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2008年36卷5期

研究報告
應用多元線性回歸法測定黃河口不同粒徑懸浮物中的有機碳含量
張龍軍 , 劉立芳 , 張向上
2008, 36(5): 567-571.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
懸浮顆粒物(TSS)粒徑與顆粒有機碳(POC)含量的關系研究,是河口淡、咸水混合過程中有機碳形態變化及其輸送過程和輸運通量研究的基礎。在沉降法分級的基礎上,結合激光粒度儀粒度測定,用多元線性回歸分析法處理所得數據,校正了由于沉降分級的粒徑交錯現象而導致POC測定中小粒徑TSS的POC含量偏低、大粒徑TSS的POC含量偏高的問題,獲得了樣品中不同粒徑TSS的POC含量。實驗發現,黃河口水體中POC含量隨TSS粒徑的增加顯著遞減,80%以上的顆粒有機碳集中在<16μm的TSS中,而粒徑<32μm的懸浮物承載了95%以上的顆粒有機碳的入海量。
雙苯基雜化整體柱的制備及毛細管電色譜性能研究
張慶合 , 嚴麗娟 , 張維冰 , 張玉奎
2008, 36(5): 572-576.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
以苯基三乙氧基硅烷(PTES)和1,4-雙三乙氧基硅基苯(BTEB)為反應單體,分別采用鹽酸和十二胺為催化劑,通過兩步酸堿催化的溶膠-凝膠法制備了新型雙苯基雜化硅膠毛細管電色譜整體柱。分別采用掃描電鏡、紅外光譜和壓汞法對材料的結構特性進行了表征。結果表明,所制備的材料具有特定的網絡結構特征,孔徑主要分布在3.4μm左右,材料的總孔容為3.5cm3/g,比表面積為145m2/g。新型整體柱能夠很好地分離烷基取代苯、稠環芳烴、取代苯胺和硝基苯酚異構體。整體柱重復性實驗表明,6種苯的同系物保留時間和容量因子的相對標準偏差分別小于0.61%和0.30%(n=8)。不同批次的整體柱的保留時間和容量因子的相對標準偏差分別小于7.2%和5.6%(n=3)。
蛋白質組學技術鑒定與分析三七粉誘導海兔神經連索表達的差異蛋白質
馮麗劍 , 黃琳 , 卓慧欽 , 黃河清
2008, 36(5): 577-582.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
RP-HPLC分離三七粉提取液,并鑒定含有Rb1、Rg1、Re、R1等皂甙成分。以藍斑背肛海兔(Notarcus leachii cirrosus Stimpson,NLCS)為分析模型,三七粉提取液為誘導劑,選用蛋白質組技術研究NLCS神經連索誘導前后所表達的差異蛋白質。通過優化雙向凝膠電泳分離NLCS神經連索全蛋白質組技術,獲得496個蛋白質斑點。采用肽指紋圖譜技術和數據庫檢索比對法,初步鑒定了NLCS受三七粉提取液誘導前后,其神經連索表達13個差異蛋白質,其中較高的匹配率蛋白質為肌動蛋白、3-羥酯酰輔酶A脫氫酶、ATP結合轉運子和甲基轉移酶12。選用LOCtree軟件對13個差異蛋白質進行亞細胞定位,認為它們在保護神經系統中發揮重要的調節作用。
氣相色譜-質譜法研究松節油直接催化異構-歧化反應
王琳琳 , 徐徐 , 陳小鵬 , 覃穎素 , 童張法
2008, 36(5): 583-587.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)技術,對120℃時Pd/C-H2SO4協同催化松節油直接異構-歧化反應產物進行分析鑒定,共分離出45個峰,初步鑒定出37個化合物,其中主要產物為單環單萜烴對傘花烴和雙環單萜烴蒈烷;主要副產物為莰烯、葑醇、苧烯、莰醇、順式-1-甲基-4-(1-甲乙基)-環己烯醇、蒈烯、異龍腦、對孟烷-8-醇及2,6-二甲基-2-辛烯等;其相對質量分數分別為:51.42%、27.62%、4.65%、2.29%、2.28%、1.25%、0.46%、0.38%、0.37%、0.35%及0.33%。分析結果表明,在松節油直接催化異構-歧化反應過程中,其主要成分雙環單萜蒎烯的異構及分子間氫轉移歧化反應為主反應,并伴隨深度開環異構、水合重排等副反應,倍半萜幾乎不發生反應,蒎烯轉化率為99.14%,對傘花烴選擇性為57.46%。
反相離子對高效液相色譜法測定SD大鼠血漿中河豚毒素的含量
鄭雍怡 , 王彥 , 張計 , 王刃鋒 , 閻超
2008, 36(5): 588-592.
[摘要](233) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了大鼠血漿中河豚毒素(TTX)反相離子對高效液相色譜測定方法。血漿樣品加水渦漩,再加沉淀劑V(乙腈):V(含0.5%HAc的甲醇液)=3:1),旋渦離心后取上清液進樣測定。色譜柱為Agilent Zorbax SB C18柱(150mm×4.6mm×5μm);流動相為10%ACN-90%的8mmol/L庚烷磺酸鈉與0.005%TFA混合溶液,配好后調到pH5.0;紫外檢測波長196nm;流速1.0mL/min;柱溫為室溫。本方法TTX標準品檢出限為1.055mg/L,血漿中TTX的檢出限為0.1055mg/L。血漿中TTX的線性范圍為21.1~211mg/L,r=0.9989。日內和日間精密度RSD均小于3%。本方該法準確、專屬性強,適用于血漿中TTX的濃度測定。
高效細胞電融合芯片中的電場分析
曹毅 , 楊軍 , 陰正勤 , 侯文生 , 鄭小林 , 胡寧 , 楊靜 , 許蓉 , 張瑞強
2008, 36(5): 593-598.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
細胞電融合芯片內的電場分布對細胞的控制及細胞融合效率有非常重要的意義,它是該類芯片設計的主要因素。電場分布主要由芯片內微通道和微電極的結構決定。在一個新研制的融合芯片中,采用大量微電極構成的陣列來提高融合效率。由于電極數量很多,微通道和微電極的結構和形狀復雜,理論計算芯片內部電場分布具有較大難度。利用ANSYS有限元分析軟件,對細胞電融合芯片中的電場分布進行模擬分析,得到其強度分布及變化梯度。通過不同設計的對比分析,提出了更加適合于細胞電融合的電極陣列結構模型--矩形梳狀交叉微電極陣列,為高效細胞電融合芯片的實現奠定了基礎。在矩形梳狀交叉微電極陣列原型芯片的實驗研究中,細胞融合(植物原生質體融合)效率約為40%,超過了傳統的化學融合(小于1%)、電融合(小于10%),以及最初所采用的矩形對稱梳狀電極(小于20%)。表明在該融合芯片上可以實現高效的細胞電融合。
X射線衍射里特沃爾德全譜圖擬合法測定粉塵中游離的SiO2
曾令民 , 楊喜英 , 王力珩 , 李小萍 , 葛憲民
2008, 36(5): 599-603.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
應用X射線衍射技術與Rietveld全譜圖擬合法測定了粉塵中游離SiO2的含量,并同時得到粉塵樣品中其它晶相和非晶相物質的含量。實驗采用日本理學D/MAX 2500V型X射線衍射儀,CuKα輻射帶石墨單色器,管電壓44kV,管電流150mA,步進掃描收集衍射數據,經Jade 5.0軟件定性分析,DBWS 9807a軟件定量分析,結果為:Rp平均等于11.29%,Rwp平均等于13.74%,Rexpected平均等于4.04%。SiO2在各樣品中的含量為15.61%~37.83%;加標回收率為102.6%~119.9%;重現性測定相對標準偏差(RSD)為1.14%。結果表明:用Rietveld全譜圖擬合法測定粉塵中游離SiO2的含量是一種快速、準確、方便的方法。
基于膽堿修飾層為基底的納米金固定過氧化物酶修飾電極的研究
鄭瑜 , 林祥欽
2008, 36(5): 604-608.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
玻碳電極上共價修飾上單分子層膽堿(Ch)可以顯著提高電極的活性。本研究利用該電極上膽堿層帶有的正電荷,牢固吸附帶負電荷的納米金溶膠,繼而利用納米金顆粒良好固載辣根過氧化物酶(HRP),制備出了基于HRP酶直接電化學的H2O2傳感器。以阻抗譜、循環伏安等方法表征了修飾電極的性質。結果顯示,該電化學傳感器具有良好的催化活性,電活性HRP的表面濃度(Γ*)為1.2×10-9mol/cm2,米氏常數KMapp=1.55±0.11mmol/L。該修飾電極在H2O2濃度1.2×10-6~3.2×10-3mol/L范圍內有線性響應,檢出限(S/N=3)為4.0×10-7mol/L。本修飾電極制備簡單,選擇性高,穩定性好,可以作為進一步構筑生物傳感器的基礎。
化學發光酶免疫法測定游離三碘甲腺原氨酸
林珍 , 王栩 , 任世奇 , 陳國南 , 李振甲 , 林金明
2008, 36(5): 609-613.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
以辣根過氧化物酶為三碘甲腺原氨酸類似物的標記物,魯米諾為化學發光反應底物,建立了一種高靈敏度化學發光免疫檢測游離三碘甲腺原氨酸的方法。該法線性范圍為0.90~80ng/L,批內變異小于12.1%,批間相對標準偏差均小于15%,其余各項指標均良好。利用本法對血清樣品進行了測定,關于甲狀腺機能亢進組病人的臨床診斷符合率達到83.3%。與其它化學發光免疫分析方法比較所得相關系數為0.9005。在方法條件選擇上,以盡可能保持游離激素和蛋白結合激素之間的平衡為原則,提高游離三碘甲腺原氨酸濃度測定的準確性。
堿液萃取前后原油中酸性化合物組成的高分辨質譜分析
陸小泉 , 史權 , 趙鎖奇 , 高金森 , 張亞和 , 何俊輝
2008, 36(5): 614-618.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
采用改進的堿液萃取方法分離杜巴原油中的酸性化合物(主要是環烷酸),通過高分辨質譜分析萃取過程中不同組分酸性化合物組成,以研究堿萃取前后酸性化合物的分布與組成特征。實驗結果表明,電噴霧傅立葉變換離子回旋共振高分辨質譜(ESI-FT-ICR-MS)是分析原油中酸性化合物的強有力的手段;酸性化合物分布于堿萃取前后的各個組分中,但其組成有明顯的差異,堿液萃取出的石油酸主要是相對分子質量小于500的酸性組分,增加反萃取溶劑的用量和極性有利于脫除萃取物中的非堿性氮化合物,對石油羧酸的組成影響不大。
磷酸三丁酯與三烷基胺類萃取劑對鋅離子的協同萃取
賈瓊 , 吳杰 , 李婷婷 , 周偉紅
2008, 36(5): 619-622.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了磷酸三丁酯(TBP,B)和三烷基胺萃取劑(N235,R3N,R=C8~C10)在HCl介質中對Zn2+的萃取,該混合體系對Zn2+存在明顯的協同效應,協萃系數為12.34。用斜率法和恒摩爾法探討了萃取機理,確定了萃合物的組成為(R3N)1.5·ZnCl2·B,協萃反應方程式:ZnCl2(a)+1.5R3N(o)+B(o)⇔(R3N)1.5·ZnCl2·B(0)。計算了該反應的平衡常數和熱力學函數ΔH、ΔG和ΔS,證明反應為放熱過程。比較了TBP-N235的混合體系萃取Zn2+和Cd2+的性能,并考察了TBP與另一種胺類萃取劑N,N′-二(1-甲庚基)乙酰胺(N503)的混合體系對Zn2+和Cd2+的萃取。結果表明:TBP-N235的混合體系對Cd2+沒有明顯的協同效應;TBP-N503的混合體系對Zn2+和Cd2+協同效應都不明顯。計算了TBP-N235的混合體系對Zn2+和Cd2+的分離系數,證明此體系可以從富鎘溶液中分離鋅。
樂果分子的太赫茲時域光譜研究
曹丙花 , 張光新 , 周澤魁
2008, 36(5): 623-626.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了有機磷農藥樂果在0.2~2.5THz波段的光譜特性。應用密度泛函理論的Becke-3-Lee-Yang-Parr(B3LYP)方法計算了樂果分子在THz波段的振動吸收譜,同時利用THz時域光譜系統(THz-TDS)測得了樂果在此波段的吸收譜和折射率譜。根據理論計算結果,借助于Gaussian View軟件對樂果的THz吸收譜進行了指認,并給出了與光譜特征吸收對應的分子振動構象。研究表明:樂果分子在THz波段存在吸收峰,理論計算與實驗結果符合較好,且樂果分子在THz波段的吸收是由分子內和分子間振動共同引起。本研究證明了將THz-TDS技術用于樂果分子探測和識別的可行性,為THz時域光譜技術在其它農藥分子識別和殘留檢測中的應用提供了有益的借鑒。
柱溫和流速對反相離子對色譜法分析寡核苷酸的影響
駱雪芳 , 尹小英 , 付靜靜 , 胡育筑
2008, 36(5): 627-631.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
通過不同長度n/(n-1)系列和同長n系列寡核苷酸樣品在柱溫25℃~45℃和流速0.3~0.7mL/min條件下分離度的變化趨勢,研究了離子對色譜法中溫度、流速對不同性質寡核苷酸模擬樣品保留和分離的影響特點。結果顯示:n/(n-1)系列樣品的分離度隨柱溫增加逐漸增大;n系列3組樣品則呈現增加、減小和基本不變3種趨勢,其中長度相同、堿基組成相同的寡核苷酸樣品隨溫度增加,分離度幾乎線性下降。溫度并非僅通過影響寡核苷酸分子的傳質來改變分離,還可能通過影響不同序列的空間結構改變堿基的空間容量。兩系列樣品均在流速0.4mL/min獲得最大分離,相對較低的流速可提高寡核苷酸樣品的傳質,有利于分離,在優化流速的同時應考慮流速改變對梯度洗脫中有機溶劑比例變化率的影響。
電沉積普魯士藍/殼聚糖修飾金電極的電化學研究
汪學英 , 鄧克軍 , 屠一鋒
2008, 36(5): 632-636.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
應用控制電位電解法在金電極上進行了普魯士藍(PB)/殼聚糖(CS)修飾膜的電沉積。在pH2、溶液組成為2.5mmol/L FeCl3+2.5mmol/L K3[Fe(CN)6]+0.01%CS+0.01mol/L HCl和0.1mol/L KCl的溶液中,于0.4V(vs.SCE)電沉積300s,獲得性能理想的沉積膜。對修飾膜進行了紅外和顯微表征,結果表明,PB和CS同時沉積在電極上,且膜結構較純PB沉積膜粗糙,修飾量大,具有更強的空間結構性。研究了PB/CS/金修飾電極(PB/CS/Au/CME)的電化學行為,該電極在中性(pH7.0~8.0)條件下性能比純PB修飾膜更穩定,具有良好的電化學活性和對H2O2的電催化性能。氧化峰電流與H2O2濃度在1×10-6~5×10-3mol/L范圍內呈良好線性關系,為研制基于酶催化反應的電化學生物傳感器奠定了良好基礎。
高效液相色譜法檢測鄰烯丙基苯酚在小麥紋枯病菌中降解動態
曲田麗 , 孟昭禮 , 李健強
2008, 36(5): 637-641.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜-二極管陣列(HPLC-DAD)檢測方法定量分析仿生殺菌劑鄰烯丙基苯酚在小麥紋枯病菌中的降解情況。檢測條件為:流動相為乙腈/水(0.1%醋酸),HYPERSIL BDS C18(250mm×4.6mmi.d.,5μm)色譜柱,檢測波長280nm。鄰烯丙基苯酚的線性回歸方程為y=5.019+8.0266x(r=0.9999),在2~500mg/L濃度范圍內線性關系良好。檢出限和定量下限分別為0.15和2.00mg/L;平均回收率為72.63%。所建立的分析方法靈敏、準確,并且具有較好的穩定性和重現性,可以用于鄰烯丙基苯酚在小麥紋枯病菌中消解動態的定性定量分析。檢測0~144h內鄰烯丙基苯酚在小麥紋枯病菌培養液中的降解情況,0~8h間鄰烯丙基苯酚在培養液中迅速降解,至8h時藥物的降解率達到47.13%。此后,鄰烯丙基苯酚呈平穩的遞減趨勢,在144h藥物已消解71.02%。此過程中藥物對病菌菌絲生長的抑制作用并未因其降解而降低,而是呈現較平穩的抑菌勢態。
一種基于數據挖掘的計算機自動識別飽和脂肪烴的方法
張良曉 , 梁逸曾 , 曾茂茂 , 曾映旭 , 陳愛明 , 高海燕 , 王亞敏 , 吳海
2008, 36(5): 642-646.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
通過對Nist107標準物質中飽和脂肪烴的質譜數據進行挖掘,發現了新的飽和脂肪烴的譜圖特征。利用這些特征設置分步問答,使用MatLab編程實現并優化建立了自動識別飽和脂肪烴的方法。利用庫內分子量小于450的標準質譜數據和本實驗室測定的齒葉鐵線蓮(根)揮發油數據進行檢驗。庫內檢驗結果表明:第一類錯誤(棄真錯誤)率為0.503%,第二類錯誤(存偽錯誤)率為0.008%。正構烷烴的誤識率為0。實驗數據驗證結果表明:此法能準確識別飽和脂肪烴,用于識別正構烷烴時可克服因夾角余弦相似匹配中相似度接近而無法正確定性的缺點,為植物揮發成分測定、汽油樣品的PONA分析和空氣顆粒物中飽和脂肪烴的識別和總量的測定提供了一種新的快速的方法。
甲氧基有機磷殺蟲劑廣譜特異性抗體的制備
梁穎 , 劉媛 , 祝金鳳 , 樊明濤 , 劉賢進
2008, 36(5): 647-652.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
以通用結構O,O-二甲基硫代磷酸酯為目標檢測基團,制備針對甲氧基有機磷殺蟲劑的廣譜特異性抗體。利用O,O-二甲基硫代磷酸鈉和氯乙酸合成半抗原S-羧甲基-O,O-二甲基二硫代磷酸酯(CMP),通過混合酸酐法(MA)和活性酯法(AE)分別與牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶聯。CMP-MA-BSA、CMP-AE-BSA作為免疫原均獲得了免疫應答。其中,CMP-AE-BSA所獲得的抗血清效價最高,為256000。研究了有機溶劑種類及含量、pH因素對ELISA曲線的影響,確定CMP酶聯免疫分析方法(ELISA)的最佳工作條件,CMP的最低檢測濃度為0.076μg/L,IC50為93.97μg/L。以14種常見有機磷殺蟲劑為對象,檢測抗體對其交叉反應,測定結果表明:抗體對馬拉硫磷、稻豐散、樂果、亞胺硫磷、倍硫磷、甲基嘧啶磷、甲基對硫磷、殺螟硫磷及殺撲磷等均有識別作用。IC50分別為69.92、136.90、230.39、416.84、508.57、510.38、607.21、835.30和850.21μg/L。該技術可用于多種甲氧基有機磷殺蟲劑的快速定性或半定量檢測。
中國不同產區赤霞珠干紅葡萄酒香氣成分數據的可視化分析
陶永勝 , 李華 , 王華
2008, 36(5): 653-657.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
可視化技術被引入葡萄酒香氣成分數據的分析,以達到鑒別區分不同產區葡萄酒的目的。葡萄酒分析樣品是2005年赤霞珠干紅葡萄酒產品。5個產區是河北昌黎、新疆瑪納斯、云南彌勒、寧夏賀蘭山東麓和河北沙城。香氣成分用二氯甲烷連續萃取,有機相真空濃縮之后進行GC-MS分析檢測。共鑒定并半定量分析出5個產區赤霞珠干紅葡萄酒中68種香氣成分,對原始色譜分析數據進行標準歸一化處理,將信息映射到[0,1]之間的灰度圖空間,然后根據數據可視化原理,用Vc++構建含多種香氣成分信息的二維灰度圖,直觀表征不同產地赤霞珠干紅葡萄酒的香氣成分信息。研究結果是一種反映葡萄酒化學信息的條形碼技術,該技術轉換葡萄酒香氣成分色譜數據之后得到二維灰度圖,能夠良好區分不同產區的赤霞珠干紅葡萄酒。
氣浮絡合萃取分離富集L-苯丙氨酸的研究
畢鵬禹 , 董慧茹 , 于宏斌 , 常林
2008, 36(5): 658-662.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
結合溶劑浮選和絡合萃取,提出了氣浮絡合萃取(floatation complexation extraction)的概念,應用該方法實現了對L-苯丙氨酸的分離富集。在試液的pH為11、NaCl濃度為0.20mol/L、有機相為80%P204的正己烷溶液、通氣流速為40mL/min、通氣時間為60min的條件下對水相中L-苯丙氨酸進行氣浮絡合萃取。在分離富集的基礎上,用pH<1的HCl水溶液對L-苯丙氨酸進行反萃取,通過紫外和紅外光譜分析,確認了分離產物為L-苯丙氨酸。
氣相色譜-負化學源質譜法測定蔬菜中11種醚類除草劑殘留
沈偉健 , 徐錦忠 , 趙增運 , 丁濤 , 蔣原 , 儲曉剛 , 沈崇鈺
2008, 36(5): 663-667.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種測定蔬菜中11種醚類除草劑殘留量的分析方法。樣品由乙腈提取后經石墨化碳黑和中性氧化鋁柱雙柱串聯固相萃取凈化,運用氣相色譜-負化學離子源質譜聯用-分時段選擇離子監測技術測定,外標法定量。11種除草劑在10~200μg/L范圍內線性均良好;方法靈敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于1μg/kg;方法準確度和精密度高,在4、10、20和40μg/kg4個添加水平下所有農藥的回收率均在70%~120%之間,RSD≤10.3%;方法選擇性好,抗干擾能力強,可作為測定各種蔬菜基質中醚類除草劑殘留量的確證方法。
微分脈沖伏安法用于血液中兩種核苷類抗病毒藥物的同時測定
張閱 , 倪永年
2008, 36(5): 668-672.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微分脈沖伏安法考察了兩種核苷類抗病毒藥物阿昔洛韋(aciclovir)和噴昔洛韋(penciclovir)在乙二胺修飾的玻碳電極上的電化學行為及其在代謝血樣中的同時測定方法,并探討了電極修飾和電極反應的機理。在pH2.56的Britton-Robinson緩沖溶液中,阿昔洛韋和噴昔洛韋在乙二胺修飾的玻碳電極上均有一靈敏的不可逆氧化峰,峰電位分別為1.20和1.17V。在優化的實驗條件下,阿昔洛韋和噴昔洛韋分別在0.20~4.0mg/L和0.02~0.40mg/L濃度范圍內與峰電流呈線性關系,其檢出限分別為77和12μg/L。引入化學計量學方法對其混合組分的伏安譜進行解析,實現了兩組分的同時測定,并對小鼠血液中代謝的兩種核苷類抗病毒藥物進行了同時測定。
研究簡報
微流控芯片非接觸電導法測定感冒藥中鹽酸偽麻黃堿和氫溴酸右美沙芬
楊秀娟 , 李偶連 , 陳纘光 , 劉翠 , 藍悠 , 趙慎
2008, 36(5): 673-677.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用微流控芯片非接觸式電導法分離檢測感冒藥日夜百服嚀片中的兩種主要成分鹽酸偽麻黃堿和氫溴酸右美沙芬的方法。優化條件為:緩沖液20mmol/L Tris+20mmol/L H3BO3(pH=8.0);進樣電壓300V;進樣時間10.0s;分離電壓3.0kV。非接觸電導檢測器激發電壓60V(Vp-p),頻率60kHz。兩種成分的線性范圍分別為20~1000mg/L和10~1000mg/L;檢出限分別為10和5.0mg/L;樣品回收率分別為99.3%和97.6%。
銅/金修飾電極-陰離子交換色譜-直流安培法測定阿米卡星注射液組分
習玲玲 , 朱巖
2008, 36(5): 678-682.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種用陰離子交換色譜分離、以自制銅/金修飾電極為工作電極的直流安培電化學法(DC)直接檢測硫酸阿米卡星注射液中主要組分及雜質含量的分析方法。考察了流動相濃度、測定電位等參數對色譜分離和測定的影響。在固定相為Carbo Pac PA10陰離子交換柱、流動相為26mmol/L NaOH的色譜條件下,檢測電位為0.64V時,阿米卡星在0.0005~0.02g/L(r=0.9989)和0.02~0.2g/L(r=0.9991)兩個濃度范圍內呈線性。與裸Au電極在采用脈沖安培檢測模式(PAD)時相比,電化學檢測所需要的堿性強度低(pH<13),而且測定靈敏度高,線性范圍寬。本方法不需要柱前和柱后衍生化,能同時測定硫酸阿米卡星注射液中的主要組分和雜質組分。修飾電極制作方法簡單,催化穩定性好,可望被應用到流動注射、毛細管電泳等其它流動體系中,對硫酸阿米卡星原料藥、注射液等實際樣品中的各組分進行測定。
木通中共有成分木通酸和木通皂苷St_c的檢測
劉桂艷 , 馬雙成 , 鄭健 , 余振喜 , 林瑞超
2008, 36(5): 683-686.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
應用薄層色譜和高效液相色譜技術,對木通屬3種基源木通(五葉木通、三葉木通和白木通)的不同產地、不同生長期共20個樣品進行檢測分析,從中發現了共有成分木通酸和木通皂苷Stc。建立一種測定共有成分的反相高效液相色譜方法。采用Agilent SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色譜柱,以V(乙腈):V(水)=65:35為流動相,進樣量20μL,流速1mL/min,柱溫25℃,檢測波長203nm,共有成分在50min內得到較好分離,回收率符合含量測定要求。運用該方法對木通藥材進行共有成分含量測定,結果顯示,共有成分在20個樣品中含量差別較大。經查閱文獻表明,木通酸僅在木通科木通中存在,為木通的專屬性成分。此研究結果可為中國藥典木通質量標準修訂提供參考。
吖啶紅-共振熒光光譜法測定水溶液中的苯酚
譚廣輝 , 李貴榮 , 王永生 , 劉云富
2008, 36(5): 687-690.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
在硫酸介質中吖啶紅的分子共振熒光信號強,發射峰尖而對稱,受干擾因素少。基于苯酚能抑制KBrO3氧化吖啶紅的反應,建立了阻抑動力學共振熒光分析法測定痕量苯酚。方法的線性范圍為8.5×10-4~1.00mg/L苯酚,檢出限0.26μg/L。本方法用于環境水樣中苯酚的測定,RSD小于2.94%,樣品加標回收率為97.5%~102.5%。
鋯-茜素紅絡合物在多壁碳納米管修飾碳糊電極上的陽極吸附伏安法研究
鄧培紅 , 張軍 , 黎拒難
2008, 36(5): 691-694.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了多壁碳納米管修飾碳糊電極并研究了鋯-茜素紅絡合物在該電極上的陽極吸附伏安行為,采用二階導數線性掃描伏安法進行分析,實驗結果表明,在0.128mol/L氨基乙酸-0.048mol/L鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液(pH4.0)中,在200mV富集60s,在200~1200mV范圍內以200mV/s的速率線性掃描,絡合物吸附在該修飾電極表面,于832mV(vs.SCE)處產生一個靈敏的氧化峰,為絡合物中配體茜素紅的氧化所產生。絡合物的峰電流與鋯的濃度在1.0×10-11~2.0×10-7mol/L范圍內呈良好的線性關系;檢出限(S/N=3)為6.0×10-12mol/L(富集時間180s)。方法用于巖礦樣品中痕量鋯的測定,結果滿意。
pH控制相轉變分離-熒光免疫分析嗜水氣單胞菌外膜蛋白
林鵬 , 馮建軍 , 鄒志華 , 王淑紅 , 楊鉛 , 王藝磊
2008, 36(5): 695-698.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
以pH敏感高分子作為載體,建立了熒光免疫分析嗜水氣單胞菌外膜蛋白(outermembrane protein,OMP)的新方法。pH敏感高分子通過碳二亞胺(EDCI)與抗OMP抗體偶聯,在夾心型免疫測定中,OMP首先與固定在高分子上的抗體在37℃均相反應,然后進一步與異硫氰酸熒光素標記抗體均相反應,調整pH分離出高分子免疫復合物沉淀,重新溶解后根據熒光強度確定OMP濃度。OMP在0.4~30mg/L范圍內與體系相對熒光強度呈良好線性關系,檢出限為31μg/L。方法靈敏、快速且操作簡便,抗體通過EDCI活化的羧基與氨基反應固定到高分子上,固定化效率、固定抗體的免疫反應活性較之以前的固定方法均得到了提高。
液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
李愛軍 , 張代輝 , 馬書民 , 李明 , 張秀珍 , 姚天靈
2008, 36(5): 699-701.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
應用液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留。試樣用V(乙腈):V(H2O)=1:1溶液,提取,高速離心后,供液相色譜-串聯質譜儀定性定量分析。流動相為V(乙腈):V(H2O)=80:20混合溶液。采用電噴霧離子源,定性離子對為127.2/85.2和127.2/68.2;定量離子對為127.2/85.2。在添加了0.5~10.0mg/kg的三聚氰胺標準品時的回收率為92.6%~103.2%;相對標準偏差(RSD)在0.8%~2.0%;檢出限為0.2mg/kg。
評述與進展
用于近紅外光譜分析的化學計量學方法研究與應用進展
褚小立 , 許育鵬 , 陸婉珍
2008, 36(5): 702-709.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
分析模型的建立是近紅外光譜分析的核心技術之一,本文綜述了近些年在近紅外光譜分析方法中出現的一些新算法和模型建立策略,如基于核函數的非線性校正方法、集成(或共識)的建模策略、多維分辨和校正方法、基于局部樣本的建模策略以及二維相關光譜等,并給出了一些方法的具體算法。
儀器裝置與實驗技術
一種用于乳酸檢測的新型微流控芯片
王軍波 , 吳旻憲 , 崔錚 , 崔大付
2008, 36(5): 710-714.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
基于光度吸收原理,設計了一種集成片上混合和光纖檢測功能于一體的微流控芯片,用于細胞和組織培養過程中乳酸代謝濃度的在線檢測。通過光學設計軟件(Zemax)優化設計了吸收光路,得到微流控芯片溝道寬度為250μm,利用計算流體動力學軟件(CFD)模擬確定了乳酸和顯色劑片上混合時微流控芯片溝道的溶液完全混合位置和光纖檢測點,采用微電子機械系統(MEMS)加工了基于聚二甲基硅氧烷(PDMS)的微流控芯片,將片上混合和光纖檢測功能集成在一個以PDMS和載玻片組成的芯片上。實驗結果表明,該芯片成功實現了乳酸和顯色劑的片上混合和實時檢測,檢出限(LOD)為0.52mmol/L(47mg/L),乳酸濃度從1mmol/L變化至5mmol/L時的芯片響應時間為130s,能夠滿足細胞和組織培養過程中乳酸在線檢測要求。
四極離子阱數字式共振激發控制技術的研發與應用
江游 , 方向 , 穰瑜 , 田地
2008, 36(5): 715-718.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
共振激發控制技術是提高四極離子阱分辨率、靈敏度,實現其多級質譜分析的關鍵技術.針對質譜儀小型化趨勢,提出基于現場可編程門陣列(filed-programmable gate array,FPGA)軟件實現直接數字合成器(direct digital synthesizer,DDS)信號幅度調制的方法,開發出數字式共振激發控制技術,研制出結構更簡單的共振激發控制系統.在對性能要求較高的電噴霧離子源-矩形離子阱質譜儀中,應用這套系統實現了單質荷比選擇離子、三級質譜分析和600~2000Thomson質荷比范圍的全掃描等功能.相比使用模擬技術實現幅度調制的控制單元,數字式共振激發控制單元的功耗只有其10%,系統性能也滿足四極離子阱的需求.
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