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2010年38卷10期

研究快報
量子點銀增強可視化檢測方法的研究與應用
許國峰 , 李慧 , 張翠 , 孫子因 , 鐘文英 , 許丹科 , 陳洪淵
2010, 38(10): 1383-1387.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
通過制備鏈霉親和素修飾的CdTe量子點探針,建立了基于量子點探針的銀增強顯色可視化檢測方法,并結合蛋白質芯片分析技術,將此方法應用于反相蛋白芯片的分析檢測。以人IgG測定為模式,在醛基片上固定人IgG,加入10ngBio-羊抗人IgG及CdTe-SA探針,銀增強顯色15min。結果顯示,人IgG樣品量在100pg~1.6ng范圍內,其對數值與信號灰度值呈良好的線性關系(r=0.997),檢出限為50pg。本方法可實現微量蛋白的靈敏檢測,具有操作簡單,對儀器要求低,結果可視化等特點。
研究報告
新型花狀納米四氧化三鈷修飾玻碳電極對蘆丁的電催化氧化及其測定
王明艷 , 張東恩 , 馬衛興 , 童志偉 , 許興友 , 楊緒杰
2010, 38(10): 1388-1392.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用滴涂法制備了新型花狀納米Co3O4修飾玻碳電極(F-Co3O4-np/GC/CME)。納米Co3O4的掃描電鏡(SEM)表明,納米Co3O4膜為多孔納米材料;X-射線衍射光譜(XRD)表明,納米Co3O4為純面心立方相尖晶石結構。采用循環伏安法(CV)、計時電量法(CC)、半微分線性伏安法(SDV)研究了蘆丁在F-Co3O4-np/GC/CME上的電化學行為及動力學性質。結果表明:蘆丁在此修飾電極上有敏銳的氧化還原峰,其氧化峰電流與電位掃描速度(v)呈良好線性關系,表明蘆丁在修飾電極上的伏安行為受吸附控制。蘆丁的氧化峰電流與其濃度在1.0×10-6~4.5×10-4mol/L范圍內呈線性關系;檢出限為5.0×10-7mol/L。本方法可用于槐花、紅花、金銀花、杜仲葉的提取液中蘆丁含量的測定,加標回收率為99.5%~100.9%之間;RSD為1.7%~4.5%。
螯合稀土金屬標記蛋白質技術的建立與優化
米薇 , 王晶 , 應萬濤 , 蔡耘 , 錢小紅
2010, 38(10): 1393-1399.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種基于螯合稀土金屬標記蛋白質的技術,優化了影響標記效率的各種條件。在50mmol/LTEAB緩沖體系(pH7.5),DTPA與肽段摩爾比為100:1,常溫反應30min的條件下,DTPA標記完全;在100mmol/L乙酸銨緩沖液(pH6.0),稀土金屬與DTPA摩爾比為4:1,37℃反應1h的條件下,稀土金屬螯合反應完全。考察了不同稀土金屬的螯合效率,發現離子半徑最小的Lu螯合效率最高。本方法被成功應用于肽混合物標記。
凝固-漂浮分散液液微萃取-高效液相色譜法測定水樣中氯酚
丁宗慶 , 張瓊瑤
2010, 38(10): 1400-1404.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色譜法測定水樣中3種氯酚。以密度小于水,且凝固點為24℃的1-十二醇為萃取劑,甲醇為分散劑,對水樣進行分散液液微萃取。將混合液離心,再通過冷凍凝固操作使漂浮的萃取劑和水相分離,萃取劑復溶后進樣測定。本實驗確定的最佳實驗條件為:萃取劑200μL、分散劑300μL、1.2gNaCl、1mol/LH3PO4200μL、樣品體積8.0mL、萃取時間3min。3種氯酚測定的線性范圍為0.05~6.0mg/L;檢出限為20~38μg/L。應用本方法分析實際水樣,加標回收率在90.11%~107.7%之間;日間相對標準偏差在3.5%~4.6%之間。本方法擴展了分散液液微萃取萃取劑的選擇范圍,具有簡便、快速、準確、環境友好等特點。
手性雙修飾劑修飾的CdSe納米晶的合成及選擇性識別Hg(Ⅱ)的研究
陳幗敏 , 俞英 , 胡小剛 , 曹玉娟 , 吳建中
2010, 38(10): 1405-1410.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
以手性化合物D-青霉胺和L-半胱氨酸為雙修飾劑在水相中合成了CdSe納米晶,痕量Hg(Ⅱ)對其熒光強度有明顯猝滅作用,基于此建立了定量測定痕量Hg(Ⅱ)的新方法。在Cd2+,HSe-,D-Pen和L-Cys摩爾比為1:0.25:2:1.2,pH=7.5的條件下,合成的納米晶具有更好的發光強度和穩定性。TEM顯示CdSe納米晶為球形顆粒,粒徑約為50和80nm。在磷酸鹽緩沖溶液(pH7.38)中,CdSe納米晶最大熒光峰為516nm,對Hg(Ⅱ)有高選擇性響應。納米晶的相對熒光強度與Hg(Ⅱ)的濃度呈良好線性關系,檢出限為40pmol/L。本方法測定不同水樣中Hg(Ⅱ)的濃度,回收率為96.7%~102.5%。
超高效液相色譜三重四極桿質譜法同時快速測定血漿和尿液中11種殺鼠劑
蔡欣欣 , 張秀堯
2010, 38(10): 1411-1416.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了血漿和尿液中11種殺鼠劑同時測定的超高效液相色譜串聯質譜方法。血漿樣品經乙腈沉淀、尿液樣品經乙酸乙酯萃取,氮吹濃縮后用初始流動相復溶,在UPLCBEHC18柱上以甲醇-4mmol/L乙酸銨為流動相進行梯度洗脫分離,負離子電噴霧多反應監測模式檢測,基質標準外標法定量分析。血漿和尿液中11種殺鼠劑的加標回收率分別在68%~118%和62%~104%之間;日內相對標準偏差分別為5.6%~21%和4.1%~18%;日間相對標準偏差分別為8.5%~26%和7.1%~25%(n=6)。除尿液中安妥的定量限為5μg/L外,其余待測物的定量限均為1μg/L。本方法靈敏度高,操作簡單,適于中毒病人的快速診斷檢測。
三維熒光光譜研究垃圾滲濾液水溶性有機物與汞相互作用
何小松 , 席北斗 , 魏自民 , 李鳴曉 , 耿春茂 , 余紅 , 劉鴻亮
2010, 38(10): 1417-1422.
[摘要](167) [FullText PDF](2)
摘要:
為了研究垃圾填埋過程中滲濾液水溶性有機物(DOM)對重金屬配位能力的影響,采用三維熒光光譜、共振瑞利散射、熒光猝滅滴定技術及非線性回歸擬合分析,研究了不同填埋年限滲濾液DOM與Hg(Ⅱ)的相互作用過程。結果表明:Hg(Ⅱ)與DOM中不同熒光基團配位比接近1:1,配位過程中沒有生成沉淀;不同填埋年限滲濾液DOM中類蛋白物質和類富里酸物質與Hg(Ⅱ)配位的條件穩定常數分別為4.30~5.70和4.35~4.98;參與配位的熒光基團分別為54.1%~92.3%和35.8%~60.1%。隨著填埋年限的增加,類富里酸物質對Hg(Ⅱ)的配位能力降低,但參與配位的熒光基團的比例增加。滲濾液DOM-Hg(Ⅱ)配位過程受介質pH值的影響,在酸性和堿性范圍內尤為明顯。
聚丙烯酰胺凝膠電泳前活性染料與蛋白質共價染色的條件探索
戴彬 , 吉坤美 , 張同艷 , 彭孝軍
2010, 38(10): 1423-1427.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
采用聚丙烯酰胺凝膠電泳前染色法,考察了多種類型活性染料與牛血清白蛋白共價染色的條件。實驗發現,活性藍KN-R型標記效果最佳,其優化標記條件為:pH10.0,60℃,50min,蛋白檢出限達200ng,重復性和測試范圍內的定量性較好,可在電泳時直接實時觀測,作為蛋白標示劑有一定的應用前景。
高效液相色譜-串聯質譜法同時測定細菌群體感應效應的11種AHLs類信號分子
馬晨晨 , 李柏林 , 歐杰 , 王婧 , 趙俊虹
2010, 38(10): 1428-1432.
[摘要](468) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)法同時測定細菌群體感應分泌的11種AHLs類信號分子的分析方法。細菌所分泌AHLs類信號分子經乙酸乙酯萃取后簡單處理,可直接進樣分析。采用Sunfire C18色譜柱(50mm×2.1mm,3.5μm),甲醇與水(含2mmoI/L乙酸銨,0.1%甲酸)梯度進樣,采用電噴霧離子源正離子模式,多反應監測(MRM)模式,外標法進行質譜定量分析。分析時間為12min。本方法在1~250μg/L范圍內呈良好的線性關系(r>0.996);檢出限為0.1~1.0μg/kg;定量限為0.3~3.0μg/kg;平均添加回收率為54.4%~128.6%;相對標準偏差為3.5%~13.9%。本方法具有操作簡便、快速、準確、靈敏度高等優點,適用于多種AHLs類信號分子化合物的同時定性與定量分析,為微生物群體感應的進一步研究提供了有效的且便利的分析方法。
氣相色譜法測定火鍋底料中的多種有機氯農藥和擬除蟲菊酯農藥殘留
王波 , 李賢良 , 張雷 , 王國民 , 曹淑瑞 , 張進忠
2010, 38(10): 1433-1438.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了火鍋底料中21種有機氯農藥和6種擬除蟲菊酯農藥殘留的同時測定方法。樣品經乙腈超聲提取,凝膠滲透色譜、弗羅里硅土固相萃取柱和N-丙基-2-乙二胺凈化,毛細管氣相色譜柱分離后,微電子捕獲檢測器檢測。火鍋底料中有機氯農藥和擬除蟲菊酯農藥的檢出限分別為0.082~2.3μg/kg和1.5~13.0μg/kg;有機氯農藥的加標水平為10,20和50μg/kg,擬除蟲菊酯農藥為20,40和100μg/kg時,27種農藥的平均回收率為70.5%~116.0%;相對標準偏差為0.2%~6.1%。本方法快速、靈敏、可靠,可用于火鍋底料中多種農藥殘留的同時檢測。
氣相色譜/質譜法測定燒烤肉制品中15種歐盟優控多環芳烴
毛婷 , 路勇 , 姜潔 , 吳穎 , 馮麗萍 , 張衛民 , 袁猛
2010, 38(10): 1439-1444.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種快速、靈敏的測定燒烤肉制品中15種歐盟優控多環芳烴(PAHs)方法。以環己烷為溶劑,對5g均質樣品進行加壓液體萃取,并在萃取池中加入佛羅里硅土對脂肪進行預處理。萃取液經凝膠凈化除去大分子脂肪酸,再經硅膠固相萃取柱進一步凈化,以4mL環己烷洗脫。洗脫液最終濃縮定容至1mL,采用氣相色譜/質譜法對目標化合物進行定性和定量檢測。本研究利用全因子實驗設計和中心復合實驗設計方法對3個色譜進樣參數(進樣口溫度、脈沖時間和不分流時間)的取值進行優化。本方法檢出限為0.20~0.91μg/kg。對所有目標化合物,方法線性關系均良好(r>0.99)。日內精密度和日間精密度均小于10%。在兩個加標水平下,15種PAHs平均回收率為72.6%~96.9%。使用本方法對市售的5個燒烤肉制品進行檢測,樣品中PAHs濃度為0.87~19.52μg/kg。
高效液相色譜法測定海水中游離態腐胺、亞精胺和精胺
付敏 , 趙衛紅 , 苗輝 , 呂桂才
2010, 38(10): 1445-1449.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
使用高效液相色譜法測定海水中3種游離態多胺(腐胺、亞精胺和精胺)。海水樣品經HClO4溶液酸化,丹磺酰氯衍生化,ODS色譜柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm)分離,以0.1mol/L乙酸銨和乙腈為流動相梯度淋洗,流速為1.0mL/min,熒光檢測(激發波長:340nm;發射波長:515nm)。本實驗中腐胺、亞精胺和精胺的檢出限(S/N=3)分別為9.6×10-11,2.8×10-10和1.0×10-10mol/L。在1×10-9~1×10-7mol/L范圍內,3種多胺的濃度和熒光信號值均呈良好的線性關系(R>0.99)。海水樣品添加濃度在5×10-9,1×10-8,2.5×10-8和5×10-8mol/L的回收率為84.9%~110.9%;衍生方法的相對標準偏差<3.6%,本方法中多胺衍生物不需要用有機溶劑萃取,衍生后可直接進樣分析,避免了萃取過程中多胺的損失,極大地提高了分析速度。本方法具有選擇性高,樣品用量少,靈敏度好等特點,適合海水中游離態腐胺、亞精胺和精胺的痕量分析。
羧酸仲丁酯對映體在β-環糊精衍生物上的拆分及手性識別機理研究
施介華 , 葉燕
2010, 38(10): 1450-1456.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氣相色譜法在β-環糊精衍生物手性柱上分離羧酸仲丁酯對映體,考察了羧酸仲丁酯結構和柱溫對其對映體分離的影響;探討光學異構體分離過程的驅動力;運用量子力學PM3方法模擬乙酸仲丁酯((R/S)-BAA)與全甲基-β-環糊(PMBCD)的主客體相互作用,探討(R/S)-BAA在PMBCD上的手性識別機理。結果表明,隨著羧酸仲丁酯中羧基基團的增大,羧酸仲丁酯對映體的分離因子(α)和分離度(Rs)先增大后減小,乙酸仲丁酯對映體分離效果最好。羧酸仲丁酯對映體的容量因子(k’)和分離因子(α)的對數與羧基中烷基基團參數π和立體效應參數(Es)間具有良好的線性關系。隨著柱溫升高,羧酸仲丁酯對映體的容量因子(k’)、分離因子(α)和分離度(Rs)也隨之減小。羧酸仲丁酯對映體在β-環糊精衍生物手性色譜柱(Cyclodex B和CycloSil B)上的分離過程是焓驅動過程并存在著焓熵補償關系。
基于長春西汀酸的熒光偏振免疫方法測定磺胺二甲氧基嘧啶
王小勇 , 龔福春 , 唐連飛 , 李治章 , 鄭興良 , 湛雪輝
2010, 38(10): 1457-1461.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了熒光標記物長春西汀酸和示蹤物磺胺二甲氧基嘧啶-長春胺酸,并采用薄層色譜法對示蹤物進行提純。以磺胺二甲氧基嘧啶為分析對象,利用示蹤物與磺胺二甲氧基嘧啶抗體的特異性反應,采用熒光偏振免疫分析方法(FPIA)研究了熒光標記物的熒光光譜特性。此熒光標記物在357nm的激發光下,于453nm處產生一個熒光發射峰;以熒光素為對照,考察了本方法的靈敏性。結果顯示,熒光素的檢出限僅為2.7μg/L,而本方法的檢測范圍為0.5~146μg/L,檢出限達到0.5μg/L。本方法的RSD為3.0%,重現性好;其它磺胺類藥物對磺胺二甲氧基嘧啶的測定不產生明顯干擾。運用本方法檢測了飼料中磺胺二甲氧基嘧啶,結果與HPLC法相吻合。
Ⅱ型糖尿病大鼠神經視網膜組織中差異蛋白質分析
王亞冬 , 童明慶 , 崔毓貴 , 張民英 , 郭雪江 , 王玲 , 許志洋 , 王富強
2010, 38(10): 1462-1468.
[摘要](390) [FullText PDF](0)
摘要:
以高脂飲食聯合小劑量鏈脲菌素(Streptozotocin,STZ)注射方法誘導大鼠II型糖尿病(T2DM)模型為研究對象,采用比較蛋白質組學技術鑒定和分析早期糖尿病神經視網膜差異表達蛋白。通過聯用液氮內研磨、冰浴超聲、高速離心提取全蛋白技術,提取每只大鼠神經視網膜全蛋白質總量約900μg。采用雙向凝膠電泳(2-DE)分離技術,獲得2500個以上可辯認的蛋白質斑點。通過蛋白質組學比對技術篩選出糖尿病狀態下神經視網膜差異表達蛋白,用基質輔助激光解吸電離飛行時間串聯質譜(MALDI-TOF-MS/MS)和肽質量指紋圖譜(PMF)鑒定出20個差異蛋白點。按照Gene Ontology(GO)分類體系,對差異蛋白歸類分析,揭示其亞細胞定位和分子功能。應用Pathway Studio軟件對差異表達蛋白的生物學意義進行分析,認為凋亡是早期糖尿病視網膜病變(Diabetic retinopathy,DR)重要的細胞事件;AnnexinΙ、CRYAB、mtHsp70蛋白是與病理過程相關的關鍵蛋白,對研究DR致病機制有重要意義。
加速溶劑萃取-高效液相色譜法測定皮革和紡織品中含氯苯酚的含量
李琳 , 薛秀玲 , 連小彬
2010, 38(10): 1469-1473.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定皮革和紡織品中含氯苯酚的高效液相色譜/二極管陣列檢測器(HPLC/DAD)分析方法。采用加速溶劑萃取法萃取不同類型的皮革和紡織品樣品,以正己烷為提取劑,在10.34MPa和120℃下靜態循環提取3次,提取液經氮吹儀濃縮近干,以正己烷溶解并定容;采用C18柱,以乙腈/0.5%乙酸溶液為流動相,DAD波長為214nm進行高效液相色譜分離與分析。結果表明:四氯苯酚和五氯苯酚質量濃度在0.1~20mg/L范圍內具有良好的線性關系(r>0.9999);平均回收率在96.0%~101.5%之間;相對標準偏差為0.50%~5.5%(n=7);方法的檢出限為0.02mg/kg,符合歐盟指令0.05mg/kg的限量規定。本方法高效、簡便、自動化程度高,準確可靠,是一種可同時快速測定皮革和紡織品中含氯苯酚的新方法。
研究簡報
毛細管區帶電泳同時檢測人尿和頭發中6種毒品
孟梁 , 臧祥日 , 申貴雋 , 王正巧 , 王莉莉 , 祝玲
2010, 38(10): 1474-1478.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種毛細管區帶電泳紫外法同時分離檢測人尿和頭發中的阿片類、苯丙胺類及氯胺酮等6種毒品的新方法。在100mmol/L磷酸鹽緩沖溶液(pH5.5),電遷移進樣和分離電壓13kV的條件下,在8min內實現了6種毒品的分離檢測。在優化條件下,各藥物在0.05~200mg/L范圍內存在良好的線性關系,r為0.9982~0.9992;檢出限為16~30μg/L;RSD<2.5%(n=5)。本方法成功應于人尿和頭發樣品中毒品的檢測,其回收率為95%~103%;檢出限分別為20~35μg/L和0.2~0.4μg/g;RSD<4.7%(n=5)。
十溴聯苯醚與牛血清白蛋白相互作用的熒光光譜研究
謝顯傳 , 王曉蓉 , 張幼寬 , 鄭建中 , 吳穎欣 , 薛銀剛
2010, 38(10): 1479-1482.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
在模擬生理條件下,采用熒光光譜法研究十溴聯苯醚(Deca-BDE)與牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。結果表明:Deca-BDE對BSA的內源熒光有靜態猝滅作用。Deca-BDE與BSA在277,298和310K的結合常數分別為1.92×105,1.97×105和2.16×105L/mol。Deca-BDE在BSA接近于色氨酸殘基附近有2個結合位點。熱力學參數表明,Deca-BDE與BSA相結合的主要驅動力是疏水作用力。與Deca-BDE結合后,BSA色氨酸殘基附近肽鍵伸展程度增加,蛋白分子結構疏松。
壓電免疫生物傳感器快速檢測三唑磷農藥
黃君冉 , 蓋玲 , 葉尊忠 , 王劍平
2010, 38(10): 1483-1486.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
采用活化劑碳二亞胺(EDC)和N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)對鄰巰基苯甲酸(MBA)自組裝修飾的石英晶體金電極表面進行活化,再將三唑磷單克隆抗體共價固定于電極表面,建立了一種用于快速檢測農藥殘留的壓電免疫生物傳感器。采用浸入-干燥法和流動注射法檢測目標農藥并對實驗過程進行分析。兩種方法均可在40~60min內直接檢測目標農藥,浸入-干燥法的檢出限為0.04mg/L,流動注射法的檢出限為1.0mg/L。使用8mol/L尿素成功解離了抗體-抗原免疫復合物,實現了免疫傳感器的再生。此傳感器的選擇性好,可以重復使用。
同位素內標超高效液相色譜-串聯質譜法檢測大鼠血清中丙烯酰胺和環氧丙酰胺
楊葉 , 喬善磊 , 陳景衡 , 趙人琤 , 敖淑清 , 陸曉梅 , 茅力 , 沈東旭 , 練鴻振
2010, 38(10): 1487-1491.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了檢測大鼠血清中丙烯酰胺和環氧丙酰胺的超高效液相色譜-串聯質譜法(UPLC-MS/MS)。血清樣品中加入乙腈沉淀蛋白質,超高速離心取上清液,離心濃縮后,采用ACQUITYUPLCT3 C18色譜柱(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇為流動相進行梯度洗脫,經UPLC分離,電噴霧離子化四級桿串聯質譜以正離子多反應監測方式(MRM)檢測,用同位素內標法定量。丙烯酰胺和環氧丙酰胺在0.5~20.0mg/L濃度范圍內線性良好,相關系數r均大于0.999;檢出限均為0.1mg/L;在3個濃度水平(2.0,8.0,和15.0mg/L)進行添加實驗,樣品的加標回收率分別為98.0%~108.3%和99.6%~106.7%;日內精密度(RSD)為0.54%~5.8%和1.1%~5.8%;每個樣品測試時間僅為6min。本方法測定大鼠血清中的丙烯酰胺和環氧丙酰胺操作簡單快速,重現性好,靈敏度高。
基質輔助激光解吸附飛行時間質譜方法分析山竹果皮縮合單寧
周海超 , 魏淑東 , 李敏 , 林益明
2010, 38(10): 1492-1496.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
在反射模式(Reflectron modes)下,去離子處理后,引入Cs+(CsCl,1.52g/L)作為陽離子化試劑,得到清晰的山竹果皮縮合單寧的MALDI-TOF質譜圖。解析該質譜圖能得到完整的山竹果皮縮合單寧的結構信息:山竹果皮縮合單寧是從三聚體(m/z999)到十一聚體(m/z3303)分布的多聚物,離子峰最強的為五聚體(m/z1575);同時存在3種結構單元:(表)兒茶素(C/EC)、(表)棓兒茶素(GC/EGC)和(表)阿福豆素(AC/EAC),且C/EC、AC/EAC和GC/EGC的離子峰強度依次降低,同時在四聚體(m/z1440)到七聚體(m/z2303)均存在棓酰基;從四聚體(m/z1285)到八聚體(m/z2436),不同的聚合物中普遍存在A型連接。本研究優化了獲取植物縮合單寧結構信息的基質輔助激光解吸附飛行時間質譜方法。
毛細管電泳-電容耦合非接觸電導法檢測牛奶中金屬離子和三聚氰胺
張辰凌 , 田婧 , 秦衛東
2010, 38(10): 1497-1500.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛細管電泳-電容耦合非接觸電導法檢測牛奶中金屬離子和三聚氰胺的含量。以20mmol/L乳酸溶液為背景電解質,采用毛細管(50μm×50cm,有效長度40cm),電導檢測器的操作參數為180kHz×8V,對標準品和牛奶中K+,Ca2+和Na+的檢出限為0.009~0.040μg/g,對三聚氰胺的檢出限為0.10~0.20μg/g。本方法儀器簡單,可以對牛奶中三聚氰胺及無光學活性的無機離子進行快速準確的檢測。
稀土離子絡合物熒光探針測量膽紅素及其熒光猝滅機理研究
邊瑋瑋 , 張娜 , 閻芳 , 王守訓 , 李耀輝
2010, 38(10): 1501-1504.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
在NH4Ac-HAc緩沖溶液(pH6.90)中,強力霉素可以和銪離子(Eu3+)生成二元絡合物,能量從強力霉素轉移到Eu3+,發射出Eu3+位于612nm處的特征熒光。加入膽紅素后,強力霉素將能量轉移給膽紅素。因此,Eu3+位于612nm處的特征熒光強度降低,且降低的熒光強度與加入膽紅素的濃度成正比,據此建立了熒光光度法測量膽紅素的方法。在最佳實驗條件下,測量的線性范圍為5.0×10-8~3.0×10-5mol/L;檢出限為8.4×10-9mol/L。本方法操作簡單,可以較好地避免共存物質的干擾,并成功用于人血清樣品中膽紅素含量的測定。
超高效液相色譜-串聯質譜法研究阿維菌素在蘋果和土壤中的殘留消解動態
李增梅 , 鄧立剛 , 趙淑芳 , 郭長英 , 趙善倉 , 毛江勝 , 王玉濤
2010, 38(10): 1505-1509.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了蘋果和土壤中阿維菌素殘留量的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)檢測方法,并且應用本方法研究產自泰安、西安及北京的蘋果和土壤中阿維菌素的代謝規律。樣品經乙腈萃取后,用飽和NaCl鹽析分層,靜置30min后,旋轉蒸發濃縮,氨基柱凈化,應用UPLC-MS/MS選擇多反應監測(MRM)正離子模式掃描測定。本方法最低檢出濃度(LOQ)為1.0μg/kg(S/N=10);在2.0~100.0μg/L范圍內阿維菌素的峰強度與質量濃度的線性關系良好(r=0.9994)。3個添加水平(1.0,10和100μg/kg)的平均回收率在79.2%~96.1%,相對標準偏差3.18%~9.14%。田間測定試驗結果表明:阿維菌素在蘋果中的原始沉積量為11.8~18.4μg/kg,在土壤中的原始沉積量為44.7~54.8μg/kg,代謝速率快,在蘋果中的半衰期為2.35~3.84d,在土壤中的半衰期為4.58~6.45d。
評述與進展
離子液體及其在電分析化學中的應用
上官小東 , 湯宏勝 , 劉銳曉 , 鄭建斌
2010, 38(10): 1510-1516.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
離子液體由于具有導電性好、電化學電位窗口寬等特點而廣泛應用于電分析化學領域。本文綜述了2007年至2010年5月間,離子液體在電分析化學領域中的應用情況,引用參考文獻111篇。
懸浮固化液相微萃取技術研究進展
王瑩瑩 , 趙廣瑩 , 常青云 , 臧曉歡 , 王春 , 王志
2010, 38(10): 1517-1522.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
懸浮固化液相微萃取集采樣、萃取、濃縮于一體,具有富集效率高、成本低、有機溶劑用量少,易與氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)、原子吸收分光光度儀(AAS)聯用等特點,是一種環境友好的樣品前處理新技術。本文對懸浮固化液相微萃取的基本原理、影響萃取率的因素和目前的應用研究進展進行了簡要評述。
儀器裝置與實驗技術
離心式微流控固相萃取光盤的研制及其在鉻價態分析中的應用
席永清 , 莊惠生
2010, 38(10): 1523-1527.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本實驗設計了由5層結構組成的離心式微流控光盤,研究了在光盤上制備固相萃取柱的方法,并將其應用于Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)的分離,ICP-MS法檢測總Cr與未被固相萃取柱吸附的Cr(Ⅵ)含量,從而計算溶液中Cr(Ⅵ)含量。該光盤可同時處理8個樣品,樣品預處理快速、分離效果好,樣品用量只需要100μL;Cr(Ⅵ)的檢出限達到2μg/L。
新型脫氧核糖核酸光纖生物傳感器的研制及其性能評價
吳舒旭 , 施漢昌 , 仝鐵錚 , 何苗 , 朱安娜 , 龍峰 , 韓爽
2010, 38(10): 1528-1532.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一種新型脫氧核糖核酸(DNA)光纖生物傳感器,以帶尾纖的脈沖半導體激光器為激發光源,結合流動進樣系統,能夠快速方便地對光纖傳感器表面發生的DNA雜交反應進行測定。研究表明:通過鏈霉親和素/生物素作用修飾到傳感器表面的DNA探針對Dylight680熒光標記的完全互補DNA有良好的響應,而對非互補的DNA基本沒有響應。系統檢測靈敏度可達到4.5×10-10mol/L;線性范圍為1×10-9~3×10-8mol/L。光纖傳感器具有良好的再生性能。
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