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2011年39卷4期

研究報告
基于絲網印刷碳電極的微囊藻毒素-(亮氨酸-精氨酸)的電流型免疫傳感器
陳向強 , 何苗 , 施漢昌 , 蔡強
2011, 39(4): 443-448.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
將微囊藻毒素-(亮氨酸-精氨酸)-雞卵白蛋白(Microcystin-(leucine-arginine)-ovalbumin,MCLR-OVA)固定在鋨聯吡啶聚(4-乙烯基吡啶)聚合物修飾的絲網印刷碳電極表面,制備了一種檢測MCLR的電流型免疫傳感器。該傳感器基于間接競爭免疫分析模式,以辣根過氧化物酶偶聯的羊抗鼠免疫球蛋白抗體為標記物。其電流信號響應與MCLR的濃度在0.43~10.72 mg/L范圍內呈負線性相關,檢出限為0.17 mg/L。3種實際水樣的平均添加回收率為83%~121%,相對標準偏差為3.6%~7.6%。本方法為MCLR的環境監測提供了科學依據。
固相萃取-衍生化-氣相色譜/質譜測定水中類固醇類環境內分泌干擾物
黃斌 , 潘學軍 , 萬幸 , 劉晶靚 , 趙世民 , 胡平 , 李發榮
2011, 39(4): 449-454.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-衍生化-氣相色譜/質譜聯用同時測定水中4種類固醇類環境內分泌干擾物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析方法。通過對比衍生化試劑N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)的衍生化條件及效果,解釋了文獻報道中使用BSTFA和MSTFA需要加熱和催化劑的原因,并在不加熱、不加催化劑的條件下(常溫反應10 min)將BSTFA應用于環境水樣的測定。以Oasis HLB為固相萃取柱,調節水樣至pH 4.5,采用10 mL丙酮為洗脫溶劑。本方法對E1,E2,EE2和E3的線性范圍分別為1~500 ng/L和5~500 ng/L;相關系數R2>0.98;檢出限和定量限分別為0.1~1.3 ng/L和0.3~4.2 ng/L;滇池水樣3個不同濃度水平(5,50和300ng/L)的加標平均回收率為83.8%~94.7%,相對標準偏差為3.2%~9.1%(n=6)。應用此方法對環境水樣進行了檢測。
納米二氧化硅顆粒的制備及其在加壓毛細管電色譜中的應用
張曉輝 , 王彥 , 谷雪 , 瞿其曙 , 閻超
2011, 39(4): 455-460.
[摘要](136) [FullText PDF](1)
摘要:
為了考察小粒徑固定相在色譜分析中的特性,以StLber法為基礎,以86.5%乙醇(V/V)作為反應溶劑,加入0.2 mol/L四乙氧基硅烷、2.0 mol/L氨水制得517 nm無孔二氧化硅顆粒,并將其用高壓勻漿法填充,制得毛細管色譜柱。以加壓毛細管電色譜(pCEC)為分析平臺,采用乙腈-水為流動相,探討該硅膠色譜柱的保留機理。為了考察制備的硅膠固定相對堿性化合物的分離能力,選用4-二甲氨基吡啶、阿米替林、咖啡因、2,4,6-三氯苯胺4種堿性化合物為分離對象,討論了流動相比例、緩沖鹽濃度、pH值及操作電壓對于分離的影響。結果表明,當流動相中乙腈與5 mmol/L Tris-HCl緩沖液的體積比為30:70,pH=5.0,電壓為-9 kV,檢測波長為214 nm時,4種堿性物質能夠獲得很好的分離,對咖啡因的柱效達到90000理論塔板/m。實現了500 nm二氧化硅固定相用于pCEC分離,為亞微米固定相在色譜中的應用提供了可能。
纖維素-[2,3-(4-取代苯基)-6-(3,5-二氯苯基)]氨基甲酸酯的合成及作為HPLC手性固定相的手性識別
屈海濤 , 李峻青 , 沈軍 , 沈賢德 , 岡本佳男
2011, 39(4): 461-465.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了3種新的纖維素苯基氨基甲酸酯類衍生物:纖維素-[2,3-二苯基-6-(3,5-二氯苯基)]氨基甲酸酯、纖維素-[2,3-二(4-甲基苯基)-6-(3,5-二氯苯基)]氨基甲酸酯及[2,3-二(4-氯苯基)-6-(3,5-二氯苯基)]氨基甲酸酯,并將其涂敷在氨丙基硅膠表面制備HPLC手性固定相。利用1H NMR與FT-IR光譜技術對所獲得衍生物進行結構表征和分析;色譜柱規格為25 cm×0.20 cm i.d,以正己烷/異丙醇(9:1,V/V)為流動相,流速0.1 mL/min,在254 nm檢測,考察其對于10種手性化合物的手性識別能力。結果表明,3種纖維素衍生物對于某些對映體顯示出優秀的手性拆分能力,糖單元2-,3-及6-位上不同性能取代基團對于纖維素氨基甲酸酯類手性固定相的手性識別能力均具有較大影響。
陰離子交換色譜-電感耦合等離子體質譜法測定長期汞暴露人群硒干預后血清中的小分子硒形態
胡良 , 董澤琴 , 黃笑寒 , 李玉鋒 , 李柏 , 瞿麗雅 , 王國平 , 高愈希 , 陳春英
2011, 39(4): 466-470.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了陰離子交換高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用測定不同形態硒的在線分離檢測方法,并將其應用于長期汞暴露人群血清中小分子硒的形態研究。流動相A為0.5 mmol/L檸檬酸銨-2%(V/V)甲醇(pH 3.7),流動相B為100 mmol/L檸檬酸銨-2%(V/V)甲醇(pH 8.0);采用93%A-7%B時,硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、SeⅣ和SeⅣ的保留時間分別為2.48,3.28,5.19和7.02 min。采用基體匹配標準外標法定量,加標回收率為93%~117%;相對標準偏差小于9%;SeCys,SeMet,SeⅣ和SeⅣ的檢出限分別為0.34,0.67,1.38和0.63 mg/L(S/N=3)。本方法已成功應用于研究長期汞暴露地區硒干預人群中血清中硒的化學形態研究。結果表明:血清中小分子硒主要是SeⅣ;補硒后,血清中總硒及SeⅣ含量均增加。
碳納米管復合物電極的構筑及其對嘌呤衍生物的同時測定
柳海萍 , 汪振輝 , 趙小玲
2011, 39(4): 471-475.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
以嵌入式超薄碳糊(IUCP)前驅膜為基體,構建了單壁碳納米管復合聚天青I修飾電極(SWNTs/AZ/IUCP/CME)。以掃描電鏡表征其表面形貌,循環伏安法和微分伏安法考察其在黃嘌呤(XA)和次黃嘌呤(HXA)中的響應情況。實驗表明,電極對XA和HXA的電化學反應表現出良好的增敏作用,采用微分伏安法測得XA和HXA的氧化峰電流分別與其濃度在2.0×10-7~1.0×10-4mol/L和4.0×10-7~1.0×10-4mol/L范圍內呈良好線性關系,檢出限分別為6.0×10-7和2.8×10-8mol/L。此電極制備簡單,可用于尿樣中XA和HXA的同時電化學測定。
熒光法和液相色譜-質譜聯用法測定司莫司汀導致λDNA交聯率的比較研究
趙麗嬌 , 任婷 , 白寶清 , 張然 , 鐘儒剛
2011, 39(4): 476-480.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
司莫司汀是重要的抗癌烷化劑,其抗癌機制與導致DNA股間交聯有關。使用熒光法和高效液相色譜-電噴霧串聯質譜聯用(HPLC-ESI-MS/MS)法對司莫司汀導致的λDNA交聯率進行了測定。結果表明:藥物濃度為2,4,8和16 mmol/L時,熒光方法測得的最大交聯率分別為8.81%,11.17%,17.61%,和23.39%;HPLC-ESI-MS/MS方法測得的最大交聯率為每107個堿基對中分別含有138,256,378和433個dG-dC交聯。通過比較,熒光法測得的是交聯DNA雙鏈的含量,而HPLC-ESI-MS/MS法測得的是實際交聯堿基對的個數,后者更能從本質上揭示交聯率的變化規律。兩種方法均表明交聯反應初期存在一段交聯率上升緩慢的"誘導期",這為闡明交聯機理提供了依據。
蒙藥草烏花及其提取物化學成分的紅外光譜法整體結構解析
圖雅 , 白金亮 , 周群 , 孫素琴
2011, 39(4): 481-485.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用傅立葉變換紅外光譜法并借助于二階導數譜以及二維相關紅外光譜(2D-FTIR)研究了蒙藥草烏花原藥材及不同溶劑提取物(依次采用乙醚,乙醇和水提取)所含化學成分的紅外譜圖整體變化規律。結果顯示:在草烏花原藥材中具有明顯的多糖類化合物的紅外特征吸收峰,證明該藥材中含有大量多糖類成分。草烏花藥材乙醚和醇提物的紅外光譜較相似,有較強的羰基吸收峰(1734和1713 cm-1)和飽和烷基的特征吸收峰(2960,2920和2851 cm-1),說明二者含有大量的脂肪酸(酯)等低極性成分。在分辨率較高的二階導數譜中,兩者的差異更為明顯,水提物中含有脂肪酸(酯)類化合物,紅外光譜法可以提供大量的結構信息。這種將藥材整體譜圖與不同溶劑提取物譜圖及不同提取工藝之間的譜圖相對照分析的研究方法,可觀測藥材化學成分的整體變化規律,有助于藥材的整體質量控制、有效部位的定性宏觀追蹤及不同提取工藝的鑒別。
互補多酶解法在蛋白質C末端質譜檢測中的應用
楊潔 , 姚樹森 , 趙永強 , 薛燕 , 李萍
2011, 39(4): 486-490.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了互補型多酶解法與串聯質譜聯用鑒定蛋白C末端技術。在大量蛋白的實際檢測中,根據蛋白序列分別采用溴化氰、胰蛋白酶、谷氨酸內切酶和糜蛋白酶進行酶解或混合酶解。利用此技術對8個蛋白不同長度的C末端肽段(分子量分布在200~3000 Da之間,目的肽段分別為m/z272.20,788.45,796.48,944.58,1146.69,1151.67,1529.61和2147.04)進行ESI-MS/MS檢測,分別獲得了8個不同長度的蛋白C末端氨基酸序列:PR,SLSLSPGK,GNVTGMFA,LAC*GVIGIAQ,DHWPEANQVG,FIAWLVKGRG,GTLGIVC*PIC*SQKP和HEALHNHYTQKSLSLSPGK。
磷酸超聲提取大氣顆粒物中砷的多種形態
賀婷婷 , 李柏 , 徐殿斗 , 楊孝智 , 馬玲玲 , 王華建 , 王延飛
2011, 39(4): 491-495.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
以H3PO4為提取劑,利用高效液相色譜與氫化物發生原子熒光光譜聯用(HPLC-HG-AFS)實現了大氣顆粒物中砷形態的溫和提取測定,并通過標準樣品的形態加標實驗確定了最佳提取方法。在優化的色譜及光譜條件下,AsⅢ,AsⅤ,MMA(甲基胂酸)和DMA(二甲基胂酸)均可達基線分離,其方法檢出限分別為1.40,1.26,1.97和1.16 mg/L,RSDs<2%(n=5)。形態加標后的西藏土壤成分分析標準物質(GBW08302)經1.0 mol/L H3PO4超聲提取40 min,各形態的提取效率均達到或接近90%,且無明顯的形態轉化。利用本方法對北京某地區大氣顆粒物中砷的形態進行測定,確定砷的主要存在形式為無機砷AsⅢ和AsⅤ。
基于原油中金剛烷指紋半定量分析進行原油鑒別
張魁英 , 楊佰娟 , 鄭立 , 臧家業 , 詹天榮 , 王小如 , 黎先春
2011, 39(4): 496-500.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氣相色譜質譜聯用(GC-MS)技術,建立了原油中金剛烷化合物內標法半定量的分析方法,確定了基于譜圖特征和計算保留指數的組分定性方法,對26種單金剛烷、雙金剛烷化合物進行了定性與定量分析。對不同地理位置海上油井平臺6個原油金剛烷指紋進行了分析。研究表明,原油中單金剛烷總含量在200~1200 mg/g之間,雙金剛烷總含量在30~150 mg/g之間;各原油中單金剛烷的含量較雙金剛烷的含量較高,占金剛烷總量的70%以上;不同地理位置的原油中單金剛烷含量的分布規律:渤海海區<潿洲島海區<進口原油;進口原油雙金剛烷含量高于國內原油,渤海與潿洲島原油中雙金剛烷含量無一定規律。同一區塊不同采油平臺原油中金剛烷指紋比較相似,不同來源的原油中金剛烷化合物的分布特征及含量有很大的差異。通過此方法可以實現不同原油的準確鑒別。
固相萃取-超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法同時測定烤魚中15種雜環胺含量
張峰 , 呂泉福 , 儲曉剛 , 李競 , 孫利 , 凌云 , 楊敏莉 , 王秀娟 , 丁菲 , 許成保
2011, 39(4): 501-505.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜同時分析烤魚中15種雜環胺(HAs)含量的方法。樣品經甲醇-1.0 mol/L NaOH均質、渦旋振蕩、超聲提取,采用Lichrolut EN固相萃取柱凈化,用乙醇-二氯甲烷溶液洗脫,收集洗脫液,水浴下用氮氣吹干,加入乙酸-乙酸銨緩沖液渦旋溶解,以乙腈定容,微孔濾膜過濾,UPLC-ESI-MS/MS檢測。采用內標法進行定量分析,結果表明,15種雜環胺在1.0~50.0 mg/L范圍內線性關系良好,相關系數r>0.99,定量限(LOQ)為1.0 mg/kg。雜環胺回收率多在79.0%~118.8%之間,相對標準偏差多在1.3%~10.0%之間。
模糊自適應PID算法在核磁共振譜儀樣品旋轉控制系統中的應用
林超力 , 劉鴻飛 , 孫惠軍 , 鄭振輝 , 陳忠
2011, 39(4): 506-510.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
在核磁共振(NMR)實驗中,樣品旋轉能夠有效消除XY方向磁場的部分不均勻性,從而提高信號分辨率。在商用NMR譜儀中,一般采用PID算法進行待測樣品的旋轉控制。由于被控對象具有一定的非線性,存在著調節時間較長,穩定后存在誤差等缺點。針對該現象,在Varian 500 MHz波譜儀氣路系統的基礎上,設計一套新的控制電路,在控制方法上引入了模糊PID控制,經過多次實驗調試、優化處理,定制了適用于NMR譜儀氣控系統的模糊參數隸屬函數和模糊規則,設計出一種模糊自適應PID控制算法。結果表明,本系統較原系統穩定時間縮短了約30 s。在相同的實驗環境下采樣,本系統得到半高寬均值為1.27 Hz,信噪比為2293,優于Varian氣控系統采樣所得的結果,增強了旋轉控制的魯棒性,加快了響應速度和穩定速度,具有較高的應用價值。
基于順序注射分析法的絲網印刷型生物傳感器系統的研究
趙芳 , 蔡強 , 楊笑鶴 , 陳向強 , 彭方毅 , 彭惠民
2011, 39(4): 511-515.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用順序注射分析(SIA)與絲網印刷生物傳感器聯用法,考察辣根過氧化物酶(HRP)催化鄰苯二胺(OPD)-H2O2反應體系。利用牛血清白蛋白(BSA)和戊二醛形成的交聯大分子,將HRP固定于絲網印刷電極表面,制備成HRP電極,通過對緩沖液pH值及濃度、泵流速、樣品量進行優化,建立用于檢測HRP對H2O2與OPD的催化動態響應曲線的SIA與時間-電流(i-t)相結合的分析方法。結果表明:在實驗反應的最適條件(泵流速153.9 mL/min、樣品量100 mL、0.1 mol/L PBS緩沖液(pH 6.5))下,電流響應值隨H2O2濃度增加而增大,HRP酶電極測定H2O2的濃度線性范圍是0.1~1.0 mmol/L,呈現良好的線性關系。該酶電極重現性良好,RSD為3.8%,用于實際水樣回收率測定時,回收率大于60%。
可視化陣列傳感器技術鑒別不同香型白酒
霍丹群 , 尹猛猛 , 侯長軍 , 秦輝 , 張苗苗 , 董家樂 , 羅小剛 , 沈才洪 , 張宿義
2011, 39(4): 516-520.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
決定白酒香型的物質種類繁多,成分復雜。采用可視化陣列傳感器技術對中國白酒五大香型的代表酒樣進行檢測,在可視化區分的基礎上采用分層聚類分析、主成分分析等統計分析方法,對檢測結果進行分析。不同香型的白酒在聚類分析中可以正確歸類,利用主成分分析得到的前3個主成分所代表的白酒75.8%的信息量就可以將不同香型白酒完全區分開,表明可視化陣列傳感器可以很好地用于白酒香型的鑒別。作為一種簡單、高效的檢測方法,可視化陣列傳感器技術可在白酒的檢測和鑒別中發揮更大的作用。
拉曼鑷子結合多元統計方法分析兩種人體滴蟲的差異性
黃庶識 , 賴鈞灼 , 梁裕芬 , 韋俊彬
2011, 39(4): 521-527.
[摘要](382) [FullText PDF](0)
摘要:
應用單細胞激光拉曼光譜分析技術,對不同來源的陰道毛滴蟲和口腔毛滴蟲的拉曼光譜數據進行減背景、平滑、基線校正、歸一化等處理后做主成分分析(PCA)和辨別函數分析(DFA)等多元統計分析。平均光譜和PCA分析結果表明,陰道毛滴蟲和口腔毛滴蟲差異最為明顯是1002 cm-1峰,其次,差異相關性最大的還有9個拉曼譜峰785,888,979,1127,1287,1317,1364,1446和1465 cm-1,其中4個峰來自核酸,6個峰歸屬于蛋白質信號峰,反映兩種滴蟲的蛋白質、核酸的相對含量差異較大,可以通過PCA方法鑒別兩種毛滴蟲的差異。由于口腔毛滴蟲或陰道毛滴蟲蟲株間差異并不明顯,應用PCA結合DFA多元統計學方法,在保留原有數據信息基礎上,通過擴大組間差異,縮小組內差距,同種毛滴蟲蟲株間在一定程度得到區分。口腔毛滴蟲4個蟲株之間有12個峰是差異最大的譜峰,陰道毛滴蟲4個蟲株之間有14個峰是差異最大,反映了兩種毛滴蟲蟲株之間核酸、蛋白質、脂類及糖類等生物大分子組成相對含量差異。此外,根據DFA中蟲株間歐氏距離聚類,可以確知蟲株之間的差異。
聚谷氨酸修飾電極同時檢測對苯二酚和鄰苯二酚
王春燕 , 由天艷 , 田堅
2011, 39(4): 528-533.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
以谷氨酸單體為初始試劑,利用電化學聚合方法制備得到聚谷氨酸修飾電極。考察了電化學聚合條件(電位、掃速及掃描圈數)對修飾電極的影響,運用電化學方法對所制備的修飾電極進行了表征。此修飾電極對對苯二酚和鄰苯二酚的電化學氧化還原顯示出很高的催化能力,顯著降低了二者的氧化電位,改善了二者的電化學可逆性,同時增強了二者的氧化還原峰電流。選用0.1 mol/L磷酸鹽緩沖溶液(pH 7.0)作為支持電解質,利用循環伏安法和微分脈沖伏安法,聚谷氨酸修飾電極可同時檢測對苯二酚和鄰苯二酚,二者的微分脈沖伏安響應與濃度在5.0×10-6~1.0×10-4mol/L呈良好的線性關系,檢出限均可達到1.0 mmol/L(S/N=3)。此修飾電極有較好的重現性和穩定性。將其用于實際廢水中對苯二酚和鄰苯二酚的測定,加標回收率為99.6%~103.3%,相對標準偏差為1.2%~2.3%,結果令人滿意。
高效液相色譜-串聯質譜法分析大腸桿菌代謝組中樣品提取方法的比較
梅輝 , 戴軍 , 劉文衛 , 凌霞 , 朱鵬飛 , 趙志軍
2011, 39(4): 534-539.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
比較了基于液相色譜和串聯質譜聯用技術(LC-MS/MS)的E.coli代謝組分析的5種不同樣品提取方法。在對樣品進行淬滅和洗滌后,分別使用冷甲醇法、熱乙醇法、甲醇/氯仿法、熱甲醇法和高氯酸法對樣品平行提取3次,每個樣品重復進樣3次。結果顯示,冷甲醇法所得到的相對提取率最高,且重復性好(RSD<5%)。從相對提取率、重復性等方面綜合考察5種提取方法,從優到劣依次為:冷甲醇法>甲醇/氯仿法>高氯酸法>熱乙醇法>熱甲醇法。此外,以冷甲醇法的提取溶劑配制系列不同濃度的代謝物標樣測定的結果表明,本方法的代謝物檢測線性較好,線性范圍較寬,提取溶劑的基體效應對代謝物的定量分析影響較小。本方法的檢出限為0.05~0.36 mmol/L。
研究簡報
異相Fenton可見光降解微囊藻毒素-LR機理的研究
方艷芬 , 陳登霞 , 黃應平 , 楊靜 , 程根偉
2011, 39(4): 540-543.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
在可見光照射下(λ>450 nm),以負載Fe2+的NaY分子篩制備得到Fe2+-NaY催化劑(簡稱FeY),研究了FeY/H2O2降解微囊藻毒素-LR(MC-LR)的機理,發現在寬pH范圍內,Vis/FeY/H2O2體系對MC-LR降解率大于90%。采用LC-MS跟蹤分析降解中間產物,推測了可能的降解路徑和3個易被氧化的位點:N-甲基脫氫丙氨酸(Mdha鏈)上的不飽和雙鍵,3-氨基-9-甲氧基-2,6,8-三甲基-10-苯基-4(E),6(E)-二烯酸(Adda鏈)上的共軛二烯雙鍵與甲氧基。FeY催化劑穩定性良好,循環使用5次仍保持高活性,此催化體系對藻毒素廢水的處理具有潛在的應用價值。
高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用測定沉積物中的多種有機錫
于振花 , 張杰 , 王小如
2011, 39(4): 544-547.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
為了快速有效的檢測沉積物中的多種有機錫,利用高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜(HPLC-ICP/MS)聯用技術對沉積物中的5種有機錫(三甲基氯化錫(TMT)、二丁基氯化錫(DBT)、三丁基氯化錫(TBT)、二苯基氯化錫(DPhT)和三苯基氯化錫(TPhT))的形態進行了分離,采用Agilent TC-C18柱進行有機錫的形態分析,流動相為乙腈-水-乙酸(65:23:12,V/V),0.05%三乙胺,pH=3.0,流速為0.6 mL/min,方法的檢出限均小于0.5 mg/L。采用添加0.2%環庚三烯酚酮的流動相對國際標準物質PACS-2樣品進行超聲萃取及高速離心后,用上述方法進行分析。結果表明,PACS-2中二丁基錫的含量為0.99 mg/kg,三丁基錫的含量為0.83 mg/kg,測定值與標準值吻合。對PACS-2的5種有機錫的加標回收率均大于80%。本方法前處理簡單快速,可用于沉積物中有機錫的形態分析。
氯化物發生-電感耦合等離子體發射光譜法測定含鍺保健品中無機鍺
徐臻榮 , 馬曉玲 , 賈曉宇 , 韓熠 , 段太成 , 陳杭亭
2011, 39(4): 548-551.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
基于電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)法研究了無機鍺和有機鍺在HCl介質中的氯化物發生情況。結果表明,有機鍺(Ge-132)不形成氯化物,而無機鍺在以濃HCl為載流,載氣壓力0.14 MPa,樣品溶液中HCl濃度為6 mol/L時能實現最佳的氯化物發生效率,由此建立了含鍺保健品提取液中無機鍺的選擇性測定新方法。方法的線性范圍為2~500 mg/L,線性相關系數為0.9997,檢出限達到0.6 mg/L。10次平行測定10和100 mg/L無機鍺標準溶液的RSD分別為4.9%和0.9%。樣品加入兩個濃度水平(10和100 mg/L)無機鍺標準溶液的回收率為83%~97%,表明共存有機和無機基體組分不存在明顯干擾。
低硼富含有機質的河/雨水正熱電離硼同位素的測定
賀茂勇 , 肖應凱 , 趙志琦 , 馬云麒 , 肖軍 , 張艷靈 , 羅重光 , 馬海州
2011, 39(4): 552-555.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
對低硼富含有機質的河/雨水樣品硼的分離方法及硼同位素組成的測定進行了研究。采用硼特效樹脂富集河/雨水樣品,結合微升華技術去除有機質;采用正熱離子質譜法進行硼同位素組成的測定。全流程回收率在97.50%~101.17%之間,測試數據和多接受電感耦合等離子體質譜比較接近,測試精度小于0.05‰。經本方法處理后的樣品能滿足同位素質譜測定的需要,樣品用量少,測試精密度高,準確性好。
液相色譜-串聯質譜法同時檢測水產品中苦參堿和魚藤酮殘留
楊方 , 鄭丹萍 , 劉正才 , 林永輝 , 陳健 , 陳守平 , 陳國南
2011, 39(4): 556-559.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相色譜-串聯質譜同時檢測水產品中苦參堿與魚藤酮殘留的方法。試樣以乙酸銨緩沖液-乙腈提取,提取液中加入NaCl鹽析后,以正己烷除脂凈化。采用Agilent Zobax SB-C18色譜柱,以乙酸銨緩沖液-乙腈為流動相,梯度洗脫分離后,采用電噴霧電離源串聯質譜的正離子模式測定。分析物在0.001~0.05 mg/kg范圍內線性關系良好,線性相關系數大于0.99。在0.002~0.2 mg/kg濃度范圍內,平均加標回收率為82.3%~96.1%;相對標準偏差為6.1%~12.6%。苦參堿和魚藤酮的檢出限分別為0.86和0.53 mg/kg。本方法可靠、穩定,滿足水產品中苦參堿和魚藤酮殘留檢測以及藥代動力學研究的需要。
四鈦酸鉀晶須表面二苯并噻吩印跡聚合物的制備及其性能研究
黃衛紅 , 周威 , 徐婉珍 , 徐平平 , 徐相君 , 閆永勝
2011, 39(4): 560-563.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
以二苯并噻吩為模板,4-乙烯基吡啶為功能單體,四鈦酸鉀晶須為載體,合成了對二苯并噻吩具有特異吸附的四鈦酸鉀表面分子印跡聚合物。采用紅外光譜、掃描電鏡、氮氣吸附對其形貌和結構進行表征,利用氣相色譜法研究其吸附性能。結果表明:在318 K,吸附時間為240 min時,吸附效果最佳,在初始濃度500 mg/L的二苯并噻吩溶液中平衡吸附量為23.33 mg/g;吸附過程符合Pseudo-second-order動力學模型,以化學吸附為主;吸附行為符合Freundich等溫線方程,為多分子層吸附;吸附為自發、吸熱、以熵驅動為主的過程。選擇性吸附實驗表明,四鈦酸鉀表面分子印跡聚合物對二苯并噻吩具有特異選擇性。
基于酚藏花紅摻雜有機改性溶膠-凝膠膜的亞硝酸鹽光學傳感器
阿不都卡德爾·阿不都克尤木 , 木合塔爾·吐爾洪
2011, 39(4): 564-567.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
利用溶膠-凝膠法,研制出基于有機改性溶膠-凝膠膜的亞硝酸鹽光學傳感器。以甲基三乙氧基硅烷為有機交聯劑,與正硅酸乙酯進行水解和縮聚,制備了酚藏花紅包埋的有機-無機硅酸鹽雜化材料,并采用旋涂法將其涂抹在顯微鏡載玻片上,形成薄膜。在酸性條件下,NO2-與酚藏花紅摻雜的溶膠-凝膠膜發生作用,使溶膠-凝膠膜從紅色變為無色,薄膜在524 nm處的吸光度降低。實驗表明:有機改性溶膠-凝膠膜對0.1~1000 mg/L亞硝酸鹽具有良好的線性響應,r=0.9904;檢出限為9 mg/L(S/N=3)。對1.0 mg/L亞硝酸鹽溶液平行測定7次,相對標準偏差為3.4%。將溶膠-凝膠膜用于水樣中亞硝酸鹽的測定,回收率為99.3%~104.0%。
毛細管電泳-非接觸式電導法直接測定偏硅酸
李二庭 , 楊麗蓉 , 黃文惠 , 王鑫 , 謝天堯
2011, 39(4): 568-571.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛細管電泳-電容耦合非接觸式電導檢測(CE-C4D),以2.4 mmol/L KOH+1.6 mmol/LK2HPO4+0.4 mmol/L十六烷基溴化銨(CTMAB)為電泳運行液,融硅石英毛細管(45 cm×50 mm,有效長度40 cm),負高壓分離(-15 kV),偏硅酸可在6.0 min內實現與基體共存離子的基線分離,線性檢測范圍為2.0~80.0 mg/L,檢出限為0.5 mg/L。峰面積的日內和日間的相對標準偏差(RSD)分別為3.5%和3.8%。考察了電泳運行液的組成、濃度以及共存組分的干擾(特別是磷酸鹽和有色基體的干擾)對靈敏度和分離度的影響。本方法應用于有色基體和飲用礦泉水中偏硅酸含量的快速靈敏檢測,取得滿意結果。
薄層色譜-熒光法測定黃連生物堿分配系數
賀凱 , 李學剛 , 陳紅英 , 葉小利 , 鄧亞飛 , 陳新 , 孫勝亮
2011, 39(4): 572-575.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了薄層色譜和熒光分析法測定黃連生物堿在高速逆流色譜溶劑體系中分配系數的方法。樣品在溶劑體系中分配平衡后,取等量的上下相,經點板、展開、刮板,提取后用熒光分光光度法檢測樣品的熒光值(激發波長365 nm,發射波長409 nm),并計算樣品在溶劑體系中的分配系數。在一定的濃度范圍內,4種生物堿的含量與熒光強度呈良好的線性關系,加樣回收率為94.7%~104.1%;相對標準偏差為1.9%~3.8%。本方法測定的分配系數與HPLC法無顯著性差異。本方法準確度高,耗時少,應用范圍廣。
液相色譜串聯質譜法測定牛組織中氨丙啉殘留量
李存 , 江瀟瀟 , 吳銀良 , 皇甫偉國
2011, 39(4): 576-579.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了牛組織中氨丙啉殘留量的液相色譜串聯質譜測定方法。樣品經磷酸鹽緩沖液提取后用HLB小柱凈化,甲醇洗脫,洗脫液氮吹后用0.1%甲酸-甲醇(90:10,V/V)溶解,進行LC-MS/MS分析。采用XBridgeTMC18色譜柱分離,用0.1%甲酸-甲醇(90:10,V/V)作為流動相等度洗脫,電噴霧正離子(ESI+)模式電離,多反應監測(MRM)模式檢測,外標法定量。氨丙啉濃度在5~2000 mg/L范圍內具有良好的線性關系,線性相關系數大于0.999;方法檢出限為3.50 mg/kg;定量限為11.7 mg/kg。3種組織(牛肉、牛肝和牛腎)添加濃度為25,250,500和750 mg/kg時,平均回收率在81.6%~92.8%之間,批內和批間相對標準偏差均小于15%。
氣體樣品傅立葉變換紅外光譜定量分析的誤差研究
劉便霞 , 邵利民
2011, 39(4): 580-583.
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摘要:
通過分析牧場附近的大氣傅立葉變換紅外(FT-IR)光譜中NH3的濃度,系統研究了氣體樣品FT-IR光譜定量分析的誤差;分析了不同精度要求下的定量方法及其實現。選擇63個實測光譜作為分析對象,其中NH3的濃度分布在0~1400 mmol·mol-1·m。定量分析采用3個NH3參考光譜,濃度分別為40,700和1300 mmol·mol-1·m。結果表明,基于單一參考光譜的定量分析在精度要求不高(如相對誤差小于5%)時仍有實用價值,而且簡單易行,但其適用范圍會隨定量精度要求的提高而變窄,直到無效。借助一個高光譜分辨率(0.125 cm-1)的參考光譜,通過迭代求得待測組分較準確的濃度。研究表明,FT-IR光譜分析的優越性在于只需要一個高分辨率的參考光譜即可得到一系列不同濃度的低分辨率參考光譜,方便在定量分析中使用多個參考光譜。本研究為氣體樣品FT-IR定量分析的規范提供了一定的思路和參考。
高速逆流色譜分離純化川西獐牙菜中3種酮苷元
賈靜 , 李玉林 , 趙曉輝 , 肖遠燦 , 陳桂琛 , 尤進茂 , 魏立新
2011, 39(4): 584-587.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高速逆流色譜分離川西獐牙菜中3種酮苷元的方法。溶劑系統為V(正己烷):V(乙酸乙酯):V(甲醇):V(水)=5:5:6:4,上相為固定相,下相為流動相,轉速為850 r/min,流速為2.5 mL/min,溫度為25℃。從川西獐牙菜氯仿萃取部位的酮苷元混合物中制備得到18 mg 1,8二-羥基-3,7-二甲氧基酮(Meth-ylswertianin,Ⅰ),26 mg 1,7-二羥基-3,8-二甲氧基酮(Gentiacaulein,Ⅱ)和14 mg 1羥-基-3,7,8三-甲氧基酮(Decussatin,Ⅲ),純度均大于98%。采用1H NMR,13C NMR和2D NMR對目標化合物的結構進行了鑒定。
尿微量白蛋白的多波段多光程光譜檢測
李剛 , 趙喆 , 劉蕊 , 王慧泉 , 林凌
2011, 39(4): 588-591.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
為研究多光程光譜法檢測尿微量白蛋白含量的可行性,利用多光程光譜的非線性特性,設計自動微位移測量裝置,實現對尿液樣品可見波段和近紅外波段的多光程(0~4.0 mm)光譜快速采集。采用偏最小二乘法,分別對樣本的可見波段、近紅外波段、可見-近紅外雙波段的多光程吸收譜與尿液中白蛋白實際含量建立回歸模型,其中,可見-近紅外雙波段吸收譜共同建立的回歸模型比單一波段吸收光譜建立的模型更優,決定系數達0.9905,最大預測絕對誤差為7.56 mg/L。研究表明:多光程光譜法建模方法可用于尿液微量白蛋白含量分析,且利用可見-近紅外雙波段多光程光譜能得到更好的建模效果。本研究為利用多光程光譜法實現無試劑的方便、快捷檢測尿液微量白蛋白及其它成分的含量奠定了基礎。
評述與進展
基于有機硼酸的糖傳感器研究進展
狄玲 , 王蒼 , 吳健 , 萬靈書 , 徐志康
2011, 39(4): 592-598.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
有機硼酸能與二羥基化合物高親和性地可逆結合,是一類新型的糖傳感器材料。根據檢測手段的不同可將基于有機硼酸的糖傳感器分為光譜傳感器、pH指示型傳感器、電化學傳感器等幾類。本文詳細評述了各種傳感器的檢測原理、制備方法和應用,并系統總結了最新研究進展,展望了今后的研究方向。
超高效液相三重四極桿質譜法快速檢測生物體液中夾竹桃甙和甙元
張秀堯 , 蔡欣欣
2011, 39(4): 599-600.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
夾竹桃(Nerium oleander L.)是一種栽培常綠灌木,在溫帶、亞熱帶和熱帶地區廣泛分布。夾竹桃全株含有強心甙類活性物質,有一定的藥用價值,但也有相當的毒性。其主要有毒成分為夾竹桃甙(Oleandrin)及其甙元(Oleandrigenin)等,它們會抑制Na+/K+ATP酶活性,屬遲效強心甙類,并有較強的致吐作用。
核磁共振內標法定量分析肝素鈉中多硫酸軟骨素
高照明 , 張玉冰 , 于永良
2011, 39(4): 601-602.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
肝素鈉是一種由葡萄糖胺,L-艾杜糖醛苷、N-乙酰葡萄糖胺和D-葡萄糖醛酸交替組成的黏多糖硫酸脂鈉鹽,是臨床大量應用的抗凝血藥。研究證明,肝素鈉還具有抗炎、抗過敏、抗病毒、抗癌等多種生物學功能。2008年初,歐美各國發生了肝素鈉注射液事件,致使81人死亡。
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