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2010年38卷3期

研究報告
多壁碳納米管/納米Ag-TiO2膜DNA電化學生物傳感器
周娜 , 楊濤 , 焦奎 , 宋彩霞
2010, 38(3): 301-306.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
基于多壁碳納米管/納米Ag-TiO2復合膜制備了高靈敏度的DNA電化學生物傳感器。將Ag-TiO2復合物與適量分散于N,N-二甲基甲酰胺中的多壁碳納米管(MWNT)相混合,形成均勻穩定的混合溶液,將其滴涂于裸碳糊電極表面,制得MWNT/Ag-TiO2修飾碳糊電極。碳納米管大的比表面積和良好的電子傳遞性能與Ag-TiO2納米復合物良好的生物相容性和對DNA極好的吸附能力的協同作用,顯著提高了DNA探針的固載和DNA雜交的檢測靈敏度。應用循環伏安法和電化學交流阻抗譜分別對傳感膜的制備和DNA的固定與雜交進行了表征。以電化學交流阻抗譜法對轉基因植物外源草丁膦乙酰轉移酶基因片段進行了檢測,線性范圍為1.0×10-11∼1.0×10-6mol/L,檢出限為3.12×10-12mol/L。
寡糖衍生化及基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜分析方法研究
韓歡歡 , 馬巖 , 王璐 , 張萬軍 , 衛軍營 , 張養軍 , 錢小紅
2010, 38(3): 307-312.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
為提高中性寡糖在基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜(MALDI-TOF)中的檢測靈敏度,建立了以1-(4-氰基苯基)-4-哌啶碳酰肼(CPH)為衍生化試劑對寡糖的標記方法。寡糖的還原端與CPH的酰肼基團反應生成腙,使得寡糖被CPH標記,衍生物以MALDI-TOF質譜進行分析。結果表明:在反應溫度95℃,醋酸濃度為0.125%(V/V),CPH過量100倍的條件下,衍生產率可達最大,并且CPH衍生可使中性寡糖在MALDI-TOF質譜中的檢測靈敏度提高10倍。本方法簡便快速,靈敏度高,適合微量寡糖鏈的質譜分析。
氟甲喹單克隆抗體制備、鑒定及間接競爭酶聯免疫吸附分析法
王宇 , 沈玉棟 , 徐振林 , 雷紅濤 , 王弘 , 孫遠明
2010, 38(3): 313-317.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
以氟甲喹(FLU)為原料,合成4個碳原子手臂的半抗原(FLUABA),采用活潑酯法與牛血清白蛋白(BSA)偶聯制備免疫抗原,通過免疫Balb/c小鼠及細胞融合,獲得1株穩定分泌抗氟甲喹單克隆抗體的雜交瘤細胞株DB6-E7,其抗體亞類為IgG1,親和力常數(KA)為8.19×108L/mol。將氟甲喹、FLUABA及6個碳原子手臂的半抗原FLUACA分別與卵清白蛋白(OVA)偶聯作為包被抗原,研究異源包被對間接競爭ELISA靈敏度的影響。結果表明,異源包被可顯著提高ELISA方法的靈敏度。基于最佳異源包被(FLU-OVA)的酶聯免疫吸附分析法的IC50為26.33μg/L,檢出限為4μg/L,定量檢測范圍為8.0~114μg/L(IC20~IC80)。與喹諾酮類藥物及結構類似物幾乎不存在交叉反應,特異性高。此方法可滿足畜禽產品中氟甲喹殘留的快速篩查。
固相萃取-高效液相色譜/串聯質譜同時檢測動物源性食品中76種獸藥殘留
郭德華 , 鄧曉軍 , 趙善貞 , 朱堅 , 夏崇菲 , 陳舜勝 , 宋越
2010, 38(3): 318-324.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-高效液相色譜/串聯質譜(SPE-HPLC/MS)同時測定動物源性食品中76種獸藥殘留的檢測方法。樣品采用乙腈和含Mg2+的檸檬酸緩沖液進行提取,去除有機相后以緩沖液重溶,聚合物和陽離子交換固相萃取柱串聯凈化,用甲醇和甲醇-氨水(95:5,V/V)分步洗脫,液相色譜-串聯質譜進行測定,基質曲線外標法定量。方法的定量下限為0.5μg/kg(β-受體激動劑類和三苯甲烷類)、1.0μg/kg(苯二氮卓類和硝基咪唑類)、5.0μg/kg(苯并咪唑類)和20μg/kg(磺胺類)。76種獸藥在蝦、豬肉、豬肝、雞蛋和牛奶中的基質溶液標準曲線線性相關系數(r)大于0.907,回收率在59.4%~115.3%之間,相對標準偏差在2.6%~27.3%之間。采用本方法對市場中樣品進行篩選,發現2例陽性樣品中含有萊克多巴胺和地西泮殘留,測定值分別為0.92和6.5μg/kg。
非小細胞肺癌患者尿中Exosomes蛋白質組的差異表達分析
代義 , 張淵 , 邱峰 , 李艷艷 , 邱宗蔭
2010, 38(3): 325-331.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
除血漿之外,尿液是另一種尋找潛在生物標志物的重要生物材料。本研究以200000×g超速離心法分離正常人和非小細胞肺癌(NSCLC)患者尿液中的Exosomes,運用1DSDS-PAGE對Exosomes蛋白質組進行分組,從電泳膠上切取正常組和疾病組的20~31kDa條帶,胰蛋白酶酶解后,進行HPLC-CHIP-MS/MS分析,并通過UniProtKB/SWISS-PORT數據庫搜索鑒定了24種蛋白質,其中在NSCLC患者尿液Exosomes蛋白質組中發現了8種差異表達蛋白,包括免疫球蛋白κ的3個片段、2種Ras相關蛋白、谷胱甘肽S轉移酶A2、血清淀粉樣P成分前體和磷脂酰乙醇胺結合蛋白1。
電位無標型糖化血紅蛋白免疫微傳感器
邊超 , 薛茜男 , 孫楫舟 , 張虹 , 夏善紅
2010, 38(3): 332-336.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了基于標準CMOS工藝和微加工技術的電位無標型免疫微傳感器,可實現糖化血紅蛋白濃度與血紅蛋白濃度的簡便檢測。該微傳感器包括含有信號讀出電路的場效應型微傳感集成芯片和一次性測試試條。微傳感集成芯片由本實驗室設計并經新加坡Chartered半導體公司流片制備。一次性測試試條采用微加工技術制備于柔性塑料片上,包括敏感電極陣列和三維微結構測量池。基于自組裝單層膜并引入納米金顆粒的方法,在測試試條電極表面固定抗體。采用循環伏安法和交流阻抗法對電極表面的修飾過程進行了測試和分析。該傳感器對糖化血紅蛋白和血紅蛋白檢測的線性范圍分別為4~24mg/L和60~180mg/L。
層層自組裝技術制備PDDA-多壁碳納米管-膽堿生物傳感器
陳麗麗 , 王會才 , 秦霞 , 王新勝 , 趙紫霞 , 苗智穎 , 趙薇 , 單苗苗 , 陳強
2010, 38(3): 337-341.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
以PDDA分散多壁碳納米管(MWCNTs),制得PDDA-MWCNTs懸浮液,采用層層自組裝技術將PDDA-MWCNTs與膽堿氧化酶(ChOx)交替組裝在鉑(Pt)電極上,最后滴加Nafion制備抗干擾膜,構建了電流型膽堿生物傳感器。實驗結果表明,構建的復合酶膜(PDDA-MWCNTs/ChOx)n對底物膽堿的催化電流隨著組裝層數增多而明顯增大,酶膜組裝6層時最優。此傳感器在5×10-6~2.5×10-4mol/L濃度范圍內對膽堿有良好線性范圍,響應時間為6.6s;靈敏度為21.97μA/mmol;檢出限為2×10-6mol/L(S/N=3),RSD<5%,且傳感器抗干擾能力強、穩定性好。
血糖近紅外光譜分析的Savitzky-Golay平滑模式與偏最小二乘法因子數的聯合優選
謝軍 , 潘濤 , 陳潔梅 , 陳華舟 , 任小煥
2010, 38(3): 342-346.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
利用偏最小二乘法(PLS)和光譜Savitzky-Golay(SG)平滑方法,建立血清葡萄糖近紅外光譜分析的優化模型。基于最優單波數模型的預測效果,提出劃分校正集和驗證集的一種新方法。采用10000~5300cm-1和4920~4160cm-1的組合波段,光譜經過SG平滑處理,利用PLS方法建立定標預測模型。將平滑點數擴充為5,7,…,87(奇數),多項式次數擴充為n=2,3,4,5,6,得到包含582個平滑模式的14個平滑系數表。對所有平滑模式和PLS因子數(1~40)分別建立PLS模型。按照預測效果進行優選,得到最優SG平滑模式為1階導數平滑,3、4次多項式類型,SG平滑點數為53,最優PLS因子數為7,最優RMSEP達到0.376mmol/L。所采用的劃分校正集和驗證集的方法、SG平滑模式的擴充、SG平滑模式和PLS因子數的聯合大范圍篩選能夠有效地應用于近紅外光譜分析的模型優化。
固體核磁共振和原子力顯微鏡分析不同半纖維素含量植物纖維的微觀結構
萬金泉 , 肖青 , 王艷
2010, 38(3): 347-351.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
采用交叉極化結合魔角旋轉技術13C核磁共振法和原子力顯微鏡研究了半纖維素的脫除對纖維微觀結構的影響。分別對NMR光譜C1區(δ102~108)和C4區(δ80~92)進行擬合。結果表明,隨著半纖維素的脫除,次晶纖維素的相對含量從20%增加到33%,基原纖尺寸在4.0~4.3nm之間相對穩定,而基原纖聚集尺寸從17.9nm增加至22.2nm,且與半纖維素含量呈良好的線性關系。AMF圖像觀察到高半纖維素含量的纖維具有疏松的表面結構,而低半纖維素含量的纖維由于基原纖聚集尺寸的增加使得表面結構更加緊密。隨著半纖維素含量的降低,向內收緊的拉力使得纖維細胞壁上的孔隙發生關閉,平均孔徑減小。但是當半纖維素的脫除累積到一定量時,纖維孔隙結構反而能夠得到改善。
頂空法測定海水中一氧化碳
陸小蘭 , 楊桂朋 , 王曉蒙 , 王為磊 , 任春艷
2010, 38(3): 352-356.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了頂空分析法結合ta3000痕量氣體分析儀測定海水中CO濃度的方法,對實驗條件進行了選擇,確定了環境溫度、平衡時間和液氣相比等最佳實驗條件。結果表明,在20℃的環境溫度下采用50mL玻璃注射器進行測定,液氣相比為44:6和平衡時間為5min能夠較好地測定出海水中CO的濃度。在優化實驗條件下,CO測定的線性范圍為0~2.7×10-6(V/V),r=0.999,P<0.0001;相對標準偏差<4.4%;回收率為90.5%;檢出限為0.02nmol/L。同時應用該方法測定了北黃海海水中的CO,測得CO的濃度是0.20~3.13nmol/L,表明該方法能夠滿足于海水中CO濃度的測定。
低溫等離子體原子化器-原子熒光光譜法測定碲
別克賽力克·庫爾買提 , 王娟 , 韓國軍 , 邢志
2010, 38(3): 357-361.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
基于介質阻擋放電(DBD)原理和結構,建立了適用于原子熒光光譜儀(AFS)的低溫等離子體小型原子化器(Atomizer),并研究了氫化物發生-低溫等離子體原子化器-原子熒光光譜(HG-DBDAtomizer-AFS)測定環境樣品中痕量碲(Te)的分析方法。DBD等離子體原子化器具有小型、低溫等優點。對DBD放電結構和放電功率、載氣氣體流速,氫化物發生過程中的酸度、KBH4濃度,以及觀測高度等實驗條件進行了詳細的考察并優化。本系統測定Te的檢出限(3σ)為0.08μg/L;線性范圍為0.5~80μg/L;測定精密度為2.1%(n=7);加標回收率為90%~103%。對國家級標準樣品(GBW07404,GBW07405,GBW07406)進行測定,測定結果與標準值一致,證明本方法準確可行。
工作場所空氣中54種揮發性烴類物質的檢測
張念華 , 宋國良 , 沈向紅 , 應英 , 趙永信 , 湯鋆
2010, 38(3): 362-366.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用Tenax-TA吸附劑管采集工作場所空氣中54種揮發性烴類化合物,經熱脫附-氣相色譜檢測。結果顯示,1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、1,2-二氯乙烯(順式)、2,2-二氯丙烷、溴氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯丙烯的相關系數在0.9941~0.9986之間,溴氯甲烷、二溴甲烷、三氯甲烷、溴二氯甲烷、2,2-二氯丙烷、二溴氯甲烷、溴仿的檢出限為5.4~10.3ng,最低檢出濃度0.01~0.1mg/m3(采樣體積0.5L)。其余38種揮發性烴類物質的相關系數均大于0.999,最低檢出濃度0.001~0.01mg/m3;其中烯烴類檢出限為0.4~2.7ng、烷烴類為1.4~3.7ng、芳香烴類為0.2~1.0ng、萘為2.2ng;54種揮發性烴類物質的熱脫附效率92.1%~113.1%,RSD為0.6%~17.4%,除1,2-二氯乙烯(順式)、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯乙烯、2,2-二氯丙烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、二氯甲烷、溴氯甲烷的RSD值在5.1%~17.4%外,其余45種揮發性烴類物質的RSD均小于5%;9種化合物的穿透容量400~4000ng,其余化合物的穿透容量均大于10000ng;穩定性實驗中,除2,2-二氯丙烷、溴二氯甲烷在15d內損失率為10%~15%,其余52種化合物損失率小于5%。本方法可用于工作場所空氣中揮發性烴類物質檢測,且快速、準確。
疊加多元校正分析
倪網東 , 滿瑞林
2010, 38(3): 367-371.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
基于多模型(模型融合)建模的思想,開發了兩種新的疊加多元校正分析算法:疊加PCR(PLS)多元校正分析和疊加移動窗口PCR(PLS)多元校正分析。與一般的多模型建模方法不同的是其通過賦予光譜數據中的不同部分不同權重疊加子多元校正模型。因此,其可以通過權重調節或選擇變量。在消除光譜數據中常見的冗余信息的同時,避免信息遺漏的缺點,并最終提高模型的穩健性,簡化了模型。對于這兩個新的算法,盡管其具體步驟不同,但仍取得了相似的預測結果。本文通過兩套近紅外光譜文獻數據計算驗證了這兩個新方法的優越性。
靈芝多糖的結構特征分析
何晉浙 , 邵平 , 孟祥河 , 孫培龍
2010, 38(3): 372-376.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
采用沸水回流法從靈芝子實體中提取多糖,經Sevage法除蛋白,乙醇沉淀,離心、透析、膜分離,濃縮、凍干后得靈芝多糖。經HIO4氧化、Smith降解及甲基化反應,并利用多糖及剛果紅混合液在堿性溶液中的波長的紅移變化,通過UV-VIS,IR,GC,GC-MS,NMR對靈芝水提多糖的結構特征及三螺旋體結構進行分析研究。結果表明:靈芝多糖含有三螺旋體構型,GC-MS分析靈芝多糖的主要單糖組分為葡萄糖,還有少量的半乳糖、甘露糖、木糖和艾杜糖,IR及1HNMR分析多糖為β-構型,HIO4氧化、Smith降解和甲基化分析表明:多糖主要為(1→3)糖苷鍵連接構型,并伴有少量的1→6位支鏈鍵連接的結構,靈芝多糖是由D-葡萄糖單元通過β-(1→3)糖苷鍵連接葡聚多糖,其主要構型特征為(1→3)β-D-線性連接的骨架結構。
研究簡報
高效液相色譜法測定硫酸特布他林與紅細胞膜表面β2腎上腺素受體結合量
蔣心惠 , 周岐新
2010, 38(3): 377-380.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜同時檢測紅細胞混懸液中硫酸特布他林與鹽酸普萘洛爾的方法。紅細胞與特布他林在37℃水浴振蕩保溫反應1h后,沒有與細胞膜受體結合的特布他林通過1500r/min離心5min后分離,取上清液與受體-藥物復合物分離。色譜柱為C18柱,以0.020mol/LKH2PO4溶液(含0.25%三乙胺,pH5.1)-甲醇(20:80,V/V)為流動相,在熒光激發波長280nm,發射波長320nm處測定樣品含量。在優化的條件下,特布他林與普萘洛爾在0.010~3.000mg/L范圍內線性關系良好,相關系數分別為0.9999和0.9998。測定重復性相對標準偏差為0.8%和1.2%;檢出限分別為1.0和3.0μg/L。該方法安全、簡便、靈敏,適用于測定紅細胞中硫酸特布他林和受體配體結合實驗的研究。
表面等離子體共振生物傳感器連續檢測萊克多巴胺
李輝 , 蔡浩原 , 陳興 , 孫建海 , 張璐璐 , 崔大付
2010, 38(3): 381-384.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
利用表面等離子體共振生物傳感器對萊克多巴胺抗體與固定在芯片表面的萊克多巴胺衍生物的相互作用進行了分析,解離常數為2.56×10-6s-1。根據一定范圍內相對響應值和時間近似呈線性關系的動力學特性,建立了連續檢測的方法,從而簡化了實驗步驟,有利于提高芯片的使用壽命。檢測萊克多巴胺采用抑制法,將萊克多巴胺衍生物固定在芯片的表面,萊克多巴胺抗體與樣品混合后流過芯片的表面,所得相對響應值與樣品中萊克多巴胺的濃度成反比。單個樣品的檢測時間設定為15min,對應的檢出限小于4μg/L。
碲化鎘納米晶標記抗熒蒽抗體及其熒光免疫分析
葉其炎 , 莊惠生 , 王瓊娥 , 張金艷 , 周純
2010, 38(3): 385-388.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
以水熱法合成的碲化鎘(CdTe)納米晶標記抗熒蒽抗體后,標記復合物的熒光強度增強,其分散性和穩定性良好。將此標記物用于直接競爭熒光免疫分析,測定了環境水樣中熒蒽的含量。結果表明,在0.1~1000μg/L范圍內有良好的線性關系;抑制率IC50為12.4μg/L,檢出限IC20為13.1ng/L。對水樣進行加標回收實驗,回收率在95.1%~111%之間;相對標準偏差小于9%。本方法準確可靠,結果滿意,能夠滿足環境中微量環境激素類污染物的檢測需要。
基于多壁碳納米管的三電極血乙醇生物傳感器的研究
甄生航 , 鄭軍 , 鄒超世 , 王艷 , 朱洋 , 鄧世雄 , 謝國明 , 王箭
2010, 38(3): 389-392.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
采用絲網印刷技術在PVC基板上印制三電極,將多壁碳納米管、麥爾多拉藍、乙醇脫氫酶(ADH)以及氧化型輔酶Ⅰ(NAD+)依次修飾在工作電極表面,然后在該三電極表面貼一層親水膜,形成一個5μL反應池,制成血乙醇檢測新型生物傳感器檢測條。結果表明,此生物傳感器具有良好的準確性和穩定性;檢測線性范圍為0.5~20mmol/L,r=0.99493;檢出限為0.22mmol/L;電流達到95%穩態時間小于15s。考察了pH值、溫度及干擾物對生物傳感器的影響。用此生物傳感器和頂空氣相色譜法對10份全血標本乙醇濃度平行測試,兩者相關性良好r=0.97583。利用虹吸現象吸取微量全血直接定量測定乙醇濃度是此生物傳感器的特點。
常壓程序升溫熱解-質譜系統在煤脫羧過程中的應用
王志青 , 白宗慶 , 李文 , 陳皓侃
2010, 38(3): 393-396.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
設計了在線監測煤和其它含高揮發分組份樣品的熱解氣體的反應器,將此反應器與商品型質譜(MS)聯用,建立了常壓程序升溫熱解-質譜(AP-TPP-MS)系統。用模型化合物和真實樣品檢驗了該系統的可靠性和重復性,并探討了通過預處理前后煤熱解時CO2的逸出情況來反映煤脫羧效果的可行性。結果表明,此系統用于模型化合物熱解時能獲得響應好、重疊拖尾少、對稱性好的氣體逸出峰;用于氧化煤時能清晰可辨地顯示同一熱解氣體的多個逸出峰;系統的穩定性和重復性較好。可利用此系統監測CO2的逸出情況,反映預處理對煤的脫羧效果。
鰻鱺肌肉凍干粉中呋喃唑酮代謝物3-氨基-2-噁唑烷酮殘留標準物質的研制
楊方 , 楊守深 , 盧聲宇 , 劉正才 , 余孔捷 , 李耀平 , 儲曉剛
2010, 38(3): 397-400.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了鰻鱺肌肉凍干粉中3-氨基-2-噁唑烷酮(AOZ)殘留分析標準物質的研制和定值方法。以約0.16mg/L呋喃唑酮對鰻鱺進行藥浴給藥,使呋喃唑酮在魚體中代謝,從而使鰻鱺肌肉中含有一定濃度的呋喃唑酮代謝物AOZ。經凍干、真空包裝及輻照等處理后獲得1批400個獨立包裝的肌肉凍干粉樣本。經過均勻性與穩定性檢驗,由11家實驗室采用同位素稀釋液相色譜-串聯質譜法進行協同定值,并進行了不確定度評估,已被國家質檢總局批準確為國家二級標準物質。
苯甲酸分子印跡聚合物的制備及其吸附性能
婁大偉 , 楊英杰 , 黃光 , 蒲平立 , 李心清 , 祝波 , 王悅虹
2010, 38(3): 401-404.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
以苯甲酸為模板分子,4-乙烯基吡啶為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,采用本體聚合法制備了高選擇性識別的分子印跡聚合物。利用合成的聚合物作為吸附劑填充制備氣體濃縮針裝置,并用于揮發性有機化合物(VOCs)的氣相色譜分析。實驗結果表明:60℃下恒溫聚合反應6h,模板分子、功能單體、交聯劑的物質量比為1:4:20,預聚合時間為3h,溶劑為乙腈,模板分子為苯甲酸時,合成的分子印跡聚合物對苯系物的吸附量最大。
碳酸二甲酯在固體堿上吸附和活化的原位紅外光譜研究
吳功德 , 王曉麗 , 董慶年 , 魏偉 , 孫予罕 , 倪珊 , 周鑫鑫
2010, 38(3): 405-408.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
采用原位紅外技術研究了碳酸二甲酯在氧化鎂、氟化鎂、鎂鋁復合氧化物和氟改性的鎂鋁復合氧化物4種固體堿表面上的吸附和活化行為。結果表明:碳酸二甲酯以單、雙齒兩種形態吸附于固體堿的表面,雙齒吸附的比單齒吸附的更易活化。碳酸二甲酯吸附于氧化鎂和鎂鋁復合氧化物上活化生成甲氧基,吸附于氟化鎂上活化生成甲氟基;而吸附于氟改性的鎂鋁復合氧化物上優先活化生成甲氟基,隨著吸附表面溫度的升高,逐漸有甲氧基生成,說明氟改性的鎂鋁復合氧化物是一種優良的甲基化反應催化劑。
一株抗氧化活性酵母菌產多糖的純化與結構分析
陳歷水 , 馬鶯 , 劉天一 , Jean-Louis Maubois
2010, 38(3): 409-412.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了Pichia fermentans酵母菌產多糖YP5的單糖組成和結構。將酵母菌進行超聲破碎后,采用乙醇沉淀法得到粗多糖,然后進行DEAE-纖維素色譜柱分離,得到均一的水溶性多糖YP5。經氣相色譜分析表明,糖基由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖與半乳糖組成,其摩爾比為9.51:1.33:2.31:0.94:84.93:0.96。烏氏粘度計法測得多糖的分子量為8.3×104。結合紅外光譜和核磁共振1HNMR分析表明,該多糖YP5具有多糖特征性的紅外吸收峰,存在酰胺結構,主要由β-D-葡聚糖組成。
直餾柴油中硫化物甲基锍鹽合成及電噴霧-高分辨質譜分析
潘娜 , 史權 , 徐春明 , 劉鵬 , 張亞和 , 何俊輝 , 趙鎖奇
2010, 38(3): 413-416.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在四氟硼酸銀的催化作用下,以碘甲烷對直餾柴油進行甲基衍生化反應,使其中的有機硫化物轉變成極性較強的锍鹽,再用電噴霧-傅立葉變換離子回旋共振質譜儀進行檢測。結合氣相色譜-脈沖火焰光度檢測器(GC-PFPD)分析,研究不同類型的硫化物甲基衍生化反應的選擇性和轉化率。結果表明:柴油中硫化物在室溫條件下容易與碘甲烷發生甲基化反應,大部分硫化物轉化為锍鹽,總轉化率超過80%,苯并噻吩類比二苯并噻吩類更易發生甲基衍生化反應,轉化率也相應較高。烷基二苯并噻吩不同取代位異構體間反應選擇性存在較大差異,高分辨質譜分析結果表明,直餾柴油中存在環狀硫醚類化合物。
超聲-索氏萃取-重量法測定土壤中總石油烴含量
王如剛 , 王敏 , 牛曉偉 , 唐景春
2010, 38(3): 417-420.
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摘要:
采用正交實驗設計,分別對超聲萃取法(UE)和超聲-索氏萃取法(USE)測定土壤中總石油烴(TPH)的影響因素進行分析,獲得優化條件。采用以上兩種方法及傳統的索氏萃取法(SE)對新鮮石油污染土、微生物修復土和老化植物修復土進行提取。結果表明:超聲萃取法的優化條件為選用15mL三氯甲烷,萃取4次;超聲-索氏萃取法的優化條件為60W超聲萃取10min,萃取劑用量125mL,萃取6h;超聲-索氏萃取法平均回收率最高,為102.98%,且數據穩定可靠;其次是超聲萃取法,為99.69%;而傳統的索氏萃取法最低,為97.31%。研究證明超聲-索氏分析法在縮短測定時間的同時提高了回收率,可作為不同土壤中總石油烴(TPH)含量測定的新方法。
在線化學蒸氣發生-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定廢催化劑中的微量銠
段旭川
2010, 38(3): 421-424.
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摘要:
使用電感耦合等離子原子發射光譜(ICP-AES)研究了貴金屬銠和NaBH4在酸性水溶液中的化學蒸氣發生反應的條件,并測定了有機合成催化劑中的銠。研究結果表明:在NaBH4和樣品溶液流速為2mL/min、廢液排放流速為6mL/min的條件下的最佳蒸氣發生條件為:載氣流速0.4L/min、HNO3濃度為1.0mol/L、NaBH4濃度為1.2%(m/V)。研究中獲得的銠化學蒸氣進樣效率是常規的氣動霧化進樣效率的2.7倍;檢出限是6.9μg/L,略優于氣動霧化法;線性范圍20~1500μg/L;線性相關系數是0.9986;RSD是1.6%。樣品分析加標回收率分別是94%和97%。用本法測得的樣品值與原子吸收法的測得值吻合很好。
柱前衍生-反相高效液相色譜法測定人血白蛋白中辛酸鈉含量
蔣翠嵐 , 王立娜 , 韓繼紅 , 蔣曄
2010, 38(3): 425-428.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了柱前衍生-反相高效液相色譜法測定人血白蛋白中辛酸鈉含量的方法。用正己烷萃取人血白蛋白中的辛酸鈉,與ω-溴苯乙酮和18-冠-6醚在50℃反應30min,然后用甲醇-水(75:25,V/V)于Nova-ParkC18柱(150mm×3.9mm,4μm)上分離,在262nm檢測衍生物,流速為1.0mL/min,庚酸為內標。辛酸和庚酸的萃取率可分別達到98.2%和97.9%,RSD小于0.9%。方法的線性范圍為9.00×10-4~1.44×10-2mol/L(r=0.9995),平均加樣回收率為99.7%,RSD≤0.9%。本方法準確、重現性好,可用于人血白蛋白中辛酸鈉含量的測定。
高效液相色譜-熒光檢測法同時測定蔬菜中3種磺胺類藥物殘留
李學德 , 鮮啟明 , 劉紅玲 , 花日茂 , 許珊珊 , 陳海燕 , 于紅霞
2010, 38(3): 429-433.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了蔬菜中3種磺胺類藥物(SAs)的高效液相色譜-熒光檢測法。蔬菜樣品用甲醇提取3次,將提取液濃縮干,用0.1mol/LHCl溶解殘渣,經熒光胺衍生化后,用反相柱(ODS)分離,以乙腈和0.5%醋酸為流動相進行梯度洗脫,用熒光檢測器檢測。3種SAs的檢出限(LOD)為1.02~1.29μg/g,方法的定量限(LOQ)為3.4~4.3ng/g(鮮重)。蔬菜樣品中SAs的添加濃度在0.2~1.0ng/g范圍內,3種SAs的平均回收率均大于87%,日內與日間RSD均小于10%。實際蔬菜樣品測定結果表明,3種SAs在不同蔬菜中均有不同程度檢出,總含量為0.0726~0.3709μg/g(鮮重)。
評述與進展
基于質譜技術蛋白質定量方法的研究進展
朱金蕾 , 張鍇 , 何錫文 , 張玉奎
2010, 38(3): 434-441.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
質譜技術已經成為目前蛋白質鑒定的重要工具。定量分析細胞內蛋白質組的動態變化,是當前研究蛋白質功能、揭示細胞生物機理、尋找疾病蛋白標記物和藥物靶標的迫切需要。本文綜述了基于質譜技術蛋白質定量的策略、方法和應用等方面近年來的進展,評述了幾種蛋白質質譜定量方法的特點和應用潛力。
功能化納米材料的制備及在食品安全檢測中的應用研究進展
楚華琴 , 盧云峰
2010, 38(3): 442-448.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
納米材料研究的飛速發展為解決食品安全檢測所面臨的問題提供了很好的理論基礎和技術支持。功能化納米材料與傳統檢測方法的結合,衍生出具有高靈敏、高通量、快速檢測的方法,在食品中有毒有害微生物、化學殘留物以及毒素的檢測方面的應用正逐漸引起人們的重視。本文對基于免疫方法的常見功能化納米材料在食品安全檢測中的應用的研究近況進行了綜述。
儀器裝置與實驗技術
電解液陰極大氣輝光放電原子發射光譜檢測水硬度
席曉琴 , 鄭培超 , 王鴻梅 , 李建權 , 韓海燕 , 儲焰南
2010, 38(3): 449-452.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
在自制的電解液陰極大氣輝光放電原子發射譜(ELCAD-AES)裝置上,研究了鈣鎂標準溶液的特征發射光譜,定量檢測了Mg和Ca的含量,兩元素的檢出限分別為0.2mg/L和0.8mg/L。通過準確性和加標回收實驗,以及與乙二胺四乙酸二鈉鹽絡合滴定(EDTA滴定)法測量結果的比較,證明了ELCAD-AES方法測量水硬度的可靠性。測定了沸騰前后的自來水和地下水,以及湖水中Mg和Ca的含量,獲得了這些水樣的硬度。所建立的ELCAD-AES方法可用于水體硬度或金屬元素的快速在線監測。
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