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2007年35卷6期

研究報告
柱前衍生-高效液相色譜分離測定及質譜鑒定脂肪胺
趙先恩 , 李玉林 , 尤進茂 , 劉永軍 , 索有瑞
2007, 35(6): 779-785.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
采用新型熒光衍生試劑2-(2-苯基-1-氫-菲[9,10-d]咪唑)-乙酸(PPIA)進行柱前衍生,經熒光檢測實現了脂肪胺的高效液相色譜(HPLC)分離測定及柱后質譜鑒定。60℃下在乙腈溶劑中用N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亞胺鹽酸鹽(EDC)做縮合劑,衍生反應15min可獲得穩定的熒光產物。脂肪胺衍生物熒光檢測波長為380nm(激發波長為260nm)。在Eclipse XDB-C8色譜柱上,采用梯度洗脫對12種脂肪胺衍生物進行了優化分離,測定了造紙廠廢水、大鼠端腦和酸奶中脂肪胺的含量。經柱后在線質譜大氣壓化學電離源(APCI Source)正離子模式實現了各種脂肪胺衍生物的質譜鑒定,借助對活性中間體的質譜解析確定了衍生反應的反應機理。該方法具有良好的重現性和回收率,多數脂肪胺的線性回歸系數大于0.9996;檢出限為3.1~18fmol(S/N=3:1)。
高效液相色譜檢測動物肌肉組織中7種喹諾酮類藥物的殘留
趙思俊 , 李存 , 江海洋 , 李炳玉 , 沈建忠
2007, 35(6): 786-790.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究建立了同時檢測動物肌肉組織中環丙沙星、單諾沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、二氟沙星、惡喹酸、氟甲喹7種喹諾酮類藥物的HPLC-FLD檢測方法。動物組織樣品用磷酸鹽水溶液提取,HLB固相萃取柱凈化,采用甲酸水溶液-乙腈體系作為流動相,梯度洗脫,程序波長熒光檢測器檢測。方法的線性范圍為0.3~100μg/L,相關系數(r)大于0.9989;檢出限為0.1~0.3μg/kg,定量限為0.3~1.0μg/kg;7種喹諾酮類藥物在雞肉和豬肉的平均回收率分別為70.4%~102.1%和79.6%~105.8%;相對標準偏差分別為1.1%~8.9%和1.3%~9.3%。
基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜技術研究人血清轉鐵蛋白穩定性及裂解產物
卓慧欽 , 金宏偉 , 黃河清 , 黃慧英 , 蔡宗葦
2007, 35(6): 791-796.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
制備質譜純人血清轉鐵蛋白(HTF),供分子結構分析。選用SDS-PAGE、膠外酶解、基質輔助激光解吸/電離質譜技術(MALDI-TOF)、數據庫檢索和比對技術鑒定鐵飽和HTF、雙鐵HTF(HTF-2Fe3+)、單鐵HTF(HTF-Fe3+)和脫鐵HTF(apoHTF)的穩定性和裂解產物。以乙腈溶液作為洗脫相,發現鐵飽和HTF在RP-HPLC分離純化過程中產生裂解現象。鐵飽和HTF和HTF-2Fe3+經乙腈處理后均能產生不同分子量的短肽裂解產物,指出HTF結構穩定性與絡合鐵離子數量有關。鐵組分改善了HTF分子結構的穩定性。采用比對法,研究在乙腈作用下HTF裂解成為各種各樣短肽的規律,初步闡明其裂解機理。在乙腈作用下,HTF可能通過蛋白質去折疊途徑,形成不同多聚態HTF或多肽裂解產物。推測目前用于臨床診斷先天性糖基化紊亂(CDG)和慢性酒精濫用(CAA)疾病低準確率的起因可能是受HTF裂解產物或多聚體的干擾。
鹽酸氯丙嗪作探針二級散射和倍頻散射法測定環境水樣中某些陰離子表面活性劑
楊清玲 , 劉忠芳 , 魯群岷 , 劉紹璞 , 陳剛才
2007, 35(6): 797-802.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH3.0~5.0的HAc-NaAc緩沖溶液中,鹽酸氯丙嗪與十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉等陰離子表面活性劑反應形成離子締合物時,僅能引起吸收光譜和熒光光譜的微小變化,但卻能導致二級散射(SOS)和倍頻散射(FDS)的顯著增強。最大SOS峰均在552nm附近,最大FDS峰均在390nm附近。其中SOS法靈敏度更高,它對十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉和十二烷基磺酸鈉的檢出限分別為0.047、0.106和0.117mg/L,而其線性范圍分別為0.2~12、0.4~15和0.4~20.0mg/L。研究了反應產物的吸收、熒光、SOS和FDS光譜特征、適宜的反應條件及分析化學性質,據此發展了一種用SOS技術靈敏、簡便、快速測定陰離子表面活性劑的環境友好型新方法。
高效液相色譜-同位素稀釋-電感耦合等離子體質譜法研究大鼠體內的汞結合蛋白
史俊穩 , 豐偉悅 , 王萌 , 張芳 , 李柏 , 汪冰 , 朱墨桃 , 柴之芳
2007, 35(6): 803-808.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色譜(HPLC)和電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)聯用技術,對經胚胎早期甲基汞暴露的母、仔鼠腦胞液和肝胞液中汞結合蛋白進行了研究。采用柱后(Post-Column)同位素稀釋法(ID)技術定量計算了母、仔鼠組織胞液中與蛋白結合的汞。HPLC-ID-ICP-MS方法的汞回收率與直接ICP-IDMS法的實驗結果一致。該方法可以克服生物樣品微量元素化合物分析中靈敏度低和標準蛋白不足的缺點,有利于生物體內低豐度金屬結合蛋白的分離分析和定量研究。
動態光散射分析不同物化條件下酪蛋白的聚集行為及其膠束尺寸
章宇斌 , 齊崴 , 蘇榮欣 , 袁素霞 , 靳鳳民 , 何志敏
2007, 35(6): 809-813.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
采用動態光散射技術考察了酪蛋白膠束在各種物化條件(溫度、濃度、pH、離子強度、乙醇)下的聚集行為,并測定了膠束尺寸。結果表明:熱處理導致酪蛋白膠束發生離解,平均流體力學半徑(Rh)值不斷減小,且當蛋白濃度較低時熱離解過程為可逆,而濃度較高時則為不可逆;酪蛋白膠束的Rh值隨蛋白濃度及離子強度的增加均呈現先減小后逐漸增大的趨勢,并分別在2g/L和0.1mol/L時達到最小值;而Rh值隨pH值的增加則先增大再逐漸減小,并在pH7.0時達到最大值;添加乙醇使酪蛋白膠束不斷聚集,Rh值逐漸增加,溶液散射光強(Iθ)呈指數增長。
同位素稀釋碰撞室多接收電感耦合等離子體質譜測定魚中痕量硒
王軍 , 劉叢強 , 逯海 , 韋超 , 周濤
2007, 35(6): 814-818.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
采用六極桿碰撞室多接收電感耦合等離子體質譜(MC-ICP-MS)和同位素稀釋技術,通過對碰撞氣的使用、硒氫的校正、質量偏移的校正、基體效應、樣品前處理等方面的研究,建立了魚肉中痕量硒的同位素稀釋電感耦合等離子體質譜(ID-MC-ICP-MS)準確測量方法。進而使用該方法參加了國際計量委員會物質量咨詢委員會組織的國家化學計量研究院之間的比對(CCQM-P39.1 & CCQM-K43),對比對樣品鮭魚中的痕量硒進行了測量,測量結果是7.38±0.22(μmol/kg),與該樣品的標準值7.32±0.28(μmol/kg)符合很好,驗證了本方法的可靠性和準確性。
熒光偏振免疫分析方法分析磺胺二甲基嘧啶
王戰輝 , 張素霞 , 沈建忠 , Sergei A. Eremin
2007, 35(6): 819-824.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了檢測磺胺二甲基嘧啶的熒光偏振免疫分析方法。合成了3種結構不同的熒光標記物,并用薄層色譜法提純。研究了不同結構的熒光標記物對FPIA方法靈敏度的影響。該FPIA方法在緩沖液中的檢出限為1.6μg/L,半數抑制量(IC50)為41μg/L,檢測范圍為5~458μg/L,可以達到食品中SMZ最低殘留限量的要求。研究了FPIA的動力學過程及對其它16種磺胺類藥物的交叉反應,結果顯示,SMZ、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基惡唑的交叉反應率分別為100%、8.7%和2.4%,其它磺胺類藥物的交叉反應率均低于1%。
硫化鎘納米粒子的合成及熒光猝滅法測定Cu2+的初步研究
劉迪 , 程偉青 , 嚴拯宇
2007, 35(6): 825-829.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
以淀粉為包裹劑,硫脲為硫源,通過簡單且"綠色"的途徑,在水溶液中成功地合成了淀粉包裹的CdS納米粒子。研究了納米粒子的大小,不同的硫源、pH值、反應時間等條件因素對其吸收光譜和熒光光譜特性的影響,并以該納米粒子作為熒光探針,初步探討了痕量銅離子對其的熒光猝滅作用。結果表明:在最佳實驗條件下,在2.0~50μg/L測定區間內銅離子呈現良好的線性(r=0.9986),證明該方法靈敏度高且簡便易行,有望進一步開發其在生物樣品微量元素分析中的應用。
新型單壁碳納米管采樣吸附劑性能的評價
劉杰民 , 李琳 , 范慧俐 , 寧占武 , 趙鵬
2007, 35(6): 830-834.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了單壁碳納米管(SW CNTs)作為新型采樣吸附劑的性能和效果,并應用于空氣中揮發性有機化合物的分析測定。結果表明,單壁碳納米管具有較大的比表面積,與經典Tenax TA吸附劑相比,對低碳數揮發性強的有機化合物回收率高,有更強的吸附能力;空白實驗表明,SW CNTs易獲得較低本底,具有化學惰性和疏水特性,采樣時水的干擾小。當濕度增加時在誤差允許的范圍內準確度不受影響;實驗測定具有較大的穿透容量和安全采樣體積。將單壁碳納米管吸附劑實際應用于大氣中揮發性有機化合物的測定,通過與經典吸附劑Tenax TA相比,更適于采集大氣中的揮發性有機化合物。
普魯士藍-多壁碳納米管復合材料修飾電極測定過氧化氫
李麗花 , 徐琴 , 王海燕 , 胡效亞
2007, 35(6): 835-838.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
利用電化學方法在多壁碳納米管(MWCNT)修飾的玻碳電極表面聚合一層普魯士藍(PB)(PB/MWCNT/GCE),制備了一種新型的過氧化氫(H2O2)傳感器。研究了該傳感器對H2O2的電催化作用。討論了支持電解質種類、酸度、修飾層厚度、電位和掃速等對H2O2響應的影響。研究表明,該傳感器在以1.0mol/L KCl為支持電解質的磷酸鹽溶液(pH=2.0)中,對H2O2具有明顯的催化效應,測定的線性范圍變寬,在2.9×10-6~8.8×10-2mol/L范圍內還原峰電流與H2O2的濃度呈良好的線性關系,相關系數為0.9949;檢出限為1.4×10-6mol/L。該電極用于醫用消毒水中H2O2的測定,結果令人滿意。
中藥指紋圖譜的線性梯度分離條件的快速優化方法
尹小英 , 姚衛峰 , 胡育筑
2007, 35(6): 839-844.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種復雜樣品線性梯度分離條件的快速優化方法。先通過4次線性梯度的初始實驗,然后利用Excel規劃求解工具獲得準確的溶質保留方程系數。在此基礎上利用網格搜索完成線性梯度的參數優化。整個優化策略通過對中藥金銀花提取液中各組分的分離得以驗證。同時比較了網格搜索、遺傳算法、遺傳算法與規劃求解聯用的3種尋優算法。結果表明:3種方法優化結果接近,但運算時間有所差異。
手性胺酰胺型液相色譜手性固定相的制備及幾種氨基酸衍生物的拆分
譚徐林 , 侯士聰 , 王敏
2007, 35(6): 845-849.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
用(R)-1-苯基2-對甲基苯基乙基胺(PTE)與L-異亮氨酸制得含兩個手性中心的手性選擇劑,以琥珀酸酐作為連接臂,將手性選擇劑鍵合到氨基丙基硅膠上制得手性固定相。以正己烷-異丙醇為流動相,利用該固定相對氨基酸衍生物進行高效液相色譜手性拆分,并考察了流動相中異丙醇含量對手性拆分的影響。結果表明,該手性固定相對所分析的氨基酸衍生物大部分都具有一定的拆分能力。當異丙醇含量為1%時,亮氨酸與苯丙氨酸的苯甲酰甲酯衍生物獲得基線分離。當異丙醇含量為20%時,亮氨酸、纈氨酸、丙氨酸、谷氨酸的3,5-二硝基苯甲酰甲酯衍生物獲得基線分離。
研究簡報
數碼成像比色法測定水樣中的總磷
楊傳孝 , 孫向英 , 劉斌 , 連惠婷
2007, 35(6): 850-853.
[摘要](100) [FullText PDF](1)
摘要:
在酸性介質中,磷酸二氫鉀與鉬酸銨、酒石酸銻鉀及抗壞血酸作用,生成藍色的絡合物。隨著磷酸二氫鉀濃度的增加,溶液顏色加深,其數碼成像的RGB值亦隨著磷酸二氫鉀濃度的增加而增加,由此建立數碼成像比色法(DIC)測定水樣中總磷的新方法。考察了DIC法的影響因素和最佳反應條件。與鉬酸銨分光光度法對照,該方法簡單,快速。用于實際水樣的測定,相對標準偏差為1.8%~3.4%,回收率為99.7%~102.5%,結果與分光度法一致。
毛細管電泳法快速測定復方地芬諾酯片中的地芬諾酯和阿托品
翟海云 , 楊冰儀 , 沈瓊 , 黃慶華 , 陳纘光
2007, 35(6): 854-856.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛細管電泳高頻電導法同時測定地芬諾酯和阿托品的方法。探討了緩沖溶液、有機溶劑添加劑、分離電壓和進樣條件以及毛細管內徑和長度等因素對分離檢測的影響。在電泳介質為10.0mmol/L乳酸-15.0%C2H5OH、分離電壓20.0kV的優化條件下,6min內即可實現地芬諾酯和阿托品的同時分離檢測,線性范圍分別為5.00~500和2.00~320mg/L;檢出限分別為3.0和1.0mg/L。
黃柏的非水毛細管電泳指紋圖譜研究
胡坤 , 趙書林
2007, 35(6): 857-860.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
采用非水毛細管電泳(NACE)法,以pH5.8的醋酸鹽-甲醇為背景電解質溶液,運行電壓25kV,溫度20℃,檢測波長210nm,正極壓力(5kPa×10s)進樣,建立了黃柏藥材的NACE指紋圖譜。以氯化兩面針堿為內標,確定黃柏的NACE指紋峰為13個。測定了10個產地黃柏的NACE指紋圖譜,與對照NACE指紋圖譜的相似度為0.718~0.982。本方法具有較好的精密度,各指紋峰相對遷移時間的相對標準偏差(RSD)<1.5%,相對峰面積的RSD≤5%。方法可用于黃柏藥材的質量控制。
毛細管電泳氫化物發生等離子體原子發射光譜聯用的接口設計
馮金榮 , 孟君 , 鄧必陽
2007, 35(6): 861-864.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
設計了一種毛細管電泳氫化物發生裝置。應用該裝置將毛細管電泳(CE)分離后的兩種硒形態轉化為氫化物,然后再將氫化物引入到電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)中進行檢測。討論了鹽酸、硼氫化鈉的濃度和載氣流速對硒氫化物發生的影響,通過兩根PTFE管并列方式消除了體系的反壓,將優化的條件應用于Se的形態分析,RSD小于5%,檢出限低于3μg/L,結果令人滿意。
苯-丙-硅共聚物固相微萃取涂層制備及性能研究
申書昌 , 張維冰 , 付雙 , 柳彩云 , 李小龍
2007, 35(6): 865-868.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了苯乙烯-丙烯酸丁酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物,并對其結構進行了表征,對其熱穩定性、粘度、與纖維的結合能力等物理性能進行了測試。使用自制固相微萃取裝置,研究了該聚合物作為固相微萃取涂層的應用性能,對水中小分子烷基苯、氯苯、硝基苯進行了萃取實驗,將萃取結果與商品涂層萃取結果進行了比較,令人滿意。實驗數據表明,苯-丙-硅三元共聚物作為固相微萃取涂層性能優良。
卷煙主流煙氣人參皂苷的色譜分析
張洪飛 , 鄭毅男 , 賈桂燕 , 劉文春 , 梁世泉 , 黃樹永 , 谷超林
2007, 35(6): 869-872.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
通過提高卷煙主流煙氣中人參皂苷含量可達到增益的目的。研究了人參提取物及人參深加工提取物加入卷煙配方后,采用薄層色譜法檢測卷煙吸用時煙氣中是否含有人參皂苷,采用高效液相色譜法檢測單體人參皂苷在卷煙主流煙氣中的含量,同時測定煙氣中致癌物質苯并[a]芘、CO以及焦油的含量變化;經檢測,添加了人參提取物及深加工提取物的卷煙吸用后,煙嘴及主流煙氣中均有人參皂苷存在,且深加工提取物的含量高于一般提取物配方,同時深加工提取物配方煙氣中苯并[a]芘含量沒有增加,CO以及焦油的含量稍下降,感官質量評價優于空白對照。
聚四氟乙烯毛細管在線富集分離痕量釕(Ⅲ)及熒光測定
艾爾肯·依不拉音 , 陳堅 , 渡辺邦洋
2007, 35(6): 873-876.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
利用堿性條件下聚四氟乙烯毛細管(PTFE tube)對釕-鄰菲羅啉具有富集作用,建立了單道流動注射在線富集分離及檢測痕量釕的熒光分析法。本方法考察了毛細管壁、流速、pH值、溫度及掩蔽劑EDTA、干擾離子等因素對富集效果的影響。當濃縮液pH值為11.8,鄰菲羅啉濃度為1×10-4mol/L,濃縮和洗脫速度為3.8mL/min及EDTA的濃度為2×10-2mol/L時,獲得最佳結果。在優化的實驗條件下,該方法在0~50ng/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為0.8ng/L(S/N=3);RSD=2.1%(n=3)。
離線預富集電感耦合等離子體質譜法測定天然水體中溶解態硅
徐毅 , 瞿建國 , 張經
2007, 35(6): 877-879.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
以Mg(OH)2共沉淀和陽離子交換樹脂作為離線預富集方法,建立了天然水體中溶解態硅電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)測定方法。實驗采用NaOH作為Mg(OH)2沉淀引發劑,以共沉淀方式將溶解態硅元素從天然水體中分離富集,再利用陽離子交換樹脂將基體Mg2+清除,并對洗脫液流速、共沉淀堿度等條件進行優化選擇。結果顯示:Mg(OH)2共沉淀步驟可定量回收溶解態硅,控制溶液通過陽離子交換樹脂的速率可將硅元素與基體Mg2+完全分離而不會造成損失。不同基體的水樣的加標回收率為99%~105%,方法檢出限為4.5μg/L(3S,n=8),方法精密度RSD小于3%。
直鏈淀粉手性固定相分離馬來酸曲美布汀和昂丹司瓊對映體
潘永玉 , 于莉 , 郭云珍 , 寶爐丹 , 魏嵐 , 郭興杰
2007, 35(6): 880-882.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了馬來酸曲美布汀和昂丹司瓊對映體的高效液相色譜拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色譜柱,采用正相洗脫方式,考察了流動相中有機改性劑的種類和濃度、酸堿比(冰乙酸-三乙胺)、柱溫及流速等因素對對映體拆分的影響。確定了最佳拆分條件:分離馬來酸曲美布汀的流動相為正己烷-異丙醇-冰乙酸-三乙胺(97:3:0.1:0.3),流速為0.6mL/min;分離昂丹司瓊的流動相為正己烷-異丙醇-冰乙酸-三乙胺(70:30:0.2:0.4),流速為0.4mL/min,柱溫均為20℃。在上述色譜條件下,兩種手性藥物對映體達到基線分離。
高速逆流色譜法從秦艽地上部分制備分離龍膽苦苷
皇甫澤坤 , 倪士峰 , 孫文基
2007, 35(6): 883-886.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高速逆流色譜法分離純化秦艽地上部分中的龍膽苦苷。溶劑系統為V(氯仿):V(甲醇):V(水)=4:4:2,上相為固定相,下相為流動相,轉速為800r/min,流速為2mL/min。所得產物經LC-MS分析為龍膽苦苷,純度經高效液相色譜分析為94.0%(峰面積歸一化法)。在保證分離效果的前提下,增大進樣量,摸索制備分離龍膽苦苷的高速逆流色譜條件,為用高速逆流色譜法大量制備龍膽苦苷提供了一個可行方法。
萬古霉素手性固定相分離曼尼希堿類化合物對映體
畢玉金 , 楊晶 , 江坤 , 關瑾 , 李發美
2007, 35(6): 887-889.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
采用大環抗生素類萬古霉素手性固定相高效液相色譜法研究了一系列曼尼希堿類化合物的手性分離情況,并討論了流動相中有機相的種類和比例、緩沖鹽的種類和濃度、pH和柱溫對該類化合物手性分離的影響。最佳實驗條件為:乙腈:硝酸銨(35mmol/L,pH3.8)=15:85(V/V),柱溫15℃,流速0.6mL/min,檢測波長300nm;四氫呋喃:硝酸銨(20mmol/L,pH4)=15:85(V/V),柱溫15℃,流速0.6mL/min,檢測波長350nm。通過對比研究8種曼尼希堿類化合物的色譜行為,從結構上討論了化合物中各種官能團對手性分離的影響,并探討了手性分離的內在機制。
近紅外熒光探針天青A檢測DNA
胡敏 , 張鎮西 , 沈國勵 , 劉婭莉
2007, 35(6): 890-892.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
近紅外熒光探針天青A(AZ)可與DNA結合,結合常數為K=5.90×105L/mol,結合位點數n=0.94堿基對。利用在pH=8.0的tris-HCl緩沖體系中,DNA濃度與天青A的熒光強度呈線性關系,在近紅外區建立測定核酸的方法。其檢測下限為0.064mg/L;線性范圍為0.064~26mg/L(r=0.9942)。本方法具有測試簡單、背景干擾小、靈敏度高等優點。
反相高效液相色譜表征無定型聚芳醚酮(砜)成環解聚產物
王紅華 , 丁金英 , 陳天祿 , 周光遠
2007, 35(6): 893-896.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種反相高效液相色譜表征無定型聚芳醚酮(砜)成環解聚產物的新方法。采用島津VP-ODSC18反相色譜柱(150mm×4.6mm;5μm,i.d.),以四氫呋喃/水為流動相,流速1.0mL/min,梯度淋洗方式;254nm紫外檢測,由此方法可將全部同系物組分有效地分離并可準確給出產物中各環狀低聚體組分的百分含量。分析結果表明,酚酞聚醚酮、酚酞聚醚砜、雙酚A聚砜經成環解聚反應高產率得到環狀聚合體,最高成環率達97.57%。通過與激光質譜的比較證實了HPLC方法更適合于對成環解聚產物體系的表征。
常溫吹掃捕集-氣相色譜法測定海水中氧化亞氮
陳勇 , 袁東星 , 李權龍
2007, 35(6): 897-900.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了海水中氧化亞氮的常溫吹掃捕集-氣相色譜檢測方法。對吹掃捕集系統的條件進行了考察,優化結果如下:捕集溫度30℃,脫附溫度250℃,吹掃時間10min,吹掃氣流速20mL/min。等實驗條件進行了優化。本方法操作簡單、靈敏、重現;檢出限達2.8×10-10mol/L,標準工作曲線的線性相關系數大于0.9995(n=5);曲線斜率的相對標準偏差為2.8%(n=5);回收率為93.93%±3.1%(n=5)。用此方法測定了廈門近海表層海水樣品中氧化亞氮的濃度。
柱后光化學衍生熒光檢測高效液相色譜法測定2種新型肟醚類農藥
劉曉偉 , 梁婧 , 溫裕云 , 張金城 , 弓振斌
2007, 35(6): 901-904.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了柱后光化學衍生熒光檢測高效液相色譜法測定2種新型肟醚類農藥(硫肟醚、HNPC-A2005)的方法。在優化的流動相配比(V甲醇:V水=80:20)及流速(1.0mL/min)條件下,用配備ZORBAXSB-C18色譜柱、自制的光化學反應器及熒光檢測器的高效液相色譜儀對待測組分進行分離和測定。在最佳條件下,方法的檢出限分別為0.056mg/L(硫肟醚)、0.036mg/L(HNPC-A2005);線性范圍為0.090~5.0mg/L;相對標準偏差(0.1mg/L,n=8)分別為3.5%(硫肟醚)、0.8%(HNPC-A2005)。
評述與進展
流動注射編結反應器在線分離富集技術在原子光譜中的應用
吳宏 , 金焰 , 田野 , 畢樹平
2007, 35(6): 905-911.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了流動注射編結反應器在線富集技術在原子光譜中的研究進展,重點突出編結反應器富集的相關機理和不同富集方式的實際分析應用,并對流動注射編結反應器富集分離的應用前景進行了展望。引用文獻59篇。
分泌蛋白質組研究進展
張海婧 , 劉輝 , 呂麗艷 , 陳國強 , 李智立
2007, 35(6): 912-918.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
分泌蛋白質組是指組織、細胞等分泌的全部蛋白質。分泌蛋白主要分布于體液和細胞質胞漿中,參與許多重要的生命過程。分泌蛋白質組的研究主要涉及分泌蛋白的制備、多維色譜或二維凝膠電泳分離、質譜鑒定及生物信息學分析等。本文主要介紹了分泌蛋白的合成途徑、蛋白質組技術在分泌蛋白組研究中的應用、分泌蛋白組研究現狀及存在的問題等。
儀器裝置與實驗技術
倏逝波全光纖免疫傳感器的開發及性能研究
龍峰 , 施漢昌 , 何苗 , 朱安娜 , 馮麗霞
2007, 35(6): 919-923.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
利用倏逝波與熒光免疫分析原理,研制了一種倏逝波全光纖免疫傳感器。該系統利用單多模光纖耦合器,使得激發光的傳輸、熒光的收集與傳輸均通過光纖來實現,減少了系統的光學分離元件,結構簡單、緊湊、可實現儀器小型化;同時該系統光傳遞效率高、損耗低、信噪比高;單多模光纖耦合器和探頭之間采用可拆卸的連接結構,可以實現多種樣品的順序檢測。研究表明:光纖探頭的最佳錐角度為0.37;系統對Cy5.5熒光染料的檢測靈敏度可達到10-9mol/L;系統檢測Cy5.5標記的羊抗大鼠IgG的最低濃度為10μg/L,檢測時間為10min。
一種智能型阻垢劑性能快速評定裝置
曹生現 , 楊善讓 , 祝國強 , 陳立軍 , 劉豫峰
2007, 35(6): 924-928.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
針對我國目前指導水處理劑阻垢性能評定的化工行業標準HG/T 2160-1991——鼓泡法及其評定設備的不足,基于國外上世紀末提出的電導滴定法,研制了一種一體化智能型阻垢劑性能的快速評定裝置。該裝置基于微機技術應用平臺,實現了水處理劑阻垢性能評定的全程自動化:建立了滴定過程中電導率——滴定液容積變化曲線突降點位置的預測算法和相應軟件,奠定了阻垢效果的智能評定基礎;研制了數據采樣間隔自動跟蹤、匹配蠕動泵轉速的自動滴定裝置,提高了滴定分辨率和拐點位置確定精度;自制了高靈敏度、高精密度的半導體溫度傳感器及其測點位置調節部件,消除了滴定過程中溫度對檢測評定的干擾;定量確定了測定池系統表面積垢對檢測評定的影響,擬定了相應清洗程序。與現有各評定方法和設備相比,本儀器的精準度高、重復性好、評定快捷、操作簡便、容重小、能耗小,能更好滿足水處理劑生產企業和眾多行業用戶對水處理劑阻垢性能評定的需求,有望成為鼓泡法評定設備的換代產品。
來稿摘登
腐竹中甲醛的亞臨界水快速提取方法研究
楊海 , 張春偉 , 莫玉琳 , 梁向輝 , 陸曉華
2007, 35(6): 929-929.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
在食品中摻入過量甲醛和吊白塊(甲醛亞硫酸氫鈉),不但破壞了食品的營養成分,而且會使人產生不良反應。因此食品中甲醛和吊白塊的檢測受到了高度關注。為了將樣品中的甲醛有效地提取出來,同時為了使吊白塊分解生成甲醛以便測量,食品中甲醛和吊白塊的測定首先要進行樣品前處理。目前國內采用的樣品前處理方法主要是農業部頒布的蒸餾法NY5172-2002。乙酰丙酮法靈敏度較低但抗干擾能力較強,在食品檢測領域應用廣泛。
高效液相色譜法測定茶葉中游離糖的含量
曾曉雄 , 李雅萍 , 孫怡 , 葉紅 , 劉俊 , 向小麗 , 王克其
2007, 35(6): 930-930.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
茶葉中的游離糖不僅是構成茶葉滋味的主要成分,給茶湯帶來甜醇的味道,而且在茶葉加工過程中可發生非酶促褐變作用,生成相應的醛類和吡咯類、吡嗪類等含氮化合物,因而對于茶葉的色澤和香氣的形成有重要影響。目前茶葉游離糖含量的測定主要采用蒽酮比色法,但該法測定準確度不高,而且測定的是游離糖總量。已有人用離子色譜法測定了綠茶中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量,但該法需要昂貴的儀器設備。高效液相色譜(HPLC)已廣泛應用于食品成分的分析,但HPLC用于茶葉游離糖含量測定的報道很少。本研究利用HPLC和Sugar-D色譜柱,建立了HPLC分析茶葉中游離糖含量的方法,并對綠茶、烏龍茶、紅茶和普洱茶中游離糖的含量進行了測定與比較。
石墨爐原子吸收直接測定蜂膠中鉛
李公海 , 沈崇鈺 , 蔣原 , 吳斌 , 陳惠蘭 , 趙增運 , 郭玲 , 丁濤 , 徐錦忠 , 沈偉健
2007, 35(6): 931-931.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
蜂膠是蜜蜂從植物幼芽及樹干上采集的樹脂并混入蜜蜂上腭腺分泌物和蜂蠟等形成的具有粘性的天然膠狀物質。蜂膠化學成分復雜,其中主要有黃酮類化合物、酚酸、酯、脂肪酸等化合物,由于蜂膠臨床上具有顯著抗菌、抗癌、提高機體免疫力等醫療保健作用,在國際上被譽為“紫黃金”。但蜂膠中重金屬Pb一直為人們所關心,蜂膠中Pb可能來源于大氣、提取及加工過程中。通常檢測Pb要先對樣品進行消化,本實驗研究一種快速、簡便和準確的測定蜂膠中Pb的方法,用無水乙醇溶解蜂膠直接用于石墨爐原子吸收測定并與國家標準方法比較測定,結果滿意。
高效液相色譜熒光檢測法測定食品中的特丁基對苯二酚
徐琴 , 林洪 , 江志剛 , 牟志春 , 湯志旭
2007, 35(6): 932-932.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
特丁基對苯二酚(TBHQ)是一種油溶性抗氧化劑,廣泛用于食用油脂,能阻止或延遲油脂氧化變質,目前已在美國等20多個國家使用。因其具有一定的急性毒性和慢性致癌作用,各國對TBHQ的使用都有嚴格的限量規定,而在日本TBHQ尚未批準作為油脂抗氧化劑,并以此作為一種技術壁壘手段,要求方法檢出限值達到1mg/kg。我國對油脂及其制品中抗氧化劑TBHQ的測定有薄層法、比色法、氣相色譜法和高效液相色譜法等,但這些方法檢出限值均不足以適應油脂制品輸日新形勢的需要,也有報道采用GC/MS測定TBHQ檢出限可在1mg/kg以下,但方法樣品前處理復雜,且儀器昂貴不便于推廣。
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