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2011年39卷1期

研究報告
人肝細胞中砷代謝產物分析表征研究
曹煊 , 余晶晶 , 高揚 , 孫繼昌 , 劉巖 , 徐苑苑 , 孫貴范 , 王小如
2011, 39(1): 1-6.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜(HPLC-ICP-MS)聯用技術對染砷后Chang肝細胞中的砷代謝產物進行分析。通過參考文獻及相關實驗推測出兩種未知砷代謝產物,并采用標準合成加入法證明其中一種未知砷代謝產物為一甲基亞胂酸(MMAⅢ)。定量分析結果顯示,隨著染砷濃度的增大,細胞中的一甲基砷、二甲基砷以及無機砷含量均呈現增大趨勢,而甲基化率卻呈現減小趨勢,這說明高濃度砷對細胞甲基化能力有抑制作用。
復合型多糖類手性固定相的制備及其手性識別能力
潘富友 , 李曉芳 , 劉貴花 , 王芳 , 李永龍 , 唐守萬
2011, 39(1): 7-11.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
將纖維素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate),CDMPC)和淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate),ADMPC)分別涂敷于氨丙基硅膠上然后混合,或者將這兩種衍生物預先混合再涂敷,制備了兩種復合型多糖類手性固定相。同時制備了基于CDMPC及ADMPC的單一型手性固定相,并進行了對比。研究表明:所制備的復合型手性固定相的手性識別能力一般介于兩種單一型手性固定相的手性識別能力之間;少數對映體在復合型手性固定相上的分離變差;同時有一對對映體在復合型手性固定相上得到了更好的分離。
pH值敏感相分離特性的蛋白質酶解試劑研究
吳蓓蓓 , 商云嶺 , 鄔建敏
2011, 39(1): 12-16.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
通過DEC/NHS偶聯反應將胰蛋白酶(Trypsin)連接到具有pH值敏感性的殼聚糖(CS)鏈上。Trypsin-CS偶聯物保留了CS的pH值敏感相分離特性及Trypsin的酶催化活性。濁度滴定實驗表明,此偶聯物的臨界相分離pH值(CPSP)仍保持在偏中性范圍內,并且隨CS的分子量降低而略有上升。這種偏中性的CPSP值有利于相分離循環過程中保持酶的催化活性。分子量為8×104的CS與Trypsin的偶聯物在存放30d后可保留69%的初始酶活性。偶聯物經過6次循環使用后的殘余活性為初始活性的79%。Trypsin-CS偶聯物可在低于CPSP值的條件下對蛋白質進行均相酶解,并在高于CPSP值時從催化體系中分離出來。HPLC肽譜分析表明,Trypsin-CS偶聯物中Trypsin的自降解被顯著抑制,因而有效消除了Trypsin自降解肽段對肽譜分析的干擾。
離子液體單滴微萃取-高效液相色譜法測定水體中磺胺類藥物
吳翠琴 , 陳迪云 , 周愛菊 , 鄧紅梅 , 劉永慧
2011, 39(1): 17-21.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
應用離子液體單滴微萃取(SDME)技術,建立了水體中7種磺胺類藥物的高效液相色譜(HPLC)分析方法。考察了萃取劑種類與體積、萃取時間、攪拌速度、溶液pH值、鹽濃度及萃取溫度對萃取效率的影響。確定了最佳萃取條件為:利用9μL1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([C4MIM][PF6])離子液體作為萃取液滴,在攪拌速度為300r/min、萃取溫度為50℃的條件下,對pH3,NaCl濃度為0.33g/mL的10.0mL水樣萃取35min。在最佳條件下,7種磺胺在0.005~2.000mg/L濃度范圍內呈良好的線性關系,線性相關系數為0.9994~0.9998;檢出限為0.001~0.003mg/L(S/N=3);[C4MIM][PF6]對7種磺胺的富集倍數在22~107之間;5次平行測定的相對標準偏差為3.1%~5.6%;對自來水、江水、湖水和廢水的加標回收率為84.3%~106%。
超高效液相色譜-電噴霧離子源-串聯三重四極桿質譜分析人血中羥基多溴聯苯醚
王英 , 丁問微 , 金軍
2011, 39(1): 22-26.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色譜-電噴霧離子源-串聯三重四極桿質譜(UPLC-ESI-MS-MS)在負離子模式下測定人血中5種羥基多溴聯苯醚(HO-PBDEs)的方法。血清樣品中加入替代內標13C12四溴雙酚-A(13C12TBBP-A),經萃取、凈化、濃縮等預處理過程,多重反應監測(MRM),掃描通道為:m/z555→431,501→81,579→79;內標法定量。方法回收率為(76.2±14)%~(97.8±5.7)%,檢出限(LOQ)為1.0~2.0ng/g·脂肪。應用本方法對人血樣品進行測定,檢出5-HO-BDE-47,6-HO-BDE-47,5’-HO-BDE-99,6’-HO-BDE-99;∑HO-PBDEs濃度范圍為未檢出至19ng/g(脂肪中),其中6-HO-BDE-47含量最高,占HO-PBDEs總量的48.7%~100%。
三維熒光二階校正法快速測定人尿樣中奧沙普秦含量
于麗麗 , 吳海龍 , 付海燕 , 于永杰 , 劉亞娟 , 卿湘東 , 俞汝勤
2011, 39(1): 27-33.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
利用三維熒光光譜技術,結合分別基于自加權交替三線性分解(SWATLD)和交替歸一加權殘差(ANWE)算法的二階校正方法,直接快速測定人體樣液中以及萘丁美酮或萘普生干擾共存下奧沙普秦的含量。利用本方法的"二階優勢",在尿液內源物質及萘丁美酮或萘普生干擾共存下有效地分辨出奧沙普秦的激發發射熒光光譜。采用SWATLD和ANWE的二階校正方法得到的復雜背景下奧沙普秦的回收率令人滿意,同時對本方法的精密度進行了研究。通過分析品質因子包括靈敏度(SEN)、選擇性(SEL)、檢出限(LOD)和檢測量(LOQ),評估了這兩種方法的性能,利用t-檢驗和橢圓置信區間(ECJR)統計方法對結果進行了校驗。結果表明,解析準確可靠,方法快速簡便,無需樣品預處理,成本低廉,為臨床及醫藥實時快速分析體液中奧沙普秦含量提供了新的定量分析方法。
基于殼聚糖修飾碳納米管表面鉛離子印跡材料的制備及其性能研究
楊瀟 , 張朝暉 , 張華斌 , 張明磊 , 胡宇芳 , 羅麗娟 , 聶麗華
2011, 39(1): 34-38.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
以殼聚糖修飾的多壁碳納米管為基材,Pb2+為模板分子,乙烯化殼聚糖(CS)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯劑,在碳納米管表面枝接一層Pb2+印跡聚合物。采用紅外光譜、熱重分析和掃描電鏡對聚合物進行表征和分析。結果表明,在碳納米管上成功制備了一層15~20nm厚的Pb2+印跡聚合材料。采用原子吸收法研究此印跡聚合物的吸附性能,此印跡聚合物對Pb2+表現出特異性吸附。此印跡聚合物用作固相萃取富集材料,結合原子吸收光譜技術,成功應用于廢水中Pb2+的分離及測定,回收率為94.8%~101.6%。
固相萃取-液相色譜-質譜聯用分析印染廢水中9種致敏性分散染料
呂鳳蘭 , 劉濟寧 , 石利利 , 陳國松
2011, 39(1): 39-44.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-超高效液相色譜-電噴霧串聯三重四級桿質譜(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)聯用技術分析印染廢水中9種致敏性分散染料的方法。樣品經SPE提取和凈化后,采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色譜柱,乙腈和酸化水(2%乙腈,0.2%甲酸,0.005mol/L甲酸銨,pH2.7)作為流動相進行梯度洗脫,電噴霧離子源電離,正離子多反應監測模式進行定性和定量分析。9種致敏性分散染料在5~1000μg/L濃度范圍內線性良好,相關系數0.9929~0.9999,方法的檢出限為0.05~2.48μg/L;回收率為70.0%~109.0%。應用本方法檢測5家印染企業廢水中的致敏性分散染料殘留濃度,分散藍106和分散藍35未檢出,其它7種致敏性分散染料的檢出濃度均高于40μg/L。
離子對反相高效液相色譜法同時測定大鼠血漿和紅細胞中外源性磷酸肌酸及其代謝產物和相關三磷酸腺苷
鄒玲莉 , 李秋莎 , 韓國柱 , 呂莉
2011, 39(1): 45-50.
[摘要](327) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了離子對反相高效液相色譜(IP-RPHPLC)同時測定大鼠血漿和紅細胞(RBC)中磷酸肌酸(PCr)及其代謝產物肌酸(Cr)以及相關三磷酸腺苷(ATP)濃度的方法。采用Kromasil-C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相A:0.2%KH2PO4+0.08%四丁基硫酸氫銨混合溶液(pH3.0);流動相B:0.2%KH2PO4+0.08%四丁基硫酸氫銨混合溶液(以1mol/LNaOH調至pH7.5);流動相C:甲醇。梯度洗脫,同時改變流速和檢測波長。血漿及RBC樣品以HClO4沉淀蛋白予以凈化。選用甲氧芐啶(TMP)為內標,以峰面積比內標法進行定量分析,以基線扣除法計算外源性PCr、Cr和相關ATP濃度。在上述色譜條件下,血漿及RBC中PCr、Cr、ATP及TMP達基線分離,不受基質干擾,PCr在10~7500mg/L(血漿)、10~2500mg/L(RBC),Cr和ATP在10~1500mg/L(血漿)、10~750mg/L(RBC)范圍內線性關系良好(r2>0.99);3種分析物QC樣品的日內和日間精密度(RSD)均小于10%;回收率均大于92%。采用本方法測定了靜脈和口服給藥PCr后大鼠血漿和RBC中3種分析物濃度,結果滿意。
熱重-流動載氣液滴微吸附體系的建立及其應用于卷煙紙的熱解產物分析
朱文輝 , 楊柳 , 楊繼 , 吳億勤 , 董學暢 , 繆明明
2011, 39(1): 51-56.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
將液相微萃取技術用于流動載氣條件下熱重逸出組分的吸附,自行設計和建立了熱重-流動載氣液滴微吸附(TG-GFSDMA)聯用裝置,并結合氣相色譜-質譜(GC-MS),建立了可以進行熱重逸出組分分析的檢測系統。使用該系統并結合劃分溫度段連續取樣法,研究了卷煙紙在主失重區的熱失重行為及其熱解逸出產物,并考察了熱重載氣流量對液滴微吸附(SDMA)富集效果的影響。此外,以熱解逸出產物中各化合物的相對含量差異,驗證了檢測系統的可靠性及其應用于熱解逸出產物分析的可行性。結果表明:此檢測系統在復雜逸出組分分析方面具有明顯優勢;320~340℃范圍內共檢測到18種主要熱解逸出產物,根據其相對含量計算所得的相對標準偏差(n=5)均小于5%;在100~400mL/min載氣流量范圍內,隨著載氣流量的提高,液滴微吸附可獲得更好的吸附效果。
高效液相色譜-三重四級桿質譜分析海洋甲殼動物淋巴和肌肉中的20-羥基蛻皮酮
趙鵬 , 徐繼林 , 亓一舟 , 陳娟娟 , 朱冬發 , 嚴小軍
2011, 39(1): 57-61.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
在三疣梭子蟹(Portunus trituberculatus)血淋巴中加入高油菜素內酯作為內標,用乙腈去除蛋白,采用高效液相色譜-三重四級桿質譜(HPLC-QqQ MS)對20-羥基蛻皮酮進行分析;對3種甲殼動物(三疣梭子蟹、脊尾白蝦(Palaemon carincauda Holthuis)和口蝦蛄(Oratosquilla oratoria))的肌肉則采用甲醇提取、正己烷脫脂,加入高油菜素內酯作為內標進行分析。在電噴霧電離源正離子模式下,分別取m/z445.2和109.1作為蛻皮激素和內標的定量目標離子進行檢測。結果表明,蛻皮激素和內標在Hypersil Gold C18色譜柱上得到良好分離,在0~50μg/L范圍內線性相關系數為0.9978,方法的檢出限為0.03μg/L。三疣梭子蟹血淋巴中蛻皮激素回收率達91.8%~99.2%,相對標準偏差小于7.1%;3種甲殼動物肌肉中蛻皮激素回收率達85.7%~91.2%,相對標準偏差小于7.3%。對采自浙江寧波3批三疣梭子蟹血淋巴及三疣梭子蟹、脊尾白蝦和口蝦蛄的肌肉進行測定,三疣梭子蟹血淋巴中游離20-羥基蛻皮酮平均濃度在2.43~2.86μg/L范圍內,而3種甲殼動物肌肉中20-羥基蛻皮酮平均含量在4.8~9.6ng/g范圍內。
管式磁性微粒子化學發光免疫分析法測定人尿液中的雌三醇
鄭國金 , 方盧秋 , 陳惠 , 李振甲 , 應希堂 , 林金明
2011, 39(1): 62-66.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
待測尿液中的雌三醇、辣根過氧化物酶標記的雌三醇與異硫氰酸熒光素(FITC)標記的兔抗雌三醇抗體在均相體系中發生競爭性免疫反應,再加入用羊抗FITC抗體包被的磁微粒,反應生成物結合在磁微粒上,在磁場中經分離、洗滌后加發光底物,檢測發光強度(RLU),測定尿液中雌三醇的含量。通過對檢測條件的優化,建立了磁性微粒子化學發光免疫分析法測定人尿液中雌三醇的方法,并對正常男性、女性和孕婦的尿液中雌三醇含量進行了測定。結果表明,本方法的線性范圍為1~100μg/L,檢出限為0.25μg/L,具有很高的靈敏度;批內相對標準偏差<14%;批間相對標準偏差<7%,具有良好的穩定性和重現性。
加速溶劑萃取凝膠滲透色譜/固相萃取凈化氣相色譜質譜法測定咸魚中有機磷農藥殘留
王耀 , 劉少彬 , 謝翠美 , 張漢霞 , 盧偉華
2011, 39(1): 67-71.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了咸魚中有機磷農藥殘留的分析方法。乙腈為溶劑,樣品經ASE萃取,提取液用凝膠滲透色譜除去脂類、蛋白質和大部分的色素,再經Carb/PSA小柱凈化。采用GC-MS定性分析,GC-FPD定量分析。加標水平為0.05~0.20mg/kg時,農藥的回收率為64.5%~98.6%,相對標準偏差2.7%~14.7%。方法的檢出限為0.6~9.0μg/kg(以3倍性噪比計)。本方法具有提取效率高,凈化效果好,回收率高,準確靈敏等優點,適用于咸魚中農藥殘留檢測實際工作的需要。
固相萃取-全二維氣相色譜/飛行時間質譜同步快速檢測蔬菜中64種農藥殘留
姜俊 , 李培武 , 謝立華 , 丁小霞 , 李英 , 王秀嬪 , 汪雪芳 , 張奇 , 管笛
2011, 39(1): 72-76.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了蔬菜中64種農藥殘留固相萃取-全二維氣相色譜-飛行時間質譜(GC×GC-TOF-MS)的測定方法。用乙腈提取樣品,NH2-SPE固相萃取柱凈化,甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,V/V)洗脫,氮氣吹掃濃縮,丙酮定容,全二維氣相色譜(HP-5MS柱和DB17ht柱)-飛行時間質譜檢測,基質曲線外標法定量。本方法的檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范圍分別為0.010~6.032μg/kg和0.035~20.107μg/kg。64種農藥在油菜薹、黃瓜、茄子、四季豆和辣椒中的回收率范圍為68.3%~117.8%,相對標準偏差為0.6%~9.1%。采用本方法檢測市場中樣品,發現2例樣品中含乙酰甲胺磷和氯氰菊酯殘留,測定值分別為0.036和0.107mg/kg。
雙模板鉛離子印跡吸附劑的制備及其應用于環境水及沉積物樣品中鉛的選擇性吸附
謝發之 , 宣寒 , 葛業君 , 王穎 , 曹田 , 張克華
2011, 39(1): 77-81.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
利用溶膠-凝膠法制備了一種雙模板介孔Pb2+印跡吸附劑(Pb-CTMAB-imp)。通過平衡吸附實驗,研究了Pb-CTMAB-imp的吸附性能和對Pb2+的選擇識別性能。結果表明,Cd2+存在時,Pb-CTMAB-imp對Pb2+的選擇系數可以達到91,遠高于只用十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)作為模板的印跡吸附劑(CTMAB-imp)的0.40。Pb-CTMAB-imp對Pb2+的相對選擇系數為228,而CTMAB-imp僅為9.35。Pb-CTMAB-imp對Pb2+的吸附容量和選擇吸附能力均高于未使用CTMAB時Pb2+單模板印跡吸附劑(Pb-imp)。Pb2+在Pb-CT-MAB-imp的吸附可以用Langmiur等溫吸附方程描述,理論吸附容量可達0.222mmol/g。制備的Pb-CTMAB-imp在5min內吸附率可達到95%,且重復使用性能良好。應用于標準水系沉積物樣品和環境水樣中Pb2+的分離與富集結果滿意。
研究簡報
微波輔助合成法制備萬古霉素開管毛細管電色譜柱
勾新磊 , 鄂紅軍 , 蘇萍 , 楊屹
2011, 39(1): 82-86.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微波輔助合成技術,快速制備了萬古霉素開管毛細管電色譜柱。以D,L-色氨酸為目標物質,優化了萬古霉素鍵合時的微波條件。結果表明:在微波時間45min,微波功率300W,微波溫度60℃的條件下制得的電色譜柱分離效果最佳。利用在最佳條件下制備的電色譜柱成功分離了4種手性對映體。在pH4.0~7.0的范圍內考察了空管、硅烷化柱和萬古霉素柱的電滲情況,結果表明,萬古霉素開管毛細管電色譜柱有效地降低了電滲,且對電滲降低起主要作用的是硅烷化試劑。以D,L-色氨酸考察了電色譜柱的穩定性和重現性,結果顯示,采用微波輔助合成技術制得的萬古霉素開管毛細管電色譜柱具有良好的穩定性和重現性。
應用超高分辨質譜成像技術研究脂類分子在小鼠肝組織中的分布
劉輝 , 陳國強 , 王艷英 , 李智立
2011, 39(1): 87-90.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基質輔助激光解吸電離-傅里葉變換離子回旋共振質譜儀對磷脂類分子在小鼠肝組織中的分布進行了研究,建立了質譜成像技術檢測小鼠肝組織中磷脂類分子分布的分析方法。以7g/Lα-腈基-4-羥基肉桂酸的50%甲醇溶液(含0.2%三氟乙酸)作為基質,采用正離子采集模式,準確鑒定了5類13種磷脂類分子,其分子量主要分布在700~900Da之間,且觀察到它們在組織內分布呈現不均勻性。本研究表明,以超高分辨和超高精度的質譜儀開展組織成像研究,不僅可以探究脂類分子在組織中的分布,而且可以直接準確鑒定相關分子,真正實現分子水平上的組織成像。
辛巴藍F-3GA修飾的啤酒廢酵母菌親和吸附溶菌酶
陳聰 , 孫小梅 , 李步海
2011, 39(1): 91-94.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
利用三嗪染料辛巴藍F-3GA修飾經戊二醛交聯的啤酒廢酵母菌,得到一種新型染料親和吸附劑。辛巴藍F-3GA的固載量為161.1mg/g。以溶菌酶為研究對象,考察吸附時間、酶初始濃度、pH值、離子強度等因素對吸附率的影響。結果表明:當pH=7.0時,其對溶菌酶有較高的吸附量(229.1mg/g),吸附性能明顯優于未接枝F-3GA的交聯菌。負載的溶菌酶用1.0mol/LNaSCN溶液洗脫,洗脫率高達89.1%,酶活性保持率為91.0%。將其用于雞蛋清中溶菌酶的分離純化,酶活力收得率為73.5%,純化倍數為26.7。
化學發光免疫分析檢測人血清中的癌胚抗原
薛盼 , 章竹君 , 張曉明
2011, 39(1): 95-98.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
基于辣根過氧化物酶(HRP)催化H2O2氧化3-(4-羥苯基)丙酸(PHPPA),生成能發熒光的3-(4-羥苯基)丙酸二聚體,在乙腈介質中,在增強劑咪唑參與下,與雙[2,4,6-三氯苯基]草酸酯(TCPO)和H2O2反應產生強化學發光。用辣根過氧化物酶(HRP)標記癌胚抗原(CEA)單克隆抗體,通過CEA的雙抗夾心免疫反應,建立了簡單、靈敏和快速檢測人血清中的癌胚抗原(CEA)含量的化學發光免疫分析方法。CEA在1.0~80.0μg/L范圍具有良好的線性關系;檢出限為0.3μg/L(S/N=3),相對標準偏差(n=11)為3.9%。已成功用于人血清樣品中CEA含量的測定。
基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜法區分大腸桿菌糖基轉移酶基因
周大煒 , 劉斌 , 吳俊麗 , 胡波 , 齊源遠
2011, 39(1): 99-102.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高能碰撞誘導解離(CID)-負離子模式基質輔助激光解吸離子化-飛行時間質譜技術(MALDITOF MS)區別wfgD(大腸桿菌O152中O抗原基因簇內)編碼的β-1,3-葡萄糖轉移酶和wfgD(大腸桿菌O77中O抗原基因簇內)編碼的α-1,3-甘露糖轉移酶酶促反應產物-兩個脂寡糖非對應異構體。結果表明:由高能CID-MALDI TOF質譜圖中產物離子[B3]/[Y3]豐度比率的差別可明確區別兩個酶促反應產物。并發現碰撞能量為1.0kV時,碰撞靶氣的壓力變化可影響產物離子[B3]/[Y3]的豐度比率。推斷MALDI-TOF質譜圖中,兩個脂寡糖非對應異構體的磷酸二脂鍵部分和糖苷鍵的裂解依賴于糖基給予體的立體化學。
鑭摻雜二氧化鈦/沸石微柱在線預富集-分光光度法測定溶菌酶含量
田苗苗 , 蘇日艷 , 賈瓊 , 鮑長利 , 權新軍
2011, 39(1): 103-106.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
以鑭摻雜二氧化鈦/沸石吸附劑微柱為萃取裝置,建立了溶菌酶的分光光度檢測法。考察了實驗條件對萃取效率的影響。以甲醇為洗脫液,流速2.0mL/min;樣品的pH=5.0,流速1.2mL/min,體積1.2mL;檢測波長280nm。對蛋清、蜂蜜及葡萄酒中溶菌酶的含量進行了測定,日內與日間精密度分別為2.1%和2.8%;加標回收率>90%。結果表明,建立的鑭摻雜二氧化鈦/沸石微柱在線預富集-分光光度法具備簡單、快速、靈敏度高等優點,適合于蛋清、蜂蜜及葡萄酒中溶菌酶的測定。
基于兩維掃描高場不對稱離子遷移譜技術檢測揮發酚
李莊 , 林丙濤 , 陳池來 , 劉英 , 孔德義 , 程玉鵬 , 王電令 , 王煥欽
2011, 39(1): 107-110.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
要采用自制高場不對稱波形離子遷移譜(FAIMS)儀對苯酚、2-甲酚、3-甲酚、4-甲酚以及2,4-二氯酚進行檢測,通過結合補償電壓以及射頻高壓的二維掃描優化了對檢測物的分辨。射頻高場強度為1.6×104V/cm時,2-甲酚與4-甲酚有最佳分辨效果,其余物質在高場強度大于1.8×104V/cm時可以得到最佳分辨。研究了5種物質的離子遷移率隨電場強度變化的多項式擬合參數值,為后續揮發酚物質現場快速檢測奠定了基礎。實驗表明,隨著高場強度增加,檢測靈敏度降低,而分辨率通常增加,高場強度為2.0×104V/cm時,系統對2-甲酚的檢出限為1μg/L。
液相色譜-串聯質譜法檢測貝類產品中腹瀉性貝類毒素
母清林 , 方杰 , 萬漢興 , 王曉華 , 曹柳燕 , 張慶紅
2011, 39(1): 111-114.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了貝類組織中2種腹瀉性貝毒(Diarrhetic Shellfish Poisoning,DSP)聚醚類毒素-大田軟海綿酸(Okadaic acid,OA)和鰭藻毒素(Dinophysistoxin-1,DTX-1)的高效液相色譜-串聯質譜分析方法。貝類樣品經80%甲醇溶液提取,經正己烷脫脂和HLB固相萃取柱凈化,采用Pursuit C18(150mm%3.0mm,3μm,Varian公司)色譜柱分離,以80%(V/V)甲醇水溶液為流動相等度洗脫,負離子掃描,在多反應監測(MRM)模式下進行定性與定量分析。在4~200μg/L范圍內線性關系良好,OA和DTX-1的最低定量限均為2μg/kg。添加水平在2,25和50μg/kg時的平均回收率大于80%,相對標準偏差小于11%(n=6)。
天然磁鐵礦吸附-電感耦合等離子體質譜測定砷
劉春華 , 郭華明 , 鄭偉 , 李媛
2011, 39(1): 115-119.
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摘要:
基于天然磁鐵礦對砷的選擇性吸附作用,建立了以天然磁鐵礦為除砷吸附劑、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定飲用水中砷的方法。考察了吸附劑用量、溶液酸度、吸附時間、競爭共存離子等因素對As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附效率的影響。結果表明,在pH5時,選取0.5g天然磁鐵礦,振蕩48h后,吸附反應基本達到平衡,此時可定量分析吸附樣品中的砷含量。本方法檢出限為0.039μg/L,對樣品檢測的相對標準偏差為0.738%(n=8)。用本方法對已知砷濃度的模擬天然水成分分析標準物質(GBW08605)進行測定,結果在標準范圍之內,加標回收率為100.7%~103.2%。本方法簡便快速且易于操作,可用于天然飲用水體中砷的富集分離與測定。
氧化鋅薄膜/錫摻雜玻璃光波導元件及其對氯苯的氣敏性研究
米日古力·莫合買提 , 阿布力孜·伊米提 , 尤努斯江·吐拉洪
2011, 39(1): 120-124.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了玻璃光波導氣敏元件檢測氯苯氣體的方法。采用浸漬-提拉法將ZnO敏感膜固定在錫摻雜玻璃光波導表面,研制出了檢測氯苯氣體的ZnO薄膜/錫摻雜玻璃光波導氣敏元件,并用該玻璃光波導氣敏元件對揮發性有機氣體進行了檢測。實驗結果表明,在室溫下,氣敏元件對氯苯氣體有明顯的響應,而對相同濃度的其它揮發性有機氣體的響應相對較小,對氯苯氣體的線性響應范圍為5×10-4~1.2×10-5(V/V)。所研制的ZnO薄膜/錫摻雜玻璃光波導氣敏元件具有靈敏度高、響應速度快(響應時間8s)、制作工藝簡單和可逆性好等特點。
固相萃取-氣相色譜-質譜法測定醬油中3-氯-1,2-丙二醇
劉寶峰 , 劉平平 , 謝文兵
2011, 39(1): 125-128.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了醬油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)殘留量的固相萃取-氣相色譜-質譜(GC/MS)分析方法。利用SampliQ OPT固相萃取柱凈化樣品,考察了乙醇、丙酮、乙醚、乙醚-正已烷(9:1,V/V)4種洗脫液對3-MCPD回收效果的影響。洗脫液在室溫下經氮氣吹干后用雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMS,99:1,V/V)衍生,采用氣相色譜質譜的選擇離子模式(SIM:m/z116,147)進行定量測定。本方法的檢出限為0.1μg/L,添加濃度在0.025~0.1μg/g范圍內,平均回收率為96%~102%,相對標準偏差(RSD)為1.6%。衍生物的峰面積與濃度在5.0~100.0μg/L范圍內呈良好的線性關系(r=0.9984)。
迭代法在相思樹近紅外光譜分析中的應用
劉勝 , 張文杰
2011, 39(1): 129-132.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
以相思樹樣本的克拉森木素含量為研究對象,利用多波長下的近紅外光譜數據建立了若干個預測木素含量的子數學模型。使用加權平均值公式給出了木素含量的首次近似值。根據木素含量實驗值與近似值之間所具有的較強線性關系,給出了建立近紅外光譜數據預測模型的迭代法。模型的預測精度隨迭代次數的增加而提高。本迭代法有望用于其它樹木某些化學成分含量的測定。
氫氧化鎂共沉淀法測定海水中納摩爾級活性磷酸鹽
徐燕青 , 高生泉 , 陳建芳 , 王奎 , 金海燕 , 袁梁英 , 李宏亮
2011, 39(1): 133-136.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
利用海水中Mg2+與OH-生成沉淀時會共沉淀PO43-的特性,富集海水中PO34-,富集后的Mg(OH)2沉淀用酸溶解,應用磷鉬藍-分光光度法測定。對試劑用量、離心速度及時間、Mg(OH)2溶解用酸種類、H/Mo等實驗參數和條件進行了優化。并采用與常規磷鉬藍法介質一致的H2SO4作為Mg(OH)2沉淀溶解用酸,減少混合試劑中H2SO4的比例,提前用于Mg(OH)2沉淀溶解,減少了沉淀溶解時間,提高了檢測效率,同時解決了測試介質H/Mo過高的問題。在優化條件下,改進的共沉淀方法的回收率為97.2%~100.9%,空白值為(4.88±0.29)nmol/L;方法檢出限為2.42nmol/L。對大洋表層海水活性磷酸鹽測定,其相對標準偏差為2.1%~4.8%。
十一硼烷十四氫鈉和硼氫化鈉對過渡及貴金屬蒸氣發生效率的影響
段旭川 , 王玉婧
2011, 39(1): 137-141.
[摘要](422) [FullText PDF](0)
摘要:
應用電感耦合等離子體原子發射光譜法研究了增強過渡及貴金屬元素Au,Pt,Pd,Co,Zn和Mn的化學蒸氣發生效率的兩種方法。方法一是使用十一硼烷十四氫鈉鹽(NaB11H14)代替硼氫化鈉(NaBH4)做還原劑,增加了反應物氫的濃度;方法二是在線加熱NaBH4和元素的反應溶液,增加了還原反應的速度。方法一的最佳反應條件是:NaB11H14濃度是1.25%(m/V),Au,Pt和Pd最佳酸度是1.0mol/L,而Co,Zn和Mn最佳酸度是0.4mol/L。與NaBH4相比,蒸氣發生效率增強最大的是Au(6.3倍),而Mn增強最小(1.9倍),其它元素介于兩者之間。方法二中NaBH4最佳用量及最佳反應酸度等反應條件與方法一相似,蒸氣發生效率增強最大的是Au(10.2倍),而Co增強最小(3.9倍);元素的蒸氣發生效率隨溫度的升高而增強。NaBH4在90℃獲得的蒸氣發生效率增強遠高于NaB11H14在室溫所獲得的蒸氣發生效率。
微波提取對揮發油化學成分的影響
鄒小兵 , 陶進轉 , 夏之寧 , 喻彥林 , 黃銳 , 孔娜
2011, 39(1): 142-145.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
采用無溶劑微波輔助提取與微波水蒸氣蒸餾法提取薄荷葉和花椒揮發油,氣相色譜-質譜(GC-MS)分析揮發油化學成分,與傳統的水蒸氣蒸餾對比,考察了微波對揮發油化學成分的影響。結果表明,微波促使薄荷葉揮發油中的薄荷醇氧化,轉變為長葉薄荷酮和少量的薄荷呋喃酮。花椒揮發油中的桉油素等化合物受質子的催化,在長時間溫度較高的提取條件下重排轉變為α-里哪醇。微波提取時間大于50~70min,對該重排有促進作用;微波提取時間小于50min,該重排反應幾乎不發生。無溶劑微波輔助提取由于提取速率快、提取時間短(40min),在一定程度上避免了該重排反應,得到較多的桉油素,而水蒸氣蒸餾得到較多的重排產物α-里哪醇,微波水蒸氣蒸餾介于二者之間。
評述與進展
納米材料應用于DNA檢測領域的研究進展
洪敏 , 朱進 , 尹漢東
2011, 39(1): 146-154.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文主要評述了近年來納米材料在除了PCR領域以外的DNA檢測方面的研究進展。對以納米材料(納米粒子、納米纖維、納米線、納米管)為單元,或以納米器件的制備為實驗方法而開展的DNA檢測方面的工作進行了介紹。研究表明,基于納米材料的DNA檢測法,無論是在定位、可視化還是多重檢測等方面都比傳統PCR技術的檢測方法表現出其自身的優越性。在以納米材料為單元的研究中,基于納米粒子標記的DNA檢測方法研究的最多。本文分別進行了例證說明,具體內容包括:比色法、熒光檢測法、共振光散射法、表面增強拉曼光譜法、電化學法、MALDI-TOF質譜分析法、元素分析法。而圍繞納米器件制備方法開展的DNA檢測研究中,從4個方面進行了介紹:納米排列圖案法、納米電機械設備法、納米孔檢測法和微排列檢測法。
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