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2009年37卷8期

研究報告
圓二色光譜法研究環境因素對細胞紅蛋白二級結構的影響
田素燕 , 李連之 , 高磊 , 穆建帥 , 劉曉燕 , 譚相石
2009, 37(8): 1097-1101.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
采用遠紫外圓二色光譜法系統地研究了細胞紅蛋白(cytoglobin,Cygb)的濃度、環境溫度、溶液的pH值和溶劑性質對細胞紅蛋白二級結構的影響。結果表明:當Cygb濃度<1μmol/L時,它主要以α-螺旋形式存在,其α-螺旋含量>60%;當Cygb濃度從0.3μmol/L增大到2.0μmol/L時,其α-螺旋含量迅速降低;當Cygb濃度>2.0μmol/L時,其α-螺旋含量隨濃度的增大變化很小(約30%)。隨著溫度的升高,Cygb的α-螺旋含量逐漸減小,但既使溫度達到368K,它仍保持有20%的α-螺旋結構,說明該蛋白具有較高的熱穩定性。在弱酸性和弱堿性溶液中,Cygb的二級結構都會有不同程度的破壞。在甲醇和乙醇中,Cygb的α-螺旋含量明顯增加,這說明醇類可以誘導其α-螺旋的生成。
高效液相色譜-熒光-紫外法測定動物肌肉組織中多類藥物殘留
李存 , 江海洋 , 吳銀良 , 王戰輝 , 趙思俊 , 李建成 , 石玉祥 , 沈建忠
2009, 37(8): 1102-1106.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時檢測動物肌肉組織中9種喹諾酮類藥物、7種磺胺類藥物和甲氧芐啶的高效液相色譜檢測方法。動物肌肉組織樣品用磷酸鹽緩沖液提取,HLB固相萃取柱凈化,洗脫液用氮氣吹至近干,磷酸鹽緩沖液復溶,以甲酸水溶液-乙腈體系為流動相,梯度洗脫,熒光-紫外檢測器串聯測定。本方法的線性良好,相關系數r>0.9987;平均回收率為70.6%~103.4%,相對標準偏差為1.2%~11.4%;熒光檢測器測定喹諾酮類藥物的檢出限為0.04~0.4μg/kg;紫外檢測器測定磺胺類藥物和甲氧芐啶的檢出限為3.5μg/kg。本方法具有簡便、通用性強的特點,適用于動物肌肉組織中上述藥物的常規殘留檢測。
堿基序列標記法結合焦磷酸測序測定不同來源基因表達量
張曉丹 , 武海萍 , 陳之遙 , 周國華
2009, 37(8): 1107-1112.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種將序列標記反轉錄聚合酶鏈反應(PCR)與焦磷酸測序技術結合的相對基因表達量測定法(簡稱"SRPP")。先用來源特異性引物對不同來源的同一基因通過反轉錄標記上特異性標簽,PCR后用焦磷酸測序法對擴增產物進行序列解碼,使得測序結果中的序列代表基因的來源,峰高代表基因在不同來源中的相對表達量。用實時熒光定量PCR法對本方法的準確性進行了驗證,結果表明,SRPP可以同時準確測定同一基因在3個不同來源中的表達量,并實際測定了Egr1基因在糖尿病、肥胖和正常小鼠肝中的表達量差異。
親水單分散聚合物基質陽離子色譜柱的制備及其應用
楊春霞 , 賈磊娜 , 龔波林 , 胡文治
2009, 37(8): 1113-1118.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
以自制5.0μm單分散大孔親水交聯聚甲基丙烯酸環氧丙酯微球為基質,合成一種新型弱酸性陽離子色譜填料。選用甲烷磺酸作淋洗液,在流速為1.0mL/min時,對6種無機陽離子(Li+,Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+)和有機胺進行了良好分離。考察了淋洗液種類、濃度以及流速對6種無機陽離子分離的影響,選擇了合適的色譜分離條件。測得6種離子在一定濃度范圍內具有良好的線性關系和低的檢出限。將其用于決明茶中陽離子的分析,4種離子在20min內完全分離,各離子標準加入回收率在96%~107%之間。此色譜柱的分離效果與Dionex IonPac(CS12A商品柱接近,但分析時間縮短了44min。
污泥和沉積物中微量大環內酯類、磺胺類抗生素、甲氧芐胺嘧啶和氯霉素的測定
唐才明 , 黃秋鑫 , 余以義 , 彭先芝
2009, 37(8): 1119-1124.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
利用超聲波輔助萃取(USE)技術,聯合固相萃取(SPE)凈化濃縮以及液相色譜-電噴霧串聯質譜(LC-ESI-MS/MS)技術,建立了城市污泥和河流底泥中微量-痕量大環內酯類、磺胺類抗生素、甲氧芐胺嘧啶和氯霉素的多目標定量分析方法。樣品經USE提取,SPE凈化后,用LC-ESI-MS/MS檢測。選擇C18為分析柱,甲醇、5mmol/L醋酸銨和0.1%甲酸混合溶液為流動相,選擇在ESI正電離源下多反應監測(MRM)模式檢測。對比了USE和加速溶劑萃取(ASE)對抗生素的萃取效率,優化了萃取條件。結果表明:USE和ASE對所選抗生素的萃取效率相當;而50%甲醇溶液在酸性條件下(pH2)萃取效率最好。抗生素的方法檢出限為2.2~66.9ng/g(干重,下同);回收率介于74.7%~111.8%之間;相對標準偏差小于10.6%。應用此方法在廣州某污水處理廠脫水污泥及某河涌底泥中檢測到磺胺二甲基嘧啶、克拉霉素、脫水紅霉素及羅紅霉素等多種抗生素,含量為6.8~125.6ng/g。
基于包被包膜糖蛋白抗體納米金磁性微粒的無試劑安培免疫傳感器
干寧 , 王魯雁 , 李天華 , 鄭磊 , 王峰
2009, 37(8): 1125-1130.
[摘要](434) [FullText PDF](0)
摘要:
在玻碳電極(GCE)表面固定對H2O2有催化還原活性的富馬酸二甲酯聯吡啶銅(GCE|CuL);再在GCE|CuL表面修飾一層金磁微粒-殼聚糖復合膜(nanoAu/Fe3O4/Chit),進而固定艾滋病毒(HIV)診斷標志物——包膜糖蛋白(gp160)抗體(antigp160),由此構建了一類快速檢測gp160的無試劑安培免疫傳感器。當該傳感器在含gp160溶液中37℃下溫育30min后,傳感器表面生成的免疫復合物隨gp160濃度的增大而增加,導致CuL對H2O2電催化還原效果降低,催化電流呈現下降趨勢。在PBS溶液(pH7.0)和-300mV下,催化電流的降低值ΔIo與gp160濃度在1~400μg/L呈線性關系;檢出限為0.5μg/L(3σ)。研制的免疫傳感器檢測gp160時,一步免疫反應即可得結果,較相同條件下包被gp160抗體的納米金單分子層修飾電極靈敏度更高,檢測范圍更寬,有望用于艾滋病人血清標志物gp160快速篩測。
光譜法研究金屬離子與腫瘤抑制蛋白p53的DNA結合結構域的相互作用
薛永來 , 王帥 , 馮喜增
2009, 37(8): 1131-1136.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
利用熒光滴定法研究了9種金屬離子與序列特異性的DNA結合結構域(p53DBD)的結合反應,其結合能力依次為Fe3+>Zn2+>Cu2+>Ca2+>Mg2+>Ba2+>Mn2+>Ni2+>Co2+。圓二色譜研究結果表明,Ba2+,Ca2+,Co2+,Mn2+及Ni2+并未引起蛋白二級結構變化;Zn2+,Mg2+及Fe3+誘導蛋白結構細微調整;而Cu2+結合導致蛋白螺旋結構大量丟失。ANS結合研究結果表明,Mg2+與Zn2+相似,誘導p53DBD蛋白表面疏水性增強,而Fe3+引起p53DBD蛋白表面疏水性降低。因此,Mg2+和Fe3+可能是影響或調節p53活性的潛在因子之一。
兩種熒光方法分析血樣中鋅原卟啉和原卟啉
黃維 , 李元娜 , 劉倩 , 吳海龍 , 李耀群
2009, 37(8): 1142-1146.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
利用N,N-二甲基甲酰胺同時萃取血樣中痕量的鋅原卟啉和原卟啉,以三維熒光-交替三線性分解算法和導數恒基體同步熒光法同時分析血樣中的鋅原卟啉和原卟啉。前者中鋅原卟啉和原卟啉分別在0.6~35μg/L和0.4~27μg/L范圍內呈良好的線性,檢出限分別為0.18和0.12μg/L;后者中鋅原卟啉和原卟啉在0.14~45μg/L和0.056~28.5μg/L范圍內呈良好的線性,檢出限分別為0.12和0.045μg/L。實際血樣中兩種方法的平均回收率分別為(82±9)%和(85±10)%,且兩種方法測定20份血樣時獲得的相關性良好。
污染肝素中多硫酸化硫酸軟骨素的分步醋酸纖維素薄膜電泳分析
王皓 , 于廣利 , 趙峽 , 郝翠 , 胡艷南 , 殷秀紅
2009, 37(8): 1147-1151.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
采用離子交換色譜法從污染肝素原料中分離出多硫酸化硫酸軟骨素(OSCS),建立了分步醋酸纖維素薄膜電泳法分析污染肝素中OSCS含量的方法。結果表明,先以0.05mol/L醋酸鋇緩沖液(pH5.0)電泳,再以0.15mol/L醋酸鋅緩沖液(pH6.3)電泳,可以將肝素和OSCS完全分開,檢出限為0.1g/L;通過灰度積分建立定量校準曲線,相關系數為0.9934,平均回收率為102.1%~106.1%;RSD為4.1%~6.0%。
氧彈燃燒-離子色譜法測定煤中氯含量
劉建權 , 趙峰華 , 劉璟 , 李建國
2009, 37(8): 1152-1156.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了氧彈燃燒-離子色譜測定煤中氯含量的方法。在加有(NH4)2CO3溶液和過量氧氣的氧彈中燃燒煤樣,釋放的氯被(NH4)2CO3溶液吸收,過濾溶液后,采用離子色譜外標法測定濾液中氯的濃度,最后計算出煤中氯的含量。色譜工作條件:淋洗液為1.8mmol/L Na2CO3與1.7mmol/L NaHCO3混合液,流速1mL/min;再生液為40mmol/L H2SO4,流速0.5mL/min;進樣量20μL。色譜標準工作曲線線性相關系數0.9996;10次測定1mg/L Cl-標準溶液的均值為1.0012mg/L,相對標準偏差為1.34%;8個煤樣加標回收率為90.7%~104.3%;測定標準物質GBW11119及GBW11120的相對誤差分別為1.75%和1.36%;對比研究顯示,氧彈燃燒-離子色譜測定8個煤樣(除兩個煤樣外)氯含量結果遠高于艾士卡劑混合熔樣-離子色譜測定結果,表明艾士卡劑混合熔樣過程由于煤樣未處于完全密閉狀態導致部分氯的散失。
高效液相色譜法測定家蠅細胞色素P450 O-脫甲基活性
艾國民 , 王慶敏 , 鄒東云 , 高希武 , 李富根
2009, 37(8): 1157-1160.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以乙酸乙酯/正己烷為終止劑(含1% H3PO4)和萃取劑,利用高效液相色譜,ZOR BAX Eclipse XDB C18色譜柱,梯度洗脫,在316nm檢測,外標法分析對硝基苯酚的生成量,表征家蠅粗酶液中細胞色素P450催化的對硝基苯甲醚O-脫甲基活性的新方法。本方法的檢出限為0.1ng;分析精密度的RSD為1.02%;0.351,1.755和8.755μg對硝基苯酚3個添加水平的回收率為92.34%~87.60%;回收率的RSD為2.64%~5.90%;對硝基苯酚在9.72~486ng范圍內,線性關系良好,r=0.9995。應用本方法比較了家蠅吡蟲啉抗性品系與敏感品系細胞色素P450的活性差異。結果表明,家蠅抗性品系的P450 O-脫甲基活性是敏感品系的3.34倍;細胞色素P450活性的提高是家蠅對吡蟲啉產生抗性的一個重要機制。
超高效液相色譜-串聯質譜法測定牛奶和奶粉中6種聚醚類抗生素殘留量
薄海波 , 雒麗麗 , 曹彥忠 , 星玉秀 , 龐國芳
2009, 37(8): 1161-1166.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用于檢測牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亞菌素、鹽霉素、甲基鹽霉素和馬杜霉素銨6種聚醚類抗生素殘留量的超高效液相色譜-串聯質譜分析方法。用乙腈提取樣品中的聚醚類抗生素,提取液經HLB固相萃取柱凈化,采用超高效液相色譜分離,以電噴霧離子源正離子多反應監測模式進行質譜分析。6種抗生素在0.5~100.0μg/L范圍內均呈線性,相關系數r>0.99。在空白樣品中添加6種聚醚類抗生素的回收率均在74.0%~98.5%之間;精密度(RSD)4.8%~17.2%。牛奶中6種聚醚類抗生素檢出限均為0.2μg/L;奶粉中6種聚醚類抗生素檢出限均為1.6μg/kg。
高磺化-β-環糊精毛細管電泳分離分析手性芳香仲醇
劉鵬 , 何煒 , 秦向陽 , 王巧峰 , 李曉曄 , 張生勇
2009, 37(8): 1167-1172.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
以高磺化-β-環糊精為毛細管電泳手性選擇劑,建立了有效分離7種手性芳香仲醇對映體的方法。在20mmol/LH3PO4-三乙醇胺為背景電解質(pH2.5),6%(m/V)高磺化-β-環糊精為手性選擇劑(S-β-CD),柱溫20℃,操作電壓-15kV,檢測波長214nm等優化條件下,所有芳香仲醇對映體均實現基線分離。以本方法測定了7種芳香酮不對稱氫轉移反應產物7種手性芳香仲醇的百分對映體過量值(%ee),其測定結果與高效液相色譜、氣相色譜測定結果完全一致。本方法可以用于手性芳香仲醇光學純度的測定。
介孔分子篩SBA-15的脂肪酶固定量分析測定
尚雁 , 李娜 , 覃小煥 , 魯保旺 , 傅強
2009, 37(8): 1173-1177.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
利用吸附法將假絲酵母脂肪酶(candida rugosa lipase,CRL)固定在介孔分子篩SBA-15上,對比了由單波長紫外分光光度法、雙波長紫外分光光度法和二辛可寧酸法(bicinchoninic acid method,BCA)法測定的酶蛋白濃度及酶蛋白固定量。結果表明:SBA-15對紫外吸收有明顯干擾,單波長紫外法測定結果遠大于雙波長紫外法和BCA法,雙波長紫外法和BCA法測定結果較接近。利用BCA法測定了不同濃度CRL在介孔分子篩上的固定量,考察了固定化酶的泄漏量。在編號分別為Lu001和LLSD1的介孔分子篩SBA-15上的載酶量分別為16.6和114.12mg/g。在緩沖溶液中SBA-15固定化酶的泄漏率只約為0.5%,可作為良好的酶固定化載體。
濁點萃取-異辛烷反萃取-氣相色譜測定茶葉中擬除蟲菊酯農藥殘留
莫小榮 , 鄭春慧 , 陳建偉 , 趙道遠 , 楊明敏
2009, 37(8): 1178-1182.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了濁點萃取-異辛烷反萃取-氣相色譜(ECD)檢測茶葉中聯苯菊酯(Bifenthrin)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、功夫菊酯(Cyhalothrin)、氯菊酯(Permethrin)、氰戊菊酯(Fenvalerate)、溴氰菊酯(Deltamethrin)6種擬除蟲菊酯農藥殘留的方法。對含1.2%(m/V)聚乙二醇6000(PEG6000)表面活性劑和40%(m/V)(NH4)2SO4的6種擬除蟲菊酯溶液進行加熱萃取,所獲得的富集相用異辛烷超聲反萃取,并經離心對上層異辛烷溶液進行進一步凈化處理,即可獲得富集倍數達75倍的6種農藥。本方法的檢出限(LOD)為:聯苯菊酯、甲氰菊酯和功夫菊酯0.4μg/kg;氰戊菊酯2.1μg/kg;氯菊酯和溴氰菊酯3.0μg/kg;用本方法測定了新鮮茶葉中6種擬除蟲菊酯農藥,含量分別為4.17,4.15,4.09,4.01,3.93和3.51μg/kg。在上述茶葉樣品中添加20μg/kg的6種農藥后測定,添加回收率為72.3%~85.6%;相對標準偏差為2.2%~5.6%。
研究簡報
陽離子選擇性耗盡進樣-膠束掃集法測定尿液中的麻黃堿和可待因
李斯光 , 李海燕 , 蔡卓 , 程昊 , 李利軍
2009, 37(8): 1137-1141.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
聯用選擇性耗盡進樣和膠束掃集兩種在線富集技術,建立了尿樣中麻黃堿和可待因含量測定的靈敏方法,并通過日內、日間、柱間實驗考察了方法的穩定性。膠束掃集電動色譜緩沖體系為80mmol/L十二烷基磺酸鈉(SDS)-20mmol/LNaH2PO4(pH2.20)-18%乙腈(V/V),分離電壓-20kV,進樣電壓10kV,進樣時間150s,測量波長200nm。同時討論了pH值、SDS濃度、選擇性耗盡進樣萃取液電導、進樣電壓、進樣時間和進水長度等對分離效果的影響。結果顯示,方法富集功能很強,對麻黃堿和可待因含的富集倍數分別達5800和2490以上。在優化條件下,方法線性關系良好(r=0.9999),麻黃堿和可待因的線性范圍分別為0.500~16.0μg/L和2.00~48.0μg/L,檢出限分別為0.10和0.80μg/L。方法穩定性良好,日內、日間和柱間的RSD分別為2.6%,5.9%和6.6%。應用于實際尿樣分析,回收率在96.8%~106%之間,RSD≤4.7%,結果比較滿意。
系統指紋定量法鑒別龍膽瀉肝丸質量
孫國祥 , 張靜嫻
2009, 37(8): 1183-1187.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
建立龍膽瀉肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)的高效液相色譜(HPLC)指紋圖譜,以系統指紋定量法評價其質量。采用RP-HPLC法,以宏定性相似度為參量對12批LDXGP進行聚類分析,確定用其中10批生成對照指紋圖譜(RFP),以此RFP為標準用系統指紋定量法評價12批LDXGP質量。以龍膽苦苷為參照物峰,確定60個共有指紋峰,建立了LDXGP的HPLC指紋圖譜。用系統指紋定量法鑒別出8批質量合格,1批含量明顯偏高,1批含量明顯偏低,2批化學成分數量和分布比例不合格。系統指紋定量法將整體定性分析和整體定量分析密切結合,是評價中藥質量的有效方法。
手控注射式鈦酸鍶鋇多孔球富集器分離富集-火焰原子吸收法測定水中鉛和鎘
張東 , 李楠 , 高頔
2009, 37(8): 1188-1192.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
以D311樹脂為模板,采用溶膠-凝膠法制備了納米鈦酸鍶鋇多孔球,用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)進行了表征。考察了Pd2+和Cd2+的吸附和解脫條件。將微球裝柱,制成注射式富集器,研究了此富集器對水中痕量Pd2+和Cd2+的富集性能。結果表明:此法合成的多孔球,由鈣鈦礦結構的納米鈦酸鍶鋇組成,晶體平均粒徑為21nm,球體表面布滿了不規則的納米孔洞。當pH4~7時,此多孔球對水中的Pd2+和Cd2+具有很強的吸附能力,靜態吸附容量分別為61.9和14.8mg/g。由多孔球裝柱制成的手控注射式富集器,可成功實現對水中Pd2+和Cd2+的同時吸附。用2mol/L HNO3洗脫后,火焰原子吸收測定。建立了手控注射式納米鈦酸鍶鋇富集器分離富集、FAAS法測定水中痕量Pd2+和Cd2+的新方法。此方法對Pd2+和Cd2+的檢出限分別為0.099和0.0034μg/L。用于水樣中痕量Pd2+和Cd2+的富集和原子吸收測定,回收率分別為97.8%~106.5%和93.0%~100.7%。
原柱富集-高效液相色譜法測定水體中痕量鄰苯二甲酸二甲酯
肖尚友 , 王杰峰 , 夏之寧 , 穆小靜
2009, 37(8): 1193-1196.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
將基于分離柱富集的高效液相色譜法應用于水樣中低濃度鄰苯二甲酸二甲酯的含量測定。此法的特點是萃取富集和分離分析過程在同一個C18柱上進行,低含量試樣在線富集,富集倍數可達近千倍,直接檢出限低。對于水樣中的鄰苯二甲酸二甲酯,在0.1~10μg/L濃度范圍內線性關系良好;檢出限為0.02μg/L;日內和日間檢測的相對標準偏差均<3%;實際水樣測定時回收率為104.3%~105.3%,能夠滿足輕微污染水樣中鄰苯二甲酸二甲酯的檢測要求。
基于粒子群優化的波段選擇方法在多組分同時測定中的應用
陶丘博 , 申琦 , 張小亞 , 劉紅
2009, 37(8): 1197-1200.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
多組分同時測定時,組分間發生相互作用,應作波段選擇。提出了改進的粒子群優化算法進行隨機的波段選擇。所提出的方法用于鄰、間、對硝基苯酚的濃度預測,在208~481nm范圍內,以0.15mol/L NaOH為溶劑,配置27組混合液作訓練集,27組作預測集。訓練集的均方根誤差(RMSE)分別為0.1257、0.2228和0.0846;預測集RMSE分別為0.2070、0.1507和0.394,得到了較好的預測結果。
固相萃取-高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法分析芍藥和酒芍藥的水溶性化學成分
何忠梅 , 孫佳明 , 張輝 , 王華
2009, 37(8): 1201-1205.
[摘要](325) [FullText PDF](0)
摘要:
利用固相萃取-高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法(SPE-HPLC-DAD-ESI-MS2)分析了芍藥(Paeonia lactiflora Pall)及其炮制品酒芍藥(Paeonia lactiflora Pall preparated with wine)水煎液中化學成分的種類和結構,并對其主要有效成分芍藥苷進行了定量測定。用此方法得到了芍藥和酒芍藥水煎液的紫外色譜(UV)圖、總離子流色譜(TIC)圖和萃取離子色譜(EIC)圖,以及相應色譜峰的紫外光譜圖和EIC/MS2的質譜圖。對其進行解析,發現芍藥和酒芍藥水煎液中所含化學成分基本一致,但酒芍藥水煎液中除主要活性成分芍藥苷含量基本未變外,其它酚酸性化學成分含量相對于芍藥水煎液均有不同程度的下降。同時鑒別出芍藥和酒芍藥水煎液中共同含有的16種成分,它們分別是:蔗糖、(+)-兒茶素、Mudanpioside E、芍藥新苷、芍藥內酯苷、氧化芍藥苷、芍藥苷、羥基芍藥苷、沒食子酰芍藥苷、牡丹皮苷Ⅰ、苯甲酰芍藥苷、三沒食子酰葡萄糖、四沒食子酰葡萄糖、五沒食子酰葡萄糖。以上分析說明,酒炙可保留芍藥的藥效,同時"緩和其酸寒伐肝之性"。
手性高效液相色譜法檢測恩替卡韋中光學異構體雜質的含量
王文娜 , 鄧桂鳳 , 張玲娣 , 姚彤煒
2009, 37(8): 1206-1210.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用ChiralpakAD-H手性柱(250mm×4.6mm,5μm),建立了正相高效液相色譜(NP-HPLC)法直接拆分恩替卡韋與其光學異構體的方法。考察了流動相組成、酸堿性對柱效、分離度、保留時間等參數的影響。經優化,以正己烷-異丙醇-乙醇-三氟乙酸-三乙胺(70:12:18:0.05:0.05,V/V)為流動相,流速0.5mL/min;檢測波長261nm。在此條件下,恩替卡韋與光學異構體分離度>4.2;光學異構體的檢出限為0.12mg/L,在0.25~4.0mg/L濃度范圍內有良好的線性關系;日內與日間精密度RSD<4.0%;按標準加入法計算,加樣回收率在87.0%~100.8%之間;RSD<3.0%;按外標法計算,加樣回收率在98.2%~110.4%之間;RSD<3.0%。本方法可作為恩替卡韋原料藥中光學異構體雜質限量的控制方法。
Ce(Ⅳ)-吐溫40-色氨酸化學發光體系的研究與應用
高春英 , 范世華
2009, 37(8): 1211-1214.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
實驗觀察到在酸性條件下,色氨酸能夠增強Ce(Ⅳ)和吐溫40的化學發光反應,其發光強度的增加與色氨酸含量在一定的范圍內呈線性關系,據此建立了測定色氨酸的化學發光分析新方法。采用順序注射技術進樣,將試樣和試劑的消耗降至微升范圍內,明顯提高了分析速度。考察了各種實驗參數的影響和可能的反應機理,此反應的發光體為Tween40的中間氧化產物。在試樣體積70μL、吐溫40濃度為5%、試劑Ce(Ⅳ)體積80μL、濃度為1.0mmol/L、檢測流速為1.8mL/min的條件下,線性范圍為2.0×10-7~1.4×10-5mol/L;檢出限(3σ)為8.8×10-8mol/L;對6.0×10-6mol/L色氨酸進行9次測定的相對標準偏差為1.3%。啤酒和血清中色氨酸含量測定的回收率為91.2%~102%。
CdTe量子點酸度敏感熒光探針測定水樣中銨根離子含量
董再蒸 , 周華萌 , 徐淑坤 , 伊魁宇 , 張紅艷
2009, 37(8): 1215-1218.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究在水相中合成了高質量的巰基乙酸包被的CdTe量子點。在pH5.8~8.0范圍內的PBS緩沖溶液中,CdTe量子點熒光強度與體系酸度存在良好的線性關系。利用NH4+對量子點熒光的猝滅作用,實現了對水溶液中NH4+的定量檢測。在最優條件下,CdTe量子點酸度敏感探針熒光的猝滅程度與NH4+濃度呈良好的線性關系,線性范圍為0.05~6.0mmol/L,檢出限為0.15μmol/L。對1.0mmol/L標準溶液平行測定11次,相對標準偏差為3.2%。利用標準加入法對水樣中NH4+含量進行了測定,其結果與蒸餾-酸滴定法的結果基本一致。
異丙隆分子印跡敏感膜傳感器
趙鈞 , 李建平 , 蔣復陽
2009, 37(8): 1219-1222.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸(pH5.5)條件下,采用電聚合法在金電極上制備鄰氨基酚異丙隆分子印跡膜,對該印跡膜的性能、分子印跡效應和印跡膜對模板分子及其結構相似物的選擇性響應等進行了研究。以K3Fe(CN)6為印跡電極和底液間的探針,建立了一種檢測異丙隆的方法。該傳感器對異丙隆具有良好的選擇性和敏感度,異丙隆濃度在1.0×10-7~4.0×10-4mol/L范圍內與K3Fe(CN)6還原峰電流減少量呈線性關系;檢出限為2.95×10-8mol/L。對農田水中異丙隆含量進行了測定,回收率為99.0%~102.0%。
反相高效液相色譜法檢測鯽魚肌肉中伊維菌素
江敏 , 彭章曉 , 吳昊
2009, 37(8): 1223-1226.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
以鯽魚肌肉為材料,建立了一種簡便、準確的反相高效液相色譜法,用于魚肉中伊維菌素的藥物殘留檢測和藥代動力學研究。鯽魚肌肉中的伊維菌素用乙酸乙酯提取,離心后的上清液于45℃下氮氣吹干,殘渣用甲醇-水(4:1,V/V)混合液溶解,正己烷去脂,離心后取下清液,進樣20μL進行HPLC分析。本方法考察了提取劑、柱溫和流動相的影響,確定了以乙酸乙酯為提取劑,柱溫25℃和甲醇-水(90:10,V/V)為流動相的優化條件。方法線性范圍為0.025~2.50μg/g,相關系數r=0.9997,檢出限為11ng/g。批內RSD為1.0%~5.8%,日間RSD為1.0%~7.7%,相對回收率(99.8±4.1)%,絕對回收率為(95.9±3.9)%。本方法具有操作簡便,結果準確可靠的特點。
高效液相色譜法同時測定少毛北前胡中6種香豆素
陳二林 , 劉小花 , 李文 , 封士蘭 , 胡芳弟 , 宋平順
2009, 37(8): 1227-1231.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時測定少毛北前胡中6種香豆素(香柑內酯、蟬翼素、絲立尼亭、順-3′,4′-二千里光酰基-3′,4′-二氫邪蒿內酯、白花前胡丁素和白花前胡素E)含量的HPLC分析方法。色譜柱為Lot Validation-C18(150mm×4.6mm,5μm)柱;流動相為甲醇-水;流速為0.8mL/min;檢測波長為323nm;柱溫30℃。6種香豆素在一定范圍內線性良好,相關系數為0.9992~0.9999;精密度RSD均低于3.95%;平均回收率為93.0%~98.6%。本方法簡便、快速、準確;并對其中一種香豆素化合物進行分離純化,通過核磁、質譜等光譜分析方法確認了此化合物的結構。
評述與進展
細胞分裂素檢測方法的研究進展
梁淵 , 趙美萍 , 劉虎威
2009, 37(8): 1232-1239.
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摘要:
細胞分裂素是一類重要的植物生長調節激素,對這類激素進行超微定量檢測對于揭示其在植物體內的信號轉導機理、發揮其對作物生長的調控作用具有重要意義。本文綜述了近年來細胞分裂素各種分析方法的研究進展,包括免疫分析法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細管電泳法和電化學方法等,介紹了實際樣品常用的前處理方法,并討論了未來的研究發展方向。
碳納米管在腫瘤診斷與治療研究中的新進展
蔡少瑜 , 孔繼烈
2009, 37(8): 1240-1246.
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摘要:
碳納米管具有獨特的結構及性質,被廣泛應用于生物醫學領域。本文對碳納米管在生物醫學特別是腫瘤早期診斷以及治療方面的研究現狀進行了綜述,分析了現有的研究特點,并展望了該領域的發展趨勢。
儀器裝置與實驗技術
基于聚酰亞胺基底的細胞電融合芯片的研制
胡寧 , 楊軍 , 鄭小林 , 陰正勤 , 徐海偉 , 張興國 , 曹毅 , 楊靜 , 夏斌 , 許蓉 , 鄢佳文 , 蔣鳳
2009, 37(8): 1247-1250.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
基于柔性印刷電路板(flexible printed circuits board,FPCB)技術,通過在聚酰亞胺基底薄膜表面層壓的銅箔上刻蝕微電極陣列結構制備了一種細胞電融合芯片。在低電壓(≤40V)條件下實現了細胞電融合,融合效率達37%,遠高于聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)法及傳統細胞電融合方法。與傳統細胞電融合系統相比,此芯片可在低電壓條件下工作,具有結構簡單、成本低廉、實驗過程可觀察、融合通量高等優點。另外,聚酰亞胺薄膜基底良好的柔軟度可保證此芯片與其它分析模塊(如細胞篩選分離模塊)的有效集成,具備構造微全分析系統(micro total analytical system,μ-TAS)的巨大潛力。
來稿摘登
負載型金屬氧化物在煤制備氫氣中的應用及表征
張蕾 , 張磊 , 舒新前 , 冉蓉 , 樓科奇 , 張立欣
2009, 37(8): 1251-1251.
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摘要:
煤熱解產生的富氫氣體經過富集和純化,得到的氫氣既可作為氫燃料電池或航空航天發動機的燃料,也可以作為化工原料,還可用于改善其它氣體燃料的燃燒性能等,用途廣泛。所以,用熱解煤的方法生產的潔凈或改質的燃料,既能減少燃煤造成的環境污染,又能充分利用煤中所含的較高經濟價值的化合物,具有保護環境、節能和合理利用煤炭資源的廣泛意義。目前,對于煤熱解制備氫氣相應的催化劑還沒有系統的研究。本實驗以γ-Al2O3載體負載系列氧化物為催化劑,對煤熱解制備氫氣反應進行研究,比較了不同負載型氧化物催化劑對煤熱解產生氫氣的催化反應活性的差異。
紫外分光光度法快速測定小麥胚芽脂肪氧化酶活力
徐斌 , 董英 , 胡慶松 , 余雅斌 , 劉筠鈞
2009, 37(8): 1252-1252.
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摘要:
小麥胚芽(WG)中的脂肪氧化酶(LOX)能催化氧化WG中的亞油酸,使WG短期內酸敗變質。為延長保質期,常采用加熱處理鈍化LOX。為了最大限度地保護WG營養,加熱溫度和時間的選擇尤為重要。而LOX活性的準確測定則是進行麥胚穩定化理論研究的基礎。研究表明,底物溶液的透明度、反應緩沖體系pH、反應溫度、底物及Tween濃度等因素均會影響測定結果。現有的測定方法的酶純化過程繁瑣。此外,不同來源的LOX的最適pH和最適溫度有著較大差異,應根據原料類型進行選擇。為此,建立了一種改良的WG中LOX的檢測方法,簡單快速獲得了透明的底物溶液,省去了粗酶液純化的繁雜步驟。
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