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2009年37卷11期

特約來稿
聯吡啶釕電化學發光研究進展
李海娟 , 韓雙 , 胡連哲 , 徐國寶
2009, 37(11): 1557-1565.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
聯吡啶釕電化學發光在免疫分析、核酸分析、共反應物分析和適配子傳感器等方面具有廣泛的應用前景,成為在諸多電化學發光體系如9,10-二苯基蒽、光澤精、聯吡啶釕、過氧化草酸酯、魯米諾、石墨烯和量子點等之中近年來國際上研究最多的電化學發光體系之一。本綜述對已發表的絕大多數聯吡啶釕電化學發光成果加以歸納總結,簡要介紹聯吡啶釕電化學發光的概況,并嘗試展望其今后的研究趨勢。
研究報告
透皮無創血糖監測技術中的關鍵電化學問題研究
楊慶德 , 劉紅敏 , 劉春秀 , 賀銀增 , 田青 , 蔡新霞
2009, 37(11): 1566-1571.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究分析并解決了在透皮無創血糖監測技術中的幾個關鍵電化學問題。針對葡萄糖傳感器的線性范圍,提出使用新的校正方程標定葡萄糖傳感器,使得傳感器的線性范圍增加到原來的20倍以上。針對透皮無創血糖監測中特有的"有限空間",建立了新的擴散模型進行分析,確立了適于無創血糖檢測的采樣時刻。針對傳感器長時間血糖監測中電極損耗,提出"電極掩膜"的概念,避免了傳感器電極的失效。在解決以上關鍵問題后,得出了較好的動物實驗數據。以有創檢測值為對照,97個無創血糖值中,70.10%的數據屬臨床準確,29.90%的數據為臨床相對準確。本研究為透皮無創血糖監測技術的實現和優化奠定了基礎。
十八烷基鍵合硅膠的原子層沉積法封尾及其在堿性化合物分離中的應用
郭志強 , 陳磊 , 萬謙宏
2009, 37(11): 1572-1576.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
采用原子層沉積法對十八烷基鍵合硅膠進行端基封尾。以六甲基二硅氮烷為封端試劑,在250℃下與鍵合硅膠樣品反應6h,制備了對堿性化合物具有高惰性的反相色譜填料。分別以吡啶/苯酚和萘/阿米替林為分子探針,考察了經原子層沉積法和傳統液相有機溶劑法封尾處理的十八烷基鍵合硅膠的色譜性能,并與商品十八烷基硅膠Zorbax SB-C18和Kromasil C18進行對比。結果表明,原子層沉積法封尾的十八烷基硅膠對堿性化合物的分離特性明顯優于傳統液相法,其色譜性能已超過Zorbax SB-C18,與Kromasil C18相當。本方法無需有機溶劑,操作簡便,反應耗時短,易于放大生產,封尾反應完全,應用前景良好。
氣相色譜-質譜法檢測沉積物中自由態與束縛態多溴聯苯醚和四溴雙酚-A
張秀藍 , 羅孝俊 , 陳社軍 , 麥碧嫻
2009, 37(11): 1577-1582.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種同時測定沉積物中不同賦存形態的多溴聯苯醚(PBDEs)和四溴雙酚A(TBBPA)的分析方法。樣品由等體積的丙酮和正己烷混合溶劑抽提得到自由態目標物,再通過堿性水解反應釋放束縛態目標化合物。通過調節酸度(pH值)實現PBDEs和TBBPA的分離和提取。PBDEs由復合硅膠柱凈化,運用氣相色譜-質譜(負離子化學源)-分時段選擇離子監測技術測定;TBBPA經重氮甲烷衍生化反應后由酸性硅膠柱預純化,運用氣相色譜-質譜(電子轟擊源)-分時段選擇離子監測技術測定。8種低溴聯苯醚(BDE28,-47,-66,-100,-99,-154,-153,-183),十溴聯苯醚(BDE209)和TBBPA的檢出限分別為0.6~12.5pg/g,172pg/g,4.2pg/g。方法具有良好的準確度和精確度,回收率均在74%~106%之間,RSD≤10%。對東江沉積物樣品的分析表明,本方法能夠實現不同形態的PBDEs和TBBPA的有效檢測。
加速溶劑萃取-高效液相色譜-串聯質譜法同時測定減肥保健食品中11種食欲抑制劑
馬微 , 彭濤 , 朱明達 , 李曉娟 , 馬強 , 陳冬冬 , 李立 , 國偉 , 唐英章
2009, 37(11): 1583-1589.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定減肥保健食品中11種非法添加食欲抑制劑(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普蘭、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺)的高效液相色譜-串聯質譜分析方法。不同類型的減肥保健食品經加速溶劑萃取后,以Waters Atlantis T3柱(150mm×2.1mm,3μm)分離,采用HPLC-MS/MS電噴霧電離,多反應監測模式檢測,以保留時間和子離子比定性,外標法定量。11種食欲抑制劑的檢出限為0.05~4.0mg/kg;在低、中、高3個添加水平范圍內的平均回收率為78.3%~103.6%;日內精密度均小于12%,日間精密度均小于15%。本方法分析速度快、靈敏度高、重現性好,可用于不同減肥保健食品中非法添加食欲抑制劑的檢測。
κ-卡拉膠寡糖的反相離子對-超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜研究
高洋 , 陳海敏 , 徐繼林 , 陳德瑩 , 嚴小軍
2009, 37(11): 1590-1595.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
建立反相離子對-超高效液相色譜(RPIP-UPLC)和電噴霧離子源-四極桿-飛行時間質譜(ESI-Q-TOF-MS)聯用技術快速分離鑒定硫酸寡糖的方法。以20mmol/L庚胺(pH4)為離子對試劑,25%庚胺甲酸鹽純水溶液(A)和25%庚胺甲酸鹽甲醇溶液(B)為梯度洗脫溶劑,κ-卡拉膠寡糖通過BEHC18反相柱分離后,分別在正、負離子模式下進行四極桿-飛行時間質譜分析。結果表明,聚合度為3~45的κ-卡拉膠寡糖在BEHC18柱上得到很好的分離,從每一個色譜峰對應的質譜圖中可以準確獲得直至27糖的各寡糖結構信息,均為奇數糖,與聚丙烯凝膠電泳結果吻合。所得的寡糖斷裂規律對卡拉膠寡糖的快速鑒定和結構解析具有重要意義。
基于核酸適配體-質粒DNA復合物信號放大的熒光免疫傳感技術
朱靜 , 黃勇 , 蔣小平 , 譚鐘揚 , 蔣健暉 , 沈國勵 , 俞汝勤
2009, 37(11): 1596-1600.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種簡便、高靈敏的熒光免疫傳感新技術,通過抗體/抗原/核酸適配體-質粒DNA復合物的特異性識別與雙鏈質粒DNA與熒光染料SYBR GreenⅠ的嵌合作用,實現對血小板衍生增長因子BB(PDGF-BB)的檢測。生物識別反應在微孔板中進行,PDGF-BB抗原與微孔板底部預包被的PDGF-BB抗體免疫反應后,加入核酸適配體-質粒DNA復合物與抗原形成夾心復合物。加入DNA雙鏈嵌合染料SYBR GreenⅠ與夾心復合物的雙鏈DNA部分結合可產生強熒光,其熒光強度可用于定量測定PDGF-BB濃度。實驗考察了離子濃度、核酸適配體的延伸引物片段與質粒PUC19的反應比例、染料SYBR GreenⅠ濃度等分析條件對熒光信號的影響。在優化反應條件下,PDGF-BB檢測的線性范圍為0.2~200μg/L,檢出限為0.1μg/L,并且實現了對人血清中PDGF-BB的定量檢測。
聯吡啶釕電化學發光傳感器測定海洛因
孫波 , 漆紅蘭 , 凌晨 , 張翠芹
2009, 37(11): 1601-1605.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
利用離子液體為粘合劑制作碳糊電極,采用高分子聚合法,合成包埋有Ru(bpy)2(dcbpy)2+的高分子聚合物,將釕聚合物摻雜于離子液體碳糊電極中,制作電化學發光傳感器。結果表明,此傳感器具有很好的電化學發光特性,與用石蠟油為粘合劑制作的電化學發光傳感器相比,離子液體為粘合劑的電化學發光傳感器檢測三丙胺的檢出限降低1個數量級。海洛因對電化學發光傳感器的發光信號有很好的增強作用,基于此建立了高靈敏度檢測海洛因的電化學發光分析法,海洛因濃度與電化學發光信號在2.0×10-9~2.0×10-5mol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為8×10-10mol/L(S/N=3)。將電化學發光傳感器在5.0×10-9mol/L海洛因溶液中采用線性循環電位連續掃描60圈,相對標準偏差小于2.2%。本方法用于血清中海洛因的檢測,其回收率為94%~101%。
陽離子熒光共軛聚合物結合納米顆粒用于DNA檢測
霍希琴 , 王勝鋒 , 王青 , 羊小海 , 崔亮
2009, 37(11): 1606-1610.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
利用納米顆粒對目標DNA的富集、分離作用以及陽離子熒光共軛聚合物良好的熒光特性,建立了一種特異性檢測DNA的新方法。首先將標記有猝滅基團的DNA捕獲探針修飾到納米顆粒上,捕獲互補的DNA分子;然后加入S1核酸酶,除去未捕獲到互補DNA的捕獲探針;最后用DNaseⅠ將顆粒上的雙鏈切斷,使猝滅基團從納米顆粒上解離下來,與陽離子熒光共軛聚合物結合并猝滅其熒光。結果表明,目標核酸的濃度與該聚合物的熒光猝滅程度正相關,且具有良好的特異性,線性響應范圍為5.0~40nmol/L;檢出限為3.7nmol/L(S/N=3)。
非水毛細管電泳-化學發光法測定食品包裝材料中酚類環境激素
肖全偉 , 黎源倩 , 鄒曉莉
2009, 37(11): 1611-1616.
[摘要](390) [FullText PDF](0)
摘要:
建立食用包裝材料中的雙酚A、壬基酚等多種環境激素的非水毛細管電泳-化學發光分析方法。食品包裝材料樣品浸出物中的雙酚A、烷基酚等環境激素經衍生劑DIB-Cl衍生后,經過非水毛細管電泳分離后,分別與過氧草酸酯化學發光反應體系作用,光信號經過光電倍增管接收放大后被檢測。以雌二醇(17β-E2)為內標,以相對遷移時間定性,相對發光強度比定量,內標校準曲線法測定樣品浸出物中待測物的含量。對影響非水毛細管電泳分離如溶劑組成和比例、電解質濃度、溫度、乙酸濃度、電泳電壓等條件進行了優化。同時對化學發光體系也進行了優化。4-叔丁基酚、雙酚A、4-叔辛基酚、4-壬基酚和四溴雙酚A分別在0.0095~3.0mg/L,0.0087~3.0mg/L,0.0085~3.0mg/L,0.011~3.0mg/L和0.009~3.0mg/L范圍內線性良好,r>0.9947。相對遷移時間和相對峰高的RSD分別為0.88%~2.96%和6.54%~8.57%。加標回收率為86.7%~98.8%。對5種常見的食品包裝材料樣品進行了測定,所建立的方法簡便、快速、靈敏,適合于食品包裝材料中酚類環境激素的檢測。
高效液相色譜法檢測胃液中色氨酸和利多卡因
馬東杰 , 許旭 , 廉偉 , 陳穎 , 吳云林
2009, 37(11): 1617-1621.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜-紫外-熒光和高效液相色譜-紫外-質譜聯用法,證明胃癌患者胃液中存在的熒光物質主要為色氨酸。建立了反相高效液相色譜-雙波長同時紫外檢測法定量分析胃液中色氨酸和利多卡因的方法。使用Kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以含0.1%三氟乙酸的甲醇溶液與含0.1%三氟乙酸水溶液為流動相,梯度洗脫分析。色氨酸使用278nm檢測,濃度在0.5~200mg/L范圍內峰面積對濃度的線性相關系數為0.9994;利多卡因使用254nm檢測,濃度在20~5000mg/L范圍內相關系數為0.9992。色氨酸和利多卡因的檢出限分別為0.15和5mg/L;平均加標回收率分別為70.8%~110.4%(色氨酸)和87.1%~116.2%(利多卡因)。利用本方法對38例胃癌患者和48例非胃癌患者的胃液進行測試,兩組胃液中色氨酸的含量存在一定的差異。
鈀/碳納米纖維復合材料修飾電極同時檢測鄰苯二酚和對苯二酚
張海江 , 王春燕 , 黃建設 , 由天艷
2009, 37(11): 1622-1626.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
利用電紡絲技術制得鈀/碳納米纖維復合材料(Pd/CNFs),并將其用于修飾玻碳電極Pd/CNF-GCE/CME。Pd/CNF-GCE/CME對鄰苯二酚和對苯二酚的氧化還原反應具有較高的電催化活性,顯著提高了二者電化學反應的可逆性。考察了支持電解質的酸度對鄰苯二酚和對苯二酚電化學響應的影響,選用0.1mol/LPBS(pH8.0)作為支持電解質。用微分脈沖伏安(DPV)法對鄰苯二酚和對苯二酚進行選擇性檢測:當混合溶液中存在50μmol/L對苯二酚時,鄰苯二酚的氧化峰電流與其濃度在1~90μmol/L范圍內呈線性關系,檢出限為0.3μmol/L(S/N=3);當存在50μmol/L鄰苯二酚時,對苯二酚的氧化峰電流與其濃度在2~100μmol/L范圍內呈線性關系,檢出限為1.0μmol/L。另外,此修飾電極具有較好的重現性和較強的抗干擾能力。將此修飾電極用于模擬水樣中鄰苯二酚和對苯二酚的測定,結果令人滿意。
超聲萃取-氣相色譜-質譜聯用測定海洋沉積物中39種多溴聯苯醚殘留
江錦花 , 陳濤
2009, 37(11): 1627-1632.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超聲萃取-氣相色譜-質譜法測定海洋沉積物中39種多溴聯苯醚殘留的分析方法。樣品用V(正己烷):V(二氯甲烷)=1:1混合溶液提取,超聲(控制水浴溫度為25℃)提取60min,采用硅膠和氧化鋁凈化,負化學離子源-氣相色譜-質譜法進行檢測,39種組分圖譜在49min內能得到很好的分離。39種混合樣品的檢出限為0.003~0.10μg/kg;加標回收率為66.2%~118.6%;相對標準偏差為0.8%~18.2%。用于實際樣品分析,結果令人滿意。
二-(2-乙基己基)磷酸與仲壬基苯氧基取代乙酸混合體系對稀土元素的萃取
宋乃忠 , 廖伍平 , 佟珊珊 , 賈瓊 , 劉威 , 石云峰
2009, 37(11): 1633-1637.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了二-(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA,H2A2)和仲壬基苯氧基取代乙酸(CA100,H2B2)混合體系在HCl介質中對15種鑭系元素(除钷)及釔的萃取性能,計算了稀土元素間的分離系數,并比較了混合萃取體系與D2EHPA單獨萃取體系對稀土元素的分離能力。研究了D2EHPA-CA100混合體系對鑭的協同萃取機理,用斜率法和恒摩爾法探討了萃取反應方程式,考察了酸度、萃取劑濃度及溫度對萃取性能的影響。結果表明:D2EHPA-CA100混合體系對鑭系元素的協同效應隨原子序數的增加而減弱。在適當的萃取劑配比下,此混合體系對某些稀土元素的分離能力優于D2EHPA,可用于這些稀土元素的分離。D2EHPA-CA100混合體系協同萃取鑭的萃合物組成為LaH5A6B2,反應為吸熱反應。
超高效液相色譜串聯質譜分析牛乳中24種磺胺類藥物殘留
郭偉 , 劉永 , 劉寧 , 魏冬旭
2009, 37(11): 1638-1644.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立同時測定牛乳中24種磺胺類藥物多殘留的超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。樣品經改良的QuEChERS技術提取和凈化,采用ACQUITY UPLCTM BEHC18色譜柱(100mm×2.1mm,1.7μm),0.25%乙酸水溶液和乙腈作為流動相進行梯度洗脫,超高效液相色譜分離,電噴霧離子源電離,正離子多反應監測模式進行定性和定量分析。24種藥物在5~100μg/kg濃度范圍內線性良好,相關系數r均大于0.99,以5,25和50μg/kg 3個濃度水平進行添加回收率實驗,樣品的平均回收率在64.2%~110.9%之間,相對標準偏差為3.2%~13.1%,方法的檢出限為0.21~1.62μg/kg。方法重現性好、靈敏度高、分析時間短、確證能力強,適用于牛乳中磺胺類藥物多殘留的確證檢測。
連續萃取法研究海灣養殖區沉積物中重金屬形態
郭鵬然 , 牟德海 , 王暢 , 仇榮亮 , 杜虹
2009, 37(11): 1645-1650.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
以連續萃取法研究海灣養殖區沉積物中重金屬(Cd,Cu,Pb,Zn)的形態,將重金屬分離為酸溶態、還原態、有機質結合態、硫化物結合態和殘渣態。分別采用基體匹配法和內標法消除高鹽基體對電感耦合等離子體光譜法(ICP-OES)和質譜法(ICP-MS)分析結果的影響。對海洋沉積物標準物質分析結果表明,樣品稀釋后測定值與標準值一致。比較了本連續萃取法和BCR法對沉積物樣品中重金屬形態的提取結果,并考察了萃取劑的選擇性。實驗表明,本方法可用于有機質污染和富營養化環境沉積物中重金屬形態分析,特別是有機質結合態和硫化物結合態的分析。
類固醇類環境內分泌干擾物羥基衍生化研究
黃斌 , 潘學軍 , 劉晶靚 , 方鍇 , 王宇 , 高建培
2009, 37(11): 1651-1656.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氣相色譜-質譜聯用技術(GC-MS),以N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺為衍生化試劑,系統研究了4種類固醇類環境內分泌干擾物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)的羥基衍生化行為,考察了BSTFA用量、衍生化溫度和時間對類固醇類環境內分泌干擾物衍生化效果的影響以及衍生化產物的穩定性、標準曲線、儀器檢出限等,并對衍生化產物特征碎片離子的裂解機理進行了解釋。結果表明:對于100μL0.01g/L標準混合溶液,BSTFA的最佳用量為25μL;衍生化過程不需要加熱,常溫下(20℃)下反應10min就可取得最佳的衍生化效果;衍生化產物的穩定性較好,在-20℃下放置48h,相對響應因子RRF基本沒有降低。在優化的實驗條件下,各待測物具有良好的線性相關性,E1和E2的檢出限為0.3μg/L,EE2和E3的檢出限為5μg/L。
毛細管區帶電泳法研究新型喜樹堿衍生物的水解反應
象麗麗 , 季旼 , 任宇鵬 , 陳東英
2009, 37(11): 1657-1661.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛細管區帶電泳法考察新型喜樹堿衍生物(L-P)在不同pH溶液中的結構穩定性,并在接近人體生理條件下(310K,pH7.4)研究由內酯環結構形式向羧酸鹽結構形式轉化的水解反應的動力學和熱力學參數。采用未涂層熔融石英毛細管柱(35cm×50μmi.d.,有效柱長26.5cm),背景電解質溶液(BGE)為0.025mol/L磷酸鈉緩沖溶液,pH值分別為2.5,4.0,5.0,6.0,7.0,7.4和9.0。在pH<4的溶液中,L-P以內酯環結構形式存在;隨著pH值增大,內酯環結構形式將逐漸水解轉化成羧酸鹽結構形式;當pH>9時,L-P幾乎完全以羧酸鹽結構形式存在。上述水解反應的速率常數隨溫度的升高而增加;測得其活化能(Ea),焓變(ΔH)和熵變(ΔS)分別為72.6kJ/mol,10.5kJ/mol和50.9J/(mol·K)。毛細管區帶電泳法能有效分離新型喜樹堿衍生物(L-P)兩種具有pH依賴性的結構形式。由內酯環結構形式向羧酸鹽結構形式轉化的水解反應是一個自發的吸熱過程,而且隨著溫度的升高其水解反應趨勢相應加大。
研究簡報
基于納米銀對魯米諾-鐵氰化鉀化學發光體系的增敏作用測定硫酸特布他林
陳效蘭 , 楊娟 , 徐淑靜 , 肖柳婧
2009, 37(11): 1662-1666.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
基于納米銀對魯米諾-K3Fe(CN)6化學發光體系的顯著增敏作用,建立了流動注射化學發光檢測硫酸特布他林的新方法。運用透射電子顯微鏡(TEM)對所制備的納米銀進行了表征。化學發光光譜和紫外吸收光譜顯示將納米銀注入魯米諾-K3Fe(CN)6體系后,未生成新的發光物質。考察了魯米諾,K3Fe(CN)6,NaOH以及納米銀濃度對化學發光體系的影響,在優化的實驗條件下,該方法對硫酸特布他林檢測的線性范圍是1.0×10-9~2.0×10-5g/L(r=0.9935),檢出限為1×10-10g/L,相對標準偏差為3.6%(C=1.0×10-6g/L,n=11)。本方法應用于硫酸特布他林片劑含量的測定,回收率為98.5%~102.5%,并與藥典方法進行了比較,結果基本一致。
反相高效液相色譜法測定牛奶中的主要蛋白質
王娟 , 張慶合 , 王志華 , 李紅梅
2009, 37(11): 1667-1670.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定牛奶中的主要蛋白質的反相高效液相色譜法,對前處理方法進行了優化,采用Agilent Zorbax 300SB-C8(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱,三氟乙酸-水-乙腈流動相梯度洗脫,214nm檢測,柱溫45℃,外標法定量。測定κ-CN,αs2-CN,αs1-CN,β-CN,Whey和Igg的線性關系良好,相關系數均大于0.999,加標回收率在74.8%~132.5%之間。大豆蛋白質不影響分離與檢測。采用本方法分析了9種牛奶樣品中上述蛋白質的含量與總量,結果表明,本方法測定結果準確可靠。不同樣品中4種酪蛋白與乳清蛋白的比例基本接近,但是不同品牌之間存在一定差異。
堿基腺嘌呤與胸腺嘧啶在Au(111)電極上的共吸附
伍三華 , 徐英明 , 張柏林
2009, 37(11): 1671-1674.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
用循環伏安法(CV)和電化學掃描隧道顯微鏡(ECSTM)在HClO4溶液中研究了配對堿基腺嘌呤(Adenine,A)與胸腺嘧啶(Thymine,T)在Au(111)電極上的共吸附行為。CV曲線表明,A和T的電化學共吸附行為更接近于A的電化學吸附行為。高分辨STM圖像顯示,在物理吸附區域堿基A和T分子之間通過氫鍵作用形成一種不同于單組分的網絡結構。根據STM圖像提出一個可能的模型,并給出了在Au(111)電極上共吸附時A和T分子之間可能的氫鍵作用方式。
高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法測定魚體中雪卡毒素
劉紅河 , 劉桂華 , 楊俊 , 陳裕華 , 朱舟
2009, 37(11): 1675-1678.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法測定魚體中雪卡毒素P-CTX1含量的方法。魚類樣品經丙酮提取后,用冷凍脫脂,經PSA固相萃取柱凈化后,C18色譜柱分離,采用電噴霧串聯四極桿質譜進行檢測。結果表明,雪卡毒素在0.5~20μg/L范圍時,線性關系良好(r=0.9998)。P-CTX1在添加濃度為1.0~20.0ng/kg范圍內的平均回收率為82.3%~87.2%,相對標準偏差小于7.8%,方法的定量檢出限為0.1μg/L。
高速逆流色譜分離純化防風中升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷
韓忠明 , 王云賀 , 韓梅 , 趙淑杰 , 楊利民
2009, 37(11): 1679-1682.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高速逆流色譜分離制備防風中有效成分升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的方法。防風根的粉末經甲醇浸泡提取和減壓蒸餾,得粗提浸膏。以V(乙酸乙酯):V(正丁醇):V(水)=2:7:9為溶劑,上相為固定相,下相為流動相,流速2.0mL/min。從316mg防風粗提物中一步分離得到13.9mg升麻素苷和25mg5-O-甲基維斯阿米醇苷,純度分別為98.1%和99.2%。采用ESI-MS,1HNMR和13CNMR對目標化合物的結構進行了鑒定。
快速高分離液相色譜-串聯質譜法測定植物組織中雌激素玉米赤霉醇類化合物
張巖 , 李揮 , 張敬軒 , 呂品 , 王麗霞 , 劉敬澤
2009, 37(11): 1683-1686.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
應用快速高分離液相色譜-串聯質譜儀(RRLC-MS/MS),建立了植物組織中玉米赤霉醇類化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的檢測方法。植物組織樣品采用乙腈提取,堿性水溶液反萃取,經混合陰離子(MAX)固相萃取柱進行凈化和富集后,用RRLC-MS/MS檢測,多反應監測(MRM)模式下進行定性與定量分析。結果表明:玉米赤霉醇類化合物在0~20μg/kg的線性范圍內均具有良好的線性關系,方法檢出限(LOD)為0.5μg/kg,定量限(LOQ)為1.0μg/kg,6種玉米赤霉醇類化合物的平均回收率為75.8%~105.4%,相對標準偏差為2.4%~12.1%。本方法可用于植物組織中玉米赤霉醇類化合物含量的測定。
毛細管電泳/非接觸式電導法分離檢測氧氟沙星對映體
劉丹 , 魏瑞霞 , 謝天堯
2009, 37(11): 1687-1690.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛細管電泳-電容耦合非接觸式電導(CE-C4D),以20mmol/L HAc+6mmol/L NaAc+12mg/L羥丙基甲基纖維素(HPMC)+35mmol/L羥丙基-β-環糊精(HP-β-CD)為電泳運行液,在熔融石英毛細管柱(45cm×50μmi.d.,有效長度40cm)中,正高壓分離,手性藥物氧氟沙星對映體獲得良好的基線分離,線性檢測范圍為0.8~40mg/L,檢出限為0.3mg/L。考察了電泳運行液組成、二元手性選擇劑(HP-β-CD和HPMC)的濃度、進樣方式和樣品基質等對靈敏度和分離度的影響。本方法應用于市售外消旋和左旋氧氟沙星片劑中對映體的分離測定。
β-環糊精交聯樹脂-紫外可見吸收光譜分析對硝基酚
吳敏 , 朱霞石
2009, 37(11): 1691-1694.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
以合成的β-環糊精交聯樹脂為吸附劑,紫外可見光譜分析微量對硝基酚。在堿性條件下,考察了對硝基酚在β-環糊精交聯樹脂上的吸附行為。在0.02mol/L NaOH介質中,室溫下吸附30min,樹脂能有效分離富集對硝基酚,以甲醇-水(1:1,V/V)溶液為洗脫液,樹脂能重復利用。此方法線性范圍是0.5~90mg/L,檢出限為0.15mg/L,測定結果令人滿意。
α-萘基縮水甘油醚對映體的毛細管區帶電泳手性拆分
肖溶 , 張丹 , 杜培剛 , 羅月影 , 趙欣 , 劉燕 , 張乾
2009, 37(11): 1695-1699.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛細管區帶電泳手性拆分α-萘基縮水甘油醚對映體的方法。考察了不同手性拆分試劑對手性選擇性的影響,實驗結果表明,20mmol/L H3PO4-三乙醇胺(pH2.5)、2%(w/V)HS-β-CD、毛細管溫度20℃、運行電壓-18kV為最佳分離條件,在該分離條件下α-萘基縮水甘油醚對映體實現基線分離。方法簡便、準確,可用于α-萘基縮水甘油醚的手性拆分和對映體過量值(ee,%)測定。
評述與進展
中國海大陸架沉積物超細標準物質系列研制
王毅民 , 高玉淑 , 王曉紅 , 黃永樣 , 王振宇 , 石學法
2009, 37(11): 1700-1705.
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
5個中國海大陸架沉積物標準物質的原樣分別取自東海和南海,樣品風干后,先經球磨制備成200目的均勻粉體,再用氣流磨進一步加工成超細粒度的均勻樣品。采用激光粒度儀檢測了樣品的粒度分布,5個樣品的平均粒度均小于4μm(約800目)。采用高精度的XRF檢驗了樣品的均勻性并以高靈敏度的ICP-AES、ICP-MS相配合確定了其最小取樣量(5mg)。有12個實驗室參加了合作定值研究,定值組分均為60個,其中MSCS-1,2分別有50和51個組分定為標準值,MSCS-3,4,5有52個組分定為標準值。全組分百分總和分別為99.9%,99.9%,100.4%,100.1%和99.7%。
儀器裝置與實驗技術
順序注射尿碘測定儀的研制及應用
劉穎 , 張榕 , 布偉靜 , 唐潔冰 , 陳珊 , 劉立俠
2009, 37(11): 1706-1710.
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摘要:
研制了一種順序注射尿碘分析儀,將順序注射技術與催化動力學分析相結合,利用碘對砷-鈰氧化還原反應的催化作用,建立了順序注射尿碘測定方法。采用流速和推吸可控的程控注射器及16孔程控選擇閥,實現了順序注射進樣和停留穩態測量。恒溫流動池使碘催化的砷-鈰反應可以在恒溫狀態下進行。應用自行設計的微機接口電路和尿碘測定的應用軟件,控制反應溫度(32.0±0.1)℃,流動配送時間45s,停流穩定時間60s,停流檢測時間20s,進樣量400μL。本方法線性范圍為15~600μg/L,檢出限為5.01μg/L(n=11),回收率為94.1%~105.1%。對國家標準參考物質(GBW09109和GBW09110)的測定結果在給定的標準值范圍內。應用本方法檢測尿碘并與國家衛生行業標準方法(WS/T107-2006)進行比較,測定結果無顯著性差異(P>0.05)。
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