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2010年38卷5期

研究報告
對稱性降低的SiO2/Ag核殼結構納米粒子的制備及表面增強拉曼活性研究
彭卉 , 滿石清
2010, 38(5): 611-616.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
采用濕化學還原法在自組裝的單層陣列二氧化硅納米粒子表面沉積銀膜制備了SiO2核/Ag帽復合納米結構。通過透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)和紫外-可見分光光度計(UV/Vis)研究和表征了該復合納米結構的表面形貌、結構及光學性質。所制備的復合納米粒子表面粗糙,其表面呈現無數納米級谷粒狀結構,SiO2內核粒徑為350nm的銀納米帽的表面等離子共振吸收的2個共振峰分別位于382和689nm處。以亞甲基藍作為探測分子研究了SiO2粒徑為350和450nm的SiO2/Ag帽狀復合納米粒子的表面增強拉曼散射(SERS)活性,增強因子分別為3.6×109和3.9×109。結果表明,濕化學還原法制備的SiO2核/Ag帽復合納米結構是很好的拉曼活性基底。
電擊法磁性納米顆粒作為水稻轉基因載體的研究
王鳳華 , 劉俊 , 童春義 , 汪啟明 , 唐冬英 , 易龍 , 王玲玲 , 劉選明
2010, 38(5): 617-621.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以磁性納米顆粒為載體,由電擊法介導基因導入植物細胞的優化方法。制備了粒徑小于10nm的磁性納米顆粒,與綠色熒光蛋白(Green fluorescent protein,GFP)基因融合制備基因載體,同時,制備水稻懸浮細胞,加入電極杯中,調節電擊條件為:電壓分別是800,1000和1200V,電容25μF,電阻200Ω,直徑10mm,電擊數次。利用倒置熒光顯微鏡觀察轉化后的懸浮細胞,可以明顯看到綠色熒光蛋白在水稻細胞內表達。說明納米顆粒基因載體在電擊作用下能有效進入細胞,利用磁性納米顆粒作為基因載體電擊法轉化植物細胞初步成功。
激光誘導熒光毛細管電泳法優化隨機寡核苷酸文庫聚合酶鏈反應擴增的條件
季穎 , 王清清 , 付潔 , 高新 , 宋海峰
2010, 38(5): 622-626.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
寡核苷酸文庫的聚合酶鏈反應(PCR)擴增是指數富集系統配基進化技術(SELEX)篩選適配子技術中的重要步驟。本研究采用毛細管電泳技術結合激光誘導熒光檢測器(CE-LIF),通過對雙鏈產物、PCR副產物以及剩余引物的考察,研究了寡核苷酸文庫PCR擴增時的影響因素,并對其進行優化。結果表明,隨機寡核苷酸文庫的擴增與傳統均一模板的擴增顯著不同,其在擴增十幾個循環時產物就達到最大值;此外,初始模板數、退火溫度、DNA聚合酶濃度等條件也有所不同。因此,在進行SELEX篩選之前必須對文庫PCR條件進行詳細優化。本研究中N39文庫優化后的PCR擴增條件為:初始模板的量為105個分子,DNA聚合酶濃度0.05U/μL,退火溫度70℃,18個循環。本研究為利用SELEX技術有效篩選適配子,降低篩選的假陽性及提高特異性提供了參考依據。
納米顆粒探針檢測核糖體失活蛋白
全燦 , 劉軍
2010, 38(5): 627-631.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了納米顆粒探針檢測核糖體失活蛋白的方法。以聚苯乙烯納米顆粒為載體并進行表面修飾,在其表面固定特異性蓖麻毒單抗并作為探針,用于蓖麻毒蛋白的檢測。采用場流分離技術對納米顆粒探針進行準確表征,并利用掃描電鏡比較聚苯乙烯納米顆粒的形貌變化。結果表明:通過掃描電鏡圖片能夠觀察到聚苯乙烯納米顆粒表面結合的蛋白,此納米顆粒探針能夠與蓖麻毒蛋白等核糖體失活蛋白的特異性結合,應用于目標蛋白的檢測。
CdS量子點制備與單增李斯特菌抗體偶聯的研究
王洪江 , 柳婷 , 謝躋 , 粟婉媛 , 郭愛玲 , 蔡朝霞
2010, 38(5): 632-637.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
以CdCl2和Na2S為原料,以巰基乙酸為穩定劑,采取水相合成方法制備了CdS量子點。結果表明,合成CdS量子點最佳條件是:作用時間3h,[Cd2+]:[S2-]為2:1,50μL穩定劑,pH8.0,反應溫度30℃。通過EDC·HCl和NHS的作用,成功地將單增李斯特菌抗體IgG與CdS量子點偶聯。偶聯后的IgG-CdS熒光強度顯著增強,為偶聯前的4倍。血清凝集反應和直接免疫熒光實驗證明,偶聯CdS量子點的單增李斯特菌抗體的特性沒有發生變化,在熒光顯微鏡下可快速靈敏地檢測出單增李斯特菌。本方法特異性強、穩定性和重復性高,可用于食品中致病菌的快速檢測。
多孔單分散交聯聚苯乙烯-二乙烯苯離子對色譜固定相分離8種陰離子
賈磊娜 , 王富強 , 龔波林 , 胡文治
2010, 38(5): 638-642.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
以一步種子溶脹聚合法制備的粒徑為8μm的多孔單分散交聯聚苯乙烯-二乙烯苯(PSt-DVB)樹脂為離子對色譜固定相,2mmol/L氫氧化四丁基銨(TBAOH)、10%(V/V)乙腈和1.5mmol/LNa2CO3的混合液為流動相,在流速為1.0mL/min下,成功實現了8種陰離子(F-,Ac-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,SO42-和HPO42-)的分離。考察了淋洗液的配比對8種無機陰離子分離的影響。在最優條件下,8種離子表現出良好的重現性及較好的線性關系,色譜柱具有良好穩定性及較好的分離能力。將其用于雪水中陰離子的分析,6種離子在15min內完全分離,各離子加標回收率在93.6%~110.4%之間。此固定相也可用于IO3-,HCOO-,ClO3-,BrO3-,ClCH2COO-和H2C2O4混合樣的分離。
微反應器中二氧化鈦/過氧化氫協同光催化降解及其應用
葉美英 , 李寶興 , 葉榮民 , 劉金華
2010, 38(5): 643-647.
[摘要](568) [FullText PDF](0)
摘要:
在微流控芯片中利用二氧化鈦/過氧化氫(TiO2/H2O2)催化體系進行有機物的光催化降解及環境水樣重金屬分析。通過在微流控芯片中涂覆多孔納米TiO2涂層,并以UV-LED為光源,制備光催化微反應器。以H2O2為光催化氧化劑,在光強為80mW/cm2,流速為1000μL/h,H2O2濃度為8%時,光反應時間為19s的條件下,0.2mmol/L亞甲基蘭降解率可達99.6%。將此方法應用于含富里酸水樣中Cd2+和Zn2+含量的測定,水樣中2.5g/L富里酸可在96s內基本降解完全,釋放出被吸附的Cd2+和Zn2+,實現準確測定。本方法具有降解效率高,二次污染少,分析速度快等優點,在環境水樣分析中有較好的應用前景。
二維毛細管電泳電化學檢測尿樣中的β-阻斷劑
張效偉 , 張召香
2010, 38(5): 648-652.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
設計并制作了在柱電化學(EC)檢測池,用于在同一根毛細管中進行中心切割二維毛細管電泳(2DCE)在線純化分離檢測尿樣中的6種β-阻斷劑。尿樣先在15mmol/L NaAc緩沖液中進行毛細管區帶電泳(CZE)分離,帶正電荷的β-阻斷劑與中性和帶負電荷的干擾物質分成不同區帶,然后在檢測端施加13.8kPa壓力將干擾成分從毛細管入口端排出,同時將目標組分驅送到毛細管入口端,最后在90mmol/L NaAc-30mmol/L SDS緩沖液中進行膠束電動毛細管色譜(MEKC)分離。場放大樣品堆積(FASS)/膠束推掃在柱雙重富集技術不僅有效抵消壓力驅送過程中產生的區帶擴散,還可進一步壓縮樣品區帶,提高檢測靈敏度。本方法成功用于服藥后鼠尿樣品中6種β-阻斷劑的分離測定,經第一維CZE分離排除干擾后,在未涂層毛細管柱(60cm×50μmi.d.)、90mmol/L NaAc/HAc-30mmol/L SDS運行緩沖液、檢測電位0.8V、運行電壓10kV條件下,對6種β-阻斷劑進行在線富集分離,峰高、峰面積和遷移時間的相對標準偏差(RSD)分別為2.0%~4.1%,1.4%~3.7%和0.9%~2.7%(n=6)。本研究為毛細管電泳在復雜樣品在線純化分析等方面的應用提供了新方法。
二氧化鉛修飾玻碳電極的鍍膜/循環伏安法制備及電催化性能
劉有芹 , 樂文志 , 薛峰峰 , 顏蕓 , 徐莉
2010, 38(5): 653-658.
[摘要](336) [FullText PDF](0)
摘要:
采用鍍膜/循環伏安法制備了PbO2修飾玻碳電極。在Pb(NO3)2溶液中,在-0.7V將Pb膜沉積在玻碳電極表面,然后在5mol/L NaOH溶液中以100mV/s速度在-1.0~1.0V循環伏安掃描20次,PbO2膜均勻沉積在玻碳電極表面。采用交流阻抗法監控電極修飾每一過程,環境掃描電鏡表征電極表面形貌。探討了PbO2膜的沉積機理及其電化學行為,表面活性位點覆蓋量為7.5×10-10mol/cm2。PbO2修飾電極對H2O2電氧化表現出較高催化活性,起始氧化電位低至0.1V,考察了影響催化活性的因素。計時電流法測定H2O2(工作電位0.40V),響應時間小于2s;線性范圍為5.0×10-6~5.5×10-4mol/L;檢出限1.1×10-6mol/L(信噪比為3)。在實際水樣中H2O2測定結果滿意。電極在室溫環境下儲存30d,其催化活性基本不變。該修飾電極制備工藝簡單、重現性良好、穩定性高。
新型固定化鐵離子親和色譜整體柱的制備及評價
張麗媛 , 王暉 , 梁振 , 單亦初 , 張麗華 , 張玉奎
2010, 38(5): 659-662.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
N-丙烯酰氧基琥珀酰亞胺為功能單體,制備了含有高活性基團的整體材料基質。以次氨基三乙酸為配體,通過固載Fe3+,發展了一種固定化Fe3+親和色譜(Fe-IMAC)整體柱的制備方法。該整體柱不僅對磷酸化肽具有很好的選擇性,而且富集容量大、回收率高、重現性好。此外,利用該整體柱實現了牛奶蛋白質酶解產物中磷酸化肽段的選擇性富集。本實驗研制的Fe-IMAC整體柱有望用于磷酸化蛋白質組研究。
超聲波輔助Urea-Free試劑結合熱變性快速酶解蛋白質
李雅萍 , 李友元 , 周新文 , 陳長華 , 張嗣良 , 楊芃原
2010, 38(5): 663-667.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一個超聲功率-超聲時間的安全區域,在此范圍內進行超聲波輔助酶解時,能避免超聲波隨機斷裂蛋白質;在此安全區域內采用響應面法獲得最佳超聲功率和超聲時間。建立了超聲波輔助Urea-Free試劑結合熱變性快速酶解蛋白質的方法,將蛋白質依次進行10min超聲波浴輔助Urea-Free還原烷基化反應、90℃熱變性15min,超聲波輔助胰蛋白酶酶解15s。應用此快速酶解方法鑒定3種典型標準蛋白質(牛血清白蛋白、細胞色素C和肌紅蛋白),在25min內達到與傳統整夜酶解方法相同的鑒定結果,并獲得更高的序列覆蓋率。
研究快報
三維立體結構微納電極研究
孫楫舟 , 夏善紅 , 邊超 , 佟建華 , 張虹 , 董漢鵬 , 陳慶永
2010, 38(5): 668-672.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
基于體硅加工工藝和納米材料技術,研制微電機系統(MEMS)尺度敏感微結構與納米鉑顆粒的復合結構,提高微電極電化學性能,制備具有三維立體微結構的安培型微電極傳感器。利用硅的各向異性濕法腐蝕技術在毫米級的工作電極表面實現微米級的錐體形微池陣列,以H2O2為檢測對象考察立體電極結構對傳感器性能的改進效果,實驗證明,立體結構的設計使傳感器具有更低的檢出限(8μmol/L)及更高的靈敏度(在0~200μmol/L濃度范圍內檢測靈敏度提高約85%),且具有較好的線性和重復性。利用電化學方法在電極表面沉積鉑黑,通過微觀形貌分析和電化學特性考察,比較了在平面微電極和立體微電極上修飾納米材料的效果。立體結構為電沉積鉑納米顆粒提供了更為理想的微環境,改善了納米材料修飾的效果;立體結構微電極與納米顆粒的尺寸效應相結合,進一步提高了電極的催化效率和電化學特性。
研究簡報
高通量懸浮芯片技術檢測多農獸藥殘留
劉楠 , 蘇璞 , 朱茂祥 , 楊陟華 , 潘秀頡 , 王紅勇 , 晁福寰 , 高志賢
2010, 38(5): 673-677.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種同時可檢測多農獸藥殘留的高通量懸浮芯片技術。以常用的7種農獸藥為待測靶標物,通過優化條件,使抗原抗體基本完全反應,操作簡便快捷,最多可同時檢出7種農獸藥殘留靶標物;實驗結果表明,高通量懸浮芯片檢測標準回歸曲線方程和相應的決定系數R2表現良好;在對含有多種農獸藥殘留的不同盲樣的檢測中,檢測濃度值與實際濃度的相對偏差較小。高通量懸浮芯片技術為多農獸藥殘留的快速檢測提供了新方法,此系統可用于多農獸藥殘留實際樣品的初步檢測,整個檢測過程僅耗時1~2h,基本上滿足了多農獸藥殘留檢測的靈敏、特異、快速和高效的需求,具有廣闊的應用和發展前景。
阿特拉津分子印跡固相萃取柱的制備及應用
王顏紅 , 霍佳平 , 張紅 , 王世成 , 司士輝 , 林桂鳳 , 李國琛 , 劉偉
2010, 38(5): 678-682.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
以阿特拉津為模板分子,α-甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,偶氮二異丁腈為引發劑,65℃聚合17h,制備了對阿特拉津具有特異性識別的分子印跡聚合物。將聚合物研磨、過篩、洗滌并裝柱,制備分子印跡固相萃取柱,其最大結合量比游離態的聚合物微球高600倍,結合時間為游離態的1/60,采用液相色譜法檢測其回收率達90%;用于富集水樣中含量低于2×10-8mol/L的待測物,其回收率也可達到89.3%。與市售C18柱相比,分子印跡固相萃取柱回收時間僅為C18柱的1/3,試劑用量為其1/4,但回收率更好,凈化更徹底,減少了雜質峰對分析的影響,提高了靈敏度,利于儀器的保護和保養。應用此方法對實際農業水樣進行了檢測,結果滿意。
檢測豬肉中地西泮的分子印跡仿生傳感器的研制
劉曉芳 , 姚冰 , 劉國艷 , 柴春彥
2010, 38(5): 683-687.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在一次性絲網印刷電極上原位制備地西泮的分子印跡膜,將絲網印刷電極通過電極插口與便攜式電導儀相連接,組裝成檢測地西泮殘留的電導型傳感器,建立了檢測地西泮的標準曲線并測試了實際肉類樣品中的地西泮含量。通過掃描電鏡分析了該膜的表征,與非印跡膜相比,印跡膜表面形成了大量印跡微孔。本傳感器裝置對地西泮具有很高的靈敏度和特異性,檢出限為0.008mg/L,線性范圍為0.039~1.25mg/L,基于肉品的檢測回收率為91.3%~95.0%,可實現現場快速檢測。
反相色譜條件下三唑類手性農藥對映異構體的拆分
田芹 , 任麗萍 , 呂春光 , 周志強
2010, 38(5): 688-692.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自制的纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)和直鏈淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(ADMPC-CSP),在反相色譜條件下成功地拆分了己唑醇、烯唑醇、烯效唑、粉唑醇、三唑酮和戊唑醇對映異構體。考察了固定相類型、不同比例的甲醇/水或乙腈/水做流動相、柱溫等因素對三唑類手性農藥拆分的影響,優化了色譜分離的條件。結果表明:兩種固定相都有很強的拆分能力。在優化的色譜條件下,己唑醇和烯唑醇在這兩種固定相上都能被分離;三唑酮只能在CDMPC-CSP上分離;粉唑醇、戊唑醇、烯效唑只能在ADMPC-CSP上分離。流動相中水的含量增加會使對映體的保留增強,分離的可能性增大。在0~40℃研究溫度范圍內,容量因子k隨溫度的升高而減少,除烯效唑與戊唑醇外,其它手性農藥的選擇因子α也隨溫度的升高而減少,而分離度Rs隨溫度變化沒有明顯的規律,最好的分離度不都出現在低溫。對映體流出順序用圓二色檢測器測定。
懸浮進樣-電感耦合等離子體質譜水溶液校正法測定高純石墨中的超痕量硼
劉欣麗 , 段太成 , 韓熠 , 賈曉宇 , 張偉娜 , 陳杭亭
2010, 38(5): 693-696.
[摘要](358) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了懸浮進樣-電感耦合等離子體質譜(SN-ICP-MS)直接測定高純核石墨中的超痕量硼的方法。石墨粉經過研磨和過篩后,粒徑<5μm。選擇聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為分散劑,石墨與分散劑優化的質量比(m/m)為0.5。通過磁力攪拌保證樣品溶液的均一性與穩定性。以0.1mol/L氨水維持懸浮液(pH10)和消除硼的記憶效應。ICP-MS選擇高分辨模式(0.6amu)消除基體12C的拖尾干擾。在等離子體中加入流量為60mL/min的氧氣,以消除有機試劑對樣品錐和截取錐產生的積碳影響,還可以加速樣品粒子在等離子體中的解離。采用水溶液外標法定量,以Be為內標元素考察了對基體效應校正情況。本方法的線性范圍為2~200μg/L,相關系數為0.9995,檢出限為0.095μg/g。方法簡單,快速,損失少。應用此法測定4個核石墨樣品(純度為99.999%),加標回收率為97.2%~103.1%,實驗結果令人滿意。
血漿氨基酸代謝譜與糖尿病相關性研究
韓曉菲 , 黃宇虹 , 王龍星 , 楊乾栩 , 肖紅斌 , 張德芹
2010, 38(5): 697-701.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
為了利用代謝組學手段研究血漿氨基酸代謝譜與糖尿病相關性,采用鄰苯二甲醛(OPA)柱前在線衍生反相高效液相色譜法,建立了血漿中21種氨基酸代謝譜的相對定量分析方法。衍生由自動進樣器在線自動完成,紫外檢測器檢測,流動相A為10mmol/L Na2HPO4-Na2B4O7緩沖液(pH7.95),B為乙腈-甲醇-水(45:45:10,V/V),線性梯度洗脫,流動相B在30min內由5%增加至46%,27min內21種氨基酸全部得到良好分離。用此方法測定了51位臨床糖尿病人血漿氨基酸代謝譜。以相對峰面積作為原始數據,按血糖值高低預分組,通過Spss和Matlab軟件平臺,用線性判別分析、逐步判別分析和得分圖進行關聯研究,結果表明:血漿中氨基酸代謝譜與血糖值的高低存在相關性,對血糖值低于6.2的志愿者和血糖值高于9.5的志愿者,判別分析的總正判率達到了94.1%。逐步判別分析結果表明,有7種氨基酸(Arg,Cit,Asp,Asn,Thr,Leu,Trp)承載了上述分組的重要信息。其對上述分組的判別分析總正判率為90.2%,可作為反映血糖值高低變化的標志物組,對于糖尿病的早期診斷及深入研究具有潛在的科研及臨床價值。
高效液相色譜-串聯質譜法測定蔬菜中氯蟲苯甲酰胺和氟蟲雙酰胺殘留
錢鳴蓉 , 章虎 , 吳俐勤 , 劉飛 , 王祥云 , 何紅梅 , 陳志民
2010, 38(5): 702-706.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了蔬菜中氯蟲苯甲酰胺和氟蟲雙酰胺殘留量的高效液相色譜-串聯質譜同時分析方法。蔬菜樣品加入乙腈高速勻漿,提取液中加入無水MgSO4和NaCl,振蕩離心后,取上清液稀釋后直接進樣,液相色譜-串聯質譜電噴霧正離子掃描同時分析氯蟲苯甲酰胺和氟蟲雙酰胺。以甘藍、白菜、黃瓜、辣椒、番茄和茭白6種蔬菜為基質進行4個添加水平和5次重復性實驗,結果表明,添加濃度為0.01~5mg/kg,蔬菜中氯蟲苯甲酰胺和氟蟲雙酰胺添加回收率為85.4%~105%,相對標準偏差(RSD,n=5)為2.5%~12%,氯蟲苯甲酰胺和氟蟲雙酰胺的方法檢出限(LOD)分別為0.0003和0.002mg/kg,定量限(LOQ)分別為0.001和0.006mg/kg。本方法操作簡單,靈敏度、回收率和重復性均良好。
鎢絲電熱原子吸收光譜分析法測定痕量鋅
何紹攀 , 范廣宇 , 蔣小明 , 徐開來 , 侯賢燈
2010, 38(5): 707-710.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
蒸餾水中的鋅與吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)形成的絡合物用CCl4萃取后,棄去有機相,水相用作配制鋅標準溶液和制備樣品溶液,從而解決了用鎢絲電熱原子吸收光譜法測鋅時空白值太高而難以進行實際樣品分析的問題。考察了影響萃取和鎢絲電熱原子吸收測定的各種實驗條件。在進樣10μL樣品溶液時,本方法的定量下限為5μg/L。測定了3個國家標準物質(大米、人發和水系沉積物)中的鋅含量,結果與推薦值一致。
水溶性陽離子熒光共軛聚合物作為熒光探針測定三磷酸腺苷
王運 , 王偉 , 何治柯 , 關洪亮
2010, 38(5): 711-714.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
利用熒光光譜研究了三磷酸腺苷(ATP)與水溶性陽離子熒光共軛聚合物的相互作用,發現加入ATP后,聚合物的熒光強度被顯著猝滅,且猝滅程度與ATP的加入量成正比,據此建立了測定ATP的方法。熒光光譜的激發波長選擇395nm,發射波長為521nm,激發狹縫寬度為10.0nm,發射狹縫寬度為10.0nm。在0.05mol/L Tris-HCl緩沖溶液(pH=7.4)中,測定ATP的線性范圍為8.0×10-8~1.0×10-5mol/L;檢出限為2.0×10-8mol/L;回收率在93.6%~105.6%之間;相對標準偏差在2.2%~6.9%之間。本方法用于三磷酸腺苷二鈉藥片和鯽魚肉中ATP的測定,獲得滿意結果。
基于銀鏡的高靈敏表面增強拉曼光譜基底制備及其用于呋喃唑酮檢測
陸冬蓮 , 韓鶴友 , 梁建功
2010, 38(5): 715-718.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
采用化學沉積法制備了表面增強拉曼散射光譜(SERS)銀鏡基底,用NaCl溶液與HCl溶液除去銀鏡表面雜質后,通過掃描電子顯微鏡對基底進行了表征,表明該基底表面的銀納米粒子平均粒徑約為200nm,以對巰基苯胺為探針分子測得其增強因子為4.6×105。利用表面增強拉曼光譜及表面吸附選擇定律研究了廣譜抗菌藥呋喃唑酮在該基底表面的吸附狀態,證明呋喃唑酮分子主要是通過C=N吸附于銀納米粒子表面的。
吹掃-捕集-氣相色譜法測定海水中氯甲烷和溴甲烷
楊桂朋 , 陸小蘭 , 宋貴生 , 王曉蒙
2010, 38(5): 719-722.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了海水中CH3Cl和CH3Br的吹掃-捕集-氣相色譜分析方法,確定了最佳實驗條件:吹掃時間12min、吹掃氣流速50mL/min、吹掃溫度40℃、干燥劑Mg(ClO4)2、液氮捕集、沸水解吸2min。本方法對CH3Cl和CH3Br的檢出限分別為2.7和0.3pmol/L,相對標準偏差分別1.9%和7.1%,回收率分別為89%~97%和75%~85%。對海水樣品保存方法的可靠性和準確性進行了現場研究,結果表明:在24h內樣品濃度沒有明顯變化,在現場調查過程中,一般6h內可測定完畢,因此本方法可以得到準確結果。同時應用本方法對膠州灣表層海水樣品中的CH3Cl和CH3Br進行了測定,其濃度范圍分別為130~346pmol/L和3.90~20.7pmol/L,和文獻報道的其它沿岸水體中的濃度一致,表明本方法能夠滿足海水中CH3Cl和CH3Br濃度測定的要求。
失水山梨醇脂肪酸酯-聚乙二醇嫁接的聚乙烯醇化磁性藥物載體的制備及應用
金谷 , 姚劍俠 , 姚奇志
2010, 38(5): 723-726.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
通過丁二酸酐將失水山梨醇脂肪酸酯(Span80)和聚乙二醇(PEG400)聯接在一起,合成了一種新的非離子表面活性劑。然后將其嫁接在聚乙烯醇(PVA)化的Fe3O4磁性粒子上,合成了一種新型靶向藥物載體。這種載體兼備了Span80/PEG400類脂囊泡和磁性材料的特點,具有良好的穩定性和靶向作用。將這種新型載體用于兩性霉素的包封,包封率可達96.6%,且方法簡便。實驗過程中采用了FTIR,NMR,XRD和TEM等多種手段進行表征。
離子液體頂空單滴微萃取分析中藥中的高沸點揮發性成分
何小穩 , 蔣曄 , 劉彥
2010, 38(5): 727-730.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分析中藥中高沸點揮發性成分的離子液體頂空單滴微萃取-液相色譜法,并用于復方鮮竹瀝液中愈創木酚的含量的測定。采用改進的懸滴裝置,增大了液滴與微量進樣器針尖處塑料套管的接觸面積,使離子液體的液滴達12μL,提高了液滴的穩定性及方法的靈敏度。考察并優化了影響萃取的因素,確定了萃取條件:以12μL1-丁基-3-甲基咪唑基六氟磷酸鹽([BMIM][PF6])為懸滴,在5mL含36%(w/V)NaCl的樣品溶液中,萃取溫度80℃、攪拌速度1000r/min的條件下,頂空萃取30min,萃取后直接將液滴吸回微量進樣器,進行HPLC檢測。愈創木酚在0.05~1.6mg/L范圍內線性關系良好(r=0.9997);檢出限為0.39μg/L,愈創木酚的加樣回收率為97.6%,RSD為2.5%。本方法操作簡單、定量準確,樣品前處理簡單,成本低,無污染。
環境水樣中二甲胺和二乙胺的檢測方法比較
馬興華 , 韓潤平 , 李捍東 , 張宗陽 , 李霽 , 何潔 , 劉鋒
2010, 38(5): 731-734.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氣相色譜法(GC)和頂空-氣相色譜/質譜法(HS-GC/MS)測定環境水樣中的二甲胺和二乙胺。優化的實驗條件如下:載氣為高純氮氣,流速為1mL/min,柱溫:35℃,保持15min,以5℃/min速度升至80℃(GC);頂空溫度80℃,平衡時間30min,柱溫50℃,離子源溫度230℃(HS-GC/MS)。將10mL水樣移入20mL頂空瓶中,將頂空瓶用鋁蓋密封。放入自動頂空進樣系統中加熱進行分析。在上述條件下,二甲胺(1.80~35.9mg/L)和二乙胺(1.42~28.4mg/L)的線性良好。GC和HS-GC/MS測定二甲胺的檢出限分別為8.6和10.1mg/L,測定二乙胺的檢出限分別為0.09和0.12mg/L;水樣平均加標回收率分別為52.6%~56.2%和86.8%~109.6%;相對標準偏差分別為2.0%,5.8%,5.5%,2.0%。結果表明,在分析揮發性的胺類物質時HS-GC/MS比GC具有較強優勢。它可省略蒸餾濃縮預處理步驟,直接進樣,是一種測定環境水中二甲胺和二乙胺的有效分析方法。
高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法測定蜂蜜中5種頭孢菌素
李學民 , 曹彥忠 , 張進杰 , 范春林 , 劉曉茂 , 錢小清
2010, 38(5): 735-739.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用高效液相色譜-電噴霧串聯質譜(LC-MS-MS)測定蜂蜜中5種頭孢菌素殘留量的方法。蜂蜜樣品用磷酸鹽緩沖溶液溶解,經OasisHLB固相萃取柱凈化。5種頭孢菌素在C18柱上以乙腈-水為流動相梯度洗脫條件下完成分離,電噴霧電離串聯質譜在正離子多反應監測模式下進行測定。添加濃度在2~100μg/kg范圍時,回收率為84.2%~103.6%;相對標準偏差為3.89%~9.08%。本方法頭孢唑啉的定量限為10μg/kg,頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟的定量限為2.0μg/kg。
高效液相色譜法檢測水體中微囊藻毒素
梁麗麗 , 弓愛君 , 李紅梅 , 曹艷秋 , 李寶芹
2010, 38(5): 740-742.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜檢測水體中微囊藻毒素(Microcystins,MCs)的方法。選擇XAD-2樹脂為富集樹脂,采用四氯化碳-10%乙醇-10%丙酮連續淋洗,獲得較好的雜質去除效果,采用90%甲醇可以將樹脂柱上的MCs完全洗脫。HPLC采用V(0.1%TFA):V(甲醇)=42:58混合溶液為流動相進行等度洗脫,MC-RR和MC-LR取得較好分離效果,回收率均達到90%以上。水樣富集2000倍后,方法的檢出限為0.05μg/L。本方法操作簡便、靈敏度高、檢測速度快。
評述與進展
類固醇類激素GC-MS分析中酮基衍生化技術研究進展
方鍇 , 潘學軍 , 黃斌 , 劉晶靚 , 王宇 , 高建培
2010, 38(5): 743-751.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
類固醇類激素以其獨特的生理生化效應而備受關注,氣相色譜-質譜聯用技術已經成為類固醇類激素分析檢測的重要手段。由于類固醇類激素含有羥基、酮基等極性官能團,GC-MS分析時檢測靈敏度不高,色譜分離峰形差,需通過衍生化技術將其轉化成極性較低、易揮發、熱穩定性高的化合物,以改善色譜分離峰形、提高檢測靈敏度,使之適用于GC-MS痕量分析。目前,類固醇類激素羥基等含有活性氫原子官能團的衍生化技術發展較為成熟,但酮基衍生化仍缺乏系統研究。本文對類固醇類激素酮基衍生化技術研究進展進行了綜述,主要介紹了烯醇化-硅烷化、肟化-硅烷化等酮基衍生化技術的反應原理、應用現狀,并對目前存在的問題及進一步的研究方向進行了討論和展望,為類固醇類激素酮基衍生化技術的研究提供參考。
石英晶體微天平在聚合物薄膜研究中的應用與展望
杜濱陽 , 范瀟 , 曹崢 , 郭小磊
2010, 38(5): 752-759.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
石英晶體微天平儀(QCM)具有高度的靈敏性,能夠對石英晶片表面微痕量物質的變化產生響應,在分析科學研究中廣泛應用。本文闡述了QCM的基本工作原理和應用基礎方程,并在此基礎上綜述了近年來QCM在聚合物薄膜研究中的應用及研究進展,包括QCM對聚合物薄膜的厚度和力學性能的測量、QCM研究聚合物分子鏈在石英晶片表面的吸附過程和鏈構象變化、表面引發生長聚合物刷的動力學過程、基于功能聚合物薄膜和QCM的生物與化學傳感器等,同時對QCM在聚合物薄膜研究領域的進一步深入應用進行了展望。
儀器裝置與實驗技術
連續測量水中揮發性有機物的膜進樣-單光子電離-質譜儀的研制及其應用
崔華鵬 , 侯可勇 , 吳慶浩 , 花磊 , 陳平 , 鞠幫玉 , 李林 , 王禎鑫 , 李京華 , 李海洋
2010, 38(5): 760-764.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了膜進樣-單光子電離-飛行時間質譜儀,并應用于水中揮發性有機物(VOCs)的連續在線快速測量。以50μm硅橡膠膜為富集膜,用蠕動泵和電動切換閥,實現了水中VOCs的自動進樣、富集和測量,無記憶效應。采用真空紫外燈發出的10.6eV的光子,對待測有機物實現單光子電離,無碎片離子,便于根據分子量進行定性分析。苯、甲苯、二甲苯和氯苯等樣品的響應時間均低于100s;苯的檢出限可達3×10-9(V/V),且在10×10-9~1×10-6(V/V)范圍內具有良好的線性。將儀器應用于某化工廠排污水的在線檢測中,在200s時間內可檢測到20多種10×10-9(V/V)量級的有機物。結果表明:膜進樣-單光子電離-飛行時間質譜在水中VOCs在線檢測方面具有廣泛應用前景。
來稿摘登
快速微乳電動毛細管色譜法同時測定忍冬藤中11種有效成分
曹君 , 尼錕潭 , 葉詩佳 , 李樂君 , 王鵬遠 , 成小蘭 , 劉慶煥 , 葛曉小 , 李彬 , 李萍
2010, 38(5): 765-765.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
忍冬藤為忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥莖枝,產于我國大部分地區。忍冬藤具有抗炎、預防和治療肝纖維化、止血、抗病毒等功效。目前,分析評價忍冬藤質量的方法主要有分光光度法、高效液相色譜法。本研究采用快速的微乳電動毛細管色譜法同時分離并測定了忍冬藤藥材中的馬錢子苷、當藥苷、綠原酸等11種有效成分。
在線氧化分光光度法測定鐵的價態
李瀟 , 禇寧 , 馬睿 , 范世華
2010, 38(5): 766-766.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
鐵的價態影響著鐵在生態系統中的遷移性、生物可利用性以及毒性。本研究基于Fe3+與鈦鐵試劑在酸性條件下生成藍紫色絡合物的反應原理,建立了順序注射在線氧化測定鐵的價態的光度分析方法。
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