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2007年35卷7期

研究報告
L-半胱氨酸自組裝修飾金電極-不可逆雙安培測定阿魏酸
李利軍 , 喻來波 , 陳其鋒 , 程昊 , 吳峰敏 , 吳健玲 , 孔紅星
2007, 35(7): 933-937.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
在裸金電極上制備了L-半胱氨酸自組裝膜金修飾電極(L-Cys/SAM-Au/CME),將自組裝膜修飾電極用于不可逆雙安培體系,利用阿魏酸在L-Cys/SAM-Au/CME上的氧化和KMnO4在裸金電極上的還原,構建雙安培檢測新體系,建立了在外加電壓為0V條件下,流動注射雙安培法直接測定阿魏酸的新方法。在0.05mol/L H2SO4溶液中,該氧化峰峰電流與阿魏酸濃度在5.0×10-7~8.0×10-5mol/L范圍內呈線性關系(r=0.9961,n=10),其線性回歸方程為i(nA)=4.16×107C+50,在1.0×10-4~1.0×10-3mol/L范圍內呈線性關系(r=0.9955,n=5),其線性回歸方程為i(nA)=5.6×106C+300,檢出限為1.2×10-7mol/L。連續測定2.0×10-5mol/L阿魏酸溶液25次,電流值RSD為1.20%,進樣頻率為80樣/h。該方法具有較寬的線性范圍、較高的選擇性和靈敏度,樣品處理方法簡單快速,適于在線分析。對阿魏酸鈉鹽注射液中阿魏酸的測定結果滿意。
大鼠血漿中痕量氨基酸的柱前衍生-高效液相色譜串聯質譜測定
趙先恩 , 尤進茂 , 劉洪珍 , 索有瑞
2007, 35(7): 938-944.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
以1,2-苯并-3,4-二氫咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作為柱前熒光衍生試劑,在Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm)反相色譜柱上,熒光檢測波長為390nm(激發波長為333nm),采用梯度洗脫實現了20種氨基酸標準品衍生物的分離檢測。20種組分的線性范圍為51.6fmol~105.6pmol,線性回歸系數均大于0.9995;檢出限為6.3~177.6fmol(S/N=3:1)。經柱后串聯質譜電噴霧電離源(ESI Source)實現了各組分的質譜鑒定,并以酪氨酸(Tyr)衍生物為例進行了質譜裂解機理解析。對A、B、C三組(A:安靜對照組;B:運動力竭即刻組;C:力竭恢復12h組)24只大鼠血漿中氨基酸的定量測定結果表明,運動力竭即刻較安靜狀態大鼠血漿氨基酸含量明顯增加;力竭恢復12h后血漿氨基酸水平基本恢復到運動前狀態。方法的靈敏度高、重現性好,為大鼠血漿中氨基酸的測定提供了一種新方法。
同位素稀釋電感耦合等離子體質譜法測量魚樣中的總汞
王萌 , 張瑜 , 豐偉悅 , 關銘 , 汪冰 , 史俊穩 , 朱墨桃 , 李柏 , 趙宇亮 , 柴之芳
2007, 35(7): 945-948.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
發展了一種條件溫和的提取魚樣中總汞的前處理方法,并建立了同位素稀釋電感耦合等離子體質譜(ID-ICP-MS)分析魚樣中總汞的方法。對ID-ICP-MS測量過程中的主要誤差來源進行了討論,使用鉛同位素標準參考物NISTSRM981對測量汞同位素過程中的死時間和質量歧視效應進行了校正。對兩種標準參考物(金槍魚肉IAEA436和角鯊魚肝NRCCDOLT-3)中的總汞用ID-ICP-MS進行了測定。IAEA436和DOLT-3總汞的測定結果分別為4.23±0.06mg/kg和3.33±0.05mg/kg,與標準值相符。此外,建立的前處理方法可以有效地降低測量過程中汞在系統中產生的“記憶效應”,有利于ID-ICP-MS的應用。
液相色譜-串聯質譜法測定頭發中10種蛋白同化激素
嚴慧 , 向平 , 王萌燁 , 沈保華 , 沈敏
2007, 35(7): 949-953.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時測定頭發中10種蛋白同化激素液相色譜-串聯質譜(LC/MS/MS)分析方法。頭發樣品經NaOH消解、戊烷液液提取后,用反相液相色譜分離,電噴霧正離子源進行離子化,用多反應監測方式(MRM)對這10種蛋白同化激素的母離子及子離子進行監測,三重四極桿質譜測定。10種蛋白同化激素的檢出限為1~20ng/g;相對標準偏差(RSD)為1.72%~13.77%;回收率為38.20%~110.38%;線性回歸系數(R2)為0.9958~0.9999。本方法簡便快速、靈敏度高、專屬性強,可滿足在興奮劑檢測或毒物分析中對毛發中蛋白同化激素測定的要求。
高效液相色譜-熒光-紫外串聯測定土壤中16種多環芳烴
饒竹 , 李松 , 何淼 , 蘇勁
2007, 35(7): 954-958.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜-熒光-紫外檢測器串聯測定土壤中16種多環芳烴。通過液相色譜柱、熒光激發和發射波長等條件的優化,實現16種多環芳烴組分基線完全分離來和15種多環芳烴熒光高靈敏度檢測,并通過熒光-紫外串聯檢測來提高定性的準確度等。在優化的實驗條件下,熒光檢測器的檢出限為0.015~0.8μg/L;紫外檢測器檢出限為0.4~30μg/L;方法精密度為0.58%~1.36%(熒光)、1.13%~5.48%(紫外);樣品加標回收率為76.4%~111%。
電噴霧串聯質譜分析附子炮制中的化學成分變化
越皓 , 皮子鳳 , 趙宇峰 , 宋鳳瑞 , 劉志強 , 劉淑瑩
2007, 35(7): 959-963.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
利用電噴霧質譜方法(ESI-MS)分析了附子加輔料(甘草)炮制前后水煎液中二萜類生物堿在種類和含量方面的變化,通過加入內標化合物,建立了電噴霧質譜的半定量分析方法。此方法具有快速、準確、靈敏的特點,能夠更加全面地反映中藥配伍炮制過程中多種化學成分的含量變化,并能根據電噴霧串聯質譜的分析結果鑒定配伍后產生的新的化學成分,在共煎液中的次烏頭堿、中烏頭堿和烏頭堿的相對含量分別是單煎液中的5.67%、4.05%和4.88%。通過研究附子與甘草的單煎液、共煎液以及藥渣中化學成分的變化,揭示了甘草作為輔料,在炮制過程中對附子減毒作用機理。
不同軟段聚氨酯的紅外光譜定量分析
汪金花 , 張興元 , 戴家兵
2007, 35(7): 964-968.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)為硬段,聚環氧丙烷醚二醇(PPG)和聚己內酯二醇(PCLD)、聚碳酸酯二醇(PCD)、聚四氫呋喃醚二醇(PTMG)為軟段,通過改變軟段組分及相對含量,合成了系列水性聚氨酯乳液。采用傅立葉自解卷積方法,對合成試樣紅外光譜的重疊譜帶進行分峰處理,結果有效增強了紅外譜圖的表觀分辨率,不僅可以辨認低含量組分的特征吸收,而且當軟段含量為4%時仍可檢出。采用積分面積法和峰高法進行定量計算并作線性回歸分析,發現積分面積法的相關系數r大于0.95。積分面積法優于峰高法。氫鍵作用對定量結果有一定影響。核磁共振氫譜驗證數據與定量分析結果一致。
高效液相色譜-串聯質譜聯用技術測定環境水樣中的全氟化合物
張萍 , 史亞利 , 蔡亞岐 , 牟世芬
2007, 35(7): 969-972.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
采用HPLC-ESI-MS/MS聯用技術,以C18反相柱為分析柱,以甲醇、醋酸銨為淋洗液,10min即可分離全氟庚酸(PFHeA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)和全氟癸酸(PFDeA)5種全氟化合物。樣品溶液500mL經RP柱離線濃縮、2mL甲醇洗脫、水定容至5mL后,50μL進樣分析。以363/319、412.9/368.9、498.9/80、462.9/419和512.8/469離子對分別對PFHeA,PFOA,PFOS,PFNA和PFDeA進行監控和定量檢測。線性范圍在0.5~20ng/L之間(r≥0.9944),5種物質的檢出限依次為0.10、0.15、0.11、0.11和0.18ng/L。該方法已成功運用于4種環境水樣的測定,4ng/L的加標回收結果在52.6%~117.5%之間。
偏最小二乘變量篩選法在毒品來源分析中的應用
朱爾一 , 林燕 , 莊贊勇
2007, 35(7): 973-977.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種新的偏最小二乘變量篩選方法,該方法利用PLS回歸建模過程中的一些信息,刪除一部分冗余的或對建模影響不大的變量來簡化、優化預報模型。用此方法結合變量擴維方法處理云南昆明、思茅、西雙版納3個來源地繳獲的244個海洛因樣本的ICP-MS數據時,與傳統的算法比較,模型的判別準確率得到大大提高,達到95%以上。且所得到的模型含變量少,很容易分析或解釋各變量對模型的影響。因此該方法可用于對毒品來源有效的識別或鑒定。
組合偏最小二乘回歸方法在近紅外光譜定量分析中的應用
成忠 , 諸愛士 , 陳德釗
2007, 35(7): 978-982.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
針對近紅外光譜數據局部效應顯著,變量個數多,彼此間常存在嚴重的復共線性,并多與樣品組分含量呈非線性關系,構建一種組合非線性偏最小二乘回歸(E-S-QPLSR)方法。它采用無重復采樣技術(subag-ging),從訓練樣本中生成若干子樣,然后每個子樣通過二次多項式偏最小二乘回歸(QPLSR),建立其子模型,并實現對訓練樣本因變量的定量預測,再將它們交由線性PLS算法用于計算各子模型的組合權系數。將該法應用于80個玉米樣品的水組分含量與其近紅外光譜的定量關系建模,效果良好,顯示出很強的學習能力,所建模型的預報性能也優于其它方法。
氘代同位素內標氣相色譜-質譜法測定魚貝類肌肉中β-雌二醇殘留
鄒龍 , 林洪 , 江潔
2007, 35(7): 983-987.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了不同魚貝類肌肉組織中以氘代同位素為內標測定β-雌二醇殘留量的氣相色譜/質譜(GC/MS)方法。樣品中加入內標β-雌二醇-D2和乙酸鈉緩沖溶液勻質后,用乙腈超聲提取,經過正己烷脫脂,C18固相萃取柱凈化和柱前三甲基硅烷化后,進行GC/MS分析。根據β-雌二醇和內標衍生物保留時間、主要特征離子及其相對豐度和平均質譜圖定性;選擇離子監測(SIM)模式下,根據β-雌二醇和內標衍生物定量離子質量色譜圖的峰面積比值,內標標準曲線法定量。實驗結果表明,在0.005~0.25mg/L范圍內,衍生物定量離子峰面積比值與β-雌二醇濃度呈現良好線性關系,相關系數為0.9995;方法定量檢出限為0.2μg/kg。當添加水平為0.2~5.0μg/kg時,回收率為68.5%~100.1%,相對標準偏差為4.8%~10.1%。通過對市場上7種魚貝類的檢測,進一步證明該法可實現對樣品進行靈敏、準確的定性定量分析。
核磁共振技術研究甲基β-環糊精與水楊酸、苯的相互作用
李建新 , 華嘉 , 何翠翠 , 趙健偉
2007, 35(7): 988-992.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
利用核磁共振技術和理論計算,探索了定性、定量研究分子間相互作用的方法。以水楊酸與甲基β-環糊精(M-β-CD)為實驗對象,用擴散排序核磁共振(DOSY)和NOE技術表征了水楊酸在M-β-CD中的包合物,以定量氫譜(1H-NMR)測定了包合物中水楊酸的含量,并與紫外法進行了比較。以水楊酸、苯與M-β-CD為研究對象,定性定量考察了水楊酸與苯在M-β-CD中的包合競爭現象,并通過對水楊酸、苯與M-β-CD的結合能的理論計算分析了該競爭。本文為研究分子間相互作用,尤其是藥物與大分子之間的相互作用提供了一個簡便、快速、有效的方法。
電噴霧質譜法研究藥物與蛋白的結合
韓鳳梅 , 祁春華 , 陳勇
2007, 35(7): 993-997.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
以葛根素與人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白間的非共價結合作用為例,提出了一種電噴霧離子阱質譜(ESI-MS)研究蛋白藥物非共價結合的新的質譜滴定法。本方法的主要假定條件是:當蛋白與小分子配體間有一定親合力、且作用配體的量濃度大于作用蛋白的量濃度時,蛋白復合物總濃度與作用蛋白總濃度近似相等。將該質譜滴定法在毛細管溫度180℃;錐孔電壓35V的條件下,研究了葛根與人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白間的非共價結合特性,結果表明,葛根素與人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白的結合常數K分別為7.59×104mol/L,8.01×104mol/L,結合位點數分別為6.8和9.4;葛根素與α1-酸性糖蛋白和人血清蛋白間的作用力主要為靜電引力,所得結果與用熒光淬滅分析法所得結果基本一致。
脂肪酸的色譜保留時間規律與質譜特征研究及其在食品分析中的應用
吳惠勤 , 黃曉蘭 , 林曉珊 , 黃芳 , 朱志鑫 , 馬葉芬
2007, 35(7): 998-1003.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
用石油醚提取食品中的脂肪,經甲酯化反應后,采用HP-88(100m×0.25mm,0.33μm)彈性石英毛細管柱分離脂肪酸甲酯的同系物及異構體,GC/MS法測定。研究了不同鏈長脂肪酸的同系物及異構體的氣相色譜出峰順序,得到其保留時間規律;研究了不同脂肪酸的質譜斷裂規律,選擇3個特征離子來鑒定脂肪酸成分。建立了3個特征離子確定脂肪酸碳數及雙鍵數目,色譜保留時間規律確定脂肪酸順反異構體及雙鍵位置異構體的方法。本法無需標準品即可快速測定脂肪酸同系物及異構體的含量,適用于脂肪酸組成的研究;及油脂、食品中脂肪酸,特別是反式脂肪酸的測定。
研究簡報
反相高效液相色譜法分離純化野蠶黑卵蜂寄主識別利它素
孫守慧 , 樓兵干 , 楊彤彤 , 高其康
2007, 35(7): 1004-1007.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色譜和酶聯免疫分析的方法進行了野蠶黑卵蜂寄主識別利它素分離和免疫活性測定。RP-HPLC的分離條件是:C8反相色譜柱,在柱溫30℃、流量1mL/min的條件下,用0~2min,100%A(5%乙腈+0.05%三氟乙酸);2~6min,100%A→100%B(95%乙腈+0.05%三氟乙酸)線性洗脫;6~8min,100%B進行洗脫,DAD檢測波長為280nm。通過比較家蠶和野桑蠶色譜圖發現,無論是粗提物還是上清液兩者的峰形極其相似,有5個主要的餾分。通過粗提物和低溫物理快速分離上清液的色譜圖比較,確定了2號峰為低溫物理快速法沉淀部分的餾分。收集家蠶的5種主要餾分,分別用利它素抗血清進行ELISA檢測,證實2號峰是野蠶黑卵蜂寄主識別利它素,其免疫活性分別是上清液中其它餾分的100倍至1000倍。
嗜堿微生物細胞內氨基酸的高效液相色譜測定及代謝途徑分析
史春云 , 田晶 , 高鵬 , 許國旺
2007, 35(7): 1008-1010.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了嗜堿微生物細胞內17種氨基酸的高效液相色譜分析方法。采用SinochromODS-BP色譜柱,以乙腈:水=1:1(溶液A),0.06mol/L乙酸鈉溶液+0.1%N,N-二甲基甲酰胺+10%乙腈,用5%醋酸溶液調至pH=6.4(溶液B)為流動相進行梯度洗脫,流速0.8mL/min,柱溫35℃,檢測波長360nm。在此色譜條件下,各組分在32min內均得到較好分離,回收率符合含量測定要求。運用本方法測定嗜堿微生物發酵不同時間細胞內氨基酸含量,得到嗜堿微生物細胞內氨基酸在發酵過程中的變化趨勢,分析了相關代謝途徑。
基于硫堇/碳納米管修飾金電極的過氧化氫生物傳感器
歐朝鳳 , 袁若 , 柴雅琴 , 鐘霞 , 唐明宇 , 陳時洪 , 賀秀蘭
2007, 35(7): 1011-1014.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了以硫堇(TH)、納米金(Nano-Au)及多壁碳納米管(MWNT)修飾的H2O2生物傳感器。探討了工作電位、溫度、pH對電極響應的影響,考察了電極的重現性、抗干擾能力及使用壽命。該傳感器具有線性范圍寬、檢出限低、靈敏度高、穩定性好和抗干擾能力強等特點。其線性范圍為7.0×10-7~4.0×10-3mol/L;檢出限為2.3×10-7mol/L;靈敏度為0.13A/(molL-1cm2);達到穩定電流所用時間<9s。米氏常數為0.62mmol/L,表明所固定的酶具有較高的生物活性。
色譜-負離子化學源-質譜聯用儀測定人體血液中多溴聯苯醚
屈偉月 , 畢新慧 , 盛國英 , 陸少游 , 傅家謨
2007, 35(7): 1015-1017.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了血液樣品中多溴聯苯醚的分析方法。血液樣品采用離心和分離,提取血清。血清經過正己烷和甲基叔丁基醚的混合溶液(體積比1:1)萃取,萃取前加入回收率指示物,然后經干燥得到脂肪重量;脂肪再經正己烷溶解、酸洗和酸性硅膠柱(硅膠與濃硫酸的重量比為2:1)凈化后,加內標,進氣相色譜-負化學離子源-質譜(GC-NCI-MS)聯用儀,采用選擇離子檢測(SIM)法和內標法定性和定量。結果表明加標回收率為76.0%~106.0%;方法檢出限0.01~0.1ng;儀器檢出限為0.5~2.0pg。該方法檢測血液中8種多溴聯苯醚的同系物,靈敏度高、重現性好和回收率良好,可用于人體血液樣品的檢測。
碳納米管碳糊電極吸附伏安法測定西沙必利
鄭莉 , 宋俊峰
2007, 35(7): 1018-1020.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
用循環伏安法和差分脈沖伏安法研究了西沙必利在多壁碳納米管碳糊電極上的伏安行為和反應機理。在pH6.09 Britton-Robinson緩沖液中,西沙必利在+0.89V(vs.SCE)處產生一靈敏的氧化峰。該氧化峰是由吸附控制的兩電子一質子不可逆過程。其峰電流與濃度在4.0×10-8~2.0×10-5mol/L范圍內呈線性關系(r=0.997),檢出限為1.0×10-8mol/L。對5×10-6mol/L西沙必利平行測定10次的相對標準偏差為3.68%。用本法測定了片劑中西沙必利的含量,加標回收率為94.0%~104%。
基于多壁碳納米管和聚丙烯胺層層自組裝的葡萄糖生物傳感器
尹峰 , 趙紫霞 , 吳寶艷 , 王新勝 , 王艷艷 , 陳強
2007, 35(7): 1021-1024.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
經混酸處理后的多壁碳納米管(MWCNTs)末端及側壁帶有含氧基團,能與陽離子聚電解質通過靜電作用結合,也能與酶蛋白非特異性結合。利用層層自組裝法在鉑(Pt)電極表面構建了聚丙烯胺(PAA)-MWC-NTs-葡萄糖氧化酶(GOx)膜,研究了自組裝薄膜的表面微觀形貌和電化學性質。組裝層數為6層時最優,對葡萄糖響應線性范圍為5.0×10-4~2.10×10-2mol/L;檢出限為1.0×10-4mol/L(S/N=3);靈敏度為4.95μA/(mmolcm2),響應時間3.80s;GOx表觀米氏常數為17.79mmol。對抗壞血酸等具有較強的抗干擾能力,10天后電極響應電流保持最初的91.79%。3次平行實驗的RSD為4.85%。
殼聚糖的基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜分析
趙鎮文 , 熊蕾 , 王振鵬 , 辛斌 , 胡偉華 , 熊少祥
2007, 35(7): 1025-1028.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜(MALDI-TOF-MS)分析甲殼素脫乙酰化降解產物——殼聚糖,對基質、制樣方法等影響MALDI-TOF-MS測定結果的因素進行了研究。實驗發現,以2,5-二羥基苯甲酸(DHB)為基質,二次結晶法制樣分析殼聚糖,既獲得了殼聚糖的分子量信息,又可以推斷殼聚糖的脫乙酰度,對殼聚糖的制備及其質量與性能控制有著十分重要的指導意義。
重組人糖基化尿型纖溶酶原尿激活劑中糖鏈的組成研究
徐桂云 , 陳陽 , 林於菟 , 張正光
2007, 35(7): 1029-1031.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
重組人糖基化尿型纖溶酶原激活劑(RHU-PA)是一種溶血栓藥物。研究了使單糖從RHU-PA中定量釋放的酸解條件和純化單糖的方法。應用氣相色譜技術測定了RHU-PA上的糖鏈由巖藻糖、甘露糖、半乳糖和N-乙酰氨基葡萄糖組成,相對摩爾比為1.0:3.9:1.1:3.4。酸解法測得的總糖含量與酶解法測得的結果一致。
離子色譜測定口腔含漱劑中的多種成分
章燕珍 , 焦霞 , 劉麗 , 周琰春 , 朱巖
2007, 35(7): 1032-1034.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了離子色譜法對口腔含漱劑中抗齲劑如氟離子、單氟磷酸根、甘油磷酸根、防腐劑山梨酸、甜味劑糖精以及氯離子、硫酸根、磷酸根等同時測定的方法。采用AS11色譜分析柱和KOH梯度淋洗,抑制電導檢測。被測物質的保留時間和峰面積重現性分別小于1.51%和6.02%;被測物的線性相關系數為0.9990~0.9999;加標回收率為89.4%~102.5%。本方法可用于商品化含漱劑和牙棒液體多種組分的同時測定。
在線裂解氣相色譜-質譜法研究單琥珀酸薄荷酯的裂解行為
吳億勤 , 楊柳 , 劉芳 , 繆明明 , 朱洪友
2007, 35(7): 1035-1038.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在線裂解氣相色譜-質譜聯用技術對單琥珀酸薄荷酯的裂解行為進行了研究。在氦氣氛圍中,分別在300、400、500、600、700、800和900℃下對單琥珀酸薄荷酯進行熱裂解,并通過毛細管氣相色譜-質譜對裂解產物進行了定性和半定量分析。共鑒定出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和琥珀酸等75種裂解產物。結果表明,單琥珀酸薄荷酯在700℃以下裂解出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和3-甲基-6-異丙基環己烯等具有致香和清涼作用的物質;而700℃以上沒有釋放出致香物質。隨著裂解溫度的升高,裂解產物越來越復雜,有害物質如苯、甲苯、蒽和熒蒽等的含量也逐漸增加。此方法可直接進樣,重現性好(相對標準偏差≤2.01%)。根據裂解產物的種類及相對含量變化規律,探討了裂解成分的形成機理。
產酸克氏桿菌1, 3-丙二醇發酵液中2, 3-丁二醇的定性和定量分析
楊光 , 郝健 , 李季倫
2007, 35(7): 1039-1042.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
產酸克氏桿菌(Klebsiella oxytoca)在厭氧和微好氧條件下均可以發酵甘油產生1,3-丙二醇。相對于厭氧發酵液,在微好氧發酵液的高效液相色譜圖中出現兩個未知物峰。對微好氧發酵液進行離心,脫鹽和蒸餾處理,以兩未知物質為主要成分的餾分通過氣相色譜-質譜聯機分析顯示兩種未知物質均為2,3-丁二醇,通過氣相色譜和高效液相色譜分析確定兩未知物質分別為meso-2,3-丁二醇和L-(+)-2,3-丁二醇。建立了用HPLC法對meso-2,3-丁二醇和L-(+)-2,3-丁二醇進行外標定量的測定方法,在標準品濃度100~1200mg/L范圍內,meso-2,3-丁二醇線性方程為y=7×10-6x,r=0.9991;L-(+)-2,3-丁二醇線性方程為y=7×10-6x,r=0.9998。在發酵液樣品中meso-2,3-丁二醇的回收率為99.67%;相對標準偏差RSD為0.35%,L-(+)-2,3-丁二醇的回收率為99.89%;相對標準偏差RSD為0.09%。
使用大環糖肽抗生素鍵合固定相高效液相色譜法直接拆分卡巴拉汀
許哲 , 周寧 , 許旭 , 許杏祥
2007, 35(7): 1043-1046.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜法在大環糖肽抗生素鍵合固定相手性柱上拆分了卡巴拉汀(Rivastigmine)對映體。考察了甲醇:乙酸:三乙胺流動相體系中乙酸和三乙胺的濃度和比例、有機酸的種類、分離溫度及流動相流速對拆分結果的影響。選定的色譜條件為:Chirobiotic V手性柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流動相為V(甲醇):V(乙酸):V(三乙胺)=100:0.02:0.01,柱溫5℃,流速0.5mL/min,檢測波長274nm。在柱溫5~30℃范圍內測定lnα與1/T呈線性關系:lnα=ΔΔH0/RT+ΔΔR0/R
氣相色譜法測定植株體內硝基苯
王玉軍 , 張秀芳 , 趙蘭坡 , 趙曉松
2007, 35(7): 1047-1050.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了氣相色譜法測定植株樣品體內硝基苯含量的方法。以苯-丙酮(50:50,V/V)混合物作提取劑,高速勻漿后超聲提取,硅鎂型吸附劑凈化,采用DB-1701石英毛細管色譜柱分離,GC-μECD檢測。結果表明,3個水平添加時的回收率(n=5)分別為96.0%~107.0%、89.5%~99.5%和85.6%~97.8%;相對標準偏差均小于5%;方法檢出限0.005μg/g;標準曲線相關系數r=0.9991。該方法可用于植株樣品中硝基苯測定。
Ru(phen)2 dppx2+光譜探針法研究道諾霉素與脫氧核糖核酸的相互作用
蔣玲玲 , 胡建火 , 陳芳 , 蔡蘋 , 何治柯
2007, 35(7): 1051-1054.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
以核酸分子“光開關”Ru(phen)2dppx2+為探針,分別采用紫外-可見吸收光譜法和熒光光譜法研究了抗癌藥物道諾霉素(daunomycin,DNM)與小牛胸腺DNA之間的作用方式,結果表明:DNM是以插入的方式與DNA相互作用。Scatchard方程的研究表明,Ru(phen)2dppx2+與小牛胸腺DNA的結合比為1:4~1:5;表觀結合常數為2.58×107L/mol。DNM加入后,表觀結合常數大大降低,這也表明道諾霉素主要是以插入方式與DNA結合。作為研究核酸分子的熒光探針,與溴化乙錠相比,Ru(phen)2dppx2+具有靈敏度高、毒性低、穩定性好、選擇性好、使用方便等優點。
紫外光譜法測定羥丙基-β-環糊精平均取代度
張毅民 , 鮑鋒 , 張志飛 , 周琴
2007, 35(7): 1055-1058.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本實驗以丙二醇為基準物作標準曲線,以單、雙取代2-羥丙基-β-環糊精作為標準樣品,建立了一種利用紫外光譜儀測定羥丙基-β-環糊精平均取代度的新方法。羥丙基-β-環糊精與濃硫酸在100℃水浴中加熱反應3min,冷卻后加入3%茚三酮溶液,25℃水浴中放置100min顯色,用1cm比色皿于588nm處測定吸光值。通過標準曲線查出相應丙二醇的含量,換算出平均取代度。所測定的單、雙取代2-羥丙基-β-環糊精平均取代度的相對誤差分別為6.67%和2.81%。利用這種方法測定了在不同反應工藝條件下得到的羥丙基-β-環糊精的平均取代度,并與質譜法、核磁共振方法所測定的結果進行了比較。
一種分子印跡聚合物熒光敏感膜的制備及對胺碘酮含量的測定
吐爾洪·買買提 , 阿布力克木·阿布力孜 , 王吉德 , 陳堅
2007, 35(7): 1059-1062.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
利用分子烙印技術,合成了含甲基丙烯酸功能單體的分子印跡聚合物,其對胺碘酮存在特異性作用;通過Scatchard分析了印跡聚合物的選擇性結合特性,結果表明存在兩類結合位點,其平衡離解常數近似值分別為Kd1=8.73×10-2mol/L和Kd2=3.48×10-2mol/L。以芘丁酸為熒光試劑,λex=349nm。通過測試λem=376.3nm處2~20mg/L胺碘酮對印跡聚合物熒光敏感膜熒光猝滅,線性良好(r=0.9970),該方法測定片劑中胺碘酮含量,回收率分別為99.8%、99.7%、101.7%,RSD分別為1.5%、6.2%、1.4%(n=5)。
固相萃取-離子色譜-積分脈沖安培法測定人血清中游離氨基酸
周政華 , 楊元 , 洪君蓉 , 黃承鈺 , 李河君
2007, 35(7): 1063-1066.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
比較了磺基水楊酸和無水甲醇沉淀人血清中蛋白質的效果,優化了國產732型陽離子交換樹脂進行固相萃取凈化的條件和Dionex-600離子色譜分析系統的梯度淋洗條件。用該離子色譜儀檢測了谷氨酰胺等14種氨基酸,結果表明,峰面積-濃度的校正曲線的相關系數為0.9900~0.9995,檢出限為0.02~0.59mg/L;峰面積的相對標準偏差為1.9%~10.4%;回收率為80.6%~114.8%。
鋱-環丙沙星稀土敏化熒光猝滅法測定葉酸
劉保生 , 王云科 , 張彥青 , 呂運開
2007, 35(7): 1067-1070.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=5.0的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中,鋱(與環丙沙星反應形成1:2的穩定絡合物,其最佳激發、發射波長分別為λex=330nm、λem=545nm。在該反應體系中加入適量葉酸溶液,鋱(與環丙沙星絡合物的激發、發射波長位置不變,但熒光強度下降。利用這一現象,建立了簡單、快速、靈敏的測定葉酸的熒光分析方法。該方法保持了葉酸結構的完整性,葉酸濃度在22~880μg/L范圍內符合線性關系;方法檢出限為7.8μg/L。用于片劑及膠囊中葉酸含量的測定,結果滿意。6次平行測定該方法回收率為93.7%~107.9%,相對標準偏差為0.38%~2.8%。
多孔中空纖維液相微萃取技術的研究進展
羅明標 , 劉維 , 李伯平 , 楊枝
2007, 35(7): 1071-1077.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
基于多孔中空纖維的液相微萃取集采樣、萃取和濃縮于一體,具有成本低,易與多種分析儀器聯用等特點,該技術不僅可得到較高的富集倍數和回收率,而且具有突出的樣品凈化功能,有機溶劑用量非常少,是一種環境友好的樣品前處理新技術,國內尚未廣泛應用。本文綜述了多孔中空纖維液相微萃取的主要裝置、萃取模式、影響因素及其應用,引用文獻54篇。
儀器裝置與實驗技術
磁性納米粒子固定辣根過氧化物酶的生物傳感器
袁永海 , 李建平
2007, 35(7): 1078-1082.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
利用FeSO4與FeCl3合成了磁性Fe3O4納米粒子,并進一步利用3-氨丙基-3-乙氧基硅烷(APS)和戊二醛溶液將辣根過氧化物酶共價固定于該磁性納米粒子表面,研究了該磁性顆粒的磁學性能,通過磁力將其修飾于固體石蠟碳糊電極表面制成了酶修飾電極。考察了該傳感器對H2O2的電化學響應。該生物傳感器可對H2O2進行測定,線性范圍為1.2×10-7~8.3×10-5mol/L;檢出限為4.5×10-8mol/L。利用磁性納米粒子所制得的酶修飾電極具有催化性能高、穩定性好、造價低和修飾層易更新等優點,有望得到更多的實際應用。
自制微透析探針性能評價
辛亮 , 邵青 , 王俏 , 程翼宇 , 瞿海斌
2007, 35(7): 1083-1086.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
以自制微透析探針為研究對象,通過體外芍藥苷微透析實驗,評估灌注液流速、人工細胞外液中藥物濃度、回收率測定方法及半透膜性質對自制同軸型微透析探針取樣回收率的影響。實驗結果表明,自制探針的回收率隨灌注液流速升高呈近似指數曲線降低。當灌注流速為8.0μL/min時,回收率表現出濃度依賴性。采用直接透析法或反向透析法所得同一探針回收率存在顯著差異。回收率因探針不同而存在差異。探針在體內連續取樣6h,半透膜的通量未見衰減。實驗室自制探針性能穩定,可用于體內微透析研究。
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