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2008年36卷2期

研究報告
氣相色譜/離子阱串聯質譜法檢測大氣中的多溴二苯醚
趙欣 , 王格慧 , 劉樹深 , 高樹梅 , 沈國鋒 , 王曉棟 , 高士祥 , 馮建昉 , 王連生
2008, 36(2): 137-142.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
運用氣相色譜-離子阱質譜(ion trap mass spectrometry,ITMS)建立了大氣中8種多溴二苯醚的二級質譜(MS/MS)檢測方法.優化后的MS/MS方法對7種三溴至七溴二苯醚(BDE28、-47、-99、-100、-153、-154、-183)和十溴二苯醚(BDE209)的儀器檢出限分別為0.04~0.23pg和9.38pg;方法檢出限為6.0~27.1pg/m3和211.6pg/m3;6點標準曲線相關系數(r)為0.9980~0.9999.方法對8種目標物的加標回收率為79.1%~101.0%,相對標準偏差(RSD)為4.3%~14.3%(n=6).對6份南京實際大氣樣品的檢測結果表明:離子阱質譜的選擇反應監測(selected reaction monitoring,SRM)技術能有效的降低背景干擾.優化后的MS/MS方法對目標化合物有較高的靈敏度,可應用于大氣中痕量多溴二苯醚的定量檢測.
陣列微流控濃度梯度網絡用于細胞-化學刺激反應研究
王麗輝 , 劉大漁 , 王波 , 孫杰 , 李連宏
2008, 36(2): 143-149.
[摘要](321) [FullText PDF](0)
摘要:
設計和制作了具有5組平行濃度梯度形成網絡和30個細胞培養池的微流控芯片,該芯片集成了細胞接種、培養、梯度濃度化學刺激、標記和檢測等功能單元.芯片為玻璃-PDMS雜合結構,微流控通道刻蝕于玻璃層.芯片細胞培養池設計了系列圍堰結構以利于細胞貼壁.細胞接種、灌流培養和試劑引入通過外接微量注射泵控制完成.該芯片可以生成連續、穩定的平行濃度梯度.觀察發現,圍堰結構有利于細胞接種和生長,乳腺癌MCF-7細胞在芯片灌流培養條件下生長良好.利用該芯片檢測了在接受As2O3和乙酰絲氨酸(NAC)梯度濃度刺激后乳腺癌MCF-7細胞內谷胱甘肽(GSH)水平以及細胞阿霉素敏感性的變化,分析乳腺癌細胞阿霉素敏感性與細胞內GSH水平的關系.MCF-7細胞內GSH水平的變化與刺激藥物濃度呈劑量-效應依賴關系,在接受As2O3刺激后GSH水平有所下降;而在接受NAC刺激后GSH水平有所升高.MCF-7細胞阿霉素敏感性與GSH水平相關.在降低GSH水平后藥物敏感性升高;而升高細胞內GSH水平后敏感性降低.這種陣列微流控濃度梯度網絡可以用于高通量細胞-化學刺激反應研究,有潛力成為細胞水平大規模藥物篩選的技術平臺.
大氣樣品中氯代和溴代二噁英/呋喃同位素稀釋分析方法的建立及應用
李會茹 , 余莉萍 , 張素坤 , 任曼 , 盛國英 , 傅家謨 , 彭平安
2008, 36(2): 150-156.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究結合已有的多氯代二噁英/呋喃(PCDD/Fs)分析方法,建立了多溴代二噁英/呋喃(PBDD/Fs)和PCDD/Fs的同位素稀釋高分辨氣相色譜-質譜聯用(HRGC-HRMS)分析方法.樣品抽提液經酸性硅膠床、多段硅膠柱、Florisil柱凈化后,分別對其中8種2,3,7,8-PBDD/Fs和17種2,3,7,8-PCDD/Fs進行測定.PBDD/Fs儀器分析條件:EI+模式,選擇性離子監測,分辨率10000以上,電子發射能50eV,燈絲電流0.75mA;DB-5MS柱(60m×0.25mmi.d.,0.25μm);進樣口、離子源及傳輸線溫度分別為250℃、250℃和305℃;載氣,He(1.0mL/min).結果表明:平行標準樣品分析相對標準偏差(RSD)≤10.3%;PBDD/Fs和PCDD/Fs回收率在73%~112%之間;標準參考樣品測定平均值與標準值基本符合,平行樣RSD≤12.0%.方法檢出限:TBDF,0.25pg/μL;TBDD,0.3pg/μL;PeBDFs,0.5pg/μL;PeBDDs,1.0pg/μL;HxBDD/Fs,1.5pg/μL;TCDD/Fs,0.5pg/μL;PeCDD/Fs和HxCDD/Fs,2.5pg/μL;HpCDD/Fs以及OCDD/Fs,5pg/μL.測定某地區大氣樣品顆粒相中PBDD/Fs和PCDD/Fs濃度分別在1.01~2.43pg/m3和6.19~10.8pg/m3之間;氣相中的濃度為0.036~0.801pg/m3和1.37~12.1pg/m3.
Nafion/膽堿雙層膜碳纖維電極探測小白鼠大腦內的多巴胺
林祥欽 , 康廣鳳 , 柴穎
2008, 36(2): 157-161.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了膽堿(Ch)共價鍵植的碳纖維電極(Ch/CFE),進而吸附涂敷一薄層Nafion膜得到了Nafion/Ch/CFE.以循環伏安(CV)法和差分脈沖伏安(DPV)法研究了該電極上多巴胺(DA)的電化學響應.使用DPV法,該電極能良好抵抗代謝產物3,4-二羥苯乙酸(DOPAC)和抗壞血酸(AA)的干擾而選擇性測量DA.在1.0mmol/L AA存在下,使用5mm長Nafion/Ch/CFE測定DA,檢出限(S/n=3)為0.1μmol/L;線性范圍為0.4~16μmol/L.該電極適于活體監測.將該電極插入小白鼠大腦紋狀體內,實時監測了神經遞質DA的濃度及其變化,觀察到DA水平由靜脈注射藥物左旋多巴(L-DOPA)后隨時間的響應,并發現針刺激對應于中醫"風府穴"的頭部皮下組織可引起腦內DA的即時性脈沖釋放.
氫化物發生新體系-原子熒光法同時測定鉛和鎘
鄒愛美 , 劉勇 , 陳明麗 , 王建華
2008, 36(2): 162-166.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了Pb和Cd同時氫化物發生的K3Fe(CN)6-(NH4)2Ce(NO3)6-NaBH4-HCl新體系,并探討了相關反應機理.(NH4)2Ce(NO3)6作為氧化劑將Pb(Ⅱ)氧化為Pb(Ⅳ),Fe(CN)63-與Pb(Ⅳ)絡合促進了Pb的氫化物發生.同時,體系中的(NH4)2Ce(NO3)6作為Cd氫化物發生過程中的增敏劑使熒光信號顯著增強.在該體系中,Pb和Cd的氫化物發生不產生相互干擾.本實驗據此建立了順序注射-氫化物發生-雙道原子熒光同時測定Pb和Cd的方法.所采用的實驗條件包括NaBH4、HCl、K3Fe(CN)6和(NH4)2Ce(NO3)6的濃度分別為2%、3%、0.6%和0.3%.以125μL/s進樣500μL,得到的線性范圍分別為0.4~15μg/L(Pb)和0.5~20μg/L(Cd);對應的檢出限分別為0.09μg/L(Pb)和0.17μg/L(Cd);方法的精密度為0.5%(6.0μg/L Pb,n=9)和1.0%(6.0μg/L Cd,n=9).將本法應用于國家標準樣品GBW 08608中Pb和Cd的檢測,檢測值與標準值相符;對河水及海水中Pb和Cd進行了同時測定,加標回收率合格.
有機硅樹枝狀大分子涂層毛細管電泳柱的制備及性能評價
壽崇琦 , 邢希學 , 康杰分 , 張志良 , 宋南京 , 尚盼
2008, 36(2): 167-171.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
利用化學鍵合的方法,將合成的以四甲基四乙烯基環四硅氧烷(D4vi)為核的聚碳硅烷類有機硅樹枝狀大分子涂敷到毛細管電泳柱的內壁,并用其來分離堿基及其衍生物.由于樹枝狀大分子球狀立體,能夠在毛細管內壁形成一層牢固、具有一定厚度的涂層,該涂層能有效抑制堿性物質的吸附,顯著提高分離柱效,柱效達到3.80×104plates/m;樹枝狀大分子的骨架為硅碳鍵,性能穩定,耐酸堿,形成涂層牢固,遷移時間重現性能良好.實驗進一步討論了涂敷次數對分離效果的影響,結果表明,二次涂敷的分離效果最好,分離柱效達到14.79×104plates/m.
氣相色譜與串聯質譜聯用檢測血清中脫氫表雄酮
陳君 , 梁瓊麟 , 羅國安 , 王義明 , 段雪艷 , 章弘揚
2008, 36(2): 172-176.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
在晚期前列腺癌雄激素全阻斷治療最終導致前列腺癌雄激素非依賴性的轉變過程中,腎上腺分泌脫氫表雄酮(DHEA)被認為是重要的誘因.本研究主要利用睪丸摘除(去勢)大鼠模型,對血清中DHEA濃度進行測定.采用了氣相色譜與串聯質譜聯用(GC-MS/MS)技術,建立了高靈敏度的測定大鼠血清中脫氫表雄酮(DHEA)的方法.樣品經過甲醇沉蛋白,而后固相萃取提取血清中微量的DHEA,通過七氟丁酸酐(HF-BA)衍生,采用GC-MS/MS測定.對固相萃取條件、衍生化條件以及質譜測定條件進行優化.DHEA在0.1~100μg/L范圍內線性良好,相關系數r為0.9996;在2~50μg/L濃度范圍內,加標回收率在99%~106%之間;相對標準偏差小于5%.本方法靈敏度高,選擇性好,可滿足臨床對于血清樣品中DHEA的測定要求.對去勢大鼠血清中DHEA測定結果表明,去勢后DHEA明顯上升.
預鍍鉍膜修飾鉑電極差分脈沖溶出伏安法測定痕量鉛、鎘
公維磊 , 杜曉燕 , 王舒然 , 姜憲塵 , 孫倩
2008, 36(2): 177-181.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
采用預鍍鉍膜法修飾鉑電極,用該電極對痕量Pd、Cd同時進行了差分脈沖溶出伏安法測定,Pd、Cd在富集中和鉍形成類似于汞齊的合金,溶出峰良好.討論了在不同沉積液和沉積時間下得到的鉍膜電極的性能和富集時間、富集電位及底液pH對金屬離子測定的影響.在優化的實驗條件下,分別對10~100μg/L、20~200μg/L和50~500μg/L 3個不同濃度系列的Pb2+、Cd2+進行了同時測定,Pb、Cd溶出峰電流與Pb2+、Cd2+濃度呈良好的線性關系(r≥0.999),Pb2+、Cd2+濃度的線性范圍均為10~500μg/L;富集時間為180s時,Pb2+、Cd2+的檢出限分別為0.38μg/L和0.82μg/L.利用本方法測定了蔬菜中Pb的含量,并與原子熒光分析法做了對比,結果令人滿意.
液相微萃取/后萃取-高效液相色譜法測定氧化苦參堿和苦參堿
白小紅 , 楊雪 , 陳璇 , 王琳慧
2008, 36(2): 182-186.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相微萃取/后萃取-高效液相色譜法測定中藥苦參、復方苦參注射液中氧化苦參堿和苦參堿含量的方法.利用自制的微萃取裝置,選擇異丙醇為萃取有機溶劑,2.00mLNaOH(pH9)為供相,HCl(pH4)為接受相,聚丙烯腈纖維的長度為10cm,攪拌速度為1500r/min,萃取時間為30min.萃取完成后,經高效液相色譜儀分析,測得氧化苦參堿和苦參堿線性范圍分別為11~437mg/L和10~433mg/L;檢出限均為1.0mg/L;相對標準偏差分別小于9.4%和6.7%.復方苦參注射液中氧化苦參堿和苦參堿的平均回收率分別為83.0%~116.1%和108.8%~117.8%;苦參藥材中氧化苦參堿的平均回收率為104.3%~114.7%.本方法有機溶劑用量少,可有效去除復雜機體的干擾,測得結果滿意.
離子色譜法測定飽和鹵水中痕量碘離子
韓靜 , 梁立娜 , 牟世芬 , 蔡亞岐 , 魯毅強
2008, 36(2): 187-191.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種在線樣品預處理、脈沖安培檢測飽和鹵水中痕量I-的離子色譜新方法.進樣體積為50μL,選用Cryptand C1濃縮柱富集I-,并用10mmol/L NaOH洗脫樣品中的基體Cl-.用0.5mmol/L NaOH將I-從濃縮柱轉移到保護柱柱端.用IonPac AS20陰離子交換柱,25mmol/L NaOH淋洗分離,結合脈沖安培銀工作電極檢測.I-檢出限為0.07μg/L(3倍基線噪音);I-在5~1000μg/L范圍內具有良好的線性關系(r=0.9995).50μg/L的I-溶液連續進樣9次,峰高相對標準偏差(RSD)為1.0%.
三亞甲基碳酸酯和己內酯生物可降解共聚物序列結構的二維核磁分析
靳焜 , 賈永堂 , 沈新元
2008, 36(2): 192-196.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
以辛酸亞錫[Sn(Oct)2]為催化劑、乙二醇為引發劑,通過本體開環共聚,合成了己內酯(CAP)與三亞甲基碳酸酯(TMC)的共聚物.采用1H、13C核磁共振及同核二維相關譜(gCOSY)、13C-1H異核相關譜(gHSQC)和13C-1H異核遠程相關譜(gHMBC)等二維核磁共振(2DNMR)技術,對所合成的聚合物進行了序列微結構表征,找出了聚合物分子鏈中序列連接方式,并完成了1H和13C NMR譜帶的歸屬.
基于碳納米管修飾電極/鳥嘌呤電化學體系的固體電位型pH傳感器
張旭志 , 趙常志 , 焦奎 , 李雙德
2008, 36(2): 197-200.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
根據鳥嘌呤在短單壁碳納米管修飾玻碳電極(S-SWCNT/GCE)上發生的電催化氧化特性,及其氧化電位對支持電解質溶液的pH值具有靈敏的響應,制備了以鳥嘌呤為指示劑的固體電位型pH傳感器.在優化各種影響因素后,其電位在pH2.0~12.0范圍內具有線性響應,回歸方程為Epa(V)=-0.0497pH+0.8931.該傳感器制備簡單,使用方便,響應時間<20s.在pH響應范圍內待測液中離子強度對測定沒有影響.酸堿滴定終點具有明顯的突躍.對Na+、K+和Ca2+的選擇性系數小.已成功地應用于實際樣品的測定.
β-環糊精修飾有機聚合物整體材料的制備及其在室溫磷光分析中的應用
徐文婷 , 朱若華
2008, 36(2): 201-205.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
以甲基丙烯酸縮水甘油酯為單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,偶氮二異丁腈為引發劑,正丙醇、1,4丁-二醇為致孔劑,制備了有機聚合整體材料膜片.合成的膜片經β-環糊精化學修飾后可同時用作固相萃取膜以及室溫磷光測量的新型固體基質.考察了14種有機物在β-環糊精修飾膜片上的室溫磷光行為,發現3吲-哚乙酸、1萘-乙酸、菲、7,8苯-并喹啉、咔唑和芴有較強的磷光信號,檢出限為1.15~13.7ng/spo.t實驗發現,膜片可以選擇性萃取和富集水樣中的菲、7,8苯-并喹啉、咔唑和芴,檢出限可降低至0.72~10.7μg/L.建立的方法用于水樣中7,8苯-并喹啉和芴的測定,回收率分別為80.2%~111.6%和86.0%~101.7%,結果滿意.
高效液相色譜-等離子體質譜聯用方法研究富硒大米中硒的形態
張濤 , 高愈希 , 李柏 , 李玉鋒 , 陳春英 , 吳剛
2008, 36(2): 206-210.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
根據Osborne溶解性蛋白質分類法,用去離子水、2%NaCl溶液、70%乙醇、0.5% KOH 4種溶液分別提取出大米中相應的清蛋白、球蛋白、醇溶蛋白及谷蛋白.利用電感耦合等離子質譜(ICP-MS)測量各類蛋白提取液中的硒含量;用色譜與質譜聯用法對大米蛋白提取液中含硒蛋白組分及含硒氨基酸組成進行初步分析.結果表明:大米中的硒主要與蛋白質結合,在4類蛋白提取液中硒含量由高到低的分布順序為:谷蛋白、醇溶蛋白、清蛋白和球蛋白.清蛋白提取液中,分子量為12.6kDa蛋白是主要的含硒蛋白組分;大米中約30%的硒以硒代半胱氨酸形式存在.
研究簡報
表面等離子體子共振傳感器研究谷胱甘肽過氧化物酶模擬物與底物的結合作用
呂紹武 , 金偉 , 張瑩 , 高楊 , 鄒向宇 , 李明 , 牟穎 , 閻崗林 , 羅貴民 , 金欽漢
2008, 36(2): 211-214.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
采用表面等離子體子共振(SPR)傳感裝置,固定入射角,以波長為變量,以CCD為檢測系統,用對金有較強吸附作用的谷胱甘肽(GSH)為基底膜,研究了GSH分別與谷胱甘肽硫轉移酶(GST)與小分子GPX模擬酶2-位-碲橋聯-β-環糊精(2-TeCD)的動力學過程,計算得GSH與GST的結合常數為2.82×106L/mol;GSH與2-TeCD的結合常數為3.92×102L/mol.結果表明:本方法可以用來評價小分子GPX模擬酶與底物的結合程度,簡便快捷,不需標記樣品,可以實時監測反應過程,作用后酶與底物易于分離,分離后的酶可以繼續使用等優點.
高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜測定飼料中有機胂的研究
王培龍 , 田靜 , 蘇曉鷗
2008, 36(2): 215-218.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
研究建立了高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜測定飼料中有機胂-洛克沙胂(ROX)和阿散酸(p-ASA)的方法.用反相高效液相色譜(Rp-HPLC)分離ROX和p-ASA,用電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)在線分析砷含量,并與ROX和p-ASA標準色譜圖和工作曲線對照,實現了對ROX和p-ASA兩種常見的飼料添加胂制劑的分析.優化了液相色譜分離條件、電感耦合等離子體質譜的檢測條件和提取條件,考察了樣品基體對ROX和p-ASA的干擾.在優化條件下,ROX和p-ASA的檢出限分別為0.6ng/g和0.2ng/g;不同濃度的ROX和p-ASA添加回收率為82.7%~97.6%;相對標準偏差低于8.1%.本方法操作簡便,靈敏度高,重現性好,適合于飼料中ROX和p-ASA分析.
蔬毛吳茱萸果實中新化合物吳茱萸塔寧的分離及結構表征
楊秀偉 , 張虎 , 胡俊
2008, 36(2): 219-222.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
從傳統中藥蔬毛吳茱萸的干燥未成熟果實中分離得到一個稀有高氧化狀態、新的檸檬苦素類化合物吳茱萸塔寧(evolimorutanin),同時還分離得到了已知結構的化合物檸檬苦素(limonin).根據IR、MS、1D NMR(1H NMR,13C NMR,DEPT)和2D NMR(1H-1H COSY,HSQC,HM BC)譜學數據確定了它們的結構,兩者均歸屬為降三萜類化合物,A,A',B,C,D五個環的取代和立體構型完全相同,只有E環氧化狀態不同.此外,還分析了從檸檬苦素轉化為吳茱萸塔寧的可能過程.
過氧化氫在黃鐵礦的溶解過程中對錸-鋨信號強度及年齡的影響
屈文俊 , 杜安道 , 任靜
2008, 36(2): 223-226.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
對黃鐵礦在高溫高壓密閉的Carius管溶解過程中出現的黃色沉淀物進行了定性研究.在黃鐵礦中加入少量的輝鉬礦及185Re和190Os混合稀釋劑,在常規的逆王水溶礦過程中加入適量H2O2,用ICP-MS檢測,研究了H2O2對Re、Os信號強度變化及同位素交換平衡產生的影響.結果表明,在黃鐵礦溶解過程中出現的黃色沉淀物為羥基硫酸鐵(FeOHSO4)而不是單質硫,它是由于密閉的Carius管內氧化性不夠而生成的.H2O2的加入對ICP-MS測定Re信號強度沒有影響,而對Os則有顯著的改善,但這種改善并未影響到加入的185Re和190Os稀釋劑與樣品中的Re和Os達到同位素交換平衡,因而也不影響到樣品的Re、Os含量及最終的Re-Os同位素年齡計算.
基于納米材料、聚電解質制備高性能乙醇生物傳感器
李莎 , 王艷艷 , 趙紫霞 , 秦霞 , 王新勝 , 吳寶艷 , 陳強
2008, 36(2): 227-230.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
以明膠包埋法作為乙醇氧化酶(AOX)的酶固定化方法,在比較多壁納米碳管(MW CNTs)、納米金、納米氧化鐵3種納米材料的基礎上,選擇加入增效最明顯的多壁納米碳管提高靈敏度,在電極表面自組裝聚丙烯胺鹽酸鹽/聚磺化乙烯硫酸鹽(PAA/PVS)膜提高抗干擾性,制備出一種高靈敏度抗干擾性電流型乙醇生物傳感器(Pt/(PAA/PVS)2PAA-MWCNTs/AOX).本傳感器靈敏度為1.04μA/(mmol/L),在2.5×10-5~2.5×10-3mol/L濃度范圍內呈良好線性關系,線性方程為:I(μA)=0.2199+1.0400C(乙醇,mmol/L),r=0.9939;檢出限為2.5×10-5mol/L;RSD<5%,穩定性好、抗干擾能力強.
尼龍親和膜色譜法純化半胱氨酸蛋白酶抑制劑
蘇賽男 , 聶華麗 , 朱利民 , 陳天翔
2008, 36(2): 231-234.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種快速、簡便的分離半胱氨酸蛋白酶抑制劑的方法,尼龍膜經殼聚糖改性后,以木瓜蛋白酶為配基制備了一種新型的蛋白質分離材料,并研究了此分離材料的物理及化學性能.所得到的親和膜上固定化木瓜蛋白酶的熱穩定性提高,最適催化溫度為55℃,最適pH值為8.0,米氏常數為353.8g/L;將該親和膜應用于半胱氨酸蛋白酶抑制劑的分離純化,在對洗脫液、洗脫速度進行優化的基礎上,成功的分離純化出半胱氨酸蛋白酶抑制劑,純化倍數為7.25倍.
高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜技術測定海水中錫化學形態
荊淼 , 于振花 , 王小如 , 黎先春 , 陳登云
2008, 36(2): 235-237.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用技術(HPLC-ICP-MS),用于測定海水中一丁基錫(MBT)、二丁基錫(DBT)、三丁基錫(TBT)和三苯基錫(TPhT).分別使用兩種不同色譜柱C18ACE和TC-C18,緩沖溶液V(acetonitrile):V(water):V(aceticacid):V(TEA)=65:23:12:0.005%,在分別在流速0.2和0.4mL/min下對4種不同形態的錫進行分離.所建立的方法在20μL進樣量下,對DBT、MBT、TBT及TPhT的檢出限分別為30、50、80及10ng/L.對青島沿岸海水分析的結果表明海水中DBT、TPT含量分別為35和20ng/L,而MBT及TBT的含量則低于本方法的檢出限.
甲基異丁基甲酮萃取-火焰原子吸收光譜法測定氧化銻中的磷
陸建平 , 彭劍 , 石建榮 , 陸增夢 , 黃小鳳
2008, 36(2): 238-240.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了MIBK萃取-火焰原子吸收光譜法測定氧化銻中的磷.在鹽酸介質中,磷酸根與鉬酸銨形成磷鉬物質的量之比為1:12磷鉬雜多酸,用酒石酸鉀鈉掩蔽銻,以甲基異丁基甲酮為萃取試劑,用火焰原子吸收光譜法測定有機相中磷鉬雜多酸中的鉬,據此建立了一種間接測定氧化銻中微量磷的新方法.在優化的實驗條件下,當磷的含量在0.055~1.00mg/L范圍內時,其吸光度與濃度呈良好的線性關系;方法的檢出限為0.011mg/L;對4個樣品進行測定的回收率在97.8%~106.2%之間;相對標準偏差為2.6%~4.2%.用于氧化銻中微量磷的測定,結果滿意.
2,4-二硝基苯酚在類普魯士藍修飾電極上的電化學行為及分析應用研究
馬永鈞 , 付周周 , 任小娜 , 宋青云 , 周秀英
2008, 36(2): 241-244.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
利用電化學沉積法制備了稀土銪(Ⅲ)離子摻雜的類普魯士藍化學修飾電極(Eu-PB/GC/CME),采用循環伏安法(CV)和示差脈沖伏安法(DPV)研究了該修飾電極上2,4二-硝基苯酚的電化學行為.結果表明,該修飾電極與裸電極相比能顯著提高2,4二-硝基苯酚的還原峰電流,還原電位降低53mV,線性范圍明顯增寬.還討論了支持電解質種類、酸度、修飾層厚度和掃速等因素對2,4二-硝基苯酚伏安響應的影響.在優化的實驗條件下,2,4二-硝基苯酚的示差脈沖峰電流(Epc=-341mV)與濃度在2.0×10-5~2.0×10-3mol/L和2.0×10-7~8.0×10-6mol/L范圍內分別呈良好的線性關系,回歸方程為ipc(μA)=9.821×104c(mol/L)+22.142(r=0.9992,n=10)和ipc(μA)=4.2025×105c(mol/L)+0.3720(r=0.9967,n=8),檢出限(3σ)為6.0×10-8mol/L.該電極用于模擬廢水樣中2,4二-硝基苯酚的測定,回收率為97.3%~103.0%,結果令人滿意.
高效液相色譜分離牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和雙烯雌酚
劉宏程 , 鄒艷紅 , 黎其萬 , 佴注
2008, 36(2): 245-248.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基質固相分散技術,對牛奶中己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)和雙烯雌酚(DS)殘留進行提取和凈化處理,并通過高效液相色譜進行分離.研究雌激素在C18,Florisil和N-丙基乙二胺(PSA)填料的保留行為,并研究不同流動相和色譜柱對3種雌激素的分離.實驗結果表明,流動相為20mmol/L磷酸/乙腈(42/58,V/V),流速1.0mL/min,紫外波長230nm.X terra C18柱對3種雌激素分離最好.3種雌激素的平均回收率為84.1%~93.5%,相對標準偏差為3.5%~7.8%.DES、HEX和DS的檢出限(LOD)分別為0.004,0.004和0.006mg/kg,定量限(LOQ)分別為0.01、0.01和0.02mg/kg;本方法可對樣品進行靈敏、準確的定性定量分析.
柱前衍生化毛細管氣相色譜法測定土壤中井岡霉素A殘留
許鵬軍 , 戰瑞 , 陶晡 , 張紅艷 , 江樹人
2008, 36(2): 249-252.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了土壤中井岡霉素A殘留的柱前衍生化氣相色譜分析方法.每10g土壤樣品使用40mL 10%氨水振蕩提取60min,不需要其它凈化處理.濃縮吹干后采用N,O-雙(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSA)對井岡霉素A衍生化反應并進行毛細管氣相色譜(FID)分析.井岡霉素A衍生物在4.4~71mg/L范圍內呈良好的線性關系(r=0.9983);方法的添加回收率在94.8%~101.6%之間;相對標準偏差為1.1%~2.9%;方法的最小檢出濃度為0.20mg/kg.
評述與進展
基于擔載貴金屬納米粒子聚苯二胺的生物傳感器
李新貴 , 馬小立 , 黃美榮
2008, 36(2): 253-258.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
系統論述了基于聚苯二胺的電流型生物傳感器,如過氧化氫傳感器、葡萄糖傳感器和免疫傳感器等的探測性能.指出聚苯二胺中的大量氨基/亞胺基及其膜的形態結構有助于加大貴金屬納米粒子的載入量,這種載有貴金屬的聚苯二胺對酶的高效錨定作用以及貴金屬納米粒子的快速電子傳輸能力使其具有明顯的電流增敏效果.聚苯二胺膜具有優異的選擇透過性能,對抗壞血酸、脲酸、醋氨酚等常見干擾物質具有較強的抗干擾能力.由此制備的生物傳感器生物物質探測與分析等領域展現出了廣闊的應用前景.
激光技術在聚合酶鏈式反應微流控芯片中的應用
章春筍 , 邢達 , 李彧媛
2008, 36(2): 259-265.
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摘要:
評述了激光技術在聚合酶鏈式反應(polymerase chain reaction,PCR)微流控芯片領域中的應用進展,包括激光技術在PCR微流控芯片微加工、微流體物理參數測量、溫度循環控制以及芯片上在線產物檢測(包括熒光實時定量/終點和毛細管電泳檢測)中的應用.最后,展望了激光技術在未來基于PCR的微全分析系統(micro-total analysis system,μTAS)中的新應用.
儀器裝置與實驗技術
超聲噴霧電離源的研制與表征
楊水平 , 周瑜芬 , 胡秀麗 , 梁華正 , 李建強 , 胡斌 , 陳煥文
2008, 36(2): 266-272.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了超聲噴霧電離源(SSI).采用核糖核酸A、溶菌酶等樣品和商品化的線性離子阱質譜儀對該電離源進行了表征.實驗發現,對于生物大分子,超聲噴霧電離質譜(SSI-MS)能夠獲得與電噴霧質譜(ESI-MS)類似的多電荷離子.但與同等條件下ESI-MS所獲得的譜圖相比,SSI主要獲得低價態的多電荷離子.在此基礎上,系統考察了SSI-MS各主要操作參數對不同價態蛋白質多電荷離子信號強度的影響,并提出了SSI離子化的可能機理.結果表明,在噴霧氣壓3.4~3.6MPa、噴霧口到質譜入口的距離4~6mm、離子傳輸管溫度250~300℃、樣液流速50~100μL/min、2%~5%甲酸酸性且不含甲醇的條件下,各價態蛋白質離子信號強度及信號分布均達到最優;而離子傳輸管溫度越高,噴霧壓力越大或溶劑中甲醇等揮發性成分越高,則越有利于低價態離子的形成.
來稿摘登
固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰胺
王浩 , 劉艷琴 , 曹紅 , 楊紅梅 , 劉小力 , 閆龍寶
2008, 36(2): 273-273.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
三聚氰胺(melamine)為白色或無色結晶,通常用于塑料制品中合成樹脂的生產,在高溫和酸性條件下能引起三聚氰胺轉移到食品中.近來,一些不法廠商將三聚氰胺添加到寵物食品中導致寵物死亡,引起廣泛關注.因此,如何快速、準確地分析食品中的三聚氰胺成為食品企業,食品監管機構和廣大民眾密切關注的問題.本實驗利用陽離子交換-反相萃取柱凈化樣品提取液,結合高效液相色譜對寵物食品中三聚氰胺進行測定,獲得較滿意的結果.
反相高效液相色譜-熒光法同時測定食品中叔丁基對苯二酚和叔丁基羥基茴香醚的含量
徐琴 , 湯志旭 , 林洪 , 江志剛 , 牟志春
2008, 36(2): 274-274.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
油溶性抗氧化劑叔丁基對苯二酚(tert-butyl hydroquinone,TBHQ)、叔丁基羥基茴香醚(butylated hydroxyanisole,BHA)和2,6二-叔丁基對甲酚(butylated hydroxytoluene,BHT)是目前最常用的化學合成抗氧化劑,能夠有效阻止或延遲油脂氧化變質.然而TBHQ、BHA和BHT均具有一定的急性毒性和慢性致癌作用,過量添加會損害人體健康,因此,BHA和BHT已在許多國家禁止使用,而日本則要求在食品中不得檢出TBHQ(<1mg/kg).
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