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2008年36卷11期

研究報告
基于磁性納米顆粒的日本血吸蟲抗體熒光免疫分析
車宏莉 , 汪世平 , 吳爭鳴 , 陳媛 , 吳朝陽 , 沈國勵
2008, 36(11): 1455-1459.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一種基于磁性納米顆粒的日本血吸蟲熒光免疫分析方法。日本血吸蟲抗原通過共價吸附到核殼結構的磁性顆粒表面,與待測抗體結合后,再與酶標二抗夾心反應,最后以3,3′,5,5′-四甲基聯苯胺(TMB)為底物,通過測定酶催化下TMB氧化生成無熒光的二聚體化合物,使溶液熒光強度降低來間接測定日本血吸蟲抗體的濃度。應用本方法測定了兔血清中日本血吸蟲抗體,熒光強度(If)與抗體濃度(C)在5.0~100μg/L之間呈線性關系,線性回歸方程為If=225.8-1.6C(r=0.9976),檢出限達1.5μg/L。方法簡單實用,具有良好的檢測靈敏度和重現性。
貝類體內麻痹性貝類毒素的提取方法研究
江濤 , 江天久
2008, 36(11): 1460-1464.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
采用濃度系列為0.04、0.07、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.40、0.50、0.70、1.0mol/L的HCl和HAc溶液作為提取液,分別取10mL提取液與10g櫛孔扇貝性腺混合,在沸水浴中加熱5min提取麻痹性貝類毒素(PSP);同時采用0.3mol/L HAc和0.2mol/L HCl,于冰水浴中進行超聲波提取麻痹性貝類毒素5~30min。提取完成后將混合物于4℃冷凍離心機內離心5min(3500r/min),取上清液并以0.1mol/L NaOH或5mol/L HCl調整至pH為2.0~4.0。經超濾膜過濾后的提取液以高效液相色譜柱后衍生熒光檢測法進行毒素分析,研究毒素組分間的轉化關系和提取效率,并與超聲波提取法進行了比較。結果表明,采用0.04~0.25mol/L HCl和0.04~1.0mol/L HAc從貝肉中提取PSP毒素,各毒素組分濃度差異不大,當HCl濃度大于0.25mol/L時,N-磺酰氨甲酰基類毒素C1濃度急劇降低,HCl濃度大于0.5mol/L時,N-磺酰氨甲酰基類毒素C2和GTX5濃度急劇降低,三者在酸度過大的情況下分解或轉化為膝溝藻毒素-2(GTX2),膝溝藻毒素-3(GTX3)和石房蛤毒素(STX)。在相同濃度酸的情況下,超聲波提取液中C1毒素的濃度顯著低于沸水浴提取法,但C2的濃度略高于沸水浴提取液。
氣相色譜-質譜聯用技術用于利尿劑的快速初篩和確證
劉薇 , 邱麗君 , 上官良敏 , 張蘭
2008, 36(11): 1465-1470.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
利用微波輔助衍生及宏程序技術,對反興奮劑條例的禁用列表中的一系列利尿劑藥物進行了研究。建立了同時分析尿樣中9種利尿劑的氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)測定以及抽檢尿樣的初篩、確證的新方法。在GC-MS的選擇離子監測(SIM)模式下,所建立定量方法的檢出限為0.3~6.6μg/L;尿樣中的提取回收率為37.6%~96.8%;RSD小于9.7%。由于采用了微波衍生樣品前處理技術和宏程序數據處理方法,顯著提高了分析效率,不但檢測靈敏度完全能滿足國際奧委會的要求,而且檢測時間縮短3h以上。方法成功地應用于口服吲達帕胺后尿樣的檢測,探討了人尿中吲達帕胺代謝情況,有效進行興奮劑監控提供了依據。
氣相色譜/質譜法測定食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留
薄海波 , 王金花 , 郭春海 , 秦榕 , 盧小宇
2008, 36(11): 1471-1475.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種專屬、靈敏的氣相色譜-質譜分析方法,用于檢測水果、蔬菜、飲料、糧谷類、堅果類和肉、蛋、奶類等多種類型食品中嘧菌酯、醚菌胺、嘧蟎酯、氟嘧菌酯、醚菌酯、Z-苯氧菌胺、E-苯氧菌胺、肟醚菌胺、啶氧菌酯、唑菌胺酯和肟菌酯等11種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量。對于不同類型的樣品,使用不同有機溶劑對甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑進行超聲波提取,經凝膠滲透色譜對樣品提取液進行凈化、富集,采用氣相色譜-質譜法以選擇離子監測模式進行定性,外標法定量。上述各種殺菌劑在0.05~5.0mg/kg濃度范圍內呈線性,相關系數r>0.99。在空白樣品中,添加甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的回收率在60.3%~120.0%之間,精密度(RSD)為1.54%~13.41%。各組分檢出限均在0.002~0.015mg/kg之間。
同時檢測動物肌肉中26種β2-興奮劑和激素殘留
吳平谷 , 王強 , 陳慧華 , 應永飛 , 趙永信 , 沈向紅 , 宋國良 , 徐小民
2008, 36(11): 1476-1482.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了動物肌肉中10種β2-興奮劑、16種激素共26種促蛋白合成劑的固相萃取樣品前處理方法,用同位素內標結合氣相色譜-質譜聯用法進行分析。動物肌肉經過β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通過SLW固相萃取柱濃縮凈化,先用甲醇洗脫16種激素,然后用5%氨化乙酸乙酯洗脫10種β2-興奮劑,后者經過雙三甲基硅基三氟乙酰胺+1%(φ)三甲基氯硅烷衍生后,用GC/MS測定β2-興奮劑;前者再用SLH固相萃取柱凈化,七氟丁酸酐衍生后用GC/MS測定激素。結果表明,SLW固相萃取柱能夠很好地分離動物肌肉酶解液中10種β2-興奮劑、16種激素,結合GC/MS測定,本方法檢出濃度為0.5~1.0μg/kg,回收率在68.2%~103.2%之間,相對標準偏差1.5%~12.4%。
土壤中稀土元素的形態分析
郭鵬然 , 賈曉宇 , 段太成 , 張翼明 , 許濤 , 陳杭亭
2008, 36(11): 1483-1487.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土元素對土壤環境的影響不但與其總量有關,而且與其化學形態關系更為密切。分別采用酸法消解和形態連續提取法對土壤樣品中稀土元素總量和稀土元素的形態進行提取分析,并利用電感耦合等離子體質譜法測定了土壤樣中稀土元素含量和稀土元素各形態含量。結果表明,采集土壤樣品中稀土元素含量為200~1418mg/kg,輕稀土元素含量遠高于重稀土元素;稀土元素各結合形態總和相對于總量的回收率為88.2%~110%,表明采用的連續萃取法適合土壤樣品中稀土元素的分析。土壤樣品中稀土元素主要以殘渣態存在,為33%~80%;晶體鐵錳氫氧化物共沉淀態為10%~31%;腐殖質和無定形氧化物吸附態為5.0%~18%;可交換態和碳酸鹽結合態為4.0%~23%;無定形鐵錳氧化物共沉淀態低于3%。分析了采樣點位置和稀土元素性質對稀土元素含量的影響,并討論了土壤性質對形態分布的影響。
一種吖啶酮衍生物的合成及與蛋白質相互作用的電化學行為研究
陳敬華 , 張靜 , 蔡婉婷 , 林晶 , 趙秀金 , 傅芳 , 林新華
2008, 36(11): 1488-1492.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙醇鉀為脫氫試劑,吖啶酮為原料合成了10-甲基-吖啶酮,將其硝基化后成功合成了一種新型吖啶酮衍生物—10-甲基-3-硝基-吖啶酮(MNA)。采用循環伏安法對MNA及其與蛋白質相互作用的電化學行為進行研究,并建立了差示脈沖伏安法測定蛋白質的新方法。在PBS緩沖溶液(pH7.0)中,MNA與蛋白質相互作用形成超分子復合物,使其氧化還原峰電流降低,降低值同所加入的牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)分別在0.4~14mg/L和0.04~0.28mg/L范圍內呈良好的線性關系,并已應用于實際樣品的測定。
膜去溶-電感耦合等離子質譜測定21種國際地質標樣中的銀
徐娟 , 胡兆初 , 劉勇勝 , 胡圣虹 , 袁洪林 , 高山
2008, 36(11): 1493-1498.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了膜去溶-ICP-MS直接測定各種地質樣品中微量Ag的分析方法。詳細比較了采用冷卻霧室和膜去溶對降低氧化物和氫氧化物干擾的情況。結果表明:采用膜去溶進樣可以很好地解決測定地質樣品時Zr、Nb、Y的氧化物和氫氧化物對Ag的干擾。再結合少量N2的引入還可以進一步提高Ag的檢測靈敏度(4倍)和降低氧化物和氫氧化物的干擾(50%)。在冷卻霧室(2℃)ICP-MS條件下,Zr的氧化物和氫氧化物產率通常在~0.5%;而采用膜去溶-ICP-MS可以降低至約0.0005%。所以,可以采用膜去溶-ICP-MS直接測定各種地質樣品中的Ag。在給定的條件下,膜去溶-ICP-MS對Ag的檢出限是0.0005μg/L。結合密閉高溫高壓消解樣品的方法,測定了21種各種類型國際地質標樣,確證了本法的可行性。
高效液相色譜/質譜法識別不同明膠酶解產物中特征多肽
張貴鋒 , 劉濤 , 王前 , 雷建都 , 馬光輝 , 蘇志國
2008, 36(11): 1499-1504.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
在不同動物膠原蛋白序列比對基礎上,利用高效液相色譜/質譜聯用技術(HPLC/MS)建立一種通過特征多肽進行明膠鑒別的方法。實驗以牛明膠和豬明膠為對象,序列比對結果表明,牛和豬的Ⅰ型膠原蛋白α1鏈和α2鏈均存在氨基酸序列差異。利用胰蛋白酶將牛明膠和豬明膠降解,通過HPLC/MS分析了兩種明膠酶解產物中的多肽片段。結果表明:牛明膠和豬明膠酶解產物中均可檢測出存在序列差異的特征性多肽,其氨基酸序列差異與兩種膠原蛋白序列比對結果中的序列差異一致;酶解產物中特征多肽上的脯氨酸存在不同程度的羥基化修飾,特征多肽的相對含量主要受明膠分子量范圍影響。利用HPLC/MS檢測明膠酶解產物中的特征多肽是一種鑒別牛明膠和豬明膠的有效方法。
巰基乙胺修飾電極法測定植物體內超氧陰離子自由基
王燕 , 陳蓁蓁
2008, 36(11): 1505-1509.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
鹽酸羥胺與超氧陰離子自由基反應生成NO2-,通過檢測NO2-的生成量,可間接測定超氧陰離子自由基。基于上述原理,建立了一種用巰基乙胺自組裝修飾金電極測定生物體系中超氧陰離子自由基的新方法。實驗結果表明,在pH4.8的HAc-NaAc緩沖溶液中,修飾電極對NO2-的氧化具有良好的電催化作用,差分脈沖溶出伏安法測定其氧化峰電流與NO2-的濃度在5.0×10-8~1.0×10-4mol/L范圍內呈線性關系,其線性回歸方程為ipa(μA)=3.726C(μmol/L)+0.0257,相關系數為0.9983;檢出限為1.0×10-8mol/L。該法用于玉米幼苗和葉片中超氧陰離子自由基產生速率的測定,結果令人滿意。
流動注射催化動力學熒光法測定痕量釕
卜令海 , 石錫峰 , 張慧 , 孔慶成 , 崔官偉 , 唐波
2008, 36(11): 1510-1514.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
利用2-吡啶甲醛和苯甲酰肼合成了一種新的熒光試劑2-吡啶甲醛苯甲酰腙,對其進行了紅外光譜和元素分析,證明了目標化合物的生成。運用2-吡啶甲醛苯甲酰腙-KBrO3這一反應體系為指示反應,采用正相流動注射2-吡啶甲醛苯甲酰腙乙醇水溶液試劑作為載流,注入樣品(釕溶液)進行實驗,發現2-吡啶甲醛苯甲酰腙被KBrO3氧化后熒光增強,Ru3+是極好的催化劑。據此,研究了該指示反應的適宜條件,共存離子的影響,并探討了反應機理,建立了快速、簡便、高靈敏度、高選擇性流動注射催化動力學熒光測定釕的方法,檢出限0.60μg/L,線性范圍2.0~400μg/L。本方法成功地應用于人工合成樣及礦樣中痕量釕的測定。
分散固相萃取-氣相色譜四極桿質譜聯用測定9種果品中的螺螨酯殘留
許鵬軍 , 高曉莎 , 陶晡 , 張紅艷 , 江樹人
2008, 36(11): 1515-1520.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了殺螨劑螺螨酯殘留在9種果品中的分散固相萃取-氣相色譜四極桿質譜聯用內標檢測方法,樣本采用乙腈渦旋提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和ODS-C18兩種基質分散萃取凈化劑,二者互補的作用達到很好的凈化效果,樣本采用選擇離子模式進行檢測,進樣口溫度280℃,離子源溫度230℃,四極桿溫度150℃,傳輸線溫度280℃,除杏仁外,其余8種基質中的平均回收率在76.79%~99.10%之間,變異系數在0.60%~3.89%之間,方法的檢出濃度為0.02mg/Kg,最小檢出量為1×10-10g,此方法使用磷酸三苯酯(TPP)作內標物進行定量,研究了螺螨酯在9種基質中的質譜基質效應,同時對螺螨酯特征碎片離子的裂解機理進行了解釋。
研究簡報
直接電導檢測-離子色譜法分離測定氟硼酸根及常見無機陰離子
周爽 , 于泓 , 艾紅晶
2008, 36(11): 1521-1525.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了直接電導檢測-離子色譜法分離測定BF4-及常見無機陰離子(F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-)。實驗采用Shim-packIC-A3陰離子交換色譜柱,分別選用鄰苯二甲酸氫鉀、對羥基苯甲酸+三(羥甲基)氨基甲烷+硼酸、鄰苯二甲酸+三(羥甲基)氨基甲烷為淋洗液,考察了淋洗液種類、濃度、色譜柱溫度、流速對分離測定BF4-及常見無機陰離子的影響。確定最佳色譜條件為:以1.25mmol/L鄰苯二甲酸氫鉀為淋洗液,流速1.5mL/min,柱溫45℃。在此條件下可同時基線分離6種陰離子,且色譜峰形對稱。所測陰離子的檢出限為0.02~0.58mg/L;峰面積的相對標準偏差(RSD,n=5)小于0.8%。將方法應用于測定離子液體中的BF4-及其它無機陰離子,加標回收率在98.2%~102.7%之間。
蔬菜中殘留農藥的石墨化碳黑凈化和氣相色譜-質譜檢測方法
宋淑玲 , 李重九 , 馬曉東 , 饒竹 , 韋倩
2008, 36(11): 1526-1530.
[摘要](137) [FullText PDF](1)
摘要:
研究石墨化碳黑對不同類型農藥的吸附規律和對色素的吸附能力,比較了不同洗脫溶劑對色素的洗脫能力和對待測物在GCB上洗脫順序的影響。同時測試了GCB和活性炭的吸附-解吸附等溫線,表明不同的表面結構造成了兩種吸附劑不同的吸附機理及對色素吸附能力的顯著差別。結果表明,GCB對含有芳香環、結構具有一定對稱性的農藥吸附力最強,而對葉綠素吸附強于葉黃素和番茄紅素。最后根據實驗結果針對性地建立了殘留在蔬菜中農藥多殘留方法:樣品經GCB凈化,以丙酮/乙酸乙酯(1:1,V/V)為洗脫液,最后用氣相色譜-質譜選擇離子存儲(GC-MS/SIS)檢測,所有農藥的檢出限保持在0.002~0.10mg/kg范圍內。
微流控芯片電泳分離血清中小而密低密度脂蛋白的研究
汪驊 , 王惠民 , 金慶輝 , 叢輝 , 孫承龍 , 周錦紅 , 楊曙梅 , 趙建龍 , 王大新
2008, 36(11): 1531-1534.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
應用微流控芯片電泳,以40mmol/L Tricine(pH9.8)作為電泳緩沖體系,十二烷基硫酸鈉(SDS)作為添加劑(0.1mmol/L SDS樣品溶液,0.02mmol/L SDS分離緩沖液),分離血清小而密低密度脂蛋白(sdLDL)。研究熒光染料硝基苯并噁二唑-C6-酰基鞘胺醇(NBD C6-ceramide)與脂蛋白結合的特異性、飽和性以及血清保存和檢測時間對脂蛋白電泳行為的影響;探討SDS有效降低蛋白吸附,提高血清脂蛋白分辨率的作用。冠心病(CHD)組sdLDL檢出率(75%)顯著高于對照組(6%,P<0.01)。該法具有簡易、快速、高效等優點,可望成為CHD危險性評估的常規分析手段。
高效陰離子交換色譜-脈沖安培檢測法測定牛乳及制品中的唾液酸
唐坤甜 , 梁立娜 , 蔡亞岐 , 牟世芬
2008, 36(11): 1535-1538.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效陰離子交換色譜分離-脈沖安培檢測法檢測常見唾液酸N-乙酰神經氨酸(Neu5AC)和N-羥乙酰神經氨酸(Neu5Gc)的方法,對影響分離和檢測的條件進行了優化。以NaOH和NaAc為淋洗液,在CarboPacPA20陰離子交換柱上梯度分離,在30℃柱溫,0.5mL/min的流速下,20min內可完成兩種唾液酸的分析。使用脈沖安培檢測法測定Neu5AC和Neu5Gc的線性范圍為5~500μg/L;檢出限為3.0和1.8μg/L(25.0μL進樣,以3倍信噪比計算檢出限)。將該方法用于15個牛乳及制品中Neu5AC和Neu5Gc的測定,兩種唾液酸的標準加入回收率為88%~115%。方法具有靈敏、簡便和環境友好的特點,樣品前處理方法簡單,方法適用性好。
探針JDC-108測定生物樣品中的蛋白質
崔鳳靈 , 秦利霞 , 張貴生 , 盧雁
2008, 36(11): 1539-1542.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
在模擬人體生理條件下,基于JDC-108與人血清白蛋白(HSA)相互作用生成復合物,導致血清白蛋白的內源熒光產生特異性變化,而建立了以JDC-108為分子探針,用固定波長同步熒光光譜分析測定蛋白質的新方法。體系同步熒光光譜特征及強度受Δλ、反應介質、反應溫度等因素的影響。在20℃、Tris-HCl緩沖液(pH=7.40)及離子強度為0.1mol/L的NaCl溶液中,體系的Δλ為20nm的同步熒光強度(ISF)與人血清白蛋白在2.0~497mg/L的濃度范圍內呈良好的線性關系;檢出限為0.76mg/L(n=11)。本實驗對血清、尿樣和唾液樣品進行了測定,回收率在97.7%~103.4%之間。實驗結果表明:本方法具有簡單、快速、靈敏度較高、線性范圍寬、精密度和回收率較好等優點,可直接用于生物樣品中蛋白質總量的測定,結果令人滿意。
分散液液微萃取-氣相色譜法測定水樣中甲拌磷農藥
謝洪學 , 何麗君 , 吳秀玲 , 范璐 , 盧奎 , 王美美 , 孟大維
2008, 36(11): 1543-1546.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于分散液液微萃取(DLLME)的新型樣品前處理方法,并采用氣相色譜/氫火焰離子化檢測器對水樣中痕量的甲拌磷農藥進行了測定。考察了影響分散液液微萃取的因素包括萃取溶劑、分散劑、樣品體積、萃取溫度和離心速度等。在最佳實驗條件下,對甲拌磷的富集倍數達到300倍;檢出限為0.001μL/L;方法的線性范圍為0.01~10μL/L,R2為0.9986;相對標準偏差為6.65%;回收率為104%。將分散液液微萃取法與單滴液相微萃取和離子液體-液相微萃取方法進行了對比,結果表明,分散液液微萃取技術具有操作簡單、快捷(前處理時間小于5min)、富集效果好、回收率高等優點。同時預言,將離子液體與分散液液微萃取結合,將會產生更加滿意的結果。
2,6-二乙氧基-β-環糊精對銪()-強力霉素絡合物包合作用的研究及其分析應用
張立偉 , 羅黎 , 江崇球 , 石敬民
2008, 36(11): 1547-1550.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=9.4的NH4Cl-NH3·H2O的緩沖溶液條件下,強力霉素能與銪()生成二元絡合物并發射出銪()位于612nm處的特征熒光,加入2,6-二乙氧基-β-環糊精后,體系的熒光強度顯著增強,且增強的熒光強度與強力霉素的濃度呈線性關系,據此建立了熒光分光光度法測量強力霉素的方法。在最佳實驗條件下,測量的線性范圍和檢出限分別為6.2×10-8~1.3×10-5mol/L和1.4×10-8mol/L。本方法曾用于血樣和尿樣中強力霉素的測定。本研究討論了熒光增強的機理。
毛細管電泳柱后衍生激光誘導熒光測定動物組織中卡那霉素類抗生素
余長柱 , 何友昭 , 李連 , 韓芳 , 淦五二
2008, 36(11): 1551-1554.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛細管電泳柱后衍生激光誘導熒光測定3種卡那霉素類抗生素。研究了在反向電滲流條件下HAc-NaAc緩沖液酸度和濃度對卡那霉素類抗生素分離的影響,研究了Na2B4O7緩沖體系和柱后衍生試劑萘二醛/2-巰基乙醇濃度對檢測信號的影響。采用50mmol/L HAc-NaAc(pH5.0)+0.5mmol/L CTMAB溶液為分離緩沖液,樣品在-15kV下分離,與柱后衍生試劑1.0mmol/L NDA+8.0mmol/L 2-ME+35mmol/L Na2B4O7(pH10.0)的30%(V/V)甲醇溶液反應,激發誘導熒光檢測卡那霉素類抗生素檢出限為3.6×10-5~5.2×10-5g/L;本方法用于動物組織中卡那霉素類抗生素殘留檢測,相對標準偏差小于7.2%;回收率為90.2%~95.3%(n=4)。
毛細管電泳等離子體原子發射光譜測定人血漿中游離鈣離子的含量
朱平川 , 徐祥書 , 肖艷 , 楊坤國 , 鄧必陽
2008, 36(11): 1555-1558.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
毛細管電泳-電感耦合等離子體原子發射光譜聯用技術應用于人體血漿中鈣元素的形態分析,對游離鈣離子進行了定位表征與定量分析。在電泳緩沖溶液為30mmol/L Tris-HCl(pH=7.4)及電泳電壓為20kV的條件下,得到人體血漿中鈣的主要形態有8種,其中一種為游離鈣離子,遷移時間的相對偏差小于2%(n=10),血漿中游離鈣離子的含量為42.2mg/L,該測定方法RSD小于5%。采用以上聯用技術測得血漿樣品中游離鈣離子回收率為94.8%~104%;方法檢出限為25μg/L。
中空纖維液相微萃取-氣相色譜/質譜聯用檢測水中的氯化芐
刁春鵬 , 苑金鵬 , 李磊 , 江婷 , 趙汝松 , 程傳格 , 柳仁民
2008, 36(11): 1559-1562.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種以中空纖維液相微萃取(HF-LPME)前處理樣品,利用氣相色譜/質譜(GC/MS)對水中痕量氯化芐進行檢測的方法。優化的實驗條件為:3.0μL甲苯為萃取溶劑,在中等攪拌速率下室溫萃取15min。方法的線性范圍為1~100μg/L,線性相關系數r=0.9995;檢出限為0.5μg/L(S/N=3);相對標準偏差為5.37%(n=5)。用于水庫水和被污染河水的測定,加標回收率分別為95.7%和93.6%,結果滿意。
納米鉑顆粒修飾薄膜金電極的新型葡萄糖傳感器研究
姜利英 , 蔡新霞 , 劉紅敏 , 劉春秀 , 郭宗慧
2008, 36(11): 1563-1566.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
在沒有引入電子媒介體條件下,為了提高傳感器的響應靈敏度,降低工作電位,利用電化學沉積法在薄膜金電極表面修飾納米鉑顆粒,并通過戊二醛固定酶的方法制備了一種新型生物傳感器。研究了在薄膜金電極上修飾納米鉑顆粒前后傳感器對低濃度葡萄糖的響應影響。結果表明,納米鉑顆粒修飾后所制備的葡萄糖傳感器工作電位下降為0.4V,測定葡萄糖的檢出限從100μmol/L下降到10μmol/L。傳感器對10~1300μmol/L低濃度葡萄糖的響應靈敏度為50.8nA/(cm2μmol/L);響應時間30s;r為0.9974;傳感器精密度為2.1%,并具有較好的穩定性。
捕集阱頂空-氣相色譜法測定水中低濃度苯系物
金鈺
2008, 36(11): 1567-1570.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了捕集阱頂空-氣相色譜檢測水中低濃度苯系物的方法。在捕集阱頂空平衡溫度70℃,10min平衡時間,色譜溫度70℃(2min),10℃/min升溫至學20℃,保持2min,載氣流量2.5mL/min的條件下,6種苯系物分離效果良好,在0.16~40μg/L范圍內,苯系物濃度與色譜峰面積呈良好的線性關系,相關系數為0.9994~0.9999;使用捕集阱極大地提高了苯系物分析的靈敏度,方法檢出限分別為:苯0.025ng/L、甲苯0.025ng/L、乙苯0.023ng/L、對,間二甲苯0.025ng/L、鄰二甲苯0.027ng/L、異丙苯0.022ng/L;本法測定苯系物RSD≤5.1%,加標回收率為79.1%~104.9%。本方法應用于自來水中低濃度苯系物的分析,效果良好。
電感耦合等離子體質譜法測定地球化學樣品中砷的干擾校正方法
于兆水 , 孫曉玲 , 張勤
2008, 36(11): 1571-1574.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
提出通過37Cl16O/52Cr校正40Ar35Cl對75As干擾的數學校正公式,考察了影響測定準確度的因素,包括HCl濃度、鉻和鈣的含量等,發現0~0.48mol/LHCl、0~200μg/L鉻和0~60mg/L鈣不影響砷的準確測定;本方法可以明顯改善測定HCl介質中砷的準確度和精密度,降低檢出限。在此基礎上,建立了樣品經逆王水水浴分解,電感耦合等離子體質譜直接測定勘查地球化學樣品中砷的方法,方法檢出限(3s)為0.12μg/g。經國家一級地球化學標準物質驗證,測定值與標準值吻合。
電感耦合等離子體原子光譜法間接測定油田污水中硫離子
王瑩 , 康萬利 , 吳英 , 趙丹 , 張京京
2008, 36(11): 1575-1578.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
油田水驅采出污水中硫元素的含量較高,各區塊中的還原性物質硫化物是曝氧工藝除去的主要元素,其對聚合物粘度的影響較大,直接影響原油采收率,是油田水驅污水處理和配聚用水處理的主要對象。本研究建立了電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定Fe2+間接測定水驅污水中S2-的方法。通過加入過量Fe2+,使S2-生成FeS沉淀,用脫脂棉過濾,以ICP-AES測定濾液中剩余的Fe2+,差減法間接測定污水中S2-的含量。本法簡便、準確快速,線性范圍寬,回收率在96.9%~98.7%之間,相對標準偏差為2.15%。并對南陽油田實際污水中還原性硫離子進行了測定。
評述與進展
毛細管電泳化學發光檢測系統新進展
吉邢虎 , 徐秦峰 , 何治柯
2008, 36(11): 1579-1586.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
分析技術的微型化、集成化和自動化是當前分析化學發展的一個新趨勢。本文綜述了毛細管電泳化學發光檢測系統微型化、集成化和自動化的最新研究進展。
儀器裝置與實驗技術
以發光二極管為光源的毛細管電泳芯片-光纖耦合熒光檢測微流控分析系統
李海芳 , 陳志鋒 , 林金明
2008, 36(11): 1587-1591.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
自行設計組裝了簡單小型化的芯片毛細管電泳-光纖耦合激光誘導熒光檢測系統。以藍色發光二極管為光源,借助光纖來傳導激發光,并通過在芯片上加工與分離通道相垂直的光纖定位通道,實現了激發光在芯片上檢測點的準確定位。當光纖定位通道末端與分離通道之間的距離為190μm時,激發光在檢測點的光斑直徑測定值僅為185μm。以熒光素為標準樣品考察了該檢測系統的各性能參數,連續5次進樣,電泳分離的峰面積標準偏差(RSDs)為6.8%,熒光素的檢出限為6μmol/L。說明該檢測系統具有低噪音和重現性好等優點。利用該檢測系統,快速分離了異硫氰酸熒光素標記的兒茶酚胺樣品。
雙陽極電化學氫化物發生原子熒光光譜法測定砷
申屠超 , 侯逸眾 , 范云場 , 朱巖
2008, 36(11): 1592-1596.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
用雙陽極電化學氫化物發生原子熒光光譜法測定砷,減少了化學試劑使用給環境帶來的污染。在相同條件下,雙陽極電化學氫化物發生效率為化學法的99.0%~101.6%。對各種實驗參數和干擾情況進行了詳細研究。在選定的實驗條件下,100μL進樣量的As(Ⅲ)線性范圍為0~120μg/L;檢出限為0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)標準溶液平行進樣13次,熒光信號面積的相對標準偏差(RSD)為2.02%。用本法測得GBW07406號標準土壤樣品中As含量為(205.2±1.4)μg/g與標準值(220±21)μg/g一致,仔豬飼料樣品的加標回收率為97.0%~103.0%。本法靈敏度高、重現性好、結果準確。
基于微熱板表面離子化源的離子遷移率譜儀研究
郭會勇 , 何秀麗 , 賈建 , 高曉光 , 李建平
2008, 36(11): 1597-1600.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
根據表面離化機理和離子遷移率譜檢測方式,設計和制備了一種基于表面離化源的離子遷移率譜儀(IMS)。表面離化源為采用微機電系統(MEMS)工藝加工的微熱板陣列,除了作為離子產生器,還作為漂移管的一個離子柵,用以實現離子向漂移區的注入。測試了該IMS對三乙胺的響應特性并研究了離子注入時間對離子遷移率譜的影響。結果表明,基于微熱板表面離化源的離子遷移率譜儀對三乙胺具有很好的動態響應特性,三乙胺濃度的平方根與離子峰面積具有較好的線性關系,檢出限可達[email protected]-8(V/V)。此外,與傳統的放射離化IMS相比,這種IMS還具有離子注入時間短和離子遷移率譜基電流為零等特點。
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