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2008年36卷8期

特約來稿
碳納米管修飾電極在生命電分析化學中的應用進展
王月榮 , 胡坪 , 梁瓊麟 , 羅國安 , 王義明
2008, 36(8): 1011-1016.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文綜述了近年來碳納米管修飾電極在生命電分析化學中的應用進展,主要包括在神經遞質、蛋白質、核酸以及其它與生命相關的小分子上的電化學研究,并展望了其應用前景.
研究報告
等電聚焦分離與18O穩定同位素標記聯用的磷酸化蛋白質組學定量方法研究
隋少卉 , 王京蘭 , 賈偉 , 盧莊 , 劉金風 , 宋麗娜 , 蔡耘 , 錢小紅
2008, 36(8): 1017-1023.
[摘要](334) [FullText PDF](0)
摘要:
磷酸化蛋白質組學定量分析,要對磷酸化修飾富集技術和定量技術進行研究.基于此,本研究采用18O穩定同位素標記技術對胰蛋白酶酶解肽段混合物進行標記,并對其標記時間和標記后胰蛋白酶的變性條件進行優化.結果表明:在pH=4~5的KH2PO4緩沖體系中,37℃,標記反應持續19~24h,除了C-端肽之外,幾乎所有的肽段都可達到100%標記;采用TCEP可以有效地抑制16O-18O回標現象.建立了與18O標記技術兼容性良好的IPG-IEF技術對磷酸化肽段進行選擇性富集,富集后共從HepG2細胞中鑒定到491個磷酸化位點、362個磷酸化肽段和356個磷酸化蛋白,表明IPG-IEF在大規模磷酸化肽段分離富集中是有效的;最后與高準確度高靈敏度高分辨率的LTQ-FTICR質譜儀聯用,建立了基于18O-IPG-IEF-LTQ-FTICR的磷酸化蛋白質組定量技術.實驗結果表明,該技術可以實現磷酸化肽段的有效定性和定量.本研究為磷酸化蛋白質組學定量研究提供了實用技術.
生物催化生成對苯二甲酸微生物協同作用的代謝途徑分析
桑萍 , 田晶 , 高鵬 , 許國旺
2008, 36(8): 1024-1028.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了對苯二甲酸、對甲基苯甲醛、對甲基苯甲醇、對甲基苯甲酸的高效液相色譜分析方法.采用Hypersil SAX陰離子交換柱,流動相為2.5mol/L NH4H2PO4(含10%乙腈),pH4.32,流速0.8mL/min,柱溫30℃,紫外檢測波長為254nm.在此色譜條件下,各組分在7min內得到很好地分離,回收率符合測定要求.運用本方法測定了睪丸酮叢毛單胞菌和嗜麥芽窄食單胞菌生物催化生成對苯二甲酸不同發酵時間發酵液中主要代謝物含量.同時,采用GC-MS方法檢測了有機酸、氨基酸、糖及長鏈脂肪酸等胞內代謝物,結合HPLC和GC-MS檢測結果,分析了嗜麥芽窄食單胞菌和睪丸酮叢毛單胞菌協同作用催化對二甲苯生成對苯二甲酸的代謝途徑.
多溴聯苯醚代謝物的色譜保留和質譜特征
余益軍 , 毛麗 , 林漢華 , 于紅霞
2008, 36(8): 1029-1034.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了多溴聯苯醚(PBDEs)代謝物中常見的18種羥基PBDEs(HO-BDEs)、15種甲氧基PBDEs(MeO-BDEs)的氣相色譜、反相液相色譜分離和質譜碎片特征.MeO-BDEs在反相液相色譜(RPLC)的保留行為受疏水作用支配,而HO-BDEs則還受到除疏水作用以外的特殊作用影響.LC/MS中大氣壓化學電離(APCI)源適用于HO-BDEs檢測,而APCI源以及電噴霧離子源(ESI)對MeO-BDEs都沒有響應.質譜碎片具有顯著取代位效應:在LC/APCI-MS中,鄰位取代HO-BDEs的碎片離子基峰均為脫一個溴的結構[M-H]--HBr,而對位取代的基峰則為準分子離子[M-H]-;在電子電離(EI)源質譜儀下,鄰位取代MeO-BDEs有脫溴甲烷碎片離子(M·+-·BrCH3),對位取代有特征的脫甲基自由基結構(M·+-·BrCH3),間位取代則無上述兩種碎片離子.
高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用同時檢測海產品中的多種有機錫
于振花 , 荊淼 , 王庚 , 曹煊 , 丘紅梅 , 黃彥良 , 王小如
2008, 36(8): 1035-1039.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜(HPLC-ICP/MS)聯用技術對5種有機錫[三甲基氯化錫(TMT)、二丁基氯化錫(DBT)、三丁基氯化錫(TBT)、二苯基氯化錫(DPhT)和三苯基氯化錫(TPhT)]進行了分離,采用AgilentTC-C18柱進行有機錫的形態分析,流動相為V(乙腈):V(H2O):V(乙酸)=65:23:12,0.05%的三乙胺,pH=3.0,流速為0.4mL/min,測定了0.5~100μg/L范圍內5種有機錫化合物的混合標準工作曲線,其相關系數優于0.998(R2),方法的檢出限均小于0.5μg/L.采用流動相對菲律賓蛤(Ruditapes Philippi-narum,R.P.)及毛蛤(Ark Shell,A.S.)樣品進行超聲萃取及高速離心后,用上述方法進行了分析.結果表明,海產品含有4種有機錫,其中TBT和TPhT的含量最高,為14.38~104.7μg/L(干重).TMT、TBT和TPhT的加標回收率均優于80%.DPhT和DBT可能存在吸附或降解問題,因而回收率僅為37.3%~75.2%.
喹諾酮類藥物與銅鋅超氧化物歧化酶的相互作用及其對酶活性的影響
魏薇 , 王洪鑒 , 江崇球 , 石敬民
2008, 36(8): 1040-1044.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
利用紫外-可見吸收光譜和熒光光譜,在pH=7.4的生理條件下,研究了喹諾酮類藥物(依諾沙星、環丙沙星和諾氟沙星)與銅鋅超氧化物歧化酶(CuZnSOD)的相互作用.喹諾酮類藥物能使CuZnSOD的熒光發生猝滅,其猝滅機理為靜態猝滅.通過實驗計算了不同溫度下喹諾酮類藥物與CuZnSOD的結合常數和結合點數.依據Förster非輻射能量轉移理論,得到供體與受體間的距離.根據熱力學參數確定了它們之間的主要作用力類型是靜電引力.進一步證實了活體動物兔子注射環丙沙星后,血液中銅鋅超氧化物歧化酶活性顯著降低.
棕色固氮菌細菌鐵蛋白捕獲能力、穩定性和亞基相互作用的強度
黃琳 , 陳旭 , 羅聯忠 , 林青 , 黃河清
2008, 36(8): 1045-1050.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
選用柱層析、電泳和反相高效液相色譜(Rp-HPLC)技術制備質譜純棕色固氮菌細菌鐵蛋白(Bacterial ferritin of Azotobacter vinelandii,AVBF),并采用釋放鐵動力學和肽質量指紋圖譜(Peptidemass fingerprinting,PMF)技術分別鑒定AVBF.基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜(MALDI-TOFMS)和電泳技術揭示AVBF亞基之間相互作用強度、穩定性和聚合態.AVBF可直接捕獲有機小分子亞甲藍(MB),其捕獲率為15.0±2.0MB/AVBF,認為介于AVBF亞基單體之間的血紅素參與捕獲MB.較高濃度(40%~50%)的乙腈和丙酮均能使AVBF和鯊魚肝鐵蛋白(Liverferritinofshark,SLF)釋放不穩定亞基,但在較低濃度(20%~30%)的乙腈條件下,卻需要借助來源于質譜儀的激光才能使AVBF或SLF釋放不穩定亞基,并供質譜分析.AVBF亞基之間的相互作用強度明顯低于SLF.鐵蛋白亞基之間的相互作用強度高低與鐵蛋白執行釋放和儲存鐵的速率有關.
大鼠胰腺及癌組織紅外光譜連續小波特征提取及徑向基人工神經網絡識別
程存歸 , 田玉梅 , 張長江
2008, 36(8): 1051-1055.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
采用水平衰減全反射(HATR)傅里葉變換紅外光譜法(FTIR)測定了SD大鼠胰腺正常組織與非正常組織的譜圖,提出了一種新的基于FTIR的連續小波特征提取與徑向基人工神經網絡分類方法以提高FTIR對早期SD大鼠胰腺癌的診斷準確率.利用連續小波多分辨率分析法提取FTIR特征量,對于提取的特征量采用徑向基函數神經網絡進行模式分類.對SD大鼠的胰腺正常組織、早期癌組織及進展期癌組織的FTIR,利用連續小波多分辨率分析法提取9個特征量,進行RBF神經網絡分類判斷.當目標誤差為0.01,徑向基函數的分布常數為5時,網絡達到最優化,總的正確識別率為96.67%.并對影響分類結果的網絡參數、目標誤差和分布常數對分類樣品的影響做了討論.實驗結果表明:此方法對早期胰腺癌具有較高的診斷率.
微板式化學發光酶免疫分析法測定人血清中癌胚抗原
辛天兵 , 王栩 , 靳輝 , 車景輝 , 梁淑軒 , 李振甲 , 林金明
2008, 36(8): 1056-1060.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
采用辣根過氧化物酶(HRP)催化魯米諾(luminol)-H2O2化學發光體系,建立了一種測定人血清中癌胚抗原(CEA)的高靈敏度、高特異性、簡便快速的微板式化學發光酶免疫分析方法.對免疫反應條件、酶結合物稀釋度、發光反應時間、封閉液等進行了考察和優化.采用雙抗體夾心法,室溫靜置1h,洗滌后加入100μL發光底物液,10min后檢測.該方法的線性相關系數為0.9998;最低檢出限為0.57μg/L;批內和批間變異均在10%之內;低、中、高3個不同濃度值樣品的平均回收率分別為107.4%、93.3%和104.5%.使用本方法與進口發光試劑盒對40份人血清樣品進行測定,結果表明,本方法顯示了良好的相關性,其相關系數為0.9115.表明本分析體系穩定可靠,可用于商品化診斷試劑盒的開發和應用.
離子交換色譜-氫化物發生雙道原子熒光法同時測定砷和硒形態
韋昌金 , 劉霽欣 , 裴曉華
2008, 36(8): 1061-1065.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了離子交換色譜-氫化物發生雙道原子熒光聯用同時測定4種As形態和3種Se形態的方法,并優化了各種實驗參數.采用PRP-X100陰離子交換分析柱可以在10min內同時分離、檢測As和Se形態.在8%HCl和1.5%(m/V)KBH4的氫化物反應條件下,進樣量100μL,各形態的檢出限為:As(Ⅲ) 0.2μg/L、DMA 0.3μg/L、MMA 0.2μg/L、As(Ⅴ) 0.3μg/L、SeCys 0.6μg/L、Se(Ⅳ) 0.5μg/L、SeMet 3μg/L.當各As形態濃度為100μg/L、各Se形態濃度為200μg/L,各形態的精密度RSD(n=7)均小于5%.當各As形態濃度范圍為5~100μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)濃度范圍為10~200μg/L、SeMet濃度范圍為50~200μg/L時,各形態均可得到良好的線性關系,線性相關系數均大于0.9992.用建立的方法測定了富硒營養品中的As和Se形態,加標回收率在91%~115%之間.
荷花堿與牛血清白蛋白的相互作用
周能 , 梁逸曾 , 王平 , 劉韶 , 王兵 , 曾茂茂
2008, 36(8): 1066-1070.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
利用多種光譜技術研究了在pH7.40的Tris-HCl緩沖體系下,荷花堿與牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.研究發現荷花堿對牛血清白蛋白有較強的熒光猝滅作用且為靜態猝滅.用Stern-Volmer和Lineweaver-Burk方程處理熒光猝滅數據,得到反應的結合常數在293K時為1.70×104L/mol,結合的ΔH°=-20.2kJ/mol,ΔS°=12.0J/(K·mol).該藥物與血清白蛋白之間的作用力為疏水作用和靜電作用.根據Frster非輻射能量轉移理論求得荷花堿與BSA相互結合時,其供體-受體間的距離為2.59nm.用圓二色譜等手段表明結合對蛋白的構象產生了影響.同時考察了中藥活性成分甘草次酸和脂肪酸對結合的影響.
2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯柱前衍生化用于氨基酸的高效液相色譜分析
趙文臣 , 劉凌君 , 趙先恩 , 丁晨旭 , 索有瑞 , 尤進茂
2008, 36(8): 1071-1076.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
利用新型熒光試劑2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)作為柱前衍生化試劑,在Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)反相色譜柱上,采用梯度洗脫對20種氨基酸衍生物進行了分離檢測.在乙腈與Na2B4O7緩沖液中,室溫下BCEC-Cl與氨基酸反應5min可實現完全衍生.檢測的激發和發射波長分別為λex=279nm,λem=380nm.采用柱后質譜電噴霧離子源(ESIsource)正離子模式,實現了水解牛血清白蛋白中氨基酸和油菜蜂花粉中氨基酸的定性定量檢測.熒光定性檢測的線性回歸系數均大于0.9990,檢出限為1.49~19.74fmol(S/N=3).
多壁碳納米管修飾電極-不可逆雙安培法測定雙嘧達莫
李利軍 , 喻來波 , 程昊 , 吳峰敏 , 鐘亮 , 陳其鋒 , 蔡卓 , 吳健玲
2008, 36(8): 1077-1082.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
在玻碳電極上成功地制備了多壁碳納米管修飾電極(MWCNTs/GCE-CME).研究了雙嘧達莫(DPD)在該修飾電極上的電化學行為.基于表面活性效應,得知十二烷基磺酸鈉(SDS)可提高DPD在MWC-NTs/GCE-CME的氧化電流,修飾電極對其具有明顯的增敏作用,并對存在的機理作了探討.在SDS介質存在下,通過DPD在MWCNTs/GCE-CME上的氧化和高錳酸鉀在另一電極上的還原構建不可逆雙安培檢測體系,建立直接測定DPD的新方法.在0.05mol/LH2SO4介質中,DPD氧化峰電流與其濃度在1.5×10-6~1.0×10-3mol/L范圍內呈線性關系(r=0.9950,n=16);線性回歸方程為i(nA)=2.37×106C-450;方法檢出限為8.0×10-7mol/L;電流值RSD為1.8%;進樣頻率為80樣/h.本方法具有較高的選擇性和靈敏度,樣品處理方法簡單快速,適合于實時在線分析.修飾電極易于制作,具有良好的穩定性和重現性及抗干擾性能,對DPD片劑測定結果滿意.
用替代對照品羥苯乙酯高效液相色譜方法測定大蒜辣素
袁耀佐 , 顧潔 , 杭太俊 , 錢文 , 陳堅 , 張正行
2008, 36(8): 1083-1088.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
大蒜辣素極不穩定,制備供含量測定用對照品非常困難.大蒜辣素在溶液中相對穩定,用高效制備液相色譜制備高純度的大蒜辣素溶液(>99%),HPLC-ESI-MS/MS和NMR法鑒定該溶液中主成分大蒜辣素的結構,用衍生化紫外分光光度間接測定法和EP5.0收載的類似方法分別測定該溶液含量,確定該溶液中大蒜辣素的含量為0.719mg/mL.以此溶液為基準,在條件為:Alltech C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相為甲醇-0.4%甲酸(65:35),流速為1.0mL/min,檢測波長242nm,考察性質穩定而又易得的羥苯乙酯與大蒜辣素之間的校正因子.結果顯示,測得1mg羥苯乙酯相當于4.71mg的大蒜辣素,該換算關系適用于大蒜辣素為0.018~2.9g/L的濃度范圍,該方法與EP5.0的方法相比,分析時間明顯縮短.
研究簡報
單分散雙酚A分子印跡微球的制備及其色譜性能
江明 , 晉園 , 彭彥 , 張艷波 , 張江華 , 梅素容 , 呂斌
2008, 36(8): 1089-1092.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
通過改變塊狀聚合法的合成條件,使用液體石蠟和甲苯的混合溶劑為致孔劑,發展了一種制備雙酚A(BPA)分子印跡微球的簡單方法.微球的粒徑、分散度可通過液體石蠟和甲苯的比例調節.當液體石蠟和甲苯的體積為5mL、體積比為2:3,EGDMA的量為24mmol時,可得到直徑約為3μm、單分散BPA分子印跡微球.液相色譜評價顯示,相比于傳統的塊狀聚合方法,本微球具有良好的印跡效應.本法有望成為制備適合于HPLC填充使用單分散分子印跡微球的一種有效方法.
基于小波系數的近紅外光譜局部建模方法與應用研究
石雪 , 蔡文生 , 邵學廣
2008, 36(8): 1093-1096.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
局部建模方法使用與預測樣本相似的樣本建立模型,可解決光譜響應與濃度之間的非線性問題,擴大模型的適用范圍,提高預測準確度.采用小波變換進行數據壓縮并利用小波系數之間的歐氏距離作為光譜相似性的判據,實現了近紅外光譜定量分析的局部建模方法,避免了樣本之間的依賴性.將所建立的方法用于煙草樣品中氯含量的測定,100次重復計算得到的預測集均方根誤差(RMSEP)平均值為0.0665,標準偏差(σ)為0.0045,優于全局建模和基于主成分的局部建模方法.
高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用測定DNA分子中4種脫氧核苷酸
梁峰 , 李玉蘭 , 陸文偉 , 談明光 , 張桂林 , 李燕
2008, 36(8): 1097-1100.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用反相離子對色譜和電感耦合等離子體質譜的聯用技術同時測定DNA分子中4種脫氧核苷酸的含量.液相流動相最佳條件是:pH4.8,甲醇2.5%,10mmol/L NH4Ac.為了避免直接測定31P時14N16O1H+,15N16O+等復合離子的干擾造成信噪較差的問題,利用碰撞/反應池技術(CCT)加入O231P生成31P16O復合離子后測定該復合離子的信號可提高測定磷的信噪比.使用該聯用技術測定4種脫氧核苷酸的檢出限分別為0.211μmol/L(dCMP)、0.204μmol/L(dTMP)、0.173μmol/L(dGMP)和0.225μmol/L(dAMP),并且測定經過核酸酶酶解的質粒DNA后生成的4種脫氧核苷酸的含量分別是:152.9±2.4μmol/L(dCMP)、228.2±4.0μmol/L(dTMP)、125.3±3.0μmol/L(dGMP)和222.9±3.3μmol/L(dAMP).
異雙席夫堿合鈷(Ⅱ)配合物中性載體碘離子電極的研究
徐剛 , 袁若 , 柴雅琴
2008, 36(8): 1101-1104.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙二胺、乙酰丙酮縮水楊醛異雙席夫堿合鈷(Ⅱ)為載體的PVC膜電極,該電極對碘離子(I-)具有優良的電位響應特性并呈現反Hofmeister選擇性行為,其選擇性次序為I->Sal->SCN->ClO4->SO32->Br->NO2->Cl->Ac->NO3->SO42-.在pH2.0的磷酸鹽緩沖體系中,對I-在1.0×10-7~1×10-1mol/L濃度范圍內呈近能斯特響應;斜率為-50.7mV/dec(26℃);檢出限為3.9×10-8mol/L.采用交流阻抗技術和紫外可見光譜技術研究了電極的響應機理,結果表明:配合物中心金屬原子的結構以及載體本身的結構與電極的響應行為之間有非常密切的構效關系.電極具有響應快、重現性好、制備簡單等優點.將電極初步應用于藥物和食鹽中碘的分析,結果較為滿意.
基于曲線擬合的形態相似鵝膏菌的傅里葉變換紅外光譜研究
時有明 , 劉剛 , 周湘萍 , 周繼國 , 劉劍虹 , 宋鼎珊
2008, 36(8): 1105-1108.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
利用傅里葉變換紅外光譜儀測試了形態相似的灰疣鵝膏菌、灰絨鵝膏菌和灰褶鵝膏菌的光譜,結果顯示,它們的傅里葉變換紅外光譜主要由蛋白質和多糖的振動吸收帶組成,其蛋白質的吸收頻率略有差.選擇酰胺I帶(中心頻率1647cm-1)進行傅里葉自去卷積和曲線擬合處理后3種鵝膏菌中蛋白質在酰胺I帶的吸收峰都由12個子峰疊加而成,其中在無序(1650cm-1)、α螺旋(1658cm-1)和β轉角結構(1666cm-1)的振動吸收峰上,灰褶鵝膏菌吸收峰的面積百分比分別是20.98%、4.47%和17.14%,明顯地區別于其它兩種鵝膏菌(灰疣鵝膏菌:10.26%、12.58%和7.71%;灰絨鵝膏菌:14.33%、9.76%和8.83%).在1683cm-1處的β轉角吸收峰上,灰絨鵝膏菌吸收峰的面積百分比是1.92%,明顯小于其它兩種鵝膏菌(灰疣鵝膏菌:8.03%;灰褶鵝膏菌:6.65%).研究表明:傅里葉變換紅外光譜技術能提供大型真菌所含蛋白質二級結構信息.
中孔分子篩P123-SH分離富集-火焰原子吸收法測定水樣中鎘
周樂舟 , 周方欽 , 黃榮輝 , 江放明
2008, 36(8): 1109-1112.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自制的中孔分子篩P123-SH作為鎘的分離富集新材料,探討了中孔分子篩P123-SH吸附鎘的原理,優化了測定鎘最佳條件.在pH6.5,室溫下恒溫振蕩15min,鎘可被該材料定量吸附,其靜態吸附容量為9.52mg/g.吸附的鎘可用2mol/LHCl洗脫,用火焰原子吸收法測定洗脫下來的鎘.該方法線性范圍為0.80~120μg/L;檢出限為0.12μg/L,對50μg/LCd2+溶液平行測定7次,RSD=2.1%.此法已成功地應用于環境水樣中痕量鎘的測定.
電化學DNA生物傳感器定量檢測根癌農桿菌終止子基因片段
許凱 , 葉尊忠 , 應義斌
2008, 36(8): 1113-1116.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
通過自組裝法及共價法固定單鏈脫氧核糖核酸(ssDNA),制備了電化學DNA生物傳感器.將巰基丙酸(MPA)自組裝于金電極表面形成單分子膜,再利用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC)和N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)的活化作用將ssDNA探針序列固定于金電極表面.將ssDNA修飾的電極與待測溶液中人工合成的轉基因食品中常有的根癌農桿菌終止子(NOS)基因片段進行雜交,在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中進行循環伏安和電化學阻抗譜掃描,表征ssDNA固定及雜交過程.優化了ssDNA固定條件.待測溶液中DNA濃度在1.0×10-7~1.0×10-10mol/L范圍時,其濃度的對數值和ssDNA/Au電極與dsDNA/Au電極峰電流差值的變化值呈線性相關關系,相關系數為0.9822,檢出限為8.1×10-11mol/L.
高效液相色譜-串聯質譜聯用測定脂肪中乙酰孕激素殘留
彭池方 , 沈崇鈺 , 安可婧 , 丁濤 , 徐錦忠 , 金征宇 , 胥傳來
2008, 36(8): 1117-1120.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了脂肪中5種乙酰孕激素,包括醋酸甲羥孕酮(MPA)、醋酸氯地孕酮(CMA)、醋酸甲地孕酮(MEGA)、甲烯雌醇醋酸酯(MLA)及17α-羥基孕酮醋酸酯(HPA)的液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)檢測方法.考察了脂肪樣品溶劑提取、固相萃取凈化對樣品分析的影響,確定樣品各前處理過程的條件.采用電噴霧(ESI)陽離子,在選擇反應監測模式(SRM)下,本方法對5種乙酰孕激素的檢出限為0.2~0.3μg/kg,定量限為0.5μg/kg.在空白豬脂肪樣品中以0.5、1.0和5.0μg/kg 3個水平添加時,5種乙酰孕激素的回收率范圍在60.5%~84.1%,RSD為8.9%~16.8%.
阿霉素在納米鈷/碳納米管/ITO修飾電極上的電化學行為
龔蘭新 , 魏翠梅 , 胡勁波 , 李啟隆
2008, 36(8): 1121-1124.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
以固定在氧化銦錫(ITO)電極上的多壁碳納米管為基底吸附納米鈷,制備了復合納米材料修飾的電極(Co/CNT/ITO).采用掃描電子顯微鏡(SEM )和電子能譜(EDS)等對其進行了表征.用納米鈷/碳納米管/ITO電極,研究了阿霉素(ADM)的電化學行為.實驗表明,該體系具有吸附性的不可逆過程,峰電位為-0.65V(vs.Ag/AgCl),峰電流與ADM濃度在1.0×10-9~5.0×10-7mol/L范圍內呈線性關系;檢出限為1.0×10-9mol/L.本法靈敏、簡便.
鉈脅迫水稻的電感耦合等離子體質譜及原位紅外光譜分析
張平 , 陳永亨 , 姚焱 , 王春霖 , 齊劍英
2008, 36(8): 1125-1128.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電感耦合等離子體質譜分析鉈脅迫水稻中的Tl、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd及Pb等重金屬元素,并利用原位衰減全反射紅外光譜分析了水稻活體葉片的光譜特征.結果表明,鉈在水稻葉莖中的含量顯著高于谷粒.鉈會影響水稻對其它元素吸收,并且在葉與種子中不同元素的吸收積累規律存在差異.水稻葉片的原位衰減全反射紅外光譜進一步顯示,鉈脅迫下葉片的CO2消耗速率明顯減少,表明葉片的光合作用受到一定抑制.利用原位衰減全反射紅外光譜可直觀表現重金屬鉈對水稻生理過程的脅迫作用.
氣相色譜-質譜法分析甲基苯基硅氧烷混合環體
蔣可志 , 鄔繼榮 , 倪勇 , 來國橋
2008, 36(8): 1129-1132.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
用GC-MS對甲基苯基硅氧烷混合環體(Me2n-i PhiSinOn)樣品進行分析,鑒定出了25個組分,其中包括甲基硅氧烷環體、含1個苯基的甲基硅氧烷環體以及含2個苯基的甲基硅氧烷環體.四甲基二苯基環三硅氧烷環體(Me4Ph2Si3O3)的2個異構體、六甲基二苯基環四硅氧烷環體(Me6Ph2Si4O4)的4個異構體都得到有效分離和歸屬,并且發現其各異構體的含量比例符合隨機環化的理論值.同時對該混合環體的苯基/甲基比例以及苯基含量進行了計算,并得到氫譜的驗證.
模式識別法分析5種植物油脂
范璐 , 吳娜娜 , 霍權恭 , 王美美
2008, 36(8): 1133-1137.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
通過模式識別方法區分花生油、大豆油、米糠油、棕櫚油和菜籽油.采用氣相色譜法分析5種植物油脂的脂肪酸,用面積歸一化法計算每個植物油脂樣品的各脂肪酸相對含量.以每個植物油脂中9個脂肪酸的相對含量為變量,采用SPSS13.0軟件的模式識別技術對119個植物油脂樣品進行區分.由主成分分析圖可知,花生油、大豆油、米糠油、棕櫚油和菜籽油被清晰地分為5組.判別分析建立的判別方程能較好地實現樣品的判別,自身驗證和交互驗證的準確率均為100%.另取每種植物油脂各5個樣品(共25個)進行驗證,識別準確率為100%.對調和有棕櫚油的花生油進行主成分分析,在主成分分析圖上,調和油的分布點在花生油分布區域與棕櫚油分布區域之間.
膽紅素、銅離子與2,2'-聯吡啶作用的光譜研究
陳娟 , 宋功武
2008, 36(8): 1138-1140.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
基于2,2′-聯吡啶芳雜環羥基化法,采用熒光光譜研究了膽紅素與Cu2+的相互作用.探討了膽紅素與Cu2+反應生成羥自由基(·OH),2,2'-聯吡啶發生芳雜環羥基化反應的過程和反應機理,產生的羥自由基導致無熒光的2,2'-聯吡啶發生芳雜環羥基化,生成強熒光物質;加入自由基猝滅劑后,熒光強度的增強明顯減弱.考察了試劑加入順序、反應時間、酸度、Cu2+濃度、膽紅素濃度,以及2,2'-聯吡啶濃度等的影響.
氣相色譜-質譜法研究低分子量高含氫聚硅氧烷的組成
王彥琳 , 陳關喜 , 馮建躍
2008, 36(8): 1141-1144.
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摘要:
低分子量高含氫聚硅氧烷應用廣泛,但組成復雜.實驗建立了高含氫聚硅氧烷組成的分析方法.采用氣相色譜質譜聯用儀,對高含氫聚硅氧烷進行了分析,通過譜圖解析和譜峰的規律性研究,共確定了樣品中38個組分,包含有4組同系物:3種鏈狀高含氫聚硅氧烷和1種環狀高含氫聚硅氧烷.采用氣相色譜方法對各組分進行了定量分析,研究結果對于改進生產工藝和提高低分子量聚硅氧烷的性能具有理論指導意義.
評述與進展
微波波譜方法與應用研究進展
唐守淵 , 夏之寧 , 付鈺潔 , 勾茜
2008, 36(8): 1145-1151.
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摘要:
綜述了微波波譜法及其應用研究進展,闡述了微波波譜法的基本原理及儀器構造.對微波波譜法在分子結構及構象分析、弱相互作用體系的研究、分析化學、星際物質的探測等方面的應用進行了綜述.并展望了微波波譜方法未來的發展趨勢.
儀器裝置與實驗技術
在線氣體分析的電暈放電大氣壓電離質譜
梁華正 , 張燮 , 陳雙喜 , 邵昭
2008, 36(8): 1152-1156.
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摘要:
研制了適合在線氣體分析的電暈放電大氣壓電離源(corona discharge atmos phericpressure ionization source)及其與商品質譜儀(LTQ-MS)的接口,對其試劑離子的產生機理進行了研究,以H2O·+(H2O)為試劑離子,對乙醇氣體進行檢測,并分析了該離子的產生機制.實驗結果表明:在潮濕氮氣中電暈放電產生的主要試劑離子是m/z36、37和55;而在含丙酮的潮濕氮氣中則產生m/z59和76等離子.利用靜態頂空-電暈放電大氣壓電離質譜對不同濃度的乙醇水溶液進行分析,結果表明:以m/z64為檢測對象,乙醇氣體濃度的最低檢出限可達2.4×10-7g/L;而以m/z47為檢測對象,檢出限為5.9×10-6g/L.同時還利用動態頂空-電暈放電大氣壓電離質譜對梔子花香氣成分進行了檢測,為生物揮發性物質的在線檢測提供了一種新方法.
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