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2007年35卷5期

研究報告
光膠做擋光層的紫外光刻掩膜用于高聚物芯片表面選擇性光化學改性
孔泳 , 陳恒武 , 云曉 , 郝振霞 , 方肇倫
2007, 35(5): 623-627.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
紫外光譜研究表明,AZ正性光膠當厚度大于10μm時,在200~285nm的紫外光區幾乎不透光。本研究據此研制了一種以固化后的AZ光膠做擋光層、石英玻璃做底板的紫外光刻掩膜。應用AZ光膠掩膜對聚碳酸酯(PC)表面進行以低壓汞燈(主要輻射254nm紫外光)為光源的選擇性光化學改性,在光照區域形成化學鍍所需的催化中心后,采用化學鍍技術,在PC毛細管電泳芯片上制備安培檢測用的集成化金微電極。本掩膜材料簡單,制作方便,無須潔凈實驗室和貴重的設備,成本低廉。
基于磁性微球的固定化金屬親和載體及其在蛋白質/多肽純化中的應用
石若冰 , 張志超 , 陳磊 , 萬謙宏
2007, 35(5): 628-632.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
采用模板法制備的單分散磁性硅膠微球,經過表面修飾偶聯上亞氨基二乙酸(IDA),與過渡金屬離子Cu2+螯合,制成一種新型的磁性固定化金屬親和純化載體。用牛血清白蛋白(BSA)作為模型進行磁性固定化金屬親和吸附蛋白的研究,結果表明,BSA在磁性親和載體上的吸附可用Langmuir吸附方程描述,對BSA的飽和吸附量為90mg/g。將磁性親和載體用于帶有組氨酸標簽的鎮痛抗腫瘤多肽(analgesic-antitumorpeptide,AGAP)純化,在未經過濾的細胞裂解液中可以將AGAP一步純化,非特異性吸附低,操作簡便,完全適用于含有組氨酸標記的重組多肽或蛋白的分離純化。
固相萃取柱上衍生氣相色譜-質譜法測定水中烷基酚
楊佰娟 , 蔣鳳華 , 徐曉琴 , 陳軍輝 , 黎先春
2007, 35(5): 633-637.
[摘要](161) [FullText PDF](1)
摘要:
以烷基酚(APs)主要降解產物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)為研究對象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、氣相色譜-質譜(GC-MS)法測定水中APs的分析方法。以C18柱為固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)為硅烷化試劑,設計五因素四水平正交實驗L16(45),對衍生化影響因素、衍生化溶劑、衍生化時間以及SPE主要影響因素pH值、鹽度和洗脫劑進行優化;在優化條件下,方法的回收率(高于80%)和重現性(RSD低于10%)結果令人滿意,4-t-OP和4-n-NP的儀器檢出限分別為3.35ng/L和6.38ng/L。采用建立的方法,回收率略高于傳統的SPE萃取衍生法,具有有機溶劑用量少,方法簡單快速、靈敏度高的特點,適用于河水和海水中痕量烷基酚的快速測定。
葡萄球菌腸毒素B基因的膜片電極支撐雙層類脂膜核酸傳感器的研究
劉楠 , 高志賢
2007, 35(5): 638-642.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究用膜片電極支撐雙層類脂膜(BLMs)核酸傳感器,檢測葡萄球菌腸毒素B(SEB)基因。BLMs在膜片鉗尖端形成后,傳感器的檢測電流大小和施加的電壓成正比。通過在BLMs上固定針對SEB基因特異的直鏈十二烷烴鏈(0~273.65μg/L)修飾的單鏈寡核苷酸(C12-ssDNA)探針與膜片鉗系統一同構建成膜片電極支撐BLMs核酸傳感器。電流大小與探針的濃度呈正相關,線性回歸方程I=5.49+2.94C;相關系數r=0.9962。SEB基因濃度在20~5000μg/L范圍時,檢測的電流信號與SEB基因濃度的自然對數呈負相關,線性回歸方程I=1103.26-103.62lnC,相關系數r=0.9977;同時,核酸傳感器有很好的特異性,與不產SEB的金葡菌屬、其它食物中毒菌的基因組DNA和空白對照組反應無明顯電信號響應。應用原子力顯微鏡對BLMs表面微觀結構、ssDNA固定于BLMs上和BLMs上雜交洗脫后的表面微觀結構進行觀察。本研究構建的膜片電極支撐BLMs核酸傳感器為SEB基因的檢測提供了一種快速、靈敏、特異性強的方法。
頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法測定廢水中痕量揮發性烷基硫化物
甘莉 , 黃玉明
2007, 35(5): 643-647.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了頂空固相微萃取(HS-SPME)和氣相色譜/質譜(GC/MS)聯用測定人工濕地廢水中的痕量揮發性烷基硫化物的方法。針對廢水中兩種主要的揮發性烷基硫化物(二甲基硫、二甲基二硫),詳細研究了萃取纖維頭的種類、萃取時間、萃取溫度、pH值、離子強度、樣品量及解析條件對HS-SPME的影響。載氣為高純氦氣,流速為1.0mL/min,色譜柱為DB-5ms毛細管柱(0.25μm,30m×0.32mm),柱溫:25℃(5min) 40℃(1min) 60℃(5min);在優化的實驗條件下,本法測定二甲基硫及二甲基二硫的線性范圍分別為10~10000ng/L和1~10000ng/L;檢出限(3σ)分別為1.9ng/L和1.8ng/L;相對標準偏差小于10%;回收率分別為81.0%~94.6%和84.0%~100.9%。用二乙基硫為內標物質,將本法用于人工濕地廢水中主要的烷基硫化物二甲基硫和二甲基二硫的測定,獲得滿意結果。
靶細胞提取和高效液相飛行時間質譜聯用分析預測丹參中的活性成分
董倩倩 , 李萍 , 宋越 , 畢志明
2007, 35(5): 648-652.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立靶細胞提取和與高效液相飛行時間質譜聯用(HPLC-ESI/TOFMS)分析相結合進行丹參活性成分研究的方法,對丹參中可能的活性成分進行了推測。將靶細胞和丹參樣品一起孵育培養,根據活性成分可以與靶細胞膜有特異性的結合或者進入靶細胞內的原理,用HPLC-MS方法對培養后細胞破碎液中的成分進行分析。從加藥Raw264.7細胞和Ecv304細胞破碎液中檢測到丹參素、原兒茶醛、咖啡酸、丹酚酸D、紫草酸、迷迭香酸及丹酚酸B7種丹參中成分,在加藥的HL7702細胞破碎液中檢測出丹參素、原兒茶醛、咖啡酸及丹酚酸B4種丹參中的水溶性成分。結果顯示:細胞破碎液中檢測的成分為丹參在靶細胞中有吸收的成分,本方法可用于預測中藥中的活性成分。
一種高選擇性固相萃取劑的合成及對汞(Ⅱ)的分離富集特性
吳春來 , 樊靜 , 魏婭方
2007, 35(5): 653-657.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了二甲酚橙鍵合硅膠(SGMXO)固相萃取劑,研究了它對常見重金屬離子的分離富集行為,發現對水中痕量Hg2+有較好的選擇性分離富集效果。系統考察了溶液的pH、過柱流速、洗脫液濃度及流速、柱始漏量及不同金屬離子對Hg2+的定量回收的影響。在pH=1.0條件下,可在Cd2+、Pb2+、Cu2+、Mn2+等多種性質相近的金屬離子存在時,對Hg2+進行選擇性分離富集。所合成的固相萃取劑在使用50次后仍能重復出實驗現象。該法用于對實際樣品中Hg2+的分離富集,回收率在99%以上。
定量聚合酶鏈式反應研究新疆小河古代樣本的DNA
謝承志 , 崔銀秋 , 李春香 , 蔡大偉 , 王海晶 , 朱泓 , 周慧
2007, 35(5): 658-662.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
利用定量聚合酶鏈式反應來檢測PCR起始階段的古DNA模板數是鑒定古DNA保存狀況以及確保其真實性的有效方法之一。采用SYBRgreenI法對距今3800年左右的新疆小河墓地出土的5例樣本線粒體DNA的3個不同長度片段(138bp、209bp和363bp)及核DNA(AMG基因)進行定量。線粒體DNA定量結果顯示:小河樣本古DNA擴增效率與擴增序列長度成負相關性,只有138bp的結果高于每微升150拷貝。雖然大部分小河樣本的AMG基因定量結果都在30拷貝以內,仍然可以進行核DNA的STR或SNP分析。本實驗首次通過定量PCR的方法,證明在同一個體中的牙齒中的DNA拷貝數要高于骨骼中的。
單掃描極譜法測定土壤、蔬菜、水樣中痕量氟
陳文 , 汪模輝 , 李錫坤 , 李東升 , 王以明 , 趙鳳香
2007, 35(5): 663-666.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用三電極系統,在0.08mol/L鹽酸條件下,利用氟對鋯(-水楊基熒光酮(SAF)-十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)三元絡合體系的競爭抑制,用單掃描極譜法測定多樣品中的痕量氟。最佳底液條件是:0.8mg/LZr(-1.4×10-4mol/L(SAF)-8.0×10-6mol/L(CTMAB)。其起始電位為-0.25V,峰電位在-0.65V(vs.SCE)左右,測氟的線性范圍為40~640μg/L。檢出限為2.0μg/L。本方法具有反應快、重現性好、檢測靈敏、選擇性好、操作方便的特點。本法適用于土壤,水樣及蔬菜中微量氟的測定。用單掃描極譜法研究了氟的極譜行為,證明了該波為不可逆還原吸附波,討論了電極反應機理。
電泳/質譜技術研究鯊魚肝鐵蛋白及亞基多聚體特性
陳平 , 黃河清 , 林慶梅 , 陳旭 , 黃慧英
2007, 35(5): 667-671.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
改良鯊魚肝鐵蛋白(liverferritin of sphyrna zygaena,SZLF)分離技術,并結合非變性梯度聚丙烯酰胺凝膠電泳(NGPAGE)制備質譜純SZLF,以維系鐵蛋白分子和它的亞基之間的作用類型,供研究鐵蛋白結構與功能。實驗結果表明,SZLF由分子量約為20kDa的單類型亞基組成。SZLF和它的亞基均組成不同的聚合體。聚合體類型和聚合數目與鐵蛋白亞基和分離介質有關。MALDI-TOF質譜儀的激光和基質協同能有效解吸SZLF中的亞基成為準分子離子,并供質量分析,其亞基特征質譜峰m/z值分別為10889.35和22030.45,確定為帶雙電荷[M+2H]2+和單電荷[M+H]+的SZLF亞基分子量。SDS-PAGE和變性IEF技術研究指出,形成不同聚合態的SZLF,其分子之間的相互作用強度高于SZLF亞基自身,難以通過MALDI-TOF質譜技術測定其亞基的結構信息。盡管SZLF由單類型亞基組成,但它能通過聚合體和自身亞基之間的相互作用差異性發揮極其重要的生理功能。
活性染料與蠶絲親核基團反應性能的高效液相色譜分析
邵敏 , 邵建中 , 劉今強 , 鄭今歡
2007, 35(5): 672-676.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了活性染料與蠶絲親核基團反應性能的反相離子對高效液相色譜(HPLC)的分析方法。重點探討了蠶絲纖維上不同親核基團的模擬物選用、HPLC色譜條件的優化、色譜峰的定性與定量分析。結果表明:選用異丙胺、對甲酚和甲醇分別模擬蠶絲絲素上的氨基、酚羥基和醇羥基,在優化的HPLC色譜條件下(安捷倫C18柱,柱溫30℃,流動相為乙腈-2mmol/L四丁基溴化胺-0.05mol/L醋酸胺溶液,流速0.9mL/min),可有效地分離活性染料、水解染料及其與模擬物的反應產物,定性定量地分析活性染料與蠶絲上不同親核基團的鍵合性能;用活性染料在可見光區的最大吸收波長作為檢測波長,可直接用峰面積定量,分析結果準確度和精密度較高。
脂多糖與生物分子的相互作用及動力學分析
楊帆 , 楊秀榮
2007, 35(5): 677-680.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
脂多糖(LPS)是構成革蘭氏陰性細菌細胞外壁的主要成分,是一種熱穩定的毒素。脂多糖與某些生物分子形成復合物,從而引發毒性反應。本研究應用基于表面等離子體共振(SPR)原理的生物傳感技術,對脂多糖與幾種生物分子之間的相互作用進行了動力學分析。采用氨基偶聯法在CM5傳感片上固定生物分子,LPS溶液注射于固定的傳感片上,測得脂多糖與人血清白蛋白、血紅蛋白、殼聚糖以及溶菌酶的親和常數kA分別為2.36×107、2.03×108、7.58×106、2.82×104L/mol,而與鐵蛋白之間沒有結合。
聚合物整體柱微萃取與高效液相色譜聯用檢測水性化妝品中的性激素
文毅 , 汪穎 , 周炳升 , 徐盈 , 馮鈺锜
2007, 35(5): 681-684.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了水性化妝品中睪酮、甲基睪酮和孕酮的聚合物整體柱微萃取和高效液相色譜聯用檢測方法。聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛細管整體柱作為萃取介質,表現出較大的萃取容量。實驗優化了影響萃取效率的參數,包括萃取流速、樣品溶液pH值、鹽濃度以及有機相含量。樣品經過磷酸鹽溶液稀釋和過濾后便可直接進行萃取分析。睪酮、甲基睪酮和孕酮在10~1000μg/L的濃度范圍內具有良好的線性關系,相關系數均大于0.996;它們的檢出限分別為2.3,2.8和4.6μg/L;日內及日間相對標準偏差分別小于7.7%和7.5%。本方法已成功地應用到實際樣品檢測中,3種性激素的加標回收率為83%~119%。
壓電-紅外光譜-電化學聯用技術研究鄰氨基苯酚聚合過程及其膜的性質
張友玉 , 王美玲 , 劉美玲 , 楊琴 , 謝青季 , 姚守拙
2007, 35(5): 685-690.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種現場壓電傳感-紅外反射光譜-電化學三維聯用技術,并應用該技術現場監測了聚鄰氨基苯酚在金電極上的沉積過程,研究了鄰氨基苯酚的電氧化和電聚合性質以及聚鄰氨基苯酚聚合膜在酸性介質中的電化學性質,同步獲取并討論了聚合膜質量、離子摻雜行為和聚合膜的化學結構變化等信息。結果表明,該技術有望廣泛用于多種電極表面過程研究。
研究簡報
凝血酶時間法測定家兔尿液及膽汁中r-水蛭素
閻宇輝 , 王一楠 , 韓國柱 , 任洪燦 , 周峰 , 羅軼 , 陳曉芳 , 姜偉
2007, 35(5): 691-694.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種生物測定法---凝血酶時間法(TT法)以測定家兔尿液及膽汁中的r-水蛭素(r-Hirudin,rH),從而為rH的排泄動力學研究提供測定方法學。本方法依據rH的抗凝血酶活性,以logTT延長率對rH濃度構建標準曲線。家兔尿液或膽汁10μL,依次加入40μL空白兔血漿、50μLTris-HCl緩沖液(pH7.4),以及50μL濃度為5U/mL的凝血酶溶液,由血凝儀記錄凝血時間并計算凝血時間延長百分率,從標準曲線求出待測尿液及膽汁中的rH濃度。TT延長百分率(y)經對數轉換與尿液或膽汁中rH濃度(x,mg/L)呈線性相關(r>0.99),線性范圍0.49~2.50mg/L;檢出限為0.49mg/L。高、中、低三種濃度rH尿及膽汁標準溶液日內及日間精密度(RSD)均<10%,方法回收率>95%,稀釋回收率>91.9%,室溫及-20℃保存至少8h及半月內穩定。應用上述方法測定家兔靜脈注射rH后尿及膽汁藥物濃度以及研究尿藥排泄動力學,均表明本研究建立的TT法精密度和回收率高,結果準確可靠,符合藥動學要求。
鐵(Ⅲ)-4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚絡合物光化學還原反應的研究
吳小華 , 繆吉根 , 陳建榮
2007, 35(5): 695-699.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性溶液中,Fe3+-PAR絡合物可發生光化學還原反應生成Fe2+-PAR絡合物。研究了溶液酸度、光強度、有機酸、PAR溶液濃度對Fe3+-PAR絡合物光化學還原反應的影響,并對反應機理作了初步探討。在pH4.5HAc-NaAc緩沖溶液中,PAR濃度為1.8×10-4mol/L,125W高壓汞燈照射15min,Fe3+-PAR絡合物的光化學還原反應趨于完全。Fe2+濃度在0.12~3.2mg/L范圍內符合比爾定律;檢出限為0.025mg/L。
沙門氏菌全細胞的熱裂解氣相色譜-質譜分析
郭愛玲 , 鄭華英 , 馬愛民 , 余功保 , 呂均 , 秦巧玲 , 王震
2007, 35(5): 700-702.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究探討了一種新型的快速檢測食源性病原菌的方法。該方法應用熱裂解氣相色譜-質譜技術(pyrolysis-gas chrom atography-mass spectrometry,Py-GC-MS)對食源性致病菌沙門氏菌進行了分析。通過對影響總離子流色譜圖條件(熱裂解條件、色譜條件、質譜條件)的研究,得到了滿意的實驗結果。結果表明:沙門氏菌全細胞在裂解溫度600℃,時間為10s,離子源溫度220℃,電離方式為EI,電離能為60eV的條件下可得到清晰的總離子流色譜圖,同時對部分裂解產物的結構進行了鑒定。該方法快速、簡便,可為研究快速鑒定致病菌提供新的技術手段。
液相色譜-脈沖安培電化學法測定硫酸卡那霉素中各組分含量
習玲玲 , 朱巖
2007, 35(5): 703-706.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種用反相離子對液相色譜(LC)分離,以金電極為工作電極的脈沖安培電化學法(PAD)直接檢測硫酸卡那霉素中主要組分及雜質含量的分析方法。流動相為0.033mol/L草酸、0.012mol/L七氟丁酸、105mL/L乙腈,用稀NaOH調節pH至3.4。考察了各色譜參數對分離測定的影響。實驗證明,本方法不需要衍生化,可直接檢測硫酸卡那霉素。與報道的其它方法相比,本方法不僅能使硫酸卡那霉素中的卡那霉素A、B得到了很好的分離,還分離出了其它一些未能確證的組分。如用質譜法等對未知組分進行確證后,對硫酸卡那霉素原料藥、注射液、滴眼液及獸藥等實際樣品中的卡那霉素各組分進行測定。可望成為一種標準分析方法。
熒光相圖法研究豬胰腺α-淀粉酶在脲和鹽酸胍溶液中的去折疊過程
師江波 , 邊六交 , 董發昕
2007, 35(5): 707-710.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
用熒光相圖法分別研究了脲和鹽酸胍誘導的豬胰腺α-淀粉酶的去折疊過程。實驗結果表明,當脲作為變性劑時,無論變性體系中有無還原劑2-巰基乙醇存在,豬胰腺α-淀粉酶的去折疊過程均只出現一個部分折疊中間體,符合“三態模型”;當鹽酸胍作為變性劑時,若變性體系中存在還原劑2-巰基乙醇,豬胰腺α-淀粉酶的去折疊過程符合“三態模型”,而若變性體系中不存在還原劑2-巰基乙醇,豬胰腺α-淀粉酶的去折疊過程會出現兩個部分折疊中間態,此過程符合“四態模型”。
工作場所空氣中乙基戊基甲酮的測定
黃淑蓮 , 阮小林 , 張子群 , 謝玉璇 , 張愛華
2007, 35(5): 711-713.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了空氣中乙基戊基甲酮的氣相色譜測定方法。空氣樣品用硅膠管采集,甲醇解吸、INNOWAX毛細管柱分離,氫火焰離子化檢測器(FID)檢測。在本法的測定條件下,乙基戊基甲酮在5~1000mg/L濃度范圍內有良好的線性響應,相關系數r=0.99987,相對標準偏差RSD<2.1%。本法檢出限為1mg/L(S/N≥3);最低檢出濃度為0.7mg/m3(采樣體積1.5L)。用硅膠管采集空氣中的乙基戊基甲酮,采樣效率為99.6%~99.9%,甲醇的解吸效率為97.1%~98.2%,乙基戊基甲酮在硅膠管中最少可穩定7d。本方法可滿足工作場所空氣中乙基戊基甲酮的短時間接觸濃度和時間加權平均濃度的監測。
柱前衍生化法分離3-羥基丁酸乙酯光學異構體
施介華 , 程向煒 , 周亮 , 嚴巍
2007, 35(5): 714-718.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用三氟乙酸酐柱前衍生化在β-環糊精毛細管柱(CyclodexB)上分離3-羥基丁酸乙酯光學異構體。考察了衍生化反應條件對3-羥基丁酸乙酯衍生化反應的影響,柱溫對3-羥基丁酸乙酯衍生物3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯光學異構體分離的影響。通過光學異構體分離過程中的熱力學參數的計算,探討光學異構體分離過程的驅動力。實驗結果表明,當三氟乙酸酐與3-羥基丁酸乙酯的摩爾比為5:1時,室溫下反應5min,3-羥基丁酸乙酯可定量轉化成3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯;在柱溫為62℃時,3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯光學異構體的分離因子(α)和分離度(R)分別為1.02和1.26。而且,3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯光學異構體的拆分過程主要是一個焓驅動的過程,且β-環糊精表面與3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯之間的相互作用在其分離過程中起了重要作用。
中藥中有機酸成分快速甲酯化方法的研究
池玉梅 , 于生 , 許黎君 , 武露凌
2007, 35(5): 719-722.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
以中藥材貓爪草為分析對象,研究了簡便快速分析中藥中有機酸成分的方法。方法以10%硫酸甲醇-苯(1:1)溶液為甲酯化試劑,利用微波輔助直接甲酯化藥材,在微波功率600W、壓力0.2MPa的條件下,反應1min即完成對藥材中有機酸的甲酯化;采用氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用技術進行分析,檢出有23個色譜峰;經NIST2000標準譜庫檢索,識別了18種有機酸(占總峰面積的96.79%),并用對照品進行了驗證。對不同來源的貓爪草藥材進行分析,檢出有20個共有峰,經方法學驗證,符合指紋圖譜的檢測要求。
二氧化錫氣體傳感器快速檢測揮發性有機化合物
張西咸 , 李海洋
2007, 35(5): 723-726.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
論述了將SnO2氣體傳感器作為便攜式氣相色譜檢測器,重點是揮發有機化合物(VOCs)檢測方法的可行性研究。SnO2氣體傳感器的動態范圍103;最小檢測濃度(苯)8.12×10-4g/L、面積重現性<6%,取得了較滿意的結果。對SnO2氣體檢測器的加熱電壓、溫度特性和快速檢測指標作了基本分析和考察,最后將SnO2氣體傳感器和FID檢測器進行了初步比較。實驗表明,將其作為專用便攜色譜檢測器,可以基本滿足快速分析應用的要求。
某些酚類的高溫液相色譜行為
富玉 , 宋瑞娟 , 石宏宇 , 龍遠德 , 黃天寶
2007, 35(5): 727-730.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高溫液相色譜系統,在高溫條件下,采用甲醇-水作為流動相,在PolymerxRP-1聚合物(PS-DVB)色譜柱上考察了6種酚類樣品的色譜行為。實驗條件:溫度40~160℃,流速0.2~5.5mL/min,流動相中甲醇濃度范圍40%~80%。考察了溫度、流速和流動相組成對酚類樣品的保留、分辨、柱效和系統壓力的影響,探討了酚類樣品在聚合物柱上的熱力學行為。溫度升高2.35℃大約相當于流動相中甲醇濃度增加1%,可以通過改變色譜柱溫度調節樣品保留和改變選擇性。柱溫升高,降低了流動相的粘度,允許在高溫條件下使用較高的流速實現快速分離。在160℃、V(甲醇):V(水)=40:60,為流動相和3mL/min流速條件下,可于2.5min內實現6種酚類的完全分離。
酶催化分光光度法測定蛋白質
宋桂蘭 , 任皞 , 賈素貞 , 顧艷春 , 田永福
2007, 35(5): 731-734.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
基于血清白蛋白對辣根過氧化物酶(HRP)催化H2O2氧化鄰苯二酚紫的反應具有強烈的抑制作用,建立了一種測定血清白蛋白的新方法。在優化的實驗條件下:pH4.0NaAc-HAc緩沖介質,(30±0.2)℃恒溫反應10min,以430nm為測定波長,本方法測定牛血清白蛋白(BSA)線性范圍為(0.4~5.0)×10-7mol/L;檢出限為8.6×10-9mol/L。以穩態速率法測定了米氏常數(Km)和米氏速率(Vm),確定其抑制類型為競爭性抑制。方法用于人血清樣品中蛋白質的測定,操作簡便,靈敏度高,選擇性好,結果滿意。
甲基異丁酮碘萃合物-水界面上的循環伏安法間接測定水溶液中氧化性金屬離子
謝少艾 , 賈金平
2007, 35(5): 735-738.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
利用甲基異丁酮(MIBK)作為萃取劑,等體積法將水中的碘萃取到有機相中,微量進樣器將20~40μL有機溶液注入玻璃微管中,使它處于界面上。利用經典的三電極系統研究該有機相在液/液界面的伏安特性。實驗結果表明,該過程是一個受擴散控制的不可逆過程。有機相中碘的含量和峰電流大小在一定范圍內成正比。利用這一特性可以間接測定水溶液中具有氧化性的金屬離子(如Cr2O72-、Cu2+等)的含量,檢出限為10-5mol/L。
含羞草中新黃酮碳苷的結構鑒定
袁珂 , 賈安 , 呂潔麗 , 朱建鑫
2007, 35(5): 739-742.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了海南含羞草(Mimosapudica)的化學成分,利用DiaionHP-20、ToyopearlHW-40、MCI-GelCHP-20、SephadexLH-20、RP18及硅膠等柱色譜法對海南含羞草成分進行分離純化。根據理化性質和波譜方法(1H-NMR、13C-NMR、1H-1HCOSY、HSQC、HMBC、ESI-MS、IR等)鑒定化合物的結構。結果表明,新化合物為5,7,3',4'-四羥基-6-C-[β-D-芹糖-(1→4)]-β-D-葡糖黃酮碳苷;另一已知化合物5,7,4'-三羥基-8-C-β-D-葡糖黃酮碳苷為首次從該植物中分離得到。
流動注射化學發光法測定3種氟喹諾酮類藥物
李銀環 , 呂九如
2007, 35(5): 743-746.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
研究發現,氟喹諾酮類藥物對可溶性Mn(-甲醛化學發光體系有強烈的增敏作用,結合流動注射技術,建立了3種氟喹諾酮類藥物諾氟沙星、氧氟沙星和環丙沙星的流動注射化學發光新方法。在優化的實驗條件下(2×10-4molMn(-3%甲醛-3mol/L磷酸),本方法測定諾氟沙星、氧氟沙星和環丙沙星的線性范圍分別為1.0×10-7~1.0×10-5mol/L,1.0×10-7~1.0×10-5mol/L和3.0×10-7~5.0×10-5mol/L;檢出限分別為3×10-8mol/L,3×10-8mol/L,1×10-7mol/L;相對標準偏差(5.0×10-6mol/L氟喹諾酮類藥物,n=11)分別為2.6%,1.6%和2.8%。該方法已用于諾氟沙星膠囊中諾氟沙星的含量測定。
基于分數階微分的重疊伏安峰分離方法
李遠祿 , 于盛林 , 鄭罡
2007, 35(5): 747-750.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
根據特定峰信號微分的極值和過零點隨著微分階數的變化而改變,建立了峰信號的極值和過零點與其相應微分階數的關系式。利用這些關系式建立的估計器Ⅰ和估計器Ⅱ,可以用來估計Gaussian峰、Lorentzian峰和Tsallis峰信號的特征參數,為定量分析重疊峰信號提供了一種新的方法。首先,利用分數階微分器獲得特定峰信號的分數階階微分;然后,利用估計器Ⅰ和估計器Ⅱ提取這些特征峰信號的特征參數。對于未知重疊峰信號,采用Tsallis峰作為子峰模型進行重疊峰信號分離,仿真和實測重疊峰信號分離實驗表明本方法簡單高效。
電化學發光-聚合酶鏈式反應方法檢測胰腺癌中K-ras基因點突變
朱德斌 , 邢達 , 唐亞兵 , 周小明
2007, 35(5): 751-753.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
發展了一種可用于快速檢測胰腺癌中K-ras癌基因點突變的電化學發光-聚合酶鏈式反應(ECL-PCR)分析方法。該法采用三聯吡啶釕標記的上游引物和生物素標記的下游引物對目的片段進行PCR擴增;再采用限制性內切酶MvaI對擴增產物進行酶切。由于野生型樣品和突變型樣品間存在酶切位點的變化,其中只有野生型樣品能被切斷;通過生物素與鏈霉親和素包被的磁珠連接,將生物素標記的DNA片段收集到檢測池中,進行電化學發光檢測。采用該法對13例胰腺癌組織中的K-ras癌基因第12位密碼子進行點突變分析,只需要10μL樣品、20min孵育時間和30s采集時間,就可得出其中有12例存在點突變,點突變率為92.3%。本方法操作簡便、安全、快速、靈敏,可用于檢測任何一種導致限制性內切酶位點改變的基因點突變。
評述與進展
表面等離子體共振技術在電化學反應過程研究中的應用
李風華 , 單長勝 , 楊貴福 , 牛利
2007, 35(5): 754-759.
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摘要:
簡述了表面等離子體共振(SPR)的基本原理,并綜述了表面等離子體共振技術在電化學反應過程中的應用。SPR技術可以無需任何標記原位實時地檢測分子間的相互作用,也可用于連續監測吸附/脫附和締合/解離過程。表面等離子共振光譜(SPRS)與電化學技術結合可用來同時表征和處理電極/溶液的界面,在電化學摻雜/去摻雜過程、吸附/脫附反應的研究、痕量物質的檢測、薄膜厚度、介電常數的測定等方面的應用已取得了很大的進展。
蛋白質相互作用的研究方法
孫宇 , 賈凌云 , 任軍
2007, 35(5): 760-766.
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摘要:
生物體的生理功能主要由細胞中的蛋白質控制和調節。其中,多數蛋白質是通過與配體結合或是作為蛋白質復合物中的一部分參與細胞的代謝過程。因此,研究蛋白質間的相互作用是理解生命活動的基礎。本文對現有蛋白質相互作用的研究方法和技術進行了評述。
儀器裝置與實驗技術
高聚物微流控芯片鎳陽模的簡易加工技術
呂春華 , 殷學鋒 , 陸平
2007, 35(5): 767-771.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種簡便快速制作高聚物微流控芯片鎳陽模的新方法。采用拋光鎳片作為電鑄基底,涂覆SU-8光膠層后,光刻得到SU-8微結構。以鎳基片作為陽極,用16~30A/dm2的電流密度電解刻蝕5min,清除SU-8微結構間隙底部鎳片表面的氧化物,并刻蝕得到10~20μm深的凹坑,有效地提高了隨后電沉積鎳結構和基底鎳片間結合力。利用SU-8微結構作為電鑄模板,以鎳基片作為陰極,電鑄5h后制得了微結構傾角為83°深寬比較大的鎳陽模。實現了在普通化學實驗室中長壽命鎳陽模的制作。用熱壓法制得500多片聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)聚合物芯片,并成功用于DNA片段的分離。
532nm激光誘導熒光毛細管陣列電泳儀的研制
劉開穎 , 汪俊 , 王輝 , 白吉玲 , 王利
2007, 35(5): 772-774.
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摘要:
基于共聚焦激光誘導熒光檢測技術,研制了一臺旋轉掃描高效毛細管陣列電泳裝置。以波長為532nm的半導體二極管激光器作為激發光源,多根毛細管陣列采用圓形布局,微型高速直流電機帶動旋轉反射鏡進行激光掃描,加快了數據采集的速度;采用旋轉編碼器實現了毛細管的定位與位置讀出,并觸發數據采集系統進行熒光信號采集。以羅丹明6G和羅丹明B為分析樣品,考察了16通道毛細管陣列電泳儀的基本性能。
瓊脂糖凝膠蛋白芯片片基的制備及應用
劉志紅 , 何為 , 韓旭 , 許丹科
2007, 35(5): 775-778.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種制備瓊脂糖凝膠修飾玻片的方法。以乙肝表面抗原為檢測指標,比較了瓊脂糖凝膠片基和常規的醛基片基固定抗體后的檢測靈敏度,發現瓊脂糖凝膠修飾后可以明顯增加檢測的熒光強度,并在10ng/L~100μg/L之間具有良好的線性關系。在此片基同時固定了抗HBsAg和抗HBeAg抗體,并以牛血清白蛋白和生物素標記抗體為陰性和陽性對照點,采用夾心式免疫反應法檢測乙肝病毒的兩種抗原,取得良好效果。
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