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2007年35卷8期

研究報告
毛細管膠束電動色譜在線高鹽堆積技術檢測3-硝基酪氨酸
李海玲 , 徐輝碧 , 高中洪
2007, 35(8): 1087-1091.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
利用毛細管膠束電動色譜在線高鹽堆積技術研究NaNO2-H2O2-氯高鐵原卟啉(hemin)-酪氨酸(tyro-sine)體系中3-硝基酪氨酸(3-NT)的測定,建立了一種新的測定生物樣品中微量3-NT的方法。最佳分離條件為:含SDS(30mmol/L)的Na2B4O7(36mmol/L)緩沖液(pH9.3),進樣壓力為3.4kPa,進樣時間為30s,毛細管柱溫度25℃,分離電壓20kV,樣品中NaCl 100mmol/L。在此條件下,3-NT檢出限為0.1μmol/L(S/N=3);線性范圍為0.78~50μmol/L;線性相關系數為0.9953。保留時間日內與日間的RSD(n=5)分別為1.6%和2.8%,加標回收率為95.2%~103.1%;樣品不同濃度添加水平的日內和日間的RSD(n=5)均小于3%。本方法簡單、快速、靈敏度高,為直接分析生物樣品中的微量3-NT提供了方法。
柱色譜/氣相色譜分析Fischer-Tropsch合成液相產物
樊改仙 , 李瑩 , 楊繼禮 , 李英 , 徐元源 , 相宏偉 , 李永旺
2007, 35(8): 1092-1098.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
以兩步柱液體色譜法對F-T合成(Fischer-Tropsch synthesis)液相產物冷阱油進行預處理,獲得烷烴、烯烴及有機含氧化合物的族分離,并采用高分辨毛細管柱氣相色譜對各族成分進行分離鑒定。組分定性采用以純物質為基準,色譜保留值比較并輔以碳數保留值規律法;定量采用峰面積校正因子歸一法。本文提供了冷阱油中63個組分的測定結果,占總含量達80%以上.
激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜研究富鈷結殼生長環帶的元素分布
徐鴻志 , 胡圣虹 , 胡兆初 , 姜勁鋒 , 王曉紅
2007, 35(8): 1099-1104.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以Ti為內標,富鈷結殼標準物質GSMC-1為外標,193nm ArF準分子激光剝蝕ICP-MS方法研究富鈷結殼不同結殼層中元素組成及分布。所建立的定量方法用于GSMC-2和GSMC-3的測定,分析結果的相對標準偏差和相對誤差均小于10%;各分析元素的檢出限為3.2~191ng/g(除Si外),可以滿足富鈷結殼原位微區分析的要求。對取自西太平洋麥哲倫海山區富鈷結殼樣品MDD-42,從核心到最外結殼層以0.5mm的微間距剝蝕并采集140個樣品點,不同生長環帶的微區分析結果表明,成礦元素和伴生元素在不同結殼層中呈現不同的分布特性,直接反映了結殼形成時期的地質作用和古海洋沉積環境。
基質輔助激光解吸/電離質譜法研究海兔卵多肽內切酶組成、結構與功能
黃河清 , 陸永進 , 林慶梅 , 卓慧欽 , 黃慧英
2007, 35(8): 1105-1110.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
選擇DEAE-52纖維素和Sephadex G-150為分離介質,采用柱層析法分離純化海兔卵多肽酶(En-dopeptidease of Aplysia egg,AEE)。選用十二烷基磺酸鈉-聚丙烯酰胺凝膠電泳(SDS-PAGE)法測定AEE純度和亞基分子量(約39kDa)。基質輔助激光解吸/電離(MALDI-TOF)質譜技術測定AEE由單類型亞基(M)組成,其m/z比值分別為12738.17、18108.79和38221.42,即分子式為[M3+]、[M2+]和[M+]。其中AEE分子量為38221.42Da(稱為AEE39),是一種含金屬鋅的多肽酶。以胰島素(INS)為探針,研究AEE39酶切INS能力,其酶切產物m/z比值為1449.51、2085.84、4080.41和4165.42。自行設計INS序列分析軟件,鑒定AEE39酶切INS的位點,發現易酶切位點是Leu-X(氨基酸殘基),其次是Glu-X,部分Phen-X、Asn-X和Ser-X結構也可以發生酶切。通過INS和海兔吸引素的分子結構比對后,指出海兔卵中的AEE39主要功能之一是負責酶切海兔吸引素,起著海兔之間信息交往、召喚、識別和交配的重要作用。AEE39具有酶切酸性多肽(acidicpep-tide,AP)中Leu-Leu的能力,屬于一種廣譜性多肽內切酶。
加壓毛細管電色譜法測定肥胖大鼠尿液中內源性代謝物
謝國祥 , 邱明豐 , 趙愛華 , 李鵬 , 谷雪 , 賈偉
2007, 35(8): 1111-1115.
[摘要](172) [FullText PDF](1)
摘要:
利用氯甲酸乙酯作為衍生化試劑,建立了測定尿樣中內源性代謝物的加壓毛細管電色譜方法。采用毛細管色譜柱EP-150-30/50-5-C18,以0.01%TFA水溶液(A)與0.01%TFA的95%乙腈水溶液(B)組成流動相,加壓13MPa;工作電壓為2kV;流速0.08mL/min;檢測波長214nm;室溫;柱上檢測;進樣體積5μL,同時測定了正常大鼠尿液與肥胖大鼠尿液中幾種代謝物的含量。在最佳條件下,6種內源性代謝物在1.2~500mg/L范圍內線性良好,相關系數為0.9988~0.9999;日間和日內精密度小于5%;平均加樣回收率在95.9%~103.2%之間。本方法用于大鼠尿液中內源性代謝物含量的測定,簡單、靈敏、準確。
頂空液相微萃取-氣相色譜質譜法快速測定飲料中苯和甲苯
李敏霞 , 吳京洪 , 鄒世春 , 陳爍城 , 邱鴻 , 馬志玲
2007, 35(8): 1116-1120.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了頂空液相微萃取-氣相色譜質譜法測定飲料中苯和甲苯的方法。在對頂空液相微萃取(head-space liquid-phasem icroextraction,HS-LPME)實驗條件優化的基礎上,確定了最佳實驗條件:以1.6μL正辛醇作為有機萃取劑,在萃取溫度為50℃、萃取時間為5min,攪拌速度為750r/min,液滴離萃取瓶瓶塞2.0cm的條件下,萃取4.00mL NaCl含量為4.00mol/L的樣品水溶液,取0.4μL的有機萃取劑直接進樣。實驗結果表明,苯和甲苯的富集倍數分別為94和191,方法檢出限分別為0.090μg/L和0.093μg/L,線性范圍為0.5~60μg/L(r>0.999)。將該方法應用于飲料中苯和甲苯的測定,回收率為93.6%和98.0%,相對標準偏差(RSD)為3.94%和2.69%。方法簡單、快速且成本低、可信度高,適用于飲料和水樣中苯和甲苯的快速分析。
原油飽和烴指紋的內標法分析
王鑫平 , 孫培艷 , 周青 , 李梅 , 曹麗歆 , 趙玉慧
2007, 35(8): 1121-1126.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
采用內標法建立了原油中正構烷烴、生物標志物(甾、萜烷類)的分析方法。確定了樣品前處理方法和組分定性定量方法。討論了柱層析分離能力。結果表明,所有飽和烴組分均流入第一部分流出液F1中,分離能力較為滿意。對48種甾、萜烷類生物標志物組分以及姥鮫烷、植烷和正構烷烴等進行了定性確認,定性化合物數量多,信息量大,易于據此進行可靠的油指紋分析鑒別。32個正構烷烴組分相對標準差為1.2%~7.4%;45個生物標志物組分相對標準偏差為2.5%~9.2%。分析精密度較好,滿足油指紋鑒別需要。正構烷烴回收率為73%~116%;生物標志物為84%~106%;回收率結果較為滿意。正構烷烴方法檢出限為7.0μg/g;生物標志物為0.65μg/g,滿足原油樣品分析要求。通過本方法對自不同和相同平臺的原油樣品進行飽和烴濃度分析,并采用濃度數據進行鑒別,結果與實際情況相符。
沉積物中多糖的微波消解及氣相色譜分析
朱小螢 , 潘建明 , 劉小涯 , 朱純 , 薛斌
2007, 35(8): 1127-1131.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了采用硫酸體系微波消解沉積物中多糖,乙酰化后用氣相色譜同時分離測定7種單糖的分析方法。考察了溫度和微波消解時間對多糖水解效率的影響,實驗表明在100℃下消解60min達到最高效率。將水解得到的單糖還原并乙酰化,采用HP-5石英毛細管柱(30m×0.32mm,0.25μm)為色譜柱,利用氣相色譜法對7種單糖進行分離測定,總分析時間32min。用保留時間定性,內標法(以各個單糖的標樣峰面積/內標樣峰面積)進行定量。加樣回收率為63%~106%,重現性測定平均相對標準偏差(RSD)為6.7%。實驗結果表明本法是一種快速、有效測定沉積物中糖類物質組成的方法。
膀胱癌病人尿液中的特征物質研究
朱鳳英 , 虞愛娜 , 邱意弘 , 撒應龍 , 王復
2007, 35(8): 1132-1136.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
采用頂空氣相色譜/質譜聯用法分析膀胱癌病人的尿液,尋找尿液中的揮發性特征物質,以期作為尿液檢查診斷膀胱癌的一種方式。選取一組膀胱癌患者,對其尿液進行定性定量分析,并將分析結果與健康人尿液進行比較。進樣口溫度280℃,進樣量100μL;起始柱溫45℃,保留3min,以16℃/min的速率程序升溫到280℃。結果表明:膀胱癌病人尿液中含有兩種特征物質4-庚酮和二甲基硫醚。膀胱癌患者尿液中4-庚酮的濃度范圍為0.14~1.32μL/L;二甲基硫醚的濃度范圍為0.009~0.73μL/L。推測4-庚酮可能來源于增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯(di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)在人體內的降解;二甲基硫醚來源于含硫化合物在人體內的合成與降解。尿液中4-庚酮和二甲基硫醚的含量與膀胱癌具有相關性。
限制性內切酶指紋-高效毛細管電泳激光誘導熒光法測定原核/真核質粒
王榮 , 賈正平 , 阮金秀 , 謝華 , 陳巧云 , 賈海 , 張強 , 徐娟 , 敖燕
2007, 35(8): 1137-1141.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
采用線性聚丙烯酰胺修飾石英毛細管的高效毛細管電泳無膠篩分技術,對原核/真核質粒用不同限制性內切酶酶切,運用限制性內切酶指紋-高效毛細管電泳激光誘導熒光(REF-HPCE-LIF)檢測法同時對內切酶酶切后多個和較長DNA片段進行了檢測,電泳緩沖液為1×TBE(pH8.3),陰極電壓進樣(10kV,5s),分離電壓13kV,25℃,激光誘導熒光檢測器檢測(λex=520nm)。結果表明,所建立的REF-HPCE-LIF方法可對原核/真核酶切后多個和較長DNA片段進行檢測,獲得了滿意的限制性內切酶指紋圖譜,能夠檢測片段大小相差不超過10bp。所建立的方法較瓊脂糖電泳分辨率高,可應用在檢測多個和較長DNA片段的突變,在診斷腫瘤方面有一定應用前景。
基于Person Ⅶ核函數的支持向量機及其在化學模式分類中的應用
鄭啟富 , 陳德釗 , 劉化章
2007, 35(8): 1142-1146.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
化學模式分類問題通常是非線性的,而且比較復雜,難以用經典統計方法建立分類判別模型。以支持向量機(SVM)構建的分類器具有更好的分類性能。對于非線性分類,SVM通過核函數將其映射到高維特征空間中,然后再進行線性分類。因此,核函數往往是決定SVM非線性分類性能的關鍵。實際應用時,一般通過選擇幾種核函數,并對其參數進行優化,然后根據分類器的預測性能來決定,訓練過程非常耗時,而且結果難以保證最優。為此,采用一種通用性的核函數,即Person Ⅶ核函數(PUKF),它可取代目前常用的幾種核函數,可避免SVM非線性分類器訓練過程的核函數選擇問題。本研究將基于PUKF的SVM分類器應用于兩個化學模式分類問題,均取得了較好的結果。對于多類分類,設計了一種子分類器的構造方法,它在分類性能保持較好的情況下,簡化了多類分類器結構,大大降低了計算量。
適用于海洋沉積物間隙水中氧、錳Ⅱ、鐵Ⅱ、硫分析的金汞齊微電極
許昆明 , 司靖宇
2007, 35(8): 1147-1150.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
用電化學方法在金微電極的基礎上制成金汞齊微電極。研究了電極預處理方法、電鍍以及強極化金汞齊微電極的條件、電極的校正方法以及實際測量電化學參數的選擇等。采用三電極體系和方波伏安法,金汞齊微電極(vs.SCE)從-0.10~-1.75V電勢范圍內可同時測定沉積物間隙水中的溶解氧、Mn2+、Fe2+和S2-等氧化還原物的濃度。實驗結果表明金汞齊微電極對溶解氧、Mn2+、Fe2+和S2-的靈敏度和檢出限分別為0.16nA/(μmol/L)、6μmol/L,0.35nA/(μmol/L)、3μmol/L,0.22nA/(μmol/L)、5μmol/L和34nA/(μmol/L)、0.03μmol/L。在連續測定15個沉積物樣品后,重新校正電極,測量相對誤差<3%。
反相高效液相色譜法測定小鼠中腦內D-天冬氨酸和D-谷氨酸
盧昕 , 盧潔 , 劉承偉 , 趙書林
2007, 35(8): 1151-1154.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定生物樣品中微量D-天冬氨酸、D-谷氨酸的高效液相色譜法。以鄰苯二甲醛(OPA)-N-異丁酰基-L-半胱氨酸柱前衍生氨基酸對映體,醋酸鈉-甲醇-乙腈混合液為流動相,在Shim-pack VP-ODS柱上,采用梯度淋洗技術,2種氨基酸對映體在40min內完全分離。以熒光檢測,D-天冬氨酸(D-Asp)、D-谷氨酸(D-Glu)的濃度在1.0×10-8~1.0×10-6mol/L時,其濃度與峰面積呈良好的線性關系。當信噪比為3(S/N=3)時,D-Asp和D-Glu的檢出限分別為2.0×10-9mol/L和1.0×10-9mol/L。將方法運用于帕金森模型小鼠中腦中D-Asp和D-Glu含量的測定,對照組與模型組中腦D-Asp含量無顯著性差異,D-Glu含量呈現顯著性差異。推測在腦組織里,內源性的D-Asp的合成及轉運不受神經毒素1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氫吡啶(MTPT)的毒害仍保持原有的動態平衡;而D-Glu可能具備與L型對映體相似的興奮毒性,參與帕金森疾病的發病機制。
尿液中5-甲氧基吲哚乙酸的方波伏安法快速檢測研究
吳曉蘋 , 張維 , 劉毅 , 蘇慶梅 , 孫士昌 , 陳國南
2007, 35(8): 1155-1158.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了5-甲氧基吲哚乙酸(MIAA)的電化學行為和機理,并采用方波伏安法建立了尿液中MIAA的快速分析方法。在0.2mol/L的NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=9.2)中,MIAA在+0.5V(vs.Ag/AgCl)電位處產生一個吸附控制的不可逆陽極氧化峰。峰電流與MIAA濃度在4.0×10-6~1.0×10-4mol/L范圍內呈良好的線性關系;檢出限為9.8×10-7mol/L,RSD為3.5%。將本法應用于尿樣中MIAA含量的快速檢測,回收率為91%~99%,樣品全分析在10min以內,具有快速、簡便和低成本的特點,可以用于松果體腺功能評價。
高效液相色譜法測定忍冬藤和葉中8種活性成分
錢正明 , 李會軍 , 李萍 , 湯丹 , 秦素娟
2007, 35(8): 1159-1163.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了多波長分析忍冬藤和葉中化學成分含量的高效液相色譜分析方法,色譜柱為Aglient Zorbax80A,Extend-C18(4.6mm×250mm,5μm);流動相為0.3%甲酸-乙腈,梯度洗脫;流速為1.5mL/min;檢測波長為240、330、360nm;柱溫38℃。各指標成分的檢出限均低于0.29mg/L;精密度RSD均低于2.29%;標準加入的回收率為91.2%~103.6%。應用新建立的方法測定了7個不同產地忍冬藤和葉中8種活性成分的含量。該方法簡單、快速、準確,可用于忍冬藤和葉的質量控制。
研究簡報
土壤和沉積物中凝聚態有機質的表征
孫可 , 冉勇 , 楊余 , 曾永平
2007, 35(8): 1164-1167.
[摘要](122) [FullText PDF](1)
摘要:
在375℃條件下用三氟醋酸(TFA)、通氧燃燒的方法,從珠江三角洲被污染的3個土壤和6個沉積物樣品中提取非水解有機碳(NHC)和碳黑(BC),并進行了元素分析、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、固態13C核磁共振(13CNMR)、放射性碳加速質譜等一系列定性、定量的研究。結果表明:用三氟醋酸(TFA)可以成功地提取凝聚態的非水解碳,消除了碳水化合物等可水解有機質對凝聚態有機質研究的干擾。樣品中非水解碳和碳黑碳分別占總有機碳含量的25.6%~70.5%和4.14%~17.3%,其平均值分別為44.2%和11.2%。非水解碳和碳黑兩者的O/C和H/C比值都比較低;13C核磁共振顯示NHC中主要含有脂肪碳和芳香碳峰,其中含氧官能團幾乎可以忽略。研究表明,非水解碳主要由不同成熟度的瀝青或干酪根、古老的陸源有機質、碳黑、煤、木質素等組成。實驗結果表明:用水解的方法可以從土壤和沉積物中分離出凝聚態的碳。
酶聯免疫吸附分析法測定食品中的蘇丹紅Ⅰ號
韓丹 , 于夢 , 吳梅 , 鄧安平
2007, 35(8): 1168-1170.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究建立了測定食品中蘇丹紅Ⅰ號含量的間接競爭酶聯免疫分析法。首先對蘇丹紅Ⅰ號分子作了的修飾,再與載體蛋白交聯制得免疫原和包被抗原,經動物免疫制得抗蘇丹紅Ⅰ號的抗體。在包被抗原為100μg/L,抗體為1:100,000倍稀釋,標記二抗為1:15000倍稀釋的優化條件下,測得檢出限為0.12μg/L,IC50值(標準曲線中吸光度抑制至最大吸光度值的50%時所對應的待測物濃度)為0.74μg/L。蘇丹紅Ⅰ號在番茄醬和辣椒面中的回收率分別為106%和110%。樣品僅需甲醇萃取再用緩沖液簡單稀釋就可以直接進行ELISA測定。
壓電晶體微天平陣列傳感器識別毒劑的研究
左伯莉 , 李偉 , 陳傳治 , 張天
2007, 35(8): 1171-1174.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
壓電晶體微天平(QCM)陣列傳感器在毒劑偵檢領域具有廣泛的應用前景。本研究建立了QCM陣列傳感器毒劑檢測系統,以氫鍵酸性共聚硅氧烷(BSP3)、聚表氯醇(PECH)和乙基纖維素(ECEL)為膜材料制備了對毒劑敏感的QCM陣列傳感器,對沙林、芥子氣、甲基膦酸二甲酯進行了定量檢測,并結合模式識別方法對檢測結果進行了分析處理,識別率達到98%以上,為探索QCM陣列傳感器對毒劑的定性定量分析提供了方法依據。
電感耦合等離子體-質譜同時測定煤、焦中砷、溴、碘
高運川 , 高勤芬 , 孫明星 , 朱志秀 , 陳宗宏
2007, 35(8): 1175-1178.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
采用硝酸-氫氟酸-過氧化氫混合酸體系,高溫密閉微波技術快速消解了不同國家的煤、焦樣品,建立了電感耦合等離子體-質譜法同時測定煤、焦中微量As、Br、I元素的方法。考察了HNO3介質及其它酸對被測元素的影響。篩選出了強氧化劑過硫酸鈉可將不同低價態的溴、碘氧化成穩定高價態,解決了因價態不同引起的ICP-MS測定中信號強、波動大且無規則性的問題。加入Ag+可加快氧化速度。用中性混合洗液充分清洗后,可有效降低鹵素的高記憶效應。本方法簡便快速,方法檢出限低(0.1~5.0μg/L),精密度好(1.5%~12.0%),回收率在80%~106.7%范圍,結果滿意。
納米鐵氰化鎳修飾鋁電極對抗壞血酸的電催化氧化
徐國榮 , 任鳳蓮 , 司士輝 , 易清風
2007, 35(8): 1179-1182.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
利用多孔陽極氧化鋁作模板,用化學修飾方法在鋁基體上制備了納米鐵氰化鎳修飾電極。研究了修飾電極的電化學特征及其電催化氧化抗壞血酸的行為。結果表明,納米鐵氰化鎳修飾鋁電極的循環伏安圖上呈現一對可逆氧化還原峰。檢測抗壞血酸,納米鐵氰化鎳修飾鋁電極比鐵氰化鎳修飾鋁電極有更高的靈敏度。用安培法測定抗壞血酸,線性范圍為1×10-6~1.5×10-2mol/L,檢出限為2.4×10-7mol/L。本方法應用于實際樣品中抗壞血酸的檢測,結果令人滿意。
氫化物發生原子熒光光譜法測定鉛基合金中砷
宋雪潔 , 郭鵬然 , 陳杭亭 , 段太成
2007, 35(8): 1183-1186.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以HG-AFS測定鉛基合金樣品中砷的簡單方法,研究了共存元素可能引起的干擾并成功地加以解決,優化了氫化物發生條件及儀器的工作參數。KBH4最優濃度為1.0%(m/V),樣品溶液和載流中HCl的最優濃度分別為10%(V/V)和5%(V/V)。實驗表明,當硫脲存在時,Cu不干擾As的測定;Sb、Sn和Bi引起的干擾可以通過0.5%(m/V)KMnO4溶液在線吸收相應的氫化物加以消除。通過測定鉛基合金標準樣品以檢驗方法的準確性,由標準加入法得到的結果與標準值吻合。本方法的檢出限為0.17μg/L,對40μg/LAs標準溶液連續測定11次的相對標準偏差為1.45%。
毛細管電泳紫外檢測法測定蓮須中的槲皮素、木犀草素、山萘酚、異槲皮甙
荊瑞俊 , 姜小瑩 , 侯書榮 , 李向軍 , 袁倬斌
2007, 35(8): 1187-1190.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛細管區帶電泳紫外檢測法(CZE-UV)同時測定中藥蓮須中槲皮素、木犀草素、山萘酚、異槲皮甙4種有效成分。研究了緩沖溶液的離子濃度、pH值和電壓對分離度和遷移時間的影響,得到了最佳分離實驗條件。在離子濃度為40mmol/LNa2B4O7緩沖溶液(pH9.0)中,分離電壓為16kV,波長為254nm時,槲皮素、木犀草素、山萘酚、異槲皮甙4種物質在10min內得到了良好的分離測定,其檢出限分別為5.0、6.7、4.5和6.0mg/L。本方法應用于實際樣品的測定,結果令人滿意。
二元手性選擇體系毛細管電泳/電化學分離檢測手性藥物酚芐明對映體
劉秋英 , 陳麗 , 陳素娟 , 謝天堯
2007, 35(8): 1191-1194.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
采用羥丙基-β-環糊精(HP-β-CD)和羥丙基甲基纖維素(HPMC)組成的二元手性選擇劑體系,以8mmol/L三羥甲基氨基甲烷(Tris)+10mmol/L檸檬酸(Cit)+10mg/LHPMC+25mmol/LHP-β-CD為電泳運行液,在熔融石英毛細管(50μmi.d.×45cm)中,分離電壓+15kV,方波安培檢測,手性藥物酚芐明對映體獲得良好的基線分離,線性檢測范圍為4~105μmol/L,檢出限為1.5μmol/L。對影響靈敏度和分離度的電泳運行液組成、手性選擇劑(HP-β-CD、HPMC)濃度以及進樣方式和樣品介質等進行了詳細討論。應用于市售鹽酸酚芐明片劑中酚芐明對映體的分離檢測,取得滿意結果。
柱前衍生化高效液相色譜法準確測定2-氯丙酸的光學純度
李俊峰 , 都婷婷 , 蘭先秋 , 張義文 , 宋航
2007, 35(8): 1195-1198.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
用1-萘胺對2-氯丙酸進行柱前衍生化,衍生化反應在30℃條件下進行10min或更長時間。選擇ChiralcelOD-H色譜柱和正己烷-醇類為流動相,考察了流動相組成和柱溫的變化對2-氯丙酸衍生物對映體拆分效果的影響。確定流動相為V(正己烷):V(甲醇):V(乙醇)=50:45:5,流速1.0mL/min,柱溫30℃,檢測波長224nm為較優分析條件,分離因子2.5,8min內出峰。現有文獻和試劑手冊提供的2-氯丙酸的比旋光度標準值之間相差很大,在實際測量和計算中無準確標準可依。柱前衍生化結合手性固定相色譜方法靈敏度高,重現性好,操作較簡單,可用于準確測量2-氯丙酸的光學純度,并準確給出一定條件下2-氯丙酸的比旋光度和光學純度的對應關系([α]D20-13.94(neat,d1.2547),e.e.97.9%)。
配體交換調控納米金表面寡核苷酸自組裝
楊小超 , 莫志宏 , 錢俊臻 , 郭昆鵬 , 王冠瑤
2007, 35(8): 1199-1202.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
以4-巰基苯甲酸(MBA)為調控分子,對照巰基己醇(MCH),基于配體交換法對納米金(10nm)表面的寡核苷酸(DNA)自組裝進行調控,并用凝膠電泳進行表征。結果表明,在納米金表面,MCH能完全取代DNA。當MCH與納米金的摩爾比達到2400:1后,納米金發生凝聚,MBA不能完全取代DNA;MBA和DNA的二元組裝層能使納米金在水溶液中穩定分散。另外用DNA取代MBA的反應比用MBA取代DNA的反應更容易進行。
有機硼化合物的質譜分析
劉健安 , 趙鎮文 , 辛斌 , 胡偉華 , 熊少祥
2007, 35(8): 1203-1206.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
對有機硼化合物進行質譜分析,考察不同種類儀器對樣品分析的影響,確定使用電噴霧質譜儀效果最好。進一步考察了流動相、正負離子檢測模式、離子化試劑及其濃度等因素的影響。實驗發現:樣品濃度為1×10-4mol/L,使用V(甲醇):V(H2O)=1:1的混合溶劑為流動相,正離子檢測,0.1mol/LNa+為離子化試劑條件下可得到滿意的譜圖。
I3-共振瑞利散射法測定孔雀石綠及相關效應分析
范翔 , 呂昌銀 , 劉運美 , 王志湘 , 寧玲 , 賀元文
2007, 35(8): 1207-1210.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介質中,孔雀石綠與I3-形成離子締合物,并進一步聚集成納米粒子,在λ=468nm下,激發產生強烈的共振瑞利散射。在0.012~0.900μg/L范圍內,共振光強度與孔雀石綠的含量成線性關系;線性方程為y=6273.8 x+37.1,r=0.9997;本工作研究了反應的適宜條件,建立了共振瑞利法測定孔雀石綠的新方法,方法靈敏度高,檢出限為3.6μg/L。在線性范圍內,選擇低、中、高3組濃度進行精密度實驗,RSD分別為2.3%、1.7%、4.2%(n=11)。
CdSe量子點的合成及標記胃蛋白酶的研究
陳莉華 , 卜曉英 , 文世才 , 李朝陽
2007, 35(8): 1211-1214.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
以硒粉及鎘鹽為反應前體,通過固相/液相沉淀反應及室溫乙二胺溶劑體系兩種方法合成了平均粒徑為8~10nm的CdSe量子點,以巰基乙酸修飾量子點使之可溶,并標記胃蛋白酶。CdSe量子點在350和380nm附近有明顯尖銳的紫外吸收,有481.6nm的熒光帶邊發射,標記胃蛋白酶后,紫外吸收峰位不變而吸光度增強,熒光峰位藍移至467.2nm,熒光強度降低。在最佳實驗條件下,胃蛋白酶濃度在5~50mg/L范圍內與熒光降低值之間呈線性關系;檢出限(3σ)為0.36mg/L(n=10),方法已用于人體胃液胃蛋白酶的測定。
攪拌棒萃取-熱解吸氣相色譜法測定水中倍半芥子氣
曲剛蓮 , 劉國宏 , 馬果花 , 李芬潤
2007, 35(8): 1215-1217.
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摘要:
建立了一種以SBSE萃取與熱解吸-氣相色譜-火焰光度法聯用技術為基礎的測定水中倍半芥子氣的方法。對比了SBSE和固相微萃取(SPME)對水中的倍半芥子氣的萃取回收率,實驗結果表明,SBSE對倍半芥子氣的萃取率在22.47%~22.60%之間,SPME對倍半芥子氣的萃取率為0.4%。研究了萃取時間、解吸附時間、樣品溶液pH值、萃取溫度對萃取回收率的影響,選擇萃取時間為20min、一級解吸時間為10min、二級解吸時間為4min、樣品溶液pH值為7.0,萃取溫度為25℃。檢測倍半芥子氣的線性范圍為0.462~23.1μg/L,最低檢出限為0.0924μg/L(S/N=3)。該方法已成功應用于河水的檢測。
馬錢子與甘草配伍前后生物堿成分的變化規律
閆靜 , 朱海光 , 劉志強 , 劉淑瑩
2007, 35(8): 1218-1220.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電噴霧質譜技術和高效液相色譜法分別對馬錢子配伍甘草前后主要生物堿的變化規律進行了系統研究。實驗結果表明,馬錢子配伍甘草后其主要生物堿士的寧和馬錢子堿的含量均有不同程度的降低,其中士的寧的含量下降顯著。電噴霧質譜的實驗結果與高效液相色譜的結果相吻合,為進一步闡明甘草解馬錢子類藥物毒性和馬錢子合理配伍用藥提供了科學的實驗依據。
遼東楤木葉中皂苷Congmuyenoside B(2)的分離與鑒定
張雷 , 陳燕萍 , 王志才 , 馬興元 , 楊帆 , 徐芳菲
2007, 35(8): 1221-1224.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究實現了對遼東楤木葉中Congmuyenoside B(2)的分離與鑒定。研究中采用大孔吸附樹脂提取法和硅膠柱層析法對其分離,應用HPLC色譜法和薄層色譜法對純度進行分析,利用電噴霧多級串聯質譜結合核磁共振和紅外光譜對該化合物的結構進行分析鑒定。本提取分離法操作簡便,提高了分離化合物的純度。HPLC色譜法靈敏度高,結果準確、減少了質譜及其它色譜中的雜質峰對化合物鑒定的干擾,結構準確,可靠。
評述與進展
磁性微珠的制備及其在生物樣品分離富集中的應用
柳亞玲 , 賈麗 , 邢達
2007, 35(8): 1225-1232.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
磁性微珠作為一種新型的功能材料,廣泛應用于磁性材料、生物醫學、細胞學、生物工程及分離工程等諸多領域,并顯示出強大的生命力。本文對磁性微珠的結構、性質、制備方法及其在生物樣品的分離富集等方面的應用,進行了總結和評述,引用文獻62篇。
儀器裝置與實驗技術
表面解吸常壓化學電離源的研制及應用
陳煥文 , 賴勁虎 , 周瑜芬 , 郇延富 , 李建強 , 張燮 , 王志暢 , 羅明標
2007, 35(8): 1233-1240.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
根據表面解吸常壓化學電離源(SDAPCI)對表面痕量待測物進行常壓解吸化學電離的原理,自行研制了SDAPCI電離源及其與線性離子阱(LTQ)質譜儀的接口,成功地在LTQ上實現了表面解吸常壓化學電離。此方法無需樣品預處理,直接利用電暈放電產生的H3O+在常壓下對待測樣品進行表面解吸化學電離,避免了甲醇等有毒試劑的使用。在優化的儀器參數條件下,分別用正/負離子模式成功地檢測了片劑藥品中的氯雷他定、乙酰氨基酚等活性成分和其它不同表面上TNT、氨基酸和多肽等物質,對這些常見物質的檢出限不高于10pg/cm2。采用氬氣作為電離試劑,觀測到乙酰氨基酚、多肽等物質形成的自由基陽離子,提出了在氬氣氛圍中獲得自由基陽離子的可能機理。實驗表明SDAPCI具有靈敏度較高,選擇性好,適用范圍寬等特點,適合用于藥品、食品等非破壞、無污染檢測以及對復雜基體物質進行快速現場分析。
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