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2008年36卷4期

特約來搞
生物組織質譜成像方法的建立及其在微波輻射后大鼠海馬組織的蛋白組分析中的應用
劉念 , 劉鋒 , 許彬 , 高亞兵 , 李向紅 , 魏開華 , 張學敏 , 楊松成
2008, 36(4): 421-425.
[摘要](343) [FullText PDF](0)
摘要:
通過探討影響質譜成像實驗的主要因素,建立了優化的基于基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜的生物組織質譜成像方法。優化的實驗條件為:基質為SA;V(乙腈):V(水)=1:1為溶劑,基質濃度20g/L。質譜分析條件:線性正離子模式,激光能量范圍為30%~50%,照射200次,采樣點間距200μm。將本方法用于高功率微波輻射后大鼠海馬的蛋白組分析,獲得了正常和微波輻射后大鼠海馬組織質譜圖像。對照組每張切片獲得5902張質譜圖,320張組分質譜圖像;模型組每張切片獲得5993張質譜圖,346張質譜圖像。自編了數據分析軟件計算Hits值分布,Hits值的高低與組分的分布以及量有關系。統計分析表明,差異分子199個,其中上調194個,下調5個。這些差異分子的發現對于明確微波輻射致傷效應和致傷機理的研究具有重要意義。
研究報告
基于NMR的代謝組學方法對硝酸釹急性生物效應的研究
廖沛球 , 張曉宇 , 魏來 , 李偉生 , 吳亦潔 , 李曉晶 , 倪嘉纘 , 裴奉奎
2008, 36(4): 426-432.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用現代核磁共振和模式識別技術,分析了腹腔注射給藥2、10和50mg/kg體重劑量硝酸釹48h內Wistar大鼠尿液和血清的核磁共振氫譜。由尿液及血清中內源性代謝物如檸檬酸、肌酸酐、N-氧三甲胺、氨基酸、乳酸、琥珀酸、牛磺酸及葡萄糖等物種的濃度變化,結合大鼠血清指標和肝、腎組織切片圖研究了輕稀土化合物Nd(NO3)3在大鼠體內的急性生物效應。結果表明,3個劑量的Nd(NO3)3主要對大鼠肝臟造成了不同程度的損傷,而且隨著劑量的升高漸趨嚴重。同時,Nd(NO3)3也對腎臟的特定部位(腎乳頭、腎小管)造成了損害。
蛋白質組學技術篩選與鑒定鯉魚嗅腦急性創傷后的應激蛋白質
包曉東 , 黃琳 , 黃河清 , 蔡宗葦
2008, 36(4): 433-438.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
優化建立鯉魚(cyprinus carpio,CC)嗅覺端腦(嗅腦)全蛋白提取技術。聯用低滲透裂解和液氮凍溶法破碎鯉魚嗅腦組織(rhinencephalon tissue of cyprinus carpio,CCRT)、低速離心提取CCRT全蛋白,并采用雙向凝膠電泳(2D-PAGE)技術進行有效分離。經分析與統計,每張CCRT的2D-PAGE圖譜中的蛋白質斑點數目約為1200個。分別分離CCRT的脂溶性和水溶性全蛋白,并獲得高分辨率的2D-PAGE圖譜。選用差異蛋白質組學技術篩選經10%冰醋酸創傷后的CC,其端腦組織所表達出的6種應激蛋白質,并用肽質量指紋譜(peptide mass fingerprinting,PMF)和數據庫檢索技術給予鑒定。其中3種蛋白質為70S熱休克蛋白、β微管蛋白和DNA鏈接酶IV,有望作為研究大腦急性創傷后的應激修復途徑和機理的指示蛋白質。
一種可用于評估肽質量指紋譜數據的方法——反轉錯位數據庫
吳松鋒 , 薛曉芳 , 張紀陽 , 應萬濤 , 馬潔 , 錢小紅 , 朱云平 , 賀福初
2008, 36(4): 439-443.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
反轉數據庫常被用于估算大規模蛋白質組研究中串聯質譜搜索數據庫結果的可靠性。然而,對于經典的且現在依然在產出的肽質量指紋譜的數據,這種方法并不適用。為解決該問題,構建了另外一種隨機數據庫,稱為反轉錯位數據庫。這種數據庫是在反轉數據庫的基礎上,將序列中的K和R及其后的氨基酸交換位置(對于胰蛋白酶切割的結果)獲得。這種處理避免了某些肽段因前后胰蛋白酶酶切位點氨基酸相同而在序列反轉后質量依然不變,導致肽質量指紋譜法無法區分的問題。通過串聯質譜和肽質量指紋譜測試數據的搜索結果,證明了這種方法同時適用于串聯質譜和肽質量指紋譜的數據。這種方法擴大了經典反轉數據庫的適用范圍,將對評估和整合串聯質譜和肽質量指紋譜的數據具有重要意義。
CdTe/CdS量子點-蛋白質與頭孢曲松鈉的相互作用
張愛梅 , 閆煒 , 王懷生
2008, 36(4): 444-448.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
以3-巰基丙酸為穩定劑,采用水熱法合成了具有優異光學性質的CdTe/CdS核殼型量子點,量子產率為13.8%。量子點與牛血清白蛋白(BSA)偶聯后熒光強度明顯增大。通過測定熒光強度確定了偶聯的最佳反應條件:pH7.4,反應溫度37℃,反應時間40min。研究了溶液pH值和NaCl濃度對量子點及量子點-BSA溶液熒光強度的影響。對牛血清白蛋白測定的線性范圍為1.1~19.5mg/L;檢出限為0.47mg/L。頭孢曲松鈉對量子點-BSA的熒光有明顯猝滅作用,熒光猝滅程度與其濃度有良好的線性關系。實驗結果表明為靜態猝滅,頭孢曲松鈉與BSA按1:1結合,結合常數為6.31×103L/mol。用圓二色光譜技術探討了其對BSA構象的影響。
液相等電聚焦結合乙酰化標記在比較蛋白質組學中的應用
李娜 , 楊芃原
2008, 36(4): 449-453.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相等電聚焦,一維電泳分離以及肽段乙酰化同位素標記的新技術,此技術在1:5~5:1范圍內具有較好的動態范圍(誤差小于20%)。本方法不僅可以提高比較蛋白質組分離的通量,并有助于低豐度差異蛋白中的檢出;并成功應用于正常肝臟與癌變肝臟組織的低豐度、偏堿性蛋白的差異比較蛋白質組分析,鑒定出16種差異蛋白,結果令人滿意。
熒光法對光誘導野生型肌紅蛋白和突變體(D44K)去氧的對照研究
馬君燕 , 馬靜 , 鄭學仿 , 唐乾 , 高大彬
2008, 36(4): 454-458.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
用熒光法對光誘導野生型肌紅蛋白(Mb)和突變體(D44K)去氧的過程進行對照研究。發現430nm是研究Mb(WT)和Mb(D44K)光照去氧的最佳激發波長。430nm激發時,Mb(D44K)在597.9nm和628.8nm處出現兩個熒光發射峰,不同于Mb(WT)僅在597nm處出現一個熒光發射峰。經研究證明,628.8nm處熒光峰是Mb3+-H2O型中的H2O峰。光照也使此峰的熒光強度下降,但比去氧的速率慢。研究發現,597nm處Mb(D44K)的熒光效率比Mb(WT)的熒光效率低。傳能實驗表明Mb表面44位氨基酸由天冬氨酸突變為賴氨酸后,不影響Mb(D44K)中色氨酸和酪氨酸殘基傳遞給鐵卟啉的熒光效率,但使Mb(D44K)中色氨酸和酪氨酸殘基的熒光效率變高。
中藥四物湯提取物調控鼠骨髓間充質干細胞增殖活性的化學成分分析
陳薇 , 曾和平 , 王婷婷
2008, 36(4): 459-466.
[摘要](280) [FullText PDF](0)
摘要:
用石油醚、乙酸乙酯、氯仿和二次蒸餾水分別提取四物湯藥劑,得到不同極性部位的溶劑提取物。促進骨髓間充質干細胞(rMSCs)增殖活性用四甲基偶氮唑鹽(MTT)法,結果表明,四物湯乙酸乙酯提取部位(A-2)具有促進MSCs增殖的活性。用硅膠柱層析的方式對A-2作梯度洗脫得到20個組分,記為F-1~F-20。經MTT法和流式細胞技術評價,選擇具有促進MSCs增殖的活性的F-4、F-7、F-10和F-11組分。采用HPLC、紅外光譜和質譜檢測發現,組分F-4為藁本內酯;用HPLC-MSn發現,F-11中含量達84.47%的成分為6,7-二羥基-烯丙基苯酞。HPLC結果顯示,F-7和F-10有較大含量的脂肪酸酯類化合物。選用4個酯類標準品,先用MTT法和流式細胞技術對其評價;結果顯示濃度為90mg/L時,十六酸甲酯(S-1)和十八酸乙酯(S-4)的增殖指數(PI)均高于對照組,具有促進MSCs體外增殖作用;而十六酸乙酯(S-2)和十八酸甲酯(S-3)增殖指數(PI)均低于對照組,具有抑制MSCs體外增殖作用。對F-7鑒定中檢出含有S-1(3.04%),S-2(3.92%),S-4(9.61%),在F-10中檢出S-1(14.46%),S-2(17.47%),S-3(3.19%),S-4(1.03%)。生物活性顯示F-7活性強于F-10。初步推測在酯類混合物中,對MSCs起促進作用主要為S-1和S-4。結果表明,四物湯乙酸乙酯提取部位具有促進MSCs增殖作用的成分是藁本內酯、十六酸甲酯和十八酸乙酯。
肽質量指紋譜鑒定蛋白質時生物信息學分析條件的優化
彭詠波 , 馬永平 , 夏永鵬 , 邱宗蔭
2008, 36(4): 467-472.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
為了優化肽質量指紋譜(peptidemass fingerprint,PMF)鑒定蛋白質的生物信息學分析條件。將牛碳酸酐酶2(carbonic anhydrase-2,CAH2)和人熱休克蛋白70s(Hsp70s)進行2-DE分離、酶解,肽段經過MALDI-TOFMS分析得到PMF數據。選擇Swissprot、MSDB、NCBInr、Random等數據庫和MASCOT與MS-Fit搜索引擎,以牛CAH2為模型優化搜索參數,結果表明:Swissprot是適合做蛋白PMF分析的數據庫;主要參數最佳設置為:漏切位點數為1個,肽質量容錯數為±1Da,同時肽質量類型選擇平均分子質量比單同位素質量更便于候選蛋白的篩選。最后用人Hsp70s蛋白的PMF數據檢驗優化條件,結果表明,所選擇的數據庫及參數是可靠的。
光譜法研究吲哚美辛,舒林酸及其金屬配合物與牛血清蛋白的相互作用
楊昌英 , 劉義 , 朱軍成 , 劉松秀
2008, 36(4): 473-477.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
以曙紅Y(Eosin Y)為探針,采用競爭結合法考查了非甾體抗炎藥吲哚美辛和舒林酸及其相關的金屬配合物與BSA的結合。在中性環境中,曙紅Y的吸收光譜隨著BSA的加入發生明顯變化,結果表明,曙紅Y與BSA之間的結合以靜電作用為主,兩者之間可能發生電子轉移。曙紅Y與BSA結合后,抗炎藥吲哚美辛,舒林酸的加入可以破壞這種結合,曙紅Y部分游離出來,其吸收值恢復,說明藥物可以同樣的方式結合到BSA上,搶占曙紅Y在BSA上的結合位點。將藥物轉化為金屬配合物后,與血清蛋白的親和程度更強,銅(Ⅱ)的配合物最為突出,推測將非甾體抗炎藥轉化為銅配合物后,有更好的藥理活性。
基于金納米粒子/1,6-己基二硫醇組裝的脫氧核糖核酸電化學傳感器檢測凝血因子Ⅻ片段
張玉梅 , 張雯艷 , 朱果逸
2008, 36(4): 478-482.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
將含有17個堿基對的凝血因子Ⅻ單鏈脫氧核糖核酸(DNA)片段固定在十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)保護的金納米粒子/1,6-己基二硫醇/金電極上,以道諾霉素(DNR)為電活性指示劑,用于檢測其互補序列。電化學阻抗譜(EIS)監測了整個組裝過程,電極界面性質隨組裝層的改變而變化。循環伏安(CV)研究發現,DNR與單、雙鏈DNA以不同的方式結合。通過微分脈沖伏安法(DPV)檢測DNR的還原峰電流,獲得DNA雜交的最佳條件為:雜交時間1h,道諾霉素的濃度為1.0×10-4mol/L,巰基修飾的單鏈DNA(SH-ssDNA)組裝時間為24h。在最佳雜交條件下,當互補DNA(cDNA)的濃度從1.0×10-13mol/L增加到1.0×10-8mol/L,DNR的還原峰電流與cDNA濃度的對數值呈線性關系,其線性回歸方程為:y=0.288+0.022lgx,線性相關系數為0.9987,cDNA的檢出限達8.1×10-14mol/L。
基于石油烴特征比值的多元統計方法進行原油鑒別
包木太 , 孫培艷 , 崔文林 , 高振會
2008, 36(4): 483-488.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
基于原油中有生源意義的生物標志物及原油特征多環芳烴的特征比值,采用主成分分析和聚類分析法,對渤海3個不同區塊的4種原油,以及其中1種原油風化7d、15d和30d的風化油樣和陸地油田1和陸地油田2各1種原油進行鑒別.結果顯示:利用主成分分析和聚類分析可以實現大量油樣的快速分類鑒別,不僅可以對差異較大的原油進行區分,還可以對原始原油及其風化原油進行很好分辨,但對差異較小的原油,兩種分析方法的分辨能力仍有一定局限性.
熒光動力學法測定超氧化物歧化酶的活性
楊磊 , 陳冠華 , 崔建超 , 郝慶紅 , 李佳 , 郭云霞
2008, 36(4): 489-493.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
超氧化物歧化酶的活力可以反映機體清除氧自由基的能力,在抗衰老研究中經常需對其進行準確測定。鄰苯三酚自氧化可產生強熒光的醌,超氧化物歧化酶通過清除該反應過程中產生的超氧陰離子自由基使醌減少,據此建立了測定超氧化物歧化酶活力的熒光動力學方法。探討了緩沖液的濃度、pH值、鄰苯三酚濃度和溫度對測定的影響。在Tris-HAC緩沖液濃度為0.1mol/L、pH8.2、鄰苯三酚濃度為0.385mmol/L、溫度為25℃的最佳條件下,得到SOD的線性響應范圍為0.31~1.58mg/L;血清樣品測定的RSD為1.12%(n=5);加標回收率在94.3%~103.49%之間。本法與黃嘌呤-黃嘌呤氧化酶法的測定結果一致,可用于動物樣品中超氧化物歧化酶活力的測定。
茶葉中甲基化兒茶素的分離、純化和高效液相色譜法分析
周蓓 , 王琳 , 李偉 , 孫怡 , 葉紅 , 曾曉雄
2008, 36(4): 494-498.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
以日本Benifuji綠茶為原料,用50%乙腈提取茶葉有效成分,提取液經氯仿脫咖啡堿和色素、乙酸乙酯和HP-20大孔樹脂富集兒茶素,得多酚含量高于80%的茶多酚粗品,再經ToyopearHW-40S柱層析分離純化,得EGC、ECG、EGCG、EC及兩種未知成分.經1H-NMR、MS和HPLC等分析,兩種未知成分為(-)-表沒食子兒茶素3-O(3-O-甲基)沒食子酸酯(EGCG3″Me)和(-)-3-O-甲基-表兒茶素沒食子酸酯(ECG3′Me).采用TSKgelODS-100Z色譜柱和二極管陣列檢測器(DAD),建立了一種快速、靈敏分析茶葉中兒茶素和甲基化兒茶素的高效液相色譜法.色譜條件:TSKgelODS-100Z色譜柱,流動相為KH2PO4(pH2.5)-甲醇系統,采用梯度洗脫,流速1.0mL/min,柱溫40℃,進樣量20μL.結果表明,6種兒茶素在一定范圍內線性良好,相關系數為0.9996~1.0000,平均加標回收率在90.8%~105.9%之間,相對標準偏差均小于3.5%.
微乳電動毛細管色譜分離分析氟喹諾酮類藥物
韋壽蓮 , 張素斌 , 嚴子軍
2008, 36(4): 499-503.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種同時分離7種氟喹諾酮類藥物(FQs)的微乳液電動毛細管色譜(MEEKC).用十二烷基硫酸鈉(SDS)作為表面活性劑,系統考察了緩沖溶液濃度和pH、SDS、助表面活性劑和油相的濃度、溫度等對分離的影響.最佳分離條件為:1%正庚烷(V/V),100mmol/L SDS,10%正丁醇(V/V)和8mmol/L磷酸鹽-四硼酸鈉緩沖溶液(pH7.30).以氧氟沙星(OF)作內標,FQs標準水溶液和標準血清溶液的線性范圍分別為1.2×10-6~5.0×10-4mol/L和2.0×10-6~5.0×10-4mol/L,檢出限(S/N=3)均為9.7×10-7mol/L.方法直接應用于滴眼液中環丙沙星(CPF)的測定,精密度和準確度高;應用于血液中加替沙星(GTF)的測定涉及固相萃取預處理樣品,萃取平均回收率為90.6%,日內、日間精密度分別為3.3%和3.6%, 結果滿意.
對稱萘酚亞胺化合物的pH熒光效應及對陰離子的識別作用
楊運旭 , 鄧小容 , 季興躍
2008, 36(4): 504-508.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了一種含萘酚結構的對稱亞胺主體化合物.通過對其與陰離子物種之間相互作用的研究,觀察到在水溶液中,隨著體系pH值的升高,主體熒光強度增強并且最大發射波長紅移.其熒光性能與pH存在著強烈的依賴關系,具有明顯的pH熒光"開-關"作用.同時,在乙腈溶液中,該結構對F-有較強的熒光選擇響應,對Ac-響應稍弱,而對其它陰離子的選擇響應較差.結合所觀察到的實驗現象,對實驗結果進行了分析和討論,并初步探討了該化合物對H+、OH-、F-、Ac-的識別機理.
聚[(2-氯二乙氧基)x(三氟乙氧基)2-x]磷腈制備及核磁共振譜分析
周秋麗 , 梁煥 , 趙燕 , 陸茵
2008, 36(4): 509-513.
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
以2-氯乙氧基乙醇、三氟乙醇和六氯環三聚磷腈為原料,合成2-氯二乙氧基和三氟乙氧基的混合取代聚磷腈.利用31P NMR對反應過程和聚合物的純化過程進行跟蹤,提供了六氯環三聚磷腈、聚二氯磷腈、以及這兩種物質的2-氯二乙氧基、三氟乙氧基單一取代和共混取代產物的31P NMR譜圖,并通過對這些核磁共振譜數據的對比分析.研究了聚合、取代反應進程和聚合物的提純程度,建立了用31P NMR對其取代反應和純化過程進行監測的方法.在以85%H3PO4為外標時,六氯環三聚磷腈的共振峰為δP21.30,聚二氯磷腈為δP16.61,三氟乙氧基取代環三聚磷腈是δP17.97,2-氯二乙氧基在不同位置上取代環三聚磷腈的共振峰是δP20.90、δP20.48和δP12.86處的三連峰,δP20.10、δP19.65和δP8.72處的五連峰則是2-氯二乙氧基和三氟乙氧基在不同位置上取代環三聚磷腈的共振峰,聚[(2-氯二乙氧基)x(三氟乙氧基)2-x]磷腈的共振峰是一個寬峰δP7.25.此外,δP-7.22對應聚二(2-氯二乙氧基)磷腈,δP-6.88對應聚二(三氟乙氧基)磷腈.對六氯環三聚磷腈和聚二氯磷腈而言,三氟乙氧基都是一種強的親核取代基團,能夠完全取代其上的氯,且取代產物易于通過丙酮-苯的溶解沉淀法去除小分子雜質而得到純化,而2-氯二乙氧基能完全取代聚二氯磷腈上的氯,但對六氯環三聚磷腈只能部分取代,且須通過更多次的溶解沉淀才能從聚合物中去除雜質.
固相萃取-氣相色譜-質譜聯用檢測蔬菜中芐草隆殘留及其斷裂機理研究
蘇建峰 , 林谷園 , 陳勁星 , 陳晶 , 張金虎 , 胡朝陽
2008, 36(4): 545-548.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-氣相色譜-質譜法檢測蔬菜中的芐草隆殘留的分析方法。樣品用乙腈提取,經液液分配,Carb/NH2雙層柱凈化后過濾膜上機。采用選擇離子掃描方式,外標法定量。本方法簡便、快速,通過優化前處理和上機條件,在最優條件下進行測試,芐草隆的定量檢出限為0.008mg/kg,在加標水平0.01~0.5mg/kg范圍內,回收率為98%~122%;相對標準偏差為6.9%~14.2%。對芐草隆的質譜檢測斷裂機理進行了研究。
研究簡報
溴化氰裂解結合電噴霧串聯質譜測定電泳分離蛋白的C端序列
高彥飛 , 李萍 , 王鴻麗 , 劉炳玉 , 魏開華 , 張學敏 , 楊松成 , 王紅霞
2008, 36(4): 514-517.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
C端測序是蛋白質及多肽一級結構確認的重要組成部分,也是重組蛋白藥物質量控制的重要依據。建立了溴化氰裂解結合電噴霧串聯質譜測定蛋白質C端序列的方法,并應用于重組人腫瘤壞死因子受體和紐蘭格林的C端測序。首先根據待測蛋白序列進行溴化氰理論裂解,如果C-端肽段理論分子量在500~5000U之間,則將待測樣品進行SDS-PAGE分離,考馬斯亮蘭染色,然后進行膠內溴化氰裂解,最后應用基質輔助激光解吸/電離飛行時間質譜(MALDI-TOF-MS)測定C-端肽段的分子量,電噴霧串聯質譜對C端肽段進行測序。應用本方法分別測定了這兩個蛋白質C端19個和11個氨基酸殘基序列。研究結果表明:本方法靈敏、有效、實用性較強,可適用于部分重組蛋白藥物的質量控制和蛋白質的結構確證,是對目前蛋白質C端測序方法的有效補充。
采用納米金和雙鏈探針比色檢測單堿基突變
莫志宏 , 郭昆鵬 , 楊小超
2008, 36(4): 518-520.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
將鏈置換的高度特異性與納米金凝聚變色的光學特性相結合,設計了一種新型的單堿基突變比色檢測方法。本方法直接采用納米金作為比色報告基團,以兩個末端均帶有巰基的雙鏈DNA為特異捕獲探針,利用互補序列和單堿基突變序列對雙鏈探針置換能力的差異,實現了對單堿基突變的檢測。本檢測方法直觀、快速、簡便、成本低,pmol級的樣品無需儀器就可以觀察到顏色的變化。
酶聯免疫法測定人堿性成纖維細胞生長因子脂質體的包封率
黃亞東 , 張宏波 , 趙文 , 蘇志堅 , 曲紅艷 , 項琪 , 張卉
2008, 36(4): 521-524.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種靈敏的定量檢測人堿性成纖維細胞生長因子(hbFGF)脂質體中hbFGF含量的酶聯免疫(ELISA)方法,應用于測定hbFGF脂質體的包封率.通過用hbFGF標準品溶液包被酶標板,加入特異性的鼠抗人hbFGF抗體(一抗)和山羊抗鼠IgG(二抗),采用多因素棋盤滴定方法確定最佳實驗條件為:一抗濃度200μg/L,二抗濃度50μg/L.本方法的檢出限為0.86μg/L,工作濃度范圍1.0~10μg/L,批內RSD為3.95%~4.27%, 批間RSD為4.19%~7.21%,不同操作者批內和批間的RSD分別為6.21%和9.12%,可重復性良好.本方法測定hbFGF脂質體超濾液和氯仿提取液中hbFGF含量分別為(3.325±0 193)μg/L和(18.454±1.063)μg/L,組內RSD分別為4.69%和4.52%.hbFGF脂質體包封率為82.06%.本方法特異性高、重復性好、快速、簡便,可用于hbFGF脂質體包封率及其它含hbFGF制劑的含量測定.
超高效液相色譜法測定水產品中甲砜霉素和氟甲砜霉素殘留
占春瑞 , 郭平 , 陳振桂 , 王遠興 , 胡志國
2008, 36(4): 525-528.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種同時測定水產品中甲砜霉素和氟甲砜霉素藥物殘留的超高效液相色譜(UPLC)方法.樣品經乙酸乙酯提取,正己烷液-液分配除脂,過HLB固相萃取小柱,用3mL10%甲醇淋洗,5mL100%甲醇洗脫,洗脫液用氮氣吹干,殘渣用1mL10%乙腈水溶液定容.采用超高效液相色譜分離,二極管陣列檢測器檢測,外標法定量.甲砜霉素在0.05~2.0 mg/L,氟甲砜霉素在0.025~1.0mg/L范圍線性關系良好,相關系數分別為0.9996、0.9999;樣品加標平均回收率分別為80.0%、95.8%;相對標準偏差分別為5.6%、11.2%,甲砜霉素、氟甲砜霉素檢出限分別為10μg/kg、5μg/kg.
硫堇與DNA相互作用及DNA光散射/熒光比率測定方法
李原芳 , 黃承志 , 譚克俊
2008, 36(4): 529-532.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.56的BR緩沖溶液中,DNA能使硫堇的光散射增強,熒光發生猝滅。本實驗基于硫堇的三維光譜討論了其發光屬性,并通過在普通熒光光度計上單次掃描同時獲得的539nm處的光散射強度(I539)與630nm處的熒光強度(F630)之比,建立了測定痕量DNA的光散射/熒光比率法。當硫堇的濃度為1.0×10-4mol/L時,方法的線性范圍為0.1~1.6mg/L,檢測限為(3σ)為12.0μg/L。將所建立的方法用于DNA合成樣品的測定,回收率為94.9%~107.0%,相對標準偏差小于3.0%。
銅(Ⅱ)存在下的催化極譜波檢測福美雙
王健 , 崔艷梅 , 趙偉軍 , 楊明敏 , 劉偉
2008, 36(4): 533-536.
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摘要:
報道了在酒石酸-酒石酸鉀鈉-K2S2O8體系中福美雙與Cu2+的極譜催化波.在0.1mol/L酒石酸-酒石酸鉀鈉(pH=5.5)緩沖液+3.0×10-3mol/L K2S2O8+4.0×10-6mol/L Cu2+底液中, 極譜催化波峰電位Ep=-0.8V(vs.SCE);福美雙的二階導數峰峰電流Ip″與其濃度在1.0×10-8~1.0×10-6mol/L范圍內呈良好的線性關系(r=0.9994),檢出限為2.0×10-9mol/L.相對標準偏差(RSD)為1.17%(n=10).在福美雙濃度為1.0×10-6mol/L時,福美雙還原波峰電流為12nA,而相應的福美雙在Cu2+存在下的催化還原峰電流為1.5μA,即靈敏度提高了125倍.樣品的檢測回收率為83.8%~91.4%.該方法靈敏、簡單、快速.
由光吸收信號獲得計時電流曲線
何建波 , 貢曉潔
2008, 36(4): 537-540.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
為了量化電極反應過程中液相組分和預吸附組分對總的氧化還原電流的貢獻,采用雙電勢躍計時電流法,在長光程薄層電化學池中,測試了染料木黃酮在石墨-石蠟電極上的第一步氧化還原行為,在該反應體系的特征吸收波長259 nm和286 nm下,記錄雙電勢躍計時吸光度數據;采用自編計算機程序對數據進行解析,導出了液相中的染料木黃酮及其氧化產物的計時電流曲線,從而提出了一種由光吸收信號獲得雙電勢躍計時電流曲線的新方法.這種重構的計時電流曲線,對應于相應組分在反應過程中的液相濃度的變化,為氧化還原體系的動力學分析提供了更詳細的信息.
小茴香不同炮制品活性成分的動態變化研究
張帆 , 何文靜 , 孫蕓 , 燕雪花
2008, 36(4): 541-544.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
按《中華人民共和國藥典》分別對凈制后的小茴香進行清炒、鹽制、醋制、酒制和姜汁制,并提取出活性揮發油,采用氣相色譜-質譜聯用儀和薄層色譜對提取物進行分析。小茴香經不同輔料炮制后揮發油含量顯著降低;與生品相比,炮制品均含有相同的主要活性成分,其中反式-茴香腦含量最高,順式-番檜烯水合物、順式-羅勒烯、α-松油烯、4-松油烯、對位-烯丙基茴香醚和枯敬醛為首次在小茴香藥材中檢測到;鑒定出的24種化合物經不同方法炮制后含量均發生了明顯變化,且發生了相應的轉化,這是導致不同炮制品具有不同藥性和功效的重要原因。
巰基葡聚糖分離富集催化動力學熒光猝滅法測定痕量鎘
于京華 , 葛慎光 , 戴平 , 譚云 , 李波 , 程曉亮
2008, 36(4): 549-552.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量組分鎘的測定對于工業、環境、健康有著重要的意義.研究了在pH=5.2鄰苯二甲酸氫鉀-NaOH介質中,痕量鎘催化H2O2氧化3-(4′-氟苯基)-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹寧,而熒光猝滅存在明顯的催化作用,由此建立了動力學熒光法測定痕量鎘的新方法.該體系的激發和發射波長分別為λexem=307nm/408nm,通過實驗測定反應表觀活化能為59.06 kJ/mol;反應速率常數為0.101s-1;線性范圍為0~10.0μg/L;檢出限為3.9×10-7g/L.采用巰基葡聚糖凝膠分離富集,消除了共存離子的干擾,顯著提高了方法的選擇性和靈敏度.本方法應用于食品和人發中鎘的測定獲得滿意的結果.
磷鉬鎢酸-干酪素法測定丹參藥材中鞣質的含量
沈潔 , 徐金鐘 , 胡濟宏 , 程翼宇 , 瞿海斌
2008, 36(4): 553-555.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了磷鉬鎢酸/干酪素法測定丹參藥材中鞣質含量的方法.采用室溫浸提過夜提取鞣質,在磷鉬鎢酸與多酚類物質的顯色反應進行到90~120min時,于760nm波長處,分別測定供試品溶液中的總酚和不被吸附的多酚的吸光度,以吸光度之差用標準曲線法求得鞣質含量,線性范圍為2.00~8.00mg/L,線性關系良好(r=0.9997).方法具有較高的靈敏度與選擇性,精密度和重復性均較好,其RSD分別為0.4%和6.9%,標準加入回收率在80.2%~106%之間,RSD為11.8%.該方法簡單、準確,并應用于不同來源的丹參藥材的檢測,獲得了滿意的結果.可用于監測丹參藥材以及丹參注射液生產過程中鞣質含量的變化.
評述與進展
微流控芯片中微液滴的操控及其應用
張凱 , 胡坪 , 梁瓊麟 , 羅國安
2008, 36(4): 556-562.
[摘要](129) [FullText PDF](1)
摘要:
微流控芯片中微液滴的操控方法主要有多相流法、電潤濕法、熱毛細管法、介電電泳法和氣動法;應用范圍包括乳化、混合、包埋、萃取、微反應器以及生物鑒定等。論文展望了微液滴的發展前景。
儀器裝置與實驗技術
利用熒光響應的臺式生化需氧量傳感儀器的研制
郭光美 , 趙赟 , 翁玉華 , 王旭東 , 陳曦 , 王小如
2008, 36(4): 563-566.
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摘要:
利用氧熒光猝滅原理研制了臺式生化需氧量(BOD)傳感檢測儀器。儀器的工作系統由檢測系統和軟件系統兩部分組成。該檢測儀操作簡便,檢測快速,可進行海水BOD含量的現場檢測。儀器的性能考察結果表明,在0.5~50mg/L濃度范圍內BOD響應的線性相關系數為0.9978。實際海水樣品的檢測結果顯示,儀器對海水樣品的平行測定結果相對標準偏差小于±5%,并且與標準五日生化需氧量(BOD5)方法所獲得的數值的相關性為0.99。儀器具有較長的使用壽命和良好的穩定性。
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