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2008年36卷9期

研究報告
離子液體液-液萃取-高效液相色譜測定水中酚類化合物
范云場 , 胡正良 , 陳梅蘭 , 申屠超 , 朱巖
2008, 36(9): 1157-1161.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([C4mim][PF6])液-液萃取-高效液相色譜測定水中酚類化合物的方法。研究了水相pH值、萃取時間、水相體積及鹽的濃度對萃取的影響。最佳萃取條件分別為:水相pH值為5,萃取時間為40min,水相體積為60mL。對比了離子液體對1-辛醇對苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和雙酚A的富集效率。在最佳條件下,離子液體對5種酚的富集倍率在9~151之間,方法對苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和雙酚A的檢出限分別為:2.0、0.9、0.3、1.8和1.1μg/L。將該方法應用于自來水、河水、湖水和污水的檢測,回收率為87.9%~109.9%。
固相萃取-高效液相色譜法測定畜牧糞便中13種抗生素藥物殘留
胡獻剛 , 羅義 , 周啟星 , 徐琳
2008, 36(9): 1162-1166.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-反相高效液相色譜法測定畜牧糞便中5種磺胺類、4種四環素類、2種喹諾酮類以及氯霉素和呋喃唑酮的檢測方法。采用乙腈和0.01mol/L草酸作為流動相分離4種四環素類和氯霉素,乙腈和0.025mol/L醋酸銨作為流動相分離5種磺胺類和其它3種抗生素。結果表明,檢測的13種抗生素出峰時間穩定,峰形較好,檢出限0.01~0.05mg/L,定量下限0.03~0.167mg/L,采用檸檬酸緩沖液酸化的乙腈對豬糞便樣品前處理,采用EDTA-McIlvaine提取液對雞糞便樣品前處理,兩類樣品均通過HLB固相萃取小柱純化富集,回收率為54%~103%。該方法成功用于天津市4個畜牧養殖基地的20個畜牧糞便樣品中抗生素的檢測。結果表明,均有不同濃度的抗生素檢出,濃度范圍0.3~173mg/kg。
基于巰基丁二酰肼銅(Ⅱ)單層修飾電極的HIV-p24電化學免疫傳感器
干寧 , 李天華 , 雷建平 , 王魯雁 , 楊欣
2008, 36(9): 1167-1171.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了基于巰基丁二酰肼銅(Ⅱ)(CuL)單層修飾金電極(Au|CuL)測定艾滋病人血清中HIV核心抗原p24水平的免疫傳感器。該傳感器通過將CuL直接自組裝到金電極表面制備而成。CuL對H2O2的還原具有催化作用,可作為p24抗體(anti p24)上標記的辣根過氧化物酶(HRP)與電極之間電子傳遞媒介體。結合競爭性免疫分析,HRP-antip24抗體(HRP-antip 24)與待測p24反應生成的免疫結合物游離在反應池中,通過測定在免疫結合物上HRP作用下電極表面CuL對H2O2催化增強電流,采用示差脈沖伏安法(DPV)直接獲得待測抗原的含量。該免疫傳感器的測定無需分離和洗滌步驟,溫育時間短,為艾滋病診斷提供了一種新的方法。
現場壓電紅外反射光譜電化學研究鄰聯甲苯胺的電化學行為
劉美玲 , 駱姣 , 張友玉 , 姚守拙
2008, 36(9): 1172-1176.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
利用現場壓電紅外發射光譜電化學技術研究鄰聯甲苯胺(OTD)在金電極上的電化學行為。壓電電化學結果表明:電位范圍對OTD氧化的影響很大。當電位掃至0.6V時,氧化過程中中間體的生成和溶解的同時,部分未溶中間體在電極表面沉積。當電位大于0.65V時,還有OTD的電化學氧化聚合。壓電紅外反射光譜電化學結果表明中間體是OTD第一氧化產物之間相互作用形成的。進一步考察了肝素大陰離子對OTD的氧化的影響。
微乳毛細管電動色譜快速分析脂溶性維生素
尹昌娜 , 丁紹東 , 龔文君 , 曹玉華
2008, 36(9): 1177-1181.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種新的微乳體系,成功地應用于微乳毛細管電動色譜(MEEKC)快速分析脂溶性維生素VA、VD3和VE。本微乳液的組成為:1.2%(m/m)十二烷基硫酸鈉(SDS)-21%(V/V)正丁醇-18%(V/V)乙腈-0.8%(m/m)正己烷-20mmol/L H3BO3-Na2B4O7緩沖液(pH8.4)。該微乳體系中,助表面活性劑正丁醇和有機溶劑乙腈對脂溶性維生素的分離起到了重要的作用。當分離電壓為25kV,柱溫為25℃時,VA、VD3和VE在13min內達到基線分離。3種脂溶性維生素的遷移時間和峰面積的RSD(n=5)<2.5%和4.5%;VA、VD3和VE分別在20~1000、5~1000和5~1000mg/L范圍內與峰面積呈線性關系;檢出限(S/N=3)分別為12、0.72和0.29mg/L。本體系應用于市售VE膠囊的測定,結果與標示值相符。
高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜測定蟾酥中銅、砷、鎘、汞、鉛含量及砷化學形態
王庚 , 荊淼 , 曹煊 , 郝春莉 , 楊黃浩 , 楊國生 , 王小如
2008, 36(9): 1182-1186.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微波消解-電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)測定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,檢出限為0.28~5.7μg/L,元素加標回收率均在91.5%~115%。用1.2mol/LHCl浸提蟾酥中的As形態,利用高效液相色譜(HPLC)與電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)聯用技術對蟾酥樣品中的As化學形態進行了初步探討,發現其中As主要以有毒的無機As(Ⅴ)形態存在,并討論了形態分析的方法及結果。本方法適用于蟾酥中藥樣品質量控制和安全評估的要求。
離子液體1-丁基-3-三甲基硅咪唑六氟磷酸鹽萃取細胞色素C
程德紅 , 陳旭偉 , 舒楊 , 王建華
2008, 36(9): 1187-1190.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了疏水性離子液體1-丁基-3-三甲基硅咪唑六氟磷酸鹽(Btmsim PF6)萃取細胞色素C(Cyt-c)的新方法。在萃取條件為pH1.0,Cyt-c溶液體積3mL,Btmsim PF6體積400μL,萃取時間30min時,5mg/LCyt-c的萃取效率為85%。萃取機理研究表明:在酸性條件下,Cyt-c發生構型轉變,肽鏈伸展,使疏水性基團外露,增加了Cyt-c在疏水性離子液體中的溶解性;同時,當pH<2.0時,血紅素基團中的Fe與Met-80的配位斷裂,空出第六個配位空間,離子液體咪唑陽離子進入到肽鏈孔穴與Fe發生配位,形成新的配位鍵,從而被萃取到離子液體中。
利用棋盤格實驗直接篩選酶免疫測定的最佳包被抗原和抗體濃度
譚偉明 , 何素平 , 張蕾 , 趙洪偉 , 趙靜 , 李召虎 , 李學鋒 , 王保民 , QING X. Li
2008, 36(9): 1191-1195.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
以兩個單克隆抗體及其相應的包被抗原為例,研究了棋盤格實驗中包被抗原與抗體濃度組合對免疫檢測中0孔吸光度值A0、IC50值和標準曲線斜率的影響。結果發現,A0和IC50值隨包被抗原與抗體稀釋倍數的增加而降低;斜率隨抗體稀釋倍數增加而降低,而隨包被抗原的稀釋倍數增加表現出先增加后降低的趨勢。在同一抗體濃度和不同包被抗原濃度的組合中,斜率最大值出現在使板吸附達到飽和的最大稀釋倍數的包被抗原濃度附近。綜合實驗結果確認從棋盤格實驗中直接篩選最佳包被抗原、抗體濃度組合的標準是:選擇使板吸附達到飽和的最大包被抗原稀釋倍數為最佳包被抗原濃度,在不同抗體濃度與已選擇的最佳包被抗原濃度組合中使0孔吸光度值達1.0左右的抗體稀釋倍數為最佳抗體濃度。
酸及其濃度對多接收器等離子體質譜法測定Cu和Zn同位素的影響
李津 , 朱祥坤 , 唐索寒
2008, 36(9): 1196-1200.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
運用多接收器等離子體質譜法(MC-ICP-MS)測定同位素時,必須進行儀器質量歧視校正,而酸濃度對儀器質量歧視的影響是過去被忽視的問題。本實驗以Cu和Zn同位素分析為例,研究了在HNO3和HCl介質進樣條件下酸濃度對儀器質量歧視的影響。結果表明:HNO3的濃度對Cu和Zn同位素的儀器質量歧視有顯著影響,但二者并不同步;HCl的濃度在0.05mol/L~0.3mol/L范圍內對Cu和Zn同位素的儀器質量歧視沒有影響。這說明與HNO3相比,HCl是一種更好的進樣介質。在0.1mol/L HCl介質條件下,65Cu/63Cu和66Zn/64Zn比值測定的長期重現性(外部誤差)均為0.00008(2sd),比在HNO3介質下的重現性有明顯改善。
高選擇性的鎳基無酶葡萄糖微傳感器的研制及應用
俞建國 , 李建平
2008, 36(9): 1201-1206.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電刻蝕法制得微鎳電極,通過循環伏安法在微鎳電極上修飾過氧化聚吡咯膜,利用葡萄糖在堿性條件下在該修飾電極上的電催化氧化性質,制備了新型的抗干擾的無酶葡萄糖微傳感器;研究了其電化學氧化機理,在較低的堿性(pH=12.0)和較低的氧化電位(+0.47V)條件下,微鎳修飾電極上產生的Ni(Ⅲ)能直接將葡萄糖氧化為葡萄糖酸內酯,產生的安培響應與葡萄糖濃度在5.0×10-6~1.1×10-3mol/L范圍內呈線性關系;檢出限為2.4×10-6mol/L。該微傳感器靈敏度高(30.4nA/μM)、選擇性好(20倍AA和UA不干擾)、響應快(小于3s)、重現性好,而且制作簡單、使用方便,已用于流動注射分析(FIA)測定血清中血糖含量。
非甾體抗炎藥對映體在多糖衍生物手性固定相上的拆分
金京玉 , 李元宰 , 白采善
2008, 36(9): 1207-1211.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
在共價鍵合多糖類衍生物的手性固定相(Chiralpak IA,Chiralpak IB,Chiralpak IC)和涂敷型多糖衍生物的手性固定相(Chiralpak AD,Chiralcel OD)上,對非甾體抗炎藥物(non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)進行了對映體拆分。色譜條件:流動相為10%異丙醇/正己烷(V/V)含0.1%三氟乙酸(Chiralpak AD,2%異丙醇/正己烷(V/V)含0.1%三氟乙酸(Chiralpak OD),異丙醇(四氫呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷)/正己烷/0.1%三氟乙酸(Chiralpak IA,Chiralpak IB,Chiralpak IC);流速為1.0mL/min;紫外檢測波長為254nm。比較了非甾體抗炎藥在直鏈淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的手性固定相Chiralpak IA和Chiral-cel AD,纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的手性固定相Chiralpak IB和Chiralcel OD上的對映體拆分。結果表明,非甾體抗炎藥在Chiralpak IA和Chiralpak IB上的分離效果普遍低于Chiralpak AD和Chiral-cel OD。
β-環糊精與青蒿素類藥物非共價復合物的電噴霧質譜研究
李娟 , 徐海偉 , 王少敏 , 李華雨 , 韓冬 , 劉宏民
2008, 36(9): 1212-1216.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電噴霧飛行時間質譜(ESI-TOF-MS)技術,對β-環糊精與3種青蒿素類藥物所形成的復合物進行研究,在正離子檢測方式下,將β-環糊精與青蒿素類藥物等體積比混合后直接進樣,然后利用源內碰撞誘導解離(CID)技術對其復合物進行分析。實驗表明,在氣相中,該非共價復合物可以穩定存在,其化學計量比分別為1:1和2:1。運用該法測定了1:1包絡物的結合常數,考察了質譜條件及溶液條件對形成包絡物的影響,通過比較結合常數的大小,探討了β-環糊精與青蒿素類藥物在氣相狀態下的作用方式。
一次性唾液α-淀粉酶生物傳感器的研制
鄒超世 , 周覓 , 謝國明 , 羅鵬 , 熊興良 , 徐華健 , 鄭軍
2008, 36(9): 1217-1220.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
基于絲網印刷技術在PVC薄膜上制備了一次性碳電極,用Nafion固定二茂鐵(Fc)作為電子介體,將α-糖苷酶和葡萄糖氧化酶(GOD)滴加于二茂鐵修飾的電極上,滴加明膠晾干,戊二醛間接交聯固定制成一次性唾液α-淀粉酶生物傳感器,用計時電流法測定對α-淀粉酶的響應。實驗結果表明,該傳感器響應電流與α-淀粉酶活性在60~840U/L之間呈現良好的線性關系,檢出限為17U/L。該生物傳感器響應時間短,達到95%穩態響應時間不超過30s,具有良好的一致性、準確性和穩定性。探討了pH、緩沖液、溫度及其它干擾物質等對該傳感器的影響。該傳感器可用于唾液α-淀粉酶濃度的快速、準確檢測。
魚粉中氯霉素和克侖特羅、沙丁胺醇標準物質研制和定值
郭德華 , 鄧曉軍 , 李波 , 王敏 , 楊惠琴 , 韓麗 , 陳舜勝
2008, 36(9): 1221-1227.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了魚粉中氯霉素和β-受體激動劑(克侖特羅、沙丁胺醇)獸藥殘留標準物質的研制與定值方法。通過對藥物在河鯽魚(Carassius auratus)體內的代謝研究,對含有藥物殘留的肌肉組織進行勻漿、冷凍干燥和均勻化后加工處理,按照最小取樣量進行真空包裝后共得400袋。隨機取其中100袋分為10組,每組隨機取1袋做組間均勻性檢驗,隨機取1組做組內均勻性檢驗。分析測試結果經過F檢驗和t檢驗,在95%置信區間內。經過1年時間,在-18、4和25℃3種保存條件下穩定性檢驗,測試結果表明標準物質特征值變化在不確定度范圍內。制備的魚粉標準物質采用同位素稀釋液相色譜-串聯質譜法,與國內8個具有一定分析資質的實驗室進行協同定值。定值后的樣品中氯霉素、克倫特羅和沙丁胺醇濃度的特征值分別為11.8、9.9和12.8μg/kg,相對不確定度分別為26.3%、9.1%和18.0%。本研究對進一步完善藥物殘留標準物質的制備具有參考價值。
黃素腺嘌呤二核苷酸在熱石墨柱電極上電化學行為及吸附溶出分析
吳韶華 , 聶法慧 , 林志彬 , 戴慧明 , 張德風
2008, 36(9): 1228-1232.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了黃素腺嘌呤二核苷酸(FAD)在熱石墨柱電極上的電化學行為。發現對吸附有FAD的電極加熱同時進行循環伏安掃描,隨電極溫度升高,氧化還原峰電位負移,峰電流減小,峰形變差。采用方波伏安進行吸附溶出分析,如果只在吸附步驟對電極加熱,室溫溶出,則隨電極溫度升高,溶出峰電流顯著增加。這主要歸因于直接對電極加熱引起的強制熱對流,這種對流能提高傳質,促進吸附,增強溶出響應。5min預富集對電極加熱到72℃,檢出限可以達到1×10-8mol/L(S/N=3),比室溫27℃時降低了一個多數量級,相應靈敏度也明顯提高。
研究簡報
甲基丙烯酸基質的毛細管電色譜整體柱的制備與應用
左國強 , 吳伶俐 , 李全民 , 張裕平
2008, 36(9): 1233-1237.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
以甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,同時又作電滲流改性劑,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯劑,甲苯和異辛烷為致孔劑,Irgacure1800為光引發劑,采用紫外光引發原位聚合反應制備出毛細管電色譜整體柱。對影響電滲流的因素如pH、乙腈含量及離子強度等進行了討論。使用制備的整體柱在3種模式(加壓電色譜、氣壓驅動和電色譜)下對7種中性物質(硫脲、苯、甲苯、乙苯、萘、聯苯和菲)的混合物實現基線分離,同時還可實現酸性物質(鄰羥基苯甲酸、苯甲酸、苯乳酸、扁桃酸)和堿性物質(苯胺、甲苯胺、乙酰基苯胺和N-甲基苯胺)的快速分離。
酶聯免疫吸附法測定血漿中芍藥苷濃度
蔣慧娟 , 陳亮 , 孫洋 , 徐強 , 陳婷
2008, 36(9): 1238-1240.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了間接競爭酶聯免疫吸附法測定血漿中芍藥苷濃度。在10~200μg/L濃度范圍內,線性關系良好,線性回歸方程為y=-0.1721logC+1.9645,相關系數0.9927;回收率為89%~102%。運用本方法測定了大鼠一次灌胃后血漿中的芍藥苷濃度。比較了分別給藥芍藥苷單體及中藥復方四逆散提取物后,血漿中的芍藥苷濃度。研究結果表明:四逆散配伍組方后,芍藥苷的生物利用度較低。
T型微混合器混合特性的濃度分布評價法
王靈秀 , 張仁元 , 陳觀生 , 李石棟
2008, 36(9): 1241-1244.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一種微混合器混合性能的評價方法。在樣品盒中注入不同濃度羅丹明B溶液并用體視顯微鏡觀察捕獲圖像,通過Image J軟件讀取圖像灰度值,建立不同深度下溶液的濃度-灰度值函數關系,運用此關系式將T型微混合器3種不同深度(0.1、0.2和0.4mm,質量濃度0.05%的羅丹明B溶液和去離子水作為配對流體)混合實驗中捕獲的圖像中各像素點上的灰度值轉換為濃度值,繪制濃度等高線圖及濃度頻數分布圖,分析各自混合情況,最后引入濃度混合指數概念及計算公式,分析3種深度混合器內不同截面上的混合程度。此方法從定性和定量兩方面分析了微尺度下混合腔深度對微混合的影響程度,具有一定的應用價值。
菊苣酸在高效液相色譜測定過程中與流動相中銀離子配位的探討
周蓓蓓 , 潘見 , 開桂青 , 金日生
2008, 36(9): 1245-1248.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
菊苣酸是紫錐菊屬植物中的一種水溶性酚酸類化合物。本研究對紫錐菊提取物中菊苣酸檢測的條件是:流動相為V(乙腈):V(去離子水)=38:62(含0.8%冰醋酸和8mmol/L AgNO3);色譜柱為RestekPinna-cle11 C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流速為0.5mL/min;進樣量為10μL;檢測波長為326nm。實驗發現,在流動相中添加AgNO3后可以明顯改善菊苣酸測定效果,提高分離度,并有效除去其它雜質成分的干擾,r大于0.99;檢出限為8~40mg/L,此方法的相對標準偏差小于3.0%;平均回收率為98.5%,方法符合測試要求。AgNO3改善分離效果的原因可能為菊苣酸和Ag+之間存在一定的配位作用,改變了菊苣酸的性質,擴大了與雜質成分的結構差異,從而使測定更準確,同時用紅外和紫外光譜輔助解釋了可能的配位機理和配位點。
環糊精修飾中孔分子篩SBA15作為手性色譜固定相及其應用
陳勝文 , 邴乃慈 , 李慶華
2008, 36(9): 1249-1252.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
采用聚環氧乙烯醚-聚環氧丙烯醚-聚環氧乙烯醚(P123)為模板,正硅酸乙酯為硅源,在酸性介質中采用靜置法合成出球形Φ4.3μm介孔氧化硅SBA15,通過γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)在無水條件下將β-環糊精鍵合到SBA15表面和孔道內部。利用X射線衍射(XRD)、比表面積測定儀、紅外光譜(FT-IR)、掃描電鏡(SEM)和差顯量熱儀進行了表征。該材料濕法裝填成色譜柱后成功分離了手性藥物布洛芬和Dns-Phe對映體,其分離度分為別為2.03和1.04,說明其在色譜填料和手性分離上都具有廣泛的應用前景。
聚合物材料中六價鉻萃取方法研究
羅道軍 , 卞征云 , 郭平葉 , 蘇春紅
2008, 36(9): 1253-1256.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究作為起草國際電工委員會標準IEC 62321,Ed.1的第3次國際實驗室間比對實驗的一部分,考察了用堿溶液對聚合物樣品中六價鉻進行萃取時樣品的基體材料、粒徑和萃取時間對萃取效率的影響。研究選取了3種不同粒徑(<125μm,125~250μm和250~500μm)的ABS、PVC和EVA/PE樣品。用50mL0.5mol/L NaOH-0.28mol/L Na2CO3混合堿性消解液在90~95℃下萃取樣品中的六價鉻,并在1~6h內逐漸增加萃取時間。測試結果表明:聚合物中六價鉻的萃取率明顯地受到樣品基體材料的影響,PVC材料有很好的萃取效果,ABS中的六價鉻也能被有效萃取出;而EVA/PE材料中的六價鉻則幾乎不能被萃取。對PVC和ABS,3h的萃取時間基本能達到最大萃取率,而樣品粒徑在減小至<250μm后,萃取率會明顯提高。
氣相色譜-質譜法分析膀胱癌患者尿液代謝組
林云徑 , 汪晉 , 王毅 , 瞿海斌 , 程翼宇
2008, 36(9): 1257-1260.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種衍生化與氣相色譜-質譜聯用相結合的尿樣代謝組分析方法。考察了樣品預處理過程的提取溶劑、樣品衍生化方法和氣相升溫梯度等分析條件,最終選擇了丙酮為提取溶劑,V(MSTFA):V(TMCS)=100:1作為衍生化試劑。該方法線性良好(r2>0.9916);制樣精密度RSD小于15%,回收率在80.4%~117.9%之間。本法已成功應用于膀胱癌患者與正常人的尿液代謝組學分析,發現4種潛在的生物標記物。
場放大進樣-膠束掃集法測定升麻中3種有機酸
李利軍 , 蔡卓 , 李斯光 , 吳峰敏 , 李海燕 , 陳昌東 , 程昊 , 吳健玲
2008, 36(9): 1261-1264.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
利用兩種在線富集技術,對阿魏酸、異阿魏酸、咖啡酸同時測定的方法進行了研究。在膠束掃集的基礎上,聯用場放大進樣,使富集倍數提高了約100倍;檢出限降至4μg/L,線性范圍向下延伸到10μg/L。膠束掃集電動色譜緩沖體系為90mmol/L SDS+20mmol/L Na2PO4(pH=2.20)+10%甲醇,分離電壓20kV。進樣電壓10kV,進樣時間21s,進水時間210s(H=20.0cm),測量波長214nm。討論了SDS濃度、進樣長度、進樣電壓等對分離效果的影響。在優化條件下,3種有機酸在14min內出峰,峰面積RSD≤3.8%。方法檢出限(μg/L)、線性范圍(μg/L)、相關系數分別為:阿魏酸4.0、10~400、0.9982;異阿魏酸4.0、10~400、0.9970;咖啡酸5.0、10~400、0.9980。回收率為83.9%~114.3%。
半胱氨酸對高效液相色譜法測定多西紫杉醇白蛋白納米粒含量的影響
盧懿 , 鄧意輝 , 徐緩 , 石莉 , 董曉輝 , 李樂
2008, 36(9): 1265-1268.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
建立多西紫杉醇(docetaxel,DOC)人血清白蛋白納米粒(human serum albuminnanoparticles,HSA-NP)中藥物含量測定的方法。利用半胱氨酸(cysteine,Cys)還原人血清白蛋白中交聯的二硫鍵,釋放HSA-NP中包裹的藥物,再利用HPLC測定藥物含量。結果表明,在本實驗條件下Cys及制劑中輔料對DOC的含量測定無干擾。1μg/LCys、37℃孵化30min,最后用乙腈沉淀蛋白的方法可以完全測定出制劑中DOC含量。
氟離子重活化-氣相色譜質譜法檢測染毒人血清中的神經性毒劑沙林
白海紅 , 郭磊 , 馮建林 , 馮翠玲 , 陳佳 , 謝劍煒
2008, 36(9): 1269-1272.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
采用了氟離子重活化-氣相色譜質譜方法檢測染毒人血清中的神經性毒劑沙林。優化了氟離子重活化體系并且考察了沙林的提取富集條件。根據丁酰膽堿酯酶活性恢復值得到其重活化效率可達到86%。在丁酰膽堿酯酶的活性抑制率6%~85%之間,此方法線性良好,檢出限為4%的酶活性抑制率。該方法樣品制備簡單,血清樣品干擾較小,是一種可用于確證沙林中毒的溯源性檢測方法。
堿熔-氫化物發生原子熒光光譜法連續測定銻精礦中的砷、鉍、硒、錫
李巖 , 袁愛萍
2008, 36(9): 1273-1276.
[摘要](95) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了氫化物發生原子熒光光譜法測定銻精礦中砷、鉍、硒、錫的方法。研究了基體及共存元素的干擾情況,實驗表明,在酒石酸、硫脲-抗壞血酸存在下,適當的增加酸度可以有效地消除干擾。采用Na2O2熔解樣品,用HCl酸化,無需分離基體,實現了銻精礦中砷、鉍、硒、錫的連續測定,其回收率為90.6%~103.8%,檢出限分別為0.35、0.20、0.65和0.35μg/L。應用該方法分析了銻精礦樣品,結果令人滿意。
鐵氰化釓修飾電極對鳥嘌呤的電催化氧化及應用
陸云 , 艾仕云 , 姜林 , 李金煥 , 馬娟
2008, 36(9): 1277-1280.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
用電化學沉積法制備了稀土鐵氰化釓修飾玻碳電極(GdHCF/GC/CME),考察了該電極對鳥嘌呤的電催化氧化性能,同時根據Fenton反應產生的羥基自由基對鳥嘌呤的氧化作用和修飾電極氧化作用之間的競爭機理,對抗壞血酸清除羥基自由基進行了初步評價。實驗結果表明,修飾電極對鳥嘌呤具有很好的電催化氧化性能。在HAc-NaAc緩沖液(pH=5.1)中,鳥嘌呤在1.0×10-6~4.6×10-5mol/L濃度范圍內與其氧化峰電流呈良好的線性關系,其線性回歸方程為Ip(μA)=0.1112C+2.8715,r=0.9889;檢出限為3.3×10-7mol/L。以此電極評價抗壞血酸對羥基自由基的清除作用,取得了較好的效果,為羥基自由基清除劑的篩選提供了一種新的方法。
高效液相色譜-二極管陣列檢測法分析原花青素降解產物及副產物
張亮亮 , 林益明
2008, 36(9): 1281-1284.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色譜-二極管陣列檢測法(HPLC-DAD)研究了不同含水量、不同樣品濃度及不同反應時間對原花青素降解(正丁醇/HCl法)產物花青定及反應副產物的影響。木欖花樣品經70%丙酮溶液提取,利用Sephadex LH-20柱純化后得到原花青素樣品。配制不同含水量和不同樣品濃度的反應溶液,充分震蕩后進行正丁醇/HCl法降解。用HPLC-DAD分析不同實驗條件下得到的反應產物及副產物。結果表明,反應體系在含水量5%~15%的條件下,轉化產物隨著反應體系含水量的增加,花青定的轉化率也隨之增加,副產物的轉化率卻隨之減少,總轉化率(即花青定加上副產物的總轉化量)呈增加趨勢;在反應體系含水量大于15%時,隨含水量的增加,轉化產物含量呈現下降的趨勢;增加反應體系中樣品含量并沒有明顯增加轉化產物的轉化率,副產物的轉化率相對穩定;不同反應時間處理得到的轉化產物經HPLC-DAD分析并未發現轉化產物花青定和副產物表現出明顯的變化規律,總轉化率相對穩定。
鄰苯二甲醛衍生熒光法測定牛奶中的芐青霉素殘留
李佳 , 陳冠華 , 郝慶紅 , 楊磊
2008, 36(9): 1285-1288.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
長期飲用含高濃度芐青霉素殘留的牛奶可帶來嚴重的健康問題,建立一種可對其進行靈敏檢測的方法是必要的。芐青霉素在酸性條件下的水解產物之一是青霉胺,與鄰苯二甲醛衍生后可生成具有強熒光的1-硫代2-烷基異吲哚衍生物,據此建立了熒光分光光度法測定芐青霉素的新方法。在水解時間為1h、衍生反應體系pH為10.0、衍生試劑用量為40μL、衍生反應時間為15min的最佳測定條件下,線性動態范圍為2.0~500μg/L,檢出限為1.3μg/L,樣品的平均加標回收率為89.1%,方法可滿足我國對牛奶中芐青霉素殘留的限量要求。
液相色譜-串聯質譜測定紡織品中分散黃23和分散橙149
丁友超 , 徐鑫華 , 孫成 , 錢凱
2008, 36(9): 1289-1292.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜法(HPLC)和液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)測定紡織品中分散黃23和分散橙149含量的方法。樣品上的分散染料經氯苯蒸汽完全剝離纖維,濃縮后的殘留物用甲醇定容,以0.1%H3PO4(或0.1%甲酸)和乙腈為流動相,經反相色譜柱分離后,用二極管陣列檢測器(DAD)在420nm處測定,并用電噴霧串聯質譜確認。分散黃23和分散橙149的定量離子對分別為m/z303/105和m/z459/399。分散黃23和分散橙149的檢出限(S/N=3):HPLC法為2.0和1.0mg/kg,LC-MS/MS法都為1.0μg/kg。HPLC在0.5~250mg/L、LC-MS/MS在0.5~200μg/L范圍內,線性相關系數都大于0.995。方法的回收率在92.1%~98.7%之間,批間RSD都小于8.0%,含有分散黃23的陽性樣品重復測試的RSD也小于8.0%。
評述與進展
雙偏振干涉測量技術在生物分析方面研究應用進展
王娟 , 楊秀榮
2008, 36(9): 1293-1299.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
雙偏振干涉測量(dual-polarization interferometry,DPI)技術是2000年以后出現的一種靈敏、實時、無需標記的新型表面狀態分析方法,它能夠在亞秒尺度精確測量界面層厚度、密度和質量的絕對值。所以,DPI在固/液界面上蛋白質結構、功能表征,蛋白質之間或與其它分子間的相互作用研究,核酸固定化及雜交檢測研究,模擬生物膜研究以及表面超微結構表征等方面都有著廣泛的應用。本文介紹了DPI的測量原理和特點,著重評述了近年來DPI在生物分析方面的應用進展。
儀器裝置與實驗技術
運動場地游離甲苯-2,4二異氰酸酯的直接電噴霧萃取電離質譜分析
李建強 , 周瑜芬 , 丁健樺 , 楊水平 , 陳煥文
2008, 36(9): 1300-1304.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用塑膠等飾材在運動場地廣泛應用,但其內含的游離甲苯-2,4二異氰酸酯可能釋放出來導致運動場上空氣的嚴重污染。國際衛生組織嚴格規定異氰酸酯聚合物中游離單體含量必須控制在0.5%以下。本實驗用注射器直接抽取待測場地的空氣,采用直接進樣電噴霧萃取電離源(EESI)串聯質譜進行檢測。工作條件為:離子源電壓3kV;質譜儀毛細管電壓21V;毛細管溫度175℃。本方法無需樣品前處理,操作簡單,1s內就能完成單個樣品的測定,無干擾,檢出限低于0.04%(S/N=100,n=5);測量的精密度(RSD)為1.4%(n=8)。結合實驗結果,討論了解溫度光照,通風條件、垂直高度等環境因素對空氣中甲苯-2,4-二異氰酸酯含量的影響。
電動流動分析-膠束電動毛細管色譜聯用測定食品防腐劑
韓芳 , 何友昭 , 付國妮 , 謝海洋 , 李連 , 淦五二
2008, 36(9): 1305-1308.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電動流動分析(EFA)和膠束電動毛細管色譜(MEKC)聯用系統測定了食品中的防腐劑。EFA系統設備簡單便攜、易于實現自動化。EFA由一臺自制電滲泵、5個電磁切換閥(由計算機通過自制接口卡和自編VC語言程序控制)和一個固相萃取微柱組成,采用EFA-MEKC低試劑消耗接口,可減少含貴重試劑的緩沖液消耗。MEKC緩沖溶液為100mmol/L十二烷基硫酸鈉(SDS)+20mmol/L Na2B4O7(pH9.3)。使用對羥基苯甲酸(PBA)為內標物,方法可在15min內分離測定6種防腐劑,峰面積相對標準偏差小于3.4%;檢出限范圍為0.04~0.1mg/L;實際樣品的回收率為91.4%~104%。
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