814.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
基于流動注射-微電極串聯的動態電化學技術,建立了能快速、自動、同時測定血清中K+,Na+,Cl-和Ca2+的分析方法和系統,并成功用于血清樣品的測定。為穩定4種電極的基線電位、加快電極響應速度,優化了載流的組分:23 mmol/L Na2B4O7-H3BO3(pH 7.40),0.25 mmol/L K+,48.6 mmol/L Na+,2.5 mmol/LCl-和0.25 mmol/L Ca2+的混合液,流量為1.56 mL/min;混合盤管長度為30 cm(I.D.0.5 mm)。本方法的測定范圍分別是2.0~22.0 mmol/L K+,90~253 mmol/L Na+,20~248 mmol/L Cl-,0.35~10.0 mmol/LCa2+,相對標準偏差小于1.05%(n=11),回收率為96.7%~103.7%,分析速度為120樣/h,每次測定的樣品耗量僅為45μL。本系統采用載流連續流動和微量樣品注入,實現了系統的自動清洗,解決了樣品交叉污染、流通式電極敏感膜表面血清纖維蛋白吸附及堵塞等問題,延長了使用壽命。
超高效液相色譜-串聯質譜法測定草魚肉中阿苯達唑及其代謝物殘留
張小軍 , 鄭斌 , 張虹 , 余海霞 , 陳雪昌 , 郭遠明 , 梅光明
2011, 39(6): 815-820.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時測定草魚肉中阿苯達唑及其3種代謝物阿苯達唑亞砜、阿苯達唑砜、阿苯達唑-2-氨基砜的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)分析方法。草魚肉樣品通過堿性乙酸乙酯提取,正己烷凈化,超高效液相色譜分離,串聯質譜檢測,氘代同位素內標定量。本方法分析時間短,在4 min內即可完成4種被分析物的液質聯用分析。本方法在0.1~10μg/kg范圍內各物質線性良好,線性系數在0.9991~0.9996之間。阿苯達唑、阿苯達唑亞砜、阿苯達唑砜、阿苯達唑-2-氨基砜在0.5~5.0μg/kg添加水平下的平均回收率分別為98.4%~102.6%,97.1%~103.4%,98.8%~103.7%和101.1%~104.2%檢出限分別為0.2,0.1,0.2和0.1μg/kg;日內精密度小于4.77%,日間精密度小于3.03%。本方法為阿苯達唑及其代謝物的檢測及監控提供了一種快速、靈敏度高、重現性好的定量分析方法。
基于Au/SiO2納米粒子的結晶紫表面增強拉曼特性研究
張浩然 , 滿石清
2011, 39(6): 821-826.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自組裝-化學鍍法制備了以SiO2為核,Au為殼層的核殼結構納米粒子(Au/SiO2),以生物染色劑結晶紫為探針分子,研究了Au/SiO2的表面增強拉曼散射(SERS)效應,并考察了Cl-對SERS增強效應的影響。實驗表明,Cl-對SERS有明顯的增強效果,這主要是由于Cl-的加入使得Au/SiO2發生團聚,產生大量"熱點",從而使SERS增強效果進一步加強。以Au/SiO2(5×1010 mL-1)為活性基底,KCl(0.01 mol/L)為額外增強劑,在水溶液中實現了對結晶紫(CV)的痕量檢出,最低檢測濃度可達到5×10-10mol/L。
離子液體修飾的雜化硅整體柱的制備及其電色譜性能
馮睿 , 沈敏 , 王明明 , 陳浩 , 曾昭睿
2011, 39(6): 827-832.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了含有烯丙基的離子液體氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑(AMIMCl),采用自由基聚合反應將其固定到含有乙烯基的雜化硅整體柱表面,制備了離子液體修飾的雜化硅整體柱。在酸性環境下,利用該整體柱分離了核苷酸、酚類物質和苯甲酸類化合物,與未進行修飾的整體柱相比,離子液體修飾的雜化硅整體柱的電滲流反向,分離選擇性明顯提高,這可能是戊基鏈提供的疏水作用、咪唑環提供的氫鍵作用和靜電作用所導致。以苯甲酸類化合物為分離對象,考察了柱內和柱間重現性,結果表明:5次連續進樣的柱內遷移時間相對標準偏差(RSD)小于4.0%,制備的3根柱子柱間遷移時間的RSD為9.0%~9.8%。
氣相色譜質譜法分析土壤中多溴聯苯和多溴聯苯醚類化合物
余彬彬 , 方鋮 , 饒欽全 , 陳濤 , 牟義軍 , 吳祖成
2011, 39(6): 833-838.
[摘要](121) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了氣相色譜-質譜法(GC-MS)分析土壤中的18種多溴聯苯(PBBs)和多溴聯苯醚類(PBDEs)化合物的方法。利用快速溶劑萃取(ASE)技術和凝膠凈化系統(GPC)進行土壤樣品的前處理,13C標記物作為進樣內標和替代標,采用電子轟擊源氣相色譜質譜法(GC-EI/MS)分析一溴至七溴代PBBs和PBDEs,負化學源氣相色譜質譜法(GC-NCI/MS)分析八溴至十溴代PBBs和PBDEs,BDE-209的分析采用同位素稀釋法。結果表明,各化合物的方法檢出限為0.15~0.43 ng/g;BDE-209檢出限為4.0 ng/g;土壤中各化合物加標回收率為43.8%~97.2%(n=22),RSD為18%~31%,可以滿足土壤中PBBs和PBDEs的分析需要。此法適合于土壤調查等大量土壤樣品的分析。
印跡聚合物改性多壁碳納米管固相萃取熊果酸
劉曦 , 張朝暉 , 張華斌 , 胡宇芳 , 楊瀟 , 聶利華
2011, 39(6): 839-845.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
以聚乙二醇改性的碳納米管為基質,熊果酸為模板分子,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,偶氮二異丁腈為引發劑,采用沉淀聚合法成功制備碳納米管-印跡復合材料。采用紅外光譜和掃描電鏡研究該復合印跡材料的結構和形貌。結果表明,在碳納米管表面接枝一層穩定且均勻的印跡材料。采用靜態吸附實驗研究此印跡材料的吸附性能,此印跡材料對模板分子具有較大的表觀吸附容量(Qmax為100.1μmol/g)和良好的選擇吸附性能。以此印跡材料作為固相萃取材料,優化固相萃取條件,成功分離富集獼猴桃根提取液中熊果酸,富集因子為5.35。
小波多尺度分段直接校正法用于近紅外光譜模型傳遞的研究
王菊香 , 李華 , 邢志娜 , 郭恒光
2011, 39(6): 846-850.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
分段直接校正(PDS)算法是目前最常用的近紅外光譜模型傳遞方法,但它在對整個譜區進行校正時,始終依賴大小不變的傳遞窗口。為了提高傳遞效果,本研究在PDS基礎上提出了一種新的算法——小波多尺度分段直接校正法(WMPDS),用于混胺的近紅外光譜模型傳遞,并詳細討論了模型的傳遞參數和傳遞結果。本算法首先對混胺的近紅外光譜進行小波分解,然后用PDS算法對每一層小波系數進行傳遞,PDS窗口隨小波系數頻率的提高進行動態調整,最后進行小波重構。本算法能有效消除不同儀器之間的大部分差異,大幅度地改善分析精度,與傳統的PDS相比,傳遞效果明顯提高。
高速逆流色譜制備分離紫甘薯花色苷
陸英 , 李佳銀 , 羅晉 , 李覓路 , 劉仲華
2011, 39(6): 851-856.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高速逆流色譜法分離純化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0.5%乙酸(3:1:4,V/V)為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2 mL/min,進樣量300 mg,分離得到兩種花色苷的混合物;混合物再以0.2%三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈(6:5:2:1,V/V)為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速1.5 mL/min,進樣量100 mg,分離得到純度分別為98.5%和96.7%的兩個花色苷單體組分。通過紫外-可見光譜、質譜、核磁等技術進行結構鑒定,確定組分1為3-O-{6-O-(E)-咖啡酰-2-O-[6-O-(E)-對羥基苯甲酰-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃葡糖苷}-[5-O-(β-D-吡喃葡糖苷)]芍藥素,組分2為3-O-{6-O-(E)-咖啡酰-2-O-[6-O-(E)-阿魏酰-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃葡糖苷}-[5-O-(β-D-吡喃葡糖苷)]芍藥素。實驗從450 g紫甘薯中獲得63 mg組分1和48 mg組分2,為紫甘薯花色苷分離提供了高效、穩定、可靠的方法。
中空纖維液相微萃取同時快速研究6種黃酮類藥物與蛋白的結合特性
張茜 , 陳璇 , 白小紅
2011, 39(6): 857-862.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
將中空纖維液相微萃取(HFLPME)-高效液相色譜法(HPLC)與Bjerrum或Scatchard法結合,同時、快速研究了6種黃酮類化合物的蛋白結合率、結合常數和結合位點數。最佳萃取條件為:聚偏氟乙烯作為有機溶劑載體,正庚醇作為萃取相,攪拌速度900 r/min,萃取時間2 h。在最佳條件下,二氫楊梅素、楊梅素、槲皮素、山柰素、異鼠李素和白楊素與BSA結合率分別為29.3%,56.8%,12.2%,25.7%,25.2%和12.8%。6種黃酮類化合物共存時對蛋白結合無競爭作用。蛋白結合率對BSA濃度無依賴性,但是部分黃酮類藥物蛋白結合率對藥物濃度有一定的依賴性。本方法簡單,可靠。
研究簡報
紫杉醇微懸臂梁免疫傳感器方法的研究
薛長國 , 趙洪偉 , 吳尚犬 , 南鐵貴 , 王保民 , 張青川 , 伍小平
2011, 39(6): 863-866.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
以巰基化的紫杉醇單抗修飾微梁鍍金表面,制備了高靈敏的紫杉醇微懸臂梁免疫傳感器。利用酶聯免疫吸附測定方法對巰基化前后紫杉醇單抗的活性變化,以及巰基化單抗在微梁上的修飾進行檢測與驗證。采用紫杉醇微懸臂梁免疫傳感器對不同濃度的紫杉醇溶液進行檢測。結果表明:雖然巰基化后紫杉醇單抗的活性降低了18.6%,但巰基化紫杉醇單抗可以修飾在微梁鍍金表面;在1~100μg/L濃度范圍內,微梁的偏轉和紫杉醇濃度呈線性關系,檢出限為0.8μg/L(S/N=3)。利用微懸臂梁免疫傳感器對血漿中的紫杉醇進行檢測,實際測量值與加入量具有很好的一致性。
高速逆流色譜分離制備甜瓜蒂中葫蘆素類化合物
金再宿 , 田紅梅 , 唐嵐 , 饒桂維 , 方應國 , 李成平
2011, 39(6): 867-871.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高速逆流色譜法分離制備了甜瓜蒂中3種葫蘆素類化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1.2:0.8:0.8:1.2,V/V)為兩相溶劑系統,上相為固定相,下相為流動相。在主機轉速800 r/min、流動相流速2.0 mL/min、分離溫度25℃、檢測波長254 nm條件下進行分離,所得產物純度經HPLC檢測,結構經MS、1H-NMR和13C-NMR鑒定。4 h內從200 mg經XAD-16大孔樹脂預處理的粗提物中一步分離制備得到33.5mg葫蘆素B、21.7 mg葫蘆素E和14.9 mg葫蘆素Ⅰ,純度分別為99.1%、98.3%和97.5%,結構經鑒定與文獻相符。
固相萃取-氣相色譜-質譜法測定兒童彩泥中的初級芳香胺
康蘇媛 , 張慶 , 白樺 , 王超 , 呂慶
2011, 39(6): 872-876.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-氣相色譜-質譜(SPE-GC-MS)檢測兒童彩泥中苯胺等9種初級芳香胺的方法。對彩泥樣品采用超聲萃取法,以甲醇為提取劑于室溫下反復提取2次,提取液經過濃縮后與還原劑溶液在70℃反應30 min,將反應后的溶液通過Oasis HLB固相萃取柱凈化收集后進行檢測。采用本方法成功實現了9種初級芳香胺的分離檢測,方法的定量限為5 mg/kg,實際樣品的平均回收率在70%~110%之間。本方法準確、快速、靈敏度高,可用于兒童彩泥中初級芳香胺的實際檢驗。
固相萃取-高效液相色譜法測定人體尿液中鄰苯二甲酸酯及其代謝物
林興桃 , 王小逸 , 夏定國 , 吳瓊 , 趙靖強
2011, 39(6): 877-881.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時測定人體尿液中鄰苯二甲酸酯及其代謝物的分析方法。對洗脫劑種類、洗脫體積、洗脫流速等影響因素進行考察,確定了最佳洗脫劑及洗脫體積為2 mL乙腈、2 mL乙酸乙酯和1 mL乙醚-正己烷(1:19,V/V),洗脫流速1 mL/min。在最優化的固相萃取-液相色譜條件下測定5種鄰苯二甲酸酯及其5種相應的單酯代謝物,線性范圍為20~10000μg/L,相關系數均大于0.99;檢出限為3.8~7.0μg/L;加標回收率為72.2%~102.3%;相對標準偏差均小于8%。利用本方法對5名育齡女性的尿液進行分析,除了鄰苯二甲酸二甲酯和鄰苯二甲酸二乙酯外,其余8種物質均在尿液中檢出。
單細胞微膠囊的制備與表征
李清 , 侯麗雅 , 章維一
2011, 39(6): 882-885.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
基于微流體數字化微噴射技術進行了單細胞微膠囊制備實驗,探究了單細胞微膠囊的制備條件和粒徑變化規律。結果顯示,當微噴嘴的內徑及液體的脈沖流動步長小于2倍的細胞最小粒徑時,可實現單細胞微膠囊的制備。單細胞微膠囊的平均粒徑隨著微噴嘴內徑的增大而線性增大,可通過改變微噴嘴內徑調節單細胞微膠囊的粒徑大小。以200μm微噴嘴制備豬卵單細胞微膠囊,平均粒徑203.5μm,標準偏差5.86μm,粒徑均勻。數字化微噴射技術可用于生化分析、生物工程領域單細胞微膠囊的制備。
基于聚硫堇/過氧化氫光電化學敏感界面的膽堿傳感器
趙常志 , 俞佳 , 趙改爽 , 焦奎
2011, 39(6): 886-889.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
將膽堿氧化酶固定在具有光電活性的聚硫堇光透電極的表面,利用殼聚糖和戊二醛鍵合膽堿氧化酶制備了光致電化學膽堿傳感器。此傳感器基于同時具有光敏和電子受體功能的聚硫堇光電界面,能與膽堿氧化酶催化膽堿反應產生的電子供體(H2O2)發生光致電化學反應的原理,實現了對膽堿的檢測。探討了傳感器的光致電化學響應機理、偏壓、光強及電解質溶液pH對測定膽堿的影響。傳感器對膽堿的測定范圍為0.05~2.00 mmol/L;靈敏度為65.7 nA(mmol/L)-1;檢出限為30μmol/L。此傳感器的制備和檢測不需要過氧化物酶及電子中介物,經濟、簡便且快速。
超支化聚胺-酯改性聚二甲基硅氧烷微流控芯片的紫外檢測應用
楊文 , 林棟 , 徐磊 , 劉冰 , 壽崇琦
2011, 39(6): 890-893.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超支化聚胺-酯對經過氧氣氛處理的PDMS微流控芯片表面進行改性。成功地將超支化聚胺-酯涂覆到PDMS表面,使其表面的接觸角由108°±1°降到32°±2°,改善了其親水性;改性過后通道內的電滲流得到了有效抑制,遠低于未改性通道內的電滲流。同時,將芯片通過專門設計的通道與毛細管連接在一起,在紫外檢測波長214 nm,分離電壓5 kV,pH 4.5,電動進樣條件下,成功實現了對腺苷和L-色氨酸的紫外檢測分離。改性后的芯片對檢測物質的分離度可以達到2.01,信號重現性RSD(n=4)分別為2.75%(腺苷)和1.54%(L-色氨酸)。本方法為改性PDMS微流控芯片提供了一種新方法。
大口徑毛細管氣相色譜法快速測定MRS肉湯培養基中水溶性膽固醇
郭春鋒 , 張蘭威 , 李婧妍 , 張英春 , 易華西 , 杜明 , 韓雪
2011, 39(6): 894-897.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了MRS肉湯培養基中水溶性膽固醇的氣相色譜測定法。1 mL樣品(含水溶性膽固醇的MRS肉湯培養基)與5 mL 0.5 mol/L KOH-甲醇溶液混合,然后于60℃水浴皂化30 min。產物游離膽固醇經5 mL甲苯萃取后,采用HP-5大口徑石英毛細管柱(30 m×0.53 mm i.d.×1.5μm)進行分離、FID檢測器進行檢測、外標法進行定量分析。本方法分析一個樣品僅需45 min;在5~250 mg/L濃度范圍內線性關系良好;回收率為95.6%~98.0%;日內與日間相對標準偏差分別為1.6%和1.9%。本方法具有快速、簡便、準確等優點。
陰離子交換樹脂結合近紅外漫反射光譜測定碳酸飲料中日落黃
李積慧 , 杜國榮 , 康俊 , 蔡文生 , 邵學廣
2011, 39(6): 898-901.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
采用強堿性陰離子交換樹脂富集飲料中的合成食用色素日落黃,用近紅外漫反射光譜技術直接測定富集有色素的樹脂。將34個模擬樣品建模,日落黃濃度范圍為0.05~1.2 g/L。以檸檬黃和亮麗春紅5R為干擾,經偏最小二乘回歸建模,得到決定系數為0.9883,標準偏差為0.0187的穩健模型。定量預測3種不同市售飲料中的日落黃,回收率分別為95.1%,105.8%和99.5%。富集使樣品的最小檢出濃度達到9.94 mg/L。方法提高了近紅外光譜技術的檢測靈敏度,實現了飲料中微量日落黃的定量測定。
4-氨基-5-[2-(4-氯苯氧甲基)苯并咪唑-1-亞甲基]-1,2,4-三唑-3-硫酮的核磁共振研究
李英俊 , 劉麗軍 , 許永廷 , 孫淑琴
2011, 39(6): 902-905.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
在無水乙醇和KOH存在下,將2-(4-氯苯氧甲基)-1-苯并咪唑乙酰肼(1)與CS2反應,合成出了中間體酰肼二硫代甲酸鉀鹽。此中間體再與過量的水合肼反應,經環化得到一種新化合物4-氨基-5-[2-(4-氯苯氧甲基)苯并咪唑-1-亞甲基]-1,2,4-三唑-3-硫酮。采用元素分析、IR及NMR技術確定了新化合物的結構,并利用2D NMR技術對其兩種異構體(硫酮和硫醇)的1H和13C NMR譜帶進行了全歸屬,給出了相應的偶合常數J值以及異構體所占的比例。實驗表明,新化合物在DMSO中存在硫酮和硫醇兩種異構體的互變,并且硫酮占主導,含量為81.9%,而硫醇的含量僅為18.1%。
聚乙烯亞胺螯合-超濾分離富集電感耦合等離子體質譜法測定海水中6種痕量金屬元素
林繼軍 , 段華玲 , 弓振斌
2011, 39(6): 906-910.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高分子聚合物螯合-超濾(PCP-UF)分離富集、電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)測定海水中痕量金屬元素的方法。海水中的Cu2+,Pb2+,Cd2+,Co2+,Ni2+等金屬離子與聚乙烯亞胺(PEI)形成高分子螯合物,經超濾截留、酸解離后,實現金屬離子從海水中定量分離、富集。ICP-MS采用全定量數據采集模式、內標校正的標準校正曲線法進行定量分析。在最佳條件下,方法的相對標準偏差(RSD)在3.4%(Cd)~9.3%(Pb)之間(0.20μg/L,n=5),標準加入回收率為78.7%(Ag)~95.2%(Cu);檢出限(DL,10&)為1.2 ng/L(Cd)~9.8 ng/L(Cu),空白為1.1 ng/L(Cd,Ag)~9.1 ng/L(Cu)。本方法可應用于近岸及河口海水樣品中痕量金屬元素的同時測定。
基于多尺度小波變換的紅外光譜譜峰識別算法
蔡濤 , 王先培 , 杜雙育 , 陽婕
2011, 39(6): 911-914.
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摘要:
傳統的譜峰檢測方法一般分為3個步驟:譜線平滑、基線校正和譜峰識別。現有的基于小波變換的峰值檢測方法能較好地將基線校正和譜峰識別兩個步驟融為一步。在此基礎之上,本研究將譜線平滑也很好地融入到小波變換的峰值檢測算法中,使整個峰值檢測算法成為一個整體。在峰值提取時,原始譜圖直接處理,不再是處理加工過的譜圖,減小了譜峰檢測結果出錯的可能性。另外,對基于小波變換的譜峰檢測算法中模極大值檢測算法存在不確定閾值的問題進行了修改,使得基于小波變換的譜峰檢測算法更為完善。
化學計量學-熒光分析法同時測定萘、1-萘酚和2-萘酚
王凡凡 , 任守信 , 孟和 , 高玲
2011, 39(6): 915-919.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
根據正交信號校正(OSC)、小波包變換(WPT)及偏最小二乘法(PLS)的算法原理,編制了名為POSCWPTPLS的程序,結合熒光分析法快速、靈敏、選擇性較好的優點,將該程序用于同時測定熒光光譜嚴重重疊的萘、1-萘酚和2-萘酚多組分體系,并將3種化學計量學方法(OSC-WPT-PLS、WPT-PLS和PLS)進行比較。3種化合物的總相對預測標準偏差分別為3.3%,5.9%和6.7%。結果表明:OSC-WPT-PLS法優于WPT-PLS和PLS法。將本方法用于自來水及兩種廢水的分析,取得了良好的效果,回收率分別為97.4%~102.7%,98.8%~100.7%和98.1%~104.6%。
化學計量學和紅外光譜研究3,5-二氨基-1,2,4-三唑合成機理
蔡玲玲 , 王伯周 , 焦龍 , 葛忠學 , 覃光明 , 李華
2011, 39(6): 920-924.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
通過紅外光譜在線監測3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAT)的合成過程,應用多元曲線分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)對過程中獲得的光譜數據矩陣進行解析,推導出合理的反應機理。反應以水為背景,依次加入二氰二胺與二鹽酸肼固體,用紅外探頭監測反應全過程。用MCR-ALS法對所得光譜數據進行解析,得到反應物、中間體和產物的濃度變化及純物質的光譜曲線。所得結論與文獻吻合很好,表明MCR-ALS方法結合在線紅外光譜是研究反應機理的有效手段,且對反應路線的選擇有指導意義。
評述與進展
核酸適體技術在食品安全分析中的應用
徐敦明 , 吳敏 , 鄒遠 , 張強 , 吳崔晨 , 周昱 , 劉賢進
2011, 39(6): 925-933.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
核酸適體(Aptamer)是經體外篩選技術(SELEX)篩選出的能特異結合蛋白質或其它小分子物質的寡聚核苷酸片段,對可結合的配體有嚴格的識別能力和高度的親和力。經過十幾年的發展,SELEX技術已經成為一種重要的研究手段和工具,被廣泛應用到分子生物學、基因組學、臨床醫學等領域。高通量篩選的技術特點與Aptamer精確識別、易體外合成與修飾等特性,使得Aptamer在分析化學與生物醫藥研究方面具有廣闊的應用前景。本文對提高篩選效率和效果為目標的核酸適體篩選技術新進展、核酸適體技術在食品安全分析中的應用進行了回顧,展望了核酸適體在食品安全分析上的應用前景。
儀器裝置與實驗技術
基于多層膜敏感圓片的光學式有機磷快速檢測方法
逯丹鳳 , 劉瑞鵬 , 祁志美
2011, 39(6): 934-938.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了基于多層膜敏感圓片的全固態有機磷光學檢測方法。該方法基于膽堿酯酶抑制原理,利用紫色發光二極管光源和硅光電探測器實時測量在多層膜敏感圓片存在下待測溶液的吸光度。多層膜敏感圓片由載有膽堿酯酶和顯色劑的上層親水多孔膜片、載有底物的下層親水多孔膜片及中間疏水性隔離膜組成。這種多層膜圓片制備簡單,價格低廉,易于保存,非常適合一次性使用。自主研制的檢測裝置小巧輕便,適合于對有機磷進行現場快速探測。使用時多層膜敏感圓片被置于自制裝置的樣品池中,定量加入待測水溶液,使圓片中的酶與有機磷反應一定時間,再定量加入待測液,使圓片完全浸潤,同時記錄待測液吸光度的變化曲線。對毒死蜱和敵百蟲的探測結果表明,本方法的檢出限為0.1 mg/L,每次測定約需10 min。
電化學測試中溶液電阻的自動測量與補償
包宇 , 袁福宇 , 張璽 , 楊貴福 , 劉先毅 , 王偉 , 牛利
2011, 39(6): 939-942.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
由16位DAC器件作為分壓器,設計了恒電位儀以及正反饋補償電路,實現了對溶液電阻的自動測量和補償,同時采用高阻抗體系對其溶液電阻測量的準確性和補償效果進行了驗證。結果表明,溶液電阻最高補償值可達1.0×108Ω,在可補償電阻范圍內,自動電阻測量誤差最大不超過1.5%,平均誤差小于0.5%。本實驗設計的電路可以較精確地控制補償比例,穩定性好,并且溶液補償效果較為理想,明顯消除溶液電阻引起的電位控制誤差,其性能已接近國外主流產品,完全能夠滿足專業電化學測量研究的需要。
來稿摘登
反相流動注射-紫外光還原-分光光度法測定飲用水中的硝酸鹽
張敏 , 袁東星 , 馮思超 , 黃勇明
2011, 39(6): 943-944.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
硝酸鹽廣泛存在于各種環境水體中。當飲用水中硝酸鹽濃度過高時,可能對人體健康造成危害;地表水中硝酸鹽大量積累,則可能引起藻類過度繁殖,溶解氧耗竭,水質惡化。目前,檢測硝酸鹽的最常用方法是將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽,再經重氮偶聯反應后由分光光度法進行測定[1]
微乳液/離子液體協同增敏分光光度法測定水中苯酚
姜蓉蓉 , 朱霞石
2011, 39(6): 945-946.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
人體攝入含有一定量苯酚的飲用水后,會出現急性中毒癥狀,可引起頭疼、貧血及神經系統障礙。目前,測定苯酚的方法有電化學法[1]、色譜法[2]和光譜法等。國家規定的環境監測分析方法是4-氨基安替比林(4-AAP)光度法,基于K3Fe(CN)6氧化苯酚生成的氧化物與4-AAP絡合顯色[3]。但是此法測定靈敏度不高。
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