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2008年36卷12期

特約來稿
介觀流控-閥上實驗室系統蛋白質定量分析的研究
陳旭偉 , 焦嬌 , 王建華
2008, 36(12): 1601-1605.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
在介觀流控-閥上實驗室系統中建立了蛋白質定量分析方法。在pH4.1的Britton-Robinson緩沖介質中,剛果紅與蛋白質在室溫下迅速結合,其生成產物在496nm處有最大吸收。用單因素法對實驗參數進行了優化,確定最佳進樣體積為20μL、試劑濃度為0.9g/L、用量4.0μL和檢測流速為20μL/s。在最優條件下可對12.5~200mg/L之間的蛋白質進行準確定量分析,方法檢出限為5.6mg/L,分析頻率為60樣/h。對人血清、尿樣、乳飲料以及酸奶中總蛋白進行分析測定,測定結果與考馬斯亮藍方法一致。
研究報告
同系物標記結合凝膠電泳和質譜技術用于蛋白質N端肽鑒定及相對定量
趙麗艷 , 周春喜 , 張養軍 , 劉新 , 蔡耘 , 錢小紅
2008, 36(12): 1606-1613.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
通過酸酐同系物標記蛋白質的N-末端,經過凝膠電泳分離,使用基質輔助激光解析電離飛行時間質譜儀進行鑒定,建立了一種基于化學標記和質譜技術的、用于蛋白質的N-末端鑒定和相對定量新方法。標記后的蛋白質的N端肽以相差14Da的成對峰形式在質譜中出現,而非N-末端肽則是以單峰呈現,從而實現了末端肽的特異性識別;通過端肽的信號強度對3種標記蛋白質的不同比例的混合溶液實現了相對定量分析。
磁性無機-生物復合粒子敏感膜新型電流型免疫傳感器的研究
高會玲 , 李建平
2008, 36(12): 1614-1618.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了磁性Fe3O4納米粒子,利用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APS)進行硅烷化,形成表面帶有氨基的磁性Fe3O4納米復合粒子,再用戊二醛將羊抗人免疫球蛋白G抗體(anti-IgG)固定在該磁性粒子表面,通過磁力將其修飾于固體石蠟碳糊電極表面制作成免疫傳感器。與標記HRP的二抗體anti-IgG結合,以對苯二酚作為電子媒介體,實現對人免疫球蛋白G(IgG)的定量檢測。IgG測定線性范圍為2.5~400μg/L,檢出限為0.75μg/L。該免疫傳感器制作簡單,成本低,表面更新方便,可用于臨床血清檢測。
魚、貝類等水產品中全氟化合物分析方法的研究
潘媛媛 , 史亞利 , 蔡亞岐
2008, 36(12): 1619-1623.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
以高效液相色譜-串聯質譜聯用(HPLC-MS/MS)方法測定了魚和貝類常見水產品樣品中的9種全氟化合物。魚和貝類樣品前處理采用堿消解后固相萃取的方法,并選取WAX(Oasis,Waters)作為固相萃取柱,洗提液經N2濃縮定容后用HPLC-MS/MS檢測。方法對標準的回收率為97.6%~120.8%,并且對實際樣品也得到了很好的回收效果;除貝類樣品中PFDoDA和PFTA回收率較低外,對魚肉和貝類樣品的加標回收實驗都取得了較為滿意的結果。目標物的分離采用Acclaim120 C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm),以CH3OH和50mmol/LNH4Ac為淋洗液進行二元梯度淋洗,10min內即可完成對全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)和7種全氟羧酸(C7~C12,C14)的分析,方法對樣品中9種分析物的檢出限可達到0.16~2.0ng/g(10μL進樣)。
毛細管電泳安培法用于尿樣中β-阻斷劑類興奮劑藥物的研究
宋子旺 , 童萍 , 鄭麗輝 , 張蘭
2008, 36(12): 1624-1628.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
利用毛細管電泳-安培法檢測聯用技術,建立了一種簡單、靈敏、快速同時分離檢測人體尿液中兩種β-阻斷劑類興奮劑藥物索他洛爾和塞利洛爾的新方法。以直徑300μm的鉑圓盤電極為檢測電極(鉑絲為輔助電極,Ag/AgCl為參比電極),在0.950V的檢測電位下,30mmol/L Clark-Lubs緩沖體系(pH9.60)中,兩種分析物在8min內達到基線分離。在最佳條件下,其峰電流與0.15~60mg/L索他洛爾與0.30~60mg/L塞利洛爾呈現良好的線性關系,檢出限分別為0.05mg/L和0.09mg/L,并將建立的方法成功地應用于人體尿樣的分析。進一步研究了人體尿液中索他洛爾36h內的排泄曲線及索他洛爾在尿液中的排泄規律,對奧運會中的興奮劑快速檢測具有一定的應用價值。
超高效液相色譜-串聯質譜測定動物源性食品和尿液中4種β-受體激動劑殘留
王鳳美 , 張鴻偉 , 龐士平 , 湯志旭 , 牛增元 , 羅忻
2008, 36(12): 1629-1635.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了動物源性食品和尿液中4種β-受體激動劑克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的超高效液相色譜-串聯質譜測定方法。樣品均質后,加入乙酸銨水溶液,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解處理,過濾后,用OasisMCX固相萃取柱凈化,采用UPLC-MS/MS多反應監測(MRM)模式檢測,內標法定量。4種β-受體激動劑的檢出限均為0.1μg/kg,定量下限為0.5μg/kg;在0.5、0.75和1.0μg/kg3個濃度添加水平,總體平均回收率為86.7%~114.3%,總體相對標準偏差均在10%以內。本方法分析速度快,靈敏度高,重現性好,各項技術指標均滿足國內外相關法規要求,可用于各種動物源性食品及尿液中4種β-受體激動劑殘留的快速檢測。
采用甲基丙烯酸丁酯整體微柱芯片系統測定血樣中痕量異煙肼
徐溢 , 徐平洲 , 曹強 , 盧倩 , 溫志渝
2008, 36(12): 1636-1640.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
將合成的甲基丙烯酸丁酯(BMA)整體柱與微流控芯片技術結合,在PMMA芯片上以K3Fe(CN)6-NaOH-異煙肼化學發光體系為樣品對象,在優化混合發光試劑比例和流速以及選擇適合的洗脫液基礎之上,實現了BMA整體微柱對異煙肼樣品的富集作用,平均富集倍數和回收率分別達到16.8和84.2%,由此建立了流動注射化學發光(FIA-CL)芯片系統測定血液中痕量異煙肼的濃度的方法,可有效地實現異煙肼血藥濃度分析的片上預處理和快速測定,檢出限低于0.2mg/L。
溶膠-凝膠-硫化法制備硅橡膠吸附萃取攪拌棒
紀祥娟 , 楊常光 , 蘭孝征
2008, 36(12): 1641-1645.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶膠-凝膠-硫化法,以甲基乙烯基硅橡膠和乙烯基封端硅橡膠為原料制備了厚壁硅橡膠吸附萃取攪拌棒(stirbar for sorptive extraction,SBSE)。采用分段硫化和多階程序升溫老化防止涂層脫落和龜裂,一次涂漬涂層厚度約150~250μm,280℃下無流失,使用壽命可達150次。利用所制備涂層,結合自制熱解析系統(thermal desorption system,TDS),建立了SBSE-TDS-CGC-FID測定水樣中6種多環芳烴(polyarom atic hydrocarbons,PAHs)的方法。方法的線性范圍為0.3~1000μg/L,檢出限為0.002~0.011μg/L,相對標準偏差在0.92%~6.14%之間。該方法能夠滿足歐盟2005/69/EC指令對多環芳烴低于10mg/kg的檢測要求。
基于毛細管電泳的黃芪抗氧化生物指紋圖譜研究
夏之寧 , 龐媛 , 鄭國燦
2008, 36(12): 1646-1650.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
根據評價抗氧化劑清除自由基能力的間接化學發光法,結合具有高效分離能力的毛細管電泳技術,建立了能表征中藥抗氧化活性的生物指紋圖譜。選取中藥黃芪為研究對象,以黃芪甲苷為參照物峰,確定了6個共有峰,并首次測得黃芪甲苷對羥自由基的清除率。各共有峰相對遷移時間的RSD <1.5%,相對自由基清除率的RSD<8.4%,表明方法的精密度和重復性較好。7個產地的黃芪藥材與道地藥材具有良好的抗氧化活性相似度,相似度>96.5%。抗氧化生物指紋圖譜對天然產物的質量控制與臨床研究具有指導意義。
對乙酰氨基酚在多壁碳納米管L-半胱氨酸共組裝修飾金電極上的電化學行為研究及其測定
李利軍 , 鐘亮 , 蔡卓 , 程昊 , 喻來波
2008, 36(12): 1651-1656.
[摘要](362) [FullText PDF](0)
摘要:
在N,N-二環已基碳酰亞胺(DCC)存在介質下,通過酰氨鍵使羧基化的多壁碳納米管(MCNTs)與L-半胱氨酸(L-Cys)縮合,功能化的MCNTs通過SAu鍵自組裝(SAMs)到金電極表面,制備了修飾電極(MCNTs-L-Cys-Au/SAMs-CME),并對電極的表面結構進行電化學表征。研究表明,該修飾電極對對乙酰氨基酚的電化學氧化具有明顯的催化作用。同時,對其催化氧化的機理進行了初步探討。將此修飾電極用于流動注射不可逆雙安培(FI-IB)體系的構建,即利用對乙酰氨基酚在MCNTs-L-Cys-Au/SAMs-CME上的氧化和KMnO4在另一支鉑電極上的還原構建了雙安培檢測體系,成功的建立了在外加電壓為0V條件下流動注射雙安培法直接測定對乙酰氨基酚的新方法。在0V外加電壓下,在0.05mol/L硫酸載液中,該氧化峰峰電流與對乙酰氨基酚濃度在2.0×10-6~2.0×10-4mol/L范圍內呈良好的線性關系,其線性回歸方程為i(nA)=8.21×107C+200(r=0.9984,n=9);在2.0×10-4~1.0×10-3mol/L范圍內呈線性關系,其線性回歸方程為i(nA)=2.30×107C+104(r=0 9938,n=4),方法檢出限為1.0×10-6mol/L(S/N=3);連續測定1.00×10-4mol/L對乙酰氨基酚標準溶液20次,電流值RSD為2.7%,進樣頻率為90樣/h。該方法具有較高的選擇性和靈敏度。對乙酰氨基酚片中的對乙酰氨基酚的含量的測定,結果比較滿意。
核分段逆回歸集成線性判別分析用于質譜數據分類
成忠 , 諸愛士 , 張立慶
2008, 36(12): 1657-1661.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
針對高維小樣本質譜數據在構造模型時易產生的過擬合現象、變量間的嚴重共線性、及結構與性質間的非線性關系,采用了核分段逆回歸(KSIR)特征提取集成線性判別分析(LDA)新技術。首先以KSIR算法完成質譜數據的非線性特征提取,然后在由新特征矢量張成的低維空間構造樣本類別的線性判別函數,負責各樣本個體類別的判定。將KSIR-LDA方法應用于軟飲料的質譜數據分類,結果表明:該方法不僅適應質譜數據與性質間的非線性關系,而且可以更少、解釋能力更強的特征變量取得更高的分類精度,并能實現在低維特征空間對數據的解釋及可視化。
離子液體-液相微萃取-高效液相色譜法測定紡織品中芳香胺
丁健樺 , 何海霞 , 林海祿 , 張慧 , 邱昌福
2008, 36(12): 1662-1666.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體的溶劑棒液相微萃取樣品前處理技術,結合高效液相色譜法分析染色紡織品中源于禁用偶氮染料的8種致癌芳香胺的方法。考察了有機萃取溶劑、給出相pH值、攪拌速度、鹽效應和萃取時間的影響,確定了以正辛醇為有機萃取溶劑,離子液體為接收相,給出相pH值為10并添加飽和NaCl溶液,攪拌速率為1000r/min,萃取時間為40min的芳香胺優化萃取條件。方法的線性范圍寬,相關系數r>0.9986;檢出限為0.014~2.1μg/L(S/N=3);相對標準偏差<4.6%(n=10);回收率為83.2%~91.2%;8種芳香胺的富集倍數在10~270倍之間。本法具有靈敏,萃取效率高,有機溶劑消耗少,操作簡單、快捷等特點。
微流控芯片-激光誘導熒光快速檢測4種食源性致病菌
李永新 , 黎源倩 , 渠凌麗 , 何成艷
2008, 36(12): 1667-1671.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了食品中4種常見食源性致病菌的微流控芯片快速檢測方法。根據副溶血弧菌的Vpara(16S-23SrDNA IGS)基因、沙門菌的invA基因、大腸桿菌O157:H7的rfbO157基因和志賀菌的ipaH基因序列設計了4對特異性引物,對上述致病菌進行四重PCR擴增,采用微流控芯片-激光誘導熒光檢測食品中4種常見致病菌的多重PCR擴增產物。優化了多重PCR擴增和微流控芯片電泳分離的實驗條件。當芯片電泳的篩分介質HPMC-50濃度為2.2%、溴乙錠(EB)含量為3.75μmol/L、電場強度為120V/cm時,pUCMixDNAMarker-8和待測致病菌的多重PCR擴增產物可以實現基線分離,600s內即可完成上述4種致病菌的同時檢測,遷移時間的日內相對標準偏差為0.74%~2.09%。本方法能夠檢出1×102cfu/mL的副溶血弧菌、沙門菌、大腸桿菌O157:H7和志賀菌。方法特異性高,所設計的引物在10種非目的菌株體系中均未見擴增的片段。將本法應用于食品中上述致病菌的測定,獲得了滿意的結果,為常見食源性致病菌的快速檢測提供了一種新的可靠分析手段,對保障食品安全具有重要的現實意義。
核酸堿基鳥嘌呤在聚溴甲酚綠修飾電極上的電化學行為及其動力學研究
姚軍 , 李將淵
2008, 36(12): 1672-1676.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了聚溴甲酚綠修飾玻碳電極(PBG/GCE/CME),用循環伏安法(CV)、線性單掃描伏安法(LSV)、計時電量法(CC)、計時電流法(CA)等研究了核酸堿基鳥嘌呤(Gua)在PBG/GCE/CME上的電化學行為及其動力學性質,實驗表明:Gua在該修飾電極上的電極過程為2電子2質子的不可逆反應,傳遞系數α=0.302,電極活化面積A為0.52cm2,擴散系數D為3.3353×10-5cm2/s。在HAc-NaAc緩沖溶液(pH=4)中,Gua在PBG/GCE/CME上于0.9V(vs.SCE)出現一靈敏不可逆氧化峰,氧化峰電流與其濃度在5.0×10-6~1.0×10-4mol/L范圍內呈良好的線性關系,相關系數為0.9950;檢出限為1×10-6mol/L;Gua樣品測定平均回收率為100.8%。
高效液相色譜法測定小鼠血漿和腦中的丹參酮ⅡA及藥代動力學研究
甘發平 , 韓錚 , 欒連軍 , 周長新 , 吳永江
2008, 36(12): 1677-1682.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了小鼠血漿和腦中丹參酮ⅡA(TsⅡA)的高效液相色譜分析法,并用于測定靜脈給藥后小鼠血漿和腦中TsⅡA濃度的動態變化及藥動學參數。小鼠尾靜脈注射TsⅡA單體8.0mg/kg,血漿及腦樣品經乙酸乙酯萃取后,用HPLC法檢測。所建立的血漿樣品分析方法線性范圍為0.05~7.12mg/L,相關系數r=0.9984;腦樣品分析方法線性范圍為0.022~2.37mg/L,相關系數r=0.9988;血漿和腦樣品中最低定量限分別為0.0498和0.022mg/L;檢出限分別為0.0255和0.0166mg/L;日內和日間RSD<10.3%。本方法專屬、準確、靈敏,可以定量檢測小鼠靜脈注射后TsⅡA在血和腦中的濃度。TsⅡA靜脈給藥后,小鼠血漿中TsⅡA濃度-時間變化可用三室模型擬合,峰濃度為1.58mg/L,AUC(0-t)值為68.18mg/L·min。給藥后5minTsⅡA在小鼠腦中即可達峰值0.17mg/L,且480min時仍能在腦組織中測到,表明TsⅡA能很快透過血腦屏障,且能在腦組織中停留較長時間。
超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定化妝品中的22種磺胺類藥物
馬強 , 王超 , 王星 , 白樺 , 董益陽 , 武婷 , 張慶 , 王軍兵 , 唐英章
2008, 36(12): 1683-1689.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時測定化妝品中22種磺胺類藥物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲異嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧噠嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異噁唑、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺二甲異噁唑、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯)的超高效液相色譜-串聯質譜分析方法。膏霜、水劑、散粉、香波、唇膏等不同類型的化妝品樣品經超聲提取后,以Waters ACQUITY UPLCBEH C18色譜柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分離后進行UPLC/MS/MS多反應監測模式下的定性及定量分析。22種磺胺類藥物的方法檢出限為3.5~14.1μg/kg;在低、中、高的3個添加水平范圍內的平均回收率為80.3%~103.6%;日內精密度均小于12%,日間精密度均小于15%。
研究簡報
熱解吸-氣相色譜法測定植物源揮發性有機物
李德文 , 何興元 , 史奕
2008, 36(12): 1690-1694.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
以Tenax-TA、Carboxen1000和CarbosieveSⅢ為采樣管填充料,將植物源揮發性有機物吸附于采樣管內,樣品通過二次熱解吸儀解吸后,隨載氣進入氣相色譜儀,采用氫火焰離子化檢測器(FID)測定,建立了利用二次熱解吸儀與氣相色譜聯用技術測定植物揮發性有機物的分析方法。載氣N2流速為30mL/min,60℃下吹掃吸附管2min,然后在250℃下解吸吸附管5min,冷卻1min后,在275℃下解吸聚焦管3min,樣品經傳輸線進入氣相色譜。氣相色譜載氣N2壓力為190kPa,FID檢測器溫度280℃;進樣口溫度225℃;初始柱溫40℃,停留5min,以2℃/min升溫至120℃,保留1min,然后以20℃/min升溫至200℃,保留10min。方法重現性好,精密度高,線性相關系數大于0.99;檢出限均低于9×10-9g/L;解吸效率大于96%,適用于植物源揮發性有機物的測定。
非除氧條件下芘/β-環糊精超分子組合室溫燐光的研究
張海容 , 劉俊軼
2008, 36(12): 1695-1698.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
在不除氧條件下,研究了用1,2-二溴環己烷或溴代環己烷作重原子微擾劑時芘的環糊精誘導室溫燐光特征笛楸礱?在1,2-二溴環己烷存在下,芘分析曲線范圍為1.0×10-6~3.0×10-5mol/L,檢出限為5.1×10-8mol/L,相對標準偏差5.23%;溴代環己烷存在下,芘的線性范圍為9.0×10-7~1.0×10-6mol/L,檢出限為2.0×10-7mol/L,相對標準偏差1.23%。與傳統的環糊精誘導室溫燐光法中除氧條件下測定相比,快速、簡便。以1,2-二溴環己烷為重原子微擾劑,對焦化廠污水、污泥、生活污水、普通香煙和煙煤中芘的測定,平均回收率為95.5%~102.4%。方法可靠,效果良好。
硒化鎘量子點膜的拉曼光譜及拉曼成像分析
梁建功 , 韓鶴友
2008, 36(12): 1699-1701.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了CdSe量子點膜的Raman光譜,發現CdSe量子點的橫模(TO)振動活性較強,表面模(SO)、縱模(LO)振動不明顯。比較了量子點、氧化三辛基膦及十六胺的Raman光譜,證明量子點表面大部分區域被十六胺及二辛胺修飾。在此基礎上,對量子點膜的TO模振動及C-H彎曲振動峰進行了Raman成像分析,并與明場圖像進行了對比,表明拉曼成像信號對量子點膜的表面變化非常敏感。
固相萃取法分析水生生物體中17種酞酸酯類環境激素
譚君 , 林竹光 , 劉仲華 , 黃建安
2008, 36(12): 1702-1706.
[摘要](294) [FullText PDF](0)
摘要:
水生生物樣品去殼、攪碎、勻漿;干貨樣品則首先烘干、研磨和過篩。以丙酮作為提取劑超聲波輔助提取3次,提取液經無水硫酸鈉脫水后進行氮吹濃縮;濃縮液經處理過的Florisil硅藻土吸附柱凈化和乙酸乙酯/己烷(1/5,V/V)洗脫劑洗脫與濃縮后,采用氣相色譜-電子轟擊電離源/質譜法進行定性分析與內標法定量分析。實驗優化與選擇了提取劑的種類、吸附劑的種類及其活化條件、洗脫劑的種類等樣品前處理過程,并討論了分析空白值的控制問題。分析方法的線性相關系數均大于0.99987,方法檢出限均小于3.67μg/L,平均加標回收率為64.1%~124%,方法的相對標準偏差均小于16.4%。此分析方法成功地應用于3種魚類(刀魚、黑魚、草魚)、2種貝類(沙螺、牡蠣)、1種甲殼類(明蝦)、1種頭足類(章魚)、2種植物(海帶、海藻)和2種干貨(干海帶、丁香魚干)樣品中17種酞酸酯類環境激素含量的同時分析,所分析的樣品都檢測到鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二異丁基酯和鄰苯二甲酸二丁酯,在大部分樣品中還檢測出鄰苯二甲酸二乙酯和鄰苯二甲酸二乙基己基酯,說明此5種酞酸酯已造成了一定程度的水體污染。
動電法研究聚酰胺類納濾膜界面電現象
馬準 , 汪錳 , 王鐸 , 蘇保衛 , 高從堦
2008, 36(12): 1707-1710.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
以DK膜為研究對象,以透過式流動電位測試系統為分析手段,采用動電法研究聚酰胺類納濾膜的界面電現象。根據Helmholtz-Smoluchowski方程和Gouy-Chapman模型系統地考察了電解質溶液濃度和離子種類、價態等因素對膜ζ電位和電荷密度的影響。研究發現,在一定濃度范圍內,DK型納濾膜的電荷密度與電解質溶液濃度之間符合Freundlich吸附等溫式,其中對于Na2SO4溶液:ln|σ|(mC/m2)=2.436+0.505lnC(mol/m3);對于MgSO4溶液:ln|σ|(mC/m2)=-0.539+1.412lnC(mol/m3);對于KCl溶液:ln|σ|(mC/m2)=-0.140+0.280lnC(mol/m3);對于CaCl2溶液:ln|σ|(mC/m2)=-2.287+1.105lnC(mol/m3)。結果表明,電解質溶液中陰離子的特性吸附是聚酰胺類納濾膜荷電現象產生的主要原因。
毛細管電泳法測定單胺氧化酶活性
王珊珊 , 李勤 , 馬培翔 , 耿利娜 , 鄧玉林
2008, 36(12): 1711-1715.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
應用毛細管電泳技術,建立了快速測定單胺氧化酶(MAO)活性的方法。研究對分離緩沖液pH值、濃度、毛細管表面改性劑十四烷基三甲基溴化銨(TTAB)濃度等影響因素進行優化,探討了方法的可行性,確立了最佳分離條件。以70cm×50μm(i.d.)未涂敷熔融石英毛細管為色譜分離柱,運行電壓15kV,運行緩沖液:0.5mmol/L TTAB,磷酸鹽緩沖液(50mmol/L,pH10.5);紫外檢測波長:214nm。MAO催化犬尿胺(Kyn)反應的產物4-羥基喹啉(4-HQ)的濃度和峰面積的線性范圍為5~1000μmol/L,相關系數為0.9997,相對標準偏差(RSD)小于5.6%(n=5),檢出限為2μmol/L(S/N=3)。實驗證明,此方法可以用于生物樣品中MAO催化活性的檢測。
氣相色譜-離子阱串聯質譜法測定人參中五氯硝基苯及其代謝產物殘留
董豐收 , 劉新剛 , 鄭永權 , 李晶 , 張偉國 , 張新忠 , 李重九
2008, 36(12): 1716-1720.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
為了快速檢測和確證人參中五氯硝基苯及其代謝物的殘留量,建立了氣相色譜/離子阱串聯質譜法(GC-MS/MS)同時測定人參中五氯硝基苯(PCNB)及其2種代謝產物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯硫醚(PC-TA)殘留分析方法。樣品用正己烷均質提取,弗洛里硅土固相萃取柱(Florisil-SPE)凈化,采用GC-MS/MS多反應監測模式(MRM)檢測,外標法定量。在人參中五氯硝基苯和五氯苯胺檢出限均為1ng/g,甲基五氯苯硫醚為0.1ng/g;在0.01~0.5μg/g添加范圍內,五氯硝基苯、五氯苯胺和甲基五氯苯硫醚的添加回收率分別為82.2%~89.4%、82.3%~84.7%和84.1%~88.5%;相對標準偏差均小于8.6%;檢出限保持在0.1~1ng/g之間(信噪比10)。
米托蒽醌在金電極上的電化學研究及其應用
武五愛 , 尹志芬 , 尉景瑞 , 郭滿棟
2008, 36(12): 1721-1724.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
米托蒽醌(MTX)在0.2mol/LB-R緩沖溶液(pH=1.5)中循環伏安掃描時,在金電極上會產生一個靈敏的氧化峰P1(峰電位為1.087V)和兩個靈敏的還原峰P2(峰電位為0.817V)、P3(峰電位為0.764V)。P1峰電流值與MTX濃度在1.0×10-9~1.0×10-6mol/L范圍內呈良好的線性關系;其檢出限可達5.6×10-10mol/L。本研究優化了測定米托蒽醌的最佳實驗條件,建立了可靈敏測定米托蒽醌的新方法;同時對米托蒽醌在金電極上的電化學行為進行了較為詳細的研究。
硝普鈉顯色測定藥物樣品中甲巰咪唑
王敏 , 吳伶俐 , 李全民
2008, 36(12): 1725-1728.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
在溶液中NaOH濃度為6.7×10-3mol/L及0℃(冰水浴)條件下,反應時間為30min,硝普鈉與甲巰咪唑生成化學計量比為1堿性條件下硝普鈉與甲巰咪唑反應生成化學計量比為1:1的綠色產物,其最大吸收波長為610nm。甲巰咪唑在4.8~48mg/L濃度范圍內與吸光度呈良好線性關系,線性回歸方程為A=-0.0617+0.01329C(mg/L),相關系數r=0.9991;檢出限為0.47mg/L;相對標準偏差RSD=0.2%。本法成功用于測定片劑藥品中甲巰咪唑的含量,平均回收率大于97.2%。
直接電沉積金納米粒子修飾氧化銦錫電極測定亞硝酸根
趙美蓮 , 倪丹丹 , 王建文 , 狄俊偉 , 屠一鋒
2008, 36(12): 1729-1731.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
以電化學沉積法一步制得了金納米粒子(GNP)修飾氧化銦錫(ITO)電極,采用紫外、掃描電鏡及循環伏安法對GNP/ITO修飾電極進行了表征。結果表明,金納米粒子在ITO電極表面呈球形,分布均勻無團聚,粒徑約30nm。該修飾電極具有良好的電化學性能,在pH2.2的Na2HPO4-檸檬酸緩沖溶液中其氧化峰電流與NO2-的濃度呈良好的線性關系,線性范圍為5×10-6~5.5×10-4mol/L,線性回歸方程為:i(μA)=1.07+136C(mmol/L),相關系數r=0.9969;檢出限可達1.0×10-6mol/L。該修飾電極用于廢水中NO2-的測定,結果令人滿意。
(2-甲基丙烯酰胺)乙氧基-2-甲基丙烯酸乙二醇單酯基質分子印跡手性分離介質的合成與表征
蘇立強 , 王遠 , 韓爽 , 張維冰
2008, 36(12): 1732-1734.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
通過甲基丙烯酰氯和二甘醇胺反應設計合成了一種交聯劑(2-甲基丙烯酰胺)乙氧基-2-甲基丙烯酸乙二醇單酯,以自行合成的(2-甲基丙烯酰胺)乙氧基-2-甲基丙烯酸乙二醇單酯為交聯劑,丙烯酰胺為功能單體,合成了一種用于手性分離的N-叔丁氧羰酰-L-色氨酸(N-Boc-L-Trp,N-[(tert-butoxy)carbonyl]-tryptophan)的分子印跡聚合物。評價了該分子印跡聚合物作為高效液相色譜柱填料對N-叔丁氧羰酰-色氨酸(N-Boc-Trp)的手性拆分能力。結果表明:當檢測波長為280nm,流動相為V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8mL/min時,該填料實現了對N-Boc-Trp外消旋混合物的手性拆分,顯示出良好的選擇識別性能。
評述與進展
用于高性能鉛離子選擇電極的含氮有機物載體
黃美榮 , 饒學武 , 李新貴
2008, 36(12): 1735-1741.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統地綜述高性能鉛離子選擇電極中摻雜于膜內的含氮有機物鉛離子傳感載體,如雙席夫堿、吡啶酰胺、酰羥胺、苯腙,以及載體分子結構特征與鉛離子電極性能之間的關系。電極對鉛離子的選擇性能與載體分子結構密切相關,無論是在載體還是在膜基體中引入氰基都可以明顯改善鉛離子電極探測下限;加強傳感機理的深入研究,為高性能載體的研究指明方向。
微乳電動色譜法的研究進展
劉建芳 , 隋曉璠 , 孫進 , 王永軍 , 何仲貴
2008, 36(12): 1742-1748.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
微乳電動色譜(MEEKC)是一種以微乳為背景電解質,以電壓為驅動力的分離技術。本文對MEEKC中的各調節參數進行了概述,重點歸納了MEEKC法在正辛醇-水分配系數測定、中藥和手性化合物分離方面的應用,以及在操作技術上的新進展,如多路進樣技術以及在線聯用質譜檢測技術等,并通過對相關文獻的分析,對一直存有爭議的MEEKC與膠束電動色譜(MEKC)的聯系與區別進行了討論,最后提出了MEEKC法未來的發展空間。
電化學生物傳感器在發酵領域中的應用
毛秀玲 , 吳堅 , 應義斌
2008, 36(12): 1749-1755.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文綜述了近10年來電化學生物傳感器在發酵領域中的研究及應用。首先介紹了電化學生物傳感器的基本原理及分類,然后對發酵領域中應用和研究最為廣泛的酶電極以及微生物電極傳感器進行了分類描述,并重點介紹和歸納了葡萄糖、乳酸、酒精以及甘油生物傳感器的研究現狀,集中探討了兩類傳感器的抗干擾性與選擇性等特性。
來稿摘登
應用石墨為微波吸收介質非極性溶劑微波提取孜然揮發油成分
于永 , 王玉堂 , 汪子明 , 李鐵純 , 張寒琦
2008, 36(12): 1756-1756.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
微波加熱效率高低主要取決于體系中物質吸收微波的能力大小,由于非極性溶劑不吸收微波因而通常不能單獨作為微波輔助提取的提取溶劑。乙醚是一種常用的非極性溶劑,在蒸餾-提取法(simultaneous distillation and solventextrac-tion,SDE)中被用作提取溶劑,石墨是一種良好的微波吸收介質,本實驗通過在乙醚中加入石墨建立了孜然中揮發油組分的非極性溶劑微波提取法(non-polar solventm icrowave extraction,NPSME),并將NPSME同傳統的極性溶劑微波提取法(polar solventm icrowave extraction,PSM E)、混合溶劑微波提取法(com bined solventm icrow ave extraction,CSM E)以及傳統的水蒸餾法(hydro-distillation,HD)進行了比較。
分散型固相萃取凈化負化學源氣質聯用法測定蔬菜中多種農藥殘留量
沈崇鈺 , 沈偉健 , 吳斌 , 趙增運 , 余可垚 , 孫寧寧 , 徐錦忠 , 蔣原 , 儲曉剛
2008, 36(12): 1757-1757.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
多農殘的檢測技術已成為分析領域的研究熱點。2003年Steven提出了QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)方法,是一種快速、簡便、價格低廉、適用面廣(包括農藥種類和基質種類)的樣品前處理方法。分散型固相萃取凈化法。該方法已被很多國際農藥殘留分析機構廣泛采納,但是相對于其它多農殘檢測方法,它存在著以下缺點:(1)由于最終得到的乙腈浸提液中的樣品濃度為1g/mL,明顯低于其它方法,因此當檢測濃度低于10ng/g時需要8μL大體積進樣量;(2)提取效率較低。
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