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2008年36卷6期

研究報告
玻璃微流控芯片十二烷基硫酸鈉無膠篩分電泳測定免疫球蛋白片段分子量
黃淮青 , 戴忠鵬 , 秦建華 , 林炳承
2008, 36(6): 719-723.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
通過實驗優化了葡聚糖篩分介質和運行緩沖溶液的濃度,采用十二烷基硫酸鈉(SDS)無膠篩分電泳分離體系(10%(w/v)葡聚糖,0.1%SDS,10%甘油,0.2mol/LTris-硼砂,pH8.3的緩沖液)在自制的玻璃微流控芯片上高效分離了BODIPY衍生的蛋白質分子量標準樣品,連續6次電泳所得遷移時間的相對標準偏差均小于0.50%.以6種蛋白質分子量的對數對其遷移時間作圖,線性回歸良好(r=0.994).采用該芯片電泳分析體系對免疫球蛋白G不同片段的分子量進行了測定,所得結果與實際基本相符.
高效液相色譜法檢測肉類食品中4種嘌呤堿
凌云 , 王新宴 , 雍煒 , 袁家齊 , 儲曉剛
2008, 36(6): 724-728.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了肉類食品中嘌呤含量的多組分高效液相色譜分析方法.采用V(三氟乙酸):V(甲酸):V(水)=5:5:1溶液在90℃下水解樣品12min,水解液濃縮后過膜,以0.02mol/L KH2PO4(pH=3.8)為流動相進行色譜分離;流速1.0mL/min;柱溫30℃;DAD二極管矩陣檢測器檢測,檢測波長254nm;進樣量10μL.在0.4~40mg/L的濃度范圍內,各嘌呤的響應峰面積與其相應濃度呈良好相關性,r>0.9999,通過水解條件實驗證實,90℃下12min能夠使樣品中嘌呤完全水解為游離態,且不破壞嘌呤物質,相對標準偏差<16.0%.本方法分離度好,能夠快速檢測肉類食品中4種主要的嘌呤組分.
微板式化學發光酶免疫分析法臨床測定人血清中孕酮
任世奇 , 王栩 , 唐寶軍 , 胡國茂 , 李振甲 , 陳國南 , 林金明
2008, 36(6): 729-734.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
將抗兔IgG(即二抗)物理吸附于聚苯乙烯微孔板上作為通用固相,通過免疫反應制備固相抗體.采用辣根過氧化物酶催化魯米諾-過氧化氫化學發光體系,建立了一種高通量、簡便、快速的化學發光酶免疫分析方法用于臨床測定人血清中的孕酮.對各種影響因素如免疫試劑的稀釋度、發光底物選擇、發光反應時間及溫育條件等進行了考察和優化,最終選定的實驗條件:孕酮抗體和HRP標記物的最佳稀釋度分別為1:100000和1:15000;選用Ⅱ號發光底物,發光反應10min后測定;37℃水浴條件下溫育1h.對建立的方法進行了評價.該方法的靈敏度為0.08μg/L;批內和批間相對標準偏差均在15%之內;低、中、高3個不同濃度值樣品的平均回收率分別為101%、101%和94.4%(在87.8%~108%之間).使用本方法和經典的放射免疫法同時對36份人血清樣品進行測定,結果顯示,本方法與放射免疫分析方法相關性良好,其相關系數為0.9502.
青霉素對乳酸-丙酮-溴酸鉀-硫酸錳-硫酸開放化學振蕩體系的擾動
高錦章 , 曲婕 , 魏曉霞 , 郭淼 , 任杰 , 楊武
2008, 36(6): 735-739.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
在連續攪拌反應器(CSTR)中,利用分析物脈沖微擾技術(APP)研究了青霉素對錳離子催化Belousov-Zhabotinsky(B-Z)開放化學振蕩體系的影響.結果表明,青霉素濃度在2.97×10-7~5.50×10-5mol/L范圍內,周期和振幅的變化率與所加入青霉素濃度的負對數呈良好的線性關系,相關系數分別為0.9981和0.9985;檢出限為5.9×10-8mol/L.所建立的方法簡便易行,每小時可進樣15次.對可能的反應機理也進行了討論.錳屬于生命元素,在體內參與生物酶的合成與轉化,研究青霉素對錳催化振蕩反應體系的擾動對于理解生命運動更為有利.
高效液相色譜法測定唾液乳桿菌脫基因毒性作用
王芳 , 姜鷺 , 劉愛萍 , 郭興華 , 任發政
2008, 36(6): 740-744.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜法(HPLC)測定唾液乳桿菌對4-硝基喹啉-N-氧化物(4-NQO)基因毒性的抑制作用.Lact.salivarius FDB89與4-NQO(終濃度為20mg/L)共培養后,利用SOS-顯色反應法檢測唾液乳桿菌的脫基因毒性作用,同時采用高效液相色譜分析共培養前后的4-NQO含量變化.色譜分析條件為:C18反相色譜柱(kromasi100-5C18),以乙腈、水為流動相進行梯度洗脫,流速1mL/min;檢測波長365nm.結果表明,唾液乳桿菌轉化4-NQO,降低了4-NQO的基因毒性;HPLC測定的4-NQO峰面積與SOS-顯色反應測定的基因毒性值呈正相關,相關系數r2為0.991.HPLC方法測定脫基因毒性檢出限為1.2ng,菌體濃度在106~109cfu/mL范圍內回收率為85%~98%.HPLC法測定唾液乳桿菌的脫基因毒性操作簡單,其重復性和精確度均優于SOS-顯色反應,可以采用HPLC代替SOS-顯色反應.本研究在應用儀器分析方法代替生化分析方法測定乳桿菌脫基因毒性方面提供了一條新思路.
體外細胞模型和高效液相質譜聯用分析預測黃芪中的活性成分
張溪 , 齊煉文 , 李萍 , 余慶濤 , 李艷蕊 , 任美婷
2008, 36(6): 745-749.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
利用體外細胞模型模擬體內細胞對中藥有效成分的特異性吸收,結合高效液相色譜/質譜分析篩選中藥黃芪中的生物活性成分.將中藥黃芪提取液與Caco-2細胞及紅細胞分別混合培養,破碎與藥材結合后的細胞,使之釋放出結合的藥材中的成分.運用高效液相色譜/飛行時間質譜(HPLC-ESI/TOFMS)分析中藥黃芪提取液與活性細胞有結合的成分,并對其進行結構鑒定.結果顯示:黃芪中有10個化合物與Caco-2細胞結合,14個化合物與紅細胞結合.本方法可用于預測口服藥物在體內的吸收以及與特定靶細胞的結合情況,特異性地篩選中藥復雜體系中的藥效物質基礎.
固相萃取氣相色譜法測定水果中克菌丹和滅菌丹
于彥彬 , 王淑菊 , 譚培功 , 苗在京
2008, 36(6): 750-754.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
采用硅鎂吸附劑和硅膠作為混合固相萃取的凈化方法,建立了固相萃取氣相色譜法同時測定水果中克菌丹和滅菌丹的分析方法.研究了多種固相萃取柱和不同洗脫溶劑對克菌丹和滅菌丹保留行為的影響,優化了固相萃取凈化方法及樣品提取方法的分析條件.用GC-ECD檢測,兩種農藥在0.05~2.0mg/L濃度范圍內呈線性關系,相關系數大于0.997.蘋果中4個濃度克菌丹和滅菌丹的加標回收率分別在100%~111%和104%~113%之間,RSD在3.0%~7.2%和2.8%~4.2%之間.在菠蘿、草莓、梨和橙子中,克菌丹的平均回收率和RSD分別在95.6%~112%和2.5%~7.5%之間;滅菌丹在82.5%~96.4%和3.3%~8.0%之間,克菌丹和滅菌丹的方法檢出限分別為0.012mg/kg和0.0056mg/kg.
超高效液相色譜-串聯質譜法測定鰻魚中呋線威和溴氰菊酯殘留
李永夫 , 高華鵬 , 張健玲 , 應躍康 , 吳志云 , 容文欽
2008, 36(6): 755-759.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時快速測定鰻魚中呋線威和溴氰菊酯殘留的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)分析方法.樣品以乙腈為提取劑,經脫脂、濃縮和凈化,用流動相溶解,經超高效液相色譜分離,以串聯質譜在多反應監測(MRM)模式下測定,在3.2min內完成呋線威和溴氰菊酯的定量分析.結果表明:呋線威和溴氰菊酯的標準曲線在0~10μg/kg濃度范圍內線性良好,相關系數(r)分別為0.9998和0.9995;在1、5和10μg/kg添加水平條件下,呋線威和溴氰菊酯的加標回收率分別為83.4%~91.7%和85.6%~95.7%,相對標準偏差(RSD)均小于8%(n=6);本方法對呋線威和溴氰菊酯的定量限分別為0.07μg/kg和0.45μg/kg(S/N≥10).
濁點萃取-高效液相色譜法同時測定人尿中的4種抗凝血鼠藥
孟慶玉 , 黎源倩 , 鄒曉莉 , 鄭波
2008, 36(6): 760-764.
[摘要](341) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于濁點萃取同時測定人尿中殺鼠靈、殺鼠醚、溴敵隆和溴鼠靈的反相高效液相色譜法.以非離子表面活性劑Triton X-114為萃取劑,考察了色譜測定條件,優化了濁點萃取參數.5mL尿樣中加入0.030gNaCl,30μL甲酸和5%(w/v)Triton X-114400μL,50℃萃取15min,4種目標物的萃取效率能達到85%以上.在選擇的色譜條件下,以V(甲醇):V(1%甲酸)=90:10為流動相,待測組分經反相C18色譜柱分離,于306nm波長處用二極管陣列檢測器檢測,10min可完成分析.4種鼠藥中殺鼠醚在0.01~5.0mg/L,其余3種在0.02~5.0mg/L范圍內呈良好的線性關系(r≥0.997);尿樣的標準加入回收率為71.2%~114.5%;相對標準偏差小于7.0%.對于5mL尿液,富集相用50μL甲醇稀釋,萃取濃縮因子可達到28倍.定量檢出濃度分別為:殺鼠靈0.016mg/L,殺鼠醚0.001mg/L,溴敵隆0.005mg/L,溴鼠靈0.003mg/L.本法簡便快速、靈敏可靠、綠色環保,能滿足鼠藥中毒應急檢測的要求.
分散液相微萃取-氣相色譜聯用分析水樣中菊酯類農藥殘留
臧曉歡 , 王春 , 高書濤 , 周欣 , 王志
2008, 36(6): 765-769.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
將分散液-液微萃取(DLLME)與氣相色譜-電子俘獲檢測(GC-ECD)技術相結合,建立了高靈敏度測定水樣中7種菊酯類農藥殘留的新方法.對影響萃取富集效率的因素進行優化,萃取條件選定為:在5.0mL樣品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混勻后,以5000r/min離心5min,吸出萃取溶劑氯苯直接進樣分析.在優化條件下7種菊酯類農藥的富集倍數高達708~1087倍.以α-六六六為內標,7種菊酯類農藥在0.8~600μg/L范圍內具有良好的線性關系,線性相關系數在0.9990~0.9999之間;檢出限為0.04~0.10μg/L(S/N=3).本方法已應用于自來水、井水及河水等實際水樣的分析,平均加標回收率在76.0%~116.0%之間;相對標準偏差在3.1%~7.2%之間.方法具有操作簡單、富集效率高和靈敏度高等特點,可滿足水樣中菊酯類農藥殘留的檢測要求.
最小二乘支持向量機算法與紫外光譜法用于鑒別清開靈注射液四混中間體
朱向榮 , 李娜 , 史新元 , 喬延江 , 張卓勇
2008, 36(6): 770-774.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一階導數數據預處理,最小二乘支持向量機(LS-SVM)紫外可見光譜建模,對清開靈注射液四混中間體進行質量評價.以二次網格法和十折交叉驗證法優化建模參數,預測集的總正確率和接受器工作特性曲線(ROC)下面積分別可達98.0%和0.983.結果表明,與經典的支持向量機相比,LSSVM鑒別準確率更高,模型的泛化能力更強.可用于清開靈注射液生產過程中質量控制,為中藥注射液生產過程的質量控制提供了一條有效的途徑.
焦測序法檢測禽流感病毒
汪維鵬 , 武海萍 , 周國華
2008, 36(6): 775-780.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
以焦測序技術為檢測平臺,在研究禽流感病毒基因特性的基礎上,建立一種檢測禽流感病毒及確定其是否為高致病性禽流感病毒的序列測定法.首先,選擇一段保守的M基因序列及一段包含裂解位點的HA基因序列為研究對象,采用聚合酶鏈反應(polymerase chain reaction,PCR)擴增技術初步判斷其是否為禽流感病毒及病毒亞型;然后采用焦測序法檢測目的片段序列;最后,對焦測序法檢測序列進行分析,從基因序列上判斷其是否為禽流感病毒,并進一步判斷病毒的亞型以及是否為高致病性禽流感病毒.研究結果表明,當焦測序反應中三磷酸酰苷雙磷酸酶(Apyrase)的濃度為1.6U/mL時,能有效抑制錯誤信號的產生;當Klenow的濃度為90U/mL時,可讀序列長度為33個堿基.采用優化的焦測序反應體系測定了4個樣本,其中1個樣本被判斷為H5N1亞型禽流感病毒,具有潛在的高致病性;另外3個樣本為H9N2型禽流感病毒,具有低致病性.本方法具有準確、快速和實時檢測等優點.
氣相色譜化學電離二級質譜法測定土壤中16種三嗪類除草劑的殘留
張新忠 , 馬曉東 , 張偉國 , 林健 , 李重九
2008, 36(6): 781-787.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了氣相色譜化學電離二級質譜法(GC-CI-MS/MS)同時測定土壤中16種三嗪類除草劑多殘留量的方法,測定16種三嗪類除草劑僅需12min.樣品采用乙腈與鹽酸混合溶液,加入氯化鈉超聲波輔助提取,離心后,乙腈層經過國產石墨化炭黑(GCB)柱凈化,流出液濃縮后環己烷定容,GC-MS/MS測定.研究比較了在不同進樣溶劑下的化合物響應和不同填料固相萃取(SPE)柱的萃取凈化效果,結果表明,環己烷作為進樣溶劑效果最好,國產GCB和C18-SPE柱的回收率較好,同時國產GCB對色素的凈化效果好,替代進口SPE柱,可以節約實驗成本.16種三嗪類除草劑在0.05(0.1)~8.0mg/L范圍內線性良好,相關系數在0.9952~0.9999之間;在0.005~0.02μg/g添加水平范圍內,平均添加回收率在91.41%~114.12%之間;相對標準偏差在1.1%~16.8%之間.本方法中16種三嗪類除草劑在土壤中的檢出限均低于0.005μg/g.
段式正交信號校正方法及在小麥近紅外光譜數據分析中的應用
成忠 , 諸愛士
2008, 36(6): 788-792.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
針對光譜數據峰寬、局部效應顯著、含有噪音、變量個數多及彼此間常存在嚴重的復共線性等問題,改進和設計一種光譜數據局部校正方法:基于窗口平滑的段式正交信號校正方法,并將之結合偏最小二乘回歸,以實現光譜數據的預處理及定量分析.通過NIPALS算法初始化將濾去的正交成分,以近鄰分段方式進行逐個波長點的正交信號校正.而后將去噪后的光譜矩陣作為新的自變量陣,通過偏最小二乘回歸構建其與性質參變量間的校正模型.通過小麥近紅外漫反射光譜數據的應用實驗結果表明,本方法正交成分估計穩定,去噪明顯,模型的預報性能優于其它方法,PLS成分數減少,模型更加簡潔.
氣相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用技術應用于水產品中汞形態分析
李妍 , 劉書娟 , 江冬青 , 江焱 , 嚴秀平
2008, 36(6): 793-798.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
對氣相色譜(GC)與電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)聯用的商品化接口進行了改進,并將GC-ICP-MS聯用技術應用于水產品中汞的形態分析.在優化條件下,甲基汞(MeHg(Ⅰ))和乙基汞(EtHg(Ⅰ))的檢出限(S/N=3)分別為0.5pg和1.0pg,定量限(S/N=8)分別為1.5pg和2.8pg,標準曲線的線性范圍為1~1000pg.對三文魚肉、金槍魚肉和角鯊魚肉3種標準物質和市售14種魚貝類水產品,采用非衍生的樣品預處理,進行汞的形態分析.結果表明,采集樣品中均檢出有甲基汞,未檢測出乙基汞,甲基汞的含量在3.7~236.6ng/g(以Hg計)范圍,甲基汞的加標回收率為91%~102%.
三維全息原子場作用矢量(3D-HoVAIF)用于神經氨酸酶抑制劑的結構表征與設計及定量構效關系(QSAR)研究
朱萬平 , 梁桂兆 , 廖立敏 , 楊娟 , 楊善彬 , 李志良
2008, 36(6): 799-804.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
對100個神經氨酸酶抑制劑抗禽流感藥物結構并與其活性建立定量構效關系模型.采用本實驗室提出的三維全息原子場作用矢量(3D-HoVAIF)對100個神經氨酸酶抑制劑進行結構表征,然后采用逐步回歸對變量進行篩選后,運用偏最小二乘建立3D-HoVAIF描述子與神經氨酸酶抑制劑活性之間的QSAR模型.結果表明:復相關系數(R),交互校驗的復相關系數(Q2)和模型的標準偏差(SD)分別為R2=0.805、Q2=0.657和SD=0.936,模型具有良好的穩定性和預測能力,并對文獻中23個藥物和設計的32個化合物進行了預測.表明三維全息原子場作用矢量能較好表征該類分子結構信息值得進一步推廣應用.
流動注射離子選擇電極法自動測定陽離子交換樹脂交換容量的研究
李永生 , 郭慧
2008, 36(6): 805-810.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
基于流動注射離子選擇電極法(FIA-ISE)測定痕量Na+原理,建立了一種能自動測定陽離子交換樹脂各種交換性能的方法,對影響陽陽離子交換樹脂交換容量的各種因素進行考察,篩選出凝膠型強陽離子交換樹脂(SACR)交換性能測定的最佳條件:微型交換柱內徑3.0mm、長80mm;樹脂填充量0.1951g;再生劑HCl濃度為3.0%,其流速為0.90mL/min(7.64m/h),再生劑耗量350mL/g(干樹脂);樣品為20mg/L Na+溶液,其流速為1.50mL/min;實現了一次測定同時獲得SACR的工作交換容量、平衡交換容量、全交換容量、交換速率和樹脂利用率.與ASTM法進行對照實驗,其結果相關性良好(r=0.9922).
研究簡報
柱前衍生高效液相色譜法測定肝纖維化兔給藥后尿羥脯氨酸含量
夏莉 , 梁逸曾 , 王平
2008, 36(6): 811-814.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種快速測定羥脯氨酸的反相高效液相色譜法(RP-HPLC),并測定了血吸蟲病肝纖維化兔給藥中藥復方口服液(HDS)前后尿液中羥脯氨酸含量變化.采用9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)為衍生試劑,以3,4-脫羥脯氨酸為內標,在Zorbax SB-C18柱上用甲醇和醋酸鈉緩沖溶液為流動相進行梯度洗脫,二極管陣列檢測器(DAD)262nm處檢測.羥脯氨酸在5.0~200μmol/L濃度范圍內呈良好線性相關系(r=0.9999),方法檢出限為2.0μmol/L(S/N=3),回收率為96.5%~99.0%.本方法具有樣品處理步驟簡單、準確度高、重現性好、分離時間短等優點,適合大批量樣品測定.
基于獨立分量和神經網絡的近紅外多組分分析方法
方利民 , 林敏
2008, 36(6): 815-818.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
采用小波變換對光譜數據進行壓縮,用獨立分量分析(ICA)方法提取近紅外光譜數據矩陣的獨立成分和相應的混合矩陣,再用BP神經網絡對混合矩陣和實測濃度矩陣進行建模,提出了基于獨立分量分析-神經網絡回歸(ICA-NNR)的近紅外分析建模方法.進一步研究了獨立分量數和網絡中間隱層的神經元數對模型性能的影響,經優化后的ICA-NNR模型在相關系數與均方根誤差兩個指標上均優于直接用光譜矩陣作為輸入所建立的模型.本方法用于玉米中水分、淀粉、蛋白質3種主要成分含量的同時測定,檢驗樣品集的化學檢測值與近紅外預測值的相關系數分別達到:淀粉r=0.971,蛋白質r=0.976,水分r=0.975.
共振光散射法測定復方氨基酸注射液中色氨酸的含量
李原芳 , 申曉韋 , 黃承志 , 王健
2008, 36(6): 819-822.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH1.98時,色氨酸和氯金酸發生氧化還原反應生成金納米粒子.用掃描電鏡、紫外-可見吸收光譜和熒光光譜對所生成的金納米粒子進行了表征,并通過在普通熒光光度計上測定所生成的金納米粒子的光散射信號,建立了定量檢測色氨酸含量的方法.方法的線性范圍為0.21~60.0μmol/L;檢出限為0.02μmol/L.甘氨酸等10余種無還原性的氨基酸對體系不產生干擾.將所建立的方法用于復方氨基酸注射液中色胺酸的測定,相對誤差小于5.7%;回收率在96.3%~104.6%之間.
能量轉移化學發光法測定洛美沙星
連寧 , 唐江宏 , 賀香紅 , 李衛華 , 周全法
2008, 36(6): 823-826.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
洛美沙星(LFLX)在紫外光照射下易發生光化學降解反應,光解產物(ILFLX)與Tb3+形成的配合物對Ce(Ⅳ)-SO32-化學發光體系有較強的增敏作用,與光解前體系的化學發光強度相比,增大近5倍.據此,建立了光化學-能量轉移化學發光法測定LFLX的新方法.該方法的線性范圍為8.0×10-10~2.0×10-5mol/L;檢出限為2.5×10-10mol/L;相對標準偏差(n=11,Cs=5.0×10-8mol/L)為2.8%.利用該法測定了生物樣品中LFLX的含量,結果滿意.并在實驗的基礎上,對其光化學增敏反應機理進行了合理的推測.
層層自組裝制備基于多壁碳納米管的膽堿生物傳感器
秦霞 , 王艷艷 , 趙紫霞 , 王新勝 , 李莎 , 于敏 , 黃楠 , 苗智穎 , 陳強
2008, 36(6): 827-830.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
以經混酸處理的多壁碳納米管(MWCNTs)修飾鉑(Pt)電極,在此基礎上固定(PAA/PVS)3復合膜,采用層層自組裝技術將高分子聚電解質PDDA與膽堿氧化酶交替組裝在已修飾的電極上,構建了電流型膽堿生物傳感器.實驗結果表明,MWCNTs的引入使電極對H2O2的催化電流明顯增大,制成的酶電極可以有效控制酶量的使用,酶膜組裝層數為8時最優,對膽堿的線性響應范圍為5×10-7~1×10-4mol/L;靈敏度為12.53μA/mmol;響應時間為7.60s;檢出限為2×10-7mol/L(S/N=3).傳感器的抗干擾能力強,穩定性好,30d時的響應電流值仍保持最初的89.5%.3次平行實驗的RSD為3.64%.
非標記光反射干涉生物傳感器及其檢測模型的構建
李建林
2008, 36(6): 831-834.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
構建了基于反射光干涉生物傳感器檢測系統,用原子力學顯微鏡對傳感單元的表面進行了表征,對檢測系統傳感單元進行優化,以人IgG和抗人IgG為模型建立了反射光干涉生物傳感器的應用模型.結果表明:應用甩膜法構建的傳感單元具有較平整的表面,以二氧化鈦為干涉增強層的傳感單元具有低背景信號,檢測光學厚度信號與檢測濃度之間具有很好的線性相關性.建立的非標記檢測系統在環境、食品安全檢測、藥物篩選及生物材料等多方面具有廣闊的應用前景.
整體柱離子對色譜快速分析高氯酸鹽
于泓 , 李睿姝
2008, 36(6): 835-838.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用硅膠整體柱和直接電導檢測的離子對色譜快速分析高氯酸鹽的方法.實驗采用Chromolith Speed RODR P-18e色譜柱,以氫氧化四丁銨(離子對試劑)+鄰苯二甲酸+乙腈(有機改進劑)為淋洗液,討論了離子對試劑濃度、有機改進劑濃度、pH、色譜柱溫度和流速對ClO4-保留時間的影響.確定最佳色譜條件為:0.25mmol/L氫氧化四丁銨+0.18mmol/L鄰苯二甲酸+7%乙腈(pH5.5)作為淋洗液,柱溫30℃,流速6.0mL/min.在此條件下,ClO4-的保留時間在1min之內.其它常見陰離子(Cl-、NO3-、SO42-和I-)不干擾測定.方法的檢出限為1.56mg/L;工作曲線的線性范圍是2.4~100mg/L;峰面積的相對標準偏差(RSD,n=5)為1.9%.將本方法應用于測定加標果汁和加標地下水中的ClO4-,加標回收率分別為98.2%和97.6%.
納米銅修飾玻碳電極的制備及其對葡萄糖的催化氧化
丁海云 , 周曄 , 張樹靜 , 尹學博 , 李一峻 , 何錫文
2008, 36(6): 839-842.
[摘要](255) [FullText PDF](0)
摘要:
在表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)的分散作用下,通過恒電位還原CuSO4在玻碳電極上沉積Cu,得到納米Cu修飾玻碳電極(nano-Cu-GCE),該修飾電極對葡萄糖(Glu)的氧化具有明顯的催化作用,利用該催化作用對Glu進行檢測,通過研究沉積電位、沉積時間以及檢測電位對電流信號的影響,優化了電極的制備條件和Glu的檢測條件.沉積電位為-100mV,沉積時間8min.在檢測電位400mV下,Glu在1.0×10-6~3.9×10-4mol/L范圍內Glu電流與空白溶液電流值之差與其濃度呈線性關系,檢出限為2.6×10-7mol/L(S/N=3),線性回歸方程Δi(μA)=-1.02-125674.54C(mol/L),r=0.9981.抗壞血酸(AA)、對乙酰氨基酚(AP)和L-半胱氨酸(Cys)對Glu信號幾乎無干擾.
高效液相色譜法快速測定鴨肉和鴨蛋中蘇丹紅染料
吳銀良 , 李存 , 劉勇軍 , 姜艷彬 , 劉興國 , 沈建忠
2008, 36(6): 843-845.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種快速測定鴨肉和鴨蛋中蘇丹紅染料的高效液相色譜分析方法.樣品經乙腈提取后濃縮至干,最后用乙腈定容;采用Zorbax SB-C18柱,以乙腈-水為流動相等度洗脫,進行高效液相色譜分離,二極管陣列檢測器檢測,外標法定量.6種蘇丹紅染料標準曲線的線性回歸系數均在0.999以上;線性范圍為30~1000μg/L;檢出限在4~13μg/kg之間.同時在40、80和200μg/kg 3個添加濃度水平下添加回收率為85.3%~96.6%;相對標準偏差在1.8%~5.2%之間.本方法具有快速、靈敏的特點.
有機試劑對鍶火焰原子吸收光譜分析的增感機理
欒雪梅 , 王璟 , 吳海燕 , 胡蓉 , 商少明
2008, 36(6): 846-848.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了火焰原子吸收光譜法中甲醇、甲醛、甲酸等6種有機試劑對元素Sr的增感行為,發現甲酸效果最佳.在選定的相對最佳條件下,增感效果高達70%.研究表明,甲酸所產生的增感效應主要在于其與Sr形成甲酸鍶,改變了常規原子化機理,提高了火焰原子化效率.這一機理同樣適用于甲酸存在下Ca、Ba等元素的火焰原子化.實驗表明,甲酸對這兩種堿土元素的增感效果分別達到54%和55%.甲酸對Sr的增感應用于高純BaCO3中Sr含量測定,回收率達到100%~106%.
萬古霉素及其苯異氰酸酯衍生物手性固定相的制備與應用
張大同 , 蔡小軍 , 徐秀珠
2008, 36(6): 849-852.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
采用"一鍋法",以1,6-二異氰酸正己酯作間隔臂,制備了萬古霉素及苯異氰酸酯衍生化的萬古霉素手性固定相.對拉米夫定、拉米夫定的L-薄荷醇酯、酞胺哌啶酮和鹽酸氟西汀進行了手性分離研究,在極性有機相模式下,研究了流動相甲醇中冰醋酸-三乙胺濃度和比例對手性分離的影響,觀察到兩種手性固定相具有不同的手性識別能力.在萬古霉素手性固定相上4種溶質都獲得了基線分離;在苯異氰酸酯衍生化的手性固定相上除鹽酸氟西汀外也均獲得基線分離.
評述與進展
溶膠-凝膠法制備毛細管硅膠整體柱的研究進展
陳雅順 , 賈麗
2008, 36(6): 853-859.
[摘要](118) [FullText PDF](1)
摘要:
毛細管硅膠整體柱作為一種新型的分離介質,在色譜領域顯示出了強大的生命力.本評述介紹了溶膠-凝膠法制備毛細管硅膠整體柱的方法,重點分析了溶膠-凝膠法制備毛細管硅膠整體柱的影響因素,總結了近幾年毛細管硅膠整體柱在高效液相色譜和電色譜中的應用.
儀器裝置與實驗技術
真空溶劑蒸發全二維液相色譜接口及其應用
田宏哲 , 徐靜 , 關亞風
2008, 36(6): 860-864.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
以正相色譜(NPLC)為第一維,反相色譜(RPLC)為第二維,建立了真空溶劑蒸發接口的全二維液相色譜系統(VEI-C2DLC).樣品首先在第一維(CN色譜柱)進行正相分離,第一維洗脫產物被交替存儲到十通閥上的兩個定量環中,與此同時對切割到定量環內的第一維組分進行在線真空蒸發,被分析樣品組分保留在定量環內壁內,而溶劑被蒸發除去.十通閥切換后保留在該定量環內的樣品組分被洗脫到第二維進行反相分離,如此反復循環使第一維組分完全轉移到第二維.采用標準樣品和天然植物蛇床子提取液對該全二維液相系統進行了評價.
來稿摘登
卡維地洛對映體的毛細管電泳分離
陳仲益 , 姚彤煒 , 曾蘇
2008, 36(6): 865-865.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
卡維地洛是一個新型的非選擇性β-受體阻斷劑,它能擴張血管起到抗高血壓的作用.研究表明,當人體服用消旋體卡維地洛后,(-)-S-卡維地洛的β-阻斷效應要比(+)-R-卡維地洛強100倍;當與胺碘酮同時服用后,(-)-S-卡維地洛的代謝會被強烈抑制.卡維地洛對映體的手性分離一般采用高效液相手性固定相法或以衍生化環糊精為添加劑的毛細管電泳法(CE).由于手性固定相柱和衍生化環糊精價格比較昂貴,以β-環糊精(β-CD)為手性添加劑的CE法不失為一種有效的可選方法.
新型若丹寧試劑應用于催化熒光法測定痕量鐵的研究
于京華 , 李波 , 葛慎光 , 譚云 , 丁玉龍
2008, 36(6): 866-866.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
目前測定鐵的方法主要有分光光度法、原子吸收法等.催化熒光法測定痕量鐵的報道不多,且靈敏度一般較低.若丹寧類試劑多用于分光法測定貴金屬,但靈敏度較低.近些年來該類試劑逐漸應用于熒光法測定金屬離子,具有很高的靈敏度和好的選擇性.實驗合成了新型試劑3-(2'-甲氧基苯基)-5-(2'-羧基苯基偶氮)若丹寧(2MORACP),由于引入了具有較強供電能力的CH3O-,可以通過共軛效應使整個共軛體系的電子云密度增大,提高了與金屬離子的絡合性能.實驗發現其具有優良的熒光性能,痕量鐵的加入對H2O2氧化2MORACP反應具有明顯的熒光猝滅效應.據此建立了催化熒光猝滅法測定痕量鐵的新方法.
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