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2009年37卷3期

研究快報
雞蛋中三聚氰胺的表面解吸常壓化學電離串聯質譜法成像
楊水平 , 陳煥文 , 楊宇玲 , 胡斌 , 張燮 , 周瑜芬 , 張麗麗 , 顧海威
2009, 37(3): 315-318.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
以表面解吸常壓化學電離(SDAPCI)串聯質譜中獲得的三聚氰胺特征碎片離子(m/z85)為探針,對熟雞蛋切面進行二維質譜掃描,用不同顏色表示三聚氰胺信號強度的高低,獲得了熟雞蛋切面中三聚氰胺的質譜影像。三聚氰胺的空間分辨率達0.06mm2,最小采樣面積占成像面積的十萬分之五。圖像表明,絕大部分三聚氰胺(>99.8%),分布在蛋清中,但分布不均勻;而蛋黃中基本不含三聚氰胺。
研究報告
基質輔助激光解析飛行時間質譜分析條件及準確度對蛋白質數據庫搜索結果的影響
彭詠波 , 馬永平 , 丁世家 , 夏永鵬 , 邱宗蔭
2009, 37(3): 319-324.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了基質輔助激光解析飛行時間質譜獲得肽質量指紋譜(PMF)時主要分析條件及準確度對蛋白質數據庫搜索結果的影響。將牛血清白蛋白(BSA)經聚丙烯酰胺凝膠電泳(SDS-PAGE)分離、酶解;肽段經質譜分析得PMF數據;用MS-Fit引擎在相同數據庫及參數下搜索。得出:(1)激光脈沖擊打次數在300次以前時,蛋白序列和肽段覆蓋率逐步增加;當擊打400次時,覆蓋率呈下降趨勢;(2)隨著激光強度增加,目標蛋白得分、氨基酸序列和肽段的覆蓋率逐步增加,但當強度增到1413時,則呈現降低趨勢;(3)隨延遲時間的增加,肽覆蓋率呈遞增趨勢,但當達260ns后呈下降趨勢。按照優化的分析條件對同一位點重復3次,重復性良好。通過對質譜數據準確度的考察,發現以Mix2為外標,數據跟標準值差異越小時,則經其校正后的肽段數據所搜索目標蛋白的得分越高、排序靠前、檢出預選蛋白個數越少,可信度越高;反之,難獲得候選蛋白。結果表明:質譜準確度和分析條件對蛋白質數據庫搜索影響顯著。
聚(乙烯基酯樹脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整體柱用于免疫球蛋白的分離
劉海燕 , 楊更亮 , 白立改 , 封曉娟 , 楊冠群
2009, 37(3): 325-329.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙烯基酯樹脂為單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發劑,十二醇為制孔劑,經原位聚合法制備了聚(乙烯基酯樹脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整體柱。用γ-縮水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷對整體柱進行衍生化處理后,整體柱上的環氧基團經0.25mol/L H2SO4水解制成二醇柱。考察了pH值及緩沖液濃度對免疫球蛋白在該整體柱上的保留行為的影響,并對血漿中的免疫球蛋白進行了分離。同時在不同濃度的緩沖液中對雞卵黃中免疫球蛋白進行了分離,并比較了間隔臂對雞卵黃中免疫球蛋白的分離能力的影響。結果表明:含間隔臂的整體柱比不含間隔臂的整體柱對雞卵黃免疫球蛋白有更好的洗脫分離能力。此外,還考察了該柱對免疫球蛋白的吸附能力,免疫球蛋白在該柱上的最大吸附量為35μg/g。
高效液相色譜同時檢測生物樣本中8種單胺類神經遞質
趙煥英 , 段春禮 , 范春香 , 劉琦 , 張韜 , 楊慧
2009, 37(3): 330-334.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
建立一種快速、準確測定生物樣品中左旋多巴(L-DOPA)、去甲腎上腺素(NE)、腎上腺素(E)、多巴柯(DOPAC)、多巴胺(DA)、5-羥吲哚乙酸(5-HIAA)、高香草酸(HVA)及5-羥色胺(5-HT) 8種遞質含量的高效液相色譜-電化學檢測方法。使8種物質在25min于單一流動相、單流速、單通道檢測器情況下達到良好的分離效果。采用ESAMD-150色譜柱(150mm×3.2mm,3μm),流動相為50mmol/L檸檬酸、50mmol/L無水乙酸鈉、0.5mmol/L 1-庚烷磺酸鈉、0.5mmol/L乙二胺四乙酸二鈉、5mmol/L三乙胺,pH3.5,在甲醇濃度為5%~10%,流速0.3~0.5mL/min,柱溫為30℃時,都能使8種物質很好分離,其中在甲醇濃度8%,流速0.4mL/min,檢測到前5種物質線性范圍為0.005~10nmol/L;后3種0.001~10nmol/L,8種物質相關系數在0.994~0.999之間,檢出限在pmol/L水平;回收率在80.3%~102.1%之間,相對偏差在1.4%~4.8%之間。且對樣本處理和保存方法進行了探討。
免疫親和色譜-HPLC-FLD法測定動物肝臟中10種喹諾酮類藥物殘留
趙思俊 , 鄭增忍 , 曲志娜 , 江海洋 , 張素霞 , 沈建忠
2009, 37(3): 335-340.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
利用免疫親和色譜凈化技術建立了可同時檢測動物肝臟組織中10種喹諾酮類藥物(麻保沙星、環丙沙星、諾氟沙星、單諾沙星、洛美沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、二氟沙星、惡喹酸和氟甲喹)的高效液相色譜檢測方法。對利用喹諾酮抗體制備的免疫親和色譜柱的性能、操作條件進行了考察和優化。抗體的偶聯量為5g/L,其對10種喹諾酮藥物的柱容量為3.75~6.67μmol/L gel(1425~2135mg/L gel),選用V(甲醇):V(PBS)=7:3作為洗脫溶液,連續使用12次后,QNs的柱容量仍能達到初始柱容量的38%~45%;IAC柱重復使用20次后,藥物的回收率與樣品的凈化效果無明顯變化。動物肝臟組織樣品用PBS溶液提取,IAC柱凈化,HPLC-FLD檢測。方法的線性范圍為0.15~200μg/L,相關系數大于0.9989,檢出限為0.05~0.15μg/kg;10種喹諾酮類藥物在動物肝臟的平均回收率為74.7%~94.8%,相對標準偏差為3.9%~12.1%。
高效液相色譜-串聯質譜法同時檢測雞肉和雞蛋中合成類固醇類激素和糖皮質激素
徐錦忠 , 張曉燕 , 丁濤 , 吳斌 , 沈崇鈺 , 蔣原 , 劉飛
2009, 37(3): 341-346.
[摘要](157) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了雞肉和雞蛋中合成類固醇類激素(睪酮、甲基睪酮、群勃龍、勃地龍、諾龍、美雄酮、司坦唑醇、丙酸諾龍、丙酸睪酮及苯丙酸諾龍)和糖皮質類激素(潑尼松、潑尼松龍、地塞米松、氟氫可的松、甲基潑尼松、倍氯米松及氫化可的松)多殘留的液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)檢測方法。樣品經乙腈超聲提取,正己烷脫脂凈化,以甲醇-甲酸水溶液為流動相,經C18柱分離后進行LC-MS/MS選擇反應監測模式下的定性及定量分析。合成類固醇類激素采用正離子模式檢測,糖皮質激素則采用負離子模式檢測,正、負離子化模式一次進樣同時檢測。類固醇類和糖皮質類激素的定量檢出限為0.5μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg 3種濃度添加水平,上述激素的平均回收率為73.4%~108.9%;相對標準偏差為3.4%~13.4%。可實現樣本靈敏、準確地定性定量分析。
2,4-二硝基氟苯柱前衍生法測定植物中谷氨酸脫羧酶的活力
呂瑩果 , 張暉 , 孟祥勇 , 王立 , 郭曉娜 , 陶冠軍
2009, 37(3): 347-350.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了2,4-二硝基氟苯(FDNB)柱前衍生反相高效液相色譜紫外檢測法測定植物中谷氨酸脫羧酶(GAD)活力的方法。利用GAD催化L-谷氨酸脫羧轉變成γ-氨基丁酸(CABA)的性質,用FDNB柱前衍生GABA,HPLC Lichrospher C18色譜柱分離,在360nm下檢測衍生物,從而得到生成GABA的含量,及不同植物組織中的GAD活力。本方法的線性范圍0.2~5g/L GABA(r=0.9954),精密度RSD為0.21%、回收率高,且衍生化產物在一個月內都能保持穩定。用本方法測定得出稻米和茶葉中均有一定的GAD活力。在稻米組織中,GAD主要分布在米胚芽中,米糠也具有相對較高的GAD活性,為開發富含GABA的糙米食品提供了依據。
氣相色譜-柱后分流-反吹技術測定含脂羊毛中有機氯和有機磷類殺蟲劑殘留
趙潔 , 王恒 , 陳慶東 , 陳志偉 , 欒偉
2009, 37(3): 351-356.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時測定含脂羊毛中20種有機氯和有機磷類殺蟲劑殘留的氣相色譜-柱后分流-反吹檢測方法。通過二氧化碳超臨界萃取技術提取含脂羊毛樣品中的殺蟲劑殘留并經中性氧化鋁固相萃取柱凈化,采用氣相色譜-柱后分流技術,可以同時得到3個檢測器信號(MSD、μECD和NPD),可對兩類殺蟲劑準確定性和定量分析。同時運用反吹技術,減少樣品中高沸點雜質對色譜系統的污染。3個添加水平的回收率為85.6%~120.9%,相對標準偏差在1.2%~17.3%之間。方法干擾小、重現性好、自動化程度高,能夠對含脂羊毛中有機氯和有機磷類殺蟲劑殘留準確地定性定量分析。
加速溶劑提取凝膠滲透色譜凈化氣相色譜質譜快速測定玉米中多環芳烴
佟玲 , 周瑞澤 , 吳淑琪 , 張玲金
2009, 37(3): 357-362.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了玉米中16種多環芳烴的快速分析方法。采用加速溶劑萃取法(ASE)對玉米樣品進行提取,提取溶劑為二氯甲烷,萃取池中依次加入3g中性氧化鋁吸附劑和10g待測樣品,提取的同時能夠在線凈化除去小分子雜質。收集的提取液進一步用凝膠滲透色譜(GPC)除去樣品中大分子油脂和色素,流動相為二氯甲烷,流速為3mL/min,收集9~13min的流出液,提取液濃縮定容至1mL后用GC-SIM-MS進行分析。16種PAHs以及4種替代物在2個濃度水平添加時的平均添加回收率在55.7%~145.3%之間;RSD為1.4%~16.8%;方法檢出限為0.005~0.120ng/g。本方法簡便、快速、準確,凈化效果較好,滿足殘留分析的要求,且能應用于其它谷物樣品的日常分析。
超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法同時測定豬肝中非甾體類抗炎藥殘留
彭濤 , 于靜 , 嚴矛 , 李曉娟 , 陳冬東 , 代漢慧 , 國偉 , 李淑娟 , 唐英章
2009, 37(3): 363-368.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超高效液相色譜-四極桿串聯質譜儀(UPLC-MS/MS)同時測定了豬肝中18種非甾體類抗炎藥(NSAIDs)的殘留量。對NSAIDs多殘留同時提取、凈化技術進行了研究,對UPLC-MS/MS檢測參數進行了優化。均質后的豬肝樣品采用酸化乙腈提取,正己烷液-液分配(LLP)脫脂,經硅膠固相萃取(SPE)柱凈化后,采用UPLC-MS/MS電噴霧電離(ESI),多反應監測(MRM)模式檢測,以保留時間和子離子比定性,外標法定量。方法檢出限(LOD)為0.2~10μg/kg;定量限(LOQ)為1.0~50μg/kg。在添加濃度在1.0~200μg/kg范圍內,NSAIDs的回收率在53.8%~92.7%之間,相對標準偏差(RSD)小于10.3%。方法操作簡便,對動物肌肉、內臟、雞蛋及牛奶中NSAIDs殘留的檢測具有普遍適用性。
免疫親和層析-液質聯用法檢測藍藻中的微囊藻毒素
肖付剛 , 趙曉聯 , 湯堅 , 顧小紅 , 張敬平 , 鈕偉民
2009, 37(3): 369-372.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
應用自制的微囊藻毒素(microcystin,MC)免疫親和層析柱為凈化工具,建立了固相萃取柱富集、免疫親和層析柱凈化、液質聯用法檢測藍藻樣品中MC的方法。結果顯示:只用固相萃取柱富集,會殘留大量雜質,干擾MC(尤其是MC-LR)的測定結果。而用免疫親和層析柱凈化能有效去除藻樣中的雜質,排除干擾,通過液質聯用法定量,能準確測定藻樣中的微囊藻毒素-RR(MC-RR)和-微囊藻毒素-LR(MC-LR)。方法的檢出限為2.5μg/L;線性范圍為5~500μg/L;MC-RR和MC-LR平均回收率高于84%;相對標準偏差低于5%。
苯胺和鄰氨基酚共聚的原位紫外-可見光譜電化學研究
張春花 , 張雷
2009, 37(3): 373-377.
[摘要](157) [FullText PDF](1)
摘要:
采用原位紫外-可見吸收光譜法研究了苯胺(AN)和鄰-氨基酚(OAP)在0.5mol/L H2SO4溶液中的電化學共聚過程。結果表明,在AN和OAP的共聚過程中,OAP首先被氧化生成其陽離子自由基,對應于460nm處的吸收峰,然后OAP陽離子自由基與繼而生成的AN陽離子自由基和溶液中的AN和OAP單體發生交互反應,生成混合二聚物中間體,對應于490nm處的吸收峰,此混合二聚物中間體再繼續反應生成中性低聚物,對應于波長小于460nm處的吸收峰。在研究不同濃度比的AN和OAP進行電化學共聚時發現,當溶液中OAP濃度增大時,對AN的聚合會產生抑制作用。
光譜法研究硝苯柳胺與鑰孔戚血藍蛋白的相互作用
郭維 , 鄭綠茵 , 吳勇權 , 許麗榮 , 范小林
2009, 37(3): 378-382.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用熒光光譜和紫外吸收光譜研究了不同溫度下硝苯柳胺與鑰孔戚血藍蛋白(KLH)的相互作用。結果發現,KLH的特征熒光峰猝滅,硝苯柳胺對KLH的熒光猝滅機制屬于靜態猝滅;由Lineweaver-Burk方程計算出不同溫度下硝苯柳胺與KLH之間的結合常數K分別為3.81×104L/mol(25℃)和3.01×104L/mol(37℃);由Van′t Hoff方程計算出ΔH和ΔS平均值分別為-15.09kJ/mol和37.055Jmol-1K-1,二者之間的作用力主要為靜電作用力;該過程是一個熵增加、Gibbs自由能降低的自發分子間作用過程;根據Frster非輻射能量轉移機制求得給體與受體間的結合距離r為4.61nm,能量轉移效率為0.0403。同步熒光光譜表明,硝苯柳胺能夠被血藍蛋白存儲和轉運,但結合時對蛋白構象有一定影響。
基于最小二乘支持向量機的色譜指紋圖譜預測銀杏葉總抗氧化活性
姚衛峰 , 胡育筑 , 牟玲麗 , 余伯陽
2009, 37(3): 383-388.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
在色譜圖基線校正和色譜峰匹配基礎上,提出以40個銀杏葉提取物HPLC指紋圖譜的色譜圖輪廓作為輸入,相應的提取物總抗氧化活性作為輸出,建立最小二乘支持向量機回歸模型,并對包含10個樣本的測試集進行了預測。最小二乘支持向量機的測試集預測誤差均方根(RMSEP)為0.0230,預測結果優于目前普遍使用的誤差反向傳播神經網絡和偏最小二乘回歸。與采用色譜峰面積為分析變量的模型預測結果比較表明:采用消除干擾后的色譜圖全譜輪廓保留了樣本的全部信息,預測結果更好。
超高效液相色譜-電噴霧串聯四極桿質譜法檢測牛奶中22種喹諾酮類抗菌素
包曉麗 , 任一平 , 張虹
2009, 37(3): 389-394.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
應用液相色譜-電噴霧串聯四極桿質譜儀,檢測牛奶中的喹諾酮類(QNs)抗菌素。樣品經檸檬酸磷酸鹽緩沖液(Mcllvaine)超聲提取,采用固相萃取(SPE)方法凈化提取液并對目標物質進行富集,用UPLC-MS/MS檢測。實驗通過空白基質溶液稀釋標準,建立校正的標準曲線,可以降低基質對離子化的干擾。結果表明:吡哌酸、依諾沙星、西諾沙星、奧索利酸在3~300μg/kg,帕珠沙星在5~500μg/kg,氧氟沙星、加替沙星、司帕沙星在0.5~50μg/kg,其余14種喹諾酮類化合物在1~100μg/kg的線性范圍內均具有良好的線性關系,相關系數在0.9851~0.9997之間,定量限(LOQ)為0.008~0.339μg/kg。除了氟甲喹、萘啶酸、那氟沙星的回收率小于60%外,其它喹諾酮的回收率均在63.1%~94.6%之間,相對標準偏差為0.86%~13.12%。
研究簡報
弱陽離子交換毛細管整體柱的制備與蛋白質分離
丁明玉 , 鄭睿 , 彭虹
2009, 37(3): 395-398.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
以甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)為單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯劑,正丙醇、1,4-丁二醇和水為致孔劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發劑,在0.32mm內徑彈性石英毛細管內原位制備了聚合物整體固定相基質。優化得到的最佳反應物組成為V(GMA):V(EDMA):V(正丙醇):V(1,4-丁二醇):V(H2O)=0.32:0.08:0.35:0.2:0.05,在60℃反應24h,得到了孔徑分布在100~300nm的大孔型整體固定相。用亞胺基乙二酸(IDA)對整體柱進行表面改性,制備了羧酸基弱酸型陽離子交換整體固定相。優化得到的最佳改性條件是:反應時間24h、溫度75℃和pH12.0。本研究制備的一根僅5cm長的弱陽離子交換毛細管整體柱可以在13min內分離粗卵蛋白、胰蛋白酶和溶菌酶3種模型蛋白質。
液相色譜-串聯質譜法測定大鼠血漿中福斯克林
郭繼芬 , 陸兵 , 孟繁華 , 趙毅民
2009, 37(3): 399-402.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定大鼠血漿中福斯克林的液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)。血漿樣品經液-液萃取后,以V(甲醇):V(10mmol/L醋酸銨):V(甲酸)=75:25:0.1為流動相,用HypersilODS柱分離,流速0.8mL/min(柱后分流50%),通過電噴霧離子化四極桿串聯質譜,以多反應監測方式(MRM)檢測。用于定量分析的離子分別為m/z428/375(福斯克林)和m/z494/369(格列本脲,內標)。福斯克林血漿濃度測定方法的線性范圍為0.8~800μg/L;日內、日間精密度(RSD)均小于10%;準確度(RE)小于±9%。每個樣品測試時間4.5min。應用此法測試了大鼠口服或靜注福斯克林后的血藥濃度。
電感耦合等離子體質譜測定高純仲鎢酸銨中磷及其它微量元素
荊淼 , 陳利琴 , 陳成祥 , 陳登云 , 王小如
2009, 37(3): 403-406.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究采用帶碰撞反應池的電感耦合等離子體質譜(ICP-ORS-MS)建立了快速、直接測定高純仲鎢酸銨樣品中的磷及其它20種痕量元素雜質的方法。分別采用2種不同的樣品制備方法,結果表明,使用4%H2O2進行消解操作簡單、基體干擾小。通過高基體進樣系統與電感耦合等離子體質譜聯用,每個樣品的固體總溶解度達到1%,連續測定樣品2h,結果表明,能夠克服高鎢基體對ICP-MS信號穩定性的影響。方法檢出限可達到ng/g,甚至亞μg/g,完全滿足實際樣品的分析,可實現仲鎢酸銨生產現場的實時質量監測。
固體微波介質加熱快速提取新鮮橘皮中揮發油組分
郭英 , 崔德生 , 汪子明
2009, 37(3): 407-411.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
對傳統微波加熱模式進行了改進,以具有良好微波吸收性能的微波吸收固體介質取代傳統溶劑和水,將其加入到新鮮樣品的提取體系,達到快速升溫的目的。將改進的微波輔助無溶劑法應用于提取新鮮植物樣品中揮發油組分,并考察了3種微波吸收介質(羰基鐵粉、石墨粉和活性炭粉)對提取結果的影響。結果證明:對于新鮮樣品,除活性炭粉無法使用外,羰基鐵粉和石墨粉均適用。在20g微波吸收介質及85W微波功率的加熱作用下,僅需30min即可將100g樣品中的揮發油提取完全。通過與傳統微波輔助無溶劑法、微波輔助水蒸餾法和傳統水蒸餾法比較,改進的微波輔助無溶劑法具有提取時間短(30min)、耗電量小(0.43kW·h/kg)等優點,且所得揮發油組分無明顯差別。此外,還考察了烘干過程對橘皮揮發油組成的影響,發現橘皮揮發油的組成受烘干影響較大。
制備型高速逆流色譜分離純化香菇多糖
蔣志國 , 杜琪珍 , 盛利燚
2009, 37(3): 412-416.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高速逆流色譜儀,研究了雙水相系統對香菇多糖的分離。溶劑系統為w(PEG1000):w(K2HPO4):w(KH2PO4):w(H2O)=0.5:1.25:1.25:7.0,在轉速為500r/min,流速為1.5mL/min的條件下,成功分離了香菇多糖粗品(700mg),得到LenⅠ(95mg)、LenⅡ(45mg)兩個組分。用SephadexG-100凝膠色譜柱檢測純度,結果顯示:LenⅡ為單一峰,凝膠滲透色譜法測定;LenⅡ分子量為293kDa;經酸水解后液相色譜分析表明,其單糖組成為葡萄糖和甘露糖,摩爾比為2.7:1;紅外光譜顯示其具有多糖類的特征吸收峰。
單滴液相微萃取-高效液相色譜法測定水中二甲戊樂靈農藥殘留
董杰 , 曹鵬 , 沈英 , 王文玲 , 孫福生
2009, 37(3): 417-420.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
應用單滴液相微萃取(SD-LPME)技術建立了水體中二甲戊樂靈農藥的高效液相色譜(HPLC)分析方法。研究了不同的萃取條件(萃取劑、體積、萃取時間、攪拌速度、溫度等)及測定條件對檢測二甲戊樂靈的影響,確定了最佳萃取條件:環己烷作萃取劑,萃取劑體積5μL,液滴體積2μL,攪拌速度350r/min,35℃條件下萃取35min。應用此方法測定了自來水和太湖水樣中的二甲戊樂靈農藥殘留,相對標準偏差(RSD)在2.5%~3.4%(n=6)之間;回收率為88.0%~99.8%。
非甾體抗炎藥對映體在冠醚手性固定相上的拆分
金京玉 , 李元宰
2009, 37(3): 421-424.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色譜法,采用從(18-冠-6)-2,3,11,12-四羧((18-crown-6)-2,3,11,12-tetracarboxylicacid,18-C-6-TA)衍生的冠醚類型手性固定相(CSPs),對非甾體抗炎藥酰肼衍生物進行手性分離研究。為了手性酸類非甾體抗炎藥在冠醚手性固定相上進行手性拆分,采用與肼合成方法導入氨基基團,合成了其酰肼衍生物。色譜條件為:流動相:80%甲醇/水(V/V)含10mmol/L H2SO4;流速:1.0mL/min;紫外檢測波長:210nm。結果表明,除酮洛芬之外,其它非甾體抗炎藥的酰肼衍生物拆分效果較好(α=1.14~1.26,Rs=0.88~1.43)。而且非甾體抗炎藥酰肼衍生物在(+)18-C-6-TA衍生的CSP1和(-)18-C-6-TA衍生的CSP2上的洗脫順序得到了相反結果。
基于基因表達式編程預測醛類化合物急性毒性
張克俊 , 孫守遷 , 唐勇波 , 司宏宗
2009, 37(3): 425-428.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
對大鼠急性毒性的定量構效關系模型提出了一種新的算法:基因表達式編程,其核心是種群的進化。種群由染色體構成,染色體是由結構正確的基因組合而成,包含頭部和尾部,對種群中染色體的基因進行特定的操作便形成了進化。本實驗以啟發式方法篩選的8個關鍵描述符為建模參數,應用基因表達式編程建立了88種醛類化合物分子結構對大鼠急性毒性的定量構效關系模型,模型交互檢驗相關系數為0.947,均方誤差為0.037。通過與支持向量機方法的比較表明:基因表達式編程建立的定量構效關系模型能夠更好地預測醛類化合物對大鼠急性毒性的半效致死量,且具有較強的穩定性。
柱前衍生化氣相色譜法分析豌豆根尖粘液中的多糖
吳韶輝 , 蔡妙珍 , 李似姣 , 朱美紅 , 王江鋒
2009, 37(3): 429-432.
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摘要:
采用三氟乙酸水解豌豆根尖粘液中的多糖,衍生化后用氣相色譜分離測定6種單糖。實驗表明,根尖粘液用三氟乙酸水解并乙酰化,采用OV-17石英毛細管色譜柱(35m×0.32mm,0.33μm),利用氣相色譜法對6種單糖進行分離測定,6種糖全部達到基線分離,總分析時間為42min。用保留時間定性,外標法定量。方法線性范圍為0.0025~2.5g/L,各標準曲線相關系數r>0.9991;檢出限0.0216~0.1578mg/L,加樣回收率為96.7%~107.4%。實驗結果表明,本方法可有效測定逆境脅迫下植物根尖粘液中的糖類物質。
反相離子對色譜-電感耦合等離子體質譜聯用技術測定水中痕量Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)
王華建 , 黎艷紅 , 豐偉悅 , 王萌 , 賈光 , 汪冰 , 朱墨桃 , 王云 , 柴之芳
2009, 37(3): 433-436.
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摘要:
建立了反相離子對色譜(RPIPC)與電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)聯用技術快速分離測定水中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。通過考察流動相的pH值、離子對試劑及甲醇的濃度和EDTA的添加等對不同形態鉻的保留時間及分離度的影響,確定當流動相組成為2.0mmol/LTBA,5%(V/V)甲醇,pH=5.5時,Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)可達最佳分離。ICP-MS測定時選用碰撞池技術以消除40Ar12C+35Cl16OH+52Cr+的譜學干擾;進樣100μL時,Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)的檢出限分別為0.15μg/L和0.16μg/L。加標回收率在93.6%~106.2%之間;RSD<4%(n=3)。以本方法分析了某市自來水、雨水及某品牌純凈水中Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)的含量,結果令人滿意。
陽離子交換樹脂分離電感耦合等離子體質譜法測定空氣顆粒物中鉑族元素
楊永興 , 李曉林 , 李玉蘭 , 談明光 , 陸文忠 , 張桂林 , 李燕
2009, 37(3): 437-440.
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摘要:
用DowexAG50W-X8陽離子交換樹脂分離空氣顆粒物中Pt、Pd、Rh測定的干擾元素Cu、Ga、Hf、Pb、Rb、Sr、Y。模擬標準液實驗確定出DowexAG50W-X8陽離子交換樹脂分離流程的最佳條件:上柱HCl濃度為0.8mol/L,樹脂柱床高為4cm,洗脫速率為1mL/min。鉑族元素分析的國際標準物質BCR-723對照分析表明,Pt、Pd、Rh的測定值與標準值吻合,干擾元素Cu、Ga、Pb、Rb、Sr、Y的分離效率均大于94%,這表明所建立的Dowex50W-X8陽離子交換樹脂分離流程是可靠的。
固相萃取-硅烷化-氣質聯用分析尿中莠去津及其去烴基代謝物
王國強 , 朱昱 , 齊寶坤 , 譚家鎰
2009, 37(3): 441-444.
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摘要:
建立了固相萃取-硅烷化-氣質聯用分析尿中除草劑莠去津(ATRZ)及其代謝物去異丙基莠去津(DIA)、去乙基莠去津(DEA)和去乙基去異丙基莠去津(DDA)的方法。尿樣加入內標,堿化后用GDX501大孔樹脂進行固相萃取,萃取物進行TMS衍生化,選擇離子監測氣質聯用法分析。尿中ATRZ、DIA、DEA和DDA的提取率分別為85.3%、78.6%、80.2%和71.7%;檢出限分別為0.9、0.9、1.5和1.2μg/L;在5~500μg/L濃度范圍內工作曲線的線性關系良好。方法可用于莠去津中毒者和職業接觸者尿樣的分析。
一種用于雞蛋中氯霉素殘留測定的吡啶類離子液體雙水相體系
趙弟海 , 曾延波 , 李蕾 , 鄒建軍 , 鄭先軍 , 沈兵 , 奚奇輝
2009, 37(3): 445-448.
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摘要:
建立了由親水性離子液體N-乙基吡啶溴化鹽([EPy]Br)和K2HPO4形成的雙水相體系對雞蛋中痕量氯霉素(CAP)檢測的高效液相色譜方法。優化了離子液體[EPy]Br和K2HPO4成相的條件,研究了萃取CAP的最佳體系。采用混合溶液(pH=7磷酸鹽溶液,NaCl溶液,甲醇)提取樣品,離子液體雙水相體系富集,V(甲醇):V(水)=30:70為流動相,流速1.0mL/min,UV檢測器,檢測波長278nm,柱溫25℃,進樣量20μL。對雞蛋中氯霉素殘留進行了測定,在0.05~15mg/L范圍內,CAP的響應峰面積與其相應濃度呈良好相關性(r=0.9994)。不同濃度的回收率為90.3%~101.7%,相對標準偏差為1.7%~2.6%。本該法檢測雞蛋中氯霉素殘留具有干擾小、速度快、靈敏度高等優點。最低檢出限為1μg/kg。
雙重印跡法制備汞離子印跡聚合物及其性能研究
汪竹青 , 沈玉永 , 吳根華 , 何池洋
2009, 37(3): 449-453.
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摘要:
采用雙重印跡法,以N-3-(三甲氧基硅基)丙基乙二胺為功能單體,四乙氧基硅烷為交聯劑,表面活性劑(十六烷基三甲基溴化銨)和Hg2+為模板,合成出Hg2+印跡聚合物。聚合物中的表面活性劑和Hg2+分別由乙醇萃取和HCl洗滌除去,利用平衡吸附法研究了聚合物的吸附性能和選擇識別能力,且探討了實驗條件對印跡聚合物吸附性能的影響。結果表明,在競爭離子Cu2+(或Cd2+)存在下,印跡聚合物具有較高的吸附能力和選擇識別能力,最大相對選擇系數k′>200,且可以循環使用。
評述與進展
適配體篩選方法研究進展
王巍 , 賈凌云
2009, 37(3): 454-460.
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摘要:
利用指數富集配體進化技術(SELEX)可獲得與目標靶具有特異性結合能力的適配體(寡核苷酸)。經過近20年的研究,適配體被證實可在科研及臨床應用中部分取代抗體,是有很大發展前景的技術領域。適配體技術發展的關鍵在于對目標靶具有高選擇性吸附能力的適配體的篩選和獲得。十幾年來,以提高篩選效率和效果為目標的適配體篩選技術不斷改進,產生了如消減篩選、復合靶篩選、基因組篩選、毛細管篩選等新方法,推動了這一技術的發展。本文對現有適配體篩選方法進行了系統的評述。
蛋白膜伏安法研究進展
張會娜 , 郭智勇 , 蓋盼盼
2009, 37(3): 461-465.
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摘要:
蛋白膜伏安法可全面研究蛋白質的電化學行為,包括內部電子傳遞、界面電子傳遞、耦合的質子傳遞、酶催化動力學與直接電化學、外界物質介入的影響等。本文就其原理、方法、應用、存在的問題進行了綜述,引用文獻49篇。
儀器裝置與實驗技術
特丁津分子印跡整體萃取棒的研制及其萃取性能
胡玉玲 , 朱飛 , 李家威 , 李攻科
2009, 37(3): 466-470.
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摘要:
以特丁津為模板分子,甲基丙烯酸為功能單體,三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯為交聯劑,甲苯為致孔劑,在75℃下封管聚合反應24h后,以HF溶液腐蝕除去玻璃毛細管,制備得到分子印跡整體萃取棒,優化了聚合配方和合成條件。采用掃描電鏡表征了萃取棒表面形貌,結果表明:萃取棒表面呈疏松、多孔的結構。研究了特丁津分子印跡整體萃取棒作為三嗪類除草劑樣品前處理分離介質的萃取條件和萃取性能。采用甲苯為萃取劑,萃取60min后以150μL甲醇解吸。與不加模板分子的整體萃取棒相比,分子印跡整體萃取棒對模板分子特丁津及其結構類似物西瑪津、西草凈、莠去津、莠滅凈、撲滅津及特丁凈表現出選擇性識別能力,富集率分別提高到1.5~8.1倍,對氯三嗪的萃取選擇性優于硫三嗪。
一種基于介質上電潤濕效應的免疫檢測芯片研究
朱亮 , 葉雄 , 馮焱穎 , 馮金楊 , 武雁斌 , 周兆英
2009, 37(3): 471-475.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
利用微機械加工技術,在ITO玻璃上設計制作了基于介質上電潤濕效應的以離散液滴為對象的免疫檢測芯片,對芯片的液滴驅動特性、免疫反應參數進行了測試,并對小鼠IgG和羊抗鼠IgG-HRP進行了初步的免疫測試。研究結果表明,在電壓<100V的時候,接觸角測量值基本上和預測曲線吻合,在>100V的情況下出現了接觸角飽和現象,在芯片上實現了液滴操縱,120V時得到最大平均速度為3.75mm/s;該芯片可以實現免疫反應檢測,所需樣品體積為0.5μL,檢測時間約為20min,對于羊抗鼠IgG-HRP實驗系統的檢測范圍為0.1~20mg/L。
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