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2007年35卷9期

研究報告
人血清中雌三醇的磁性微粒子放射免疫分析法研究
吳丹凝 , 林金明 , 李振甲 , 王詡淑 , 應希堂
2007, 35(9): 1241-1245.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
在傳統的放射免疫分析的基礎上,以磁性微粒子為二抗分離劑和固相一抗為結合反應劑,建立了兩種快速、超靈敏、簡便的血清及其它樣品中雌三醇含量的分析方法。雌三醇測定的曲線范圍0.3~30μg/L;磁性微粒子二抗分離法批內和批間相對標準偏差分別為4.3%和8.7%;回收率為104%~114%;健全性為0.9989。磁性微粒子固相一抗法批內和批間相對標準偏差分別為4.4%和7.6%;回收率為96%~115%;健全性為0.9986。兩種方法相比,磁性微粒子固相一抗法具有更為簡便、快捷的優點。兩種磁性微粒子的放射免疫分析不僅縮短了反應時間,其準確性和精密度也均滿足臨床及環境研究中的檢驗要求,且靈敏度較現有方法提高了一個數量級。
球等鞭金藻生長抑制物的高效液相色譜分析
孫穎穎 , 王長海 , 滕立
2007, 35(9): 1246-1250.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
采用硅烷化鍵合相C18反相色譜柱,以V(乙腈):V(水)=63:37為流動相,0.3mL/min恒流洗脫,檢測波長UV-235nm等條件,建立了一種利用反相高效液相色譜分析球等鞭金藻生長抑制物的粗提物、Sepha-dexG-15凝膠柱層析分離獲得的3個組分、硅膠G薄層層析分離獲得的4個組分等8個分離純化產物中具有抑制活性組分的方法,并確定了具有抑制活性組分的保留時間。通過乙酸乙酯萃取球等鞭金藻老化培養液,得到了具有抑制活性的粗提物;粗提物經SephadexG-15凝膠柱層析分離后,獲得3個具有抑制活性的組分;通過硅膠G薄層層析對此3個組分進行分離,在獲得的4個組分中,僅有一個組分具有抑制活性。將粗提物與SephadexG-15凝膠柱層析分離獲得組分的高效液相色譜進行對比,確定具有抑制活性組分的保留時間在3.827~6.002min范圍內;通過與硅膠G薄層層析分離獲得組分的高效液相色譜的再次對比,發現僅具有抑制活性的組分Ⅱ(Rf為0.637)中出現保留時間為4.875min的峰,并且相同保留時間的峰同樣出現在具有抑制活性的粗提物以及SephadexG-15凝膠柱層析分離獲得的3個組分的高效液相色譜中。結果表明:在優化的實驗條件下,高效液相色譜中保留時間為(4.872±0.005)min的峰對應的組分正是具有抑制活性的組分。
氮雜環熒光試劑2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯對胺類化合物標記及質譜鑒定
趙文臣 , 劉凌君 , 朱芳 , 趙先恩 , 劉素娟 , 索有瑞 , 尤進茂
2007, 35(9): 1251-1256.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
含氮類熒光試劑2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)經柱前衍生處理后,采用熒光檢測及柱后在線質譜鑒定對食品中胺類化合物進行了測定。標記反應在pH9的硼酸緩沖液中進行,3min后獲得穩定的熒光產物。衍生物于λex=279nm激發條件下產生強烈熒光,其發射波長在λem=380nm處。產物的分離在EclipseXDB-C8色譜柱(150mm×4.6mm,5μm)上進行,采用梯度洗脫對12種脂肪胺衍生物進行了優化分離。采用大氣壓化學電離源(APCISource)正離子模式進行在線的柱后質譜鑒定,實現了多種脂肪胺衍生物的快速、準確測定。建立的方法具有良好的重現性,回歸系數大于0.9996,檢出限為1.8~14fmol。
液相色譜-串聯質譜法同時測定化妝品中的16種激素
王超 , 馬強 , 王星 , 武婷 , 白樺 , 郝楠 , 王軍兵
2007, 35(9): 1257-1262.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時測定化妝品中糖皮質激素、雌激素、雄激素、孕激素等各類共16種激素的液相色譜-串聯質譜分析方法。不同形態的化妝品樣品以甲醇為提取溶劑進行超聲提取,樣品提取液高速離心處理,上清液以OasisHLB固相萃取柱凈化,經Agilent ZORBAX XDB-C8(250mm×4.6mm,5μm)反相色譜柱分離后進行LC/MS/MS多反應監測模式下的定性及定量分析。其中糖皮質激素、雄激素和孕激素采用正離子掃描方式,雌激素采用負離子掃描方式進行質譜分析。16種激素的方法檢出限為1~13μg/kg,在10~100μg/kg的3個添加水平范圍內的平均回收率為72.8%~93.4%,相對標準偏差均小于10.2%。
基于啟發式算法和支持向量機算法預測醛類化合物急性毒性
張克俊 , 孫守遷 , 柴春雷 , 司宏宗
2007, 35(9): 1263-1268.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
應用啟發式算法(HM)和支持向量機算法(SVM)建立了88種醛類化合物對大鼠急性毒性的定量構效關系模型。應用Chem Office 2004軟件進行化合物的結構輸入,利用半經驗方法進行分子結構優化,在CODDESA軟件中計算出組成、拓撲、幾何、電子和量子化學參數。并用啟發式方法篩選出相對陽性電荷、氧原子數量、碳原子的最小親核反應指數、雙鍵相對數量、碳原子數量、碳氫鍵之間的最大交換能量、最大σ-σ鍵序和雙鍵數量8個參數,在此基礎上應該多元線性回歸和支持向量機方法建立QSPR模型。兩種方法均得到了較好的結果,HM和SVM的交互檢驗的相關系數分別為0.90和0.93;通過對模型的穩定性和預測能力比較,SVM建立的QSAR模型能夠更好地預測醛類化合物對大鼠急性毒性LD50。
三甲基杯[6]芳烴固相微萃取-氣相色譜法測定土壤中的多環芳烴
張廉奉 , 李秀娟 , 劉翠霞 , 曾昭睿
2007, 35(9): 1269-1273.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶膠-凝膠方法制備了三甲基杯[6]芳烴/羥基硅油(C[6]/OH-TSO)固相微萃取(SPME)探頭,通過與氣相色譜-氫火焰(GC-FID)聯用測定了土壤中的多環芳烴(PAHs)。考察了影響萃取效率的因素如時間、溫度和鹽濃度等,比較了杯[6]芳烴探頭和杯[4]芳烴探頭以及商用PDMS探頭對PAHs的萃取效果。結果表明:杯[6]芳烴SPME探頭具有耐高溫(380℃)、使用壽命長(7200次)等特點,對樣品中PAHs的萃取效果明顯優于其它探頭。本方法檢出限低(0.008~0.440mg/L),重現性好(RSD<7%),線性范圍寬(3個數量級)。回收率在70.20%~105.1%之間。
高效陰離子交換色譜分離-脈沖安培檢測法測定煙草料液中的糖、糖醇和醇類化合物
唐坤甜 , 梁立娜 , 蔡亞岐 , 牟世芬
2007, 35(9): 1274-1278.
[摘要](131) [FullText PDF](6)
摘要:
建立了高效陰離子交換色譜分離-脈沖安培檢測法測定煙草料液中的糖、糖醇以及醇類化合物的方法。以NaOH為淋洗液,在CarboPacMA1陰離子交換柱上等度分離了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12種化合物。對影響分離和檢測的條件進行了優化,并在此優化條件下分析了煙草料液中的糖、糖醇以及醇類化合物。12種化合物的檢出限為2.0~216μg/L(25.0μL進樣,以3倍信噪比計算檢出限)。12種化合物濃度為1~5mg/L的標準溶液連續7次進樣的RSD為0.7%~4.3%。方法對煙草料液中12種化合物的加標回收率為80%~108%。方法靈敏、高效、簡便、快捷。
黃芩苷鍵合硅膠固定相的制備和表征
李來生 , 陳雄泉 , 楊漢榮 , 吳宇梅
2007, 35(9): 1279-1284.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固液相表面連續反應法,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(TM-550)為偶聯劑,制備了一種新型天然配體黃芩苷鍵合硅膠固定相(BBSP)。采用紅外光譜、熱重分析和元素分析進行結構表征。以不同結構的溶質為探針,初步評價了新固定相的基本色譜性能,探討了色譜分離機理。結果表明,該固定相具有較弱的反相色譜性能,除疏水作用外,還存在較強的電荷轉移和氫鍵作用。與ODS相比,協同作用使BBSP對芳香族化合物表現出較好的色譜分離選擇性。由于極性的酰胺官能團和內部親水性葡萄糖基的存在,能有效抑制親硅醇基效應,從而能較好地分離堿性化合物。此外,實驗發現新固定相對黃酮類化合物有很強的選擇性保留,預示其在分離富集黃酮類化合物方面具有應用潛力。
近紅外光譜快速分析青貯飼料pH值和發酵產物
劉賢 , 韓魯佳 , 楊增玲 , 李瓊飛
2007, 35(9): 1285-1289.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用近紅外光譜技術,結合偏最小二乘回歸法,研究了142個不同種類的秸稈青貯飼料樣品的pH值和發酵產物(乳酸、乙酸、丙酸、丁酸和氨態氮),建立了干燥粉碎和新鮮樣品的近紅外漫反射光譜定量分析模型以及浸提液樣品的近紅外透射光譜定量分析模型。研究發現,pH值的近紅外漫反射光譜和透射光譜的分析效果均較好,校正模型決定系數R2和驗證集樣品預測值與化學值的相關關系決定系數r2都大于0.80,并且干燥粉碎、新鮮和浸提液樣品的RPD值分別為3.44、2.50和2.27;3種狀態樣品的乳酸、乙酸、丁酸和氨態氮的定量分析模型精度需進一步提高;R2在0.64~0.85之間;RPD值在1.38~1.93之間;丙酸含量的測定結果較差。方差分析顯示,3種狀態樣品的測定結果之間均無顯著性差異(P>0.05)。
高效液相色譜串聯質譜法測定動物組織中林可酰胺類和大環內酯類抗生素殘留
岳振峰 , 陳小霞 , 謝麗琪 , 吉彩霓 , 華紅慧
2007, 35(9): 1290-1294.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了動物組織樣品中潔霉素、氯潔霉素、紅霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰樂菌素、竹桃霉素等7種林可酰胺類及大環內酯類藥物多殘留的液/質聯用確證方法。用乙腈萃取樣品中7種林可酰胺類及大環內酯類抗生素,然后用正己烷脫脂,旋轉蒸發儀濃縮,以Luna C18(2)色譜柱為分離柱,在正離子模式下以電噴霧電離串聯質譜儀進行測定。方法的檢出限為0.05~5.3μg/kg。在20、50、200μg/kg 3個濃度水平進行驗證實驗,方法的線性范圍為20~200μg/kg;總體平均回收率為70.3%~102%;相對標準偏差為2.4%~16.6%。本方法簡便、快速、準確,各項技術指標滿足國內外法規的要求,可用于動物組織樣品中林可酰胺類及大環內酯類抗生素殘留的確證檢測。
干姜中的二芳基庚烷類化合物及其在四逆湯煎煮過程中的立體選擇性反應
肖盛元 , 劉紅霞 , 林文翰 , 楊峻山
2007, 35(9): 1295-1300.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜多級質譜聯用鑒定了干姜水煎劑的18個二芳基庚烷類化合物。發現此類化合物的電噴霧質譜碰撞誘導裂解反應的特征主要表現在吡喃環的次級逆Diels Alder反應裂解或C1和C5——OH發生次級麥氏重排裂解,這兩種裂解反應對歸屬芳環的取代非常重要。比較了復方四逆湯配伍對二芳基庚烷類化合物的影響,從色譜保留行為、質譜數據等推測化合物2-(3,4-二羥基-5-甲氧基苯基)-6-(3,4-二羥基苯乙基)-2氫-吡喃-4-醇(Ⅲ-1)的一組差向異構體,2-(3,4-二羥基-5-甲氧基苯基)-6-(4-羥基苯乙基)-2氫-吡喃-4-醇(Ⅲ-2)的一組差向異構體以及2-(3,4-二羥基-5-甲氧基苯基)-6-(4-二羥基-3-甲氧基苯乙基)-2氫-吡喃-4-醇(Ⅲ-3)的2組差向異構體在復方煎煮過程中發生顯著的立體選擇性反應,由外消旋體變成單一旋光異構體。吡喃環4-位的乙酰化可能是減少這種反應的關鍵因素。
N-(4-甲基苯甲酰基)苯甘氨酸手性固定相的合成及對多種手性化合物的拆分
周玲玲 , 李國祥 , 王劍瑜 , 袁黎明
2007, 35(9): 1301-1304.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了N-(4-甲基苯甲酰基)苯甘氨酸手性固定相,采用濕法裝柱(250mm×2.0mmi.d.),在V(正己烷):V(異丙醇)=90:10的高效液相色譜正相色譜條件下,測得理論塔板數為40800m-1,該柱成功地分離了醇類、胺類、氨基酸的對映異構體以及一些手性藥物。結果表明:所拆分的16種手性化合物,有12種手性化合物得到基線分離,最好的分離度Rs=4.66,表現出良好的手性分離性能。
毛細管電泳-限制性片段長度多態性快速檢測胃癌組織中P53基因點突變的方法
陳巧云 , 王榮 , 賈正平 , 王業秋 , 劉圓圓 , 謝華 , 馬駿
2007, 35(9): 1305-1308.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
為建立毛細管電泳快速高效檢測小于70bp雙鏈DNA的方法。對毛細管電泳過程中的各參數進行了考察,最終得到最佳分離體系(篩分介質濃度8%,添加劑甘露醇濃度8%,pH6.5,溫度15℃,電場強度275V/cm),并將該體系用于臨床59例胃癌患者腫瘤組織基因248位、249位密碼子點突變情況的檢測,30min之內同時檢測了兩個密碼子位點的突變情況,實現了35bp和40bpDNA片段的基線分離,且分離度較高(1.642),初步建立了快速、高分辨診斷胃癌的方法。
液相色譜-串聯質譜法同時測定血漿中白藜蘆醇苷及其代謝產物
楊潤濤 , 周四元 , 章翔 , 滕增輝 , 張邦樂 , 劉新友 , 楊茜 , 張麗娟 , 梅其炳
2007, 35(9): 1309-1313.
[摘要](246) [FullText PDF](0)
摘要:
建立同時測定大鼠血漿中白藜蘆醇苷及其代謝產物白藜蘆醇的液相色譜-串聯質譜方法。以Lichro-spher C18色譜柱為分析柱,乙腈-水為流動相,采用電噴霧離子源(ESI),以多反應監測(MRM)模式檢測,內標法定量,用于定量分析的離子反應分別為m/z389/227(白藜蘆醇苷)和m/z227/143(白藜蘆醇)。血漿中的白藜蘆醇苷及白藜蘆醇用乙酸乙酯提取,N2吹干乙酸乙酯,殘留物用甲醇溶解,注入LC/MS/MS系統進行檢測。在選定的樣品預處理、色譜及質譜條件下,白藜蘆醇苷、白藜蘆醇及內標物能夠達到基線分離而且離子化效果好。用LC/MS/MS法檢測大鼠血漿中的白藜蘆醇苷及其代謝產物白藜蘆醇,線性范圍0.4~200μg/L,日內、日間精密度(RSD)均小于15%;檢測血漿低、中、高3個濃度(1、20、100μg/L)白藜蘆醇苷的回收率分別為106.2%、97.8%和91.6%;檢測血漿低、中、高3個濃度(1、20、100μg/L)白藜蘆醇的回收率分別為113.2%、103.6%和93.4%。本方法具有靈敏、準確、快速的特點,可用于白藜蘆醇苷的藥代動力學研究。
羧基為核收斂的多醚樹枝狀大分子的紅外與拉曼光譜分析
高書燕 , 汪冬梅 , 張洪杰
2007, 35(9): 1314-1318.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
根據文獻合成了第一、第二和第三代羧基為核收斂的多醚樹枝狀大分子(縮寫為G1、G2和G3)。利用振動光譜數據,結合X-衍射結構分析,從G1的結構推想出G2和G3的可能結構。以2,5二甲基苯基醚作為模型分子,把復雜分子拆成組成結構進行光譜分析,從而對產物G1、G2和G3的譜帶作了初步歸屬。
動物尿液中鹽酸克倫特羅的分子印跡固相萃取-氣相色譜-質譜法研究
王培龍 , 范理 , 宋榮 , 高生 , 蘇曉鷗 , 楊曙明
2007, 35(9): 1319-1322.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
采用分子印跡聚合物(MIP)固相萃取小柱提取、凈化并富集豬尿液中的鹽酸克倫特羅分子,用N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,毛細管氣相色譜-質譜聯用(選擇離子模式,選擇離子為277、262、243和86)對衍生物分析。優化了MIP固相萃取柱的淋洗條件,考察了MIP固相萃取柱的凈化效果和消除基體干擾能力,建立了對動物尿液中鹽酸克倫特羅的定性、定量分析的方法。在優化條件下,本法檢出限(LOD)為0.51μg/L,定量限(LOQ)為1.00μg/L;不同鹽酸克倫特羅加入量的回收率為71.0%~89.3%;相對標準偏差為3.2%~9.7%。將該方法與農業行業標準方法比較,結果吻合較好。但該方法靈敏度和精密度高,操作更為簡單、快捷。
研究簡報
非離子表面活性劑Tween20的膠束電動毛細管色譜分離
王曉葵 , 何友昭
2007, 35(9): 1323-1326.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用非離子表面活性劑Tween20膠束電動毛細管色譜法(MEKC),成功分離了莨菪亭、蕓香苷和七葉亭3種多酚化合物。分離緩沖液為50mmol/L Tween20+60mmol/L Na2B4O7(pH9.4)溶液,并用示差分光光度法測定Tween20與蕓香苷和七葉亭的反應平衡常數和結合比,反應平衡常數分別為4.53×105和2.23×105(L/mol)2,結合數均為n=2。結果表明:Tween20-MEKC分離3種多酚是基于多酚與Tween20結合作用和電泳淌度的差異。
離子液體作添加劑對高效液相色譜分離植物激素的影響
江海亮 , 應麗艷 , 王強 , 沈昊宇 , 應敏 , 曾甜甜
2007, 35(9): 1327-1330.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
探討了以離子液體作為液相色譜流動相添加劑,對植物激素赤霉素GA3、生長素IAA和脫落酸ABA的分離的影響,以及離子液體的烷烴鏈長度,陰離子及離子液體的濃度對分離的影響。結果表明:咪唑陽離子和植物激素通過靜電作用而保留;植物激素本身的pKa值影響其保留因子,pKa值增大,離子液體濃度對植物激素保留因子影響增大;另外隨[BMIM]對應的陰離子電負性的減小,植物激素的保留因子明顯地增大;同時植物激素的空間位阻也影響其分離。
主成分分析在近紅外定量分析校正集樣本優選中的應用
李彥周 , 閔順耕 , 劉霞
2007, 35(9): 1331-1334.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
將主成分分析方法用于近紅外定量分析校正集樣本的優選,提出一種根據樣本光譜第一主成分得分優選校正集樣本的方法,并使用本方法從418個煙草樣本中優選得到約105個樣本的校正集。通過對煙堿成分實際建模與外部驗證,與隨機法、含量梯度法兩種校正集樣本挑選方法的性能進行了對比。結果表明,本方法既克服了隨機法挑選樣本代表性不足的風險,又可避免含量梯度法必須測定所有樣本成分含量而造成的人力物力消耗,具有無需編程、操作簡單、易于推廣的特點。
亞臨界水-火焰離子化檢測-柱后分流色譜分離某些醇、酚和羧酸類化合物
富玉 , 宋瑞娟 , 姚娜 , 龍遠德 , 黃天寶
2007, 35(9): 1335-1338.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
采用柱前預熱和柱后分流技術,構建了亞臨界水-氫火焰離子化檢測器色譜系統(SubWC-FID)。采用Polymerx RP-1聚合物色譜柱和純水流動相,在亞臨界狀態下(柱溫160~210℃),分離了某些醇、酚和羧酸類化合物,優化了FID穩定工作條件,考察了柱溫、流動相流速和分流比對樣品分離的影響。結果表明:在不高于1.48mL/min的流動相流速下,柱后分流模式的FID系統能穩定工作,方法的線性動力學范圍在2~3個數量級之間,在分流比為1:20時,乙醇、苯酚和乙酸的檢出限分別為17、54和68ng。
氫化物發生-原子熒光法測定純銅中鎘
陳明麗 , 鄒愛美 , 王建華
2007, 35(9): 1339-1342.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
用717陰離子交換樹脂填充柱選擇性吸附CdCl42-陰離子,以實現其與大量銅基體的分離。在標準溶液中匹配適當基體濃度并采用氫化物發生-原子熒光法,實現了銅/鎘質量比為2000~50000的純銅中痕量鎘的測定。在基體銅的濃度為50mg/L的樣品消化液中,鎘的檢出限為0.2μg/L;精密度為3.0%(n=7,3.0μg/L),鎘濃度在1.0~25.0μg/L范圍內呈良好線性關系。本法適用于純銅中痕量鎘的測定。
小分子表面活性劑在膠內酶切增效中的應用
谷苗 , 許彬 , 劉念 , 劉鋒 , 劉炳玉 , 王鴻麗 , 王杰 , 魏開華
2007, 35(9): 1343-1346.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究成功地將一種有機小分子表面活性劑RapiGestSF(Waters)用于改進電泳分離的蛋白質的鑒定效率。通過基質輔助激光解析電離飛行時間質譜(MALDI-TOF-MS)的肽質量指紋譜,考察了酶切時間、加入量、加樣次序、點靶方法對方法靈敏度、蛋白質鑒定率的影響。RapiGestSF濃度為0.5%~1%,在酶切之前加入可獲得更多的肽段峰和更高的鑒定率。本方法考染體系的總靈敏度為332fmol,銀染體系為664fmol。比較了RapiGestSF與MALDI-TOF-MS和電噴霧質譜(ESI-MS)兼容性,未觀察到明顯的負影響。方法操作簡便,重復性較好,適合鑒定電泳分離的低豐度蛋白質。
毛細管電泳與MFOLD軟件研究單鏈脫氧核糖核酸分離二級結構
賈海 , 王榮 , 賈正平 , 陳巧云 , 謝華 , 馬駿 , 敖燕
2007, 35(9): 1347-1350.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
從Gene Bank數據庫中下載質粒基因序列,用DNA ssist軟件分析并最終建立了單點堿基突變模型,并以此為研究對象對單鏈DNA分離機理進行研究探討。采用高效毛細管電泳-激光誘導熒光檢測(CE-LIF)方法,以線性聚丙烯酸胺為篩分介質對模型進行分離分析,并與MFOLD軟件所預測的單鏈二級結構進行對照分析。分離條件為:線性聚丙烯酸胺濃度為6%,負極進樣,13kV分離,溫度為19℃,λem=488nm、λex=520nm。結果發現毛細管電泳實際分析結果有4個單鏈峰,而MFOLD軟件預測的只有3種二級結構,預測的準確度為75%,MFOLD軟件雖然有局限性,但預測DNA二級結構仍有一定的參考價值。
拉曼鑷子分析單個蘇云金芽孢桿菌伴孢晶體蛋白
王桂文 , 姚輝璐 , 彭立新 , 何碧娟 , 黎永青
2007, 35(9): 1351-1354.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
應用拉曼鑷子研究了來自同一亞種的兩個蘇云金芽孢桿菌(Bacillus thuringiensis,Bt)菌株的單個伴孢晶體蛋白的拉曼光譜。一束30mW、785nm的近紅外激光導入倒置顯微鏡,形成光鑷,俘獲水溶液中的單個伴孢晶體蛋白,同時收集被俘伴孢晶體蛋白的拉曼信號。結果表明,單個晶體的拉曼光譜反映了晶體蛋白的分子結構和蛋白組成,得到的拉曼光譜信號更清晰、更靈敏。平均光譜和主成分分析均顯示,同一亞種的H7、D4菌株的晶體蛋白的拉曼光譜比較接近。但在同一菌株內有兩類不同的伴孢晶體存在,得到了群體分析方法難以得到的信息。本方法不需要復雜的純化伴孢晶體過程,直接俘獲單個伴孢晶體并收集其拉曼光譜,既可以得到群體伴孢晶體的信息,更可以得到群體內每個晶體蛋白之間的信息。
氨基酸在乙醇/磷酸氫二鉀雙水相體系中分配行為
李麗敏 , 尚慶坤 , 呂喆 , 李德謙
2007, 35(9): 1355-1358.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了5種結構和性質各異的氨基酸(谷氨酸,半胱氨酸,苯丙氨酸,賴氨酸,精氨酸)在親水性有機溶劑乙醇和磷酸鹽溶液形成的乙醇/K2HPO4雙水相體系中的分配行為及其影響因素。當雙水相體系中乙醇的質量分數從22%增加到30%時,半胱氨酸和苯丙氨酸的分配系數明顯增大,其它三種氨基酸的分配系數變化幅度不大;當磷酸鹽的質量分數從14%增加到22%時,氨基酸的分配系數的變化均不明顯;雙水相體系的pH值對氨基酸的分配系數影響較大,當pH增加時,5種氨基酸的分配系數均增加,但是當pH約為9.5時,苯丙氨酸、半胱氨酸的分配系數接近相等但與其它3種氨基酸的分配系數相差較多,當pH為6.0~8.0時,苯丙氨酸的分配系數遠遠大于另外4種氨基酸。氨基酸的支鏈結構中含有非極性基團將導致其分配系數的增加。
高效液相色譜法同時分離測定仁用杏花芽中8種植物激素
楊途熙 , 魏安智 , 鄭元 , 楊恒 , 楊向娜 , 張睿
2007, 35(9): 1359-1361.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
采用Shim-Park C18 VP-ODS色譜柱(150mm×4.6mm,5μm)、島津SPD-10A VP UV-檢測器,以V(甲醇):V(0.075%冰乙酸水溶液)=45:55為流動相,在流速0.7mL/min、柱溫30℃、檢測波長254nm的條件下,同時分離測定了仁用杏花芽中的腺素、玉米素、赤霉素、生長素、6-芐氨基嘌呤、秋水仙素、脫落酸和吲哚-3-丁酸8種植物激素。各峰的分離效果理想,加標回收率達到95.41%~103.48%;測量靈敏度達0.0001volt;精密度RSD%<0.1。
氣相色譜-質譜法測定哈茨木霉菌代謝產物中單端孢霉烯化合物的含量
陳列忠 , 申屠旭萍 , 陳建明 , 鄭許松 , 張玨鋒 , 俞曉平
2007, 35(9): 1362-1364.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
利用氣相色譜-質譜法建立了哈茨木霉菌發酵代謝產物中活性有效成分單端孢霉烯化合物含量的分析測定方法。用乙酸乙酯提取樣品,并測定提取液中單端孢霉烯化合物的含量,以保留時間和單端孢霉烯化合物的質譜特征離子峰(m/z 292、277、149、135、121和107)為定性分析依據,用外標法定量。在所建立的分析條件下,單端孢霉烯化合物的保留時間為8.09min,方法檢出限為0.04μg/L;在0.5~50μg/L范圍內具有良好的線性關系,相關系數為0.9998;回收率102.3%;RSD為0.86%。方法靈敏度高,選擇性好,準確度高,可為哈茨木霉菌菌株改造和發酵生產研究中單端孢霉烯化合物的跟蹤檢測提供靈敏、準確的分析手段。
茶葉中總黃酮含量測定方法的研究
何書美 , 劉敬蘭
2007, 35(9): 1365-1368.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
茶葉中富含羥基苯甲酸類、肉桂酸類及原花色素等多酚類物質,這些物質都具有鄰苯二羥基結構,堿性環境下與鋁離子形成絡合物,影響總黃酮的測定。本實驗用亞硝酸鈉-硝酸鋁法和三氯化鋁法測定茶葉總黃酮含量的結果作了比較。實驗結果表明,亞硝酸鈉-硝酸鋁法的測定結果比三氯化鋁法約高60mg/g,三氯化鋁法在酸性環境下進行,酸度實驗顯示,適宜酸度為pH≥5.0。鞣酸干擾實驗表明,平均誤差為0.017mg,隨著鞣酸量的增加,測得值無上升趨勢。三氯化鋁法的線性方程:y=0.000638+0.8623x,相關系數:r=0.9998;樣品加標回收率為98.05%。因此,對含酚類較多的植物應采用三氯化鋁法測定其總黃酮的含量。
木材及木制品中殘留五氯酚的氣相色譜測定法
黃惠玲 , 何志貴 , 李渺 , 莫振飛 , 單錫文 , 梁毅
2007, 35(9): 1369-1372.
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摘要:
建立了木材及木制品中五氯酚的氣相色譜測定法。樣品經丙酮提取,濃硫酸凈化,正己烷萃取后吹干,于0.1mol/L K2CO3的介質中用乙酸酐衍生,采用HP-5毛細管氣相色譜柱分離,ECD檢測器進行檢測。在0.01~50mg/L的范圍內線性關系良好;檢出限為0.005mg/kg;相對標準偏差為2.6%~3.6%;回收率在89.3%~103.5%之間。方法具有靈敏、簡便、準確的特點。
電磁感應加熱與原子熒光光譜聯用測定海產品中的無機汞和有機汞
韓素平 , 淦五二 , 張王兵 , 蘇慶德
2007, 35(9): 1373-1376.
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摘要:
研制了電磁感應加熱裝置和磁感應加熱柱,并將其應用于有機汞的在線氧化。與冷蒸汽發生-原子熒光光譜法聯用,在線測定了海產品中的無機汞和有機汞。樣品溶液與K2S2O8在線混合后流經磁感應加熱柱,在較低功率(15W)時快速升溫將有機汞氧化為無機汞,測定總汞含量;加熱柱為室溫時,測定無機汞含量,二者之差為有機汞。對各種實驗參數和干擾情況進行了詳細研究。無機汞的檢出限為0.036μg/L;樣品分析精密度(RSD)為2.4%(n=11);有機汞的檢出限為0.043μg/L,樣品分析精密度(RSD)為3.6%(n=11)。
烏骨藤中五環三萜類化合物的分離鑒定
張慧 , 翟延君 , 初正云 , 韓煒 , 裴志東 , 才鳳 , 張雪瑩 , 李玉新
2007, 35(9): 1377-1380.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
利用硅膠柱色譜法、Sephadex LH-20凝膠柱色譜法及半制備高效液相色譜法,從烏骨藤的正丁醇萃取物中分離得到4種五環三萜類化合物。利用核磁共振譜、質譜、紅外光譜等分析方法對化合物結構進行了分析和表征,確定了4種化合物分別為β-香樹脂醇(β-amyrin)、白樺酯醇(betulin)、白樺酯酸(betulinicacid)和羽扇豆醇(lupeol),它們為首次在牛奶菜屬植物中發現,其中后3種化合物具有抗腫瘤活性。
評述與進展
鹵鍵在化學傳感和分子識別中的應用
衛洪清 , 晉衛軍
2007, 35(9): 1381-1386.
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摘要:
鹵鍵是一種新的分子間非共價作用力,它存在于鹵素原子(路易斯酸)和具有孤電子對的原子或π-電子體系(路易斯堿)之間,在超分子化學、材料科學、生物識別和藥物設計等領域已經顯示出獨特的優勢。本文主要從鹵鍵的特征和在化學傳感和分子識別中的應用以及發展前景等幾方面進行了介紹,期望引起人們對鹵鍵的更多關注。
儀器裝置與實驗技術
小型矩形離子阱質譜儀的研制
姜杰 , 費強 , 金偉 , 李明 , 龐曉東 , 李彬 , 范志勇 , 許曉宇 , 周建光 , 金欽漢
2007, 35(9): 1387-1390.
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摘要:
研制的小型質譜儀以電子轟擊源(EI)和矩形離子阱(RIT)質量分析器為核心部件,采用滲透閥控制的直接進樣系統,高增益的電子倍增器用于離子檢測,通過小信號放大系統對電子倍增器輸出的弱電流再次放大,并輸出電壓信號,計算機上的NI數據采集卡和Labview操作軟件對電壓信號進行采集處理。由旋片機械泵和分子泵組成的真空系統可以形成10-5Pa的質譜工作環境。對研制的儀器進行了初步測試,得到了相應的質譜圖,通過質量校正表明,結果令人滿意。
來搞摘登
流動注射光度法測定水中羥基自由基含量
史書杰 , 王鵬 , 曹海雷 , 張威
2007, 35(9): 1391-1391.
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摘要:
水中羥基自由基(·OH)含量是評價水處理高級氧化工藝處理效率的重要指標。由于·OH的反應活性大、壽命短、存在濃度低,其檢測具有一定的難度。文獻報道檢測·OH的主要方法為采用捕獲劑將自由基固化之后進行檢測。目前檢測羥基自由基的主要方法有自旋捕捉-電子自旋共振波譜(ESR)分析法、羥基捕捉劑-高效液相色譜分析法,氧化反應捕獲-分光光度法和化學捕獲-熒光發光分析法等。采用流動注射光度法測定·OH,目前尚未見文獻報道。本研究以Fenton反應為基礎,產生的·OH將Ce3+氧化生成Ce4+。基于Ce4+與8-羥基喹啉的顯色反應,采用流動注射分析(FIA)技術,在室溫下間接測定體系中·OH含量。
極譜絡合吸附波同時測定微量鈀、鉑和銠
陳強 , 袁九毅 , 潘峰 , 康敬萬
2007, 35(9): 1392-1392.
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摘要:
鉑族元素在石油工業、電子工業、寶石制造業等領域都有廣泛的應用,但其在自然界中含量甚微,分布分散且易共生。因此,研究鉑族元素的高靈敏度、不經復雜分離的多組分同時測定方法在鉑族元素的分析中具有重要的意義。極譜法是一種快速、簡便測定痕量金屬離子的分析方法,大多鉑族元素在汞電極表面催化氫離子還原且氧化電位較正,用極譜法直接測定貴金屬非常困難。本研究建立了用絡合吸附波同時測定鈀、鉑和銠的方法,考察了影響絡合吸附波的各種因素。結果表明,該法具有良好的選擇性和靈敏度,適合于貴金屬樣品中鈀、鉑和銠的同時測定。
鄰菲羅啉直接光度法測定銅Ⅱ氨溶液中的銅Ⅰ
楊競 , 李建強 , 李仁勇
2007, 35(9): 1393-1393.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
廢棄電路板含有大量的有價金屬元素和對環境有害的重金屬元素,對其回收利用具有很高的經濟價值和環保意義。采用堿性CuⅡ氨溶液對電路板中的有價值金屬進行濕法浸取是新的處理方法,體系中銅Ⅰ含量對該過程有影響,有必要對CuⅠ進行快速準確的分析。銅的測定方法很多,但這些方法不具備價態分析的能力。本實驗在氨性介質中,以鄰菲羅啉為顯色劑,采用三乙醇胺、亞硫酸鈉(Na2SO3)聯合保護CuⅠ,直接測定了CuⅡ氨性溶液中的CuⅠ。對廢電路板浸取液測定的結果表明,本方法能夠在大量Cu(存在下準確測定CuⅠ,操作簡便。
羥基苯甲酸異構體的毛細管區帶電泳分離及阿司匹林片劑中鄰羥基苯甲酸的測定
趙新穎 , 谷學新 , 葉能勝
2007, 35(9): 1394-1394.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
鄰羥基苯甲酸主要用于醫藥工業合成阿司匹林。我國藥典(2005版)規定片劑中的含量不能超過0.3%。本實驗以陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)作電滲流改性劑,乙腈作有機添加劑,利用毛細管區帶電泳-二極管陣列檢測器技術實現了鄰羥基苯甲酸與間羥基苯甲酸和對羥基苯甲酸的分離,并用此法測定了市售藥物阿司匹林中鄰羥基苯甲酸的含量。
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