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2010年38卷7期

研究報告
黃金蟬若蟲體蛋白水解液的熒光標記及電噴霧質譜鑒定
李肖燕 , 尤進茂 , 孫志偉 , 付艷艷 , 秦雪芹 , 丁明州 , 李玉林
2010, 38(7): 917-923.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作為柱前衍生試劑,于室溫下,在硼酸鈉緩沖液(pH9.0)中,金蟬若蟲體蛋白水解液中氨基酸的完全衍生化在5min即可完成。在HypersilBDSC18色譜柱(200mm×4.6mm,5μm)上,采用梯度洗脫實現了各衍生物的完全基線分離。最佳熒光檢測為λexem=300/395nm。在線串聯的ESI/MS正離子質譜數據顯示:所有衍生物均給出m/z338.5,294.5的特征碎片離子峰。熒光條件下的線性回歸系數大于0.9992;檢出限為2.6~24fmol。本方法靈敏、可靠、重現性好。對實際黃金蟬若蟲體蛋白水解液中氨基酸的測定,結果滿意。
流動注射化學發光同時檢測甲胎蛋白和癌胚抗原
林潔華 , 張慧 , 梅振華 , 胡孔誠
2010, 38(7): 924-928.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
將包被有單克隆抗體的兩個透明微型檢測池串聯在流動注射分析裝置上,利用移動式微型檢測池建立了一種能同時檢測甲胎蛋白和癌胚抗原的流動注射化學發光免疫分析方法,為提高分析效率提供了一種有效途徑。樣品抗原和辣根過氧化物酶標記的相應抗體分別導入微管進行孵育,形成三明治式免疫夾心結構。在注入魯米諾和H2O2后,兩微型檢測池中分別形成較穩定的酶催化化學發光體系。通過切換檢測池,使兩個透明微型檢測池中發生的酶促增強化學發光反應相繼得到檢測,從而實現兩種待測物的同時檢測。考察了一系列影響化學發光檢測的參數,如免疫反應時間、魯米諾和H2O2的濃度及反應介質的pH值。在最佳實驗條件下,甲胎蛋白和癌胚抗原的檢測線性范圍分別為1.25~50.00μg/L和1.25~40.00μg/L,檢出限分別為1.06和1.00μg/L。對人血清實際樣品進行了檢測,取得了滿意的結果。
多接收電感耦合等離子體質譜法高精密度測定汞同位素組成
尹潤生 , 馮新斌 , Foucher Delphine , 侍文芳 , 趙志琦 , 王靜
2010, 38(7): 929-934.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
采用多接收等離子體質譜(MC-ICP-MS)方法高精度測定了Hg同位素組成。本方法借助在線進樣系統,最大程度上克服了同位素干擾和基體效應;采用同位素內標法和樣品-標準交叉法以消除儀器自身的質量分餾;通過實驗條件(如測定時間、進樣量等)的優化,方法的內精度顯著提高。研究表明:為保證汞同位素組成的高精度測定,汞最低進樣濃度為2μg/L時,內精度<0.02‰(RSD)。運用本方法對汞標準NISTSRM3133和UM-Almadén實驗室內標樣長達7個月的測定,結果表明,本方法外精度<0.06‰(2SD)。此外,對一系列環境樣品的同位素組成進行了測定,樣品的外精度<0.10‰(2SD)。測定樣品δ202Hg變化范圍為-3.48‰~0.63‰,幅度達4.11‰。
全二維氣相色譜/飛行時間質譜法快速定性分析飛灰樣品中的二噁英
何曉蕾 , 俞勇梅 , 李咸偉 , 李莉
2010, 38(7): 935-940.
[摘要](120) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了全二維氣相色譜/飛行時間質譜法(GC×GC-TOFMS)快速定性分析飛灰樣品中17種二噁英的方法。實驗證明,采用GC×GC二維特征譜圖、TOFMS譜圖庫檢索(自建譜庫和NIST庫)以及豐度比的定性手段,能在42.5min內快速分離和定性17種二噁英的同分異構體。本方法對大于0.5pg/μL(TCDD)的樣品有較好的靈敏度。因此,在二噁英分析領域,GC×GC/TOFMS技術可以作為高分辨氣相色譜/質譜(HRGC/HRMS)技術的補充和替代。
氣相色譜-正化學源-質譜聯用技術測定葡萄和葡萄酒中多種唑類殺菌劑的殘留量
沈偉健 , 毛應民 , 吳斌 , 沈崇鈺 , 蔣原 , 趙增運 , 柳菡 , 龔玉霞 , 練鴻振
2010, 38(7): 941-947.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了可用于葡萄和葡萄酒中20種唑類殺菌劑殘留量的分散型固相萃取-氣相色譜-正化學離子源質譜分析方法。葡萄和葡萄酒樣品分別用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法凈化,由氣相色譜-正化學離子源質譜分時段選擇離子監測技術進行測定與確證,外標法定量。20種農藥在50~1000μg/L范圍內線性均良好;所有農藥的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在3個添加水平(10,20和40μg/kg)下,所有農藥的回收率均處于71.2%~102.2%之間,RSD≤10.6%。
3-溴丙酮酸與人血清白蛋白相互作用的光譜學研究
裴明硯 , 鄭學仿 , 曹洪玉 , 唐乾
2010, 38(7): 948-952.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
運用熒光光譜、紫外可見吸收光譜和圓二色光譜法研究了抗腫瘤藥物3-溴丙酮酸(3-Brom opyruvic acid,3-BrPA)與人血清白蛋白(Human serum albumin,HSA)的相互作用。3-BrPA對HSA的猝滅機制屬于靜態猝滅,并發生分子間非輻射能量轉移。熱力學數據顯示,二者之間的作用力主要為靜電作用;同步熒光光譜表明,3-BrPA與蛋白質中接近色氨酸殘基的區域發生了相互作用;熒光光譜研究發現,Zn2+存在時3-BrPA對HSA的猝滅程度進一步增強;圓二色光譜法研究蛋白二級結構結果顯示,3-BrPA對HSA的結構影響非常小。
頂空固相微萃取-氣質聯用分析小麥儲藏過程中揮發性成分變化
張玉榮 , 高艷娜 , 林家勇 , 周顯青
2010, 38(7): 953-957.
[摘要](325) [FullText PDF](0)
摘要:
采用頂空固相微萃取(HS-SPME)和氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)對不同儲藏時間弱(強)筋小麥中的揮發性物質進行提取、鑒定與分析。選用復合萃取纖維二乙烯基苯-炭烯-聚二甲硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)50μm涂層,對萃取溫度、時間、樣品用量和解析時間進行優化。結果表明:HS-SPME測定揮發性物質的最佳前處理條件樣品量20g,萃取溫度75℃,萃取時間60min,260℃條件下解析5min;經鑒定分析小麥揮發性成分主要有烴類、醛類,其次為醇類、酮類;揮發性成分總含量在儲藏6個月內均呈現先降后增的趨勢。弱筋小麥的烴類揮發物相對量隨儲藏時間延長而快速增加,醛類相對含量先降后升,而酮類和醇類相對含量則逐漸下降;強筋小麥中除烴類相對含量呈先下降而后快速增加外,其余各類揮發物含量均與弱筋小麥呈現相同的規律。儲藏6個月后,變化較明顯的揮發性物質有己醇、己醛、2,6,10-三甲基-十二烷、十五烷和二十烷。
吐溫20增敏同步熒光光譜法測定尿液中1-羥基芘
張悅 , 馬睿 , 范世華
2010, 38(7): 958-962.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
尿液中1-羥基芘作為人體內多環芳烴(PAHs)的代謝產物,是高濃度PAHs職業環境和一般環境中人體接觸PAHs的一個靈敏指標,已被廣泛用于評價人體和動物與多環芳烴接觸的內暴露生物指示物,其含量的測定具有十分重要的意義。本研究建立了人尿中1-羥基芘(1-OHP)的同步熒光測定方法。在Britton-Robinson緩沖溶液(pH2.6)中,以同步波長差Δλ=34nm進行同步熒光掃描,其同步特征峰的強度與1-OHP的濃度呈線性關系。表面活性劑吐溫20對1-OHP的同步熒光具有增敏作用。本方法的線性范圍為2.5×10-10~5.0×10-7mol/L;檢出限為9.5×10-11mol/L;相對標準偏差(RSD)為0.78%(1.0×10-7mol/L,n=11)。應用于實際尿樣的測定,加標回收率為93.8%~107.4%。
核酸檢測的校正在二氧化硅吸附等溫線中的應用
錢敏 , 李旭 , 古宏晨
2010, 38(7): 963-967.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
利用在高鹽環境下氧化硅微球表面對核酸的選擇性吸附分離純化核酸已成為一種較為普遍的核酸固相提取方法,簡單準確地測量高鹽溶液中的核酸濃度,是研究DNA吸附性能的關鍵。通過制作標準曲線的方法,校正含高濃度鹽溶液中的DNA濃度,計算得到校正系數k,提出了一種檢測SiO2對DNA單位吸附量的簡便方法——參比法。與傳統方法相比,此方法不須脫鹽純化即可方便地繪制出了SiO2微球對鮭魚精DNA的吸附等溫線,為DNA吸附載體的研究奠定了方法學基礎。
加速溶劑萃取-液相色譜-串級質譜法測定近岸及河口沉積物中的擬除蟲菊酯農藥
楊琳 , 溫裕云 , 弓振斌
2010, 38(7): 968-972.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了近岸及河口沉積物中擬除蟲菊酯農藥的加速溶劑萃取、液相色譜-串級質譜測定方法。以正己烷-丙酮(1:1,V/V)為萃取劑,在萃取溫度60℃、壓力10.3MPa下對目標農藥進行靜態萃取5min,合并兩次萃取的目標農藥后濃縮;使用XDB-C18色譜柱、甲醇和2.5mmol/L乙酸銨的水溶液為流動相進行分離;ESI正離子源、三重串級質譜及多反應監測模式(MRM)下進行測定。本方法的檢出限(3σ)為0.08~0.8μg/kg;定量限(10σ)為0.5~2.5μg/kg;樣品加標回收率在67.9%~97.3%之間;相對標準偏差(RSD)為1.07%~8.61%(20.0μg/kg,n=8),并應用本方法測定福建羅源灣沉積物樣品中擬除蟲菊酯類農藥。本方法的靈敏度高,前處理簡單、快速。
鋁敏化依諾沙星熒光顯微成像體系性質及其應用研究
楊樂 , 王紅 , 劉穎
2010, 38(7): 973-978.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
應用毛細流自組裝成環熒光顯微成像技術,建立了鋁敏化依諾沙星的測定方法,并實測了不同樣品中依諾沙星的濃度。在NH3-NH4Cl緩沖介質(pH9.7)和聚乙烯醇(PVA-124)存在下,Al3+-ENX復合物液滴在疏水性玻璃表面上受熱揮發形成直徑約為1.63mm,環線寬約為50μm的自組裝環。當點樣體積為0.20μL,其線性范圍1.00×10-13~5.00×10-13mol/ring(5.00×10-7~2.50×10-6mol/L),檢出限為7.65×10-15mol/ring(3.83×10-8mol/L)。本方法用于葡萄糖酸依諾沙星注射液中依諾沙星含量和牛奶中依諾沙星殘留量的檢測,回收率分別為96.9%~107.0%和94.2%~102.5%,相對標準偏差(RSD)分別小于4.1%和2.4%。實測了健康志愿者服用依諾沙星膠囊后尿液中依諾沙星的平均濃度及兔子灌喂依諾沙星后血清中藥物平均濃度,均得到了較滿意的結果。
微波輔助-液液微提取環境水樣中的三嗪類除草劑
王影 , 汪子明 , 任瑞冰 , 肖瑤 , 游景艷 , 高仕謙 , 張寒琦 , 于愛民
2010, 38(7): 979-983.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微波輔助-液液微提取高效液相色譜法測定環境水樣中的三嗪類除草劑。優化了提取溶劑的種類和體積、樣品溶液的pH值、鹽的濃度、提取時間、微波功率、振蕩時間和離心速度等實驗條件。在20mL水樣中,加入200μL1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽(提取劑),控制NaCl的含量為3%(m/V),在300W時常壓微波提取加熱1min,振蕩15min。提取完成后,在冰水浴中冷卻20min后,以8000r/min離心5min。在最佳實驗條件下,5種除草劑在2.5~60μg/L范圍內線性良好,相關系數在0.9972~0.9991之間;檢出限為0.56~1.44μg/L。
基于隨機共振和微納傳感器陣列的六氟化硫檢測方法研究
惠國華
2010, 38(7): 984-988.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種基于隨機共振和微納傳感器陣列的六氟化硫氣體檢測方法。使用兩個360μm極間距離的微納傳感器構成的陣列結合隨機共振算法,在室溫常壓,相對濕度70%的條件下檢測3.0~24g/m3SF6氣體及純SF6氣體,以信噪比極大值實現各濃度SF6氣體的區分。傳感器工作于微電離平衡狀態,檢測過程中無有害氣體產生,安全性較高。為檢驗該方法的實用性,依據國家標準在溫度20℃、相對濕度70%和常壓條件下模擬現場檢測3.0~12g/m3SF6氣體,結果表明:本方法具有較好的重復性和實用性。
熱電離質譜法超高精度測定142Nd/144Nd同位素比
李潮峰 , 林楊挺 , 郭敬輝 , 李秋立 , 李向輝 , 李獻華
2010, 38(7): 989-993.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
142Nd/144Nd比值的超高精度測定技術對于研究太陽系早期演化及月球-地球早期硅酸鹽分異具有重要應用價值。本實驗利用熱電離質譜(TIMS)開展142Nd/144Nd比值的超高精度測試研究,并對比了動態多接收和靜態多接收兩種測量方式。結果表明,動態模式具有更高的準確度和精密度。討論了影響測試精度的各種因素,在此基礎上通過優化測試條件,對國際標準(Jndi-1)的142Nd/144Nd測試結果為1.1418348,外部精度優于5×10-6(2SD),完全滿足146Sm-142Nd體系研究的技術要求。
研究簡報
毛細管電泳分離氟苯甲酸同系物
劉濤 , 郭明 , 孟梁 , 傅小勤
2010, 38(7): 994-998.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛細管區帶電泳分離測定10種氟苯甲酸同系物的方法。考察了緩沖溶液的組成添加劑濃度、酸度及分離電壓等因素的影響。選定的分離條件為:分離電壓為17kV,30mmol/Lβ-環糊精(β-CD)+22mmol/L硼酸鹽緩沖溶液作為電泳緩沖液(pH8.80),檢測波長為214nm。在上述條件下,10種氟苯甲酸同系物在7.5min內可完全分離,檢出限為0.8~4.5mg/L;峰面積相對標準偏差(RSD)為0.3%~4.3%;回收率為88.9%~102.8%。本方法高效、快速、簡便,有望應用于油田示蹤劑中氟苯甲酸同系物的分析。
利用鍶特效樹脂分離富集巖石樣品中的鍶及測定87Sr/86Sr
唐索寒 , 朱祥坤 , 李津 , 王進輝 , 閆斌
2010, 38(7): 999-1002.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究以Sr-Spec樹脂作為分離鍶的特效樹脂,以HNO3為淋洗液,通過改變HNO3的濃度,將地質巖石樣品中的鍶分離富集。實驗結果表明,Sr與基質元素和Rb能很好地分離。利用Sr-Spec樹脂分離國際標準物質SRM607、日本巖石標樣JA-2、JB-2、JF-2和國家標準物質GBW04111后,測得同位素比值87Sr/86Sr結果及誤差(2σ)分別為1.200660±22,0.706350±17,0.703640±16,0.709692±22和0.700008±23。相對于常規的陽離子樹脂分離方法,此方法所用淋洗試劑量少,分離流程短,可以降低實驗空白并提高工作效率。因此,Sr-Spec樹脂分離法是快速分離富集不同巖性地質樣品的Sr并測定87Sr/86Sr的有效方法。
新型季磷離子液體氣相色譜柱的制備及應用
朱海燕 , 盧憲波 , 田玉增 , 陳吉平
2010, 38(7): 1003-1006.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
選擇季磷型離子液體為氣相色譜固定相,采用靜態法將其涂漬于納米級SiO2預處理的毛細管內壁上制備成毛細管氣相色譜柱。考察了此固定相的基本色譜性能和極性,并詳細研究了其對多種化合物的分離性能和保留特點。研究表明,此該離子液體色譜柱的柱效為1381plates/m,極性為559.6,與商品化的聚乙二醇(PEG20M)和硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)柱的極性相近。此固定相對給質子體化合物的保留作用明顯強于PEG20M,并且其對芳香化合物的間位和對位異構體的分離選擇性明顯優于自制的PEG20M。此固定相對芳香位置異構體、烷烴、多環芳烴、氯苯、醇類等均具有較好的分離效果。
流動注射-共振瑞利散射法測定鹽酸氯丙嗪和鹽酸異丙嗪
陳佩麗 , 劉紹璞 , 劉忠芳 , 胡小莉
2010, 38(7): 1007-1010.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
在HCl介質中,12-鎢磷酸(TP)分別與鹽酸氯丙嗪(CPZ)和鹽酸異丙嗪(PMZ)反應形成離子締合物,導致溶液的共振瑞利散射(RRS)顯著增強,并產生新的RRS光譜。它們的最大RRS峰位于359nm(TP-CPZ)和346nm(TP-PMZ),并且在一定范圍內,CPZ和PMZ的濃度與散射強度呈線性關系,據此提出流動注射-共振瑞利散射(FIA-RRS)聯用技術測定CPZ和PMZ的新方法,CPZ和PMZ的檢出限分別為1.7和3.0μg/L。實驗優化了流動注射(FIA)參數和反應條件,并以靈敏度較高的CPZ為例,考察了共存物質的影響。本方法具有良好的選擇性和重復性;用于藥片和豬肝中CPZ的測定,結果滿意。
點擊化學制備新型手性配體交換色譜固定相
付春梅 , 石宏宇 , 李章萬 , 錢廣生
2010, 38(7): 1011-1014.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
采用點擊化學反應制備了一種新型L-脯氨酰胺衍生物鍵合手性配體交換色譜固定相。硅膠與γ-氯丙基三乙氧基硅烷反應后,再與疊氮化鈉反應制備得到疊氮化硅膠。在甲醇溶液中,以溴化亞銅為催化劑,疊氮化硅膠與合成的手性選擇子N-炔丙基脯氨酰胺,室溫反應48h,而鍵合上手性官能團。手性選擇子的鍵合量達0.47mmol/g,操作簡單,反應條件溫和。制備的手性固定相以0.2mmol/LCu(Ac)2水溶液為流動相,在配體交換模式下拆分了8種D,L-氨基酸,對映體選擇因子α在1.14~2.42之間。手性分離能力和穩定性研究表明,點擊化學在手性配體交換色譜固定相的制備中具有極大潛力。
液相色譜串聯質譜法快速測定豬尿中10種鎮靜劑類藥物殘留量
李存 , 皇甫偉國 , 楊挺 , 吳銀良
2010, 38(7): 1015-1018.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了快速測定豬尿中10種鎮靜劑類藥物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑侖、硝西泮、地西泮、奧沙西泮、氯丙嗪和奮乃靜)殘留量的液相色譜串聯質譜方法。豬尿樣品離心后過C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1:4,V/V)混合溶劑洗脫,氮氣吹干后用0.1%甲酸溶液溶解進行儀器分析。采用EclipseXDB-C18色譜柱分離,以乙腈和0.1%甲酸溶液為流動相進行梯度洗脫,電噴霧正電子(ESI+)模式電離,多反應監測(MRM)模式檢測,基質校準進行定量分析。10種鎮靜劑類藥物在5~200μg/L范圍內呈良好的線性,線性相關系數均大于0.99。方法檢出限為0.11~0.52μg/L;定量限為0.20~0.91μg/L。添加濃度為1.0,2.0和10.0μg/L時,平均回收率在74.6%~115%之間,批內和批間相對標準偏差均小于15%。
間接抑制免疫分析法測定水溶液中痕量磺胺甲噁唑
唐蘋蘋 , 羅昭峰 , 蔡繼寶 , 蘇慶德
2010, 38(7): 1019-1022.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
將分子印跡技術與表面等離子體共振技術聯用,建立了一種新型間接抑制免疫分析法,并用于磺胺甲噁唑的測定。采用管內原位聚合的方法,在長30cm,內徑0.25mm的毛細管內制備了磺胺甲噁唑印跡聚合物涂層。涂層厚度由掃描電子顯微鏡測得為198nm。在BIAcore3000生物傳感器上自動進行檢測。涂層毛細管用于免疫檢測前的在線固相萃取和預富集。磺胺甲噁唑單克隆抗體被富集的磺胺甲噁唑抑制,抑制信號與磺胺甲噁唑的濃度成正比。在優化的實驗條件下,方法的線性范圍為0.04~10.0μg/L;檢出限為0.01μg/L。本方法可直接用于實際樣品的檢測,回收率好,靈敏度高,操作簡便,自動化程度高。
液相色譜-串聯質譜法同時檢測飼料中7種精神類藥物
索德成 , 趙根龍 , 李蘭 , 蘇曉鷗
2010, 38(7): 1023-1026.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相色譜-串聯質譜同時檢測飼料樣品中7種精神類藥物(硝西泮、奧沙西泮、氯丙嗪、異丙嗪、地西泮、奮乃靜、硫利達嗪)的方法。通過對提取溶劑、凈化等預處理條件及LC-MS/MS分析條件的優化,可以同時檢測飼料中7種違禁精神類藥物。飼料樣品經乙腈/水(9:1,V/V)提取后,過MCX固相萃取柱凈化,氮吹至干,用1mL乙腈/水(2:8,V/V)溶解后測定,采用SRM模式進行定性與定量分析。7種精神類藥物在飼料中的回收率為53.9%~110.2%;相對標準偏差為3.4%~18.4%;硝西泮、奧沙西泮、氯丙嗪、異丙嗪的檢出限為1.0ng/g;對地西泮、奮乃靜、硫利達嗪的檢出限為5.0ng/g。結果表明,本方法可用于飼料中7種精神類藥物的測定。
載氣流速對高場不對稱波形離子遷移譜的影響
林丙濤 , 陳池來 , 孔德義 , 李莊 , 王煥欽 , 程玉鵬 , 王電令 , 梅濤
2010, 38(7): 1027-1030.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
載氣流速是影響高場不對稱波形離子遷移譜(FAIMS)的重要參數。以自制的高場不對稱波形離子遷移譜儀為實驗平臺,在射頻電場幅值3kV/cm,頻率500kHz,占空比0.36的條件下,研究了載氣流速對苯離子遷移譜譜峰強度和半峰寬的影響。實驗結果表明:載氣流速為3.7L/min時,苯樣品的譜峰強度最大,儀器的靈敏度最高。隨著載氣流速的增加,譜峰半峰寬變寬,儀器的分辨率下降。載氣流速為3.0~3.7L/min時儀器綜合性能最佳。此結果對于控制遷移譜儀載氣流速有重要的參考意義。
液相色譜-串聯質譜法測定雞組織中沃尼妙林殘留
王蕊 , 遠立國 , 賀利民 , 朱理想 , 羅顯陽 , 劉雅紅
2010, 38(7): 1031-1035.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了雞組織中沃尼妙林殘留的液相色譜-電噴霧串聯質譜(LC-ESI-MS/MS)檢測方法。樣品用乙腈提取后,過Strata-X-C固相萃取小柱凈化。以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35:65,V/V)為流動相,經LunaC18色譜柱分離,采用電噴霧電離,多反應監測(MRM)正離子模式對沃尼妙林進行定性與定量分析。采用基質匹配法,對雞皮膚、肌肉、腎臟和肝臟中沃尼妙林的含量進行標準校正,在5(7.5)~500μg/kg范圍內線性良好(r>0.998),在雞肝臟中的檢出限(LOD)及定量限(LOQ)分別為4.0和7.5μg/kg;其它3種組織中的LOD及LOQ分別為2.5和5.0μg/kg。在5(7.5),50及500μg/kg添加水平下,4中組織中沃尼妙林的平均回收率為78.5%~104.0%。日內相對標準偏差(RSD)為1.2%~9.8%,日間相對標準偏差為3.7%~13.2%。
基于量子點的熒光共振能量轉移
劉海燕 , 吳盛美 , 程芳 , 胡育筑 , 嚴拯宇
2010, 38(7): 1036-1039.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了具有相反電荷的兩種量子點間的熒光共振能量轉移。分別以巰基乙酸(TGA)和十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)修飾發射綠色和紅色熒光的CdSe/ZnS量子點,使其由油溶性變為水溶性,且表面帶相反的電荷,并對修飾后的水相量子點進行瓊脂糖凝膠電泳、熒光成像、量子產率等系列表征。對兩種量子點間的熒光共振能量轉移現象進行研究。結果表明:在激發波長為400nm時,兩種量子點在磷酸鹽緩沖溶液(pH7.5)中具有較好的熒光共振能量轉移效率(猝滅效率0.54,增強效率0.27)。
電化學摻銅(Ⅱ)類普魯士藍膜修飾電極的制備及其對亞硝酸根的測定
劉趙榮 , 王玉春 , 弓巧娟
2010, 38(7): 1040-1043.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
研究在普魯士藍(PB)修飾膜中,利用電化學方法摻雜Cu2+制備的摻Cu2+類普魯士藍(Cu-PB)修飾膜。通過循環伏安和交流阻抗實驗,考察了制備的Cu-PB修飾膜的電化學性質和對NO2-的響應特性,并與PB修飾膜進行了比較。研究表明,摻Cu2+后不僅改變了PB膜的內部結構,其電化學性能也發生了明顯變化,PB修飾膜對NO2-無電催化作用,而Cu-PB修飾膜對亞硝酸根具有明顯的電催化作用。在pH=5.85的PBS緩沖溶液中,NO2-的濃度在1.0×10-2~5.0×10-5mol/L范圍內與還原峰電流呈良好的線性關系(r=0.9983);檢出限(3S/N)為1.0μmol/L。本法用于實際樣品的測定,回收率為97.5%~104%,結果令人滿意。
氨基酸分析法研究蒙古國博格達汗宮建筑彩畫的膠料種類
楊璐 , 王麗琴 , 黃建華 , 馬濤 , 李曉溪
2010, 38(7): 1044-1047.
[摘要](121) [FullText PDF](1)
摘要:
為了鑒定博格達汗宮建筑彩畫使用的膠料,采用氨基酸分析法測定了古代常用膠料(雞蛋、動物膠及奶類)的氨基酸組成比。分析3類膠料,發現各膠料的氨基酸組成特點,其中動物膠含羥脯氨酸,且甘氨酸平均含量高達20.45%;雞蛋中天冬氨酸與脯氨酸的比值較高,平均值為2.29;奶類中谷氨酸與丙氨酸的比值較高,平均值為5.01。在此基礎上,分析了蒙古國博格達汗宮建筑彩畫樣品,對樣品的氨基酸組成比進行主成分分析,確定了樣品膠料的種類。同時,以動物膠特有的氨基酸——羥脯氨酸(含量均值13.6%)為研究對象,估算出文物樣品使用膠料的配方為雞蛋膠原/動物膠膠原(1.5:1),得出了蒙古國博格達汗宮建筑彩畫是采用以雞蛋為主、動物膠為輔的混合膠料的結論。
生物熒光方法快速測定環境水體中的甾體類激素
于源華 , 王靜華 , 宋禹 , 楊佳新 , 張昊 , 劉紅
2010, 38(7): 1048-1051.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了環境中甾體類激素的生物熒光測定方法。利用睪丸酮叢毛單胞菌的生物酶基因與甾環結構特異的分子識別特性,結合綠色熒光蛋白(GFP)的熒光標記技術,通過基因同源重組技術建立了特異性生物熒光檢測系統,實現對環境中甾環類化合物的靈敏監測。制備綠色熒光突變菌及總蛋白含量為1.0g/L的非細胞體系工作液,在室溫條件下對不同濃度雌二醇標準品進行檢測,10min即可檢測出fg級的甾體類激素,最佳檢測時間為30min,方法的線性范圍1.0~266ng/L,靈敏度高于高效液相色譜方法。本方法可應用于環境的實際檢驗工作。
評述與進展
表面等離子體共振免疫傳感器在蛋白質檢測中的應用及其研究進展
徐霞 , 葉尊忠 , 吳堅 , 應義斌
2010, 38(7): 1052-1059.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
表面等離子體共振(SPR)技術是20世紀90年代發展起來的一種新型技術,應用SPR原理可檢測生物傳感芯片上配位體與分析物之間的相互作用情況,在生命科學、醫療檢測、藥物篩選、食品檢測及環境監測等領域具有廣泛的應用需求。SPR技術可與免疫傳感器結合,利用抗原抗體的特異性反應可用于各種蛋白質抗原的檢測。本文重點總結了SPR免疫傳感器在食品及醫療領域蛋白質檢測的應用,綜述了近年來SPR免疫傳感技術在這該領域的研究熱點及進展。
代謝組學的整合化發展及其新進展
朱超 , 梁瓊麟 , 王義明 , 羅國安
2010, 38(7): 1060-1068.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
代謝組學迅猛發展,自身特點及科研使命決定了其整合化的必然趨勢。近年來,代謝組學經歷了內部整合(包括:檢測技術整合、多樣本整合分析、數據處理方法整合)以及外部整合(代謝組學與其它組學的整合分析)。整合化發展增強了代謝組學在其應用領域的科學創新性與說服力。本文綜述了代謝組學的整合化及其最新研究進展,并展望了其應用前景。
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