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2009年37卷4期

研究報告
多維色譜串聯質譜分析肝癌患者血漿中的低豐度差異蛋白
肖忠華 , 彭詠波 , 邱宗蔭
2009, 37(4): 477-483.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分析肝癌患者血漿中低豐度差異蛋白的新的多維色譜串聯質譜方法.以5例肝細胞癌(HCC)患者血漿為研究對象,選用免疫親和色譜AgilentMARSSpinCartridge去除血漿中6種主要高豐度蛋白;離線RP-HPLC預分級血漿低豐度蛋白并收集差異表達蛋白組;液相色譜-芯片(HPLC-CHIP,包含一支納升級Zorbax300SB-C18富集柱和一支納升級Zorbax300SB-C18分析柱)富集、分離差異表達蛋白組胰酶酶解肽混合物,線性離子阱質譜在線分析,以Spectrum Mill MS Proteomics Workbench自動分析MS和MS/MS數據后在UniProtKB/SWISS-PORT數據庫中進行搜索,鑒定得到27種差異蛋白,其中23種蛋白與各種疾病或腫瘤相關,IMP3、ARNT2和GRIP1可能成為診斷HCC的潛在生物標志物.
電化學聚合吡咯摻雜蛋白A固定抗體的安培型沙門氏菌微傳感器
孫楫舟 , 邊超 , 屈嵐 , 夏善紅
2009, 37(4): 484-488.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
基于電化學聚合將蛋白A(staphylococcal proteinA)與吡咯摻雜后共聚于電極表面的新方法設計傳感界面,結合采用微機電系統(micro electro mechanical systems,MEMS)技術制備的兩電極系統,開發了一種新型的利用電聚合引入蛋白A進而固定抗體、提高檢測性能的安培型免疫微傳感器,并應用于沙門氏菌(Salmonella typhimurium,S.typhi)的檢測.考察了傳感器檢測沙門氏菌的響應特性,優化了相關實驗條件及參數,并結合掃描電鏡(scanning electron microscopy,SEM)圖像驗證了該抗體固定方法的有效性.實驗表明,采用電化學聚合方法固定蛋白A進行敏感膜修飾,操作簡便省時(<10min)、可控性強,試劑用量少(10μL),能夠有效改善抗體固定效果,提高傳感器檢測性能,適于微型免疫傳感器的表面修飾研究.以此設計的安培型免疫微傳感器能夠檢測100cfu/mL沙門氏菌溶液,具有良好的重復性和特異性.
指數線性聚合酶鏈式反應法制備焦磷酸測序反應的單鏈模板
楊會勇 , 奚濤 , 梁超 , 陳之遙 , 徐定邦 , 周國華
2009, 37(4): 489-494.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種簡單的焦磷酸測序用單鏈模板制備方法,以包含SNP6位點一段78bp序列為對象,采用非熱啟動Taq酶進行指數線性PCR擴增,通過加入甘油、BSA等PCR增強劑增加反應的效率和特異性,設計反應液A和B處理PCR產物中干擾焦測序的限制性引物、未完全反應的產物、焦磷酸和dNTPs等雜質,處理后1~2μLPCR產物就可直接用于焦測序檢測.測定了BRCA1基因中5個乳腺癌相關的SNP位點,獲得的圖譜無非特異性信號,測得序列與參考序列一致,能夠進行SNP分析,表明本方法可以制備高質量焦測序單鏈模板,且使焦測序的成本顯著降低,操作更為簡便,減少了操作過程中樣本間的交叉污染,有利于焦測序樣品預處理的自動化.
液相色譜-電噴霧電離三級四極桿質譜法測定茶葉中6種煙堿類農藥殘留
謝文 , 錢艷 , 丁慧瑛 , 陳笑梅 , 奚君陽 , 蔣曉英
2009, 37(4): 495-499.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
應用液相色譜-電噴霧電離三級四極桿質譜(LC-ESI-MS/MS)方法測定茶葉中呋蟲胺、噻蟲嗪、噻蟲胺、吡蟲啉、啶蟲咪和噻蟲啉煙堿類農藥殘留.前處理方法包括添加同位素內標吡蟲啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱凈化.該方法采用正離子方式,多反應監測每種煙堿類殺蟲劑各兩對離子進行定性、定量分析.方法在0.01~0.4mg/kg范圍內具有良好的線性關系.實驗了3個添加水平0.02、0.04和0.2mg/kg,回收率范圍為80.1%~106.1%;相對標準偏差小于9.7%;方法檢出限(LOQ)均為0.02mg/kg.本方法簡便、快速、準確,各項技術指標滿足國內外法規的要求,可用于茶葉樣品中煙堿類農藥殘留的確證檢測.
血清髓過氧化物酶電流型免疫傳感器的研究
周覓 , 謝國明 , 鄒超世 , 馬霄 , 熊興良 , 羅鵬 , 劉成桂 , 鄭軍
2009, 37(4): 500-504.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
將Nafion吸附到玻碳電極表面,并通過靜電吸附和共價鍵合作用將硫堇和納米金層層自組裝到Nafion修飾的電極表面,然后通過形成的納米金單層吸附髓過氧化物酶(MPO)抗體,最后用辣根過氧化物酶(HRP)封閉電極上的非特異吸附位點,同時起到放大響應電流信號的作用,研制了一種檢測MPO的新型電流型免疫傳感器.實驗結果表明,該免疫傳感器對MPO的響應特性良好,其線性檢測范圍為2.5~100μg/L;檢出限為1.425μg/L,達到95%穩態響應時間<30s,批間、批內的平均RSD(n=20)<2.94%和4.15%.電極的穩定性良好,在連續30d內進行10次測量后,響應電流開始下降,平均測量值為初始的85.6%.探討了抗體濃度、底物濃度、pH、溫度及其它干擾物質等對該傳感器的影響.使用本方法和經典的酶聯免疫吸附實驗(ELISA)同時對40份人血清標本MPO進行測試,結果表明:兩者相關性良好(r=0.9971,p<0.0001).該電流型免疫傳感器具有靈敏度高、特異性好、不需標記和可以重復測量等優點.
高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法快速測定紡織品中苯氧羧酸類除草劑殘留量
牛增元 , 羅忻 , 湯志旭 , 葉曦雯 , 孫銀峰 , 張鴻偉 , 王鳳美
2009, 37(4): 505-510.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了紡織品中7種苯氧羧酸類除草劑的高效液相色譜-電噴霧串聯質譜(LC-ESI-MS/MS)快速檢測方法.樣品經甲酸酸化的丙酮溶液超聲提取兩次,無需其它凈化過程.液相色譜使用C18反相色譜柱,流動相為醋酸銨水溶液和甲醇,在梯度條件下分析.在選擇反應檢測(SRM)負離子模式下進行質譜信號采集,采用兩對同位素離子對進行定性和定量分析.選取3種有代表性的紡織品進行方法檢出限(LOD)、定量限(LOQ)、線性、回收率和精密度的驗證.方法的LOQ為0.9~2.4μg/kg;回收率為85%~106%;相對標準偏差為2%~11%.本方法簡便、有效、可靠、靈敏,能夠滿足國際生態紡織品標準(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,適用于紡織品中苯氧羧酸類除草劑的日常檢測及確證.
超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜對混合光合作用糖脂的分析
徐繼林 , 陳德瑩 , 嚴小軍 , 李海英
2009, 37(4): 511-516.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電噴霧電離源(ESI),分別在正離子模式下對混合單半乳糖甘油二酯、雙半乳糖甘油二酯和在負離子模式下對混合硫代異鼠李糖甘油二酯進行超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜的定性定量研究.結果表明,采用梯度洗脫,各組分在BEHC18柱上可得到良好分離,根據各特征碎片離子可以確定糖脂的種類和酰基組成,根據特征碎片離子信號強度之間的關系,可進一步確定各酰基的位置;采用等梯度洗脫可確定各組分占總組分的百分組成,從而測定出各組分在混合脂中的絕對含量.
液相色譜法檢測水產品中亞甲藍及其代謝物殘留
楊方 , 范克偉 , 劉正才 , 林永輝 , 陳健 , 林雁飛 , 胡小鐘 , 陳國南
2009, 37(4): 517-521.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相色譜同時檢測水產品中亞甲基藍及其代謝物天青A、天青B、天青C殘留的方法并用于樣品檢測.試樣中殘留的藥物以含離子對試劑對甲苯磺酸的乙酸銨緩沖液-乙腈提取,二氯甲烷反萃,MCAX固相萃取小柱凈化,液相色譜測定.對提取、凈化及儀器分離分析條件進行了探討,對亞甲基藍在分析過程的穩定性進行了研究.水產品中4種化合物在0.005~0.50mg/kg范圍內線性關系良好,相關系數為0.9946~0.9978.在0.005~0.5mg/kg濃度范圍內,平均加標回收率為75.9%~93.2%;相對標準偏差為3.3%~11.9%;AZA、AZB、AZC、MB的檢出限分別為1.27、0.98、1.48和1.33μg/kg.方法穩定可靠,可滿足水產品中亞甲基藍及其代謝物的檢測需要.
微波輔助萃取-氣相色譜測定紡織品中多溴聯苯(醚)類阻燃劑
邵超英 , 邵玉婉 , 張琢 , 溫曉華 , 何中發
2009, 37(4): 522-526.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微波輔助萃取-氣相色譜-微電子捕獲檢測紡織品中8種多溴聯苯及多溴聯苯醚類阻燃劑的方法.通過萃取劑選擇實驗和正交實驗,確定了以25mL正己烷:二氯甲烷混合溶劑(2:3,V/V)為萃取劑,萃取溫度60℃,儀器功率400W,萃取10min的微波萃取條件,并用流速梯度和柱溫程序結合的方法優化了氣相色譜分析條件.方法的檢出限為0.12~0.99μg/kg;標準加入回收率為75.5%~112.9%;精密度1.3%~11.8%(n=6),適用于紡織品中痕量多溴聯苯(醚)類阻燃劑的監測分析.
免疫化學方法測定動物組織中呋喃唑酮殘留標示物
常超 , 伍金娥 , 袁宗輝
2009, 37(4): 527-531.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
以自制特異性抗體為核心試劑,建立了以苯甲醛為衍生試劑的呋喃唑酮殘留標示物間接競爭ELISA方法.通過方陣滴定法和間接競爭法確定ELISA方法最佳反應條件:抗原最佳包被濃度200μg/L,抗體最佳稀釋倍數1:2.5×105,抗體與藥物最佳工作配比40μL:60μL,最佳競爭時間1h.檢出限為0.1μg/L,檢測范圍0.1~25.6μg/L,線性關系良好.在空白組織中(豬肌肉、豬肝臟、雞肌肉、雞肝臟、魚肉)添加0.4、1.0和5.0μg/kgAOZ,回收率55.8%~96.6%,相對標準偏差均小于20%.測定20份不同組織的空白樣品,方法的檢出限為0.4~0.5μg/kg.以100mg/kg呋喃唑酮飼喂動物,其組織樣品同時經HPLC方法和本方法測定,數據表明本方法具有實際檢出能力,測定結果與儀器方法的測定結果相近.通過與德國同類試劑盒比較實驗表明,本方法的靈敏度、精密度、準確度接近于進口試劑盒水平,可用于動物可食性組織肝臟和肌肉中AOZ篩選.
毛細管電泳紫外吸收法分離檢測海洋生物樣品中不同形態的砷化合物
楊桂娣 , 鄭進平 , 黃紅霞 , 齊國敏 , 許錦華 , 付鳳富
2009, 37(4): 532-536.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究建立了對亞砷酸鹽As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、對甲基苯砷酸(p-As)、一甲基砷(MMA)、砷酸鹽(As(Ⅴ))5種不同形態的砷化合物的毛細管區帶電泳(CZE)分離紫外檢測方法,研究了檢測波長、緩沖體系種類、pH值及其濃度、分離電壓、溫度、進樣時間等因素對5種形態砷化合物的分離度、靈敏度、重現性等的影響.結果表明,在25℃、195nm、20mmol/LNaH2PO4-5mmol/LNa2B4O7(pH=6.25)緩沖溶液、20kV運行電壓、3.0kPa壓力進樣10s條件下,5種不同形態砷化合物在11min內取得完全分離,5種不同形態砷化合物的遷移時間和峰面積的RSD為0.50%~1.51%和1.65%~3.36%,檢出限(3S/N)為0.004~0.30mg/L.本法成功地應用于蝦米中不同砷形態含量的測定,其回收率在93%~106%之間.
鉛離子印跡聚合物的制備、表征及其在水溶液中的吸附行為研究
王玲玲 , 閆永勝 , 鄧月華 , 李春香 , 徐婉珍
2009, 37(4): 537-542.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
以Pb2+為模板,殼聚糖為單體,硅膠為載體,γ-(2,3環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)為偶聯劑,利用表面分子印跡技術和溶膠-凝膠法制備了Pb2+印跡聚合物.采用傅立葉變換紅外光譜法(FT-IR)、紫外光譜法、掃描電鏡對Pb2+印跡和非印跡聚合物的表面形貌和結構進行表征;并用電感耦合等離子體原子發射光譜法考察了吸附酸度、吸附劑用量、靜置時間等對聚合物吸附性能的影響;研究了印跡聚合物在混合溶液中對Pb2+的選擇性,比較了印跡和非印跡聚合物的吸附容量;并提出了印跡聚合物的印跡吸附機理.在最佳吸附酸度pH=4.5時,0.3g吸附劑吸附5h達到平衡,Pb2+印跡聚合物對模板離子具有較高的選擇性,其飽和吸附容量是非印跡聚合物的2倍.
一種新的拓撲指數用于手性化合物的構效關系研究
劉東 , 章文軍 , 許祿
2009, 37(4): 543-547.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
為了研究羥酸類和氨基酸類手性化合物的構效關系,本實驗引進了手性乘積算法:P=(1-b/a)(1-c/b)(1-a/c)(1-a/d),其中a、b、c和d分別為與分子中手性中心碳原子4個不同連接片斷手性eAm指數和分子連接性指數mx的計算值,并考察了所得參數與羥酸類和氨基酸類化合物手性薄層色譜保留指數的相關性.為了評定所得預測模型的穩定性,文中運用了交叉驗證法.結果表明,由人工神經網絡方法(BP法)所得數學模型比較穩定,且明顯優于多元回歸分析結果.
光譜法和電化學法研究甲硫氨酸二肽與DNA的相互作用
成紅麗 , 馬麗 , 盧奎 , 馬英杰 , 武曉
2009, 37(4): 548-552.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
利用紫外-可見光譜、熒光探針、循環伏安等方法研究了甲硫氨酸二肽(Met-Met)與DNA的相互作用.結果發現:加入甲硫氨酸二肽后,DNA-Met-Met體系的紫外光譜呈減色效應,同時甲硫氨酸二肽的加入使得EB-DNA熒光強度減弱;循環伏安法表明,DNA的加入使得甲硫氨酸二肽的峰電流減小,峰位負移;Stern-Volmer方程說明二肽對DNA-EB的作用屬于靜態猝滅.這幾種方法的實驗結果都表明兩者的作用模式為靜電結合,多種計算方法得到兩者作用的結合常數達到103L/mol.
甲氧芐啶在多壁碳納米管-Nafion修飾電極上的電催化氧化及電分析方法
高作寧 , 孫玉琴 , 猶衛
2009, 37(4): 553-557.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
用循環伏安法(CV),計時庫侖法(CC),計時電流法(CA),線性掃描伏安法(LSV)及電流-時間曲線研究了甲氧芐啶(trimethoprim,TMP)在碳納米管-Nafion修飾電極(MWCNTs-Nafion/GCE)上的電化學行為,電化學動力學性質以及電分析方法.結果表明,TMP在GCE上有一個極弱的氧化峰,而在MWCNTs-Nafion/GCE上出現一個敏銳的氧化峰,表明MWCNTs-Nafion/GCE對TMP電化學氧化具有良好的催化作用.在掃描速度為10~800mV/s時其氧化峰電流與掃描速度平方根(v1/2)呈良好線性關系,表明TMP在MWCNTs-Na-fion/GCE上的伏安行為是受擴散控制的電化學過程.TMP在MWCNTs-Nafion/GCE上氧化峰電流與濃度在5.0×10-6~1.0×10-3mol/L范圍內呈良好線性關系;檢出限為6.6×10-7mol/L;RSD在0.75%~1.69%之間;加標回收率在98.1%~101.1%之間.本方法簡便快捷,測定結果令人滿意,可用于TMP的電化學定量測定.
甲基硼酸衍生法測定丁四醇中的碳同位素
李黎 , 汪午 , 余應新 , 鄭柯文 , 陳華山 , 王德慶 , 盛國英 , 傅家謨
2009, 37(4): 558-562.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
對赤藻糖醇和蘇阿糖醇進行甲基硼酸衍生化,并對反應物和生成的環狀硼酸酯衍生產物進行穩定碳同位素測定.采用元素分析/同位素比質譜(EA/IRMS)對固體赤藻糖醇、蘇阿糖醇、甲基硼酸的碳同位素的測定和氣相色譜/燃燒/同位素比質譜(GC/C/IRM)對硼酸酯衍生產物的同位素測定的結果表明,當衍生化反應溫度為60℃,反應時間為60min,甲基硼酸和四醇化合物的摩爾比為10:1時,通過反應物的同位素值及質量平衡關系計算而得的硼酸酯的δ13C數值和實際測定的產物的碳同位素之間的差異小于0.5‰,在該衍生化反應過程中不存在同位素分餾.此外,在GC/MS上,對赤藻糖醇、蘇阿糖醇、2-甲基赤藻糖醇、2-甲基蘇阿糖醇的甲基硼酸酯衍生產物進行確認,為進一步對天然源氣溶膠中的2-甲基丁四醇進行穩定碳同位素分析提供實驗基礎.
頂空固相微萃取氣相色譜-火焰光度法測定廢水中烷基硫醇化合物
馮琳 , 董入源 , 黃玉明
2009, 37(4): 563-567.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了頂空固相微萃取(HS-SPME)-氣相色譜法測定人工濕地廢水中烷基硫醇化合物的分析方法.詳細研究了萃取參數如萃取涂層、萃取時間、萃取溫度、樣品體積、鹽效應及樣品pH值等對HS-SPME萃取乙硫醇(EtSH)、2-甲基-2-丙硫醇(Me-PrSH)、1-丙硫醇(1-PrSH)、2-丙硫醇(2-PrSH)、1-丁硫醇(1-BuSH)及環戊硫醇(CycloPeSH)(內標)的影響.富集的硫醇化合物經DB-VRX毛細管色譜柱分離,FPD檢測.在優化的實驗條件下,測定乙硫醇、2-甲基-2-丙硫醇、1-丙硫醇、2-丙硫醇、1-丁硫醇的線性范圍介于0.12~16.21μg/L之間; 檢出限(3σ)介于0.97~22.11 ng/L之間.以環戊硫醇為內標物質,將本法用于廢水中硫醇化合物的測定,獲得滿意結果.
光波導耦合的表面等離子體共振光譜傳感器實時監測表面生化反應
陳方 , 祁志美 , 夏善紅
2009, 37(4): 568-572.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
利用厚度為100μm且局部表面覆蓋有45nm金膜的玻璃片作為消逝波表面敏感元件,自主設計并組裝了光波導耦合的光譜表面等離子體共振(SPR)生化傳感器.本儀器使用一對玻璃棱鏡作為輸入-輸出耦合器,鹵鎢燈作為白光光源,利用時間分辨的CCD光譜分析儀對光波導輸出光譜進行快速測定.這種光波導耦合的光譜SPR傳感器靈敏度高,穩定性好,時間分辨率高,光譜窗口和動態探測范圍寬,非常適合于表面生化反應的動力學測試.利用這種光波導耦合的光譜SPR傳感器對金納米粒子在半胱胺修飾的金膜表面的自組裝過程進行了原位實時監測.
研究簡報
反相高效液相色譜檢測法測定溴化1-乙基-3-甲基咪唑-水體系中青蒿素
夏禹杰 , 曾建立 , 趙兵 , 王玉春
2009, 37(4): 573-576.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反相高效液相色譜(RP-HPLC)定量檢測離子液體溴化1-乙基-3-甲基咪唑-水體系中青蒿素含量的方法.檢測條件為:室溫(25±1)℃,C18反向柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(甲醇):V(0.01mol/LHAc-NaAc溶液,pH=5.9)=60:40混合溶液為流動相,流速0.5mL/min,檢測波長為260nm.青蒿素濃度在5~30mg/L之間線性回歸方程為y=2.20326×107x-30928.7,相關系數r=0.9990.本方法回收率為100.2%;相對標準偏差(RSD)為0.42%.
直接競爭酶聯免疫吸附分析法測定氰戊菊酯
尤海琴 , 劉浪 , 劉曙照
2009, 37(4): 577-580.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用活性酯法,將氰戊菊酯半抗原N-[2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰基]-4-氨基丁酸與載體蛋白共價偶聯合成突出氰戊菊酯分子結構特征的人工抗原和包被原.以人工抗原免疫新西蘭白兔制備抗血清,采用(NH4)2SO4分步鹽析和DEAE纖維素柱層析法從抗血清中分離純化對氰戊菊酯具特異性親和力的抗體,采用活性酯法,以辣根過氧化物酶標記半抗原N-[2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰基]-6-氨基己酸.采用固定抗體、氰戊菊酯和酶標半抗原直接競爭結合固相抗體的模式,建立對氰戊菊酯具高特異性的酶聯免疫吸附分析方法.在優化條件下,測定氰戊菊酯標樣檢測的線性濃度范圍為0.001~10.0mg/L;檢出限0.001mg/L;相對標準偏差(RSD,n=5)為9.19%.小白菜中分別添加0.10和5.0mg/kg氰戊菊酯,直接競爭酶聯免疫吸附分析法(ELISA)測定,重復6次,回收率分別為83.8%~109%和93.6%~110%;RSD分別為11.7%和7.25%.對實際樣品的有效檢出限為0.007mg/L.其它常用擬除蟲菊酯類殺蟲劑(氯氰菊酯、溴氰菊脂、功夫菊酯、醚菊酯、聯苯菊酯)不干擾氰戊菊酯的測定.
加壓毛細管電色譜法用于銀杏葉的指紋圖譜研究
吳孔弦 , 谷雪 , 閻超
2009, 37(4): 581-584.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相加壓毛細管電色譜(pCEC)法,建立了銀杏葉的pCEC指紋圖譜.以蘆丁為內標,確定銀杏葉的pCEC指紋峰為29個.測定了10個產地銀杏葉的pCEC指紋圖譜,其中9個產地的指紋圖譜相似度系數為0.900~0.991.本方法具有較好的精密度,各指紋峰相對遷移時間的相對標準偏差(RSD)<2.6%,相對峰面積的RSD≤3.5%.此方法樣品和試劑用量少少,對復雜樣品分離能力強,可用于銀杏葉藥材的質量控制.
超高效液相色譜-電噴霧離子源-串聯三重四極質譜分析土壤中六溴環十二烷
金軍 , 楊從巧 , 王英 , 劉安明
2009, 37(4): 585-588.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了加速溶劑萃取-超高效液相色譜-電噴霧離子源-串聯三重四極質譜(ASE-UPLC-ESI-MS/MS)分析環境土壤樣品中六溴環十二烷(HBCD,C12H18Br6)3個主要異構體α-、β-、γ-HBCD的方法.土壤樣品用正己烷/丙酮(3:1,V/V)萃取,采用由下往上填充6g活性硅膠、3g44%酸性硅膠(w/w)、3g無水硫酸鈉的復合硅膠柱富集純化,內標法定量.3個平行基質土樣本加標54ngΣHBCD,ΣHBCD回收率為(104.6±3.7)%.應用建立的方法對HBCD生產工廠周圍環境土壤樣品中α-、β-、γ-HBCD進行了測定,土壤樣品中ΣHBCD含量為2.8~144.5ng/g干重.γ-HBCD是土壤樣品中主要HBCD異構體(73.7±4.7)%;其次為α-HBCD(14.6±3.4)%;β-HBCD含量最低(11.7±1.7)%.
在線熱裂解-氣質聯用分析縮合型和加成型硅橡膠
蔣可志 , 倪勇 , 鄔繼榮 , 邱化玉 , 來國橋
2009, 37(4): 589-592.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
用在線熱裂解-氣質聯用技術對縮合型硅橡膠和加成型硅橡膠分別進行分析,在其裂解產物中都檢測到一系列的二甲基環硅氧烷環體.比較二者的裂解產物發現:縮合型硅橡膠非常容易發生裂解反應,產生低分子量的二甲基硅氧烷環體;而加成型硅橡膠相對難以裂解,有一定量的高級二甲基硅氧烷環體產生.除此之外還檢測到微量的含氫環體和含乙烯基環體.這為縮合型和加成型這兩種硅橡膠分析提供實驗依據.
穿心蓮內酯的溶劑浮選
唐睿 , 佘英哲 , 嚴志紅 , 溫金蓮 , 張珍英
2009, 37(4): 593-596.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
應用溶劑浮選法對穿心蓮乙醇提取液中的穿心蓮內酯進行分離富集,優化了穿心蓮內酯的浮選條件.實驗表明:浮選溶劑為乙酸乙酯,水相與有機相體積比為2:1,加入水相體積4%的乙醇,溶液pH7,氮氣流速200mL/min,浮選時間40min為最佳浮選條件.在最佳實驗條件下,穿心蓮內酯平均收率為94.1%;RSD為1.1%,平均標準加入回收率95.1%;富集倍數為9.7倍.溶劑浮選法分離穿心蓮內酯不僅能得到滿意的回收率和富集倍數,并能有效地除去水溶性雜質,提高目標物純度.與溶劑萃取法相比,溶劑浮選法能節約有機溶劑和操作時間.
超聲霧化提取法測定3種香料中的揮發性成分
王璐 , 梁悅 , 汪子明 , 李丹 , 游景艷 , 李紅梅 , 師宇華 , 張寒琦
2009, 37(4): 597-601.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
用超聲霧化提取法提取,氣相色譜法檢測八角茴香和小茴香中反式茴香醚以及花椒中檸檬烯的含量.最佳提取條件為100mg樣品加入15mL正己烷提取液,在35W的超聲功率下提取5min(八角茴香和小茴香)或30min(花椒).測定反式茴香醚的回收率在90.9%~100.7%之間,檸檬烯的回收率在90.0%~98.6%之間.將所建立的超聲霧化提取法與常用的超聲輔助提取法和索氏提取法進行了比較,證明所建立的方法具有提取時間短、效率高、設備簡單且沒有噪音污染等優點.
納升電噴霧串聯質譜法確證阿托西班的一級結構
梁艷 , 趙慶國 , 劉炳玉 , 李萍
2009, 37(4): 602-604.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
利用電噴霧串聯質譜對合成八肽阿托西班進行了二硫鍵還原前后的精確分子量測定和一級結構的確證.首先通過全掃描模式測定了其還原前后的精確分子量,然后選擇母離子m/z498.73(雙電荷)通過串聯質譜(MS/MS)得到碎片離子,采用Y離子的方法測定了阿托西班的序列并對其的修飾位點進行了確證.本方法具有靈敏度高、速度快、樣品無需純化等特點,在多肽類藥物一級結構分析方面具有獨特的優勢.
纖維素水解液厭氧發酵產丁二酸發酵液中有機酸和混合單糖的測定
姜岷 , 雷丹 , 陳可泉 , 李建 , 姚嘉旻 , 韋萍
2009, 37(4): 605-608.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
對于以纖維素類原料(玉米皮)水解糖液作碳源厭氧發酵制備丁二酸的發酵液,利用Aminex(HPX-87H(300mm×7.8mmi.d.,5μm)離子排斥色譜柱及折光示差檢測器檢測,以0.005mol/L H2SO4溶液(pH2.0)作流動相,在流速為0.6mL/min,柱溫為55℃時對發酵液進行檢測,16min內能將發酵液中甲酸、乙酸、丁二酸、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖完全分離定量.6種物質線性相關系數均大于0.999,方法的回收率為99.3%~102.1%;RSD為0.6%~1.6%.本方法能夠簡便、快速測定丁二酸發酵體系中有機酸及單糖的含量.
高效液相色譜法測定痹祺膠囊中馬錢子堿、士的寧和丹酚酸B
劉建 , 韓鳳梅 , 陳勇
2009, 37(4): 609-612.
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摘要:
建立了同時測定痹祺膠囊中馬錢子堿、士的寧和丹酚酸B含量的方法.采用反相高效液相色譜法,色譜柱:Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm);流動相:V(乙腈):V(10mmol/L己烷磺酸鈉的磷酸鹽緩沖液,pH2.86)=22:78;流速:1.0mL/min;檢測波長:254nm;柱溫:25℃.馬錢子堿、士的寧和丹酚酸B的線性范圍分別為2.7~32mg/L(r=0.9998)、2.6~31mg/L(r=0.9999)和12.7~151mg/L(r=0.9991);平均加樣回收率(n=6)分別為99.3%、95.6%和98.9%;RSD分別為2.30%、3.68%和1.82%.本方法簡便快捷,結果準確,可用于痹祺膠囊的質量控制.
基于細胞色素C/氧化鋅的過氧化氫生物傳感器
鄧子峰 , 張洪偉 , 焦玉珠
2009, 37(4): 613-616.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
在銦錫氧化物(ITO)導電玻璃上,通過物理氣相沉積納米氧化鋅制備了Nano-ZnO/ITO,并采用浸漬法將細胞色素C(Cyt.c)直接修飾于Nano-ZnO膜上,制得了Cyt.c修飾電極(Cyt.c/Nano-ZnO/ITO/CME),構建了基于直接電子傳遞的過氧化氫(H2O2)生物傳感器.Nano-ZnO的X射線衍射光譜表明Nano-ZnO膜為多晶六邊形纖維鋅礦結構;掃描電子顯微鏡(SEM)表明Nano-ZnO膜為多孔納米材料,微粒直徑在50~100nm,且堆積形成多孔Nano-ZnO結構;紫外可見吸收光譜的最大吸收峰為360nm,室溫禁帶寬度3.37eV.交流阻抗、紫外可見光譜以及循環伏安法證明了吸附在Nano-ZnO上的Cyt.c保持了生物催化活性,并實現了在Nano-ZnO上的直接電子傳遞.H2O2生物傳感器(Cyt.c/Nano-ZnO/ITO/CME)的線性范圍5×10-5~5×10-3mol/L;靈敏度7.2×10-3A·cm-2·mol/L,檢出限4×10-5mol/L;響應時間約3s.
評述與進展
脫氫酶電化學生物傳感器的研究進展
周敬麗 , 聶萍萍 , 鄭海濤 , 張紀梅
2009, 37(4): 617-623.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
自然界中超過400種脫氫酶使用輔酶-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)或煙酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADP+)作為生物催化反應中氫和電子的傳遞體,因此煙酰胺型輔酶的電化學氧化對構筑此類脫氫酶電化學生物傳感器具有重要的意義.本文介紹了還原型輔酶在人工電子媒介體存在下的電化學氧化,以及脫氫酶電化學生物傳感器的設計和應用.
基于納米鉑黑修飾的快速檢測用乳酸生物傳感器研究
劉春秀 , 劉紅敏 , 楊慶德 , 田青 , 蔡新霞
2009, 37(4): 624-628.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了一種可用于運動員血清樣品乳酸快速檢測的L-乳酸傳感器.這種便攜式平面電化學生物傳感器采用金薄膜兩電極系統;先后修飾納米鉑黑粒子層和鐵氰化鉀媒介體.鉑黑納米粒子沉積于金電極表面以提高傳感器的靈敏度和穩定性,然后將乳酸氧化酶(LOD,E.C.1.1.3.2)和相關試劑固定在工作電極表面,鐵氰化鉀作為媒介體用以提高電極表面電子傳遞能力,并將工作電壓降低為0.2V.通過優化鉑黑顆粒的沉積、乳酸氧化酶的濃度、鐵氰化鉀的濃度、添加劑的成分和濃度等條件,將傳感器的檢測范圍擴展至1~20mmol/L乳酸,檢測靈敏度提高到1.43μA·L/mmol,檢測時間為50s.生物傳感器的批間r為0.0549;生物傳感器經室溫儲存1年后仍可保持90%的活性.這種傳感器成功地用于無稀釋乳酸血清樣品的快速檢測,結合便攜式檢測儀(YT2005-1乳酸測試儀)將在快速診斷領域具有很好的應用前景.
8-羥基喹啉-濁點萃取-流動分析光度法測定果蔬中鉻價態
任鳳蓮 , 孟杰 , 吳元雄 , 陳燕 , 洪利明
2009, 37(4): 629-629.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
濁點萃取法是一種新興的液-液萃取技術,具有很高的富集倍數和提取率.流動分析光度法通常一次進樣只需0.5~1.0mL,可節省試樣,減少二次污染.濁點萃取法與流動分析光度法結合可優勢互補,更快速、簡便.Cr(Ⅲ)是人體維持生命的必需元素,而Cr(Ⅵ)在生物體系內有很強的流動性和氧化性.因此,分析不同價態鉻十分重要.鉻價態的分析方法主要有共沉淀、萃取、離子交換、色譜等方法.基于TritonX-100的濁點現象,選擇8-羥基喹啉為螯合萃取劑,在優化的實驗條件下,使Cr(Ⅲ)-8-羥基喹啉“原位”進入其富膠束相,Cr(Ⅵ)留在水相而彼此得以分離,提出了濁點萃取-流動分析光度法測定不同價態鉻的新方法.
手性氣相色譜同時測定土壤中5種有機氯農藥對映體分數
袁合金 , 張安平
2009, 37(4): 630-630.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
許多有機氯農藥(OCPs)含有手性結構,如α-六六六(α-HCH)、順氯丹(CC)、反氯丹(TC)、o,p'-滴滴涕(o,p'-DDT)及其降解產物o,p'-滴滴滴(o,p'-DDD)等都是手性化合物.有機氯農藥均以外消旋體的形式進入土壤環境后通常會發生對映體選擇性降解,形成非外消旋體殘留.當殘留的有機氯農藥從土壤中揮發出來時,這種手性特征會被保留,并且可以作為追溯有機氯農藥遷移源的標識.本研究建立了手性氣相色譜法同時測定α-HCH、CC、TC、o,p'-DDT和o,p'-DDD5種手性OCPs對映體分數的分析方法,并且將該方法運用于浙江某農田土壤中有機氯農藥殘留手性特征的測定.
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