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2010年38卷9期

研究報告
硅鋯復合氧化物的制備、表征及其在磷酸化肽段富集中的應用
吳劍虹 , 肖礦 , 趙勇 , 章偉平 , 郭林 , 馮鈺锜
2010, 38(9): 1231-1237.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶膠-凝膠法制備了氧化硅-氧化鋯復合氧化物(SiO2-ZrO2),并對其物理與化學性質進行了詳細地表征。以α-酪蛋白的酶解產物為探針,比較了氧化硅-氧化鋯復合氧化物與氧化鋯對磷酸化肽段的富集能力。結果表明:在pH<2時富集,SiO2-ZrO2對磷酸化肽的選擇性要優于ZrO2;使用SiO2-ZrO2材料時,多磷酸化肽段的回收率更高。結合MALDI-TOFMS檢測技術,SiO2-ZrO2成功地應用于脫脂牛奶酶解產物中磷酸化肽的分離和富集。
蛋白質組學研究中傅立葉變換離子回旋共振質譜數據采集方法的比較
曾家偉 , 賈偉 , 應萬濤 , 錢小紅
2010, 38(9): 1238-1242.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
探討了線性離子阱-傅立葉變換離子回旋共振質譜(LTQ-FT)的數據采集模式對蛋白質組鑒定結果的影響,比較和分析了針對不同復雜程度樣本的最佳采集模式。對于α-乳清蛋白4種標準蛋白質酶切肽段混合物的簡單體系,在傅立葉變換離子回旋共振腔中選3個最強母離子進行選擇離子監測掃描后,再實施二級碎裂的方法(SIM3)得到的肽段覆蓋率,分別是直接選10個最強母離子進行二級碎裂(FT10)方法得到的肽段覆蓋率的1.5~1.9倍。另外,對酵母蛋白酶切肽段混合物的復雜體系鑒定時,只采集雙電荷和三電荷母離子進行二級掃描的方法(FT10_23)比單電荷、雙電荷和三電荷都采集的方法(FT10_23)得到的圖譜鑒定成功率提高64.1%。實驗還對不同數據采集模式下圖譜的特點進行了考察。本研究表明,針對不同復雜程度的樣本,應采取不同的質譜數據采集方法。
原位乙酰化-頂空固相微萃取測定水中酚類化合物
余益軍 , 劉紅玲 , 戴玄吏 , 蔡煥興 , 李春玉 , 于紅霞
2010, 38(9): 1243-1248.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了原位乙酰化-頂空固相微萃取-氣相色譜/質譜聯用測定水中酚類及氯酚類化合物的方法,考察了對衍生化以及萃取過程有影響的相關因素。結果表明,采用65μmPDMS/DVB涂層纖維效果最好。在10mL樣品中,攪拌速率600r/min、100μL乙酸酐、0.10gNa2HPO4、4.0gNaCl、60℃時各被測組分檢出限在0.014~0.044μg/L之間,相對標準偏差(RSD)≤13.7%,在考察的濃度范圍(0.02~25μg/L)內均呈線性變化。實際廢水樣品測定結果表明,相對標準偏差(9.24%)和回收率(86.4%)符合環境水體中痕量酚類化合物監測的質控要求。
臺風過后網箱養殖大黃魚恢復過程中血清代謝物變化的研究
徐繼林 , 嚴小軍 , 陳德瑩 , 徐善良 , 駱其君 , 王亞軍
2010, 38(9): 1249-1255.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
為了考察臺風影響后魚類恢復過程中血清代謝物的變化,利用超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜,電噴霧電離源分別在正負離子模式下,對超強臺風"羅莎"影響后的象山港網箱養殖大黃魚血清進行為期半個月的測定,并通過SIMCA-P軟件進行主成分分析和正交偏最小二乘法辨別分析。結果表明,大黃魚恢復過程中潛在生物標志物主要為磷脂酰膽堿和溶血磷脂酰膽堿。另外還有皮五醇和牛黃膽酸。其中,溶血磷脂酰膽堿、含高不飽和度脂肪酰基的磷脂酰膽堿(總不飽和度之和大于9)和牛黃膽酸在恢復過程中均呈現增加的趨勢;而含低不飽和度脂肪酰基的磷脂酰膽堿(總不飽和度之和小于8)和皮五醇則呈現減少的趨勢。這些代謝指標物的變化,體現了大黃魚在臺風后恢復過程中,通過皮質類激素調節脂類物質代謝的結果。
硒多糖的抗氧化活性及與過氧化氫酶協同作用的研究
李華為 , 趙素云 , 劉曉波 , 宋琳琳 , 鐵梅
2010, 38(9): 1256-1260.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
對自行培養的富硒蛹蟲草中提取的有機硒多糖進行抗氧化活性研究。采用循環伏安法(CV),在鉑電極表面構筑支撐磷脂雙層膜(Supported bilayer lipid membrane,s-BLM),以0.1mol/LKCl-1.0mmol/LK3Fe(CN)6-1.0mmol/LK4Fe(CN)6為探針溶液,利用Fenton體系中Fe2+和H2O2反應產生的羥自由基對模擬生物膜的損傷程度考察有機硒多糖的生物活性。結果表明:羥自由基使s-BLM的通透性增強,造成膜體損傷;而在硒多糖存在下,可使羥自由基對膜的這種損傷受到抑制,硒多糖能夠清除自由基保護生物膜;采用紫外-可見(UV-Vis)吸收光譜法比較研究不同濃度的過氧化氫酶與硒多糖對羥自由基的清除率。結果表明:硒多糖對羥自由基的清除效果好于過氧化氫酶,且當體系中硒多糖和過氧化氫酶共存時,二者對羥自由基的清除效果具有協同作用。進一步討論了硒多糖抗氧化活性的可能機理,為有機硒多糖在保護生物膜、抗氧化活性方面的開發與利用提供科學的理論依據。
多孔“類碳糊電極”的羧基化及其對Escherichia ocli O157:H7的檢測
許利劍 , 杜晶晶 , 鄧燕 , 李智洋 , 徐春祥 , 何農躍 , 汪華 , 史智揚
2010, 38(9): 1261-1266.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
以吡咯為前驅體,羧基化碳納米管、石墨粉為填料和碳酸鈣微球為模板直接誘導合成,制備出一種高靈敏的多孔"類碳糊電極"生物電化學傳感器,討論了羧基化碳納米管含量、銀染時間對檢測結果的影響。結果表明,最佳羧基化碳納米管含量為8%,最佳銀染時間為12min,銀的陽極溶出峰電流與E.ocliO157:H7濃度在1.0×104~1.0×106cells/mL范圍內呈線性關系,其線性回歸方程為:IP=-5.582+1.972logC,相關系數(R2)為0.9912,檢出限為5.1×103cells/mL,實現了對E.ocliO157:H7快速、準確地檢測。
基于96孔板與拉曼光譜的發酵乙醇高通量快速檢測
李自達 , 申乃坤 , 賴鈞灼 , 秦艷 , 劉軍賢 , 王桂文
2010, 38(9): 1267-1271.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
發酵液中乙醇含量是實驗室研究和工業生產的必檢項目。應用拉曼光譜在倒置顯微鏡上建立一種用96孔板高通量快速檢測發酵液乙醇含量的新方法,通過最小二乘法擬合標準乙醇溶液與內標物的拉曼信號比值,得到回歸方程,根據回歸方程計算乙醇溶液和發酵液中的乙醇含量,與氣相色譜法的檢測結果進行對比。用本方法檢測了菌株篩選、三角瓶發酵和500L發酵罐發酵過程的乙醇含量。t-檢驗表明,與氣相色譜法結果吻合較好(p=0.05)。本方法只需要10~15s的拉曼光譜收集時間,應用自編程序實時讀取檢測值,準確度高;結合96孔板可以實現大量樣品的實時快速檢測。
凝膠滲透色譜-固相萃取凈化-超快速液相色譜-串聯質譜法檢測牛肉中9種類固醇激素殘留
孫漢文 , 康占省 , 李揮
2010, 38(9): 1272-1276.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了凝膠滲透色譜分離-固相萃取凈化-超快速液相色譜-串聯質譜(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)測定牛肉中群勃龍、勃地龍、諾龍、睪酮、美雄酮、甲基睪酮、司坦唑醇、黃體酮、苯丙酸諾龍9種類固醇激素殘留的方法。試樣經β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超聲提取,凝膠滲透色譜和HLB固相萃取柱凈化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液為流動相,經Agilent Plus C18柱分離后以MS/MS多反應監測掃描模式檢測。方法線性相關系數r>0.999,定量限為0.2~0.7μg/kg。在3種濃度添加水平0.3,1.0,4.0μg/kg下,其平均回收率為81.4%~110%;相對標準偏差(RSD)為2.2%~9.8%。本方法已成功應用于高脂肪和基質復雜樣品中9種類固醇激素殘留的檢測。
基于四氧化三鈷材料催化發光的丙醛氣體傳感器研究
鄧灝 , 呂弋
2010, 38(9): 1277-1281.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
研究發現,在一定條件下丙醛氣體在四氧化三鈷材料表面上具有催化發光特性,基于此建立了一種檢測空氣中痕量丙醛氣體的催化發光傳感器。在對合成的3種形貌四氧化三鈷的催化發光性質進行比較的基礎之上,對分析方法條件進行了優化,其結果表明:在以微球狀四氧化三鈷作為傳感材料,檢測波長490nm,反應溫度232℃,載氣流速400mL/min的最優條件下,可測定的丙醛氣體濃度的線性范圍為0.3~171mg/L(r=0.9977,n=13),檢出限為0.1mg/L(S/N=3),測定4.8mg/L丙醛的相對標準偏差為1.8%(n=5)。此外,考察了相同濃度的常見揮發性有機物的干擾情況,其結果表明該傳感器具有很好的選擇性。連續80h通過4.8mg/L丙醛,發光強度無明顯降低,相對標準偏差小于5%,表明此傳感器使用壽命長。并將該傳感器成功用于人工合成樣品的分析,回收率在91%~103%之間,測定濃度值與實際組成基本相符。
藥對白術-茅蒼術及其單味藥中揮發油成分的比較分析
佘金明 , 梁逸曾 , 彭友林 , 華美鈴 , 譚斌斌 , 李洪東
2010, 38(9): 1282-1286.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用水蒸氣蒸餾法提取單味藥白術、茅蒼術及其藥對中揮發油成分,通過氣-質聯用技術(GC-MS)對其分離檢測,利用直觀推導式演進特征投影法(HELP)分辨解析重疊色譜峰,并結合程序升溫保留指數輔助定性。從白術、茅蒼術及其藥對中依次鑒定出29,50,62個組分,分別占各自揮發油總量的95.93%,97.44%,97.47%;其中20種揮發油成分共存于單味藥與藥對中,主要是2-(2-甲氧基)苯甲氧基苯酚、γ-芹子烯、雅檻藍樹油烯、大根香葉烯B等。組成藥對后,白術減少8種組分,茅蒼術減少12種組分,而藥對新增22種組分,主要是單萜烯類的低沸點化合物,新增組分在藥對中的作用不容忽視。
肺癌組織蛋白質混合物檢測方法學研究
劉勇 , 王榮 , 高嵐 , 賈正平 , 辛曉婷 , 謝華 , 馬駿 , 郭志強
2010, 38(9): 1287-1292.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用無膠篩分毛細管電泳-激光誘導熒光法(NGS-CE-LIF)檢測蛋白質,考察了分離條件對分離的影響,并對提取的肺癌組織蛋白質混合物進行分析,與毛細管電泳紫外檢測(CE-UV)及常規蛋白質檢測手段聚丙烯酰胺凝膠電泳(PAGE)進行比較。異硫氰酸酯(FITC)衍生蛋白質,篩分介質為0.05%(w/V)聚環氧乙烷(PEO,Mr=300000),以TBE緩沖液(pH10.0)為電極緩沖液,分離電壓為15kV,柱溫15℃,氬離子激光器(λex=488nm,λem=520nm)檢測。在此條件下可對6.5~200kDa范圍的蛋白質進行分離,分離效果較好,15min內完成分離,理論塔板數(N)均值為9.12×104/m,檢出限為0.28mg/L。結果表明,本方法具有篩分介質濃度調節簡便,分離效果好,時間短等優點,具有一定的實際應用價值;對提取肺癌組織蛋白質混合物進行檢測,檢測效率和效果優于CE-UV及PAGE。
液相色譜-質譜聯用定量分析威靈仙及其同屬植物中4種三萜皂苷
孫鳳 , 蔡錚 , 楊得坡 , 肖培根 , 程翼宇
2010, 38(9): 1293-1298.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了4種三萜皂苷類成分威靈仙皂苷B、虎掌草皂苷D、威靈仙皂苷C和虎掌草皂苷B的液相色譜-質譜聯用定量分析方法。采用Agilent Zorbax SB-Cl8柱,以乙腈-0.05%甲酸為流動相,流速0.6mL/min,柱溫25℃,各組分在負離子模式下用選擇性離子監測方式檢測,在25min內均得到較好分離。運用本方法對威靈仙及鐵線蓮屬藥材中的4種三萜皂苷含量進行測定,各樣品中4種三萜皂苷的含量總和達0.0652~41.7mg/g,含量差異較大,浙江天目山的威靈仙中4種皂苷的總含量最高,達41.7mg/g,約為商品威靈仙(5.80mg/g)的7倍,可能是由于采集時間和地點不同造成的。本方法快速、靈敏、重復性好,適用于威靈仙及鐵線蓮屬藥材中三萜皂苷類成分的含量測定及其植物來源的鑒別。
離子液體雙水相萃取-蒸氣發生原子熒光法測定痕量鎘
陳明麗 , 付海闊 , 孟皓 , 王建華
2010, 38(9): 1299-1304.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了離子液體1-異戊基-3-甲基咪唑溴代鹽-K2HPO4-水雙水相體系對鎘-雙硫腙絡合物的萃取性能,建立了測定痕量鎘的蒸氣發生-原子熒光光譜法。經離子液體雙水相萃取后,在離子液體相中的鎘-雙硫腙絡合物經酸化后可直接與還原劑(NaBH4)混合進行蒸氣發生反應,并經氣液分離后將蒸氣引入原子化器中進行原子熒光檢測,離子液體的存在不影響蒸氣發生過程。考察了雙水相系統的組成以及相關實驗條件對鎘-雙硫腙絡合物萃取的影響。在最佳實驗條件下,樣品體積為1mL時,測定痕量鎘的線性范圍為0.25~5.0μg/L,檢出限為0.07μg/L;相對標準偏差為3.4%(n=9,2.0μg/LCd2+)。用國家標準物質GBW08608(水中鎘、鉻、銅、鎳、鉛、鋅成分分析標準物質)驗證了方法的準確性,并對實際水樣中的痕量鎘進行了測定。
毛細管電泳柱端電化學發光法分離測定藥物和尿液中的鹽酸維拉帕米
梁汝萍 , 朱曉艷 , 陶移文 , 汪敬武
2010, 38(9): 1305-1310.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
采用帶有柱端電化學發光(ECL)檢測池的毛細管電泳(CE)法分離并測定鹽酸維拉帕米(Verapamil,VRPM)。鹽酸VRPM作為共反應劑,增強了吡啶釕的電化學發光強度。在優化的條件下,ECL強度與VRPM在7.0×10-7~5.0×10-4mol/L范圍內呈良好的線性關系;檢出限(S/N=3)為4.6×10-8mol/L。本方法已成功用于藥物和人體尿樣中鹽酸VRPM含量的測定。研究了VRPM與牛血紅蛋白(BHb)的相互作用,計算其結合常數為3.72×103L/mol,最大結合量為1.375×10-4mol。
研究簡報
溫度對復配乳油的近紅外光譜定量分析模型的影響
王冬 , 熊艷梅 , 黃蓉 , 吳厚斌 , 閔順耕
2010, 38(9): 1311-1315.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了樣品溫度對克螨特-高效氯氰菊酯乳油制劑的近紅外光譜定量分析模型預測能力的影響。在20,25,30和35℃溫度下分別采集了農藥樣品的近紅外光譜,并采用偏最小二乘算法結合全交互驗證的模型驗證方法對兩種有效成分分別建立了各溫度的定量校正模型以及混合溫度定量校正模型,以外部檢驗集的RMSEP值作為模型預測能力的評價指標。結果表明,溫度對克滿特、高效氯氰菊酯成分的預測結果有一定的影響,混合溫度模型對不同溫度樣品的預測結果表現出了較強的適應性。因此,對于克螨特-高效氯氰菊酯復配乳油制劑,建立混合溫度校正模型,使模型具有良好的溫度適應性,可以最大限度地降低預測誤差,以適應不同溫度樣品的分析需要。
一種基于乙炔黑/殼聚糖膜修飾電極的對氨基酚傳感研究
王亞珍 , 邱紅心 , 黃文禮
2010, 38(9): 1316-1320.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了一種乙炔黑/殼聚糖薄膜修飾的玻碳電極,用循環伏安法詳細研究了對氨基酚在該修飾電極上的電化學行為。結果表明:對氨基酚在此膜修飾電極上呈現出一對可逆的氧化還原峰。相對于裸玻碳電極,該氧化還原峰的峰電流明顯提高,峰電位差減小,可逆性變好,表明乙炔黑/殼聚糖薄膜電極對對氨基酚的電化學氧化具有良好的催化作用。對氨基酚的氧化峰電流與其濃度在1.0×10-7~2.0×10-6mol/L和2.0×10-6~5.0×10-4mol/L范圍內均呈良好的線性關系;檢出限為5.0×10-8mol/L(S/N=3)。應用此修飾電極測定實際水樣,結果較滿意。
液相色譜-氫化物發生-原子熒光聯用同時測定洛克沙胂及其代謝物
黃連喜 , 何兆桓 , 曾芳 , 姚麗賢 , 周昌敏 , 國彬
2010, 38(9): 1321-1324.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
利用液相色譜-氫化物發生-原子熒光聯用技術同時檢測5種砷形態化合物(亞砷酸、砷酸、一甲基胂酸、二甲基胂酸和洛克沙胂)。結果表明,在梯度洗脫條件下,以C18反相柱作分離柱,含0.5mmol/L四丁基溴化銨的NaH2PO4-CH3OH溶液為流動相,5種砷化合物得以完全分離;以20g/LK2S2O8為氧化劑進行紫外消解,7%HCl為載流,20g/LKBH4為還原劑,砷化合物形成最佳的原子熒光信號。5種砷化合物在一定的濃度范圍內與熒光峰面積呈良好的線性關系;檢出限<10μg/L;加標回收率為81.4%~105.6%;相對標準偏差RSD<4.0%。本方法適用于飼料、雞糞、土壤和植物樣品中洛克沙胂及其代謝物(亞砷酸、砷酸、一甲基胂酸和二甲基胂酸)的含量分析。
腎結石中三聚氰胺的表面解吸常壓化學電離質譜測定
李建強 , 賈濱 , 胡斌 , 陳煥文 , 曾祥泰 , 肖日海
2010, 38(9): 1325-1328.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
臨床獲取的人體腎結石固體樣品難以在表面解吸常壓化學電離質譜(DAPCI-MS)中獲得滿意的信號,將其制備成乙酸-甲醇溶液后直接滴加在信封紙表面,在無需脫鹽處理的條件下,可以采用DAPCI-MS直接分析。結果表明:DAPCI-MS能夠承受結石樣品中的大量基體,快速測定結石中的三聚氰胺和尿酸等成分,并鑒定其結構。本方法操作簡單方便,準確度高,為三聚氰胺引起的腎結石的臨床診斷提供了科學依據。
基于碳納米管的脂質體電化學發光免疫傳感器檢測人免疫球蛋白G
李玲 , 王海燕 , 孫東艷 , 龔武 , 王倫
2010, 38(9): 1329-1332.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
將人免疫球蛋白G(hIgG)抗體固定在多壁碳納米管修飾的玻碳電極表面,制備了一種電化學發光(ECL)免疫傳感器。以hIgG抗體標記的聯吡啶釕脂質體為標記物,采用三明治型檢測方式,成功建立了hIgG的ECL免疫檢測技術。電化學發光強度與hIgG的濃度在0.01~0.8μg/L范圍內呈良好的線性關系;線性回歸方程為y=618.7x(μg/L)-23.9(n=6,r=0.995);檢出限為0.004μg/L。用于人血清中hIgG的檢測,結果令人滿意。
多肽修飾的納米金加速油-水界面酶促反應
楊小超 , 莫志宏
2010, 38(9): 1333-1336.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
用固相合成法制備陽離子氨基酸組成的多肽,再將其連接到巰基化合物上,用于納米金表面配體交換,制備陽離子多肽修飾的納米金,并研究了這種納米粒子對油-水(O/W)乳液界面酶促反應速度的影響。結果發現,將含有熒光底物的乳滴同酶直接混合時,45min內溶液中未檢測到熒光信號變化,但向該溶液中加入納米粒子后溶液中熒光信號立即增強。出現該現象的主要原因是,當乳液界面酶促反應體系中含有納米粒子時,納米粒子表面的陽離子多肽同時吸附帶負電荷的酶和乳液,迅速屏蔽酶與乳液之間的電荷排斥,使酶與乳液中的底物能有效接觸,加速酶促反應進行;通過選用不同的油相制備乳液,調控納米粒子與乳液之間的氫鍵作用,還可使酶促反應速度進一步提高。
聚氨酯涂料中13種二異氰酸酯類單體的氣相色譜檢測方法
韓偉 , 王利兵 , 趙青 , 李寧濤 , 于艷軍 , 賈曉川
2010, 38(9): 1337-1341.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛細管氣相色譜氫火焰離子化法檢測涂料中13種二異氰酸酯的方法。樣品乙酸乙酯溶解提取并過濾,經過0.45μm過濾膜進一步凈化。使用中等極性的色譜柱Rtx®-1701(14%-氰丙基苯基-86%-二甲基硅氧烷,30m×0.25mm,1μm),在梯度升溫條件下,對標準溶液和樣品中的二異氰酸酯進行分離。本方法對二異氰酸酯類單體的檢出限為0.05~10mg/kg。加標回收率為56%~104%。RSD為1.2%~6.1%。本方法相對簡單而且快速,適用于油漆涂料中二異氰酸酯類化合物的高通量快速檢測。
固相萃取-高效液相色譜法測定水果中單甲脒的殘留量
楊媛 , 石磊 , 張開春 , 王東 , 張佳 , 馮曉元 , 王寶剛
2010, 38(9): 1342-1344.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-高效液相色譜法(SPE-HPLC)測定水果中農藥單甲脒殘留量的檢測方法。用HCl溶液將樣品中單甲脒轉化為鹽酸鹽并溶于水中,在堿性條件下用乙腈提取,經堿性氧化鋁固相萃取柱凈化。采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分離,以甲醇-0.01mol/L乙酸銨溶液(50:50,V/V)為流動相,在254nm下檢測。本方法可以將單甲脒與基質良好分離,在0.01~10mg/L濃度范圍內線性良好(R2=0.9999);檢出濃度為0.0013mg/kg,回收率為80.7%~95.3%,相對標準偏差小于7%,可用于水果中單甲脒殘留量的檢測。
氣相色譜/質譜法檢測小鼠肌肉組織和血液中羥基多氯聯苯
史永富 , 林洪 , 黃冬梅 , 龔倩 , 蔡友瓊 , 王媛 , 錢蓓蕾
2010, 38(9): 1345-1348.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定小鼠肌肉和血液中3種羥基多氯聯苯的氣相色譜/質譜聯用(GC-MS)方法。經正己烷-乙酸乙酯(1:1,V/V)提取目標化合物后,結合H2SO4去脂,KOH反萃法對提取液進行凈化,以雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,99:1,V/V,)為衍生試劑對羥基多氯聯苯進行硅烷化衍生后,在SIM模式下進行GC/MS分析。本方法檢出限為2μg/kg。在3種添加水平2.0,5.0和20.0μg/kg下,小鼠肌肉和血液中3種羥基多氯聯苯的回收率范圍為73.2%~113.2%;相對標準偏差為1.53%~10.4%。本方法可用于小鼠腹腔注射多氯聯苯后,體內多氯聯苯羥基代謝物的檢測。
氣相色譜-質譜法及嗅探技術分析藍藻水華水體中揮發性成分
虞銳鵬 , 王利平 , 吳勝芳 , 車金水 , 劉楊岷
2010, 38(9): 1349-1352.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
采用頂空固相微萃取富集藍藻水華水中揮發性成分,用氣相色譜-質譜聯用進行定性分析,對色譜峰峰面積進行歸一化,計算出各成分相對百分含量,比較了不同萃取涂層、萃取溫度及采樣時間對分析結果的影響。確定了固相微萃取的最佳條件:CAR/PDMS涂層,萃取溫度45℃,采樣時間25min。鑒定出丁酸、異戊酸、乙酸、二甲基三硫、己酸、鄰甲酚、丙酸、二甲基二硫、正戊酸、β-檸檬醛、硫代丁酸甲酯、3-甲基吲哚、異戊醇、甲硫醇、1-丁醇等82種化學成分。采用質譜檢測器與嗅探分析器并聯方式,有效鑒別得到引起人體嗅覺反感的藍藻水華主要異味物質18種,其中二甲基三硫、二甲基二硫及β-檸檬醛為藍藻水華暴發后增加最明顯的惡臭物質。
電化學振蕩反應在黃芩提取工藝優化中的應用
李守君 , 黃金寶 , 鄒桂華 , 蘭煥 , 羅時旋 , 于蓮 , 宗希明 , 王旭
2010, 38(9): 1353-1356.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
以H2SO4-KBrO3-MnSO4-CH3COCH3為電化學振蕩反應體系,采用電化學方法獲取黃芩不同提取條件下電化學指紋圖譜,根據指紋圖譜特征參數誘導時間考察黃芩提取液總成分含量,優化黃芩提取的最佳工藝為:采用10倍量的水,提取3次,每次2h。結果表明,黃芩提取液濃度和誘導時間(tin)呈良好的線性關系,其線性回歸方程為tiin=-570C+7176(r=0.9970),線性范圍為5.0~12.2g/L。
評述與進展
微流控芯片光學檢測技術在細胞研究中的應用與進展
霍丹群 , 劉振 , 侯長軍 , 楊軍 , 羅小剛 , 法煥寶 , 董家樂 , 張玉嬋 , 張國平 , 李俊杰
2010, 38(9): 1357-1365.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
重點綜述了芯片上細胞培養和實時檢測的微系統研究及相應檢測方法和技術近年來的進展。總結了多種光學檢測方法和技術體系的優缺點及發展趨勢,討論了各種方法技術對細胞研究模型的研究適用范圍,探討各種檢測方法和技術對活細胞、單細胞實時無損無標記檢測和傳感發展前景和研究進展。最后對整個芯片實驗室框架下細胞研究及傳感微系統的發展方向進行了有益的思路和方法展望。
抗獨特型抗體在小分子物質免疫檢測中的應用
賀江 , 樊明濤 , 梁穎 , 劉賢金
2010, 38(9): 1366-1370.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
抗獨特型抗體是機體針對抗體可變區所產生的特異性抗體。基于其獨有的性質,它在小分子物質免疫檢測中可以替代有毒標準品建立無毒化檢測技術;也可以用來建立新的免疫檢測模式,特別是非競爭模式,從而提高傳統免疫檢測技術的特性;還能夠在多殘留檢測中發揮優勢。抗獨特型抗體制備困難是制約其應用的瓶頸,但噬菌體展示庫技術為解決此問題提供了一條有效途徑。
儀器裝置與實驗技術
單體烴氫同位素測試系統高溫熱轉化裝置的研制
李中平 , 李立武 , 陶明信 , 杜麗 , 王作棟 , 張明峰 , 王廣 , 曹春輝
2010, 38(9): 1371-1376.
[摘要](302) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了單體烴氫同位素在線測試系統(GC-TC-IRMS)中的高溫熱轉化裝置(TC)。該裝置主要由高溫電熱元件、高溫裂解管、溫控系統等部分組成。實驗表明,高溫熱轉化裝置控溫精度良好(±3℃);在1250~1500℃之間選擇13個溫度點,并選用最穩定的烴類化合物CH4,在每個溫度點進行反復實驗對比(n≥6),甲烷氫同位素值(δDCH4)隨反應溫度增高逐漸變輕;通過對標準多元氣態烴類化合物、標準液態烴類化合物及原油樣品測試結果的對比分析,表明所研制的TC具有很好的穩定性與可靠性,δDn-alkane的測試精度優于±2.5‰,完全達到研究需求。
新型流動注射電化學發光分析系統及性能表征
石鑫 , 王捷 , 劉仲明
2010, 38(9): 1377-1380.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
為研發電化學發光體外診斷試劑,設計了一種流動注射池,構建了噴射式流動注射電化學發光分析系統,并運用Ru(bpy)32+/TPA混合進樣模式對此系統進行了評估。在檢測電位1.18V,進樣量100μL,進樣速度50μL/s,TPA濃度10mmol/L,樣品緩沖液100mmol/LPBS(pH8.4),載體緩沖液10mmol/LPBS(pH8.4)最優條件下,獲得Ru(bpy)32+的檢出限(S/N=3)為0.005μmol/L;線性范圍為0.01~5μmol/L;RSD為1.02%。結果表明,此分析系統靈敏度高,線性范圍寬,分析速度快,樣品用量少,實現了進樣、檢測及清洗過程自動化。
來摘登稿
電感耦合等離子體質譜-離子色譜法檢測食鹽中的碘
楊彥麗 , 林立 , 寇琳娜
2010, 38(9): 1381-1381.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
碘攝入量不足或過量攝入,對人體健康都存在負面影響。因此,準確測定加碘鹽中碘的含量對保證加碘鹽的質量非常重要。由于食鹽的主成分為氯化鈉,其對碘的檢測產生干擾,所以碘鹽中碘的分析一直受到關注。目前,鹽碘的測定主要有容量法和催化動力學法、氣相色譜法等。市場上出售的加碘食鹽主要是添加碘酸鉀。
超高效液相色譜串聯質譜法測定4種抗凝血滅鼠劑在水環境突發性污染事故中的痕量殘留
茅海瓊 , 應紅梅 , 朱麗波 , 胡迪峰 , 錢飛中
2010, 38(9): 1382-1382.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
殺鼠靈、殺鼠醚、溴敵隆、溴鼠靈等抗凝血滅鼠劑是目前最常用的緩效滅鼠劑,當大量滅鼠劑不慎污染水源引起突發性污染事故會嚴重影響居民正常飲水,甚至引發水性疾病的暴發流行或污染物中毒,快捷準確地提供分析數據是有效處理突發性環境事件必要的前提條件。
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