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2009年37卷5期

研究報告
MALDI-TOF質譜、電泳和透射電子顯微鏡技術研究魟魚肝鐵蛋白H和L亞基特性
黃河清 , 胡曉慧 , 方雪萍 , 曹廷明 , 孔波
2009, 37(5): 631-636.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
小批量制備質譜純魟魚肝鐵蛋白(liver ferritin of Dasyatis akajei,DALF),以透射電子顯微鏡術(TEM)測定DALF、蛋白殼和鐵核的分子尺寸.SDS-PAGE技術指出,DALF由H和L兩種不同類型的亞基組成.采用肽質量指紋圖譜(PMF)技術進一步佐證H和L亞基類型和同源性.氧化還原劑中性紅、勞氏紫、甲基紫精和pH1.5酸度均無法削弱DALF的H-L和L-L亞基之間的相互作用強度、并解吸出L亞基離子,供MALDI-TOF質譜儀分析.通過增加激光強度和降低基質pH途徑,可直接分析DALF的H和L亞基的分子量,指出DALF中H-L和L-L亞基之間的相互作用強度明顯高于H-H亞基類型.
新型乳酸固定化酶熒光毛細生物傳感器
李永生 , 鞠香 , 高秀峰 , 楊微
2009, 37(5): 637-642.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
對長45mm、內徑0.9mm的醫用毛細管進行γ-氨丙基三乙氧基硅烷氨基化和戊二醛醛基化后,再將乳酸脫氫酶(LDH)的氨基與戊二醛的醛基結合,使其固定在毛細管內壁,構成一種新型固定化酶乳酸熒光毛細生物傳感器(IE-LFCBS),實現了對乳酸的微量、快速測定.IE-LFCBS吸入輔酶Ⅰ與乳酸的混合液,在固定化酶催化下使乳酸與輔酶Ⅰ反應,生成熒光物質還原型輔酶Ⅰ;激發波長353nm、發射波長466nm.適用于IE-LFCBS的優化條件為:輔酶Ⅰ濃度4mmol/L、用于固定化的LDH濃度60kU/L、反應時間15min、反應溫度38℃、測定范圍為1.0~5.0mmol/L、回收率95%~98%,IE-LFCBS的相對標準偏差為RSD<1.5%(n=11),檢出限為0.45mmol/L.IE-LFCBS的試液用量極少(18μL),并能重復使用,可望用于發酵食品、藥品、血液標本等各類樣品中乳酸的快速檢測.
海水中溶解態硝酸鹽的氮同位素分析的預處理方法
劉秀娟 , 俞志明 , 宋秀賢 , 曹西華
2009, 37(5): 643-647.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一套適合海水中溶解態硝酸鹽的氮同位素分析的預處理方法.以蒸餾為基礎,先去除海水樣品中的NO2--N和NH4+-N,然后加入達氏合金將海水樣品中的NO3--N還原為NH4+-N,并通過蒸餾富集,餾出液用沸石吸附后,經過濾等步驟,送入同位素質譜儀檢測15N.研究了預處理過程中的蒸餾條件、鹽度影響、沸石吸附效率以及大體積水樣預處理方法的改進等.結果表明,每300mL水樣中加入0.5g達氏合金在強堿性條件下蒸餾30min,氮回收率平均可達(104.9±4.2)%(n=6);當鹽度從0%增加至0.5%時,同位素分餾程度迅速減小鹽度再增大時(1%~3.5%),同位素分餾變化不明顯.沸石對銨氮的平均吸附率較高,約為(95.96±1.08)%(n=6);處理大體積水樣時多次蒸餾并改進了餾出液的收集方式,實驗效果較好.應用此方法對長江口海域水樣進行了分析,結果表明,這一方法可以應用于海水中溶解態硝酸鹽的氮同位素分析,為海水中溶解態氮的來源問題及循環機理研究等提供了有效信息.
柱前衍生高效液相色譜法分析海洋褐藻多糖藥物的糖醛酸組成
王金霞 , 趙峽 , 于廣利 , 李廣生 , 郝翠
2009, 37(5): 648-652.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
采用三氟乙酸(TFA)分別將藻酸雙酯鈉(PSS)、甘糖酯(PMS)和古糖酯(PGS)3種海洋褐藻多糖藥物進行降解,再與1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)進行柱前衍生,建立了3種藥物糖醛酸組成分析的高效液相色譜方法.結果表明:PSS、PMS、PGS的最適降解條件:在110℃下降解6h,TFA濃度3mol/L;最適衍生條件:反應溫度70℃,反應90min,PMP與供試品的摩爾比為12:1,NaOH與供試品的摩爾比為2:1;色譜條件為:0.1mol/L磷酸鹽(pH6.7)緩沖液-乙腈(82:18,V/V),檢測波長:245nm,流速:1mL/min.在此色譜條件下,甘露糖醛酸(M)和古羅糖醛酸(G)分離良好,測得PSS、PMS、PGS的M/G分別為2.37±0.05、6.60±0.22和0.22±0.03,該方法具有良好的精密度和重現性,靈敏度高,適合于海洋褐藻多糖類藥物的微量分析.
激光燒蝕-等離子體質譜結合歸一定量方法原位線掃描檢測石榴石多種元素
賈澤榮 , 詹秀春 , 何紅蓼 , 胡明月 , 樊興濤 , 王廣
2009, 37(5): 653-658.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
探討了基體歸一定量技術在實際應用中存在的問題.外標結合內標歸一校正法避免了內標法中需要采用其它微區技術測定內標含量的繁瑣步驟,可方便地用于具有環帶結構等難以找到均勻分布的內標元素的地質樣品的元素空間分布測定,解決了在采用直接外標法進行基體歸一時,不能同時采用多外標進行校正的缺陷.激光線掃取樣的最大優勢是快速、省時.采用線掃的激光取樣方式,結合歸一定量技術,對具有環帶結構的天然石榴石樣品中的45種元素進行了分析測定,并與傳統的激光打坑結果作對比,結果令人滿意.
冬小麥麩皮抗凍蛋白一級結構的研究
張超 , 馬越 , 趙曉燕 , 張暉 , 姚惠源
2009, 37(5): 659-664.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
冬小麥麩皮抗凍蛋白(TaAFP)的一級結構是研究其高級結構和功能的基礎.本研究結合N-末端測序技術和肽指紋圖譜技術,測定TaAFP的一級結構,并對其同源性進行分析.MALDI-TOF-MS質譜分析顯示TaAFP的分子量為13637.711Da.使用Trypsin(胰蛋白酶)、Hydroxylamine(羥胺)和Chymotrypsin(胰凝乳蛋白酶)分別對TaAFP酶解,并對各個酶解片段的肽指紋圖譜進行解析和連接,最終確定TaAFP的一級結構為MARKVIALAFLLLLTISLSKSNAARVKYNGGESGGGGGGGGGGGGGGNGSG-SGSGYGYNYGKGGGQSGGGQGGGGGGGGGGGSNGSGSGSGYGYGYGQGNGGAQGQGSGGGGGGGGGGGGGGSGQGSGSGYGYGYGKGGGGGGGGGGDGGGGGGGGSAYVGRHE,測定覆蓋度達到了100%.序列比對分析以及同源性分析結果顯示,TaAFP是一種與植物細胞壁和抵抗寒冷相關的蛋白質.
羅丹明B自組裝膜對單、雙鏈脫氧核糖核酸的熒光識別
張鶯 , 孫向英 , 劉斌
2009, 37(5): 665-670.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
通過靜電吸引作用將羅丹明B(RB)組裝在硅烷化的石英基底上,構建了修飾有RB的雙層自組裝膜Quartz/APES/RB.在三羥甲基氨基甲烷-鹽酸(Tris-HCl)緩沖液(pH7.4)中,利用熒光分光光度法研究了Quartz/APES/RB與單、雙鏈DNA的相互作用.考察了自組裝膜的組裝條件、膜性質及對單、雙鏈DNA的作用機理.實驗表明,Quartz/APES/RB對單、雙鏈DNA檢出限分別為2.4ng/L和0.85ng/L,可應用于痕量單、雙鏈DNA的熒光識別.
DBAH-Tf靶向藥物及其對乳腺癌細胞的殺傷作用分析
謝偉玲 , 楊培慧 , 曾鑫 , 蔡繼業
2009, 37(5): 671-675.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
以轉鐵蛋白(Tf)為靶向載體,與雙氫青蒿素(DHA)化學偶聯制備一種新的雙氫青蒿素衍生物-轉鐵蛋白靶向藥物.以DHA為原料先合成了12β-對甲酰肼苯基雙氫青蒿素(DBAH),并采用紫外、紅外、核磁共振及電化學等手段對目標產物的結構進行了表征.利用高碘酸鈉氧化Tf的C端的N-糖鏈上的鄰位羥基,其氧化產物和DBAH通過希夫堿偶聯合成了DBAH-Tf靶向藥物,采用紫外吸收光譜法和電化學方法進行表征.四甲基氮唑藍法(MTT)分析了DBAH-Tf及DHA對人乳腺癌細胞(MCF-7)和正常乳腺細胞的體外殺傷作用,結果表明,DBAH-Tf對MCF-7的殺傷作用是正常乳腺癌細胞的286倍,體現出良好的靶向性.
水平衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法結合化學計量學鑒別問荊與節節草
程存歸 , 熊瑋 , 金文英
2009, 37(5): 676-680.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
采用水平衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法(HATR-FT-IR)測定中藥問荊和同科植物節節草的FT-IR譜,運用連續小波變換(CWT)多分辨率分析法對吸收較為相似的問荊及節節草的FT-IR進行特征提取.選擇第8、9、10分解層數下的特征值作為分析的基礎,采用FT-IR-CWT-SVM法建立了問荊和節節草識別的模型.通過學習訓練,對120個預測樣品的識別準確率為90%以上.當采用徑向基函數作為核函數時,識別準確率達100%.樣品的FT-IR經小波特征提取后的特征值有所差異,采用SVM進行識別可以很好地把兩者分類.通過對樣品的FT-IR小波變換后所得特征值進行SVM的分類,能夠有效地進行區別鑒定形態較為相似的同科植物問荊及節節草.
離子排斥色譜法同時測定2,3-丁二醇發酵液中的葡萄糖和木糖及各種代謝產物
杜軍 , 紀曉俊 , 黃和 , 聶志奎 , 任瀟 , 胡南 , 李霜
2009, 37(5): 681-684.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
針對2,3-丁二醇發酵體系,以高交聯度磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物多孔微球為固定相的AminexHPX-87H離子色譜柱為分析柱,利用示差折光檢測器對該體系中的6種代謝產物(2,3-丁二醇、3-羥基丁酮、乙醇、乙酸、甲酸和乳酸)以及2種殘留底物葡萄糖和木糖進行了分離.在65℃柱溫下,以5mmol/LH2SO4作為流動相,發酵液樣品中底物葡萄糖和木糖及2,3-丁二醇等各種代謝產物的線性相關系數均在0.9990~0.9999之間,回收率為98.8%~103.2%,精密度為0.3%~2.1%.在最佳色譜條件下,能夠同時測定2,3-丁二醇發酵體系中的殘留底物和各種代謝產物的含量,適合于實時定量監測2,3-丁二醇發酵過程.
微波水解衍生高效液相色譜法測定西洋參中的氨基酸
渠琛玲 , 玉崧成 , 白雨萍 , 游景艷 , 張寒琦
2009, 37(5): 685-690.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
用微波輔助提取酸水解西洋參中的蛋白質,對生成的氨基酸進行微波衍生后用高效液相色譜法進行測定.對微波衍生條件和微波水解的條件進行了優化.研究結果表明,190℃,15min微波水解得到氨基酸的產率與傳統加熱水解(110℃,24h)的結果基本相同.用2,4-二硝基氟苯(DNFB)對氨基酸進行微波衍生,氨基酸在微波衍生時間大于20s時,衍生反應基本完全;而傳統DNFB衍生需在60℃水浴加熱1h,所以微波衍生法明顯縮短了氨基酸分析時間.用高效液相色譜法對西洋參根中的氨基酸進行了測定,結果令人滿意.
研究簡報
表面解吸常壓化學電離質譜法直接測定奶粉中三聚氰胺
楊水平 , 胡斌 , 李建強 , 韓京 , 張燮 , 陳煥文 , 劉清 , 劉清珺 , 鄭建
2009, 37(5): 691-694.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
應用表面解吸常壓化學電離(SDAPCI)質譜法,在無需樣品預處理的情況下,直接測定了奶粉中三聚氰胺,并用串聯質譜法對測定結果進行了鑒定.采用手動進樣,單個樣品測定時間少于0.5min,回收率為86.7%~112.8%;相對標準偏差(RSD)為4.3%~10.3%;對奶粉中三聚氰胺的檢出限為8.8μg/kg.方法適用于批量樣品的快速半定量檢測.
新型快速分離介質灌流硅膠微球的合成及應用
施治國 , 馮鈺锜
2009, 37(5): 695-697.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
將硅酸乙酯、過硫酸鉀、鹽酸、甲基丙烯酸鈉共混,在一定條件下水解、聚合,經真空處理后,分散至石蠟油中,控制反應溫度進行溶膠-凝膠化轉變,合成了灌流硅膠微球材料.采用掃描電鏡儀、比表面孔徑測試儀、壓汞儀等對其進行了表征,發現該微球材料具有多級孔結構,即納米尺度的中孔和微米尺度的穿透孔.中孔能夠提供大的比表面,而穿透孔有利于流動相通過,實現對流傳質.該材料經十八烷基三乙氧基硅烷改性后,成功應用于苯同系物的高效快速分離.
氣相色譜和氣相色譜-質譜法測定食品中乙草胺殘留
董振霖 , 楊春光 , 肖珊珊 , 趙景紅 , 李一塵
2009, 37(5): 698-702.
[摘要](69) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了氣相色譜和氣相色譜-質譜法檢測10種植物源性和動物源性食品中乙草胺殘留量檢測方法.糧谷類和動物源性樣品采用乙腈提取,GPC結合硅膠固相萃取柱凈化;蔬菜類樣品采用乙酸乙酯提取、硅膠固相萃取柱凈化;元蔥等樣品先進行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅膠固相萃取柱凈化.氣相色譜和氣相色譜-質譜聯用法檢測.兩種方法檢出限均為0.004mg/kg;在0.01~0.16mg/L范圍內均呈良好的線性關系,相關系數為0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%~102%之間;相對標準偏差(RSD)均小于10%.
正熱電離靜態多接收偏硼酸銫離子測定硼同位素
賀茂勇 , 肖應凱 , 馬云麒 , 張艷靈 , 王秀芳 , 肖軍 , 魏海珍
2009, 37(5): 703-706.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
利用表面熱電離質譜儀(Triton TI)的"Zoom Quad"功能,采用靜態多接收偏硼酸鈀離子(Cs2BO2+)測定標準樣品NIST951H3BO3和珊瑚與有孔蟲樣品的硼同位素,研究了涂樣量對硼同位素組成測定的影響,探討靜態多接收與傳統的動態峰跳掃方法相比,在測定精度、準確度、樣品量以及測試時間上的優勢.實驗結果表明,在測試精度和準確度相同的情況下,靜態雙接收所需樣品量可以低至0.1μg,且測試時間可縮短一半.對0.1μgNIST951H3BO3靜態雙接收測定的硼同位素比值11B/10B=4.05159±0.00023(2σm,n=10),與世界主要實驗室的測試值相符.最后對0.1μg珊瑚和有孔蟲樣品進行了測定,也取得了較好的結果.
微波輔助合成法制備聚酰胺-胺樹枝狀分子修飾的開管毛細管電色譜柱
鄂紅軍 , 周齊 , 蘇萍 , 王思明 , 楊屹
2009, 37(5): 707-710.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微波輔助合成技術,快速制備以聚酰胺-胺(poly(amidoamine),PAMAM)樹枝狀分子為固定相的開管毛細管電色譜柱.與常規合成方法相比,微波輔助合成法可以提高反應速度,極大地縮短制備周期.在pH5.7~8.0范圍內,隨著PAMAM樹枝狀分子代數的增加,毛細管電滲流(EOF)逐步下降.對丙氨酸和脯氨酸進行分離的實驗結果表明,隨著PAMAM樹枝狀分子代數的增加,分離度逐步增大,3代PAMAM樹枝狀分子修飾的毛細管柱具有良好的分離效果.以丙酮標記物連續測定10d,柱效下降3.85%,表明采用微波輔助合成技術制得的PAMAM樹枝狀分子修飾的毛細管柱具有良好的穩定性.
磁性納米四氧化三鐵選擇性富集-電感耦合等離子體原子發射光譜測定砷
吳少雄 , 邢志 , 陳紅兵 , 王娟 , 馮璐
2009, 37(5): 711-714.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
基于磁性納米Fe3O4對砷的選擇性富集作用,建立了電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-OES)測定水溶液中砷的方法.考察了溶液酸度、吸附時間、吸附劑用量、試液體積和共存離子等因素對不同形態砷分離富集效率的影響.結果表明,在pH2~10范圍內,選用6.0mg納米Fe3O4定量富集,振蕩2min后,三價砷、五價砷、一甲基砷以及二甲基砷等均可被磁性納米Fe3O4定量富集.線性范圍為0.063~20mg/L;檢出限(3σ)為0.0189mg/L;對砷標準溶液測定的相對標準偏差為1.27%(n=6).用本方法對自來水中加入的砷標準溶液進行了測定,回收率為100.3%~104.8%.本方法簡便快速,可用于復雜基體中低含量砷的富集分離和測定.
活性炭固相微萃取-氣相色譜聯用測定海水中酞酸酯
彭丹祺 , 孫同華 , 賈金平 , 王亞林
2009, 37(5): 715-717.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自制的活性炭纖維結合固相微萃取-氣相色譜聯用技術(ACF-SPME-GC)分析了海水中4種鄰苯二甲酸酯.對萃取溫度、離子強度、吸附和熱解吸時間等影響因素進行了研究.結果表明,在鹽濃度為15%和萃取溫度為60℃條件下萃取60min,效果最好.在最優化條件下,本方法的線性范圍為0.1~1000μg/L;檢出限為0.01~10μg/L;相對標準偏差均小于10%.將ACF-SPME-GC技術用于實際海水樣品的分析,未檢測出這4種鄰苯二甲酸酯化合物.
高效液相色譜法快速檢測豬組織中泰妙菌素殘留
程林麗 , 張素霞 , 沈建忠 , 王戰輝 , 李彥伸 , 馮培生
2009, 37(5): 718-720.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
應用高效液相色譜法測定豬組織中泰妙菌素殘留.試樣經磷酸鹽緩沖液(pH8.0)-乙酸乙酯混合提取,離心后加0.1%酒石酸,40℃旋轉蒸發,除盡有機相,加正已烷除脂,HLB柱凈化后,氮氣吹干,0.0125%甲酸溶解后HPLC檢測.流動相為乙腈-0.0125%甲酸(42:58,V/V).紫外檢測波長為210nm.對豬肉(豬肝)進行15(25)~500μg/kg的藥物添加回收實驗,結果表明,泰妙菌素的平均回收率為80.1%~92.7%;日內相對標準偏差為2.0%~10.2%;日間相對標準偏差為5.9%~13.9%.按信噪比S/N=3計算,豬肉和豬肝中泰妙菌素的檢出限(LOD)分別為4.5和7.5μg/kg.
熒光光度法測定血清中堿性磷酸酶
張娜 , 邊瑋瑋 , 李耀輝
2009, 37(5): 721-724.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了一種新的底物水楊酸磷酸酯(SP),用于熒光光度法測定血清中堿性磷酸酶(ALP)活力.在37.0℃的Tris-HCl緩沖液(pH9.0)條件下,堿性磷酸酶作用于熒光底物SP,水解生成強熒光產物水楊酸(SA),生成的SA的量與參與反應的ALP的活力成正比.據此建立了熒光光度法測定血清中堿性磷酸酶活力的新方法.測定堿性磷酸酶的線性范圍是0.03~6.00U/L,檢測限為7.04mU/L.本方法適用于血清中堿性磷酸酶的測定.測定結果與臨床上常用的以對硝基苯磷酸酯為底物的分光光度法相比,無顯著性差異.
離子色譜-脈沖安培檢測白醋和豆腐水中單糖和大豆低聚糖
李仁勇 , 梁立娜 , 牟世芬 , 蔡亞岐
2009, 37(5): 725-728.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定白醋和豆腐水中常見的的3種單糖(半乳糖、葡萄糖、果糖),以及蔗糖、蜜二糖、棉子糖和水蘇糖等大豆低聚糖的方法.以NaOH淋洗液梯度淋洗,7種糖在CarboPac PA10高效陰離子交換柱(HPAEC)上可以在30min內完成分離.使用脈沖安培檢測器(PAD)進行測定,7種糖的檢出限(進樣25μL,S/N=3)分別為3、2、3、6、4、7和6μg/L,且均具有較寬的線性范圍(0.02~20mg/L).白醋和豆腐水樣品測定的相對標準偏差在0.15%~3.16%之間,7種糖的加標回收率在92%~104%之間;本方法檢測糖簡便快捷、分離效果好、無需衍生、靈敏度高,適用于大豆及大豆制品中的常見糖組分的分析.
高效液相色譜法測定魚腥草素對鴨肝脂肪酸合成酶活性的影響
許理 , 李學剛 , 陳竹 , 張飛 , 葉小利
2009, 37(5): 729-732.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色譜法對肉鴨肝臟中參與脂肪酸合成關鍵酶——脂肪酸合成酶的活性進行分析,并測定了魚腥草素對鴨肝脂肪酸合成酶活性的影響.采用離心法從鴨肝中分離純化脂肪酸合成酶,并用魚腥草素(100mg/L)處理脂肪酸合成酶,然后用HPLC法檢測還原型NADPH在340nm處吸收峰變化.HPLC最佳測定條件為:Hypersil C18色譜柱,流動相:0.01mol/L磷酸鹽緩沖液(pH7.2)-甲醇溶液(80:20,V/V),柱溫:25℃,流速:1mL/min,檢測波長:340nm,進樣量:20μL.HPLC加樣的回歸方程:A=17754x+123.3,r=0.9945.實驗結果表明,還原型煙酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADPH)濃度在0.5μmol/L~1.44mmol/L內線性關系良好.HPLC法檢測鴨肝脂肪酸合成酶的活性,樣品用量少,準確度高.
基于靜電吸附碳納米管和殼聚糖固定葡萄糖氧化酶的生物傳感器
陳文靜 , 屈建瑩
2009, 37(5): 733-736.
[摘要](77) [FullText PDF](1)
摘要:
以Nafion-聚中性紅修飾電極為基底,自組裝多壁碳納米管和殼聚糖之后,再固定上葡萄糖氧化酶,制成葡萄糖生物傳感器.實驗表明,本傳感器在30℃的PBS(pH7.0)中對葡萄糖的線性響應范圍為5.0×10-6~2.0×10-3mol/L,線性相關系數為0.9948,檢出限為1.0×10-6mol/L,達到95%穩態電流所用的時間<10s.本修飾電極具有良好的穩定性,于4℃環境保存30d后峰電流值約為原來的84.3%,且具有較低的工作電位,能有效地消除抗壞血酸等的干擾.
配體交換色譜法測定草甘膦
石宏宇 , 張海柱 , 韓艷艷 , 龍遠德 , 黃天寶
2009, 37(5): 737-740.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了配體交換色譜測定草甘膦的方法.在自制的配體交換色譜柱上,以醋酸銅-醋酸水溶液為流動相,紫外(254nm)檢測,實現了草甘膦與雙甘膦中間體的基線分離.考察了流動相中醋酸銅和醋酸的濃度,以及流動相流速對目標物分離的影響,確定了以0.2mmol/L醋酸銅-醋酸水溶液為流動相,流速0.8mL/min的優化色譜條件,并進行了系統適應性實驗和方法學評價.結果表明:草甘膦與雙甘膦之間的分離度Rs>3,拖尾因子在0.8~1.0之間;在0.05~1.00g/L范圍內,草甘膦和雙甘膦的線性相關系數分別為0.9998和0.9999;回收率分別為102.2%和99.0%;峰面積的RSD分別為0.14%和0.59%;檢出限分別為0.05和0.50mg/L(S/N=3).
高效液相色譜法測定水中硝基苯和苯胺含量
劉鵬 , 張蘭英 , 焦雁林 , 劉娜 , 劉瑩瑩 , 高松
2009, 37(5): 741-744.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜直接進樣快速分析水樣中苯胺和硝基苯的方法.操作條件為:進樣量5μL;流速1mL/min;流動相為V(乙腈):V(3.85g/L乙酸銨+3g/L乙酸)=65:35混合液;苯胺用熒光分析,λexem=280/340nm;硝基苯用紫外分析,波長為262nm;分離柱為Eclipse XDB2-C8柱(150mm×4.6mm,5μm);測試時間為3.2min;樣品前處理方法:1.0mL水樣與1.0mL甲醇混勻,用微孔濾膜(0.45μm,有機系)過濾.苯胺和硝基苯標準曲線的線性相關系數均>0.999.測試苯胺、硝基苯時,儀器精密度分別為1.56%和0.13%.方法的回收率在89%~110%之間.儀器對苯胺和硝基苯的檢出上限分別是50和200mg/L;苯胺和硝基苯的方法檢出限分別是18和21μg/L.
氣相色譜/質譜法分析內蒙古蜂膠揮發性成分
付宇新 , 徐元君 , 陳濱 , 麗艷 , 羅麗萍
2009, 37(5): 745-748.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
以內蒙古蜂膠為實驗材料,采用傳統水蒸氣蒸餾法(HD)、同時蒸餾萃取法(SDE)和動態頂空進樣(DHS)提取制備揮發性成分,以氣相色譜-質譜(GC-MS)法檢測.對獲得的蜂膠揮發性成分進行了分析,從HD所得樣品中檢測出了12種化合物,主要是3-甲基-2-丁烯-1-醇(26.81%)、苯乙醇(17.16%)、1,2,3,4,4a,5,6,7-八氫-α,α,4a,8-四甲基-2-萘甲醇(14.53%)、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(9.47%)、α-沒藥醇(4.29%)等.從SDE法所得樣品中檢測出了40種化合物,主要是α-沒藥醇(20.19%)、2-甲基-3-丁烯-2-醇(10.76%)、3-甲基-2-丁烯-1-醇(8.28%)、薁(5.21%)等.從DHS法所得樣品中檢測出了70種化合物,主要是十七烷(6.96%)、菲(3.99%)、芳姜黃酮(3.80%)、1-(1,5-二甲基-4-己烯基)-4-甲基-苯(3.41%)、十八烷(3.23%)、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(2.59%)、十六烷(2.47%)等.研究表明:內蒙古蜂膠揮發物與北京蜂膠及唐山蜂膠的組分相近,原因可能是它們具有相似的膠源植物.DHS得到的揮發性物質種類最多,SDE次之,HD最少.如需獲得生物活性檢測樣品,SDE是一個更好的方法.
離子交換色譜-電感耦合等離子體質譜法測定高純鈦中痕量雜質元素
黎蓉 , 李娜 , 童堅 , 袁文霞
2009, 37(5): 749-752.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了離子交換色譜-電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)測定高純鈦中Mg、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Tl、Pb等痕量雜質元素分析方法,并對ICP-MS工作參數及條件進行了優化和選擇.高純鈦用HF和HNO3溶解后進入離子色譜的陽離子交換柱,經HF(3+97)淋洗后,用HNO3洗脫,洗脫下來的溶液進入電感耦合等離子體質譜檢測.方法的檢出限在0.00099~0.85μg/L之間,測定下限為0.0033~2.8μg/L,各元素的回收率在90%~110%之間.利用本方法對純度>99.99%高純鈦樣品的雜質元素進行分析,結果表明,其精密度和準確度均滿足痕量分析的要求.
固相萃取-在線凝膠滲透色譜-氣相色譜/質譜法測定板栗中44種有機磷農藥殘留
吳巖 , 康慶賀 , 高凱揚 , 李志斌
2009, 37(5): 753-757.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了板栗中44種有機磷農藥多殘留的分析方法.樣品以V(乙腈):V((水)=4:1為提取劑,經高速勻漿方法提取,提取液以ENVI-18固相萃取柱凈化,除去樣品中大部分的脂肪和甾醇等干擾基質,再經在線凝膠滲透色譜-氣相色譜/質譜(GPC-GC/MS)分析,進一步除去樣液中色素和脂肪等大分子干擾物質,有效地降低了樣品中的復雜基質所帶來的背景干擾.加標水平為0.05mg/kg時,大部分農藥的回收率為65%~120%,相對標準偏差小于15%;44種農藥的檢出限為0.002~0.05mg/kg.采用外標法定量,氣相色譜-質譜法(GC-MS)定性定量分析,線性關系和回收率結果均滿意.實驗證明,本方法是一種快速、準確、靈敏度高的同時檢測板栗中有機磷農藥多殘留的檢測方法.
評述與進展
拉曼鑷子在生物單細胞中的應用與進展
艾敏 , 劉軍賢 , 黃庶識 , 王桂文 , 陳秀麗 , 陳植成 , 姚輝璐
2009, 37(5): 758-763.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
拉曼鑷子(Raman tweezers)是將激光光鑷(Optical tweezers)與顯微拉曼光譜(Raman spectroscopy)結合的光學技術,可以在接近自然狀態下研究單個生物細胞或細胞器.因其有無直接接觸、無損傷、快速識別、實時追蹤等特點,廣泛用于生物細胞的識別、探測、篩選等.研究顯示,拉曼鑷子在微觀生物研究的應用中,可提高拉曼光譜的信噪比,也能實現生化動力學過程的實時跟蹤,從而能深刻了解細胞內生物大分子的活動規律.本文著重介紹了拉曼鑷子的起源、原理及其在單細胞中的應用以及展望.
生物毒素檢測技術研究進展
暴銥 , 郭磊 , 陳佳 , 林纓 , 謝劍煒
2009, 37(5): 764-771.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
生物毒素是一類具重要的生物源化學物質,具有廣泛的民用價值和軍事意義.本文簡要介紹了各類主要生物毒素的結構及性質,重點綜述了生物毒素檢測技術的原理、優缺點及其最新研究進展.
儀器裝置與實驗技術
便攜式鎢絲電熱原子吸收光譜儀測定水樣中銅、鉻、鉛和鎘
溫曉東 , 吳鵬 , 何藝樺 , 徐開來 , 呂弋 , 侯賢燈
2009, 37(5): 772-775.
[摘要](65) [FullText PDF](0)
摘要:
以鎢絲原子化器和小型化CCD檢測器為主要部件,組裝了便攜式鎢絲電熱原子吸收光譜分析儀,優化了載氣(Ar/H2)流速、空心陰極燈位置、原子化器高度、灰化和原子化電流等主要儀器條件.最佳載氣(Ar/H2)流速(mL/min)為600/300(Cd),800/200(Cu,Pb,Cr);灰化電流為2.9~3.2A;原子化電流為8.5A;CCD的積分時間為50ms.并在優化的儀器條件下準確測定了環境水樣中的銅(Cu)、鉻(Cr)、鉛(Pb)和鎘(Cd),進樣10μL時,其檢出限分別為2、5、9和0.5μg/L.此便攜式原子吸收光譜儀在環境水樣痕量元素分析中可望有良好的應用前景.
基于二次開發平臺的陽極溶出伏安儀
夏勇 , 王娜 , 董獻堆 , 朱果逸
2009, 37(5): 776-779.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種適合研發電化學儀器的新型二次開發平臺,開發了一系列儀器模塊和組件,并利用此平臺研制了一種操作方便、成本低廉的微型半自動陽極溶出伏安儀(MASV).儀器采用了20位數模轉換器和16位模數轉換器,電流測量范圍為1pA~20mA;支持線形掃描法和微分脈沖伏安法等電化學方法.電解池可原位清洗,攪拌均勻高效且速度可調;儀器體積小,且不需要外接電源,操作方便.利用MASV進行了一系列陽極溶出實驗,獲得了Cd2+和Pb2+溶液的標準曲線,其相關系數均大于0.999,檢出限可達μg/L數量級,重現性較好.測試了環境水樣中的Cd2+和Pb2+的含量.
來稿摘登
乳濁液進樣-石墨爐原子吸收法快速測定牛奶中的鉛
黃子偉 , 湯大鵬 , 張立
2009, 37(5): 780-780.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
鉛是具有神經毒性的重金屬元素,過量吸收鉛會嚴重影響人的身心健康.牛奶中含有豐富的蛋白質和微量元素,是現代家庭飲食中不可缺少的營養保健食品.但是牛奶在生產加工或儲藏運輸過程中很容易受到鉛污染,因此對牛奶中鉛含量進行監測十分必要.牛奶中鉛的測定方法有石墨爐原子吸收法、氫化物原子熒光法和溶出伏安法等.本實驗在國家標準方法的基礎上,利用配制好的稀釋液對牛奶試樣進行稀釋后,采用乳濁液進樣、石墨爐原子吸收法進行測定.經過對實驗條件的選擇和優化獲得了滿意的結果.改進后的方法準確快捷,可以代替國標方法對牛奶中鉛進行快速檢測.
環境激素類農藥代森銨的流動注射化學發光法分析
方盧秋 , 封享華 , 江虹 , 曹團武 , 陳艷
2009, 37(5): 781-781.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
代森銨是有機硫殺菌劑,用于防治水稻白葉枯病、甘蔗黑斑病、棉花炭疽病、立枯病等作物病害,在環境中能轉化為乙撐硫脲,有抗甲狀腺活性和致癌作用,是典型的環境激素類農藥.代森類農藥的測定方法有氣相色譜法、液相色譜法、光度法等.化學發光結合流動注射技術具有測定靈敏度高、線性范圍寬、操作簡單、價格低廉等特點.研究發現,N-溴代丁二酰亞胺氧化代森銨產生強烈的化學發光,結合流動注射技術,建立了測定代森銨的流動注射化學發光分析法.
超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法同時測定堅果中18種氨基甲酸酯類農藥殘留
宋歡 , 薛園園 , 林勤保
2009, 37(5): 782-782.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
氨基甲酸酯類農藥是一類新型殺蟲劑,因其高效、低毒、低殘留的特點而被廣泛應用,與此同時產生的水環境污染、農藥殘留超標問題已引起廣泛關注.由于該類化合物極性強,熱穩定性較差,有些物質在氣相色譜分析的溫度下發生分解,用GC或GC-MS并不理想;HPLC紫-外、HPLC熒-光檢測尚無法滿足實際樣品分析的需要.液相色譜-串聯質譜法的檢出限低、選擇性強,是一種高效、高靈敏的檢測方法.目前,堅果中氨基甲酸酯類農藥殘留量的檢測國內外未見報道.本實驗結合固相萃取樣品處理技術,建立了快速測定堅果中18種氨基甲酸酯類農藥的SPE-UPLC-MS-MS法.
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