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2011年39卷2期

研究報告
人胎盤膜鐵蛋白同類型雙亞基功能、鐵核結構和釋放鐵動力學研究
羅聯忠 , 金宏偉 , 蔡宗葦 , 黃河清
2011, 39(2): 155-162.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
以人胎盤組織為實驗材料,小批量制備電泳純人胎盤膜鐵蛋白(HPMF),對其結構與功能進行研究。十二烷基硫酸鈉-聚丙烯酰胺凝膠電泳(SDS-PAGE)技術揭示,HPMF蛋白殼由分子量分別為15 kDa(MF15)和20 kDa(MF20)的亞基組成,其中MF15蛋白含量約為MF20的3倍。經肽質量指紋圖譜(PMF)技術鑒定,發現PHMF的MF15和MF20亞基與人鐵蛋白(HF)L亞基均具有較高的同源性,提出HPMF由單類型但分子量不同的雙亞基組成的新觀點。在選用基質輔助電離激光解吸飛行時間質譜(MALDI-TOF MS)技術直接分析HPMF亞基穩定性過程中,獲得5個質荷比(m/z)值為5071.25,9962.51,15131.55(MF15),19936.40(MF20)和20147.61的特征質譜峰,其對應的亞基分子式分別為[MF15]3+,[MF20]2+,[MF15]+,[MF20]+和[MF20+Fe]+。ICP-MS分析發現,HPMF鐵核中的鐵和無機磷酸鹽(Pi)含量僅為85Fe3+/HPMF和15Pi/HPMF,其中Fe3+/Pi比值約為5.72,明顯低于絕大多數哺乳動物鐵蛋白,但卻高于細菌鐵蛋白(BF)。在釋放鐵動力學方面,HPMF以一級反應動力學途徑釋放完整鐵核中的鐵量,其釋放時間約需750 min,其釋放鐵的速率慢于馬脾鐵蛋白(HSF)和豬胰鐵蛋白(PPF)(約60 min)。根據HPMF完全不同于大部分哺乳動物、植物和細菌鐵蛋白的新穎結構與功能,提出HPMF在母體和胎兒之間中起著釋放、儲存和轉運鐵的復合生理功能的鐵轉運模型。
熒光量子點免疫標記法檢測炭疽芽孢桿菌
劉曉紅 , 羅金平 , 田青 , 劉春秀 , 蔡新霞
2011, 39(2): 163-167.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了熒光量子點標記-免疫分析技術聯用檢測炭疽芽孢桿菌的方法。通過抗原抗體反應,結合生物素與親和素間的特異性相互作用,將QDs特異性標記在炭疽芽孢桿菌上,并利用熒光顯微鏡和熒光分光光度計進行了驗證。采用實驗室自制的便攜式熒光檢測系統對標記QDs的炭疽芽孢桿菌樣品進行定量檢測。結果表明,在炭疽芽孢桿菌濃度在100~1×106 CFU/mL范圍內,相對熒光強度與炭疽芽孢桿菌濃度呈良好的線性關系,相關系數R=0.9554,檢測相對標準偏差為2.2%。通過與同菌屬其它桿菌對比,證明本方法特異性良好。與傳統方法相比,本方法操作簡單,檢測時間短(1 h),且能實現定量檢測,在公共安全等方面有廣泛的應用前景。
鼠李糖脂應用于微乳毛細管電動色譜快速測定化妝品中激素類物質
杭棟 , 汪小婭 , 倪鑫炯 , 曹玉華
2011, 39(2): 168-172.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
采用生物表面活性劑鼠李糖脂建立了無需助表面活性劑的微乳體系,并應用于微乳毛細管電動色譜快速分析化妝品中皮質類激素潑尼松、潑尼松龍和氫化可的松。考察了pH值、鼠李糖脂濃度、離子強度、油相種類和濃度、分離溫度、分離電壓及進樣電壓和時間的影響,得出微乳體系最佳組成為0.1%(w/w)鼠李糖脂+0.8%(w/w)正庚烷+99.1%(w/w)硼砂緩沖液(80 mmol/L,pH 9.2)。分離溫度20℃,分離電壓20kV,電動進樣10 kV×3 s,潑尼松、氫化可的松和潑尼松龍在9.4 min內可基線分離。重復進樣7次,遷移時間和峰面積的RSD分別小于0.2%和5.0%。3種分析物線性范圍均為5~100 mg/L;檢出限分別為1.0,1.1和1.3 mg/L(S/N=3)。僅需簡單萃取即可用于化妝品樣品測定,回收率為81.6%~108%;RSD均小于4.8%。
基于快速高分辨液相色譜串聯質譜技術的代謝組學尿液分析方法的建立
陳艷華 , 張瑞萍 , 宋詠梅 , 董立佳 , 詹啟敏 , 再帕爾.阿不力孜
2011, 39(2): 173-177.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
采用快速高分辨液相色譜(RRLC)分離系統與QTRAP型及QTOF型MS/MS儀聯用技術,通過考察尿液樣本前處理方法,優化液相色譜條件和質譜檢測參數,建立了用于尿液中代謝物分析的RRLC-MS方法。采用本方法對尿液濃度下的20種代表性代謝物進行了檢測,考察了方法的靈敏度和精密度,證明本方法適用于尿液代謝組學的研究。對穿插在檢測序列中的生物質控樣本的監測結果表明,本方法的可重復性及獲得的數據的可靠性良好。本方法已成功地應用于乳腺癌和宮頸癌的尿液代謝組學研究以及可能生物標志物的檢測。
噬菌體展示技術制備甲氧基有機磷農藥抗獨特型抗體
賀江 , 梁穎 , 樊明濤 , 劉賢金
2011, 39(2): 178-182.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
抗獨特性抗體可用于建立針對農藥等小分子物質的非競爭免疫檢測模式。本研究將甲氧基有機磷農藥通用半抗原(S-羧甲基O-,O-二甲基二硫代磷酸酯,CMP)連接至瓊脂糖凝膠,進而對甲氧基有機磷農藥廣譜特異性抗體進行純化;以純化抗體為固相抗原,以人源scFv抗體庫(Tomlinson I+J)為抗體源,進行抗獨特型抗體的篩選;利用所篩選到的抗獨特型抗體建立非競爭免疫檢測技術。經過鑒定,共篩選出12個陽性克隆,其中D11和B9分別屬于β型和α型抗獨特型抗體。利用D11和B9建立的非競爭免疫分析法對馬拉硫磷的IC50為(113.7±34.2)μg/L,檢出限為10.5μg/L。
在線透析-流動注射光度法測定奶及奶制品中尿素含量
趙立晶 , 閆杰 , 馬東升 , 范志影 , 肖靖澤 , 趙萍
2011, 39(2): 183-187.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在線透析-流動注射光度法測定奶及奶制品中尿素的方法。加入三氯乙酸使樣品中蛋白質沉淀,離心過濾去除沉淀的蛋白質,在線透析去除剩余的脂肪及大分子,避免干擾光度分析。在Fe3+存在時,尿素與二乙酰一肟在酸性溶液中水解生成的二乙酰反應生成紅色化合物,在534 nm處測量吸光度,加入硫代氨基脲提高顯色強度。實驗對試劑的濃度、在線透析模塊的結構、混合環的長度均進行了優化。在最佳的分析條件下,尿素濃度在0~500 mg/kg的范圍內,可獲得良好的線性(r≥0.999)。方法的檢出限為1.3 mg/kg;相對標準偏差為0.91%~1.95%;樣品測定頻率分別為22樣/h;牛奶及奶制品的加標回收率為94.1%~109.8%。
毛細管等電聚焦/加壓毛細管電色譜二維分離體系在多肽分離中的應用
魏娟 , 谷雪 , 王彥 , 閻超
2011, 39(2): 188-192.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
以毛細管等電聚焦(cIEF)為第一維分離模式,以反相加壓毛細管電色譜(pCEC)為第二維分離模式,開展離線二維色譜分離研究,并對復雜肽段進行分離。羥丙基纖維素(HPC)涂層的毛細管用于cIEF分離,對6種標準蛋白質的平均分離柱效約為31萬。在毛細管末端引進電隔離槽,方便了第一維樣品的收集。在加電6 kV下,第二維pCEC對多肽的分離比不加電時的分辨率和分離速度提高。實驗中用牛血清白蛋白的酶解肽段對cIEF/pCEC二維體系進行考察,理論峰容量約為30000。將該平臺用于人血紅細胞破碎液酶解多肽的分離,7個片段共檢測到約200個峰。結果表明,cIEF/pCEC二維能較好地完成對復雜多肽的分離。
土壤樣品中超痕量129I的無載體共沉淀分離及加速器質譜測定
羅茂益 , 周衛健 , 侯小琳 , 陳寧 , 張路遠 , 劉起 , 賀朝會 , 范煜坤 , 梁旺國 , 王志文 , 付云翀
2011, 39(2): 193-197.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
環境樣品中超微量129I的準確測定是天然129I地質定年和環境示蹤應用的關鍵。本研究通過高溫熱解法分離土壤中的碘,并將其收集于堿性捕集液中,再利用AgI-AgCl共沉淀方法實現捕集液中碘的無載體分離;采用3 MV加速器質譜儀測量沉淀樣品中129I/127I比值。通過優化分離和分析條件,高溫熱解過程中碘的分離效率達95%以上;無載體共沉淀過程碘的回收率為75%~85%;樣品中碘的總分離效率大于70%。應用本方法對低碘含量土壤樣品中129I/127I原子比值低至10-11的超微量129I進行了準確測定。結果表明:本方法適用于129I/127I比值低至10-12的同類樣品的分析。
光譜法研究雞蛋溶菌酶熱變性與免疫原性的關系
吳序櫟 , 朱倩倩 , 成小娟 , 吳暉 , 徐宏 , 劉志剛
2011, 39(2): 198-202.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
利用圓二色性光譜和熒光光譜對雞蛋溶菌酶的熱變性過程進行了系統的光譜學研究,得到了雞蛋溶菌酶熱變性過程的光譜學特征;通過酶聯免疫吸附實驗測定雞蛋溶菌酶熱變性過程的免疫原性變化;結合生物信息學方法,分析了熱變性過程中雞蛋溶菌酶蛋白結構改變與其免疫原性變化之間的關系,建立研究食品過敏原蛋白熱變性的光譜學方法。
基質固相分散-超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定畜禽肉和牛奶中20種獸藥殘留
王煉 , 黎源倩 , 王海波 , 官艷麗
2011, 39(2): 203-207.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色譜-串聯質譜測定畜禽肉和牛奶中β-內酰胺,大環內酯和氟喹諾酮類20種獸藥殘留的方法。樣品與C18填料(粒徑40~75μm)混合,進行基質固相分散提取,以甲醇洗脫待測物,氮氣吹掃,流動相溶解殘余物后分析。對樣品前處理條件、色譜流動相、質譜參數進行了優化。各待測物回歸方程的相關系數為0.9958~0.9998;以定量離子3和10倍信噪比對應的樣品中待測物濃度計算檢出限和定量限,分別為0.05~3.05μg/kg和0.16~10.0μg/kg。禽畜肉和牛奶樣品中0.5 MRL水平的加標回收率分別為73.8%~101.5%和71.2%~95.3%,相對標準偏差分別為2.0%~13.5%和2.0%~14.1%。本方法應用于實際樣品測定,結果滿意。
電堆積大體積進樣-在線掃集-膠束毛細管電動色譜法測定胡黃連中的4種有機酸
李利軍 , 胡大春 , 郝學超 , 高文燕 , 吳啟濤 , 賴映標 , 李彥青
2011, 39(2): 208-212.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以電堆積大體積進樣-在線掃集-膠束毛細管電動色譜法測定胡黃連中的異阿魏酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的新方法。考察了pH值、四硼酸鈉濃度、SDS濃度、電壓、有機溶劑和進樣時間對分離效果的影響。以40 mmol/L四硼酸鈉-80 mmol/L十二烷基磺酸鈉(SDS)為緩沖液(含10%(V/V)甲醇,pH 9.4),在進樣電壓-10 kV,分離電壓20 kV,檢測波長214 nm,環境溫度25℃的條件下,達到最佳的分離效果。異阿魏酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的線性范圍分別為16~543μg/L,16~518μg/L,18~589μg/L和14~161μg/L;回收率分別為93%~111%,102%~107%,96%~108%和103%~108%;峰面積的RSD均小于4%;4種有機酸的檢出限分別為618,148,368和76 ng/L。
分散固相萃取/高效液相色譜-串聯質譜法同時測定中藥和保健食品中7種胰島素分泌促進劑
朱明達 , 陳冬東 , 馬微 , 彭濤 , 李曉娟 , 李立 , 代漢慧 , 唐英章
2011, 39(2): 213-218.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定中藥和保健食品中7種非法添加胰島素分泌促進劑(甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齊特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的高效液相色譜-串聯質譜分析方法。不同樣品經含有0.1%甲酸的甲醇混合液提取后,采用C18吸附劑分散固相萃取后冷凍離心,得到樣品溶液,以CAPCELL PAK C18 MGⅢ柱(100 mm×2.0 mm,5!m)分離,采用HPLC-MS/MS電噴霧電離(ESI),多反應監測(MRM)模式檢測,以保留時間和子離子比定性,外標法定量。7種胰島素分泌促進劑的檢出限為0.1~0.3 mg/kg,定量限為0.3~0.9 mg/kg;在低、中、高的3個添加水平范圍內的平均回收率為82.4%~105.3%;日內精密度均小于12%,日間精密度均小于15%。本方法分析速度快,靈敏度高,重現性好,可用于不同中藥和保健食品中非法添加胰島素分泌促進劑的檢測。
硅膠柱層析-電噴霧多級質譜快速分析兩頭尖中的三萜皂苷類成分
李甫 , 徐凱節 , 丁立生 , 王明奎
2011, 39(2): 219-224.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了電噴霧多級質譜結合硅膠柱層析快速、全面分析中藥兩頭尖中三萜皂苷成分的方法。取兩頭尖粉末30 g,在60℃下以300 mL 70%甲醇溶液提取6次,合并提取液,減壓濃縮得提取物3.3 g,提取物懸浮于20 mL水中,先用乙酸乙酯(20 mL×3)萃取除脂,再用正丁醇(20 mL×6)萃取。取正丁醇萃取物1.5 g進行硅膠柱層析,以甲醇-氯仿-水(1:6:0.05→1:4:0.1→1:2:0.2→1:1:0.3,V/V)溶劑系統的進行梯度洗脫。通過TLC比較,將兩頭尖皂苷粗提物分成4個組分。通過全掃描電噴霧多級質譜對每個組分分別進行分析,并結合文獻報道,確定了兩頭尖中16個已知皂苷的結構,對3個未知皂苷的結構進行了推測。
酶聯免疫法檢測新型除草劑雙甲胺草磷
張存政 , 楊春龍 , 劉賢進 , 陳敏 , 俞杰
2011, 39(2): 225-230.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
以甲醇與三氯硫磷為原料,人工合成了半抗原結構類似物,與琥珀酸酣反應引入羧基,利用活性酯法使之與載體蛋白偶聯,制得完全抗原,免疫動物獲得多克隆抗體,建立了新型除草劑雙甲胺草磷(H-9201)的間接競爭ELISA檢測方法,并進行了水體中除草劑H-9201殘留的實際樣品檢測。結果表明:所獲得的多克隆抗體可以特異性的識別目標化合物H-9201,抗體的效價為1/102400,抗體的工作濃度為1/18000倍,抗原的工作濃度為1/512倍。在此工作濃度條件下建立的ELISA方法對H-9201的抑制中濃度(IC50)為1.331mg/L;檢出限(IC10)為0.017 mg/L;線性范圍為0.05~20.0 mg/L。交叉反應表明,該抗體對結構類似化合物2,4-二甲基-6-硝基苯酚、硝基苯酚、甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、對硫磷均無識別作用;微弱識別S-羧乙基-O,O-二甲基二硫代磷酸酯、樂果、馬拉硫磷;對半抗原及其結構類似物具有較高的識別作用。對田間水樣的添加樣本進行檢測,方法的回收率范圍為(80.5±4.5)%~(95.2±3.2)%,可用于水體樣本中H-9201殘留的ELISA檢測。
研究簡報
微電純化裝置用于重組人促紅細胞生成素的質譜分析前樣品快速除鹽
龐楠楠 , 周宇 , 白玉 , 廖杰 , 劉虎威
2011, 39(2): 231-234.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
利用實驗室構建的微電純化裝置(Microelectro purification device,MEPD),采用電噴霧質譜正離子模式檢測,在2 min之內實現重組人促紅細胞生成素(recombinant human erythropoietin,rhEPO)的在線脫鹽,同時和傳統的C18色譜柱(150 mm×4.6 mm,5μm)梯度洗脫以及超濾管除鹽結果進行比較。利用MEPD除鹽后,rhEPO特征離子信噪比增加,檢測靈敏度明顯提高,操作時間大大縮短。本方法簡單、快速,可作為質譜分析rhEPO樣品的前處理方法。
氣相色譜-質譜法檢測人血清樣品中新型含氯阻燃劑德克隆
任國發 , 羅湘凡 , 馬盛韜 , 孫延楓 , 于志強 , 盛國英 , 傅家謨
2011, 39(2): 235-238.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液液萃取,氣相色譜-負離子化學電離質譜技術,建立了人體血清樣品中新型含氯阻燃劑德克隆(DP)的分離分析方法。血清樣品蛋白質變性后,采用液液萃取法提取脂肪,再采用濃H2SO4破壞法去除大部分脂肪,最后采用酸性硅膠柱進一步凈化。凈化后的樣品經濃縮富集,采用氣相色譜-負離子化學電離質譜儀測定樣品中DP兩種同分異構體的含量。結果表明:本方法的加標回收率為70.2%~85.7%;儀器檢出限為0.5~0.7 pg;方法檢出限為15~20 pg,適合實際樣品中該類污染物的分離分析。采用本方法測定了某電子垃圾拆解工人和對照區居民血清中的DP濃度水平,分別為7.8~465 ng/g脂肪和0.93~50.5 ng/g脂肪。
液相色譜串聯質譜法測定蔬菜中四聚乙醛殘留量
李存 , 趙莉 , 楊挺 , 吳銀良 , 皇甫偉國
2011, 39(2): 239-242.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定蔬菜中四聚乙醛殘留量的液相色譜串聯質譜方法。蔬菜樣品經乙腈提取,鹽析后吹干乙腈提取液,再用氟羅里硅土固相萃取小柱凈化,用正已烷/丙酮(80:20,V/V)混合溶劑洗脫,氮吹后用乙腈-20 mmol/L乙酸銨溶液(70:30,V/V)溶解后進行儀器分析。分析采用XBridgeTM C18色譜柱分離,乙腈-20 mmol/L乙酸銨溶液作為流動相洗脫,電噴霧正離子(ESI+)模式電離,多反應監測(MRM)模式檢測,外標法定量。四聚乙醛在0.005~5.00 mg/L濃度范圍內呈良好的線性,線性相關系數大于0.99;方法檢出限為1.3μg/kg;定量限為4.0!g/kg。添加濃度為0.01,0.10,1.0和5.0 mg/kg時,平均回收率在73.0%~98.0%之間;批內和批間相對標準偏差均小于15%。
高光譜圖像技術檢測黃瓜葉片的葉綠素葉面分布
石吉勇 , 鄒小波 , 趙杰文 , 殷曉平
2011, 39(2): 243-247.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
以黃瓜葉片為材料,利用高光譜圖像技術結合獨立分量法(ICA),研究了葉綠素濃度葉面分布的快速、無損檢測方法。用高光譜相機采集了80片黃瓜葉子的高光譜圖像(408~1117 nm),利用ICA方法提取了高光譜圖像的8個獨立分量信號,通過逐步線性回歸(SMLR)優選出第1、第2和第5個ICA信號,并在此基礎上建立了葉綠素濃度回歸建模(R=0.904,RMSE=0.221)。此模型表征了高光譜圖像信號同葉綠素濃度的線性映射關系。提取黃瓜葉高光譜圖像所有像素點的第1、第2和第5個ICA信號,代入建立的葉綠素濃度模型中,快速計算出所有像素點對應的葉綠素濃度,并用葉綠素濃度值代替對應像素的圖像信號,最終得到了黃瓜葉片的葉綠素濃度分布圖。研究表明,利用高光譜圖像技術快速、無損檢測葉片葉綠素濃度及其葉面分布是可行的。
穩定性同位素稀釋吹掃捕集-氣質聯用法測定水中典型臭味物質
許冬梅 , 許俊鴿 , 苑寶玲 , 呂華東 , 林麒
2011, 39(2): 248-252.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
采用穩定性同位素稀釋吹掃捕集-氣相色譜/質譜聯用法測定水中典型臭味物質土臭素(GSM)和2-甲基異莰醇(MIB)。研究了特征離子、升溫程序、樣品吹掃溫度及鹽濃度等因素對臭味物質萃取過程的影響。本實驗測定臭味物質的最佳條件為:鹽濃度20%(m/V),樣品吹掃溫度60℃,程序升溫速率5℃/min。通過加入同位素內標d5-GSM和d3-MIB,可以提高樣品回收率的穩定性。土臭素(GSM)和2-甲基異莰醇(MIB)濃度在5~500 ng/L范圍內線性良好;在100 ng/L加標濃度水平下,GSM和MIB回收率范圍分別為82%~95%和99%~101%;相對標準偏差為5.20%和0.78%。方法檢出限分別為3.60和4.12 ng/L。本方法操作簡單、快速、準確,用于實際水樣的檢測效果良好。
大體積進樣氣質聯用法檢測涉水產品浸泡液中的酚類物質
徐小民 , 朱巖 , 李蕊 , 宋國良 , 韓見龍 , 趙永信 , 應英 , 馮靚 , 張念華 , 任一平
2011, 39(2): 253-256.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了涉水產品浸泡液中酚類物質的柱頭大體積進樣(OCI-LVI)、串聯毛細管柱分離、氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)定性與定量檢測方法。樣品按相關法規浸泡后,以0.2 g/L的比例立即加入還原劑Na2S2O3,以消除過量余氯。取10 mL浸泡液,加入2,4-二溴酚內標物質,調pH 6.8,NaCl飽和后加1 mL提取溶劑提取,靜置分層,取上清液30μL進樣。考察了OCI-LVI-GC-MS法中,極性串聯短柱(聚乙二醇柱)在增強揮發性組分色譜保留能力方面的作用。方法的檢出限(LODs)為0.1~1μg/L;回收率為76.7%~112%;相對標準偏差(RSD)為5.94%~12.4%。其中的揮發酚類LODs遠低于相關衛生標準(2μg/L)。
基于電負性的構象依賴手性指數及其應用
張慶友 , 李靜亞 , Aires-de-Sousa João , 許祿 , 冷吉燕
2011, 39(2): 257-260.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
構象依賴手性指數衍生于分子的三維結構信息和原子的性質,無論分子中是否包含手性中心,它均能區分對映體,因而不依賴于手性中心,是通用的手性描述符。本研究采用σ和π的殘余電負性之和作為原子的屬性,生成構象依賴手性指數,并將該手性指數應用于一個包含80個手性仲醇的數據集和該仲醇與(R)-MTPA酯化反應產物的1H NMR化學位移。由此,能夠正確識別訓練集的60個手性仲醇的96.7%,正確預測測試集的全部20種化合物,整個數據集的交叉驗證結果為91.3%。
鉑催化劑在有機電解液中對氨氧化的電催化性能
陳沖 , 韓益蘋 , 李林儒 , 陸天虹
2011, 39(2): 261-264.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用碳酸丙烯酯(PC)和低粘度的乙二醇二甲醚(DME)作電流型電化學氨氣傳感器的有機混合電解液時,氨在碳載Pt(Pt/C)催化劑電極上的電氧化性能。實驗表明,Pt/C催化劑電極對氨的氧化有很好的電催化活性,穩定性、選擇性和響應時間等參數均良好,而且還能耐高溫低濕的條件,可解決水溶液電解液因蒸發而失效的問題,延長了傳感器的壽命。
熱脫附-氣相色譜質譜分析熱環境下汽車沙發釋放的揮發性有機物
謝成屏 , 李勇 , 藍敏劍
2011, 39(2): 265-268.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
汽車沙發部件在熱環境中,會釋放出許多揮發性有機物(VOC),污染環境,危害人體健康。本研究將汽車沙發放置在2 m3特制塑料采樣袋中,在熱環境下釋放揮發性有機物,然后以Tenax管富集有機物,用熱脫附-氣相色譜質譜進行分析。結果表明:汽車沙發在熱環境狀態下,揮發出大量有機物,共定性檢測出49種揮發性有機物(VOC),包括11種烷烴(7.46%)、13種芳香類化合物(6.02%)、5種醇醚類化合物(10.33%)、5種酮類化合物(3.56%)、7種酯類化合物(29.51%)、2種醛類化合物(0.50%)、2種含氮類化合物(29.36%)及4種硅氧烷類化合物(5.51%)。通過將釋放的揮發性有機物量換算成車內空氣污染濃度可見,一個副駕駛位沙發釋放的揮發性有機物對車內空氣污染貢獻濃度達7.36 mg/m3,是國家室內限值標準的12倍,污染十分嚴重。
評述與進展
高速逆流色譜技術分離純化天然產物中黃酮類化合物的研究進展
邸多隆 , 鄭媛媛 , 陳小芬 , 黃新異 , 封士蘭
2011, 39(2): 269-275.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
高速逆流色譜(HSCCC)技術是一種連續高效的新型液-液分配色譜技術,在中藥、生化、食品、天然產物化學、環境分析等領域有著廣泛的應用。本文綜述了部分利用高速逆流色譜技術分離純化已知和未知黃酮類化合物的文獻報道,并介紹了幾種新近發展的高速逆流色譜以及其在分離純化黃酮類化合物和其它化合物中的應用。
雙步激光解析/激光電離質譜法及其應用的新進展
王紅磊 , 胡勇軍 , 邢達
2011, 39(2): 276-282.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
激光光電離技術已廣泛應用于質譜領域。基于單束激光的基質輔助激光解析(MALDI)質譜分析方法,已成為質譜分析生物大分子的標準方法之一。本文介紹的是另一種新的激光質譜分析方法:雙步激光解析/激光電離質譜法(L2MS),與MALDI相比,該方法不需要加入與樣品形成共結晶的基質,同時可通過獨立地改變兩束激光的光強和波長達到優化質譜信號的目的。本文綜述了該實驗技術在氨基酸和短肽、環境污染物多環芳烴(PAHs)、高分子添加劑、礦物以及代謝產物等成分分析的最新進展,并展望該技術的應用前景。
儀器裝置與實驗技術
食品中合成色素快速檢測儀器的研制
卓婧 , 王靜 , 陳小霞 , 湯新華 , 邱彬 , 朱爾一 , 陳曦
2011, 39(2): 283-287.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
基于人工合成色素在可見光區的光吸收及偏最小二乘變量篩選法,研制出合成色素速測儀器,并應用于飲料、糖果、果凍、調色酒等食品中合成色素的快速檢測。速測儀具有便攜、功耗低、操作簡便、檢測時間短并可同時對多種人工合成色素進行實時現場快速檢測、檢測結果準確等優點。對樣品中5種食用合成色素檸檬黃、日落黃、胭脂紅、莧菜紅和亮藍的檢測結果顯示,樣品測定結果的相對標準偏差均小于±5%;回收率為75%~129%。檢測結果與國家標準方法檢測的結果相吻合,表明此儀器具有良好的精確度和準確性,可用于部分食品中人工合成色素的現場檢測。
常壓熱解離化學電離源的研制及表征
韓京 , 李建強 , 張燮 , 胡斌 , 羅明標 , 陳煥文
2011, 39(2): 288-292.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
自行研制了常壓熱解離化學電離源(TDCI),與商品化LTQ XL質譜儀成功聯用,進一步考察了TDCI的性能,并對其應用領域進行了初步探索。TDCI-MS/MS譜圖表明,離子液體可在現有實驗條件下產生特征離子碎片;升高TDCI源偏置電壓和溫度,可以提高離子液體的信號強度。基于優化后的實驗參數,常壓熱解離化學電離質譜方法(TDCI-MS)可以有效檢測沙丁胺醇和萘等極性與非極性物質。本方法無需對樣品進行預處理,單個樣品測定時間少于30 s,相對標準偏差(RSD)為5.9%~11.1%,測得的極性或非極性物質的檢出限均低于2.9×10-7 g/L。TDCI-MS方法快速、簡便,且易于同小型質譜結合用于現場檢測,為常壓快速質譜檢測方法的應用提供了新思路。
來稿摘登
混合酸制備四氟化硅氣體用于硅同位素測量
張越強 , 易洪 , 張敬暢 , 易未
2011, 39(2): 293-294.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
在自然界中,硅元素有3種穩定同位素28Si,29Si和30Si,豐度分別為92.23%,3.68%和3.09%。準確測量硅的摩爾質量,需準確測量硅的3種同位素的豐度值。
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