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2010年38卷11期

研究報告
肌紅蛋白在氧化鎳納米粒子中的固定及新型生物傳感器的制備
宗水珍 , 崔榮靜 , 費蕾 , 李巍巍 , 鞠熀先
2010, 38(11): 1533-1537.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在氧化鎳納米粒子改性石墨電極(GE)上肌紅蛋白(Mb)的直接電化學行為,并制備了新型H2O2傳感器。在0.1mol/L磷酸鹽緩沖溶液(PBS,pH7.0)中,肌紅蛋白有穩定而明確的氧化還原峰,電子轉移速率常數為6.48/s;式量電位為-0.34V(vs·SCE),表面覆蓋量8.06×10-10mol/cm2。二甲亞砜(DMSO)的存在對加速肌紅蛋白分子與電極之間的電子傳遞起了重要作用。光譜分析表明:固定在Mb/NiO/DMSO膜中肌紅蛋白能保持其生物活性,對H2O2有電催化活性,電催化響應與H2O2濃度呈線性關系,線性范圍為0.8~24μmol/L;檢出限為0.039μmol/L。對H2O2的表觀米氏常數為0.21mmol/L,靈敏度為417mA cm2L/mol,呈現出高親和性。
TiO2納米多孔薄膜漏模光波導共振傳感器研究小分子的光譜靈敏度
張喆 , 祁志美
2010, 38(11): 1538-1543.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
在玻璃基片上濺射約50nm厚的金膜,在摻有P123聚合物的TiO2膠體溶液中浸漬提拉基片,經高溫熱處理后獲得厚度約為210nm的TiO2納米多孔薄膜。以此雙層膜為漏模光波導芯片,并結合鹵鎢燈光源、CCD光譜儀、棱鏡耦合器以及流動測試槽構建了基于Kretschmann結構的光譜測量式漏模光波導共振傳感器。以非吸附型蔗糖水溶液為折射率液體,測試了傳感器的折射率靈敏度。結果表明,在給定溶液折射率范圍(1.3330~1.3557)內,漏模光波導共振波長隨著折射率的升高而線形增大。以離子型表面活性劑和溴百里酚藍為小分子吸附質,考察了傳感器對小分子吸附的響應特性。結果表明,與只有一層金膜的SPR傳感器相比,多孔薄膜漏模傳感器對小分子吸附質的靈敏度大幅提高,這由于小分子在TiO2多孔薄膜導波層內的大量吸附。
以戊二醛為間隔臂的萬古霉素鍵合手性固定相制備
雷雯 , 張凌怡 , 朱亞仙 , 杜一平 , 張維冰
2010, 38(11): 1544-1549.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
基于戊二醛具有雙官能團、高反應活性的特征,以其為間隔臂將萬古霉素鍵合到氨基二氧化硅填料表面,制備了萬古霉素鍵合手性固定相,制備方法簡單易行。采用元素分析及掃描電子顯微鏡對制備的萬古霉素鍵合手性固定相進行了表征。在高效液相色譜分離模式下,分別對谷氨酸、天冬氨酸、苯丙氨酸和異亮氨酸等4種手性氨基酸和手性藥物羅格列酮進行拆分,其中谷氨酸和羅格列酮的分離度分別達到了2.0和2.3。系統考察了流動相條件對對映體拆分的影響,證實有機改性劑、緩沖液種類和濃度、pH值及溫度對所測樣品的保留行為和手性選擇性均有顯著影響。
二甲氧基硫代磷酸酯類農藥多殘留免疫分析方法研究
李永祥 , 徐振林 , 王弘 , 雷紅濤 , 孫遠明 , 沈丹 , 楊金易 , 沈玉棟
2010, 38(11): 1550-1555.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
以二甲氧基硫代磷酸酯類農藥為目標,設計合成了系列半抗原及抗原,制備了4種寬譜特異性抗體。研究結果表明,含不飽和烷烴手臂的半抗原所制備的抗體寬譜特異性優于含酰胺鍵手臂的半抗原所制備的抗體。采用目標待測物的特征"次級結構"作為包被半抗原可顯著提高ELISA檢測靈敏度。經條件優化建立的最佳間接競爭ELISA多殘留檢測方法可同時檢測8種常用高毒農藥,其檢出限(LOD)在2.6~104μg/kg之間,符合相關限量標準要求。生菜樣品藥物添加平均回收率為73.9%~121.4%;平均相對標準偏差為10.6%~18.4%。菜心樣品藥物添加平均回收率為80.4%~121.2%;平均相對標準偏差為13.5%~24.4%。方法精密度均達到氣相色譜法的檢測水平。
基于磁性碳納米管修飾印刷電極的無酶型HIV p24安培免疫傳感器
干寧 , 羅乃興 , 李天華 , 鄭磊 , 倪敏君
2010, 38(11): 1556-1562.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
在多壁碳納米管(MWNTs)表面固定Fe3O4(核)/Au(殼)納米微粒(GMP),使其具有超順磁性,包被p24抗體(anti p24),制得檢測探針(MWNTs-GMP/anti p24);在磁場作用下將此探針吸附于N,N’-雙(2-羥基苯亞甲基)鄰苯二胺合銅(CuRb)修飾的碳基絲網印刷電極(SPCE|CuRb)表面,制得了免疫傳感電極(SPCE|CuRb/MWNTs-GMP/anti p24)。當此電極在含p24樣本中于室溫下溫育15min后,隨p24濃度的增加在電極表面生成的免疫復合物增加,導致CuRb對H2O2的催化還原電流下降。在含5mmol/L H2O2的PBS(pH7.0)中和-300mV下,催化還原電流降低值ΔIo與p24濃度在0.6~160μg/L呈線性關系;檢出限為0.32μg/L(3σ)。將其用于實際樣品檢測,結果與標準EILSA方法一致。由于MWNTs-GMP/anti p24具有超順磁性,并可以顯著提高電極比表面積及anti p24負載量,而CuRb代替易失活的HRP酶,使得該傳感器靈敏度和穩定性俱佳,電極表面可更新,可用于艾滋病人血清中p24篩測。
高效陰離子交換色譜-銅/鉑修飾電極安培法測定大觀霉素
任丹丹 , 習玲玲 , 黃偉民 , 朱巖
2010, 38(11): 1563-1567.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
采用陰離子交換色譜分離,在CuSO4溶液中加入少量鑭系化合物,經電沉積制備La3+-Cu/pt/CME工作電極,建立了直流安培電化學法(DC)直接檢測硫酸大觀霉素的方法。考察了流動相濃度、測定電位等參數對色譜分離和測定的影響。在固定相為CarboPac PA10陰離子交換柱、流動相為26mmol/L NaOH,流速為0.6mL/min的色譜條件下,檢測電位為0.68V時,硫酸大觀霉素峰面積與其濃度在0.12~12mg/L(r=0.9991)和12~280mg/L(r=0.9995)兩個范圍內呈線性。本方法不需要柱前和柱后衍生化,能同時測定硫酸大觀霉素中的主要組分和雜質。修飾電極制作方法簡單,催化穩定性好,可作為電化學傳感器測定硫酸大觀霉素中的各組分。
超支化聚醚涂層毛細管柱在線推掃富集檢測6種有機磷農藥
林棟 , 吳志海 , 李紅巖 , 劉麗紅 , 劉冰 , 初永杰 , 壽崇琦
2010, 38(11): 1568-1572.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了3種不同支化度的超支化聚醚,采用化學鍵合的方法將其涂覆于石英毛細管電泳柱內壁,制備了一種新型的毛細管電泳涂層柱。利用該涂層柱通過膠束電動毛細管色譜在線推掃富集技術對6種有機磷農藥進行了富集和檢測。結果表明:由于超支化聚醚涂層柱顯著降低了電滲流,其富集倍數遠高于未涂層柱,有效提高了檢測的靈敏度。其中支化度為0.43的S3涂層柱的富集倍數高達530倍,是未涂層柱的4倍。利用S3涂層柱建立了分析6種有機磷農藥的方法,檢出限為0.03~0.08mg/L;加標回收率為85.8%~104.6%;RSD為3.0%~8.4%。此超支化聚醚涂層柱的穩定性良好。
2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色譜測定大氣細粒子中二羰基類化合物
牟翠翠 , 馮艷麗 , 翟金清 , 熊斌 , 鄒婷
2010, 38(11): 1573-1577.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
以2,4-二硝基苯肼作為衍生化試劑,采用高效液相色譜法定量檢測了大氣細粒子(PM2.5)中二羰基類化合物。以乙二醛和甲基乙二醛為目標化合物,對二羰基類化合物采樣條件(采集時間,流速等)、樣品處理及分析條件進行了優化。研究表明,利用3mL衍生化溶液(含0.25mmol/LHCl和30μL飽和DNPH-乙腈溶液)和3mL乙腈可有效提取濾膜上的二羰基類化合物;本方法在濾膜采樣12h內的采樣及洗脫效果較好。利用此方法對上海市寶山區上海大學和崇明東平國家森林公園大氣細粒子(PM2.5)中二羰基化合物進行了檢測。
拉曼光鑷流式細胞儀的構建及其在地中海貧血分析中的應用
毛麗華 , 劉軍賢 , 陳萍 , 梁建平 , 王桂文 , 姚輝璐
2010, 38(11): 1578-1582.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
為自動檢測和分析地中海貧血(地貧)紅細胞內部的物質變化情況,建立拉曼光鑷-微流控芯片自動化系統平臺。應用此裝置收集β地貧紅細胞和正常紅細胞的拉曼光譜,并對其進行多元統計分析,從拉曼特征峰(1004,1130,1450,1545,1604和1618cm-1)的數據統計分析可見,β地貧紅細胞的血紅蛋白分布比正常紅細胞廣,平均強度差在6%以內。采用主成分分析法,可較好地將正常紅細胞和β地貧的紅細胞區分開,從載荷圖可以更明顯的看到它們的變化情況。此裝置實現了快速、準確、非損傷的全自動化檢測,為生物學的研究和醫學診斷提供新的研究手段。
加速溶劑萃取-高效液相色譜-串聯質譜法測定空氣中的全氟化合物
楊運云 , 鄧潔薇 , 羅輝泰 , 吳慶暉 , 郭鵬然
2010, 38(11): 1583-1587.
[摘要](480) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了加速溶劑萃取-高效液相色譜-串聯質譜法(ASE-HPLC-MS/MS)測定環境空氣樣品中全氟化合物(PFCs)的分析方法。采用PS-1型大流量采樣器采集環境空氣樣品,聚氨酯(PUF)收集空氣,石英纖維濾膜(QFF)收集空氣顆粒物。采用ASE萃取采樣后的PUFs和QFFs,萃取劑為甲醇-丙酮(1:1,V/V),萃取溫度100℃,萃取壓力15MPa,靜態萃取時間15min,連續萃取3次。萃取液經K-D濃縮后轉換溶劑為甲醇,采用HPLC-MS/MS測定PFCs的含量。線性范圍在0.1~50μg/L之間,方法檢出限在0.034~0.54pg/m3范圍。應用本方法檢測2007年5~6月在廣州市采集的環境空氣樣品,蒸氣態PFCs的總含量在5.2~37.4pg/m3范圍內,顆粒態PFCs的總含量在11.3~74.3pg/m3范圍內。本方法適用于監測環境空氣中的痕量PFCs。
中藥方劑化學成分液質聯用分析中標準質譜庫的建立和應用
朱振華 , 尚爾鑫 , 段金廒 , 錢大瑋 , 唐于平
2010, 38(11): 1588-1592.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
利用電噴霧離子化四級桿飛行時間串聯質譜(ESI-Q-TOF)技術,以四物湯類方為例,建立了類方成分的液質聯用分析質譜庫。利用Masslynx工作站的Chromalynx模塊的檢索和與質譜庫比較的功能,可以快速鑒定色譜圖中各個色譜峰。此方法可應用于液質聯用檢測系統的譜庫檢測,提高了對類方成分鑒定的效率和可靠性。本質譜庫共收錄了液質聯用條件下57個四物湯類方標準品的質譜信息,包括正負離子模式下各成分的保留時間、準分子離子峰及其碎片離子的精確質量數。該質譜庫支持標準NIST譜圖檢索及比對方法,可自動完成總離子流色譜圖中各色譜峰的識別、質譜圖提取及鑒定。
中藥材成分有機溶劑與離子液體分散液相微萃取方法的比較及其機理探討
田杰 , 陳璇 , 白小紅
2010, 38(11): 1593-1598.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了離子液體分散液相微萃取(ILDLPME)機理;比較了ILDLPME和有機溶劑分散液相微萃取(OSDLPME)在測定蒽醌類化合物中的異同;建立了分散液相微萃取-高效液相色譜法測定藥材中6種游離蒽醌類化合物(蘆薈大黃素、大黃酸、丹蒽醌、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚)含量的方法。在優化的實驗條件下,OSDLPME和ILDLPME對6種分析物的富集倍數分別為101~230和76~181;6種分析物的檢出限分別在20~200ng/L和40~400ng/L之間;精密度(RSD)分別在3.1%~10.0%和1.3%~7.0%之間;4種中藥材中分析物的回收率在81.7%~110.7%和81.9%~110.8%之間。離子液體在水中分散的同時進行有序排列,形成分子有序組合體,對分析物進行萃取。ILDLPME達平衡時間更快,精密度更高,方法更簡便;OSDLPME濃縮倍數更高,檢出限更低;兩種方法對中藥樣品中游離蒽醌類化合物含量測定結果無顯著性差異。
高效液相色譜-電噴霧銀離子誘導電離飛行時間質譜定性分析高沸點多環芳烴
趙恒強 , 陳軍輝 , 程紅艷 , 張道來 , 史倩 , 王小如
2010, 38(11): 1599-1603.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜-電噴霧飛行時間質譜聯用技術快速鑒別高沸點多環芳烴的方法。多環芳烴經色譜柱分離后,通過柱后添加AgNO3溶液誘導其在電噴霧離子源中電離,生成多環芳烴[M]+及其復合[M+Ag]+和[2M+Ag]+特征離子,根據所獲得的各特征離子的精確分子量和分子式,可實現多環芳烴類化合物的快速鑒別。將本方法用于美國環保局(USEPA)規定的16種優先控制多環芳烴及原油中多環芳烴類化合物的分析鑒別,結果表明,四環以上的PAHs質譜信號良好,說明本方法適用于四環以上的高分子量、高沸點多環芳烴類化合物的分析鑒別。
基于聚酰胺6納米纖維膜的固相萃取-高效液相色譜法測定兔血漿中酮康唑對映體
王敏 , 許茜 , 殷雪琰 , 張妮萍 , 申艷艷 , 汪海峰 , 顧忠澤
2010, 38(11): 1604-1608.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
以基于聚酰胺6納米纖維膜的固相萃取法,結合高效液相色譜手性流動相添加劑法測定了兔血漿中的酮康唑對映體的濃度。僅用1.5mg聚酰胺6納米纖維膜、100μL甲醇即可完成目標物的富集和洗脫。酮康唑的2個對映體在50.0~400.0μg/L范圍內呈良好的線性;方法的定量限為40.0μg/L;日內和日間精密度分別小于6.3%和8.6%;平均絕對回收率為79.4%~85.6%;平均相對回收率為90.0%~96.5%。本方法靈敏、準確、重現性好,符合生物樣本中酮康唑對映體分析測定的要求。
鍵合法制備高親水性光化學pH傳感器敏感膜及性能研究
羅發亮 , 陳天祿
2010, 38(11): 1609-1614.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
采用丙烯酰胺為偶合劑,以Fe2+/H2O2為引發劑,將鄰甲酚紅通過表面接枝聚合固定于交聯聚乙烯醇膜表面,制備了一種可用于光化學pH傳感器的pH敏感膜。性能測試表明,此膜具有pH響應范圍寬(pH7.97~12.26)、響應時間快(<25 s)、耐鹽性好、可逆重復性及光和貯存穩定性良好,制備方法簡單的優點。實驗表明,此膜可用于光化學pH傳感器。
研究簡報
強極性中藥組分的親水作用色譜保留行為
韓超 , 戴小軍 , 雷根虎 , 衛引茂
2010, 38(11): 1615-1619.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
采用親水作用色譜模式,以二醇基硅膠為固定相,水-有機溶劑為流動相,通過改變流動相中有機溶劑種類及濃度、緩沖鹽、有機酸種類及其濃度、柱溫等條件,研究了強極性中藥組分在親水作用色譜中的保留行為。結果表明:流動相中水的比例在0~100%(V/V)變化時,溶質保留呈"U"型曲線,屬于親水色譜和反相色譜的混合保留機理。水含量在0~50%(V/V)范圍時,親水作用控制溶質的保留。溶質保留隨流動相中緩沖鹽濃度的增大而增強。對于酸性溶質,其保留隨有機酸三氟乙酸、甲酸、乙酸的酸性降低而增大。
碰撞池-多接收電感耦合等離子體質譜測定硒同位素的質量偏移效應
任同祥 , 逯海 , 王軍 , 賀欣宇 , 周濤
2010, 38(11): 1620-1624.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
通過改變霧化氣流量、RF射頻發生器功率、矩管位置和碰撞氣流量等儀器參數,研究了碰撞池-多接收電感耦合等離子體質譜(Collision Cell-MC-ICP-MS)中的質量偏移效應。實驗結果表明,霧化氣流量、RF發生器功率和矩管位置等是質量偏移效應的主要來源,而碰撞氣流量的影響很小。在此基礎上,建立了MC-ICP-MS分析硒同位素豐度的最優化測量條件,同位素比R82/76的測量精度達到0.0043%。采用化學計量方法配制了兩個系列硒同位素豐度校正樣品,通過不同的同位素豐度比的質量偏移校正因子β和與其對應的同位素對的質量平均值成線性的關系,分析了樣品GBW(E)080215和SRM3149中硒的同位素豐度組成。與樣品SRM3149中82Se/76Se的比值相比,樣品GBW(E)080215中的硒同位素分餾系數δ82/76為-4.78‰。
頂空液相微萃取-膠束電動毛細管色譜分析藥品中酯類防腐劑
高勇 , 何友昭 , 謝海洋 , 凌妲思
2010, 38(11): 1625-1628.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在同一根毛細管上實施萃取劑定容、微液滴懸掛、富集液注入和膠束電動毛細管色譜分析的一體化頂空液相微萃取#膠束電動毛細管色譜聯用技術,并將其用于藥品中對羥基苯甲酸酯類防腐劑的分析。將二甲亞砜-甲苯(1:4,V/V)混合萃取劑(避免接觸皮膚)用壓力充滿容積約1μL的分離毛細管,再從毛細管末端用壓力將含150mmol/L十二烷基硫酸鈉的20mmol/L硼砂緩沖液(pH9.3)充滿毛細管,同時推出萃取劑,使溶劑微液滴懸掛于毛細管進樣端;在加入8mL樣品溶液(含0.3g/mL NaCl)的14mL樣品瓶中,以90℃頂空萃取30min;高差10cm進樣20s后,進行膠束電動毛細管色譜分析。對羥基苯甲酸甲、乙和丙酯的富集倍數為25~86,檢出限為0.01~0.05mg/L,回收率為92.2%~107%。此聯用技術可有效富集中性分析物,消除樣品基體干擾,適用于復雜基體樣品內中性分析物的毛細管電泳分析。
合并帶異步注入-流動注射分光光度法快速測定地熱水中高濃度硅酸鹽
鐘紅生 , 李永生 , 張紅 , 張淑娟
2010, 38(11): 1629-1633.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
去除地熱發電的廢水回補管道中硅酸鹽結垢是個難題。若能連續監測地熱水中高濃度的硅酸鹽含量、控制硅垢抑制劑的添加量,就可控制硅垢產生。本實驗采用直接自動測定地熱水中高濃度硅酸鹽的合并帶異步注入流動注射分光光度法,并優化了測定條件:2%(w/V)鉬酸銨,0.1mol/L NaOH,1.0%草酸,預混合盤管長度350cm,反應盤管長度160cm,干擾掩蔽盤管長度300cm,載流流量2.0mL/min。本方法每次測定所需樣品用量僅為25μL,顯色劑用量僅為120μL,測定范圍為25~800mg/L(SiO2),相對標準偏差小于1.96%,回收率為94.1%~110.5%,每小時可分析60個樣品;本方法重現性好、分析速度快、測定成本極低,測定高濃度硅酸鹽時無需預稀釋處理。
納米二氧化鈦富集-分光光度法測定水體中痕量5-磺基水楊酸
陳乙平 , 李順興
2010, 38(11): 1634-1638.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
采用納米TiO2化學吸附法富集水樣中痕量5-磺基水楊酸。5-磺基水楊酸含有酚羥基(-OH)和羧基(-COOH)可與TiO2表面上的羥基(-OH)發生酯化反應,形成穩定的六元環結構。納米TiO2對5-磺基水楊酸的吸附量≤18.47mg/g,在pH2.5、吸附時間20min、吸附劑用量1.80g/L的條件下,納米TiO2對試樣中5-磺基水楊酸的吸附率達到99.0%,以5mL2mol/L NaOH為洗脫液,洗脫率達99.8%,對試樣中5-磺基水楊酸的富集倍數達50倍,檢出限(3σ,n=11)為26.7μg/L。本法操作簡便,直接用于九龍江和海水中痕量5-磺基水楊酸的測定,結果準確,回收率達到95.5%~98.5%。
二氧化鈦光催化氧化-離子色譜法測定液晶材料中的氟含量
張紅漫 , 陳敬文
2010, 38(11): 1639-1642.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了TiO2光催化氧化-離子色譜法測定液晶材料中氟含量的方法。利用TiO2光催化氧化技術作為預處理手段對含氟液晶化合物進行有機破壞,使碳氟鍵斷裂,生成的F-用離子色譜法測定。結果表明,TiO2催化劑用量為0.1g/L時,可達到最佳的光催化降解效果,最佳降解時間為50min。F-峰面積與其含量在0.005~1mg/g范圍內呈良好的線性關系,檢出限為2.1μg/g。測得3種液晶材料的氟含量分別為7.6,18.1及28.4mg/g,不同濃度的加標回收率為86.0%~118.0%,相對標準偏差RSD(n=5)在3.2%~5.7%之間。本方法不僅適用于有機氟體系,同時也為需經有機破壞后進行測定的有機化合物體系提供了新方法。
氣相過渡金屬鉭和釔-碳鏈團簇的質譜研究
周留柱 , 孟祥省 , 劉在國 , 李愛國 , 孔祥和
2010, 38(11): 1643-1646.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
Nd:YAG產生的二倍頻532nm激光消融金屬靶表面,同時含有3%乙炔的氦載氣噴向旋轉的金屬靶,通過等離子體反應形成中性的氣相過度金屬-碳鏈團簇分子。經過超聲膨脹,由Skimmer形成準直的分子束,進入飛行時間質譜儀的電離區,被193nm的準分子激光電離。實驗發現,鉭奇數碳鏈的過渡金屬鉭團簇離子信號較小,而偶數碳鏈的團簇離子信號較大。釔碳鏈觀察到了YCm+(m=1~4,6)、Y2Cn+(n=2,4,6)和YCnH2+(n=2~6)的離子信號。
基于雙氫青蒿素-巰基化合物電化學探針對巰基化合物的檢測
王輝 , 楊培慧 , 黃連喜 , 蔡繼業
2010, 38(11): 1647-1651.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在20%乙醇+B-R緩沖溶液(pH7.2)介質中,利用雙氫青蒿素與谷胱甘肽、6-巰基嘌呤及L-半胱氨酸作用,分別于-1.05,-1.20和-1.10V處獲得雙氫青蒿素-巰基化合物復合物靈敏的還原峰,該還原峰在一定濃度范圍內隨著巰基化合物以及雙氫青蒿素濃度的增加而增大,因此可將其作為電化學探針應用于上述3種巰基化合物以及雙氫青蒿素的檢測,為檢測巰基化合物提供了一種新方法;探討了復合物形成的電極反應機理,利用納米金與巰基的共價作用阻斷巰基參與形成復合物,證實了復合物是由雙氫青蒿素中的碳自由基與巰基化合物巰基中的硫原子通過SC鍵結合形成。
利多卡因分子印跡聚合物的制備及其在固相萃取中的應用
劉翠 , 吐爾洪·買買提 , 努爾買買提·庫達巴爾地 , Elena V. Piletska , 曾何華
2010, 38(11): 1652-1656.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
以利多卡因(LD)分子印跡聚合物為研究體系,利用分子模擬計算功能單體與模板分子之間的相互作用能,并通過作用實驗加以驗證,確定衣康酸為最佳單體。以乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑,采用本體聚合法合成分子印跡聚合物(MIP);采用高效液相色譜檢測。實驗發現,聚合物具有較高的印跡指數和選擇性;在乙腈加載、5%甲醇-乙腈淋洗、5%HCl-甲醇洗脫條件下,聚合物具有最佳印跡效果。通過滲漏實驗考察聚合物鍵合容量。實驗發現,在乙腈溶液中每100mg MIP與空白聚合物(NIP)可分別鍵合1.62和0.92mg LD分子;采用光度法測定牛血清中利多卡因的含量,其平均回收率達到84.6%。
生物合成咖啡酸苯乙酯體系的液相色譜-串聯質譜快速分析
盧定強 , 蔣奔 , 王俊 , 趙輝 , 凌岫泉 , 柴宏 , 夏亭
2010, 38(11): 1657-1660.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)檢測生物合成咖啡酸苯乙酯體系中咖啡酸(Caffeic acid,CA)和咖啡酸苯乙酯(Caffeic acid phenethylester,CAPE)的方法。采用LC-MS/MS電噴霧電離(ESI),負離子選擇反應監測(SRM)模式檢測。以V(乙腈):V(水):V(冰醋酸)=55:45:0.5為流動相,流速1.0mL/min,Hypersil C18色譜柱分離并檢測生物合成咖啡酸苯乙酯體系中的咖啡酸以及咖啡酸苯乙酯的含量,并對生物合成咖啡酸苯乙酯的收率進行了動力學分析。本方法在進樣量為0.2~20μg時具有良好的線性關系,咖啡酸和咖啡酸苯乙酯樣品的加標回收率分別為93.4%~98.2%和90.3%~97.8%,相對標準偏差分別為1.79%~2.56%和1.82%~3.67%,咖啡酸苯乙酯收率在3d內可以達到15.54%,表明本方法簡便、快速、可靠。
無溶劑微波預處理-NaOH溶液攪拌法提取干紅辣椒中的辣椒素
吳麗威 , 孫穎 , 孫秀敏 , 王麗英 , 姜春竹 , 宋大千
2010, 38(11): 1661-1664.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
將無溶劑微波預處理與NaOH攪拌提取相結合提取辣椒素類物質(Capsaicinoids)。在干辣椒樣品中加入微波吸收介質羰基鐵粉(CIP),對干辣椒樣品進行微波預處理。根據辣椒素與NaOH之間可發生特異性反應,利用NaOH溶液從辣椒中提取兩種主要的辣椒素類化合物——辣椒素(Capsaicin,C)和二氫辣椒素(Dihydrocapsaicin,DHC)。實驗表明,本方法提取時間短(10min),提取率高,并可有效避免有機溶劑對實驗室的污染。
離子色譜同時分離測定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常見無機陰離子
李偲文 , 于泓 , 張欣
2010, 38(11): 1665-1669.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了離子色譜-直接電導檢測同時測定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常見無機陰離子(F-,Cl-,Br-,NO3-,SO42-)的方法。實驗采用Shim-pack IC-A3陰離子交換色譜柱,分別選用對羥基苯甲酸-三(羥甲基)氨基甲烷-硼酸,鄰苯二甲酸-三(羥甲基)氨基甲烷,鄰苯二甲酸氫鉀為淋洗液,考察了淋洗液種類,濃度及色譜柱溫度對分離測定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常見無機陰離子的影響。最佳色譜條件為:以1.2mmol/L鄰苯二甲酸氫鉀為淋洗液,柱溫30℃,流速1.0mL/min。在此條件下,可同時基線分離7種陰離子,且色譜峰形對稱。所測陰離子的檢出限(S/N=3)為0.02~1.88mg/L,保留時間和峰面積的相對標準偏差(n=5)分別小于0.17%和2.05%。應用本方法測定離子液體中三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常見無機陰離子,加標回收率在97.0%~102.8%之間。本方法簡單,準確,可靠,具有較好的實用性。
評述與發展
非水毛細管電泳應用新進展
騰紅 , 袁柏青 , 由天艷
2010, 38(11): 1670-1677.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
非水毛細管電泳(NACE)已經被廣泛用于藥物、環境和生物等領域。由于有機溶劑種類繁多,它們的物理和化學性質各不相同,因此可以針對被分析物的性質及檢測方法的不同,選擇不同的有機溶劑用于NACE分離,從而拓寬了毛細管區帶電泳(CZE)的應用范圍。本綜述根據近年來NACE在分析領域的應用,對NACE的優勢、檢測方法、富集方式以及在實際樣品中的應用等方面進行了總結,并對其今后的發展進行了展望。
儀器裝置與實驗技術
方波射頻電壓幅值對微型高場非對稱波形離子遷移譜傳感器芯片性能的影響
李華 , 唐飛 , 王曉浩 , 張亮 , 楊吉 , 王帆 , 徐初隆 , 吝濤 , 丁力
2010, 38(11): 1678-1682.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
基于微機電系統技術(Micro electro mechanical system,MEMS),研制了微型高場非對稱波形離子遷移譜(High-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry,FAIMS)傳感器芯片。芯片采用感應耦合等離子體(ICP)刻蝕和兩次硅-玻璃鍵合工藝加工,尺寸為18.8mm×12.4mm×1.2mm,其中遷移區尺寸為10mm×5mm×0.2mm。設計了高場非對稱方波電源,可輸出最大頻率2MHz,電壓峰-峰值1000V,占空比20%~50%連續可調的方波射頻電壓。以乙醇為實驗樣品,分析了方波射頻電壓幅值對FAIMS傳感器芯片性能的影響。實驗表明,隨著電壓幅值的增加,FAIMS分辨率提高,靈敏度下降,補償電壓絕對值增大,且芯片對乙醇的檢出限可達8.9mg/m3
用于水中有機磷農藥檢測的離子遷移率譜儀預富集進樣方法
程浩 , 高曉光 , 賈建 , 李建平 , 何秀麗
2010, 38(11): 1683-1686.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了檢測水中有機磷農藥的離子遷移率譜儀預富集進樣方法。預富集器由表面覆蓋有吸附薄膜的微熱板、聚四氟乙烯電路板和管座組成,具有操作簡單,無需有機溶劑,自加熱,熱容小,功耗低等優點。以馬拉硫磷檢測為例,分析了富集器解吸升溫速率和離子遷移率譜儀半透膜溫度對檢測結果的影響。采用高溫短時脈沖加熱和低溫維持加熱相結合的解吸方式,既可形成較高的進樣濃度脈沖,又可減少進入漂移管的雜質,有利于提高離子遷移率譜儀檢測靈敏度。實驗表明:采用所述預富集及兩階段加熱解吸進樣方法,對水中馬拉硫磷的檢出限為3.9μg/L,達到了國家標準對水中有機磷檢測的要求。
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