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2010年38卷6期

研究報告
聚二甲基硅氧烷芯片自由酶反應器檢測葡萄糖
仲海燕 , 周潔 , 余曉冬 , 陳洪淵
2010, 38(6): 767-770.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
應用電泳中介微分析(EMMA)技術,構建聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片自由酶反應器,在線檢測葡萄糖(Glu),在十字形的芯片通道上,采用自制的碳纖維微電極檢測葡萄糖氧化酶(GOD)催化氧化Glu生成的H2O2,并對檢測電位、GOD濃度、GOD進樣時間、分離電壓等參數進行了優化,測定了該自由酶反應器的線性范圍和檢出限,考察了其重現性及穩定性。結果表明,此自由酶反應器制作方便,操作簡單,重現性好,Glu濃度在0.1~20mmol/L之間有較好的線性關系(R=0.997),檢出限為19.8μmol/L(S/N=3)。
納米顆粒的超臨界干燥法制備及用于醋酸乙烯蒸氣的催化發光檢測
王亞麗 , 曹小安 , 劉永慧 , 彭燕
2010, 38(6): 771-777.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
利用乙醇超臨界流體干燥技術(SCFD)(280℃×7.0MPa×30min)制備了納米MgO及Y2O3顆粒,發現其對一些有害氣體的催化發光強度遠高于普通干燥技術制備的納米MgO及Y2O3。設計了一種以SCFD技術合成的納米MgO為敏感材料,催化發光檢測醋酸乙烯蒸氣的傳感器。此傳感器具有很高的靈敏度及優異的選擇性,在溫度279℃、波長425nm、空氣流速為160mL/min的最佳條件下,催化發光強度與醋酸乙烯蒸氣濃度在1.8~1800mg/m3內呈良好的線性關系,檢出限為0.7mg/m3。當濃度相同的丙酮、乙醛、乙酸乙酯、乙酸、甲醛、氨水、乙醇、苯和甲醇蒸氣通過此傳感器時,除乙醇引起3.56%的干擾外,其它氣體基本不干擾醋酸乙烯的測定。應用本方法可快速測定車間空氣中的醋酸乙烯。
固定絲素蛋白膜中的聯吡啶釕電化學發光行為的研究與應用
李利軍 , 蔡卓 , 藍蘇梅 , 吳啟濤 , 程龍軍 , 郝學超
2010, 38(6): 778-782.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
基于苯海拉明對聯吡啶釕(Ru(bpy)32+的電化學發光的增敏作用和絲素蛋白-聯吡啶釕復合膜修飾玻碳電極穩定好的特點,建立了一種以絲素蛋白多孔膜-聯吡啶釕復合物修飾的玻碳電極電化學發光檢測苯海拉明的新方法。結果表明,該修飾電極具有很好的電化學活性和電化學發光(ECL)響應。在最佳實驗條件下,苯海拉明濃度在1.0×10-4~1.0×10-7mol/L范圍內與其相對發光強度呈良好的線性關系(R=0.9989);檢出限為2.3×10-7mol/L(S/N=3)。連續平行測定3.78×10-5mol/L苯海拉明5次,發光強度的RSD為1.76%。用于實際樣品中苯海拉明的測定,結果滿意。
夏天無生物堿的高速逆流色譜分離純化
王岱杰 , 劉建華 , 耿巖玲 , 王曉 , 段文娟 , 傅茂潤
2010, 38(6): 783-788.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
采用pH-區帶精制逆流色譜與常規高速逆流色譜相結合的方法快速分離純化夏天無總生物堿。利用pH-區帶精制逆流色譜對夏天無總生物堿進行分離,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:2:8,V/V,上相加5mmol/L三乙胺,下相加5mmol/LHCl)為溶劑系統,上樣量3.0g,分離得到1個混合物和3個高純度的生物堿單體:原阿片堿(375mg)、蘇元胡堿甲(362mg)和比枯枯靈(246mg),其純度分別為97.5%,95.6%和97.1%。所得混合物850mg經常規高速逆流色譜二次分離,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:0.8:1.1:1,V/V)為溶劑系統,得到比枯枯靈(105mg)和四氫巴馬亭(470mg)單體,純度分別為99.1%和99.7%。從該藥材分得蘇元胡堿甲,兩種制備分離模式相結合,提高了夏天無生物堿的分離效率。
核磁共振電信號內標法在人體尿液定量分析中的應用
楊亮 , 茹閣英 , 唐惠儒 , 劉朝陽
2010, 38(6): 789-794.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了Varian譜儀核磁共振電信號內標法在人體尿液代謝物濃度測定上的應用,通過實驗證明了該方法進行定量分析的可靠性。NMR電信號內標法原理上是通過Varian譜儀去耦通道在常規一維譜圖上產生一個參考信號,并利用譜儀軟件程序來調整該信號在頻譜上的強度、頻率、衰減速率等參數。避免了代謝組學中NMR定量實驗需要添加已知濃度物質(例如TSP)作為內標而引起的內標物與樣品相互作用、譜峰重疊、內標物不溶及弛豫時間太長等問題。研究結果表明,Varian譜儀去耦通道產生的電信號穩定可靠(標準偏差0.36%),能夠用于定量分析;當樣品濃度大于20mmol/L或小于2mmol/L時,該方法測定的相對誤差分別為1%和5%。通過配制低濃度的尿液模型樣品,驗證了電信號內標法測量人體尿液代謝物的濃度的可行性,最后使用該方法測量真實的人體尿液中常見代謝物的濃度,測定結果與醫院常用生化分析儀器的測定結果相符。
氣溶膠單粒子化學成分在線聚類分析
夏瑋瑋 , 顧學軍 , 鄭海洋 , 方黎
2010, 38(6): 795-799.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
為了在線快速、自動處理氣溶膠激光飛行時間質譜儀在運行過程中產生的海量數據并提取有價值的信息,將基于神經網絡的自適應共振算法運用于氣溶膠單粒子化學成分在線聚類分析。利用該算法對NaCl粒子、NaCl和CaCl2的氣溶膠混合物、三聚氰胺氣溶膠單粒子以及大氣氣溶膠單粒子進行在線分類,被成功分類的粒子數占命中粒子總數的100%,當警戒閾值為0.1,學習速率為0.05時,獲得的每類聚類中心都能很好地代表該類物質的特征;深入研究了警戒閾值對NaCl粒子在線聚類數的影響。結果表明:當警戒閾值增大到0.8時,在線聚類數增多,分類更加精細。本算法的質譜分析軟件基本滿足大氣氣溶膠單粒子在線聚類分析的要求。
磁性納米粒子固定葡萄糖氧化酶修飾電極電致化學發光葡萄糖傳感器
熊志剛 , 李建平 , 唐麗 , 陳志強
2010, 38(6): 800-804.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
通過交聯劑將葡萄糖氧化酶(GOD)固定在Fe3O4磁性納米粒子上,在磁力作用下將該磁性復合粒子修飾在石蠟碳糊電極(SPCE)表面,制成易更新酶電極。GOD催化氧化葡萄糖生成過氧化氫,并使魯米諾產生電致化學發光(ECL),據此首次構建了易更新型電致化學發光葡萄糖傳感器。其電致發光強度與葡萄糖濃度在1×10-5~1.0×10-2mol/L范圍內呈線性關系,線性回歸方程I=65.4374C+23.9017(r=0.9987);檢出限為1.0μmol/L。此傳感器響應快,穩定性高,表面易更新,已用于測定人血清中葡萄糖的含量。
近紅外光譜方法預測生物柴油主要成分
孔翠萍 , 褚小立 , 杜澤學 , 陸婉珍
2010, 38(6): 805-810.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
采用近紅外光譜快速測定法對生物柴油的成分(脂肪酸甲酯、單甘酯、二甘酯、三甘酯和甘油)進行了研究。采用氣相色譜方法獲得其成分的基礎數據,通過偏最小二乘方法與近紅外光譜數據進行回歸運算,分別建立以文冠果油生物柴油為例的單原料油校正模型及多種原料油生物柴油的混合校正模型,并以花椒油生物柴油為例考察了校正模型的適用性。結果表明:通過偏最小二乘方法可以建立適合多種原料油生物柴油的通用校正模型。對于新型生物柴油,向校正集中添加10個以上樣本,擴充校正模型后,便可較為準確地測定這類新生物柴油樣本的成分含量。此方法分析速度快、成本低、操作便捷、重復性好,適合于生物柴油生產過程的中間控制分析。
凝膠滲透色譜凈化-氣相色譜-質譜法同時測定金銀花中33種農藥殘留組分
莊婉娥 , 弓振斌 , 葉江雷 , 陳登云
2010, 38(6): 811-816.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了凝膠滲透色譜(GPC)凈化、氣相色譜-質譜(GC-MS)同時測定金銀花中33種有機氯、有機磷和擬除蟲菊酯農藥殘留的方法。樣品中的待測農藥組分經乙酸乙酯-環己烷混合溶劑(1:1,V/V)提取、GPC凈化去除色素等雜質,GC-MS采用全掃描/選擇離子監測模式(Scan/SIM)采集數據后進行定性/定量分析。方法的相對標準偏差(RSD)≤16.70%(6.9~84.6ng/g,n=5);5種不同加標濃度下,待測農藥的標準加入回收率在57.4%(甲胺磷)~109.9%(馬拉硫磷)之間;各農藥組分的定性檢出限(3σ)為0.10~10.5ng/g,定量檢出限(10σ)為0.33~20.0ng/g。
高效液相色譜-電噴霧-離子阱質譜法推定硫酸依替米星中有關物質的結構
袁耀佐 , 張玫 , 錢文 , 張正行
2010, 38(6): 817-822.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜-電噴霧-離子阱質譜法(HPLC-ESI-IT-MSn)對硫酸依替米星中有關物質結構進行推定。采用Phenomnex Gemini NX C18色譜柱,以水-氨水-冰醋酸(96:3.6:0.4,V/V)-甲醇(70:30,V/V)為流動相,質譜條件:電噴霧離子源(ESI),正離子檢測模式;離子源溫度350℃;霧化氮氣壓力275.8kPa;干燥氮氣流速10L/min;離子阱質譜檢測器,Smart掃描模式,掃描質量范圍m/z100~900。硫酸依替米星樣品中共檢出18種有關物質,對其中的13種物質的結構進行了推定,其余5種有關物質的結構未進行解析,只提供了分子量和二級質譜信息。
應用體外仿生模型分析海藻水煎液中微量金屬的形態和生物可給性
林路秀 , 李順興 , 鄭鳳英
2010, 38(6): 823-827.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
將體外"半仿生消化"和"全仿生消化"法分別應用于海藻分析前處理,即模擬人體消化環境,加入消化液所含有機物和無機物,模擬海藻(海帶和紫菜)水煎液在胃腸中的吸收和轉運機制。鑒于消化管和血管間的生物膜是類脂質膜,以單層脂質體為細胞生物膜模型考察海藻水煎液中微量金屬在單層脂質體-水體系中的分配行為。以單層脂質體結合態、水溶態界定水煎液中微量金屬的形態;以單層脂質體結合態含量評價微量金屬的生物可給性;比較單層脂質體結合態金屬在胃腸中濃度,確定微量金屬的主要吸收部位。消化酶對海藻中微量元素的形態和生物可給性影響明顯。水煎液全仿生消化后,海帶和紫菜中的Fe均主要在胃被吸收,海帶中的Mn和Zn主要在腸被吸收;紫菜中的Mn和Zn在胃與腸均有吸收。
無機硅膠-有機聚合物混合基質C16毛細管整體柱的制備和性能研究
王園朝 , 吳瓊 , 金瑛芝 , 劉金華
2010, 38(6): 828-832.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
利用具有雙功能基團的3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解縮聚后,再在熱引發條件下與甲基丙烯酸十六酯進行雙鍵聚合反應,制備了一類新型的無機硅膠-有機聚合混合基質毛細管電色譜整體柱,實現了硅膠基質整體柱和有機聚合基質整體柱制柱方法合二為一。提出了吸汞法控制溶膠混合溶液引入毛細管適當位置,以獲得平整的整體柱固定相界面的簡易操作方法。優化了整體柱制備條件,采用掃描電鏡和氮吸附比表面儀對整體柱材料的結構特征進行了表征,材料平均比表面積為103.4m2/g,中孔孔徑主要分布在3~7nm范圍。探討了運行電壓、緩沖液濃度、pH值和有機改性劑含量等因素對電滲流流速的影響。利用制備柱基線分離了7種中性芳香烴類物質。對萘的柱效達54000塔板數/m;連續運行5次的保留時間的RSD為0.9%,容量因子的RSD為0.6%;連續運行3d,保留時間的RSD為1.2%,容量因子的RSD為0.8%;不同批次3支整體柱,保留時間的RSD為8.7%,容量因子的RSD為5.7%。
高效液相色譜法測定豬尿中克倫特羅對映異構體殘留量
吳銀良 , 楊挺 , 單吉浩 , 皇甫偉國
2010, 38(6): 833-837.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定豬尿中克倫特羅對映異構體殘留量的高效液相色譜分析方法。在堿化的條件下,用乙酸乙酯提取10mL豬尿樣品,提取液經稀HCl反萃取,萃取液直接過SCX固相萃取小柱,再用5%氨化甲醇洗脫,洗脫液經氮氣吹干后用200μL甲醇定容。采用Astec CHIROBIOTICTMV手性色譜柱,以V(甲醇):V(冰乙酸):V(三乙胺)=99.94:0.02:0.04為流動相進行HPLC分析,檢測波長301nm,外標法定量。克倫特羅單-對映體的峰面積與其濃度在70~5000μg/L范圍內呈良好的線性;線性相關系數均大于0.9996;豬尿樣品中檢出限為0.30μg/L。豬尿中克倫特羅對映體在1.0~20.0μg/L范圍內的添加回收率為76.3%~91.5%;相對標準偏差RSD均小于7%(n=5)。
基于模糊最小二乘支持向量機的蒸發過程預測控制研究
陽春華 , 錢曉山
2010, 38(6): 838-842.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
針對氧化鋁蒸發過程的多變量、非線性和大滯后特點及不同時間和空間樣本數據不同的特征,提出了基于末位淘汰機制的混沌粒子群算法的綜合加權模糊最小二乘支持向量機蒸發過程預測控制方法。用變異混沌粒子群算法對模型預測控制進行滾動優化,計算出最優控制序列。以某氧化鋁廠蒸發過程生產數據進行實驗驗證分析,結果表明:模型預測結果中相對誤差小于8%的樣本達到93.9%,出口濃度穩定在240g/L附近,其控制性能得到顯著改善,同時也起到了降低能耗的目的。
研究簡報
高效液相色譜法同時測定鴨梨種子中3種內源激素
閆師杰 , 郭李維 , 吳彩娥 , 梁麗雅 , 王繼棟 , 張麗娜
2010, 38(6): 843-847.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜同時測定鴨梨種子中3種內源激素赤霉素(GA3)、生長素(IAA)和脫落酸(ABA)含量的方法。采用C18反相色譜柱,柱溫35℃,以甲醇-水(含1%乙酸)(4:6,V/V)為流動相,流速為1mL/min,檢測器波長開始用254nm,2.5min時將波長切換至210nm,至3.8min,GA3出峰結束后,再次將波長切換回254nm測定IAA和ABA。GA3、IAA和ABA的平均回收率分別為92.8%、91.6%和94.7%。為快速、準確分離和測定鴨梨種子內源激素提供了一種可靠方法。
整體柱電滲泵的流量控制研究
崔瑞紅 , 尤慧艷
2010, 38(6): 848-850.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
通過制備丙烯酸酯類整體柱電滲泵,在nL/s~μL/s級流量范圍內,考察了操作電壓、有機調節劑濃度、鹽濃度、pH值等對流量的影響。實驗結果表明,在3~17kV范圍內,操作電壓與流量呈線性關系,線性相關系數達到0.9991;當選擇乙腈(0.55~0.8mmol/L濃度范圍)與MES緩沖溶液混合作為輸運溶液時,電滲泵流量隨有機調節劑濃度增加而呈減小趨勢,且當鹽濃度在0.5~2.0mmol/L范圍內逐漸增加時,電滲泵流量逐漸減小;pH值在3~9時,電滲泵流量基本不變。結果表明,丙烯酸酯類整體柱電滲泵較ODS柱電滲泵具有一定優勢。
新型聚合物單分散溫敏色譜固定相的制備及其在生物大分子分離中的應用
歐陽康龍 , 孫彥璞 , 龔波林
2010, 38(6): 851-854.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
以2.5μm的單分散聚苯乙烯為種子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯劑,甲苯和環己醇為致孔劑,采用"一步種子溶脹聚合法"制備了單分散微球;再以過硫酸鉀為引發劑將水溶性溫敏單體N-異丙基丙烯酰胺(NIPAM)分子引發聚合到微球表面,制備了粒徑為7.0μm、分散系數為0.02的單分散交聯溫敏色譜填料,溫敏單體NIPAM的接枝率為5.2%。考察了該填料對標準蛋白質的分離性能、溫敏性能、穩定性和重現性以及動態吸附容量對蛋白保留的影響。實驗結果表明,該色譜填料對蛋白的分離性能、溫敏性能、穩定性及重現性良好,且對溶菌酶的動態吸附容量為32.3mg/g。在疏水模式下,該填料不但可以同時基線分離5種標準蛋白,而且通過改變溫度可以有效地將3種在低溫下保留時間重疊的蛋白(細胞色素-C、β-乳球蛋白和核糖核酸酶)完全分離。
毛細管的交流阻抗特性研究
陳昌國 , 李雷光 , 劉渝萍 , 范玉靜
2010, 38(6): 855-858.
[摘要](98) [FullText PDF](1)
摘要:
采用交流阻抗法研究了電容耦合非接觸電導檢測池毛細管的阻抗特性,分別考察了電極連接方式和毛細管內徑對檢測池阻抗的影響。實驗表明:高頻時,除去毛細管外層保護層會使檢測池的阻抗減小,有助于檢測器靈敏度的提高;采用銅箔作電極能夠有效地消除電極與毛細管壁之間的空隙,使得檢測池在低頻時阻抗減小。隨著毛細管內徑的變大,阻抗依次減小。通過Zview軟件擬合,提出的簡單的擬合等效電路為R(RC)CPE。
飛行時間質譜儀在線檢測多環芳烴
張曉翔 , 李曉東 , 侯可勇 , 李海洋 , 嚴密 , 嚴建華
2010, 38(6): 859-863.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
采用實驗室自行研制飛行時間質譜儀對二噁英常見的關聯產物多環芳烴進行了在線檢測,選取二環至四環的多環芳烴芴、菲、蒽、萘、芘進行了測量并分析了儀器檢測得到的信號。結果表明,該儀器對實驗選取的多環芳烴具有良好的響應特性,檢測濃度可達到25nmol/L(即體積濃度500ppbv),檢測結果與實際物質濃度間具有良好的線性關系。使用最小二乘法擬合了濃度和信號強度的線性方程,實現了25~500nmol/L(體積濃度0.5~10ppmv)之間檢測物質濃度的標定,為進一步發展煙氣中的實際多環芳烴測量和濃度標定提供了參考。
高效液相色譜法測定人血漿及尿液中頭孢呋辛和舒巴坦
馮仕銀 , 秦永平 , 王婷 , 南峰 , 向瑾 , 余勤 , 梁茂植
2010, 38(6): 864-868.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
建立反相HPLC-UV法同時測定人血漿及尿中頭孢呋辛(CXM)和舒巴坦(SUL)的方法。采用Welch Materials XB-C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流動相為乙腈-0.01mol/LKH2PO4(血漿測定15:85(V/V),尿樣測定10:90(V/V),含0.04%三乙胺,以H3PO4調節至pH3.2),流速1.0mL/min,紫外檢測波長SUL為220nm、CXM及內標咖啡酸為274nm。血漿樣品在酸性條件下用乙醚提取濃集后進樣,以內標法進行定量分析。尿樣稀釋后直接進樣,以外標法進行定量分析。血漿測定中SUL和CXM濃度分別在0.25~200mg/L和0.5~400mg/L范圍內線性良好;萃取回收率分別為75.6%~88.1%和68.6%~77.4%;批內與批間RSD均小于9%,方法回收率分別為94.6%~113.6%和91.9%~101.8%。尿樣中SUL和CXM濃度分別在5~5120mg/L和10~10240mg/L范圍內線性良好;批內與批間RSD均小于3%;方法回收率分別為92.9%~111.1%和98.0%~105.3%。本方法快速簡便,靈敏準確,可用于同時測定血漿及尿中SUL和CXM濃度,亦可用于藥代動力學、生物利用度研究。
反相高效液相色譜負峰測定法研究以及酮類的測定
王培 , 郭治安 , 陳海旭 , 王麗琴
2010, 38(6): 869-872.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了反相液相色譜中負峰現象及產生的原理,應用計量置換作用原理解釋了樣品在色譜柱中的計量置換保留行為;應用負峰法測試了甲基脂肪酮各組分的含量。本研究采用AgilentC18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm),流動相為V(甲醇):V(水,含0.01mmol/L磺基水楊酸)=60:40,紫外檢測器(λsig=310nm,λref=275nm)。本方法簡便,線性相關系數r均大于0.9993;甲基酮的定量下限為0.041μg;相對標準偏差為0.52%~0.80%。
液相色譜-質譜聯用技術測定無糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖
王浩 , 劉艷琴 , 楊紅梅 , 郭啟雷 , 史海良 , 閻龍寶
2010, 38(6): 873-876.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了無糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的高效液相色譜-串聯四極桿質譜聯用測定方法。本方法以水提取樣品,以Waters Carbohydrate Analysis柱(300mm×3.9mm,10μm)分離,流動相為水-乙腈(15:85,V/V),電噴霧負離子MRM模式檢測。方法的檢出限為0.1g/kg;線性范圍為2.5~125.0mg/L;加標回收率為86.2%~97.7%;相對標準偏差為3.1%~8.7%。
伴大豆球蛋白亞基色譜分離和制備及結構表征
袁德保 , 楊曉泉 , 黃科禮
2010, 38(6): 877-880.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了色譜方法對伴大豆球蛋白組成3個亞基的分離純化工藝條件,并利用圓二色光譜對純化得到的3個亞基的二級結構和三級結構進行了表征。結果顯示:利用離子交換色譜(DEAE-sepharose fast flow,DEAE為二乙氨乙基)和金屬螯合層析(Immobilized metal affinity column,IMAC)相結合的方法,能將3個亞基組分完全分開,得到了能制備相對大量的3個亞基á,α和β的穩定工藝,純度為95%,回收率達75%。遠紫外CD結果顯示,在3個亞基的二級結構中,α螺旋較少,但都具有較高含量的β折疊和無規卷曲;近紫外CD結果顯示,3個亞基在制備過程中因為尿素的變性作用,都已經散失了三級結構。
超聲霧化在線提取氣相色譜法測定孜然中揮發性成分
王璐 , 梁悅 , 汪子明 , 師宇華 , 張寒琦
2010, 38(6): 881-884.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在線超聲霧化提取氣相色譜法測定孜然中枯茗醇的方法。利用超聲霧化提取法的優勢,使樣品中的揮發性化合物直接進入提取瓶的頂空氣相,再由載氣載帶入氣相色譜儀進行檢測。將提取與檢測有效地結合起來,減少了提取過程中揮發性成分的損失和基質干擾并簡化了實驗步驟。實驗的最優條件為10mL乙醇提取5min;管路溫度80℃;載氣流速270mL/min,靜置1min后進樣10s。測定了3種不同產地孜然中的枯茗醇,其含量在13.3~17.7mg/g之間,回收率為95.0%~115.5%。
加速溶劑萃取氣相色譜質譜法測定污泥、底泥及土壤樣品中的合成麝香
胡正君 , 史亞利 , 蔡亞岐
2010, 38(6): 885-888.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了污泥、底泥及土壤樣品中7種合成麝香的分析方法。采用加速溶劑萃取(ASE)提取,經硅膠/中性氧化鋁復合層析柱凈化后,濃縮并定容洗脫液,用GC-SIM-MS進行檢測。本方法對替代物標樣熒蒽-d10的回收率為89.7%~110.9%。以六氯苯-c13為內標,7種合成麝香的線性范圍為0.6~100.0μg/kg。底泥和土壤中麝香的檢出限為0.25~0.33μg/kg(S/N=3);污泥中的檢出限為2.9~3.3μg/kg(S/N=3)。基質加標回收實驗的平均回收率為83.6%~105.1%;RSD為3.2%~9.8%。本方法準確、快速,可用于實際樣品的檢測。
真空蒸餾預富集-電感耦合等離子體發射光譜法測定鉑
朱茜 , 鄧飛躍 , 彭穗 , 楊春玉 , 丘克強
2010, 38(6): 889-892.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了真空蒸餾預富集-電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛試樣中微量鉑的方法。在真空條件下,利用Pb和Pt在較高溫度下蒸汽壓的差別進行分離,富集后的鉑溶解制成溶液后進行電感耦合等離子體發射光譜檢測,實現了真空密閉回收鉛。針對試樣的特點,對真空蒸餾方法理論上的可行性進行研究。結果表明:在蒸餾溫度為1250K,真空度為30Pa,蒸餾時間為3h條件下,鉑的富集分離效果最好,可富集至99.01%以上。線性范圍為0.023~20mg/L,檢出限(3σ)為0.0069mg/L,對樣品測定的相對標準偏差為1.7%(n=6)。用本方法對樣品中加入的鉑標準溶液進行了測定,回收率為99.8%~103.0%。本方法簡便快速、無污染,已應用于廢電路板貴金屬冶余物料中鉑的測定。
分光光度測定總黃酮法的適用性
池玉梅 , 居羚 , 鄧海山 , 姚衛峰 , 陸丹
2010, 38(6): 893-896.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
為建立測定天南星總黃酮含量的方法,通過比較黃酮及苷、黃酮醇及3位苷共12個化合物的NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法和AlCl3-KAc法的紫外和可見光譜,分析了分光光度測定總黃酮法的適用性。結果顯示,與相應方法的有關原理相矛盾,尤其是芹菜素及苷在兩方法中均未有相應現象產生。為此,進行了新方法研究,比較了各黃酮在三乙胺介質中的紫外可見光譜,結果顯示,黃酮及苷和3-黃酮醇苷最大吸收均紅移;將三乙胺法應用于天南星,方法驗證結果符合含量測定要求,對照品夏佛托苷在1.54~21.5mg/L范圍內與吸光度有良好線性關系(r=0.9997),平均回收率為99.3%(RSD=1.1%,n=9)。方法重現性好,可操作性強。適用性研究表明,3種方法均只適用于部分黃酮類成分分析。
質子酸摻雜聚苯胺固相微萃取涂層的電化學制備及其萃取性能
趙發瓊 , 杜維 , 王娟 , 曾百肇
2010, 38(6): 897-901.
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摘要:
考察了質子酸種類對電聚合聚苯胺涂層微觀結構和萃取性能的影響。在含0.1~0.2mol/L苯胺的H2SO4,HCl,HNO3,HClO4及H3PO4溶液中,用循環伏安法在鉑絲表面聚合得到摻雜不同質子酸的聚苯胺固相微萃取頭。用掃描電鏡對所得萃取頭的微觀結構進行表征;在優化條件(0.35g/mLNaCl,50℃萃取30min)下,以7種芳環化合物為模擬分析物,用氣相色譜法測試其萃取性能。結果表明:在HNO3和HClO4溶液中聚合得到的聚苯胺涂層具有均勻的多孔結構、平滑的膜表面和較高的萃取效率,適于芳環化合物的高效萃取。
評述與進展
基于氧化鐵納米材料特性的生物分離和生物檢測
杜崇磊 , 杜偉 , 汪冰 , 豐偉悅 , 王卓 , 趙宇亮
2010, 38(6): 902-908.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
氧化鐵納米粒子是一種新型的磁功能材料,被廣泛應用于生物、材料以及環境等眾多領域。本文介紹了超順磁氧化鐵納米粒子的制備方法,比較了各種方法的優缺點;評述了磁性氧化鐵納米粒子在細胞、蛋白質和核酸分離及生物檢測中的應用,對多功能復合磁性氧化鐵納米粒子的構建,在生物醫學領域中的應用具有的指導意義。
基于免疫膠體金標記技術的檢測研究及其在堆肥中的應用展望
賴萃 , 曾光明 , 黃丹蓮 , 馮沖凌 , 胡霜 , 蘇峰峰 , 趙美花 , 黃超 , 危臻
2010, 38(6): 909-914.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
金納米顆粒作為一種性能優異的標記物應用廣泛。隨后發展出來的免疫膠體金標記技術作為一種靈敏度高、操作步驟簡便、檢測快速的免疫反應檢測技術得到廣泛關注。本文介紹了免疫膠體金標記技術的基本原理、制備方法并詳述了近年來該技術的新發展。此外,結合免疫膠體金標記技術在免疫檢測與環境檢測實際工作中的應用,展望了其在堆肥環境檢測中的應用潛力和發展前景。
來搞摘登
毛細管電泳吡啶釕電化學發光檢測天仙子中生物堿
向前 , 高英 , 許元紅
2010, 38(6): 915-915.
[摘要](128) [FullText PDF](1)
摘要:
天仙子是一種天然中草藥,它的主要活性成分為阿托品和東莨菪堿。目前,分析天仙子的方法主要有:核磁共振技術、紫外分光光度法、高效液相色譜法和毛細管電泳分離法等。毛細管電泳技術(CE)具有進樣體積小、分離效率高等優勢。吡啶釕(Ru(bpy)32+)電化學發光法具有激發態壽命長、發光效率高、試劑可循環再生等優點。CE與Ru(bpy)32+電化學發光聯用技術(CE-ECL)將二者優勢有機組合,已成為分析化學領域中很好的分析工具。阿托品和東莨菪堿具有叔氨結構,可以增強吡啶釕電化學發光,本研究采用CE-ECL分析技術分析了中藥天仙子中的阿托品和東莨菪堿。
蓖麻堿的提取純化及結構分析
張海悅 , 趙增琳 , 徐鶴
2010, 38(6): 916-916.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
蓖麻堿是蓖麻制油后得到的蓖麻餅粕中的重要成分,存在于蓖麻的莖葉和種子中,在幼芽特別是子葉中含量較高,在未脫毒的蓖麻餅粕中含量高達0.2%~0.4%。蓖麻堿純品為白色針狀或棱柱狀結晶性生物堿,熔點201~205℃,在170~180℃、2.667kPa時升華。蓖麻堿易溶于熱水和熱的氯仿,在熱乙醇中有一定的溶解度,是一種中性生物堿,具有天然活性,水溶液中呈中性,遇酸不易形成鹽。其堿性溶液能使高錳酸鉀還原,同時生成氫氰酸。因其分子中含氰基,毒性較大,可引起惡心、嘔吐,嚴重時呼吸衰竭以致死亡。目前,對蓖麻堿的研究主要側重于飼料研究。
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