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2010年38卷1期

特約來稿
金納米粒子探針的合成及應用
馬立娜 , 劉殿駿 , 王振新
2010, 38(1): 1-7.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
由于金納米粒子(AuNPs)具有與大小、形狀和聚集程度相關的物理和化學特性,被廣泛應用于各種生物分析和生物醫學檢測技術中,并發展成具有高選擇性、高靈敏度的生物分析檢測手段。以AuNPs為探針的分析方法通常具有簡單、快速、靈敏度高的優點,并能應用于實際樣品檢測。本文綜述了目前生物分子修飾的AuNPs探針的合成及其在檢測金屬離子、小分子、DNA、蛋白質和細胞內分析等方面的應用。
研究報告
2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯探針對熒光和質譜的雙增敏作用
付艷艷 , 李肖燕 , 孫志偉 , 秦雪芹 , 夏蓮 , 索有瑞 , 李玉林 , 尤進茂
2010, 38(1): 8-14.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
采用3種不同衍生方法對胺類化合物進行標記,比較衍生效率的差別,給出最優方法:5-(2-羥乙基)-(苯并吖啶酮與N,N-羰基雙咪唑(CDI)縮合形成的雙敏感探針2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯(BAEIC)與胺的衍生效率最高,產物穩定。BAEIC在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶劑中以4-二甲氨基吡啶(DMAP)為催化劑,在80℃條件下與胺反應生成的親核取代物,不僅表現出強烈的熒光,同時具有很強的質譜離子化能力。估算了衍生物在乙腈和甲醇水溶液中百分離子化值δ在5.62%~58.08%和2.14%~56.58%范圍內。本方法具有良好的重現性,激發和發射波長為λexem=280/510nm,熒光檢出限為0.12~0.59μg/L(8.6~79fmol);在線APCI-MS檢出限為1.9~14μg/L(544~825fmol)。
芯片瞬間等速電泳-篩分電泳偶聯分析精確計算DNA長度
劉大漁 , 梁廣鐵 , 莫建坤 , 周小棉
2010, 38(1): 15-20.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于相對遷移時間比例的方法,依據待側DNA片段相對于上位及下位內標的遷移時間比例進行長度預測。實驗結果顯示,DNA片段的相對遷移時間比例在不同分析條件下具有良好的重現性。通過建立相對遷移時間比例相對于DNA片段長度的對應關系公式,實現了芯片瞬間等速電泳條件下DNA片段長度的準確預測。實際樣品分析證實這種基于相對遷移時間比例的計算方法簡單可靠,適合于芯片tITP-CGE分析中DNA長度的精確判定。
固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法同時測定土壤中氟喹諾酮、四環素和磺胺類抗生素
馬麗麗 , 郭昌勝 , 胡偉 , 沙健 , 朱興旺 , 阮悅斐 , 王玉秋
2010, 38(1): 21-26.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法同時檢測土壤中氟喹諾酮類、四環素類和磺胺類18種抗生素的分析方法。土樣經含50%乙腈的磷酸鹽緩沖液(pH=3)提取后,以SAX-HLB串聯小柱凈化富集,在HPLC/MS/MS多反應監測模式下進行定性及定量分析。添加濃度為200和50μg/kg時,土壤中氟喹諾酮類、四環素類、磺胺類的加標回收率分別為67.2%~89.0%,62.2%~85.4%和55.8%~97.4%;其相對標準偏差為1.1%~17.2%。以3倍信噪比估算出氟喹諾酮類、四環素類、磺胺類的檢出限分別為3.4~8.9μg/kg,0.56~0.91μg/kg和0.07~1.85μg/kg。應用此方法檢測6種不同類型土壤樣品,結果表明,污灌區土壤中檢出有抗生素,濃度為1.72~119.6μg/kg。
酸性藥物在微乳液相色譜體系中的保留行為
施介華 , 李婷 , 周小輝
2010, 38(1): 27-32.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
以酸性藥物萘普生、布洛芬、雙氯芬酸、苯丙氨酸和2,4-二氯苯氧基乙酸為研究對象,探討了酸性藥物在微乳液相色譜體系中保留機理,建立了酸性藥物的容量因子(k′)與表面活性劑濃度、助表面活性劑濃度、親脂性有機溶劑濃度以及流動相pH值之間的相關模型。結果表明,表面活性劑、助表面活性劑和親脂性有機溶劑的濃度以及流動相pH值的變化對酸性藥物的容量因子的影響完全與理論模型相吻合。所建立的保留模型能較好地反映在微乳液相色譜體系中微乳液組成和pH值對酸性藥物保留行為的影響。
對苯二胺分子印跡聚合物的分子識別特性
張鐵莉 , 孟祥軍 , 賈俊芳 , 韓利玲
2010, 38(1): 33-38.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
以對苯二胺(p-PD)為模板分子,分別以甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AA)為功能單體,制備了p-PD的印跡聚合物P(MAA)和P(AA),采用色譜法考察了其分子識別特性。結果表明,P(AA)對p-PD無明顯的印跡效應;而甲醇為流動相時,P(MAA)能夠選擇性結合p-PD分子(k′=3.57),對p-PD有顯著的印跡效應(印跡因子IF=2.95),P(MAA)柱可以實現p-PD與鄰苯二胺(o-PD)和對氨基苯甲酸(p-ABA)的色譜分離。通過光譜實驗及HF/6-31G*量化理論計算方法,對比研究了p-PD與MAA和AA之間的相互作用。MAA與p-PD能夠形成更穩定的復合物,P(MAA)對p-PD具有更好的分子識別能力。研究表明紫外吸收光譜法和熒光光譜法以及量子化學理論計算法可作為功能單體篩選的有效手段;對于熒光模板分子,熒光光譜法具有簡便、靈敏等特點。
超高效液相色譜三重四極桿質譜聯用法快速檢測尿液和血漿中鵝膏毒肽和鬼筆毒肽
張秀堯 , 蔡欣欣
2010, 38(1): 39-44.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時快速檢測尿液和血漿中3種鵝膏毒肽和2種鬼筆毒肽的超高效液相色譜三重四極桿質譜聯用分析方法。尿液樣品直接進樣,血漿樣品經乙腈沉淀除蛋白后,在UPLCHSST3色譜柱上分離,正離子電噴霧多反應監測(MRM)模式檢測,基體匹配標準外標法定量。尿液和血漿樣品的線性范圍分別為2~100和1~100μg/L;加標回收率分別在92.0%~108.0%和85.0%~100.0%的范圍內;相對標準偏差為1.0%~22.0%和2.0%~22.0%(n=6);樣品的檢出限為0.2~1.0μg/L和0.1~0.5μg/L(S/N=3)。本方法靈敏,簡單,快速,特異性強。
蜂蜜中果糖和葡萄糖近紅外檢測的差異性分析及優化研究
屠振華 , 朱大洲 , 籍保平 , 孟超英 , 王林舸 , 慶兆珅
2010, 38(1): 45-50.
[摘要](354) [FullText PDF](0)
摘要:
采集了來自全國20種單植物源和其它多植物源的101份的蜂蜜樣品,分別運用傅立葉型近紅外光譜儀采用光纖透反射(800~2500nm,2mm光程)和透射(800~1370nm,20mm光程)采集方式獲得近紅外光譜,來預測蜂蜜中結構和含量都很相近的果糖和葡萄糖含量。結果發現,兩種測量方式下果糖、葡萄糖的預測準確度存在著較大的差異。為了分析這種差異產生的原因,采用支持向量機分析其非線性信息,采用遺傳算法分析其特征波長,結果表明:這種差異主要來自兩種糖分特征波長分布不同所導致。通過對兩種糖分的檢測方案進行優化,得出在利用近紅外光譜技術檢測蜂蜜中葡萄糖成分含量時應盡量采集短波區、長光程的光譜,或者對全譜區、短光程的光譜,進行特征波長的提取,避開水分的干擾,從而提高其預測精度;而對于果糖,則應盡量采集全譜區、短光程的光譜;采用常用線性定量建模方法PLSR就可以得到很好的預測模型,非線性的支持向量機模型未能明顯提升模型性能。
超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定玩具中的16種致癌和致敏染料
馬強 , 白樺 , 王超 , 張慶 , 馬微 , 周新 , 董益陽 , 王寶麟
2010, 38(1): 51-56.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時測定玩具中16種致癌和致敏染料(酸性紅26、堿性紅9、分散藍1、酸性紫49、分散藍3、溶劑黃1、分散藍106、分散橙3、分散黃3、堿性紫1、堿性紫3、分散紅1、溶劑黃3、分散藍124、溶劑黃2、分散橙37)的超高效液相色譜-串聯質譜分析方法。紡織品、皮革、紙張、木材、氣球、造型黏土、貼紙、可接觸液體等不同類型的玩具材料經超聲提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分離后進行UPLC/MS/MS多反應監測模式下的定性及定量分析。16種致癌和致敏染料的方法檢出限為1.0~8.0μg/kg;在5~100μg/kg范圍內的低、中、高3個添加水平的平均回收率為81.3%~98.6%;日內精密度均小于11%,日間精密度均小于14%。本方法準確、快速、靈敏度高,可用于玩具的實際檢驗工作。
基于Sol-gel膜和多壁碳納米管/鉑納米顆粒增效的電流型L-乳酸生物傳感器
賀曉蕊 , 于京華 , 葛慎光 , 張秀明 , 林青 , 朱晗 , 封爍 , 袁靚 , 黃加棟
2010, 38(1): 57-61.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
構建了基于多壁碳納米管(Multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)和鉑納米顆粒(Pt-nano)的電流型L-乳酸生物傳感器。將Sol-gel膜覆蓋在L-乳酸氧化酶(L-lactate oxidase,LOD)和MWCNTs/Pt-nano修飾的電極表面。實驗結果表明:傳感器的最佳工作條件為:檢測電壓0.5V;緩沖液pH6.4;檢測溫度25℃。此傳感器的響應時間為5s,靈敏度是6.36μA/(mmol/L)。連續檢測4星期其活性仍保持90%,線性范圍為0.2~2.0mmol/L,且抗干擾能力強。在實際血樣的檢測中,此傳感器與傳統的分光光度法具有很好的一致性。
分散液液微萃取-上浮溶劑固化/高效液相色譜法測定沉積物中的十溴聯苯醚
翦英紅 , 胡艷 , 王婷 , 劉建林 , 張琛 , 李魚
2010, 38(1): 62-66.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了沉積物中痕量十溴聯苯醚的分散液液微萃取-上浮溶劑固化-高效液相色譜-紫外法(DLLME-SFO-HPLC-UV)。以正交試驗數據為訓練樣本,采用BP(Back propagation)神經網絡模型優化了分散液液微萃取-上浮溶劑固化條件:分散劑為1.00mL甲醇、萃取劑為35.0μL十二醇、NaCl質量濃度為10.00%、萃取時間10min和pH=5,其萃取率(ER)可達62.22%。方法的線性范圍為3.5~1400ng/g(r=0.9960),檢出限(LOD)和定量限(LOQ)分別為2.3pg/g(S/N=2)和5.6pg/g(S/N=5),實際樣品的加標回收率為97.7%~104.2%。本方法集萃取、富集、分離步驟于一體,簡化了沉積物中十溴聯苯醚的前處理過程。
攪拌棒固相萃取與液相色譜聯用測定水樣品中烷基酚類污染物
林福華 , 邱寧寧 , 黃曉佳 , 袁東星
2010, 38(1): 67-71.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了簡單、快速、靈敏測定水環境中的雙酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的方法。以聚(N-乙烯基咪唑-二乙烯基苯)整體材料為涂層的攪拌棒固相萃取技術富集目標物,然后與高效液相色譜-二極管陣列檢測器聯用測定水樣品中烷基酚類污染物。考察了萃取時間、解析時間、樣品基質的pH值、離子強度等實驗條件對萃取效率的影響。在最佳條件下,3種目標化合物的線性范圍是1.0~200μg/L,檢出限LOD(S/N=3)在0.13~0.66μg/L之間,定量限LOQ(S/N=10)在0.44~2.19μg/L之間。在對海水和污水處理廠的實際水樣測定中,3種目標化合物的不同加標水平的回收率為37.8%~101.1%。本方法具有簡便、快速、高效、靈敏等優點。
酚醛樹脂層壓基板真空熱裂解產物分析表征
吳文彪 , 丘克強 , 李承龍 , 徐筱群
2010, 38(1): 72-76.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
利用程序升溫的熱解爐反應器對酚醛樹脂層壓基板進行真空熱裂解,通過元素分析、傅里葉紅外(FT-IR)分析和氣相色譜-質譜(GC-MS)分析,對原料及產物油成分進行了表征。研究表明,熱解油上層清液主要是一些較易溶于水的物質,如苯酚、甲酚、二甲酚、糖類、乙內酰脲類、嗎啉類、吡喃酮類和吡啶類化合物等;而下層沉淀則主要為不溶或難溶于水的物質,如大取代基酚類(取代基碳原子數≥2)、磷酸三芳基酯類、脂肪酸酯類和腈類化合物等。其中,三聚氰胺在上層清液和下層沉淀中都有較高的含量。
原料奶、嬰兒配方奶粉及酸奶中蛋白去除效果的研究
丁曉靜 , 楊媛媛 , 李蕓 , 趙珊 , 王志
2010, 38(1): 77-81.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛細管電泳法分析α-乳白蛋白、β-乳球蛋白A及β-乳球蛋白B的方法,考察了不同濃度冰乙酸(HAc)及三氯乙酸(TCA)對原料奶、嬰兒配方奶粉A和B及酸奶中蛋白的去除效果。結果表明,TCA去除蛋白效果優于HAc,不同樣品所需TCA濃度不同:2g原料奶需3mL 100g/LTCA;0.5g嬰兒配方奶粉A和B分別需5mL10g/L及20g/LTCA;2g酸奶則需3mL 20g/LTCA才能將蛋白完全沉淀。為原料奶、嬰兒配方奶粉及酸奶等乳制品的樣品前處理提供了有價值的參考。
高效液相色譜-電噴霧離子阱飛行時間質譜法鑒定乙酰甲喹及其代謝物
劉迎春 , 司紅彬 , 賀利民 , 丁煥中 , 黃顯會 , 陳建新 , 陳杖榴 , 曾振靈
2010, 38(1): 82-86.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色譜分離、電噴霧-線性離子阱質譜法(LC-ESI/LTQ)、電噴霧-離子阱/飛行時間串聯質譜法(LC-ESI/IT-TOF)鑒定雞血漿中乙酰甲喹及其代謝物的結構。分別采用Hypersil Gold和Symmetry ShieldTM色譜柱,以含有0.01%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)為流動相,梯度洗脫,電噴霧離子源(ESI)正離子模式進行檢測。雞口服給藥乙酰甲喹(20mg/kg)后,翅下靜脈采血,待分析血漿用乙腈-乙酸乙酯(3:2,V/V)混合液提取,吹干。殘渣用30%甲醇水溶液復溶,上機檢測。用Shimadzu′s Composition分子預測軟件推測分子離子及其子離子質量,Xcalibur2.0.7軟件分析線性離子阱質譜儀測得質譜圖。鑒定出5種主要代謝物,分別為3-甲基-2-(1-羥基)乙基-喹啉-N1,N4-二氧化物(M1)、3-甲基-2-(1-羥基)乙基-喹啉-N4-一氧化物(M2)、3-甲基-2-乙酰基-喹啉-N4-一氧化物(M3)、3-甲基-2-乙酰基-喹啉(M4)和3-羥甲基-2-(1-羥基)乙基-喹啉-N1,N4-二氧化物(M5)。同時根據推測結果對代謝物M1~M4進行化學合成,利用合成代謝物的譜學測定數據進一步確證推測代謝物的化學結構。本實驗為研究乙酰甲喹體內代謝產物及代謝機理提供了便捷而有效的模式。
研究簡報
根際土壤溶液中磷的毛細管電泳分析
王震宇 , 溫勝芳 , 李愛峰
2010, 38(1): 87-90.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
應用毛細管區帶電泳間接紫外吸收法,對測定根際土壤溶液中PO43-的檢測波長、電泳溫度、分離電壓和電解液組成等參數進行了選擇,發展了根際土壤溶液中PO43-濃度的毛細管電泳分析法。選擇后的電泳條件為:電解液為32mmol/L三羥甲基氨基甲烷+4mmol/L1,2,4-苯三酸+0.3mmol/L十六烷基三甲基溴化銨(pH=8.5);檢測波長為205nm,分離電壓為-20kV,溫度為25℃。本方法有效地屏蔽了土壤溶液中Cl-,SO42-和NO3-等離子對PO43-測定的影響,對根際土壤溶液中PO43-的檢出限為0.68mg/L(S/N=3);回收率為87.2%~99.4%,適于測定微量根際土壤溶液樣品中PO43-的濃度。
改進的18O同位素標記法標記蛋白質多肽
趙焱 , 盧莊 , 賈偉 , 應萬濤 , 錢小紅
2010, 38(1): 91-94.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
針對18O同位素標記反應兩個重要影響因素——肽段分散度和胰酶滅活方法,進行了標記條件的改進和滅活方法的優化。在H218O中加入RapigestTM SF助溶劑并微波輔助加熱,使α-酪蛋白胰酶酶切肽段的標記效率得到明顯改進(18O/16O峰面積比值>99%)。標記后,對胰酶進行還原烷基化化學修飾徹底滅活,使標記后的肽段穩定性顯著提高,放置6d不發生回交反應。對標準蛋白質甲狀腺球蛋白酶切肽段混合物標記后的質譜實驗結果表明:優化的標記方法能快速穩定地標記蛋白質酶切多肽。
替米考星分子印跡聚合物的制備及其固相萃取研究
鄭亞秋 , 曹湛 , 郭宏斌 , 張青杰 , 賀利民 , 陳清菊 , 駱飚
2010, 38(1): 95-99.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
以泰樂菌素為虛擬模板分子,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,合成了對替米考星具有高選擇性的分子印跡聚合物。考察了二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮和氯仿4種致孔劑對合成聚合物性能的影響。通過正交實驗優化的聚合配方為:1.0mmol泰樂菌素,8.0mmol甲基丙烯酸,20.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0mL氯仿,20.0mg偶氮二異丁腈。研究了將該聚合物作為固相萃取填料分離、富集替米考星的萃取條件和萃取性能。當萃取柱依次用甲醇和水(pH9.0)活化,乙腈溶液上樣,甲醇和氯仿分別洗滌,3mL氨化甲醇(95:5,V/V)洗脫時,替米考星在分子印跡固相萃取柱上的回收率達到90%以上,而非分子印跡固相萃取柱的回收率僅為32%。
柚皮苷分子印跡傳感器的制備與應用
馬秀玲 , 陳日耀 , 鄭曦 , 陳曉 , 陳震
2010, 38(1): 100-104.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
以鄰氨基酚為單體,無電化學活性的柚皮苷為模板分子,采用循環伏安法(掃速為100mV/s)在碳電極上往復掃描30次,電聚合出具有識別柚皮苷分子功能的敏感膜。以掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線全反射(XRR)及電化學方法對該印跡傳感器進行表征。結果表明,印跡傳感器敏感膜與非印跡膜在形貌結構和電化學特性方面有明顯的不同。此傳感器對柚皮苷有較好的選擇性,響應快(30s),在6.0×10-5~1.4×10-4mol/L范圍內呈線性關系,且重現性好(RSD=1.8%,n=5);傳感器對柚皮苷的檢出限為1.6×10-5mol/L。
磁彈性無線傳感器檢測不同液體介質中的金黃色葡萄球菌
黃思靜 , 汪義杰 , 蔡青云 , 方建德
2010, 38(1): 105-108.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了磁彈性金黃色葡萄球菌無線傳感器,用于檢測不同液體介質中的金黃色葡萄球菌。取0.2mL一定濃度菌液加到含2mL無菌液體介質的檢測玻璃管中,磁彈性傳感器共振頻率隨細菌的生長而改變。通過改變牛肉膏和蛋白胨的濃度,得出傳感器在含有2×105cells/mL金黃色葡萄球菌的培養基CM2-2中共振頻率響應最大。結果表明,此傳感器可以測定的金黃色葡萄球菌濃度范圍在CM2-2中是3×103~2×107cells/mL,在牛奶中是1×104~2×107cells/mL,檢出限分別是1×103cells/mL和1×104cells/mL。傳感器共振頻移大小與金黃色葡萄球菌的濃度呈線性相關關系,相關系數在牛奶中是0.98,在培養基中是0.99。
去甲氯胺酮半抗原及其全抗原的合成與鑒定
楊婷婷 , 趙春城 , 沈笑平 , 談伯昌 , 鄒盤坤 , 王懷明 , 劉凌云 , 韋超 , 魏萬里 , 何金海 , 吳杰 , 張東升 , 趙曉聯
2010, 38(1): 109-112.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
在低溫條件下,去甲氯胺酮與琥珀醛酸反應,合成了半抗原羧基-去甲氯胺酮,電噴霧質譜鑒定結果表明,目標半抗原合成成功;通過碳二亞胺法將半抗原與載體蛋白偶聯制備人工抗原,紅外光譜法鑒定結果表明,人工抗原合成成功,基質輔助激光解析電離飛行時間質譜鑒定表明去甲氯胺酮半抗原與牛血清白蛋白的偶聯比為11:1。經動物免疫,獲得高效價特異性多克隆抗體,抗血清效價可達5.12×104
高效液相色譜法測定含脂羊毛中滅蠅胺和環蟲腈
樊苑牧 , 俞雪鈞 , 顧曉俊 , 殷居易 , 裘亞鈞 , 陳樹兵 , 陳杰 , 湛嘉 , 賀小雨 , 陳俊 , 黃紹棠
2010, 38(1): 113-116.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜法(HPLC)測定含脂羊毛中的滅蠅胺和環蟲腈的方法及HPLC-MS/MS確證方法。樣品用80mL1%三氯乙酸溶液超聲提取,MCX柱凈化,Hypersil NH2色譜柱分離,水-乙腈為流動相梯度洗脫,214nm檢測,HPLC-MS/MS確證。在正離子電噴霧電離(ESI+)模式下,環蟲腈[M+H]+及2個主要的特征離子分別為m/z191.0,150.0和163.0;滅蠅胺[M+H]+及2個主要的特征離子分別為m/z167.0,85.0和125.0。在0.05~5.0mg/L范圍內,滅蠅胺和環蟲腈均有良好的線性關系,相關系數均為0.9999。本方法的檢出限滅蠅胺為0.02mg/kg,環蟲腈為0.01mg/kg。方法的平均加標回收率:滅蠅胺為95.0%~99.9%,環蟲腈為83.6%~92.2%。
生物素-親和素放大酶聯免疫吸附法測定氯胺酮
張雯迪 , 蘇萍 , 楊屹 , 郭振泉
2010, 38(1): 117-120.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了檢測氯胺酮的生物素-親和素放大酶聯免疫吸附測定法(BA-ELISA)。實驗最佳測定條件:抗原包被濃度為2.0mg/L、氯胺酮單克隆抗體濃度為10.2mg/L,生物素化羊抗小鼠IgG(Biotin-IgG)和酶標鏈霉親和素(SA-HRP)的最佳反應濃度分別為0.29和1.0mg/L。在此優化條件下,方法的線性范圍為0.1~1000μg/L;檢出限為0.03μg/L。氯胺酮生物樣品的加標回收率為94%~102%。與酶標二抗體系ELISA法相比,BA-ELISA具有更高的靈敏度,適于低濃度氯胺酮的檢測。
8-氨基喹啉取代苯甲酰胺衍生物對汞離子和銅離子的識別
吳粦華 , 韓莉峰 , 阮藝斌 , 江云寶
2010, 38(1): 121-124.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
設計合成了可識別金屬離子的熒光傳感分子8-氨基喹啉取代苯甲酰胺衍生物,通過核磁共振譜和質譜表征其結構;利用其光譜性質研究了該系列物質對過渡金屬離子Cu2+,Hg2+,Pb2+,Zn2+,Ni2+和Cd2+的識別性質,初步探討了其識別機理。實驗表明:在乙腈中,8-氨基喹啉苯甲酰胺的吸收光譜在509nm處對Cu2+有響應,溶液由無色變成紅色;而其熒光光譜對Hg2+和Cu2+有良好的選擇性,熒光增強倍率分別高達368和192,與金屬離子形成結合比為1:1配合物。
基于Nafion/碳納米粒子修飾的葡萄糖傳感器
汪美芳 , 張偉 , 方賓
2010, 38(1): 125-128.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
采用滴涂法制備了Nafion/碳納米粒子復合物修飾玻碳電極,該電極對H2O2具有良好的電催化氧化性能。還利用滴涂法制備了Nafion/碳納米粒子復合物包裹的葡萄糖酶電化學生物傳感器,該生物傳感器對葡萄糖有著良好的電催化作用。應用該傳感器對葡萄糖進行了檢測,檢測線性范圍為2.0×10-6~6.0×10-3mol/L,檢出限為1.6×10-6mol/L(S/N=3),實驗結果表明該傳感器具有良好的穩定性、重現性和抗干擾能力。對小鼠血清樣品中的葡萄糖進行檢測,結果令人滿意。
核-殼型白藜蘆醇分子印跡微球研制及應用
張明磊 , 張朝暉 , 劉麗 , 張立吉 , 聶麗華
2010, 38(1): 129-132.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
以表面修飾乙烯基團的SiO2微球為基體,白藜蘆醇為模板分子,丙烯酰胺(AA)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯劑,采用表面印跡技術制備核-殼型白藜蘆醇印跡微球。采用紅外光譜(IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)對該分子印跡微球進行表征,結果表明,SiO2表面成功接枝一層厚度為200nm的印跡聚合物,該印跡微球顆粒分散均勻。采用高效液相色譜技術對印跡微球的吸附性進行研究表明,此印跡微球具有良好的識別性能,利用Scatchard模型分析得出印跡微球的最大吸附量分別為Qmax1=9.087mg/g和Qmax2=13.80mg/g。此印跡微球成功用于分離虎杖提取液中白藜蘆醇。
高效液相色譜法同時檢測黃酒中的5-羥甲基糠醛和9種多酚
陳磊 , 黃雪松
2010, 38(1): 133-137.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了黃酒中5-羥甲基糠醛和9種多酚(兒茶素、表兒茶素、綠原酸、蘆丁、咖啡酸、原兒茶酸、丁香酸、阿魏酸、p-香豆酸)的高效液相色譜檢測方法。采用Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分離,柱溫為42℃,檢測波長為280nm,流動相為乙腈和3%乙酸水溶液,梯度洗脫,20min內10種物質得到了較好的分離。各化合物回歸方程的相關系數r為0.9911~0.9995,檢出限為0.2~0.5mg/L;相對標準偏差RSD≤2.4%;10種組分的平均回收率為89.4%~98.3%;能夠滿足定量分析要求。實驗結果表明,本方法適用于不同種類和年份黃酒中5-羥甲基糠醛和9種多酚的檢測。
評述與進展
納米材料在聚合酶鏈式反應體系中的應用研究進展
李娜 , 喬光明 , 禚林海 , 唐波
2010, 38(1): 138-142.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
聚合酶鏈式反應(PCR)技術是現代分子生物學核心技術之一,研究提高PCR擴增效率的方法具有重要意義。傳統提高PCR擴增效率的方法具有較多局限性,使得PCR擴增仍不能達到理想的效果。隨著納米技術的發展,納米材料具有特殊的表面效應和尺寸效應,表面能進行多種修飾,易與生物大分子蛋白質、核酸等相互作用,對生物分子的結構和功能產生特別的影響。研究利用納米材料來提高PCR擴增效率的技術和方法,具有非常重要的理論意義和應用價值。本文引用文獻41篇,綜述了近年來納米材料在PCR體系中應用的現狀,并展望了今后納米材料在PCR體系中應用的發展方向及其前景。
儀器裝置與實驗技術
電驅動與陽離子交換膜在脫氧核糖核酸捕獲濃縮中的應用
黃華斌 , 莊峙廈 , 張文華 , 胡佳 , 楊朝勇 , 王小如
2010, 38(1): 143-146.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
基于電驅動特性與離子交換膜的選擇透過性,構建了新型、無損傷的脫氧核糖核酸(DNA)捕獲濃縮裝置。以λ-DNA為模型化合物,探究其在自組裝裝置中的富集特性,優化了實驗條件,對濃縮液進行凝膠電泳實驗以考察DNA是否變性,并進行聚合酶鏈反應,以證明本方法回收的DNA可供進一步的生物分析。結果表明:本裝置在低電壓條件下能夠無損傷地捕獲DNA,濃縮液可用于進一步的生物分析,DNA的富集倍數達62倍,回收率達46%。本方法操作簡便,避免使用大量有機試劑,微型化可與生物芯片聯用,在DNA萃取、純化與濃縮領域有較大的應用空間。
來稿摘登
微波輔助提取-高效液相色譜法測定蔬菜中6-芐基腺嘌呤
張潔 , 王琳琳 , 劉海燕 , 李姍 , 陳明巖 , 王英華
2010, 38(1): 147-147.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
6-芐基腺嘌呤(N6-Benzylaminopurine,6-BA)作為植物生長激素,不僅在植物栽培方面廣泛應用,也可用于蔬菜、水果的防腐保鮮,市售蔬菜、水果 的防腐保鮮,市售蔬菜、水果中可能有少量殘留。
IO3--I--羅丹明B-乳化劑OP體系測定水樣中生化需氧量
沙鷗 , 馬衛興 , 劉英紅 , 郭妍
2010, 38(1): 148-148.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
在污水處理廠和地表水處理系統中,生化需氧量(BOD)可用來監測經處理后水的品質。目前,國內水質監測部門多數仍采用GB7488-87法測定生化需氧量。
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