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2011年39卷11期

研究報告
基于銅納米簇的硝酸根微傳感器的研究
李洋 , 孫楫舟 , 邊超 , 佟建華 , 夏善紅
2011, 39(11): 1621-1628.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
基于循環伏安掃描(CV)的電化學沉積方法制備出多孔性納米簇狀結構銅膜,結合采用微機電系統(Micro electro mechanical systems,MEMS)技術制備的微電極芯片,研制出用于NO3-檢測的安培型微傳感器。考察該微傳感器對NO3-的響應性能,在6.25~300mmol/L濃度范圍內,靈敏度為0.0526mA/(mmol/L),線性度99.93%;在300~3500mmol/L濃度范圍內,靈敏度為0.0353mA/(mmol/L),線性度99.18%。與文獻報道相比,該傳感器表現出更高的靈敏度。考察水體中常見的NO2-,Cl-,HPO42-/PO43-,SO42-,HCO3-/CO23-,Na+和K+等離子對該傳感器的干擾性能,傳感器表現出較好的抗干擾性能。采用該微傳感器對實際水樣進行測試,測試結果與具有權威資質的測試公司的測試結果之間具有一定的相關性。實驗結果表明,采用循環伏安沉積方法在微電極表面制備的納米簇狀結構的銅敏感膜,比表面積大,催化活性高,對NO3-表現出了很好的敏感特性和選擇性,適用于對微量NO3-的檢測。
金納米顆粒作為Cu2+氧化半胱氨酸的可視化指示劑及其應用
唐杰 , 王健 , 王燚 , 李原芳
2011, 39(11): 1629-1633.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
Cu2+能選擇性氧化半胱氨酸,破壞半胱氨酸與金納米顆粒之間金硫鍵的形成,阻止半胱氨酸導致的金納米顆粒聚集。因而,金納米顆粒可作為Cu2+氧化半胱氨酸的可視化指示劑,本實驗據此建立了高選擇性檢測Cu2+的色度分析方法。在HCl-NaAc緩沖體系(pH 3.6)中,金納米顆粒在525 nm處的吸光度值與Cu2+的濃度在8.0×10-8~2.0×10-6mol/L范圍內呈良好的線性關系,相關系數為0.9962;檢出限(3σ/k)為1.5×10-9mol/L。將本方法用于天然水體中Cu2+的測定,具有較好的精密度和準確度。
基于一維DNA組裝磁性納米探針的夾心型安培免疫傳感器研究
巫遠招 , 干寧 , 胡富陶 , 李天華 , 曹玉廷 , 鄭磊
2011, 39(11): 1634-1640.
[摘要](149) [FullText PDF](1)
摘要:
采用Fe3O4(核)/ZrO2(殼)納米磁珠(ZMPs)標記待測物識別抗體,并用HRP酶封閉和DNA鏈接,建立了一類新型的"珠鏈狀"一維磁性納米探針制備方法。將甲胎蛋白(AFP)一抗固定于納米金修飾的玻碳電極表面,構建了免疫電極(GCE|AFP Ab1)。基于該電極和上述合成探針,通過雙抗體夾心法測定免疫產物上HRP酶對過氧化脲(CP)氧化對苯二酚反應的催化電流,研制了一類基于一維納米結構組裝的夾心型安培免疫傳感器。研究表明:此一維納米結構探針不僅大大增加了酶在電極表面的富集量,成倍擴增了催化電流,顯著提高了傳感器的靈敏度,而且易于通過外磁場與背景液可控分離,簡化了分析步驟,并提高了結果的重復性。此傳感器對AFP檢測的線性范圍為0.01~25 mg/L;檢出限達4 ng/L(3σ),并被用于人血清中痕量AFP的測定,結果滿意。
攪拌子固相吸附-熱脫附-氣相色譜/質譜/質譜法快速測定空氣中多環芳烴
李曉敏 , 張慶華 , 王璞 , 李英明 , 江桂斌
2011, 39(11): 1641-1646.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂層的攪拌子作為大氣被動采樣器,建立了攪拌子固相吸附-熱脫附-氣相色譜/質譜/質譜聯用法(SBSE-TD-GC/MS/MS)快速測定室內空氣中多環芳烴的方法。在攪拌子表面涂漬標準樣品,待溶劑揮發后放于脫附管內,在多反應監測模式(MRM)下,對多環芳烴子離子、碰撞能量、熱脫附參數(脫附溫度300℃,冷阱捕集溫度-60℃和脫附時間6 min)等條件進行了優化,并建立標準曲線;以12種氘代同位素PAHs為內標,建立了多窗口下16種美國環保署優先檢測多環芳烴的分析方法,方法回收率在45.1%~109%之間,檢出限為0.020~0.054 ng。利用本方法對模擬燃煤前后室內大氣中懸掛攪拌子中的多環芳烴進行了被動吸附與檢測,燃煤前后室內大氣樣品中16種多環芳烴含量分別為4.24~5.32 ng和172~200 ng。
基于熒光硅球的克倫特羅快速定量免疫層析試紙條的研制
李懷明 , 賴衛華 , 許恒毅 , 徐波 , 羅薇 , 魏華 , 王水興 , 熊勇華
2011, 39(11): 1647-1652.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
采用熒光硅球為標記物制備了快速定量檢測克倫特羅(CLE)的熒光硅球免疫層析試紙條。通過正交實驗得到最優熒光硅球抗體標記量、硅球墊抗體標記物用量以及檢測線抗原濃度。在最優條件下,試紙條線性范圍為0.28~3.3 mg/L。豬尿樣品CLE加標回收率為81.7%~101%,表明此試紙條可實現豬尿中CLE殘留的快速定量檢測。
涂布2,4-二硝基苯肼的環形溶蝕器/濾膜系統和高效液相色譜法檢測大氣中二羰基化合物
馮艷麗 , 牟翠翠 , 付正茹 , 陳穎軍
2011, 39(11): 1653-1658.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了環形溶蝕器/濾膜系統(Annular denuder/filter pack system)和2,4-二硝基苯肼(DNPH)-高效液相色譜法(HPLC)采集和檢測大氣中氣相和顆粒相二羰基化合物的方法。DNPH作為吸附劑分別涂布在環形溶蝕器的內壁和3層濾膜上,當大氣樣品經過環形溶蝕器時,含有氣相二羰基化合物的氣體吸附到環形溶蝕管內壁上與DN-PH發生反應,而顆粒相部分穿過環形溶蝕管,采集到濾膜上。樣品經乙腈洗脫、濃縮后,采用HPLC進行分析。根據不同的采樣流速、采樣時間和DNPH的涂布量采集到的二羰基化合物的濃度,確定的最佳采樣條件為:采樣流速4 L/min,采樣時間4~5 h,DNPH濃度0.47 g/L。使用Tedlar bag驗證環形溶蝕器乙二醛和甲基乙二醛的采集效率(分別為82%和85%)。利用此方法對實際大氣中的二羰基化合物進行了檢測。
QuEChERS-超高效液相色譜串聯質譜法同時測定土壤中5種常用除草劑
梅梅 , 杜振霞 , 陳蕓
2011, 39(11): 1659-1664.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色譜串聯質譜法(UPLC-MS/MS)簡單、快速、靈敏、準確地同時測定土壤中5種常用除草劑多殘留量的方法。樣品經改進的QuEChERS(快速、簡單、廉價、高效、靈活和安全)方法一步完成萃取凈化,未使用緩沖鹽溶液,經乙腈萃取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附劑填料凈化,離心后直接過膜上機檢測,萃取和凈化的效果滿足檢測要求。UPLC-MS/MS方法采用Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18(50 mm×2.1 mm i.d.,1.7 mm)色譜柱,柱溫30℃,流動相為甲醇和水,梯度洗脫,流速0.25 mL/min,電噴霧電離源正離子(ESI+)多反應監測(MRM)模式檢測,外標法定量。5種常用除草劑在0.5~200 mg/L范圍內線性關系良好,相關系數為0.9947~0.9984。在4和40 mg/kg水平下的平均加標回收率為75.4%~98.5%;相對標準偏差為3.2%~11.8%;方法的檢出限(S/N=3)為0.005~0.020 mg/kg,定量限(S/N=10)為0.017~0.067 mg/kg。
人工神經網絡用于直接化學電離質譜分析食用油品質的研究
周志權 , 張婷婷 , 賈濱 , 歐陽永中 , 方小偉 , 陳煥文
2011, 39(11): 1665-1669.
[摘要](240) [FullText PDF](0)
摘要:
無需任何樣品預處理,采用表面解吸常壓化學電離質譜(DAPCI-MS)技術直接對涂覆在載玻片表面的食用油樣品和地溝油樣品進行檢測,快速獲得了不同油類樣品的質譜信號;并運用改進的反向傳輸(BP)人工神經網絡對DAPCI-MS所得到的油類樣品質譜數據進行有監督的分類識別,建立多分組預測模型。結果表明:DAPCI-MS能夠承受食用油中復雜基體的影響,可對油類樣品進行直接快速質譜分析;誤差反轉(BP)神經網絡具有良好的分類判別能力,對食用油樣品質譜數據識別效果比較理想,能夠在對地溝油和非地溝油樣品進行有效區分的同時,實現對不同品種的食用油的分離及分類判別。本方法分析速度快,信息提取準確,識別精度高,對快速質譜技術結合神經網絡在該領域的應用以及食用油品質的快速鑒定具有重要的借鑒意義。
固相萃取結合超高效液相色譜-串聯質譜法同時檢測食品中的6種工業染料
曹鵬 , 喬旭光 , 婁喜山 , 耿金培 , 付建 , 張禧慶
2011, 39(11): 1670-1675.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)同時檢測食品中6種工業染料含量的方法。樣品用含50%甲醇和1%甲酸的50 mmol/L乙酸銨溶液進行提取、WAX弱陰離子交換固相萃取柱進行凈化后,采用多反應監測(MRM)模式進行檢測,基質曲線外標法定量。其中酸性橙Ⅱ采用負離子模式檢測,其余5種染料采用正離子模式檢測。堿性橙Ⅱ、羅丹明B、堿性嫩黃O、羅丹明6G、堿性桃紅T的定量限為1.6 mg/kg,酸性橙Ⅱ為6.0 mg/kg;堿性橙Ⅱ、羅丹明B、堿性嫩黃O、羅丹明6G、堿性桃紅T的線性范圍為1.0~100.0 mg/L;酸性橙Ⅱ的線性范圍為5.0~100 mg/L,線性相關系數均大于0.999。6種染料的回收率為70.3%~109.2%;相對標準偏差(RSD)為2.6%~14.1%。本方法靈敏度高,操作簡單高效,適合于食品中6種非法添加工業染料的定量及確證分析。
基于層層自組裝技術制備石墨烯/多壁碳納米管共修飾的過氧化氫傳感器的研究
劉艷 , 牛衛芬 , 徐嵐
2011, 39(11): 1676-1681.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
利用陽離子型聚合物聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA)和功能化的帶負電荷的多壁碳納米管(MWNTs)及石墨烯(GR)之間的靜電吸附,通過層層自組裝的方法在玻碳電極的表面制備了均一、穩定的(PDDA/GR/PDDA/MWNTs)5多層膜。以交流阻抗及循環伏安等方法對修飾電極的性質進行了表征。結果表明,該電極對過氧化氫(H2O2)的氧化顯示出較好的電催化活性,在工作電位為1.0 V,0.067 mol/L磷酸鹽緩沖溶液(PBS)中對H2O2響應靈敏度高,檢測范圍寬,測定H2O2的線性范圍為6×10-6~1.4×10-2mol/L(相關系數為0.997)。檢出限為1.2×10-7mol/L(S/N=3)。并且表現出良好的穩定性和高選擇性。該電極用于實際樣品中H2O2的測定,結果令人滿意。
石墨探針進樣-電感耦合等離子體質譜法測定強鈾干擾下超微量240Pu/239Pu同位素比
周國慶 , 朱鳳蓉 , 李梅 , 鄧虎 , 翟利華
2011, 39(11): 1682-1688.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自制的石墨探針直接進樣裝置(DSI)與電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)聯用進行了強鈾干擾下超微量钚同位素比的分析技術研究。實驗結果表明,由于DSI分析中存在顯著的鈾钚的分餾效應,可以實現分析中鈾、钚的在線分離,從而降低了238U強峰對239Pu和240Pu分析的干擾。當樣品中238U與239Pu的原子數之比超過105量級時,用DSI-ICP-MS方法測得的钚的同位素比結果與參考值的相對偏差小于1%,明顯優于常規的ICP-MS分析方法。本方法可用于鈾材料中超微量钚同位素比的分析,以在一定程度上降低對化學分離的要求,從而減小化學分離的難度和工作量。
副溶血性弧菌細胞猝滅及代謝物組提取方法的優化
趙強 , 劉海泉 , 盧瑛 , 孫曉紅 , 潘迎捷 , 趙勇
2011, 39(11): 1689-1694.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
以氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)為分析方法,比較了液氮和75%甲醇(-80℃)兩種溶液對副溶血性弧菌細胞的猝滅效果,以及氯仿、75%冰甲醇、水、甲醇-氯仿-水(10:3:1,V/V)、甲醇-氯仿-水(3:1:1,V/V)、甲醇-氯仿(1:1,V/V)6種提取劑對副溶血性弧菌代謝物組的提取效果。結果表明,用75%甲醇(-80℃)猝滅副溶血性弧菌時,出現了代謝物泄漏現象,而液氮猝滅則不存在這個現象;檢索發現,采用75%冰甲醇提取獲得了47種代謝物,峰面積標準偏差為8.02%,其它5種提取劑獲得代謝物種類少于40種,且重現性差。比較色譜峰數量、面積和重現性后發現,液氮猝滅、75%冰甲醇提取適于副溶血性弧菌代謝物組提取。
毛細管電泳法檢測癌基因C-myc胃癌中基因點突變
謝希暉 , 王榮 , 賈正平 , 謝華 , 張愛梅 , 徐娟 , 王曉莉 , 王先華
2011, 39(11): 1695-1700.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
癌基因C-myc激活和突變在胃癌形成過程中起著重要作用。通過毛細管電泳(CE)方法檢測50例胃癌患者中C-myc基因突變,建立一種準確、快速診斷早期胃癌的方法。本實驗采用PCR擴增胃癌及癌旁正常組織中C-myc基因第二外顯子易發突變的部位基因序列,擴增樣品分別經96℃變性和EcoRⅤ酶切處理,以PAGE-SSCP,CE-SSCP,CE-RFLP分別對其突變情況進行檢測。優化的CE檢測條件:篩分介質PEO濃度3.0%,pH 8.2,電壓15 kV,溫度15℃;熒光檢測:λex=488 nm,λem=520 nm。檢測結果:C-myc基因總突變率為20.0%(10/50)。測序分析結果顯示C-myc基因第二外顯子第53密碼子存在點突變,堿基A變為堿基T(GAT→GTT),堿基的改變使氨基酸由亮氨酸替代為谷氨酰胺。本研究數據證實C-myc基因突變與胃癌的形成緊密相關,CE檢測C-myc突變基因可作為胃癌早期診斷的簡便可靠的方法。
人工神經網絡-紫外光譜法短串聯重復序列基因分型檢測
汪雪嬌 , 牟紅元 , 魯輝 , 豆興茹 , 邱婷 , 謝洪平
2011, 39(11): 1701-1705.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
以STR基因座D16S539中的總核心重復串數相差較小的10-11,10-12,11-11和10-13基因型為研究對象,以紫外光譜為判別變量,建立了以人工神經網絡(ANN)提取富信息變量為基礎的ANN基因分型方法。在優化條件下,對4個基因型樣本進行了聚合酶鏈式反應擴增,以擴增樣本在200~310 nm范圍內的檢測光譜進行預處理和偶合的ANN-ANN網絡優化。結果表明,提取富信息變量和基因分型的ANN的最優網絡結構分別為391-50-391和50-6-4,該結構下的判別模型的校正相對均方根誤差(RMS)和預測RMS分別是0.0279和0.0418,模型表現出了良好的穩健性和100%的基因型正確預測率。成功實現了基于紫外光譜對STR基因型的快速、簡單和低成本檢測。
魚腥草注射液與其藥材揮發油相關組分的分析
盧紅梅 , 郭方遒 , 伍賢進 , 梁逸曾
2011, 39(11): 1706-1710.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
利用GC-MS提供的二維化學數據信息,通過多組分波譜相關色譜方法及化學計量學分辨技術,對中試生產的魚腥草注射液及其對應的藥材揮發性成分進行比較和歸屬分析。結果表明,在藥材和注射液圖譜的40個峰族中,只有5個非相關峰族,即在藥材制成成品注射液過程中,盡管大量組分出現了濃度消長的現象,但是成品注射液的絕大部分成分來自藥材,其中僅有少數組分出現了消失和生成現象。
基于雙分子識別熒光猝滅法高選擇性測定多巴胺
顏梅 , 葛慎光 , 盧娟娟 , 于京華
2011, 39(11): 1711-1715.
[摘要](109) [FullText PDF](1)
摘要:
制備了以二硫基琥珀酰亞胺丙酸酯,4-巰基苯硼酸功能化CdTe量子點探針,對其進行了X-射線光電子能譜和透射電鏡表征。在431 nm激發波長下,對探針及加入多巴胺后進行發射光譜掃描,最大發射峰紅移,在最大發射波長處,多巴胺對合成的探針具有猝滅效應,且多巴胺對體系的猝滅程度與多巴胺的量呈良好的線性關系,據此建立了一種直接、靈敏、選擇性好的測定多巴胺的方法。在最佳條件下,多巴胺的其線性范圍為0.02~20.0 mmol/L,線性回歸方程為ΔF=20.1+31.7C(mmol/L),相關系數為R2=0.987,檢出限為4.9 nmol/L。本方法已成功用于多巴胺注射液、血清及尿樣中多巴胺的測定,結果滿意。
高效毛細管電泳法同時測定減肥類功能食品中7種違禁成分
李陽 , 薛豐 , 王媛 , 薛勇 , 孫成均
2011, 39(11): 1716-1720.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時測定減肥類功能食品中違禁成分芬氟拉明、偽麻黃堿、去甲偽麻黃堿、安非拉酮、西布曲明、西地那非和士的寧的高效毛細管電泳分析方法。以20 mmol/L硼砂-10 mmol/L SDS-5%乙腈溶液(pH9.0)為運行緩沖液,在25℃,17 kV條件下測定,檢測波長為195 nm。各待測物線性范圍上限均為100 mg/L,線性相關系數均大于0.998,相對標準偏差為4.5%~7.9%(n=7);平均加標回收率為79.6%~112.0%;檢出限(S/N=3)為0.16~0.65 mg/L。本方法簡便快速、靈敏準確、分析成本低,已成功應用于功能食品中上述減肥類違禁添加成分的測定。
卷煙輔材參數與有害成分釋放量的多元模型的建立、傳遞和驗證
聶聰 , 謝復煒 , 趙樂 , 彭斌 , 楊俊 , 張悠金 , 邵利民
2011, 39(11): 1721-1725.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了卷煙輔材參數與有害成分釋放量的關系。這些有害成分包括焦油、煙堿、CO、HCN、苯并[a]芘(B[a]P)、4-(甲基亞硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、巴豆醛、苯酚和NH3。使用多元校正分析,模型傳遞等化學計量學方法,對實驗數據進行分析,建立了多元線性和多項式模型,通過獨立驗證樣品和t檢驗確立了每種有害成分的最優模型;分析了各項輔材參數對有害成分釋放量的影響權重。
X射線熒光光譜分析水基標樣替代油基標樣的實現
王謙 , 張建波 , 應曉滸 , 鄔蓓蕾 , 王群威 , 王豪
2011, 39(11): 1726-1731.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
用水基標樣替代油基標樣,建立X射線熒光光譜測定石油及其產品中微量元素含量的方法。以釩、錳、鐵、鎳為研究對象,采用乳化技術制備試樣,用乳化劑司班80將水基標樣和油結合起來,合成油包水型乳狀液;采用理論α影響系數法和內標法校準油水差異校正基體效應。實驗發現,如果基體組成已知,理論α影響系數法可以校正水基和油基的基體差異,水基標樣和油基標樣可直接互換;如果基體組成未知,采用內標法校正基體效應,需要將樣品合成油水混合液校正才能成功。用原油和燃料油樣品進行對比實驗,測得結果與標準方法一致。
超高效液相色譜-串聯質譜快速篩查葡萄酒中的14種禁用食品添加劑
馮峰 , 楊爍 , 凌云 , 江桂斌 , 儲曉剛
2011, 39(11): 1732-1737.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時測定葡萄酒中14種禁用食品添加劑的超高效液相色譜-電噴霧電離串聯質譜(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。采用UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm×1.7 mm)色譜柱,對流動相的組成、緩沖液離子強度及質譜的各種參數進行了優化。結果表明,流動相的離子強度對食品添加劑的質譜檢測有重要影響,以含1 mmol/L甲酸銨-甲酸緩沖液(pH 3.9)-乙腈為流動相,梯度洗脫,柱溫35℃,可以在6 min內完成14種食品添加劑的分離和檢測。在ESI負離子模式下,采用選擇離子監測方法進行測定時,除三氯蔗糖、日落黃和酸性紅13的檢出限分別為10,2和2 mg/L外,其它11種的檢出限在0.01~1.0 mg/L之間。回收率為93.8%~106%,相對標準偏差小于3.1%。本方法快速、準確、靈敏度高,可用于葡萄酒及其它復雜基質食品中的低劑量、多種禁用食品添加劑的同時篩查。
研究簡報
離子色譜閥切換快速測定六氟磷酸根及多種陰離子
朱作藝 , 許錦鋼 , 鐘乃飛 , 張培敏 , 朱巖
2011, 39(11): 1738-1742.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了快速測定離子液體中六氟磷酸根(PF6-)及其它常規陰離子(F-,Cl-,NO3-,SO42-)的離子色譜閥切換方法。通過保護柱與分離柱的簡單切換,使強保留離子PF6-僅通過保護柱,縮短其流通路徑,在較短時間內出峰,其它離子既通過保護柱又通過分離柱,從而達到快速同時分離的目的。樣品經稀釋溶解后直接進樣,淋洗液選用KOH,流速為1.0 mL/min,采用抑制型電導檢測,外標法定量。PF6-,F-,Cl-,NO3-和SO42-的線性范圍分別為1~200 mg/L,0.1~25 mg/L,0.1~5 mg/L,0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/L,線性相關系數均大于0.9995;加標回收率在86.5%~112.2%之間;相對標準偏差在1.4%~4.1%之間,檢出限分別為8.9,0.41,0.44,1.2和1.2 mg/L。本方法適用于一系列強弱保留離子同時分析的問題。
空氣動力輔助離子化新型質譜技術用于藥物快速實時分析的研究
賀玖明 , 羅志剛 , 李秾 , 張瑞萍 , 何菁菁 , 再帕爾·阿不力孜
2011, 39(11): 1743-1747.
[摘要](163) [FullText PDF](1)
摘要:
采用自主研制的新型空氣動力輔助離子化質譜技術(AFAI-MS)及其裝置,對違法飼料添加的未知藥片進行了快速實時質譜分析,并對其中的藥效成分進行了結構鑒定研究。通過本技術快速、高效地獲取了藥片中有效成分的一級質譜、二級質譜、分子離子的精確質量數等關鍵結構信息。在此基礎上,結合"抗膽堿"的藥理作用以及網絡數據庫搜索結果,分析推斷出該藥效成分為山莨菪堿;并結合對照品比對分析,最終確定該未知藥片為山莨菪堿片。本方法為藥物相關領域中復雜樣品的快速實時檢測提供了有效的分析途徑,并為打擊藥品違法添加提供了重要的分析依據。
基于溶出伏安法的鉍微陣列電極檢測飲料中的鉛和鎘
劉德盟 , 金妍 , 金慶輝 , 趙建龍
2011, 39(11): 1748-1752.
[摘要](135) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了基于溶出伏安法的鉍微陣列電極檢測飲料中重金屬的方法。該傳感器采用三電極體系,鉍微陣列電極為工作電極,鉑薄膜電極為對電極,Ag/AgCl電極為參比電極。鉍是一種低毒的重金屬,采用鉍作為反應物質可以使檢測過程更加安全。微陣列電極具有高通量測定、便于微型化、抗干擾性等優點。實驗表明,該傳感器可同時檢測出Pb2+和Cd2+,檢出限分別為0.067和0.064 mg/L,且具有很好的重復性。此傳感器用于檢測橙汁中的Pb2+和Cd2+,結果令人滿意。
中空纖維膜-液相微萃取-氣相色譜/質譜法測定土壤中擬除蟲菊酯類農藥
邵焰 , 張麗君 , 張占恩
2011, 39(11): 1753-1757.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
采用中空纖維膜-液相微萃取-氣相色譜/質譜法測定土壤中3種擬除蟲菊酯類農藥(聯苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)。實驗優化的樣品制備和萃取條件為:土壤與水的質量比為1:3,pH=4,超聲時間為5 min,萃取劑為環己烷,萃取溫度為25℃,攪拌速率為900 r/min,萃取時間為20 min。萃取后取1 mL萃取劑進行色譜分析。在此條件下,當采用SIM模式時,測得土壤中聯苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯的線性范圍分別為0.01~25 mg/kg,0.5~50 mg/kg和0.5~50 mg/kg;檢出限分別為0.003,0.020和0.040 mg/kg;相對標準偏差分別為4.3%,4.7%和8.6%。本方法可用于土壤中擬除蟲菊酯類物質的快速測定。
毛細管區帶電泳測定D1蛋白酶的活性及其抑制劑先導化合物的篩選
陳臘月 , 李偉國 , 黃雪英 , 劉中來 , 劉艷麗 , 馮璐 , 廖宏珊 , 熊國梅 , 祁超
2011, 39(11): 1758-1761.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛細管區帶電泳技術快速測定D1蛋白酶活性及其抑制劑先導化合物的篩選方法。實驗選用未涂層熔融石英毛細管(43 cm 5mm)和磷酸鹽緩沖溶液(50 mmol/L, pH 3.0)作為分離介質,運行電壓18 kV,測定了D1蛋白酶的活性并對部分抑制劑先導化合物進行了篩選。結果表明, ITP26和ITP21兩種異噁唑噻唑哌啶類先導化合物對蛋白酶活性具有抑制作用,抑制率分別為26%和13%。
毛細管離子色譜法同時測定飲用水中痕量碘離子、硫氰酸根和草甘膦
葉明立 , 胡忠陽 , 潘廣文
2011, 39(11): 1762-1765.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種采用毛細管離子色譜法同時測定飲用水中痕量碘離子(I-),硫氰酸跟(SCN-)和草甘膦(Glyphosate)的方法。樣品經過0.22 mm濾膜過濾后,直接進樣5 mL,采用IonPac AS19(250 mm×0.4 mm)毛細管色譜柱分離,KOH梯度淋洗,流速10 mL/min,抑制電導檢測,外標法定量。以信噪比S/N=3計算檢出限,I-,SCN-和草甘膦的檢出限分別為0.3,0.2和0.2 mg/L,線性范圍2.0~100 mg/L,相關系數分別為0.9997,0.9998和0.9998,加標回收率為86.0%~100.6%。本方法應用于飲用水中痕量I-,SCN-和草甘膦的測定,結果令人滿意。
評述與進展
攪拌棒吸附萃取技術的研究進展
許志剛 , 胡玉玲 , 李攻科
2011, 39(11): 1766-1773.
[摘要](100) [FullText PDF](1)
摘要:
攪拌棒吸附萃取是一種新型的固相微萃取樣品前處理技術,具有固定相體積大、萃取容量高、無需外加攪拌子、可避免競爭性吸附、能在自身攪拌的同時實現萃取富集等優點,廣泛應用于食品、環境和生物樣品分析的前處理。本文綜述了攪拌棒吸附技術的最新應用進展,重點闡述了新型攪拌棒吸附萃取涂層的研制、新型萃取裝置的發展以及攪拌棒吸附萃取技術的應用現狀,并探討了攪拌棒吸附萃取存在的不足,展望了攪拌棒吸附萃取技術的發展趨勢。
來搞摘登
乙酸乙酯萃取-氫化物發生-原子熒光光譜法測定金錠中銻和鉍
倪迎瑞 , 李中璽 , 李海濤 , 閔丁丁
2011, 39(11): 1774-1775.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
鉍和銻是金錠中的主要雜質元素,依據國家金錠標準[1],鉍和銻是必檢項目。測試鉍和銻的國家標準方法[2]不可同時測定,且檢出限太高,對于高純金錠無法做到精確測定。氫化物發生-原子熒光光譜法具有靈敏度高、檢出限低、儀器相對便宜的優點,已廣泛應用于冶金、地質和生物樣品分析[3,4]
離子液體[Bmim]PF6萃取-火焰原子吸收法測定水中痕量鎘
王良 , 李清 , 閆永勝 , 崔運成
2011, 39(11): 1776-1777.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
化學工業排放的廢水含有大量金屬鎘,對環境產生嚴重危害,因而環境水樣中痕量鎘的準確測定具有重要意義。目前,常用原子吸收光譜法[1]測定痕量的鎘,但由于環境水樣中鎘的含量低且樣品復雜,為了提高分析方法的靈敏度和選擇性,樣品的預分離與富集至關重要。
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