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2010年38卷4期

研究快報
微量果汁中痕量樂果的快速質譜檢測
王姜 , 楊水平 , 鄢飛燕 , 劉艷 , 李明 , 宋宇航 , 占葉兵 , 陳煥文
2010, 38(4): 453-457.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自行研制的納升級微量取樣器,建立了在無需樣品預處理的前提下,對納升級的市售果汁中痕量殘留農藥樂果進行快速分析的表面解吸常壓化學電離質譜方法。實驗結果表明,微量取樣器的最小取樣量為0.11nL,果汁樣品中的樂果在0.0010~10.0mg/kg濃度范圍內線性關系較好,相關系數為0.988,回收率為80.5%~120.6%,相對標準偏差為8.4%~17.2%,檢出限可達1.2×10-11mg/kg。
研究報告
熱穩定生物素化熒光素酶的制備及其在焦測序中的應用
朱術會 , 鄒秉杰 , 武海萍 , 馬寅姣 , 陳穎 , 周國華
2010, 38(4): 458-463.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
新一代大規模焦測序技術需要穩定的可固定化的熒光素酶,為了制備熱穩定性好且被生物素化的熒光素酶,本研究采用基因工程方法將生物素羧基載體蛋白C端87個氨基酸殘基(BCCP87)與熒光素酶在大腸桿菌E.coli BL21(DE3)中進行融合表達,以實現菌體內直接表達生物素化的熒光素酶(BCCP-LUC);并對北美螢火蟲(Photinus pyralis)熒光素酶基因進行了定點突變以增強其熱穩定性;用鏈親和素包被的磁珠對重組融合蛋白進行固定化,用于焦測序。實驗結果表明:突變后的熒光素酶在50℃環境中仍具有活性;在43℃下10min活性保留大于80%,熱穩定性明顯增強。Western blot分析結果表明,熒光素酶能夠在大腸桿菌內生物素化。用鏈親和素包被的磁珠結合BCCP-LUC后具有較高活性(2.1×105RLU/μL Beads),經過多次洗滌活性無明顯下降。采用微球固定的熒光素酶以及ATP硫酸化酶成功的進行了DNA序列的測定且定量準確,表明固定化的熒光素酶可以應用于焦測序中,為建立高通量大規模芯片焦測序技術提供有效、穩定的工具酶。
衍生于苯并-12-冠-4的雙光子熒光Fe3+探針
黃池寶 , 任安祥 , 黃志宏 , 鄭立軍 , 李海渤 , 馮承浩
2010, 38(4): 464-468.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了雙光子熒光探針2,5-二氰基-1,4-二[2′-(4′-苯并-12-冠-4)乙烯基]苯(1),并進行了紅外、質譜及元素分析。探針1在單、雙光子熒光發射中對金屬離子顯示了相似的選擇性,雙光子過程中的選擇性略優于單光子過程,并對Fe3+顯示出高度選擇性識別。探針1對Fe3+的單、雙光子熒光強度隨Fe3+濃度的升高而急劇降低;單、雙光子熒光滴定過程中探針對Fe3+的絡合常數分別是:5.70±0.03(logK11)與4.74±0.05(logK12)、5.76±0.04(logK11)與4.81±0.07(logK12)。探針1的雙光子吸收截面(δTPA)隨溶劑極性增加而減小,在甲苯與乙腈中的δTPA分別是2198,1125GM,探針與Fe3+絡合后其雙光子吸收截面顯著減小。研究結果表明,化合物1可以作為Fe3+探針應用到單光子激發熒光與雙光子激發熒光檢測;可以用開發單光子熒光探針的策略來設計應用于生物成像的雙光子熒光探針。
高效液相色譜-串聯質譜法同時測定動物肝臟中玉米赤霉醇及其類似物殘留量
彭濤 , 李曉娟 , 陳冬東 , 代漢慧 , 于靜 , 朱明達 , 馬微 , 唐英章
2010, 38(4): 469-474.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜-串聯質譜方法(HPLC-MS/MS)同時測定了動物肝臟中6種玉米赤霉醇及其類似物的殘留量。酶解后的樣品采用乙醚提取,經液-液分配(LLP)和HLB固相萃取(SPE)柱凈化后,采用HPLC-MS/MS電噴霧電離(ESI-),多反應監測(MRM)模式檢測,基質匹配外標曲線定量。按照歐盟法規2002/657/EC的要求進行驗證。在添加濃度1~4μg/kg范圍內,方法回收率在70%~90%之間;相對標準偏差小于20%。6種玉米赤霉醇及其類似物的判斷限(CCα)在0.17~0.31μg/kg之間,檢測能力(CCβ)在0.26~0.42μg/kg之間。本方法對其它動物源食品中玉米赤霉醇及其類似物殘留的檢測具有適用性。
紅外、近紅外光譜-簇類的獨立軟模式方法識別植物調和油脂
李娟 , 范璐 , 畢艷蘭 , 屈凌波 , 周展明 , 吳存榮
2010, 38(4): 475-482.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
用IR,NIR光譜法結合簇類的獨立軟模式(SIMCA)識別方法對植物油脂進行分類識別,建立了識別二元、三元植物調和油脂的測定方法。應用NIRCal5.2軟件的SIMCA技術,分別為所制備的植物調和油脂建立了IR和NIR識別模型,并討論了光譜處理和數據處理方法來提高模型的分類識別效果。分別以各種植物調和油脂的IR和NIR光譜為變量,隨機抽取2/3的樣本作訓練集,建立了各個調和油的主成分分析(Princi-pal component analysis,PCA)模型;1/3作驗證集,對所建模型進行驗證識別。用聚類分析-主成分分析(CLU-PCA)方法考察調和油的IR,NIR光譜信息與其純油的主成分分布。結果顯示,在4000~10000cm-1光譜范圍內,SIMCA可以對15種二元調和油和2種三元調和油的NIR光譜分別聚類并識別;并對10種二元調和油和2種三元調和油的IR光譜分別聚類并識別。IR以4個波數1099,1119,1746與2855cm-1的吸收值作為分析基礎,選擇不同的主成分數及數據預處理方法。各種油脂的SIMCA分析的分類精度均為100%,調和油的驗證識別準確率100%,最低識別比例為1%,且IR識別靈敏度高于NIR。
熒光法和分子對接研究4種黃酮與血清白蛋白的相互作用
徐倩 , 鄧丹丹 , 曹志娟 , 謝瓊 , 梁建英 , 盧建忠
2010, 38(4): 483-487.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
結合分子對接理論和熒光法研究4種黃酮類天然產物與白蛋白的相互作用及作用機理。用FlexX軟件研究了黃芩素、黃芩苷、漢黃芩素、燈盞乙素和白蛋白的分子對接,然后用熒光法研究這4種黃酮類天然產物與牛血清白蛋白的結合反應,測定了結合常數KA、結合位點n等參數。研究表明:4種天然產物與牛血清白蛋白結合位點n≈1,溫度對結合位點影響不大;黃芩素和漢黃芩素主要通過疏水作用力與白蛋白結合,而黃芩苷和燈盞乙素主要通過氫鍵和范德華力與白蛋白結合。熒光實驗和分子對接理論研究結果一致,兩者相互補充,能夠從實驗和理論兩方面協同研究天然產物與蛋白之間的相互作用。
新型FITC摻雜的二氧化硅熒光納米粒子的合成及其應用于pH傳感的研究
謝春娟 , 尹東光 , 李劍 , 張禮 , 劉斌虎 , 吳明紅
2010, 38(4): 488-492.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
將異硫氰酸熒光素(FITC)與3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)反應制得前驅體FITC-APTMS,采用油包水微乳液法,利用APTMS與正硅酸乙酯(TEOS)的共水解與聚合作用,制備了FITC摻雜的二氧化硅核殼型熒光納米粒子。經TEM與熒光光譜表征及光穩定性實驗與染料泄露實驗等,表明所制得納米顆粒呈規則球形,粒徑為(150±15)nm,具有良好的單分散性與光穩定性,不易發生染料泄露。這種納米顆粒對pH值敏感,在pH3.6~9.7范圍內,熒光強度與溶液酸度有良好的響應,其中在pH6.0~9.0之間呈良好的線性關系,此納米顆粒能被單個小鼠神經干細胞吞噬,可應用于細胞的pH值實時監測。
蛋白質在金屬螯合親和色譜中的競爭洗脫
李蓉 , 王燕 , 陳國亮 , 王小剛 , 鄭建斌
2010, 38(4): 493-497.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
以細胞色素C和溶菌酶為代表,研究了蛋白質在強親和性金屬螯合柱(IDA-Cu(Ⅱ))上的保留行為。考察了競爭劑、緩沖體系對蛋白質在IDA-Cu(Ⅱ)柱上保留值的影響。發現在PBS和NaAc-HAc緩沖體系用咪唑(Imid)和甘氨酸(Gly)作競爭劑,可使蛋白質得到較好分離;在Gly和Imid競爭體系,分別研究了pH值變化對蛋白質在IDA-Cu(Ⅱ)柱上保留值的影響。為使蛋白質在IDA-Cu(Ⅱ)柱上得到有效分離且減少固定金屬Cu2+的流失,對Gly體系,最好采用競爭置換和降低pH值相結合的方式進行洗脫。對Imid體系,溶液pH值應控制在6.0為宜,低pH值下蛋白質則不宜被洗脫。結果表明,競爭劑濃度與蛋白質在IDA-Cu(Ⅱ)柱上的保留關系均符合計量置換模型。隨著競爭劑濃度的增加,蛋白質的保留值減小。保留因子(k′)的對數與競爭劑濃度倒數(1/[D])的對數具有良好的線性關系,其線性相關系數分別在0.984和0.986以上。
分散液相微萃取氣相色譜/氣相色譜質譜法測定白洋淀水中多溴聯苯醚
劉芃巖 , 高麗 , 趙雅嫻 , 申杰 , 秦占芬
2010, 38(4): 498-502.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分散液相微萃取(DLLME)與氣相色譜-微池電子捕獲檢測器(GC-μECD)、氣相色譜-質譜(GC/MS)聯用快速測定水樣中42種多溴聯苯醚(PBDEs)的新方法。以氯苯(25μL)為萃取劑,乙腈(1.0mL)為分散劑,混勻后注入5.00mL水樣中,以3000r/min離心15min,取出下層有機相氮氣吹干、定容后取1μL進樣分析。在最佳條件下,PBDEs能夠被充分提取和良好分離,在2.0~250.0μg/L濃度范圍內呈現良好的線性關系,線性相關系數為0.9982~0.9999;檢出限為0.2~4.9μg/L(S/N=3)。將本方法應用于白洋淀水中PBDEs的分析檢測,樣品中均有BDE-166和BDE-209的檢出,對水樣進行兩個濃度水平(0.017和0.170μg/L)的加標實驗,回收率為71.4%~110.8%,相對標準偏差為0.99%~11.84%(n=3),能夠滿足環境水樣中痕量PBDEs的測定要求。
尼龍6納米纖維膜固相膜萃取-高效液相色譜法測定塑料瓶裝礦泉水中雙酚A
吳淑燕 , 許茜 , 陳天舒 , 王敏 , 殷雪琰 , 張妮萍 , 申艷艷 , 溫作揚 , 顧忠澤
2010, 38(4): 503-507.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
采用靜電紡絲法制備尼龍6納米纖維膜,結合固相膜萃取-高效液相色譜法測定了礦泉水中的雙酚A。對洗脫溶劑及其體積、進樣速度、樣品體積、樣品pH值、尼龍6納米纖維膜的用量、及其活化方式和使用次數等影響因素進行了研究。結果表明:10mL樣品調至pH8.0后,以3mL/min流速通過1.5mg尼龍6納米纖維膜,300μL甲醇即可將膜上吸附的雙酚A完全洗脫,每張膜至少可重復使用6次。在此最優化條件下,方法的線性范圍為0.20~20.0μg/L;檢出限為0.15μg/L,膜內和膜間的相對標準偏差均小于4.5%(n=6)。本方法應用于6種不同品牌的礦泉水中雙酚A的分析測定,在1.0μg/L加標水平下,測得回收率為95.0%,雙酚A測得濃度低于0.30μg/L。與固相萃取方法相比,本方法高效、環保,表明尼龍6納米纖維膜是極具潛力的萃取介質
分散固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法快速測定蘋果中代森錳鋅殘留
陳武瑛 , 董豐收 , 劉新剛 , 秦冬梅 , 廖曉蘭 , 程莉 , 王晨蕊 , 鄭永權
2010, 38(4): 508-512.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了蘋果中代森錳鋅殘留的液質串聯確證快速檢測方法。蘋果樣品中的代森錳鋅經硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和凈化,利用超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)在多反應離子監測模式下進行檢測。以碎片離子對m/z241/117進行定性分析、m/z241/193進行外標法定量分析。標準曲線線性方程為y=25.496x-228.84,r=0.9968,其線性范圍在0.005~1.000mg/kg之間。在0.005~0.5mg/kg范圍內設定4個添加水平。代森錳鋅在蘋果中的平均回收率為88.7%~109.4%;其相對標準偏差為5.9%~8.7%;本方法的檢出限(LOD)為0.25μg/kg;定量限為(LOQ)為0.83μg/kg。本方法簡便、快速、準確,可用于蘋果樣品中代森錳鋅的農藥殘留確證檢測。
基于三維有序大孔金電極的過氧化氫無酶傳感器
宣婕 , 姜立萍 , 朱俊杰
2010, 38(4): 513-516.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相膠體-晶體模板技術以及電化學沉積法制得了三維有序大孔金膜修飾電極,并對修飾電極進行了表征,在此基礎上構建了新型的H2O2無酶傳感器。研究表明,此傳感器在1×10-6~5.5×10-5mol/L和8×10-5~1.3×10-3mol/L范圍內對H2O2還原峰電流有良好的線性響應;檢出限為3.3×10-7mol/L(S/N=3),具有良好的穩定性和重現性。
Cu/HZSM-5分子篩上乙醇芳構化的在線分析及其催化活性的評價
范閩光 , 李小龍 , 李斌 , 張飛躍 , 張少龍 , 李景林
2010, 38(4): 517-521.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
通過對Cu/HZSM-5分子篩上乙醇的無氧芳構化反應主要產物的在線定量分析,評價了催化劑組成、反應溫度、氣體空速對芳構化活性的影響。結果表明:Cu/HZSM-5分子篩具有良好的芳構化性能。當金屬Cu含量為5%,催化溫度為300℃,乙醇氣體空速為167h-1時,催化劑具有最好的芳構化效果,乙醇的轉化率為35.41%,苯的選擇性達到了27.59%。對不同催化溫度下反應產物中乙烯生成量的變化情況的研究,證實了乙烯是此催化反應過程的一種最初產物。
高效液相色譜-蒸發光散射法測定牛黃中多種有效成分含量及其質量相關性研究
劉葦 , 金城 , 孔維軍 , 王海濤 , 龔千鋒 , 肖小河
2010, 38(4): 522-526.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立高效液相色譜-蒸發光散射法(HPLC-ELSD)同時快速測定牛黃中7種組分的含量的方法。色譜柱為UltimateAQ-C18柱,流動相為乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脫,流速1mL/min;蒸發光散射檢測器參數:漂移管溫度100℃,載氣(N2)流速1.9L/min。在選定色譜條件下,膽固醇、各種膽汁酸及其鈉鹽峰形良好且能達到很好地分離。各組分色譜峰峰面積的對數與濃度的對數呈良好線形關系(r>0.9972);標準加入回收率為98.8%~112.7%;7種組分的最低檢出限為0.001~0.007g/L。本方法可簡便、快速地同時檢測不同牛黃樣品中7種組分的含量并可表征不同牛黃樣品的質量,從而為該名貴藥材的質量控制提供更全面的依據和參考。
熱重/差熱分析-固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用系統的建立與應用
朱文輝 , 楊柳 , 楊紅燕 , 吳億勤 , 董學暢 , 繆明明
2010, 38(4): 527-531.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
根據非平衡態固相微萃取理論,建立了熱重/差熱分析-固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用系統,并按照劃分溫度段取樣的方法,將其應用于原兒茶醛熱解行為的研究,以驗證聯用系統的可靠性和分析方法的可行性。采用此系統,在10℃/min升溫速率、200mL/min氦氣流速條件下,在140~380℃溫度范圍內監測并分析了原兒茶醛的10種熱解逸出產物的含量變化和原兒茶醛本體的遷移情況。結果表明,此聯用系統在分析復雜組分逸出行為方面有明顯優勢;根據熱解產物色譜峰面積計算得到的聯用系統相對標準偏差(n=5)小于10%,證明此聯用系統具有較高的可靠性,能夠用于熱解行為的研究。
高效液相色譜-電噴霧質譜聯用分析亞硝基脲導致的DNA股間交聯
白寶清 , 趙麗嬌 , 鐘儒剛
2010, 38(4): 532-536.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
為了探討亞硝基脲類抗癌藥物對DNA的股間交聯作用,以合成的1-[N-(2′-脫氧胞基)]-2-[N-(2′-脫氧鳥基)]乙烷(dG-dC)為標準品,使用高效液相色譜-電噴霧串聯質譜(HPLC-ESI-MS/MS)方法測定了小牛胸腺DNA中1,3-雙(2-氯乙基)-1-亞硝基脲(BCNU)導致的DNA股間交聯物。DNA樣品經過變性、酶解和離心過濾后,以乙酸銨溶液和乙腈為流動相,經C18反向色譜柱分離。樣品經電噴霧離子源(ESI)正離子化后,采用質譜一級和二級全掃描進行定性分析;采用選擇反應掃描(SRM)方式,以m/z521→289作為檢測的離子碎片,測定DNA樣品中dG-dC的含量。本研究為DNA股間交聯的定性和定量分析提供了有效的方法。
研究簡報
高效液相色譜法分離檢測亞氯酸鹽與硫氧化合物混合物
徐麗 , 鄭菊花 , 胡影 , 陸永超 , 高慶宇
2010, 38(4): 537-541.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相離子對高效液相色譜法對亞氯酸鹽、硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽及連多硫酸鹽混合物進行了分離。采用Phenomenex Gemini C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(含四丙基氫氧化銨(TPAOH)離子對試劑)作為流動相,利用紫外檢測器在230nm處對各物質進行分離檢測。當流動相組成為:乙腈-7.0mmol/LTPAOH水溶液(15:85,V/V,pH5~9),流速為1.0mL/min時,各物質在15min內都可以得到完全分離。用此方法對亞氯酸鹽-硫代硫酸鹽反應過程中各物質進行跟蹤檢測,并進行動力學分析,在亞氯酸鹽過量的準一級條件下,測得pH9.0時,亞氯酸鹽-硫代硫酸鹽反應體系的速率常數為9.75×104(mol/L)-2s-1,這與文獻報道的結果相符。
抗壞血酸-磺胺增效氫化物發生-原子熒光光譜法測定土壤中鎘
賴冬梅 , 鄧天龍
2010, 38(4): 542-546.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種用抗壞血酸-磺胺雙絡合體系進行氫化物原子熒光光譜法測定土壤中鎘的新方法。研究了抗壞血酸-磺胺雙絡合體系對方法的增效作用,以及Ni2+對測定的顯著增感作用;探討了氫化物發生的反應機理,并應用核磁共振儀對機理進行實驗驗證。該方法測鎘的最佳條件為:以3%HCl為載流,20g/LKBH4溶液為還原劑,在0.05%抗壞血酸+0.05%磺胺雙絡合試劑+0.1mg/L Ni2+體系中,鎘的線性范圍為2~40μg/L,相關系數(r)0.9993,檢出限為0.08μg/L,RSD<4.8%(n=14)。應用本方法測定了4種國家土壤標準物質中鎘的含量,結果與標準值吻合。
動電法研究磺化聚醚砜納濾膜界面電現象
馬準 , 高學理 , 汪錳 , 王鐸 , 高從堦
2010, 38(4): 547-550.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用動電法對表面具有功能基團解離的磺化聚醚砜納濾膜(NTR-7450)界面電現象進行探索。其中,在Zeta電位測試過程中引入相關措施,例如采用電化學工作站測定體系總電導(膜體電導、膜表面電導和電解質溶液電導)和變化流道高度等,以便獲得更為真實的Zeta電位,進而根據Gouy-Chapman雙電層模型系統地考察了離子強度、陰離子種類(KCl,K2SO4和K3PO4)對膜表面荷電性能的影響。實驗結果表明,在較低濃度(0.1~0.5mmol/L)電解質溶液中,磺酸基的解離是NTR-7450納濾膜荷電的主要原因;而在較高濃度下(1.0~10mmol/L),NTR-7450納濾膜荷電則是由特性吸附引起,并且膜體積電荷密度與電解質溶液濃度之間符合Freundlich吸附等溫式:在KCl,K2SO4和K3PO4溶液中分別為:ln|X|(mmol/L)=2.3337+0.772lnC(mmol/L),ln|X|(mmol/L)=3.584+1.119lnC(mmol/L)和ln|X|(mmol/L)=2.988+1.067lnC(mmol/L)。
分散液相微萃取-高效液相色譜法測定水中丙溴磷農藥
沈英 , 孫福生 , 董杰
2010, 38(4): 551-554.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
應用分散液相微萃取(DLLME)技術,建立了水中丙溴磷農藥的高效液相色譜(HPLC)分析方法。考察了萃取劑、分散劑、萃取劑體積、分散劑體積、時間、鹽度和pH等因素對分散液相微萃取的影響,并確定了最佳萃取條件為:15μL三氯乙烷(萃取劑)和700μL乙腈(分散劑),混勻后,加入水樣,室溫靜置2min,以3000r/min離心2min,吸取3μL沉積相,進行HPLC分析。在此優化條件下,富集倍數達到270,檢出限為2μg/L,相對標準偏差(RSD)為1.4%~6.1%(n=6);標準加入回收率為81.9%~118%。本方法操作簡單,成本低,結果令人滿意。
聚對苯二酚修飾膨脹石墨電極的制備及其性質
陳智棟 , 陳小卉 , 袁甲 , 王文昌 , 孔泳
2010, 38(4): 555-558.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
以膨脹石墨作為基體電極,采用循環伏安(CV)法制備了聚對苯二酚(PHQ)修飾膨脹石墨電極。電化學和掃描電子顯微鏡(SEM)的分析結果均表明:在0.01mol/L對苯二酚(HQ,pH2.0)中,以0.1mol/LNaCl為支持電解質,可通過CV法成功制備電化學性能良好的PHQ修飾膨脹石墨電極,PHQ的電化學聚合機理隨聚合體系pH值的變化而不同。當pH≥12.0時,PHQ不能在膨脹石墨表面發生電化學聚合。PHQ在pH2.0~12.0范圍內都具有電化學活性,其隨著pH值的增大而降低。
呋喃分子印跡聚合物的制備及其吸附特性
彭寧 , 閻鳳超 , 陳磊 , 黃雪松
2010, 38(4): 559-563.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
呋喃是在食品加熱過程中形成的潛在致癌物質。本實驗以呋喃為模板,2-甲基呋喃為模擬模板,α-甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)為交聯劑,采用非共價法合成分子印跡聚合物(MIP)。優化制備過程,并研究聚合物的吸附動力學、等溫吸附及吸附識別性能。結果表明,MIP以2-甲基呋喃作為模擬模板,模板單體配比為1:4時對呋喃的印跡效果最佳,最大吸收量QMIP=69.64mg/g,印跡因子α=1.879。此聚合物對2-甲基呋喃與呋喃具有相似吸附特性,α=Q2-甲基呋喃/Q呋喃=1.004。固相萃取實驗表明,此MIP對速溶咖啡樣品中的呋喃具有顯著的特異性吸附作用,可以固相萃取食品飲料中痕量呋喃。
電噴霧-傅立葉變換離子回旋共振質譜分析原油中的堿性氮化物
胡秋玲 , 劉穎榮 , 劉澤龍 , 田松柏 , 徐振洪
2010, 38(4): 564-568.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
電噴霧電離源(ESI)可選擇性地電離石油中的堿性氮化物,與具有超高質量分辨率和質量精度的傅立葉變換離子回旋共振質譜儀(FTICRMS)結合,可直接用于分析原油中的堿性氮化物而不需要預先分離。通過此方法考察了3種原油中堿性氮化物的類型分布和碳數分布,結果表明,原油中主要堿性氮化物為含N1,N2,NO,NS,NO2,NO3等雜原子的堿性氮化物,共檢測到約100類不同縮合度的堿性氮化物,各類堿性氮化物的碳數分布范圍為15~70。不同基屬原油中的堿性氮化物在種類分布和碳數分布上存在一定的差異。
己烯雌酚分子印跡傳感器的制備及其性能研究
劉瑛 , 管良慧 , 黃新 , 宋啟軍
2010, 38(4): 569-572.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
應用分子印跡技術,以鄰苯二胺為功能單體、己烯雌酚為模板,采用循環伏安法在玻碳電極表面合成了性能穩定的己烯雌酚分子印跡聚合膜,并用50%(V/V)乙醇溶液迅速去除模板,得到對己烯雌酚響應的分子印跡電化學傳感器。研究了此分子印跡傳感器的分析性能,建立了以K3Fe(CN)6為電子傳遞媒介的間接分析法。在1.0×10-7~5.1×10-6mol/L范圍內,己烯雌酚的濃度與K3Fe(CN)6的相對峰電流變化呈線性關系。選擇性實驗表明,此傳感器對結構相似的分子有較強的抗干擾能力。
分光光度法快速檢測細菌
李冬陽 , 茹柿平 , 吳堅 , 應義斌
2010, 38(4): 573-576.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
采用分光光度法來檢測完整細胞內H2O2酶的活性,以實現細菌的快速檢測。由于細菌(本研究以E.coli DH5α為模型)內含有H2O2酶,當往菌液中加入H2O2時,H2O2會在胞內H2O2酶的作用下分解,其分解過程遵循一級動力學反應。通過測量該反應中H2O2在240nm處吸光度的變化,可以得出該一級反應的速率常數,從而獲悉菌液的濃度。結果表明:大腸桿菌單位細胞濃度酶活為4.2×10-13L/(s·cell),其速率常數與濃度在5.7×106~5.7×107cfu/mL范圍內呈現良好的線性關系,檢出限為5.7×106cfu/mL。本方法是一種檢測細菌總數的快速方法,測試時間為5~10min。
室溫離子液體對多種有機溶劑殘留的同時頂空分析
雷利利 , 蔣曄 , 何小穩
2010, 38(4): 577-580.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
利用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([Emim][BF4])為頂空溶劑的頂空氣相色譜法(HS-GC)快速、準確地分析了藥物中的丙酮、四氫呋喃、二氧六環、吡啶及甲苯等有機溶劑殘留。采用ZB-1毛細管柱(60m×0.53mm,5.0μm),程序升溫方式,頂空瓶平衡溫度100℃,平衡時間20min。待測溶劑在所考察的濃度范圍內具有良好的線性,平均回收率為90.1%~96.9%;RSD均小于4.2%;檢出限分別為0.05,0.07,0.28,0.31及0.04mg/L。室溫離子液體作為溶劑使得方法的靈敏度有所提高。
Carius管密封溶樣-等離子體質譜法測定環境樣品中鎵、鍺、砷、硒、鎘、錫、銻、碲、汞、鉛和鉍
徐鵬 , 孫亞莉
2010, 38(4): 581-584.
[摘要](110) [FullText PDF](1)
摘要:
利用Carius管密封溶樣技術,建立了王水分解-等離子體質譜直接測定環境樣品中Ga,Ge,As,Se,Cd,Sn,Sb,Te,Hg,Pb和Bi的分析方法。在190℃下加熱分解樣品,稀釋后可直接進行元素的分析測定。儀器測量時,乙醇不僅對As,Se和Te的檢測信號有較明顯的增敏作用,而且對復合離子ArCl+的形成還有一定的抑制作用。實驗發現,3%乙醇增敏效果最好,分析信號強度可提高2~4倍。基于樣品流程空白,所得方法檢出限(3σ,DF=1000)為0.001μg/g(Cd)~0.281μg/g(Pb)。本方法應用于一系列土壤和水系沉積物國家標準物質,所得分析結果與推薦值相吻合,方法精度(RSD,n=3)優于5%。
熒光偏振技術分析全血XPD基因單核苷酸多態性的研究
李丁 , 張菊 , 顏真 , 張賀龍 , 郭宴海 , 劉文超 , 李小惠 , 李宏偉
2010, 38(4): 585-588.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
將熒光偏振與非對稱基因擴增技術聯用,建立了可用于檢測全血XPD基因單核苷酸多態性的新方法。用不等量(1:5)的XPD基因上、下游引物對含單核苷酸多態性位點的目的片段進行非對稱擴增,再用兩種單核苷酸多態性序列特異的熒光標記探針對擴增產物進行檢測。由于擴增得到的單鏈片段能夠與各自不同的熒光標記探針特異結合,使熒光標記分子的分子量增加,偏振值(FP)增高。通過檢測增高的FP值,可確定目的片段單核苷酸多態性。采用本方法對98例全血的XPD基因第751位密碼子進行了單核苷酸多態性分析,并與傳統的熒光偏振檢測方法進行了比較,取得滿意結果。
基于催化發光的高選擇性的二甲醚傳感器
張潤坤 , 曹小安 , 陳穗玲 , 王偉鋒 , 陶穎
2010, 38(4): 589-592.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了二甲醚氣體通過石英加熱管表面時的化學發光現象,利用此發光現象設計了檢測二甲醚的傳感器。此傳感器由反應器、程序升溫系統、單色器系統和光電檢測及數據處理系統組成。化學發光強度與二甲醚濃度在0.59~118.6g/m3內呈良好的線性關系(r=0.9995);檢出限為0.19g/m3。苯、甲醛等氣體通過此傳感器時,沒有引起干擾。由于此傳感器不涉及顆粒態催化劑的制備和固定過程,因此制造工藝簡單、成本經濟,且具有更好的穩定性和更長的壽命。應用本方法可方便快速地測定空氣中的二甲醚氣體。
3-吲哚羧酸的性質對其印跡聚合物印跡效率的影響
張鐵莉 , 賈俊芳 , 盧文卜
2010, 38(4): 593-597.
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摘要:
以3-吲哚丙酸(IPA)和3-吲哚丁酸(IBA)為模板分子,4-乙烯基吡啶(4-Vpy)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,乙腈為致孔劑,利用非共價本體聚合法,制備了印跡聚合物P(IPA)和P(IBA),并用色譜法評價了其分子識別性能。結果表明,P(IPA)和P(IBA)分別對IPA和IBA具有分子識別能力,靜電作用在其分子識別過程中起重要作用。此外,對P(IPA)、P(IBA)和同樣條件下制備的3-吲哚乙酸(IAA)印跡聚合物P(IAA)的分子識別能力進行了比較,乙腈為流動相時,P(IAA)、P(IPA)和P(IBA)對各自模板分子的印跡因子IF值分別為大于6.00,4.27和2.28,即隨著3-吲哚羧酸羧基碳鏈的增長,其印跡效率降低。結果表明,在P(IPA)和P(IBA)中,分別存在與對應的模板分子互補的印跡空穴;隨著3-吲哚羧酸酸性的降低,印跡聚合物的印跡效率降低。
評述與進展
雌激素類內分泌干擾物的液相色譜-質譜分析樣品前處理方法
嚴煒 , 林金明
2010, 38(4): 598-606.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對液相色譜-質譜分析過程中雌激素的樣品前處理方法進行論述,內容涉及環境雌激素的樣品前處理方法和近年來的應用。引用文獻77篇。
儀器裝置與實驗技術
在線二氧化氮化學發光測定儀的研制
齊斌 , 王竹青 , 楊紅艷 , 劉保宜 , 馬艷 , 楊冰
2010, 38(4): 607-610.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
基于NO2與魯米諾溶液的化學發光反應設計制作了在線NO2的化學發光測定儀,并對此儀器進行了優化和表征。儀器由微型流動氣液界面化學發光反應器、氣液輸運系統、化學發光檢測系統及數據采集系統組成。此儀器測定NO2的線性范圍為5.0×10-11~8.0×10-8(V/V,體積比濃度,下同);峰值響應時間少于1s;時間分辨1s;檢出限為5.0×10-11(V/V)。本儀器具有結構簡單、體積小、成本低等特點,適用于環境大氣中NO2的實時在線測定。
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