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2008年36卷3期

研究報告
新型L-羥脯氨酸聚合物鍵合手性固定相的制備及對手性化合物的拆分
馬桂娟 , 龔波林 , 閻超
2008, 36(3): 275-279.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
以單分散親水性交聯聚甲基丙烯酸環氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇雙酯(PGMA/EDMA)樹脂為載體,制備新型L-羥脯氨酸聚合物鍵合高效手性配體交換固定相。該固定相在配體交換分離模式下,以0.2mol/LNaAc和0.1mmol/LCu(Ac)2水溶液(pH5.2)為流動相,柱溫為30℃~50℃,對衍生和非衍生的D,L-氨基酸和α-羥基酸等9種手性化合物進行了高效液相色譜拆分。詳細考察了流動相pH值、溫度、流速和進樣量對手性分離的影響,選擇了合適的色譜分離條件。結果表明,所拆分的9種手性化合物,有5種手性化合物能得到基線分離,最好的分離因子α=2.32。
糖類衍生物在毛細管區帶電泳下的分離研究
盛筱 , 丁晨旭 , 劉凌君 , 索有瑞 , 孫志偉 , 尤進茂
2008, 36(3): 280-284.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
以新合成的1-萘基-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)為柱前衍生試劑,采用毛細管區帶電泳模式考察并優化了糖類衍生物的分離條件。實驗采用58.5cm×50μm i.d.毛細管(有效柱長50cm),55mmol/L硼酸鹽緩沖溶液(pH9.46),柱溫20℃,分離電壓22kV,進樣10s,在不加任何添加劑的情況下,高效、快速地實現了9種糖的基線分離,并在最優化條件下進行了唐古特白刺實際樣品的分離分析,結果令人滿意。
高效液相色譜-電噴霧飛行時間質譜分析娑羅子中皂苷類成分
陳軍輝 , 李文龍 , 楊佰娟 , 黎先春 , 王小如 , 楊黃浩
2008, 36(3): 285-291.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜/電噴霧飛行時間質譜聯用技術(HPLC/ESI-TOF/MS),研究4種七葉皂苷的分子結構與裂解規律間的關系,并對娑羅子中的七葉皂苷類化合物進行鑒定。實驗采用反相C18色譜柱,以乙腈-0.2%乙酸溶液為流動相,二元線性梯度洗脫,通過與電噴霧飛行時間質譜聯用獲得娑羅子中各皂苷成分的精確分子量和分子式;采用質譜碰撞誘導解離技術獲得各化合物碎片裂解信息,結合文獻對娑羅子中的14種皂苷類化合物進行了初步鑒定。研究表明,高效液相色譜-電噴霧飛行時間質譜聯用技術是娑羅子中皂苷類化合物鑒別的有效工具。
毛細管電泳-安培法測定復方磺胺甲噁唑片中的有效成分
楚清脆 , 田秀慧 , 江蓮梅 , 周文君 , 葉建農
2008, 36(3): 292-296.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛細管電泳-安培法(CE-AD)同時分離測定了磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SD)和抗菌增效劑甲氧芐胺嘧啶(trimethoprim,TMP)3種常用磺胺類抗菌藥物成分,考察了實驗參數對分離、檢測體系的影響。在優化實驗條件下,以φ300μm碳圓盤電極作為工作電極,檢測電位為1050mV(vs.SCE),在Na2B4O7(13mmol/L)-KH2PO4(18mmol/L)(pH5.8)的緩沖溶液中,分離電壓18kV,進樣6s,3組分在14min內可實現基線分離。上述3組分濃度分別在5×10-4~5×10-2、5×10-4~0.1和5×10-4~5×10-2g/L范圍內與其峰電流強度呈線性關系,檢出限達5.1×10-5~8.0×10-5g/L(S/N=3)。該方法已成功應用于復方磺胺甲噁唑片中抗菌活性成分的含量測定,結果令人滿意。
樹枝狀碳硅烷涂層電色譜柱的制備及其評價
壽崇琦 , 康杰分 , 宋南京
2008, 36(3): 297-300.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
利用碳硅烷樹枝狀大分子末端Si-Cl鍵的高反應活性和多官能團性,將β-環糊精固定到毛細管柱上,制備了一種新型的手性毛細管電色譜柱。本涂層柱性能穩定,使用壽命長,經過1個月的連續運行,柱效能損失率低于5%。優化分離條件,采取16kV分離電壓、檢測波長214nm、10cm位差進樣7s和40mmol/L磷酸鹽緩沖體系,分離撲爾敏、鹽酸異丙嗪和苯丙胺手性異構體,其中G2P代柱子對撲爾敏分離柱效達到2.5×105 Plates/m,分離度RS=1.43,基線分離,取得了較滿意的分離效果。
雙波長熒光法同時測定水溶解態的茚、萘和菲
陳佳寧 , 蔡宗群 , 朱亞先 , 張勇
2008, 36(3): 301-305.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種同時測定水體中多組分溶解態多環芳烴的新方法。為消除共存組分干擾,利用三維熒光譜確定茚、萘和菲的最佳測量點為A(λex250.0nm,λem308.0nm)、B(λex225.0nm,λem335.0nm)、C(λex250.0nm,λem364.0nm);萘和菲相應的最佳參比波長分別為292.5nm和286.7nm,所建方法用于水體中茚、萘和菲的同時測定。其線性范圍分別為:2.00×10-7~2.00×10-5mol/L、5.00×10-8~3.50×10-6mol/L和1.00×10-8~1.00×10-6mol/L;檢出限分別為:8.63×10-9、1.01×10-8和5.29×10-10mol/L;相對標準偏差分別為:1.1%、1.0%和0.7%(n=7)。方法用于自來水樣和海水樣的測定,結果滿意。
果膠酶對蘋果渣中多酚類物質的提取效果研究
鄭虎哲 , Hye-Ryun Lee , Sang-Han Lee , Chang-Seob Kim , Shin-Kyo Chung
2008, 36(3): 306-310.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
具有多種生理活性的多酚類物質在蘋果渣中主要以聚合體的形態存在。本研究利用果膠酶分解果膠質,把聚合態的多酚類物質轉變為游離態,并提高多酚類物質的提取率。實驗得出果膠酶釋放總多酚類物質的最佳反應條件是溫度為37℃,pH為3.6,酶/基質比例為12%,反應時間為11h。在此條件下,總多酚類物質(total phenolic compounds,TPC)和總黃酮類物質(total flavonoid compounds,TFC)含量分別達到9.08g/kg和1.38g/kg,比對照組的7.05g/kg和0.91g/kg分別提高1.3倍和1.5倍。果膠酶處理組比對照組多檢出咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、根皮素和未知物U3。以上結果表明,果膠酶具有較強的分解果膠質的功能,并能提高總多酚類物質的含量。
柱切換高效液相色譜法測定人血漿中布洛芬對映體濃度
向瑾 , 余勤 , 梁茂植 , 秦永平 , 南峰
2008, 36(3): 311-315.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了柱切換高效液相色譜法測定人血漿中布洛芬對映體濃度的方法。以對溴苯甲酸為內標,樣品經醋酸鈉緩沖液酸化后,用V(正己烷):V(異丙醇)=95:5萃取。以Chiralcel OJ-H柱(Daicel Chemicals,250mm×4.6mm,5μm)為分析柱,UltimateTM SiO柱(50mm×4.6mm,5μm)為預處理柱;流動相為V(正己烷):V(異丙醇):V(三氟醋酸)=96.5:3.5:0.1,流速為0.5mL/min;預處理流動相為V(正己烷):V(異丙醇)=99.5:1,流速為1mL/min;柱切換時間為1.70~4.09min;紫外檢測波長為230nm。布洛芬消旋體和S-(+)-布洛芬標準曲線線性范圍分別為0.21~20mg/L和0.10~10mg/L;日內RSD小于6.5%,日間RSD小于6.1%;方法回收率為93.3%~107.1%,萃取回收率為80.0%~86.6%。本法簡便、準確,重現性好,可用于布洛芬對映體人體藥代動力學研究。
三維熒光二階校正法用于血漿和尿液中柔紅霉素的快速測定
劉佳 , 吳海龍 , 方冬梅 , 夏阿林 , 俞汝勤
2008, 36(3): 316-320.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
文章采用三維激發發射熒光光譜與化學計量學交替三線性分解(ATLD)二階校正法相結合,對血漿液和尿液中柔紅霉素(DM)進行定量測定。實驗不需對血漿和尿液預測樣進行萃取等分離預處理,選取激發波長410~530nm,發射波長550~650nm,分別每隔5nm取一個數據,利用激發發射熒光掃描分別獲得兩個三維響應數陣(大小為21×25×12)。當組分數選擇為3時,血漿和尿液校正集中鹽酸柔紅霉素的相對濃度與實際濃度的相關系數分別為r1=0.9990和r2=0.9952,經ATLD算法解析得到的血漿和尿液預測樣中柔紅霉素平均回收率分別為(92.8±7.6)%和(94.7±4.4)%。實驗結果表明,此法能夠解決血漿和尿液中鹽酸柔紅霉素藥物因血漿和尿液內源物質與分析物光譜重疊所引起的難分辨的問題,可用于未知干擾共存下柔紅霉素的直接快速定量測定。
電感耦合等離子體質譜間接法測定蛋白質含量
王萌 , 豐偉悅 , 陸文偉 , 李柏 , 汪冰 , 朱墨桃 , 王云 , 趙宇亮 , 柴之芳
2008, 36(3): 321-324.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
尺寸排阻色譜分離牛血清白蛋白(BSA),超氧化物歧化酶(SOD)和金屬硫蛋白(MT)等3種標準蛋白的混合物后,在線使用電感耦合等離子體質譜測定這三種蛋白中的S,并根據每種蛋白質含有的S原子數,計算出3種蛋白質的相對含量。尺寸排阻色譜的流動相為0.1mol/L Tris-HAc。向電感耦合等離子體質譜的六級桿加入反應氣O2,使之與S反應生成SO+,間接測定32S16O+而避開直接測量32S時存在的嚴重干擾。測量結果與天平稱量所得結果一致。方法的精密度好,每個蛋白質峰面積的RSD<3%(n=3)。BSA、SOD和MT的檢出限分別為14、52和27pmol。
超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法同時測定大豆中107種除草劑殘留
儲曉剛 , 雍煒 , 凌云 , 仇雯荔 , 姚惠源
2008, 36(3): 325-329.
[摘要](145) [FullText PDF](1)
摘要:
采用超高效液相色譜-電噴霧串聯四極桿質譜儀(UPLC-ESI-MS-MS),在多反應監測(MRM)模式下建立了測定大豆中107種除草劑殘留的定性定量分析方法。方法中的除草劑,覆蓋了日本"肯定列表"中規定的大部分除草劑。樣品分別用乙腈和V(乙腈):V(50mmol/L HCl)=7:3混合液各提取一次,合并提取液,并與N-丙基乙二胺(PSA)混合去除色素,然后通過冷凍離心去除脂肪,再經過500mg C18小柱進一步凈化,得到樣品溶液。使用ACQuity UPLCTM BEH C18反相柱,流動相為0.2%甲酸溶液和乙腈,在梯度條件下分析;目標分析物使用超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜進行測定;以保留時間和離子對(母離子和一個碎片離子)信息比較進行定性和定量。該法的定量限為0.1~50μg/kg。添加水平在0.05~2μg/kg范圍內,多數除草劑的加標回收率為58%~130%,相對標準偏差為4.3%~23%。本方法簡便、有效、靈敏。適合大豆中殘留的多種除草劑篩查檢測的需要。
線性聚丙烯酰胺凝膠毛細管電泳的遷移特性
汪潔 , 王立強 , 石巖 , 鄭華 , 陸祖康
2008, 36(3): 330-334.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
使用線性聚丙烯酰胺作為篩分介質,對片段長度為80~584bp的標準DNA樣品進行毛細管電泳,利用激光誘導熒光方法檢測信號,熒光染料為溴化乙啶。改變電場強度100~375V/cm,得到的遷移率曲線與電場強度和DNA片段長度成復雜的函數關系,已有的經典理論模型:Ogston模型、Reptation無拉伸模型和Reptation拉伸模型都不能正確地描述實驗觀察到的遷移率隨電場強度和DNA片段長度的變化情況。因此,提出一種修正的Ogston篩分理論,假定遷移的DNA分子在電場強度方向延展拉伸,如同小分子穿過凝膠篩孔。在該修正模型中,DNA的遷移率僅依賴于電場強度、篩分介質濃度和片段長度,很好地解釋了實驗現象。
基于樹狀高分子固定DNA的電化學生物傳感器的研究
時偉杰 , 艾仕云 , 李金煥 , 朱魯生
2008, 36(3): 335-338.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
用電化學氧化法使玻碳電極表面氧化生成羧基,利用偶聯活化試劑將1.0G樹狀高分子(PAMAM)固定在玻碳電極表面,并通過共價結合固定ssDNA。以亞甲基藍為指示劑,采用循環伏安法、示差脈沖伏安法等電化學方法對DNA電化學生物傳感器進行了表征。結果發現,通過亞甲基藍與雙鏈dsDNA作用的氧化還原電流的變化,可以識別和定量檢測溶液中互補的ssDNA片段。經過條件優化,本法測定DNA的濃度線性范圍為2×10-9~2×10-7mol/L,檢出限為1×10-9mol/L。
以含噻二唑的對叔丁基杯[4]芳烴衍生物為載體的PVC膜鉛離子選擇電極的研究
顏振寧 , 李利勤 , 趙邦屯
2008, 36(3): 339-342.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了以25,27-二(2-噻二唑基硫代乙氧基)-26,28-二羥基-5,11,17,23-四叔丁基杯[4]芳烴為載體的聚氯乙烯(PVC)膜鉛離子選擇電極;研究了電極膜中增塑劑種類及載體和離子定域體(KTpClPB)含量對電極性能的影響。實驗結果表明:具有最佳組成的膜電極對Pb2+有良好的靈敏度,在0.01~100mmol/L的濃度范圍內響應斜率為29.1mV/decade,檢測下限為6.4μmol/L,堿金屬、堿土金屬及大多數過渡金屬離子不干擾Pb的測定。該電極可在低于20%的甲醇、乙醇和丙酮水溶液中使用,可作為準確滴定Pb2+的電位滴定指示電極,并能用于實際樣品中Pb含量的直接測定。
毛細管電泳-激光誘導熒光法測定人血漿中的富馬酸比索洛爾
杜斌 , 宋素異 , 張振中 , 張紅嶺
2008, 36(3): 343-347.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛細管電泳-激光誘導熒光檢測(CE-LIFD)技術測定人血漿中富馬酸比索洛爾含量的新方法。選用熒光素異硫氰酸酯(FITC)為衍生化試劑,當緩沖溶液為25mmol/L Na2B4O7(pH9.2)、分離電壓25kV、柱溫20℃、電動進樣(10kV×8s)、以峰面積內標法定量、于激發波長/發射波長=488/520nm柱上檢測時,富馬酸比索洛爾得到較好分離。在選定的電泳條件下,對其線性范圍(20~1000μg/L)、檢出限(10μg/L)、重現性(日內和日間精密度分別小于4.44%和5.59%)和回收率(96.19%~101.80%)進行了測定。結果表明:遷移時間的重現性<1.58%;峰面積之比的重現性<6%。
當歸多糖的水解特征及其水解產物分析
孫元琳 , 申瑞玲 , 湯堅 , 顧小紅 , 李德遠
2008, 36(3): 348-352.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
對當歸多糖ASP3的水解特征及其水解產物的組成和紅外光譜特征進行了研究。分別采用0.05、0.2和0.5mol/L三氟乙酸(trifluoroacetic acid,TFA)和內切-α-(1→4)-聚半乳糖醛酸酶對ASP3進行部分酸水解和酶水解,并研究其水解特征;結合GC、FT-IR等方法對其水解產物的組成和紅外光譜特征進行分析。實驗結果表明,ASP3是一種果膠多糖,主要由光滑區(半乳糖醛酸聚糖)和毛發區(富含中性糖側鏈的鼠李半乳糖醛酸聚糖)兩部分組成:GalA和Rha位于多糖分子的主鏈,由于Rha含量較低,大部分GalA相連形成半乳糖醛酸聚糖光滑區;Gal、Ara、Man及Glc位于多糖分子的支鏈,其中Gal以較高的聚合度(半乳聚糖)與主鏈相連,Ara以還原性末端或低聚寡糖的形式與主鏈相連或與半乳聚糖末端相連形成阿拉伯半乳聚糖。
丁二酸二異辛酯磺酸鈉對微乳液毛細管電泳分離蛋白質的影響
項小蘭 , 吳桂勇 , 何金蘭
2008, 36(3): 353-356.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究探討了在生理條件下,同時分離酸性和堿性蛋白質的毛細管電泳方法。在120mmol/L十二烷基硫酸鈉(SDS)+5mmol/L丁二酸二異辛酯磺酸鈉(AOT)+110mmol/L正辛烷+500mmol/L正丁醇+3mmol/L Na2B4O7+3mmol/L NaH2PO4(pH6.7)的微乳體系中,分離電壓20kV,25min內完成核糖核酸A、細胞色素C、牛血清蛋白、α-淀粉酶和β-乳球蛋白5種不同酸、堿性蛋白質基線分離;分離效率為7.8×105~4.4×105/m;遷移時間的RSD為1.5%(n=11)。并討論了蛋白質在AOT組成的復配微乳體系中的分離機制。
研究簡報
四甲基脲與水二元混合體系的拉曼光譜研究
周密 , 高淑琴 , 陸國會 , 姜永恒 , 里佐威 , 丁培柱
2008, 36(3): 357-360.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
密度泛函B3LYP方法在6-311G*基組水平對四甲基脲(TMU)氣態的幾何構型進行全面優化,計算了最優構型的拉曼光譜,并與實驗得到的拉曼光譜進行比較,對TMU的各拉曼譜帶進行歸屬。實驗測得了TMU與水不同體積比二元混合體系的拉曼光譜,得到了TMU分子的特征拉曼譜線在不同濃度下的頻移情況,受氫鍵和締合水分子空間位阻的共同作用,在H2O/TMU體積比小于2時,TMU羧基伸縮振動頻率向低波數的變化與體積比成線性關系,當體積比大于2時,其振動頻率為定值1585cm-1,其它拉曼帶的頻率受到溶劑的非專一化作用而隨溶液中水的增加變化不大。
紫外離子遷移譜在線監測芳香族化合物
李芳 , 邵士勇 , 姚璉 , 李安林 , 李海洋
2008, 36(3): 361-364.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自制紫外離子遷移譜儀,在遷移電場為311V/cm、離子門開門時間0.2ms和室溫的條件下,測定了空氣中的苯、甲苯、二甲苯以及萘、芴、蒽、1,2,3-三氯苯、5-氯苯酚等芳香族化合物,得到苯的校正遷移率為1.86cm2V-1s-1,且校正遷移率隨著分子量的增大而減小。儀器對苯的檢出限達到1mg/m3;線性范圍達到4個數量級;響應時間小于10s。研究發現,電場強度增大有利于提高儀器的靈敏度,測定時載氣流速100mL/min,遷移氣流速300mL/min時,效果最佳。
超高壓提取桑葉蘆丁
勵建榮 , 韓曉祥
2008, 36(3): 365-368.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了常溫下超高壓提取桑葉蘆丁的提取工藝,觀察了不同提取溶劑、提取壓力、溶劑與原料比、提取時間及桑葉顆粒大小等因素對桑葉蘆丁提取率的影響,并對提取工藝進行了優化。桑葉蘆丁的最佳萃取條件為:70%乙醇水溶液為提取溶劑,提取壓力為500MPa,提取時間為8min,桑葉顆粒大小為0.18~0.25mm,溶劑與原料比為20:1,桑葉蘆丁提取率達23.9mg/g。
超高效液相色譜-質譜法測定油脂中的10種抗氧化劑
李秀勇 , 牟峻 , 劉惠濤 , 胡之德
2008, 36(3): 369-372.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
對油脂中的沒食子酸丙酯(PG),沒食子酸辛酯(OG)、2,4,5-三羥基苯丁酮(THBP)、叔丁基對苯二酚(TBHQ)、叔丁基對羥基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基對甲酚(BHT)、沒食子酸十二酯(DG)、正二氫愈創酸(NDGA)、2,6-二叔丁基-4-羥甲基苯酚(HMBP)和沒食子酸異戊酯(IAG)10種抗氧化劑進行了超高效液相色譜-質譜法(UPLC/MS)測定的系統研究,建立了一種簡單、快速、準確測定油脂中10種抗氧化劑的測定方法。對樣品中提取溶劑和提取時間的選擇以及相關線性、精密度、回收率作了考察和實驗。結果表明,本方法能有效提取油脂樣品中的這10種抗氧化劑,并對其進行UPLC/MS分離和測定。10種抗氧化劑的平均回收率為92.56%~102.5%(n=6),相對標準偏差為0.68%~5.12%(n=6),檢出限為2~10μg/L。
改進的流動注射催化光度法測定啤酒中微量甲醛
陳婷 , 黃志勇 , 李連平 , 戴玉雷
2008, 36(3): 373-376.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
甲醛對KBrO3氧化結晶紫的催化作用可用來測量甲醛的含量,但該反應往往需要較高溫度才能有效進行。當采用流動注射光度法測量時,加熱產生的氣泡使管路液體不連續。本實驗通過自制的三通管,借助蠕動泵可將氣泡在線地抽出而保證管路不斷流,并將此方法用于啤酒中微量甲醛含量的測定。經優化發現,當V(1.0mol/L H3PO4):V(0.04mol/L KBrO3)=1:2的混合溶液與3.5×10-4mol/L結晶紫反應時,在90℃溫度下反應60s可使催化體系和非催化體系的吸光度差值(ΔA)達到最大。甲醛濃度在0.05~2mg/L范圍內與ΔA值有良好的線性關系(r>0.999);檢出限為2.49μg/L;加標回收率為93.3%~102%。所測的5種不同品牌的啤酒樣品中甲醛含量均低于發酵酒衛生標準(GB/T5009.49-2003)中的相關規定值。
異丙醇-硫酸銨-水體系浮選硫氰酸亞銅法間接測定硫普羅寧
李全民 , 趙偉 , 劉國光
2008, 36(3): 377-380.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
研究表明:控制溶液pH4.0,在SCN-存在下,Cu(Ⅱ)被硫普羅寧分子中的巰基(SH)還原生成的Cu(Ⅰ)與SCN-形成CuSCN白色乳狀沉淀。該沉淀能被浮選在異丙醇/水兩相界面之間。通過測定溶液中剩余Cu(Ⅱ)的量,從而間接測定硫普羅寧的量。硫普羅寧測量的線性范圍0.30~12.0mg/L;檢出限為0.20mg/L。本方法可直接用于片劑、血清、尿樣中硫普羅寧含量的測定,結果滿意。
離心萃取-紫外光譜法測定可樂飲料中咖啡因的含量
丁明珍 , 鄒建凱
2008, 36(3): 381-384.
[摘要](181) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了一種快速、準確,溶劑消耗少的測定可樂飲料中咖啡因含量的紫外光譜分析方法,并將大相比離心萃取應用于儀器分析樣品微制備過程。該方法將2mL三氯甲烷直接加入裝有100μL可樂飲料的離心試管中,離心萃取3min后取清液在278nm處進行紫外光譜測定,操作簡單、快速,重現性好,相對標準偏差小于3%;在3種可樂飲料中加入不同濃度的咖啡因標準溶液,回收率在96.6%~106.1%之間。線性范圍為0.5~30mg/L,相關系數為0.9999;檢出限為0.001mg/L。將本方法應用于市售可樂飲料中咖啡因含量分析,取得了滿意的結果。
核磁共振氫譜內標法測定茚地普隆的含量
蔣文 , 蘇敏 , 陳雙全 , 侯華 , 周向東
2008, 36(3): 385-388.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定無對照品的新型非苯二氮唑類鎮靜催眠藥茚地普隆含量的快速、專屬、簡單的核磁共振氫譜內標法。用Varian Mercury Plus400MHz核磁共振譜儀,在25℃、以氘代氯仿為溶劑、3,4-二硝基甲苯為內標、觀察頻率400.121MHz、譜寬6410Hz、90°脈沖寬度6.45μs、采集時間4s和延遲時間15s的條件下采集試樣的氫譜。以化學位移分別在δ8.72和δ8.72處的茚地普隆和3,4-二硝基甲苯的單峰作為定量峰,其峰面積比(As/Ar,y)與其質量比(ms/mr,x)的線性回歸方程為y=6.1458x+0.0055,相關系數為r=0.99996,含量測定重復性實驗的RSD為0.29%(n=6)。分析結果表明,在沒有對照品的情況下,核磁共振氫譜內標法,可用于茚地普隆的含量測定和質量控制。
氣相色譜法測定超臨界艾葉油微膠囊的包封率
袁慧慧 , 翟大宇 , 王越 , 藍閩波
2008, 36(3): 389-392.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
研究采用氣質聯用測定了超臨界CO2萃取的艾葉揮發油的主要成分。實驗以揮發油中含量較高的石竹烯氧化物(12.01%)為標準物,以二甲亞砜為內標,采用氣相色譜程序升溫的方法對艾葉油微膠囊進行石竹烯氧化物含量測定。二甲亞砜和石竹烯氧化物的出峰時間分別為4.75和14.68min,且與其它組分完全分離,空白微膠囊在兩者對應出峰位置處無干擾;線性范圍為1.2~19.2mg/L;精密度、重現性和回收率均符合分析的要求。艾葉油微膠囊的平均包封率為97.6%。結果表明:所建方法可靠、準確、穩定,可用于艾葉揮發油微膠囊包封率的測定來控制微膠囊質量。
直接電導檢測-離子排斥色譜法測定芳香族羧酸
于泓 , 王艷 , 原小寓
2008, 36(3): 393-396.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了直接電導檢測-離子排斥色譜法分離測定芳香族羧酸(鄰苯二甲酸、水楊酸、苯乙酸、對羥基苯甲酸、苯甲酸和鄰甲苯甲酸)。以Shim-pack SCR-102H色譜柱為分離柱,H2SO4為流動相,考察了流動相濃度、色譜柱溫度、流速對分離和測定芳香族羧酸的影響,確定最佳色譜條件為:0.08mmol/L H2SO4作為流動相,柱溫45℃,流速1.2mL/min。所測芳香族羧酸的檢出限為0.07~0.98mg/L;相對標準偏差在2.6%以下(n=5);回收率為95.8%~100.1%。本方法用于醬油樣品的分析,得到滿意結果。
磁流體動力學用于鎘的溶出伏安檢測
高曉華 , 楊柳 , 魏萬之 , 高艷萍
2008, 36(3): 397-400.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種基于磁流體動力學效應用于小體積樣品中鎘的測定的溶出伏安方法。在金屬的溶出伏安法測定中,磁場和高濃度的Fe3+的共同作用產生的磁流體動力學效應使得更多的金屬離子沉積在電極表面,使金屬的溶出峰電流明顯提高,極大地提高了測量的靈敏度。在對2mL樣品中的Cd測定,磁場強度0.6T,Fe3+濃度為0.12mol/L,富集電位-0.8V,富集時間60s,鎘的檢出限為3.1×10-9mol/L,線性范圍為1×10-8~1×10-6mol/L。本方法靈敏度高、重現性好,可以有效的避免傳統的溶出伏安法測定中,由攪拌所產生的較大的背景電流干擾,尤其適用于小體積樣品中重金屬離子的溶出伏安法分析。
濁點萃取-高效液相色譜法測定草莓汁中的多種農藥殘留
陳建波 , 劉偉 , 崔艷梅 , 趙道遠 , 楊明敏
2008, 36(3): 401-404.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了濁點萃取(CPE)對草莓汁中的7種農藥(克百威、異丙威、甲霜靈、殺撲磷、敵草隆、烯酰嗎啉和苯噻酰草胺)進行萃取富集,然后用高效液相色譜-紫外檢測器進行檢測分析的方法。所用的表面活性劑為非離子表面活性劑聚氧乙烯山梨糖醇酐單月桂酸酯(Tween-20),該表面活性劑在一定條件下能夠對分析物進行提取與富集。實驗確定了CPE方法的優化條件:Tween-20的濃度為3%(V/V)、硫酸鈉和正丁醇的濃度分別為12%(W/V)和5%(V/V)、平衡溫度為50℃以及平衡時間為40min;色譜條件:流動相為V(甲醇):V(水)=70:30,流速為0.6mL/min,檢測波長為215nm。在上述實驗條件下,在草莓汁樣品的平均加標回收率為80.5%~92.8%,檢出限是0.9~2.1μg/kg。
評述與進展
超積累植物富集機制研究方法進展
林慶宇 , 李建平 , 閆研
2008, 36(3): 405-412.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
按照重金屬由土壤到根經莖,最后轉移至葉細胞的運輸流程,概述了超積累植物對重金屬離子的富集機制,詳細描述了各步驟中重金屬離子含量和形態分析方法,重點分析了微質子激發X熒光、擴展X-射線吸收精細結構(extended X-ray absorption fine structure,EXAFS)、X-射線吸收近邊緣結構等分析手段在植物不同部位重金屬離子含量和形態分析中的應用。
儀器裝置與實驗技術
氣相色譜矩形離子阱質譜聯用儀的設計與性能
黃澤建 , 白崗 , 江游 , 張小華 , 熊行創 , 方向
2008, 36(3): 413-418.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
氣相色譜離子阱質譜聯用儀(GC-ITMS)廣泛地應用于藥物分析、環境分析、農藥檢測和食品分析、有機化學品分析、毒品分析以及醫學和生物分析等領域。離子阱質譜作為色譜的檢測器,決定了色質聯用儀的分析性能,包括檢出限、分辨率。離子阱質量分析器從傳統的雙曲型3D離子阱發展到2D線性離子阱,質量歧視效應得到了極大的改善,靈敏度得到了提高。矩形離子阱作為線性離子阱,結構簡單,加工和裝配容易,因此應用到GCMS系統中將具有非常大的優勢。介紹了矩形離子阱質譜儀的設計方案、儀器整機的性能測試、質量分辨和質量歧視效應分析,與Agilent6890組成GCMS聯用儀,對實際樣品進行了分析。
來稿摘登
離子色譜法測定伊班膦酸鈉及其雜質含量
王雪 , 焦霞 , 朱巖
2008, 36(3): 419-419.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
伊班膦酸鈉(ibandronate,IB)的化學名稱為:1-羥基-3-(N-甲基-N-戊胺基)亞丙基雙膦酸單鈉鹽一水合物。IB屬于第3代雙膦酸類藥物,用于治療惡性腫瘤骨轉移、預防骨轉移及乳腺癌骨轉移后骨骼事件的發生,并可預防和治療骨質疏松癥,是目前適應癥最廣的雙膦酸鹽藥物,具有高效、低毒和使用方便等優點。伊班膦酸鈉結構中既缺少發色基團,又不具備電化學特性,故不能用常規的紫外、熒光或者電化學分析方法檢測。文獻報道的檢測方法都不同程度地存在步驟繁瑣或條件復雜的缺陷,并且沒有同時測定IB的純度及雜質含量。本實驗分別采用離子交換色譜法和離子對色譜法對伊班膦酸鈉類藥物進行定性定量分析。
液相色譜-電噴霧串聯四極桿質譜法測定植物源性食品中氟草煙的殘留量
李淑娟 , 李建中 , 安娟 , 蔡會霞 , 陳冬東 , 羅祎 , 唐英章
2008, 36(3): 420-420.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
氟草煙(Fluroxypyr)的商品名稱為使它隆(Starane),化學名稱為4-氨基-3,5-二氯-6-氟吡啶-2-氧乙酸。氟草煙是一種內吸傳導型苗后除草劑,對小麥、大麥、元麥、玉米田間及果園的多種雜草有良好的防除效果。近年來歐盟、美國和日本對部分谷物、蔬菜、水果等植物產品和動物源性食品增加了氟草煙殘留項目檢測和限量規定,其中氟草煙在大部分農產品中的最高允許限量是50μg/kg。目前有關氟草煙殘留量檢測主要采用GC法、GC/MS法、HPLC法等,但大多數方法檢測靈敏度低,需要衍生化,前處理操作繁瑣費時,不能滿足進出口貿易中的要求,因此,建立快速簡便、高通量、靈敏度高的植物源性食品中氟草煙殘留量的檢測方法十分重要。
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