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2007年35卷1期

研究報告
Fe3O4/TiO2納米材料靶上脫鹽的基質輔助激光解析/電離質譜新方法研究
衛軍營 , 張養軍 , 譚峰 , 劉慧玲 , 王京蘭 , 蔡耘 , 錢小紅
2007, 35(1): 1-7.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種簡便、高效的靶上脫鹽新方法。利用Fe3O4/TiO2磁性納米材料對肽段的吸附作用,將其作為載體用于靶上肽段富集和脫鹽。在對納米材料使用量、浸洗條件進行優化的基礎上,成功地鑒定了溶于10mol/L尿素溶液的100fmol的肌紅蛋白樣品,也對溶于3mol/L尿素溶液中的10fmol的肌紅蛋白樣品進行了成功地分析鑒定。通過對肌紅蛋白樣品進行預處理和質譜分析重復實驗,表明該方法重現性好,且簡便、高效,所需時間短,一次可同時處理多個樣品,易于實現通量化,為有效地解決目前蛋白質組分析中所面臨的基質輔助激光解析/離子化飛行時間質譜耐鹽性差的問題提供了一種新的手段。
超濾法處理改善小鼠單抗的固定化效果
陳韻晴 , 羊小海 , 王柯敏 , 何麗芳
2007, 35(1): 8-12.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
商品化小鼠單抗試劑中普遍添加了高濃度的保護蛋白,如牛血清白蛋白(BSA),這給抗體的固定化帶來了嚴重的干擾。本研究基于超濾技術發展了一種超微量抗體試劑(用量為10μL,約含2μg抗體、100μgBSA)預處理方法,能有效去除商品化抗體試劑中的高濃度BSA,使微珠表面固定化小鼠單抗的數量顯著提高,并在蛋白質檢測中得到了較好的結果,為緩解抗體產品供應現狀對蛋白質芯片研究工作的制約提供了一條簡單實用的途徑。
高效液相色譜-電噴霧離子阱質譜法鑒定復方丹參方化學及代謝成分
韋英杰 , 李萍 , 舒斌 , 宋越
2007, 35(1): 13-18.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
應用高效液相色譜-電噴霧離子阱質譜法鑒定了復方丹參方和其在家兔血漿、尿及糞便中的代謝產物。實驗采用Zorbax C18色譜柱,二元線性梯度洗脫進行色譜分離,并與電噴霧質譜聯用,根據正離子和負離子模式下的分子離子峰獲得化合物分子量信息,通過與文獻數據或部分對照品對照,確定化合物的可能結構。
用EM算法改進鳥槍法蛋白質鑒定中的無標記定量方法
薛曉芳 , 吳松鋒 , 朱云平 , 賀福初
2007, 35(1): 19-24.
[摘要](169) [FullText PDF](2)
摘要:
蛋白質定量是探索疾病發生發展狀況和尋找新藥靶標的重要手段。在shotgun蛋白組學中,目前常用定量方法包括綜合同位素標記后的質譜峰強度方法和無標記定量方法。根據數據類型無標記定量方法可以分為兩類:基于鑒定蛋白的質譜數的方法和基于質譜峰強度的方法。本研究主要用EM算法改進基于鑒定蛋白質譜數的定量方法,并用免疫印跡實驗獲得的酵母全蛋白的豐度來驗證EM算法改進后定量的有效性結果表明,改進后的質譜數和蛋白豐度的相關性比改進前有一定的提高。同時,利用這些數據對主要的幾種基于鑒定蛋白的質譜數的模型進行了比較,發現PAI模型最好,SpS模型次之,emPAI模型最不適合于蛋白質定量。
柱前在線衍生-反相高效液相色譜內標法快速測定飼料中氨基酸
宋志峰 , 王麗 , 紀鋒 , 黃璜 , 于志晶
2007, 35(1): 25-30.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
采用鄰苯二甲醛和氯甲酸芴甲酯聯合柱前在線衍生,用反相C18短柱梯度洗脫,二極管陣列檢測器(用于檢測胱氨酸和賴氨酸)和熒光檢測器(用于檢測其它氨基酸)聯合檢測,建立了一種高效液相色譜內標法快速測定飼料中氨基酸含量的方法。此方法對傳統樣品水解液制備的方法進行了簡化,在不須預先除去干擾物質的情況下,提高了氨基酸測定的準確度,18種氨基酸除胱氨酸和色氨酸未檢出(完全被破壞)和蛋氨酸為87.32%(部分被氧化破壞)外,其它氨基酸的回收率為94.14%~102.25%,相對標準偏差為2.11%~4.52%(n=5);線性相關性好(相關系數為0.9900~0.9995);線性范圍為4.5~1000μmol/L;方法檢出限低,靈敏度高,分離時間短,適合飼料中氨基酸的快速測定。
磁性二氧化硅微球的表面修飾及其在植物基因組核酸純化中的應用
張志超 , 袁翠 , 萬謙宏
2007, 35(1): 31-36.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
在利用自主研發的專利技術制備球形磁性硅膠微球的基礎上,對磁性硅膠微球進行表面改性,使其表面分別鍵合硅羥基、環氧基、鄰二醇基和羧基等官能團,并對表面官能團進行了定量研究。以小牛胸腺基因組脫氧核糖核酸(DNA)為模型化合物,研究了核酸在不同表面官能團的磁性硅膠上的吸附和脫附行為,發現表面具有硅醇基的磁球對DNA的回收率最高。將改性后磁性微球應用于玉米DNA的提取,得到了平均長度大于8kb的高純度基因組DNA。與傳統的有機溶劑抽提法相比,基于磁性微球的核酸固相萃取法具有快速簡便、省時省力、易于自動化的特點,適合于大規模植物基因組DNA的樣品制備。
高分辨電感耦合等離子體質譜儀測定中亞山地冰川雪冰中超痕量元素
李月芳 , 姚檀棟 , 李真 , 李忠勤 , 劉亞平 , 段建平
2007, 35(1): 37-42.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
在超凈實驗條件下,利用高分辨電感耦合等離子體質譜儀直接測定雪冰樣品中濃度在1ng/L~100μg/L之間的多種超痕量元素Al、Fe、Mn、Co、Cu、Zn、Sr、Sb、Cd、CsBa、Tl、Pb和Bi的實驗方法進展。在測定過程中靈敏度的變化可通過監測ArAr質譜峰的變化進行校正,并建立了數學校正公式。以1%HNO3為空白溶液獲得了各元素的檢出限(ng/L)分別為:Al40、Mn6、Fe40、Co2.74、Cu9.6、Zn20、Sr0.03、Sb0.15、Cs0.04、Ba0.4、Tl0.07、Pb0.8和Bi0.05。利用標準參考物質SLRS-4對測試方法的準確度進行了評價。研究了在硝酸含量分別為0.5%、1%、2%和4%時雪冰中超痕量元素質譜信號強度的變化特點。測定結果發現,對于污化層樣品,當硝酸的含量為1%時痕量元素的質譜信號強度最大;對于非污化層樣品,痕量元素的質譜信號強度在硝酸含量為0.5%時較大,但與硝酸含量為1%時的質譜信號強度相比變化率小于10%。結合中亞山地冰川雪冰中痕量元素濃度差別大的特點,確定硝酸在樣品中的含量為1%為合適的酸度。并對卓奧友峰和珠穆朗瑪峰雪坑樣品進行了分析方法的重復性研究。
凝膠過濾色譜-多角度激光散射法測定琥珀酰明膠自由氨基修飾度
劉濤 , 張貴鋒 , 周衛斌 , 蘇志國
2007, 35(1): 43-48.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
琥珀酰明膠作為血漿代用品的臨床療效與其分子量分布和修飾度密切相關。本研究利用高效凝膠過濾色譜-多角度激光散射法(HPSEC-MALLS)并結合2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS)衍生法,探索建立一種測定琥珀酰明膠修飾度的方法。實驗利用TNBS將琥珀酰明膠衍生,通過HPSEC-MALLS測定琥珀酰明膠的分子量變化,計算出琥珀酰明膠的修飾度。實驗以人血清白蛋白為模型進行了方法驗證,結果表明:該方法能較好地表征人血清白蛋白在TNBS衍生過程中的分子量變化,實驗值與根據其氨基酸組成計算值一致。實驗在HPSEC-MALLS測定琥珀酰明膠及TNBS衍生后琥珀酰明膠分子量及分布的基礎上,利用凝膠過濾色譜分子量-保留時間擬合曲線,計算得到琥珀酰明膠的自由氨基修飾度為38%。結果表明利用高效凝膠過濾色譜-多角度激光散射法結合2,4,6-三硝基苯磺酸衍生法測定琥珀酰明膠的修飾度是可行的。
表面活性劑對聚氯乙烯膜修飾電極電化學行為的影響
湯英童 , 朱振中 , 許芳萍
2007, 35(1): 49-54.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循環伏安法考察了所制備的聚氯乙烯(PVC)膜修飾電極的穩定性,結果表明,該修飾電極性能穩定,電極反應過程為擴散控制的過程。以循環伏安法、計時庫侖法、穩態極化曲線法和交流阻抗法分別考察了陽離子(十六烷基三甲基溴化銨,CTMAB)、陰離子(十二烷基硫酸鈉,SDS)和非離子(脂肪醇聚氧乙烯醚,AEO9)3種不同類型的表面活性劑對PVC膜-Ag[B(ph)4]修飾電極反應過程的影響。結果表明:加入CT-MAB或SDS后,PVC膜中Ag[B(ph)4]氧化態和還原態的擴散系數分別比電極在0.1mol/LKOH支持電解質中的擴散系數小,PVC膜修飾電極的反應過程受擴散控制的特征變得更明顯,表明在此條件下膜中的電子轉移速度加快,CTMAB或SDS對PVC膜修飾電極的電極反應過程有增敏作用。而加入AEO9后,PVC膜中的Ag[B(ph)4]氧化態和還原態的擴散系數比電極在0.1mol/L KOH支持電解質中的擴散系數大,并使電極反應的控制步驟從擴散控制轉向含電子轉移控制的擴散控制,表明在此條件下膜中的電子轉移速度變慢,AEO9對PVC膜修飾電極的電極反應過程有抑制作用。
7種氨基醇類藥物在替考拉寧柱上的對映體分離
徐貝佳 , 張大同 , 沈報春 , 徐秀珠
2007, 35(1): 55-60.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
在替考拉寧手性柱上對阿替洛爾、美托洛爾、富馬酸比索洛爾、普萘洛爾、異丙腎上腺素、沙丁胺醇及拉貝洛爾7種氨基醇類藥物進行了對映體分離的研究。考察了流動相甲醇中添加少量酸堿以及酸堿不同比例對7種溶質的對映體分離的影響。固定極性有機相甲醇中冰醋酸和三乙胺的比例為1:1時,手性溶質的保留因子均隨著流動相中冰醋酸/三乙胺含量的增加而減小,分離因子(α)基本保持不變,分離度減小。這可能是因為過量的酸增加了流動相的極性,使溶質較快被洗脫。在不加冰醋酸的情況下,除拉貝洛爾外,隨著三乙胺濃度的增加,容量因子均減少,分離因子基本不變,分離度減小。這可能是因為三乙胺的增加使流動相的極性增加,溶質與手性固定相間的氫鍵減弱。結果表明:冰醋酸和三乙胺的比例并不影響手性分離的實質。
電噴霧串聯質譜法分析阿托品及其代謝物
陳懷俠 , 陳勇 , 韓鳳梅 , 杜鵬
2007, 35(1): 61-65.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
應用液相色譜-電噴霧串聯質譜(LC-MSn)法檢測阿托品及其大鼠糞樣中的代謝物。收集灌胃25mg/kg阿托品的大鼠糞樣,以水浸泡后,用乙酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法檢測原藥及其代謝物。和空白糞樣及阿托品相比較,依據保留時間、一級質譜和二級質譜數據,在服藥后的大鼠糞樣中發現9種代謝物,分別為托品、N-去甲基托品、N-去甲基脫水阿托品、脫水阿托品、N-去甲基阿托品、羥基阿托品、N-氧化阿托品、羥基甲氧基阿托品以及托品酸等。該方法快速,簡便,適合于生物樣品中藥物代謝物的快速鑒定。
L-精氨酸修飾電極存在下同時測定多巴胺和腎上腺素
馬偉 , 孫登明
2007, 35(1): 66-70.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
用循環伏安法制備了聚L-精氨酸修飾玻碳電極,研究了多巴胺和腎上腺素在修飾電極上的電化學行為,建立了同時測定多巴胺和腎上腺素的新方法。在pH7.5的磷酸鹽緩沖溶液中,多巴胺在修飾電極上產生一對氧化還原峰,峰電位分別為0.276V和0.059V;腎上腺素在修飾電極上產生3個氧化峰和一個還原峰,峰電位分別為0.262V、0.121V、-0.126V和-0.316V(對Ag/AgCl電極)。多巴胺和腎上腺素同時存在時ΔEpc=375mV,用還原峰對多巴胺和腎上腺素同時測定的線性范圍分別為8.0×10-7~5.0×10-4mol/L和5.0×10-7~5.0×10-5mol/L;檢出限分別為3.0×10-7mol/L和1.0×10-7mol/L。大量的抗壞血酸和尿酸不干擾測定,用于人尿液中多巴胺和腎上腺素樣品的同時測定,結果滿意。
多接收器電感耦合等離子質譜精確測定釹同位素組成
楊岳衡 , 張宏福 , 謝烈文 , 吳福元
2007, 35(1): 71-74.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了本實驗室近兩年來Neptune MC-ICP-MS測試Nd同位素的結果。測試結果顯示樣品化學分離中伴隨的大量鈰對釹同位素組成測定沒有影響;而分離后殘余少量釤,在一定范圍內(釤/釹<0.04)可以直接扣除,獲得準確的Nd同位素組成。Neptune MC-ICP-MS和熱電離質譜(TIMS)平行測定實際地質樣品表明,Neptune MC-ICP-MS可以精確測定Nd同位素組成,與經典的TIMS技術相比,MC-ICP-MS可以獲得與TIMS相媲美的數據精度,而且分析時間縮短,效率明顯提高。
研究簡報
CHIRALCEL OD手性柱直接拆分萘普生對映體
陳德妙 , 傅強 , 李娜 , 張松顯 , 張倩倩
2007, 35(1): 75-78.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
以CHIRALCELOD為固定相,建立了在正相條件下直接拆分萘普生對映體的HPLC方法。考察了流動相組成、流速、進樣量和溫度等因素對對映體分離的影響。優化后的色譜條件為:CHIRACEL OD色譜柱(250mm×4.6mm,10μm);流動相:正己烷-異丙醇-冰醋酸(97:3:1,V/V);流速:1.0mL/min;紫外檢測波長:254nm;柱溫:35℃。在此條件下,萘普生對映體可得到基線分離。此方法可用于S-萘普生制備時酶膜反應器中萘普生甲酯動態拆分過程的跟蹤分析。
高效液相色譜法測定鄰烯丙基苯酚在草莓果實中的消解動態和殘留
夏源源 , 孟昭禮 , 李健強 , 張文華 , 侯紅利 , 李永紅 , 周向陽
2007, 35(1): 79-82.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜法定量分析仿生殺菌劑鄰烯丙基苯酚在草莓果實中的消解動態和最終殘留。結果表明,施藥處理的草莓果實的果漿用丙酮提取,經石油醚萃取、濃縮和定容后采用高效液相色譜分析(HPLC)方法,在273nm波長檢測條件下,標準曲線方程為Y=10.049X-44.395,(R2=0.997)。經測定,鄰烯丙基苯酚的最低檢出量為4.2ng,在草莓中的最低檢出濃度是0.02mg/kg。本方法的添加回收率為79.7%~84.6%,相對標準偏差1.78%~4.01%。測定鄰烯丙基苯酚在草莓中的消解動態及最終殘留顯示,藥劑在草莓中的半衰期為4.40d,草莓收獲時藥劑的消解率在90%以上。
重金屬在黃鐵礦中的相態及其釋放的分級提取和漫反射紅外光譜分析
張平 , 姚焱 , 楊春霞 , 陳永亨
2007, 35(1): 83-86.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
以分級提取-電感耦合等離子體質譜考察了黃鐵礦中重金屬的相態分布。結果表明,黃鐵礦中的重金屬以Pb為主,總量達830mg/kg,并且酸可交換態Pb主要存在于碳酸鹽相中或直接以PbS形式存在,這部分Pb達56.9%;易還原態Pb主要存在于鐵氧化物相中,為29.7%;可氧化態和殘余態Pb存在于硫化物相和硅酸鹽相中,分別為3.5%和9.9%。黃鐵礦在自然條件下以Pb釋放為主,Cr和Cd的釋放也不容忽視。漫反射紅外光譜表征發現,黃鐵礦在表面氧化過程中,其表面羥基增強,表明存在表面溶解及表面酸化現象。進一步的機理探討認為,重金屬在黃鐵礦表面存在一種“溶解-吸附”平衡,這一平衡由黃鐵礦表面氧化和碳酸鹽中和作用共同控制,并決定重金屬的釋放及遷移。
纖維素金屬螯合物及其質譜分析在研究血清蛋白質與多肽中的應用
李萍 , 劉炳玉 , 王鴻麗 , 李愛玲 , 宋占軍 , 劉鋒 , 王杰 , 薛燕 , 魏開華 , 張學敏 , 王紅霞
2007, 35(1): 87-90.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
用纖維素做固相支持物,通過堿處理、環氧活化、偶聯螯合劑、固定金屬離子等方法制成纖維素金屬螯合物,并用合成的纖維素金屬螯合物處理健康人血清,然后通過基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜儀(MALDI-TOF-MS)檢測蛋白質和多肽以確定其分離效果。確定了最佳的合成方法、螯合劑、金屬離子和緩沖體系。再利用普通的纖維素制成了性能優良的纖維素金屬螯合物,它能較好地分離血清中的蛋白質和多肽。
電熱蒸發-微波等離子體炬全譜儀檢測血清中鈣、鎂和鐵
姜杰 , 費強 , 馮國棟 , 竇文超 , 李明 , 金欽漢 , 金偉
2007, 35(1): 91-94.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電熱蒸發與微波等離子體炬(MPT)全譜儀聯用的儀器設備,并改進了以前的電熱蒸發裝置,對血清樣品中Ca、Mg和Fe的檢測采用直接進樣的方式,省去了繁瑣的樣品處理過程。通過控制操作條件,消除了Na元素和一些有機成分的基體干擾。本方法具有用樣量少(微升級)、操作簡單、檢測成本低、分析速度快等優點。實驗還對操作條件進行了優化,在優化的條件下,加入5μL樣品時,對Ca、Mg和Fe的檢出限(3σ)分別為0.04、0.4和4.6μg/L;相對標準偏差則均小于5%(n=6);在檢測范圍內各元素校正曲線呈線性。本法已成功應用于血清中Ca、Mg和Fe含量的測定。
5種生物胺的毛細管膠束電動色譜分離
喬成棟 , 宋平順 , 嚴祥 , 蔣生祥
2007, 35(1): 95-98.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
在膠束電動色譜模式下考察了影響生物胺分離的幾個因素(如緩沖溶液及SDS濃度、pH、表面活性劑、分離溫度及外加電壓等)并優化了分離條件,建立了一種簡單快速的利用毛細管膠束電動色譜DAD檢測器分離分析生物胺的新方法。當緩沖溶液為40mmol/L硼酸緩沖液(pH8.5)、68mmol/L SDS,分離電壓為25kV、分離溫度為25℃時,5種生物胺在7min內實現了令人滿意的基線分離。在優化的條件下,對其線性范圍、檢出限和重現性進行了測定。結果表明,生物胺的遷移時間的重現性<0.8%,面積的重現性<4%。
固載硫雜杯芳烴樹脂分離富集-火焰原子吸收法測定痕量銀
黃榮輝 , 周方欽 , 劉正華 , 羅友云 , 楊柳
2007, 35(1): 99-102.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了色譜301固載硫雜杯芳烴樹脂分離預富集-火焰原子吸收光譜法測定痕量銀的新方法。探討了固載硫雜杯芳烴樹脂對銀的吸附原理與最佳條件。將含Ag+試液在pH=10、溫度為23±2℃的條件下恒溫震蕩10min,靜置10min,Ag+可被樹脂定量富集被吸附的Ag+可用5mL酸性硫脲(0.15mol/L HCl+0.15mol/L硫脲)完全洗脫,洗脫液中的銀用火焰原子吸收光譜法測定。該法對銀的檢出限為0.17μg/L(3σ,n=11);線性范圍為0.006~3mg/L。對0.18mg/L的Ag+標液進行7次測定,RSD=1.53%,回收率在99.9%~105.0%之間。用于"二次資源"鋅礦渣和環境水樣中痕量銀的測定,結果滿意。
不同賦存形態土壤鉛同位素比值用于判別地域性差異的研究
陳成祥 , 莊峙廈 , 劉海波 , 黃榮夫 , 譚芳 , 陳石 , 王小如
2007, 35(1): 103-105.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
由于各地區地質結構不同,造成了鉛同位素組成具有地域特征。本研究利用電感耦合等離子體質譜測定了福建不同茶園土壤的鉛同位素比值,比較了土壤全消解和殘渣態兩種賦存形態的鉛同位素比值的差異,發現殘渣態的鉛的地域性特征較強,可用來作為地區土壤的判別依據。
高效液相色譜-串聯質譜法測定糧谷中9種氨基甲酸酯類農藥殘留
陳笑梅 , 胡貝貞 , 劉海山 , 郭偉強 , 丁慧瑛 , 岑俊靜
2007, 35(1): 106-110.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究采用了高效液相色譜-串聯質譜聯用(HPLC-MS/MS)技術,建立了高靈敏度的同時檢測糧谷中9種氨基甲酸酯類農藥殘留量的方法。樣品經乙腈提取,中性氧化鋁填充柱凈化,然后采用HPLC-ESI(+)-MS/MS測定。對液-質分離條件和樣品前處理條件進行了優化。9種氨基甲酸酯類農藥在0.1~100μg/L范圍內線性良好,相關系數為0.9986~0.9998。在0.001~0.05mg/kg濃度范圍內,平均加標回收率在73.40%~102.01%之間;相對標準偏差為1.25%~9.94%。該方法簡便、快速、靈敏、凈化效果好。可同時滿足進、出口糧谷中多種氨基甲酸酯類農藥殘留量的檢驗工作需要。
光譜法研究嗎啡與核酸的相互作用
王峰 , 黃薇 , 唐波 , 劉雪靜
2007, 35(1): 111-114.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
采用紫外光譜、熒光光譜和圓二色光譜等手段對嗎啡與小牛胸腺脫氧核糖核酸(ctDNA)、酵母核糖核酸(yRNA)的作用方式進行了研究,發現核酸對嗎啡有較強的熒光猝滅作用,且核酸的紫外吸收光譜和嗎啡的熒光發射光譜有一定程度的重疊,據此求得了其結合反應的結合常數、結合位點數和基本熱力學參數等,證實了嗎啡通過溝渠方式與核酸作用。
反向遷移毛細管膠束電動色譜分離測定復方丹參片中5種皂苷的含量
葉姝 , 王書芳 , 瞿海斌 , 程翼宇
2007, 35(1): 115-118.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相遷移毛細管膠束電動色譜方法分離測定了復方丹參片中人參皂苷Rd、Rb1、Rg1、Re和三七皂苷R1等5種皂苷的含量。考察了SDS、有機改性劑和磷酸濃度、樣品溶劑及進樣時間對樣品分離和檢測靈敏度的影響。最佳緩沖溶液組成為:10mmol/L磷酸-140mmol/L SDS-14%(V/V)乙腈-15%(V/V)異丙醇(pH=2.4),樣品溶劑為20%甲醇-10mmol/L SDS,壓力進樣時間為12s。在最佳條件下,5種組分在27min內達到高效分離(柱效為1.1~1.6×106N/m),在一個數量級濃度范圍內線性相關系數為0.9975~0.9993,日內和日間精密度分別小于4.8%和5.5%,回收率為96.5%~103.6%。該方法用于復方丹參片中皂苷類成分含量的測定,簡單、快速、靈敏、準確。
傅里葉變換紅外光聲光譜法測定土壤中有效磷
杜昌文 , 周健民
2007, 35(1): 119-122.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
以中國科學院封丘生態實驗站長期定位實驗區的土樣為材料(68樣),利用傅里葉轉換紅外光聲光譜測定土壤有效磷:以Olsen-P為因變量,通過傅里轉換紅外光聲光譜構建偏最小二乘法和人工神經網絡模型,利用模型進行預測。結果表明,偏最小二乘法模型的相關系數(R2)為0.96,校正標準偏差為1.79mg/kg,驗證標準偏差為5.25mg/kg;人工神經網絡模型的校正系數為0.84,校正標準偏差為2.40mg/kg,驗證標準偏差為5.43mg/kg。兩種模型均可以用于土壤有效磷的預測,且偏最小二乘模型優于人工神經網絡模型。該方法的特點是無需樣品前處理,且測定對樣品無破壞,為土壤有效磷的快速測定提供新的手段。
汞(Ⅱ)-槲皮素螯合物共振瑞利散射光譜法測定槲皮素
嚴軍 , 劉忠芳 , 劉紹璞
2007, 35(1): 123-126.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.8~6.1的BR緩沖溶液中,槲皮素(QT)和汞(Ⅱ)形成螯合物時,將引起溶液共振瑞利散射(RRS)顯著增強,并產生新的RRS光譜,其最大RRS波長位于320nm,另在450nm處有一小的散射峰。槲皮素在0.98~7.0mg/L范圍內與散射強度(ΔI)成正比;反應具有較高的靈敏度,對槲皮素的檢出限為29.5μg/L。研究了適宜的反應條件和影響因素,考察了共存物質的影響,表明方法有良好的選擇性。基于上述研究,建立了一種靈敏、簡便、快速測定槲皮素的新方法,并用于天然藥物槐米中槲皮素的測定。
高效毛細管電泳法手性分離D-氨基酸取代胸腺五肽類似物的研究
朱頤申 , 屠春燕 , 顧薇 , 韋萍 , 歐陽平凱
2007, 35(1): 127-130.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效毛細管電泳法分離兩對D-氨基酸取代的胸腺五肽類似物。對影響分離的緩沖液pH值、電泳溫度、電泳電壓等進行了系統的研究。用含20mmol/L 2,6-二甲基-β-環糊精(DM-β-CD),40mmol/L磷酸鹽緩沖液(Ⅰ:pH6.03;Ⅱ:pH5.05)作運行緩沖液,柱溫15℃,電壓20kV,使樣品獲得基線分離,取得了滿意的分離結果。結果顯示,兩組樣品的D-氨基酸取代物均比L-氨基酸取代物出峰早,提示D-氨基酸取代物的電泳移動速度較快,與DM-β-CD的結合穩定性較L-氨基酸取代物弱。
離子色譜-質譜聯用技術測定污泥樣品中的痕量高氯酸鹽
張萍 , 史亞利 , 王亞韡 , 蔡亞岐 , 牟世芬
2007, 35(1): 131-134.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了離子色譜-質譜聯用技術測定活性污泥樣品中高氯酸鹽的分析方法。以高容量、強親水性的IonPac AS20(2mm)陰離子交換柱為分析柱,EGC在線產生等濃度KOH為淋洗液,淋洗液經抑制成水后將樣品帶入質譜檢測。ESI-MS-MS以多元反應監測模式監控100.8/84.9、98.8/66.9、100.8/68.9和98.8/82.9離子對,以98.8/82.9離子對的峰面積進行定量。該方法對高氯酸鹽的檢出限(S/N=3)為0.01μg/L,高氯酸鹽在0.05~100μg/L濃度范圍內具有良好的線性,線性相關系數r=0.9988。0.2μg/L的標準溶液重復進樣9次,高氯酸鹽峰面積的相對標準偏差(RSD)為2.3%。運用該方法測定采自不同地區的活性污泥樣品中的高氯酸鹽,并對樣品加標回收,得回收率在88.5%~102.2%之間。
半胱胺包被的碲化鎘量子點的直接水相制備及其與DNA鏈接
陳啟凡 , 王文星 , 葛穎新 , 李夢瑩 , 徐淑坤 , 張秀娟
2007, 35(1): 135-138.
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摘要:
用半胱胺作為表面修飾劑,在水相中制備了穩定的CdTe納米量子點。吸收光譜和熒光光譜表明,所合成的CdTe量子點具有優異的發光特性。透射電子顯微境(TEM)表征了納米微粒的結構和粒徑分布。與目前較為普遍的用巰基羧酸等其它穩定劑在水相中合成的CdTe量子點相比,半胱胺包被的CdTe量子點的前驅體不需要加熱就能受激發出熒光,在100℃加熱20min后,熒光明顯增強;而巰基羧酸包被的CdTe量子點前驅體受激不能發光。本工作還利用量子點上包被的半胱胺上的氨基,實現了與單鏈DNA分子的直接鏈接,鏈接后溶液的發射峰位紅移19nm,熒光強度增強。
碳納米管膜修飾玻碳陶瓷復合材料電極對亞硝酸鹽的電催化還原
孫旦子 , 劉洪濤 , 黃海平 , 朱果逸
2007, 35(1): 139-142.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了碳納米管膜修飾的玻碳陶瓷復合材料電極,研究了亞硝酸鹽在修飾電極上的電化學行為,碳納米管膜對亞硝酸鹽的還原展現了良好的催化活性。評估了溶液pH值和施加電位對亞硝酸鹽電流響應的影響,并初步探討了催化機理。在優化的實驗條件下,該修飾電極對亞硝酸鹽的測定線性范圍為5.0×10-5~3×10-3mol/L;檢出限(3σ)為2×10-5mol/L。
簇狀納米二氧化錳修飾玻碳電極電化學發光法測定己烯雌酚
呂昊 , 章竹君 , 郭志慧 , 李志仙
2007, 35(1): 143-145.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
基于簇狀納米二氧化錳可顯著增強玻碳電極的導電性能,且己烯雌酚在該電極上能夠增強魯米諾體系的電化學發光,據此建立了電化學發光測定己烯雌酚的新方法。采用殼聚糖包覆的方法將簇狀納米二氧化錳固定在玻碳電極表面,考察了電極的穩定性以及影響電化學發光的因素。己烯雌酚濃度在3.5×10-11~6.5×10-9mol/L范圍內,與電化學發光信號呈良好線性關系;檢出限(3σ)為2.0×10-11mol/L。對4.0×10-10mol/L己烯雌酚進行11次平行測定,相對標準偏差(RSD)為1.1%。
評述與進展
蛋白質組學中質譜分析前的預富集研究進展
張莉娟 , 陸豪杰 , 楊芃原
2007, 35(1): 146-152.
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摘要:
回顧了近年來生物質譜分析鑒定蛋白質及多肽前的預富集方法研究進展,其中包括固相微萃取富集方法、靶上富集方法、電洗脫富集方法以及磷酸化蛋白質/肽段的富集方法,總結和歸納了各種方法所具有的優缺點,引用文獻59篇。
儀器裝置與實驗技術
一種用于免疫測定的蛋白質微陣列的制備方法
許寶建 , 金慶輝 , 趙建龍
2007, 35(1): 153-158.
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摘要:
利用SU-8光刻膠光刻成型技術成功制備了具有進樣孔、管道、貯液池和噴孔等結構的微噴陣列芯片,通過調節點樣液中DMSO、硼酸鹽和PBS溶液的混合比例,降低了點樣液的蒸汽壓,避免了微量溶液的快速蒸發,穩定了液體在管道中傳輸速度,提高了蛋白質傳輸到尼龍膜上的傳輸效率,避免了管道和噴孔之間的交叉污染,并解決了多次重復利用后殘留樣品影響等問題。人IgG經過該芯片噴點到尼龍膜形成5×5蛋白質微陣列,與辣根過氧化物酶標記的羊抗人IgG進行抗原抗體反應,25個樣品點信號的相對標準偏差能達到4.1%,直徑相對標準偏差達到了3.0%。
來稿摘登
反相高效液相色譜法同時測定啤酒中的4種異構化α-酸
武千鈞 , 楊朝霞 , 李梅 , 董建軍
2007, 35(1): 159-159.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
啤酒的苦味主要來自于酒花制品形成的異α-酸,為進一步提高質量,一系列具有特殊功效且穩定性較高的還原異構化α-酸(二氫、四氫和六氫異α-酸)受到廣泛應用。異構化α-酸多采用HPLC方法進行分析。有離子對和離子抑制分離模式。國外多采用前者,圍繞著色譜柱選擇、不同類型異構化α-酸的分離條件及樣品處理等方面展開。由于結構相似,不同類型異α-酸的組分之間易重疊,難以定性。目前尚鮮見HPLC同時分離啤酒中4種異構化α-酸的相關報道。本實驗采用離子抑制機理同時分離啤酒中的異α-酸、二氫、四氫和六氫異α-酸。
加壓毛細管電色譜分離鹽酸舍曲林異構體
謝國祥 , 邱明豐 , 趙愛華 , 賈偉
2007, 35(1): 160-160.
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摘要:
鹽酸舍曲林是一種新型口服給藥的抗憂郁劑。它的分子結構中有兩個手性中心,共有兩對對映體(cis-1S,4S(+)與cis-1R,4R(-)和trans-1S、4R與trans-1R,4S),其中結構為cis-1S,4S(+)的鹽酸舍曲林具有療效。在鹽酸舍曲林的合成過程中,有可能引入其它3種光學立體異構體。為了保證治療的有效性和安全性,對其進行手性拆分具有重要的意義。鹽酸舍曲林對映異構體的分離方法報道較少,而毛細管電色譜的分離方法尚未見報道。毛細管電色譜(CEC)是一種新的高效微分離技術,結合了高效液相色譜(HPLC)和毛細管電泳(CE)兩者的優勢,已越來越多地用于手性物質的研究。
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