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2010年38卷12期

研究快報
一步法制備鈀納米粒子修飾的多孔金電極及其對溶解氧的電催化
徐曉龍 , 郟建波 , 楊秀榮 , 董紹俊
2010, 38(12): 1687-1691.
[摘要](169) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了只需一步操作即可完成在拋光洗凈的金微盤陣列電極上進行多孔化處理和鈀納米粒子修飾的方法。通過對金微盤電極連續施加3個電位,分別實現金的氧化、金的還原和電沉積鈀納米粒子。利用掃描電鏡和電化學方法監控制備過程,得到的結果證實了本方法的可行性和有效性。考察了溶液pH值與氧化時間對結果的影響,在磷酸鹽緩沖溶液(pH7)中氧化90s,得到的修飾電極的電化學活性面積是裸電極的42倍。同時,由于整個過程不需要更換溶液,且只需開啟一次儀器,大大簡化了實驗操作。將制備的修飾電極用于溶解氧的電催化,對溶解氧的靈敏度達到0.1mA·L/(cm2·mg),優于文獻報道結果。
研究報告
流動注射-串聯質譜法快速篩選植物提取物對藥物代謝酶的抑制潛性
郭賓 , 段俊敏 , 王美玲 , 王曉瑩 , 陳波
2010, 38(12): 1692-1697.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
基于流動注射-串聯質譜(FI-MS/MS)技術,綜合運用微孔板低溫孵育、低溫樣品相分離、"六合一"進樣和多探針同時定量分析,建立了體外快速篩選復雜中草藥組分抑制細胞色素P450同工酶活性的新方法。FI-MS/MS新技術不依賴色譜分離,也無需復雜的儀器設備和樣品前處理,分析通量大幅提高。采用基質匹配標樣和內標法定量,方法的準確度、精密度、靈敏度和線性范圍均滿足孵育體系中代謝物分析的需要。優化條件下測得各酶動力學參數和對照抑制劑的半抑制率(IC50)均與參考值一致;僅用兩抑制劑濃度點即可獲得滿意的IC50近似值,兩點IC50的測試重現性良好。結合兩點IC50程序,FI-MS/MS方法成功應用于中藥粗提液對人體主要P450酶抑制效應的快速篩選與分類,為多組分體系復雜藥代相互作用的研究和評估提供了一種有效手段。
玻璃納米孔洞電極的制備及對環糊精單分子的檢測
李國霞 , 張志翔 , 林祥欽
2010, 38(12): 1698-1702.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
采用玻璃毛細管融封后打磨,直接得到了納米孔洞玻璃電極。此電極洞壁厚實堅固,容易操作,電流噪聲低,可實現對β-環糊精單個分子的檢測。發現單個環糊精分子可以產生清晰分辨的兩種幅度的電流脈沖,提出是環糊精在孔洞內的兩種取向造成的。脈沖幅度與孔洞尺寸密切相關。在(10±5)nm的孔洞電極上可以得到2~5pA的響應脈沖。研究了電壓大小與方向的影響,結果表明,電滲流對檢測影響顯著。在電滲流方向與環糊精擴散方向相反的條件下,100~600mV電極電位即可產生良好的脈沖信號,但平均脈沖寬度隨電極電位的增大呈線先增大后減小的趨勢,約在300mV電位下脈沖寬度最大。
pH區帶逆流色譜法分離純化馬錢子中馬錢子堿和士的寧
李嬛 , 劉曉 , 蔡皓 , 徐自升 , 蔡寶昌
2010, 38(12): 1703-1707.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了pH區帶逆流色譜分離制備馬錢子中生物堿類成分馬錢子堿和士的寧的方法。溶劑系統為V(甲基叔丁基醚);V(乙腈);V(水)=2;2;3,靜置分層后,上相加入三乙胺,使其濃度為10mmol/L,作為固定相;下相加入HCl,使其濃度為10mmol/L,作為流動相。從308mg馬錢子總生物堿中分離得到50mg馬錢子堿和120mg士的寧,得率分別為72.8%和85.1%;純度分別為96.8%和98.3%。并采用LC-ESI-MS和13CNMR對目標化合物的結構進行了鑒定。
基于磁性顆粒微陣列與雙色熒光雜交的單核苷酸多態性分型方法研究
劉洪娜 , 李松 , 劉麗賞 , 田嵐 , 賈英英 , 李智洋 , 鄧燕 , 何農躍
2010, 38(12): 1708-1713.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
基于磁性顆粒微陣列與雙色熒光雜交,建立了單核苷酸多態性(Single nucleoitide polymorphism,SNP)分型方法。將利用不對稱擴增得到的含有待檢測位點生物素標記的單鏈PCR產物固定在鏈親和素修飾的金磁納米顆粒(Gold magnetic nanoparticles,GMNPs)表面;將ssDNA-GMNPs混合物點樣在底部固定有磁鐵的載玻片上構建磁性顆粒微陣列,然后在基因框中與雙色熒光探針雜交;雜交完全后,充分洗滌,通過掃描獲得分型結果。通過優化不對稱PCR的擴增條件,直接擴增出產量較高的單鏈DNA作為靶序列用于分型。利用本方法對24個樣本MTHFR基因的C677T位點多態性進行了檢測。實驗證明,本方法步驟簡單,易實現自動化操作、非常適用于分子診斷與法醫鑒定。
液相色譜-串聯質譜檢測貝類組織中5種脂溶性貝毒素
姚建華 , 譚志軍 , 周德慶
2010, 38(12): 1714-1720.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相色譜-串聯質譜分析貝類組織中米氏裸甲藻(GYM)貝毒素、螺環內酯毒素(SPX1)、大田軟骨酸(OA)貝毒素、蛤毒素(PTX2)、原多甲藻酸(AZA1)貝毒素的方法。用甲醇-水(4;1,V/V)溶液對貝類組織中GYM,SPX1,OA,PTX2和AZA1進行提取,MAX陰離子交換柱凈化后,采用液相色譜分離,除OA以負離子選擇反應監測外,GYM,SPX1,PTX2和AZA1以電噴霧離子源正離子選擇反應監測模式進行質譜分析。5種脂溶性貝毒素GYM,SPX1,OA,PTX2和AZA1在各自相應濃度范圍內線性良好,相關系數>0.99。扇貝閉殼肌空白樣品添加5種貝毒素的提取率均為78.6%~94.4%(n=6);精密度(RSD)為6.8%~14.9%。貝類組織中5種貝毒素GYM,SPX1,OA,PTX2和AZA1的檢出限分別為0.10,0.21,2.00,0.32和0.04μg/kg。
硅膠負載碳納米管分離富集水中痕量銀
于洪梅 , 孫巍 , 陳明麗 , 田永 , 王建華
2010, 38(12): 1721-1726.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
以NaOH為沉淀試劑,將水樣中的Ag+在線生成Ag2O沉淀,并即時被滯留在硅膠負載的碳納米管表面。被吸附的Ag2O沉淀用HNO3(10%,V/V)洗脫,并用火焰原子吸收法檢測。當進樣體積為5.4mL時,線性范圍為1~120μg/L,富集系數為34.5;檢出限為0.35μg/L;相對標準偏差為0.5%(40μg/L,n=7),采樣頻率為47次/h。結果表明;本方法的富集系數、檢出限及精密度均明顯優于以純碳納米管和純硅膠微珠為吸附劑收集Ag2O的體系。將此系統應用于實際水樣中銀的測定,加標回收率在96%~108%之間。
CdTe/ZnSe核殼量子點免疫層析試紙條檢測克倫特羅的研究
胡華軍 , 付濤 , 張明洲 , 洪治 , 陳宗倫 , 劉軍
2010, 38(12): 1727-1731.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
采用巰基丁二酸作為表面修飾劑,水相法合成水溶性的CdTe/ZnSe核殼量子點,然后在N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)的作用下,將CdTe/ZnSe核殼量子點與抗克倫特羅多克隆抗體(Anti-CLE pAb)連接。通過凝膠電泳和斑點雜交實驗,驗證CdTe/ZnSe核殼量子點與Anti-CLE pAb連接成功,并且CdTe/ZnSe-Anti-CLE pAb偶聯物能識別克倫特羅-BSA抗原(CLE-BSA)。光譜分析表明,量子點與抗體連接后熒光增強,熒光峰位從628nm紅移至635nm。將合成的CdTe/ZnSe-Anti-CLE pAb偶聯物作為指示克倫特羅(CLE)分子的熒光標記物,制備出一種用于檢測CLE的免疫層析試紙條,其最低檢測量可達1μg/L。與ELISA法的對比實驗表明,此試紙條能應用于CLE殘留的快速檢測。
磁性海藻酸鈣-殼聚糖凝膠珠吸附La3+性能研究
張玲 , 烏東北 , 朱寶輝 , 王麗 , 范麗巖
2010, 38(12): 1732-1736.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
利用直接法和間接法制備磁性海藻酸鈣-殼聚糖凝膠珠,并考察了磁性凝膠珠對La3+的吸附性能。結果表明,水相pH值、振蕩時間、溫度及金屬離子濃度均對吸附效果有顯著影響。在選定吸附劑用量為0.05g前提下,吸附最佳pH值為4.0;平衡振蕩時間5h,吸附過程符合假二級動力學反應模型;兩種磁性凝膠珠的最大吸附量分別為208.3和232.6mg/g;此吸附過程是一個放熱的過程;吸附機理為陽離子交換和表面螯合機理,海藻酸鹽上的羧基官能團在吸附過程中起主要作用;再生實驗表明,磁性凝膠珠可以重復利用。
吡蟲啉的酶聯免疫吸附分析方法研究
彭方毅 , 姜海蓉 , 陳遠翔 , 陳勝珍 , 林治華 , 廖璞 , 何苗 , 施漢昌 , 蔡強
2010, 38(12): 1737-1741.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
通過碳二亞胺法將吡蟲啉交聯于牛血清蛋白(BSA)作為免疫抗原,混合酸酐法將吡蟲啉交聯于卵清蛋白(OVA)作為包被抗原,免疫Balb/c小鼠,采用B細胞雜交瘤技術,經免疫、融合、篩選、克隆,得到抗吡蟲啉單克隆抗體,抗體亞類為IgG1,制備的單克隆抗體效價達1×107,確定了吡蟲啉酶聯免疫吸附分析方法(ELISA)的最佳工作條件,建立了定量測定吡蟲啉的間接競爭ELISA方法。本方法的IC50為(15.12±1.28)μg/L,檢出限為(1.76±0.02)μg/L。與其它吡蟲啉結構類似物無交叉反應。批內相對標準偏差為4.5%;批間相對標準偏差5.1%,飲用水、重慶理工大學地下水和重慶市花溪河地表水平均添加回收率分別為102%,97%和85%。本研究建立了一種快速檢測環境水中吡蟲啉殘留的方法。
銀摻雜聚L-酪氨酸修飾電極同時測定多巴胺、腎上腺素和抗壞血酸
孫登明 , 田相星 , 馬偉
2010, 38(12): 1742-1746.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
用循環伏安法制備銀摻雜聚L-酪氨酸修飾玻碳電極,研究了多巴胺、腎上腺素和抗壞血酸在其電極上的電化學行為,建立了同時測定多巴胺、腎上腺素和抗壞血酸的新方法。當3種組分共存時,在磷酸鹽緩沖溶液(pH6.0)中,掃描速率為140mV/s,多巴胺和腎上腺素在修飾電極上分別產生還原峰,峰電位分別為0.198和-0.205V,多巴胺和腎上腺素氧化峰重疊,峰電位為0.313V(vs.Ag/AgCl);抗壞血酸產生一個氧化峰,峰電位0.108V(vs.Ag/AgCl)。多巴胺和腎上腺素的ΔEpc=0.403V,抗壞血酸的氧化峰與多巴胺和腎上腺素的ΔEpa=0.205V,用還原峰和氧化峰可同時測定多巴胺、腎上腺素和抗壞血酸,3種組分同時測定的線性范圍分別為5.0×10-6~1.0×10-4mol/L,8.0×10-6~1.0×10-4mol/L和3.0×10-5~1.0×10-3mol/L;檢出限分別為5.0×10-7,8.0×10-7和5.0×10-6mol/L。本方法用于人尿液中多巴胺、腎上腺素和抗壞血酸的同時測定,結果滿意。
哌嗪衍生物和環糊精分子非共價作用的分析
戴新華 , 儲艷秋 , 姜丹 , 何小丹 , 方向 , 丁傳凡
2010, 38(12): 1747-1753.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電噴霧質譜(ESI-MS)和核磁共振譜(1HNMR)等方法研究了抗抑郁哌嗪衍生物化合物SIPI5838,SIPI5357和SIPI5358與α-,β-或γ-環糊精(CD)分子生成的非共價復合物及其鍵合位點。質譜分析結果表明,在水溶液中,SIPI5838分子可以與α-,β-或γ-環糊精分子通過反應生成非共價復合物,其中與β-環糊精可以生成配合比為1;1或1;2的非共價復合物,與α-或γ-環糊精分子則生成配合比為1;1的非共價復合物。SIPI5357與α-,β-或γ-環糊精(CD)分子僅生成配合比為1;1的非共價復合物。核磁共振譜(1HNMR)表明,α-環糊精主要與SIPI5838分子中的苯基結合,β-環糊精可同時與SIPI5838分子中的苯基和萘基結合配合比1;2的非共價復合物,而γ-環糊精則主要與SIPI5838分子中的萘基結合。溶解度實驗表明,SIPI5358與α-,β-及γ-環糊精在液相中的結合常數分別為15.4,29.2和175.2mol/L。
羥基磷灰石/聚乳酸微粒復合生物支架的體外細胞相容性評價
徐文峰 , 廖曉玲
2010, 38(12): 1754-1758.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
利用溶液共混法以及溶劑揮發法制備了羥基磷灰石(Nano-HA)/聚乳酸(PLA)微粒,再粘結微粒加工成三維多孔Nano-HA/PLA微粒復合生物支架。借助相差顯微鏡、掃描電子顯微鏡和MTT法檢測了鼠骨髓基質細胞(BMSCs)在該支架材料上的生長情況,通過細胞形態學觀察和細胞增殖情況評價了該復合生物支架材料的生物相容性。結果表明,SEM觀察到支架材料上培養細胞4d后,細胞主要附著、鋪展在支架的低洼處或孔洞處表面,并向孔洞深部沿壁生長;在支架材料上培養細胞8d后,細胞多為梭形形態,并有許多生長角,直接貼附于支架的微粒表面,開始連片生長,有明顯的增值,各組沒有變形、壞死現象。支架材料上培養細胞2,3,4,5,6和8d的MTT檢測表明,各實驗組RGR均達到100%以上,細胞毒性為0級;細胞在支架材料上的生長曲線顯示,實驗組細胞活力比對照組高26%。因此,該Nano-HA/PLA微粒復合生物支架沒有細胞毒性,并對細胞有良好的粘附和增殖能力,為較具潛力的骨修復材料。
液相色譜-串聯質譜法測定飼料中14種霉菌毒素及其類似物
應永飛 , 朱聰英 , 韋敏玨 , 陳慧華 , 屈健 , 陸春波 , 林仙軍 , 羅成江
2010, 38(12): 1759-1764.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜-電噴霧串聯質譜儀(LC-ESI-MS-MS),在多反應監測(MRM)模式下建立了飼料中玉米赤霉烯酮、黃曲霉毒素和單端孢霉烯族A類毒素等14種毒素及其類似物的快速確認測定方法。試樣中的黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和單端孢霉烯族A類毒素經乙腈-水(84;16,V/V)提取,正己烷脫脂及霉菌毒素多功能凈化柱凈化,氮氣吹干,用1mL乙腈/水(1;1,V/V)定容后,進行液相色譜-串聯質譜法測定,采用色譜保留時間和質譜碎片離子豐度比定性,外標法定量。采用正離子掃描和負離子掃描的方式進行儀器方法學研究,確定豐度比最高的2對離子作為監測離子,進行MRM模式定性定量分析。本方法的檢出限(LOD)為0.1~0.8μg/kg;線性范圍為2.0~200.0μg/L,相關系數r均大于0.999。在5.0~100μg/kg的添加水平上,上述14種霉菌毒素及其類似物的平均回收率為59.0%~107%;相對標準偏差為2.1%~12.6%。
高效液相色譜-電噴霧離子阱質譜法鑒定金匱腎氣丸總苷化學成分及代謝產物
李文蘭 , 胡楊 , 季宇彬 , 杜娟 , 孫志 , 白晶
2010, 38(12): 1765-1770.
[摘要](481) [FullText PDF](0)
摘要:
應用高效液相色譜-電噴霧離子阱質譜法(HPLC-ESI/MSnM)鑒定金匱腎氣丸總苷的化學成分及總苷大鼠灌胃給藥血漿化學成分或代謝產物。對比體內外樣品色譜圖各色譜峰,根據負離子模式下的分子離子峰獲得化合物分子量信息,金匱腎氣丸總苷含19個化學成分;沒食子酰-3-O-芹糖基(1→6)葡糖苷、羥基芍藥苷、莫諾苷、馬錢苷、獐芽菜苷、地黃苷A或B、1,2,3-三-O-沒食子酰葡萄糖、芍藥苷、山茱萸新苷Ⅱ、6'-(3,4,5-三羥基苯甲酰)芍藥苷、1,2,3,6-四-O-沒食子酰葡萄糖、山茱萸新苷Ⅰ、五沒食子酰葡萄糖、苯甲酰羥基芍藥苷、丹皮酚原苷、苯甲酰芍藥苷、4'-羥基,6'-(3,4,5-三羥基苯甲酰)芍藥苷和兩個未知化合物成分。金匱腎氣丸總苷大鼠灌胃血漿鑒定出17個化學成分,其中有8個化合物以原型存在,9個可知代謝轉化成分,分別為沒食子酸,2-羥基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯,芍藥苷代謝素Ⅰ,2-羥基-4-甲氧基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羥基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羥基苯乙酮和3個未知成分。
基于原子力顯微鏡的微懸臂傳感器測定溶菌酶
王赪胤 , 王德艷 , 汪國秀 , 胡效亞
2010, 38(12): 1771-1775.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種基于原子力顯微鏡AFM技術的微懸臂檢測溶菌酶的新型傳感器技術。通過利用AFM激光束對溶菌酶吸附前后的微懸臂形變程度進行檢測,研究了溶菌酶在正十二硫醇修飾微懸臂上的吸附。在最佳條件下,溶菌酶濃度在0.01~100μg/L范圍內,其濃度的對數值與微懸臂偏轉值呈良好的線性關系,相關系數達到0.998;檢出限5.0ng/L。將該法用于藥物制劑中溶菌酶含量的測定,獲得了滿意的結果。
研究簡報
毛細管電泳-安培檢測法分離分析手性藥物索他洛爾
吳曉蘋 , 陳小燕 , 鄭敏敏
2010, 38(12): 1776-1780.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛細管電泳-柱端噴壁式安培檢測技術,建立了痕量手性藥物索他洛爾的分離檢測新方法。以1.5%(w/V)羧甲基-β-環糊精為手性選擇試劑,借助于環糊精-客體包合物的拆分原理,索他洛爾對映異構體在優化的分離條件;50mmol/LTris-H3PO4緩沖液(pH5.5),分離電壓21kV,進樣條件18kV/10s,工作電位1150mV(vs.Ag/AgCl),可實現基線分離,線性范圍為5~500μg/L;異構體Ⅰ和Ⅱ的檢出限(S/N=3)分別為2.0和1.9μg/L。本方法用于模擬血清樣品分析,結果令人滿意。
以四磺基鋁酞菁-牛血清白蛋白為底物的熒光恢復均相法測定胃蛋白酶
陶云 , 黃萍 , 鄧雅斌 , 李東輝
2010, 38(12): 1781-1784.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
酸性介質中,紅區熒光探針四磺基鋁酞菁(AlS4Pc)的熒光被白蛋白顯著猝滅,加入胃蛋白酶后,體系熒光明顯回復。基于此現象,建立了熒光恢復均相測定胃蛋白酶的新方法。考察了各種影響因素,在最佳實驗條件(pH2.5、反應溫度50℃、反應時間1h)下,本方法的線性范圍為0.04~4mg/L,檢出限為20μg/L。用本方法測定實際樣品中胃蛋白酶,取得了滿意的結果。
離子液體-加速溶劑萃取-高效液相色譜法測定蜜餞中的有機酸類防腐劑
范云場 , 張社利 , 陳梅蘭 , 申屠超 , 朱巖
2010, 38(12): 1785-1788.
[摘要](233) [FullText PDF](0)
摘要:
以離子液體氯化1-辛基-3-甲基咪唑鹽([Omim]Cl)的水溶液為萃取劑,采用加速溶劑萃取結合高效液相色譜法測定了蜜餞中苯甲酸、山梨酸、肉桂酸等有機酸類防腐劑,優化了加速溶劑萃取實驗參數,最佳萃取條件為;離子液體濃度為0.1mol/L,萃取時間為5min,萃取溫度為80℃。在最佳條件下,有機酸類防腐劑的檢出限為0.4~27.7μg/L。將本方法用于蜜餞樣品的檢測,回收率為78.2%~113.9%。實驗結果表明;離子液體-加速溶劑萃取法快速、高效。
急性酒精中毒的鼠腦內乙醛及其單胺神經遞質縮合物的測定
毛健 , 徐妍 , 鄧玉林 , 林凡凱 , 謝冰潔 , 王睿
2010, 38(12): 1789-1792.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
應用高效液相色譜法測定了急性酒精中毒后新生鼠腦中乙醛的含量,以及乙醛分別與多巴胺、5-羥色胺的縮合產物1-甲基-6,7-二羥基-1,2,3,4-四氫異喹啉(Salsolinol,Sal)和6-羥基-1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉(6-OH-MTHβC)的含量。采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)的乙腈溶液在60℃水浴中衍生15min提取腦勻漿中的乙醛,離心后進行色譜分離,檢測波長為360nm,本方法簡單準確,靈敏度高。應用本方法測定鼠腦組織中的乙醛含量時發現,急性酒精中毒后新生鼠腦內乙醛的含量在24h內顯著高于鹽水對照組(P<0.05)。同時,采用HSF5柱分離和庫侖陣列電化學檢測的方法對Sal和6-OH-MTHβC進行分析表明,乙醛濃度升高后,急性酒精中毒鼠腦內Sal和6-OH-MTHβC的含量顯著升高(P<0.05)。乙醛的非正常代謝及內源性神經毒素的生成可能在酒精的神經毒性機理中發揮了重要作用。
酶促電化學發光法測定血清總膽汁酸
丁敏 , 王箭 , 張曉清 , 鄧文平
2010, 38(12): 1793-1796.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
利用膽汁酸在氧化型輔酶I(NAD+)共存下被3α-類固醇脫氫酶(3α-HSD)催化脫氫,同時NAD+被還原為還原型輔酶I(NADH)可增強三聯吡啶釕(Ru(bpy)32+)的電化學發光(ECL)信號,實現電化學發光法間接檢測膽汁酸。檢測池中含2.5mmol/LRu(bpy)32+,833U/L3α-HSD,70nmol/LNAD+,50mmol/L磷酸鹽緩沖液(pH8.0)。ECL強度與膽汁酸的濃度在1.0~100fmol/L范圍內呈良好的線性關系,線性方程y=0.7707x+12.04(r=0.9975);檢出限為0.02fmol/L;平均回收率為97.5%。本方法與臨床采用的酶循環放大法有較好的相關性。
納米增效的骨唾液蛋白壓電免疫傳感器陣列的研制
陳鈺 , 王捷 , 劉仲明
2010, 38(12): 1797-1800.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
以AT切型10MHz雙面鍍金的石英晶體為換能器,結合納米金顆粒(AuNPs)獨特的物理化學特性,制作納米壓電免疫傳感器陣列,用于臨床檢測血清骨唾液蛋白(BSP)。采用納米金巰基自組裝法固定抗體,通過免疫反應檢測血清中BSP含量。考察了納米金巰基自組裝和巰基自組裝兩種抗體固定方法的固定效果,前者抗體固定量顯著高于后者(P<0.05)。對稀釋度為1;9~1;2的標準血清進行檢測的結果顯示,在該血清稀釋度范圍內,構建的BSP納米壓電免疫傳感器陣列的準確度和靈敏度優于未使用AuNPs的傳感器陣列。初步驗證了乳腺癌患者和骨質疏松癥患者的血清中BSP的含量均顯著高于正常人(P<0.05)。使用AuNPs可以增加抗體的固定量,提高免疫反應的響應值;此傳感器陣列具有結構簡單、穩定性好、靈敏度高、特異性好等優點,可用于BSP的定量檢測。
以雙水楊醛縮二氨基硫脲合銅(Ⅱ)為載體硫氰酸根離子選擇性電極的研究及其應用
劉火安 , 徐剛 , 任凌燕 , 董文麗
2010, 38(12): 1801-1804.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
以雙水楊醛縮二氨基硫脲合銅(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-ATBSAD]為中性載體制備PVC膜電極,該電極對SCN-具有優良的電位響應特性。采用紫外光譜技術和交流阻抗技術研究了該電極對SCN-的響應機理。電極在磷酸鹽緩沖溶液(pH5.0)中,SCN-濃度在1.0×10-1~1.4×10-7mol/L范圍內呈近能斯特響應;斜率為-56mV/pSCN-(26℃);檢出限為5.6×10-8mol/L。Cu(Ⅱ)-ATBSAD載體膜電極對SCN-具有較好的選擇性,一些常見陰離子對電極的干擾較小。將此電極用于廢水中硫氰酸鹽含量的測定,結果與高效液相色譜法一致。
全二維氣相色譜分析直餾柴油中含硫化合物
楊永壇 , 王征
2010, 38(12): 1805-1808.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
采用全二維氣相色譜-硫化學發光檢測器,以直餾柴油為研究對象,考察了一維色譜柱初始溫度、升溫速率及兩維柱溫溫差等條件對含硫化合物分離的影響,建立了直餾柴油中含硫化合物的分析方法。本方法對基質復雜的直餾柴油中含硫化合物的分離,并定性分析或歸類了直餾柴油中的主要含硫化合物。以苯并噻吩為測試樣,以峰面積對濃度作圖,硫的濃度在1~100mg/kg范圍內,峰面積與硫的濃度呈線性關系,相關系數大于0.999。與傳統一維氣相色譜相比,全二維氣相色譜技術除可檢測到苯并噻吩類、二苯并噻吩類等含硫化合物外,還可檢測到直餾柴油中的硫醚類化合物;苯并噻吩類和二苯并噻吩類化合物也可得到較好分離。
鍺(Ⅳ)-槲皮素配合物的制備、表征及其抗氧化活性測定
謝偉玲 , 楊培慧 , 蔡繼業
2010, 38(12): 1809-1812.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
槲皮素(Qu)是一種天然的、具有抗氧化活性的黃酮類化合物。本研究通過優化合成條件,制備了配位比分別為1;1和1;2(Qu/Ge)的QuGe和QuGe2兩種配合物,并采用紫外、紅外、核磁共振、元素分析、高效液相色譜、電化學等方法對配合物的結構進行表征。結果表明,QuGe中的Ge(Ⅳ)結合在3'位和4'位羥基的氧原子上,而QuGe2除了結合3'位和4'位羥基的位點外,還結合了4位C=O和3位羥基。利用Fenton反應與羅丹明B體系,研究了Qu及其配合物的抗氧化活性。結果表明,兩種配合物的抗氧化活性均比單獨的Qu配體明顯增強,并探討了配合物抗氧化活性的增強機制,對開發具有保健功能的新型鍺化合物具有重要意義。
以黃連素/葫蘆脲[7]包合物為熒光探針測定青霉胺
楊吉元 , 申愛卓 , 杜黎明 , 李常風 , 吳昊 , 常銀霞
2010, 38(12): 1813-1816.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
黃連素能和葫蘆脲[7]生成1;1的主-客體穩定的包合物并使其熒光強度顯著增強。當加入青霉胺后,黃連素/葫蘆脲[7]所形成的包合物的熒光迅速猝滅,據此建立了一種簡便靈敏的檢測青霉胺的新方法。青霉胺濃度在90~3000μg/L范圍內與熒光猝滅值ΔF呈良好的線性關系,相關系數0.9996。檢出限為30μg/L。本方法的加標回收率為98.3%~103.6%,相對標準偏差為0.68%~0.95%。本方法成功用于藥片中青霉胺的測定。
氣相色譜/質譜法測定空氣中痕量偏二甲肼
曹曄 , 張光友 , 王力 , 彭清濤 , 劉建國
2010, 38(12): 1817-1820.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了氣相色譜/質譜法測定空氣中痕量偏二甲肼的分析方法。以2-硝基苯甲醛為衍生化試劑,以含有衍生化試劑的甲醇溶液為吸收液,氣體發生裝置發生的偏二甲肼氣樣用吸收液直接吸收后,與衍生化試劑在甲醇中發生反應,對氣體采樣和衍生化反應條件進行了優化,考察了氣相色譜/質譜法測定空氣中痕量偏二甲肼的加標回收率為75%~92%;檢出限(S/N=3)為0.019mg/L。采樣2L時,最低檢測濃度為9.5ng/m3。當采樣流量為0.2L/min時,平均采樣效率為99%。本方法靈敏快速,簡便易行,可實現對空氣中痕量偏二甲肼的檢測。
評述與進展
掃描離子電導顯微鏡的原理及應用
紀天容 , 梁中偉 , 朱新宇 , 邵元華
2010, 38(12): 1821-1827.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
掃描離子電導顯微鏡(SICM)是一種掃描探針顯微技術,通過測定超微玻璃管探針的離子電流,它能夠非接觸地掃描樣品表面,進而研究樣品的形貌及性質。SICM具有成像分辨率高、探針易于制備和對被成像物體無損傷等特點,特別適用于研究生理條件下的活體細胞,是一種與掃描電化學顯微鏡及原子力顯微鏡互補的掃描探針顯微鏡技術。SICM能夠對軟界面及表面,如活細胞表面的顯微結構,進行高分辨率成像;并能夠與其它技術聯用,研究細胞形貌與功能的關系;還能控制沉積特定分子,實現納米尺度的顯微操作與加工。本文對SICM的發展歷史、儀器構造、基本原理及應用進行了綜述。
儀器裝置與實驗技術
消除顯微紅外光譜水汽噪音的方法
楊燕花 , 胡燕琴 , 龍井華 , 王海水
2010, 38(12): 1828-1831.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
測量顯微紅外光譜時,由于光路暴露在開放流通的空氣環境中,水汽的吸收峰常常出現在光譜圖中而對樣品譜造成干擾。本研究在樣品單光束譜收集過程中間,通過適時向測試體系通入干燥的氮氣或較潮濕的空氣來補償光路中水汽的量,從而達到樣品譜和背景譜測量時水汽的平均含量相等,最終消除水汽吸收峰。本方法用于硬脂酸顯微紅外光譜的測量,觀察到水汽噪音由大到小,直至消失的全過程,結果令人滿意。
夾管電磁閥定量-流動注射分析系統測定海水中亞硝酸鹽和硝酸鹽氮
韓彬 , 曹磊 , 鄭立 , 宋轉玲 , 蔣鳳華 , 臧家業 , 王小如
2010, 38(12): 1832-1837.
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摘要:
采用3個夾管電磁閥聯用代替傳統六通閥的樣品定量方法,自制一套多通道流動注射分析儀,并優化了儀器的最佳測試條件,實現了海水中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮含量的測定。本分析系統結構簡單,性能可靠,測定頻率為28個/h。測試結果表明,亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的線性范圍(以氮含量計)分別為25~1000μg/L和50~1000μg/L(R≥0.999),檢出限分別為1.8和4.8μg/L;加標回收率在94.5%~105.3%之間;加標200.0μg/L的回收實驗的相對標準差在1.3%~4.5%之間(n=6)。經t檢驗分析,本方法與國標方法測定數據無顯著性差異,可適用于海水中微量亞硝酸鹽氮和硝酸鹽中氮的快速測定分析。
來搞摘登
離子液體萃取光度法測定銅和鐵
鄭直 , 李姍 , 王影 , 張昌壯 , 張寒琦 , 王英華
2010, 38(12): 1838-1838.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
離子液體具有蒸汽壓低、不可燃、熱穩定性好、可溶解多種有機物及無機物等特點,被譽為綠色溶劑。以離子液體代替有毒、易燃、易揮發的有機溶劑用于金屬離子的萃取分離,不但可以得到較高的萃取率,而且綠色環保,是目前相關化學領域研究熱點。
流動注射化學發光法測定水楊酸
樊雪梅 , 王書民 , 蘇智魁
2010, 38(12): 1839-1839.
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摘要:
水楊酸具有消毒、防菌、抑制真菌生長、溶解皮膚角質等功能。在醫藥及化工中得到廣泛的應用。目前,測定水楊酸的方法主要有分光光度法、熒光法、高效液相色譜法等。而化學發光分析法測定水楊酸大多是基于與KMnO4或Ce(Ⅳ)的化學發光反應。
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