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2006年34卷9期

研究報告
高效液相色譜/質譜法測定土壤中10種磺酰脲類除草劑多殘留
葉貴標 , 張微 , 崔昕 , 潘燦平 , 江樹人
2006, 34(9): 1207-1212.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜/質譜法(HPLC-MS)同時檢測土壤中10種磺酰脲類除草劑多殘留量的方法。樣品在磷酸緩沖液(pH值7.8):甲醇(8:2,V/V)中經超聲波萃取,提取液直接經固相萃取小柱凈化,采用HPLC-ESI(+)-MS進行定性定量分析。比較了Cleanert C18,Cleannert HXN和OasisHLB3種SPE商品柱的凈化效果,結果表明Cleanert C18和CleannertHXN柱的凈化效果和回收率均較好。10種磺酰脲類農藥的液相色譜分離在乙腈-甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗脫下完成,10個化合物的保留時間在10~16min。10種磺酰脲類除草劑在0.1~10.0mg/L范圍內線性良好,相關系數均在0.9964~0.9989之間;相對標準偏差在0.99%~4.26%之間。在0.01~1.0mg/kg添加水平范圍內,平均添加回收率在80.2%~104.5%之間(除苯磺隆)。本方法中10種磺酰脲類除草劑在土壤中的檢出限為0.6~3.5μg/kg之間。
電噴霧多級串聯質譜技術區分人乳寡糖異構體
韓瑤 , 呂志華 , 姜廷福 , 王遠紅
2006, 34(9): 1213-1218.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
利用四極桿-飛行時間(Q-TOF)電噴霧多級串聯質譜(ESI-MS/MS)與誘導碰撞解離技術(CID)在負離子模式下選擇合適碰撞能量對幾組互為異構體的人乳寡糖進行了分析,并對其碎裂機理進行了探討。結果表明:在二級質譜中碰撞能量范圍為15~30eV時,寡糖異構體產生其特征碎片離子,據此可以快速靈敏地區分寡糖異構體。
配位作用毛細管電泳方法研究
魏為力 , 陳志濤 , 石開云 , 袁林 , 蔣雪梅 , 夏之寧
2006, 34(9): 1219-1222.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一種以過渡金屬離子為添加劑,基于配位相互作用的毛細管電泳技術。選擇7種芳香胺類化合物作為分析對象,考察了金屬離子種類和濃度、運行介質酸度、電壓對配位毛細管電泳的影響。通過對鄰苯二胺變質樣品的鑒別以及實際合成藥磺胺類藥物的分離,考察了這種毛細管電泳分離技術的分離能力,效果令人滿意。應用于顛茄磺芐啶片中磺胺甲噁唑(SMZ)的定量測定時,SMZ的檢出限為0.12mmol/L;線性范圍為0.25~10mmol/L(r2=0.9917);平均加樣回收率為97.8%,表明所建立的配位作用毛細管電泳(CICE)方法,具有穩定、可靠的定性和定量分析能力。
離子色譜-質譜聯用法同時測定飲用水中3種痕量一氯酚
金米聰 , 顏勇卿 , 陳曉紅 , 施家威
2006, 34(9): 1223-1226.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種新型、靈敏、準確的同時測定飲用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的離子色譜-質譜聯用檢測方法。飲用水樣經固相萃取小柱富集、凈化后,在IonPac(AS18陰離子交換色譜柱(250mm×4.0mm)及IonPac(AG18預柱(50mm×4.0mm)上,以含有10%乙腈的15mmol/LKOH溶液為淋洗液,采用大氣壓化學電離源(APCI)在選擇離子監測(SIM)模式下進行檢測,定量檢測離子為m/z127[M-H]-,其日內與日間精密度分別小于8.6%和10.5%;2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚在0.02~5.0μg/L范圍均具有良好的線性;水樣中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的最低定量檢出限分別為0.02μg/L、0.01μg/L和0.01μg/L。用于飲用水中一氯酚的測定,結果滿意。
納米熒光小球標記在蛋白質微陣列檢測中的應用研究
劉海波 , 莊峙廈 , 陳成祥 , 黃榮夫 , 譚芳 , 鄢慶枇 , 王小如
2006, 34(9): 1227-1230.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了不經分離、一次性制備氨基化聯吡啶釕摻雜的雙層二氧化硅納米小球的方法。實驗證明該納米小球尺寸均勻,光穩定性、水溶性好,分散穩定。通過簡單的偶聯反應后,它能有效的和蛋白質結合,結合后的蛋白能保持其生物活性。以此納米熒光小球為標記物,應用于蛋白質微陣列的定量檢測,結果發現其效果明顯優于相同條件下以異硫氰酸熒光素(FITC)為標記物的定量結果,檢出限可以達到3.5mg/L。
梯度洗脫高效液相色譜法快速檢測厭氧菌代謝物中的有機酸
劉晨明 , 曹宏斌 , 曹俊雅 , 李玉平 , 張懿
2006, 34(9): 1231-1234.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種快速分析厭氧細菌代謝物中5種有機酸的高效液相色譜方法。該方法采用乙腈-0.02mol/L磷酸二氫鉀緩沖溶液(pH2.8)作為流動相,流速和流動相中兩種組分的比例均采用四元泵程序梯度洗脫方法控制,檢測波長為215nm,柱溫30℃時,能夠快速、準確地分離和測定細菌培養基中的甲酸、乙酸、乳酸、琥珀酸和丙酸等5種有機酸,總分析時間只需4min。方法的相對標準偏差為0.26%~1.26%,回收率95.0%~100.8%,各種有機酸的線性相關系數r≥0.99981,具有較高的精密度和準確度,可以用于細菌代謝物中有機酸的分析。
生物芯片表面氨基密度檢測及穩定性研究
趙劍英 , 李玉邯 , 郭海全 , 高連勛
2006, 34(9): 1235-1238.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
用不同氨基硅氧烷試劑在石英或玻璃片基表面上進行氨基化反應,將氨基化片基與芳香醛反應生成亞胺,再將亞胺水解在已知體積的乙酸水溶液中,得到相應的芳香醛溶液,利用UV-vis光譜檢測其吸光度。這樣,在水解液中檢測到的醛的數量等于片基表面生成的亞胺的數量。由已知的水解液體積和片基表面積可以計算出片基表面氨基的相對密度。因9-蒽醛具有較大的摩爾消光系數(262nm,6.36×107cm2/mol,0.8%CH3COOHaq.),所以,可以明顯提高生物芯片表面氨基密度檢測的靈敏度。實驗還研究了各種氨基化試劑組裝成膜的最佳反應條件及其在去離子水、酸性及堿性水溶液中的穩定性,結果表明:氨基化片基在去離子水中有很好的穩定性。
電感耦合等離子體質譜法測定包頭地區土壤中的釷
郭鵬然 , 許濤 , 宋雪潔 , 段太成 , 張翼明 , 陳杭亭
2006, 34(9): 1239-1243.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)對土壤中痕量的釷進行了分析。討論了基體干擾和質譜干擾,采用稀釋法降低基體干擾,并進行了內標選擇實驗,確定了238U作為方法的內標補償基體效應。通過對土壤標準物質分析,用王水和HF混合酸微波消解樣品,加HClO4蒸干后用王水溶解殘渣。觀察到儀器對于Th的測定在不同稀釋程度下的線性關系良好。標準加入回收率在93%~106%。方法檢出限為0.6μg/L(232Th)。
反相高效液相色譜與質譜聯用分析合成七肽的消旋產物
齊崴 , 賈辰熙 , 何志敏 , 喬斌 , 張延瑩
2006, 34(9): 1244-1248.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色譜(RP-HPLC)與質譜(MS)聯用技術對固相法化學合成七肽(H2N-PFNSLAI-COOH,Mr760.9)時出現的消旋產物進行了分析。根據弱疏水性合成七肽粗品特性,提出了充分利用吸附和分配雙重保留機制的“早期吸附”概念,以此優化色譜條件得到4個峰形良好的色譜峰;質譜分析表明:4譜峰具有相同的m/z761.5[M+H]+值,對每一消旋產物進行在線多肽測序,并利用串聯質譜(MSn)譜圖疊加的方法,得到b軸和y軸兩套片段信息,成功確定了合成七肽的4個消旋產物。
廣藿香化學成分和指紋圖譜研究
曾志 , 譚麗賢 , 蒙紹金 , 張菡
2006, 34(9): 1249-1254.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氣相色譜-質譜聯用技術(GC-MS),對石牌、高要、湛江3個栽培品種的廣藿香揮發性成分進行了研究,分別鑒定了其化學組成,并測定了其相對含量。采用色譜指紋圖譜分區法對3個栽培品種廣藿香的質量進行分析和比較,把廣藿香總離子流色譜圖分為4個區,并用相對保留值α和相對峰面積Sr進行分析比較。結果表明,此法簡單、快速,為有效地鑒別不同栽培品種的廣藿香以及建立其色譜指紋圖譜提供了一種新的方法。本研究還討論了廣藿香酮結構的確定。
高效液相色譜串聯質譜法測定牛奶中四環素類抗生素及其代謝產物
岳振峰 , 邱月明 , 林秀云 , 吉彩霓
2006, 34(9): 1255-1259.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了牛奶中四環素、金霉素、土霉素、強力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四環素等7種四環素類抗生素及差向四環素、差向金霉素、差向土霉素等3種代謝產物多殘留的液相色譜串聯質譜同時測定方法。方法采用InertsilC8-3(5μm,150mm×2.1mmi.d)反相色譜柱,以pH4.0的EDTA-Mcllvaine緩沖溶液為提取溶液,以HLB固相萃取柱為凈化柱,流動相為甲醇+0.01mol/L三氟乙酸(梯度洗脫),流速0.3mL/min,以正離子多反應監測模式測定,進樣量30μL。方法的檢出限為0.5~10μg/kg;測出限為50μg/kg;線性范圍為50~1200μg/L,加標回收率為74.4%~101%,相對標準偏差為1.8%~8.3%。本方法具有靈敏、準確、簡便、快速等優點,適用于牛奶中四環素類抗生素及其代謝產物多殘留的同時確證檢測。
微波輔助提取石蒜和虎杖中有效成分的動力學機理
范華均 , 林廣欣 , 肖小華 , 李攻科
2006, 34(9): 1260-1264.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
以鱗莖藥材石蒜(Lycoris radiata)和根莖藥材虎杖(Rhizma Polygoni Cuspidati)作為研究對象,采用微波輔助提取(MAE)石蒜中的石蒜堿、力可拉敏和加蘭他敏以及虎杖中的大黃素和白藜蘆醇,研究了提取過程的動力學機理。分別對這5種組分在提取溫度、提取時間、攪拌速度和顆粒度等因素影響下MAE過程的動力學行為和特征進行了探討,并與常規的溶劑回流提取法(SRE)進行對比研究,采用掃描電鏡觀察了MAE和SRE提取后樣品的表面細胞結構。結果表明,石蒜和虎杖的MAE提取過程具有明顯不同的動力學特征,其機理分別基于內部擴散傳質控制和細胞破壁引起的界面反應控制。與SRE相比,MAE能引起石蒜和虎杖的細胞結構發生顯著變化,降低了表觀活化能Ea,組分的表觀速率常數明顯增大。
研究簡報
藏紅T作為電化學探針線掃極譜法測定透明質酸
孫偉 , 高瑞芳 , 丁雅勤 , 焦奎
2006, 34(9): 1265-1268.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH1.5的Britton-Robinson(B-R)緩沖溶液中,藏紅T(ST)在-0.35V(vs.SCE)處有一個靈敏的線性掃描二階導數極譜還原波。當加入一定量的透明質酸(HA)后,由于此條件下ST帶正電荷,而HA帶負電荷,兩者之間通過靜電力作用形成一種生物超分子復合物,導致溶液中游離的ST的濃度降低,相應的還原峰電流降低。實驗優化了結合反應條件和電化學測定條件。在最佳條件下,還原峰電流的降低值與HA的濃度在3.0~100.0mg/L范圍內呈線性關系,線性回歸方程為Δip″(nA/s-2)=27.23+15.18C(mg/L)(n=14,r=0.996),本方法成功應用于HA模擬樣品的測定。
碳納米管/納米二氧化鈦-聚苯胺載鉑復合電極對葡萄糖的電催化氧化
褚道葆 , 吳何珍 , 陳忠平 , 尹曉娟
2006, 34(9): 1269-1272.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循環伏安(CV)、微分脈沖伏安(DPV)和計時電位法研究了碳納米管/納米TiO2-聚苯胺膜載Pt(CNT/nanoTiO2-PAn-Pt)復合電極對葡萄糖的電催化氧化作用.結果表明,在堿性介質中CNT/nanoTiO2-PAn-Pt 復合電極對葡萄糖的電氧化具有高催化活性.當葡萄糖濃度為1.25×10-2mol/L時,氧化峰電流密度達到32.8 mA/cm2,且有很高的靈敏度和穩定性;當葡萄糖濃度為1.0×10-5mol/L時,其響應電流密度為13.8 mA/cm2.大電流氧化時未發生振蕩現象,是葡萄糖傳感器的高活性催化電極.
源內裂解液相色譜-質譜鑒別人參皂甙Rf和擬人參皂甙F11
馬小瓊 , 肖紅斌 , 梁鑫淼
2006, 34(9): 1273-1277.
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了利用源內碰撞誘導解離(in-source collision-induced dissociation)的高效液相色譜-大氣壓化學電離質譜(HPLC-APCI/MS)獲取人參和西洋參的化學標志物--人參皂甙Rf和擬人參皂甙F11的特征結構信息及鑒別人參和西洋參的方法.在乙腈-水梯度洗脫反相液相色譜及源內碰撞誘導解離條件下,能獲得人參皂甙Rf和擬人參皂甙F11的母核離子及去糖基離子的源內碰撞誘導解離譜,從其差別能清楚區分這對同分異構體.本方法對人參皂甙Rf和擬人參皂甙F11的檢出限能達到10-7g柱上樣量,簡單、快速,單次質譜實驗就能鑒別人參和西洋參.
高效液相色譜/串聯質譜法快速鑒定Z/E鹽酸頭孢吡肟異構體
王少敏 , 鄒大鵬 , 張建業 , 李華雨 , 劉宏民
2006, 34(9): 1278-1282.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜/串聯質譜技術建立了快速鑒定Z型鹽酸頭孢吡肟原料藥中E型異構體雜質的新方法.以乙腈-醋酸鹽緩沖溶液 (4:96)為流動相經C18柱分離,通過高分辨電噴霧串聯質譜在線檢測,獲得了相關的色譜和質譜信息.在所建立條件下,Z型鹽酸頭孢吡肟及其E型異構體雜質獲得了有效分離,保留時間分別為5.22 min和14.60 min,同時它們的二級質譜及裂解方式呈現明顯差異.本法能在無對照品情況下,快速、準確地分離鑒定鹽酸頭孢吡肟原料藥中的Z/E異構體.
丹參酮ⅡA在碳糊電極上的伏安行為及其測定
田新娟 , 宋俊峰
2006, 34(9): 1283-1286.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了丹參酮ⅡA(TS)在碳糊電極(CPE)上的伏安行為,結果表明:在0.2 mol/L BR(pH 2.4)的乙醇/水(40:60, V/V)中,TS的羰基發生單電子、單質子的氧化還原反應,該反應是一個有吸附特征的可逆過程;還原產物半醌自由基能穩定存在,這可能是由于CPE中疏水有機相阻止了該自由基的岐化反應.還原峰和氧化峰的峰電位分別為-0.31和-0.24 V (vs,SCE),二階導數氧化峰峰電流與TS濃度在1.2×10-8~8.2×10-7mol/L范圍內呈線性關系;檢出限為4.1×10-9mol/L.本方法可用于復方丹參片中丹參酮總含量的測定.
超支化聚酯化學鍵合涂層毛細管電泳柱的制備及堿性蛋白質的分離
壽崇琦 , 張志良 , 邢希學 , 康杰分 , 歐慶瑜
2006, 34(9): 1287-1290.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
用一步法和準一步法合成了以三羥甲基丙烷為核的兩個系列的超支化聚酯,利用紅外光譜、羥值測定等手段對其分子結構進行了表征.利用超支化聚合物低粘度的特點,采用化學鍵合的方法將其涂于石英毛細管電泳柱內壁,使其在毛細管內壁上形成穩定的超支化聚酯涂層.該涂層在pH 3.0~7.0范圍內能夠有效地抑制電滲流和堿性蛋白質在毛細管壁上的吸附.實驗結果表明:該涂層柱在pH 5.0的磷酸緩沖溶液中,對堿性蛋白質的分離柱效可高達塔板數106/m.每次運行之間(n=6),天與天之間(n=3),以及柱與柱之間(N=3)的遷移時間的標準偏差(RSD%)在0.5%~1.5%之間,表明本方法制得的涂層柱具有良好的穩定性.
獨立分量分析預處理法提高蘋果糖度模型預測精度研究
鄒小波 , 趙杰文
2006, 34(9): 1291-1294.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
為了提高蘋果近紅外光譜糖度預測模型精度,利用獨立分量分析方法(ICA)對蘋果近紅外光譜進行了預處理,并且建立了糖度的偏最小二乘( PLS)預測模型.結果表明,獨立分量分析不但能分離出噪聲信號,而且所分離出來的光譜信號也比原始光譜信號光滑.在預處理后的最佳PLS糖度模型校正時的相關系數rc和標準偏差SEC分別為0.9549 和0.3361,用于預測時的相關系數rp和標準偏差SEP分別為0.9071和0.4355.與普通的平均處理法的PLS模型相比,其精度有所提高,且模型更加簡潔.
大腸桿菌代謝物組測定中抽提方法的比較分析
王慶昭 , 楊育諦 , 陳洵 , 趙學明
2006, 34(9): 1295-1298.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
代謝物組學作為一種重要的功能基因組學工具,已經在微生物性狀改良等方面得到了應用.實施代謝物組學研究需要定性和定量分析細胞內的全部代謝物.所以,必須有一種能夠提供良好的重復性和相對抽提效率較高的細胞內代謝物抽提方法.本研究以特定厭氧條件下培養的大腸桿菌為研究對象,以電噴霧質譜直接進樣測定為評價標準,比較并分析了冰甲醇、熱乙醇和堿抽提3種抽提方法.結果顯示,冰甲醇抽提的樣品在電噴霧質譜實驗中表現出良好的重復性和最高的峰強度,并能夠同時檢測到超過20種不同的胞內代謝物.
共振光散射法研究脫氧核糖核酸與多胺的相互作用及精胺的測定
吳秋華 , 李正平 , 王春 , 馮碩 , 方正
2006, 34(9): 1299-1302.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
在一定條件下,精胺不僅能夠與脫氧核糖核酸(DNA)大溝嵌入結合,還能與DNA鏈上的堿基和磷酸基進行鏈內結合和跨鏈結合,形成致密的環狀螺旋結構,造成DNA的凝聚,從而使DNA共振光散射(RLS)強度強烈地增強.增強的共振光散射強度與精胺的濃度呈現良好的線性關系,線性范圍為5.0×10-7~1.0×10-5mol/L;校正曲線的回歸方程為IRLS=40.22+5.28×107C(mol/L),相關系數r=0.9936;檢出限(3σ)為7.4×10-8mol/L.在測定精胺的線性范圍內,其它多胺(亞精胺,腐胺)、蛋白質及常見的金屬離子不干擾測定.該方法用于測定新幾內亞鳳仙中的精胺,獲得滿意結果.
鉑溶膠修飾電極對魯米諾電化學發光的增敏作用
儲海虹 , 吳瑩 , 屠一鋒
2006, 34(9): 1303-1306.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
用化學還原法制備了納米鉑溶膠,透射電鏡顯示其粒徑約為5 nm,經過電化學沉積可將鉑溶膠修飾于鉑盤電極上.在中性介質中,鉑溶膠修飾電極對溶液中魯米諾的電化學發光具有明顯的增敏作用,且具有較好的穩定性.維生素C對此增敏的電化學發光有強烈的猝滅作用.因此,利用該修飾電極可測定痕量維生素C.靈敏度極高,檢出限為2.0×10-13mol/L,并實現了片劑的檢測,方法準確、可靠.
納米金對熒光素的熒光增效作用
余林海 , 莫志宏 , 萬巧玲 , 錢俊臻
2006, 34(9): 1307-1310.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
納米金對熒光素的熒光效率具有增強作用,其增強效果取決于納米金的尺寸大小和濃度.粒徑分別為5、15、25 nm的納米金與不同濃度的熒光素溶液作用后可以增強熒光強度3~10倍,同時討論了溶液環境和pH值對熒光增強的影響.采用本實驗提出的方法可以在生化檢測方面提高熒光檢測方法的靈敏度.
逆流色譜分離镅(Ⅲ)和銪(Ⅲ)的研究
吳劍峰 , 金玉仁 , 許啟初 , 王世聯 , 張利興
2006, 34(9): 1311-1314.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
選擇0.1 mol/L NaClO4為流動相,以二氯苯基二硫代膦酸的二甲苯溶液為固定相,研究了萃取劑濃度、流動相pH及流動相流率對逆流色譜(CCC)分離Am3+和Eu3+效果的影響.結果表明,在實驗條件下,兩者的分離系數隨著固定相中的萃取劑濃度增加、流動相的pH升高而增大;降低流動相流率后可明顯改善分離效果.通過改變分離條件,Am3+和Eu3+可基本上實現相互分離,兩者間的分離系數和分離效率分別達到2.87和0.74.
Amberlite XAD-2鍵合雙硫腙螯合樹脂現場預富集測定水中痕量鉛
王愛霞 , 吳冬梅 , 謝文兵 , 郭黎平
2006, 34(9): 1315-1318.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
以AmberliteXAD-2樹脂與雙硫腙通過-N-N-基鍵合的形式合成了一種新型螯合樹脂(XAD-H2DZ),采用IR和TGA技術對其特性進行了表征,并將其應用于微柱現場在線采樣(MFS)新技術中,實現了環境水樣中痕量鉛的在線原位預富集和實驗室中流動注射-火焰原子吸收(FI-FAAS)系統的聯機測定。當采樣體積為10和50mL時,其富集因子分別為78和384倍;檢出限(3σ)分別為0.32和0.079μg/L;相對標準偏差(n=7)分別為2.0%和1.9%。對環境水樣標準物質(GBW08608)、海水中微量元素標準物質(GBW(E)080040)和實際樣品(大連老虎灘區域海水以及南湖水)中鉛進行分析,均獲得了滿意的結果。
新型高選擇性水楊酸根離子電極的研究
劉艷 , 江虹 , 秦宗會 , 徐嵐
2006, 34(9): 1319-1322.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了基于乙酰丙酮縮二亞丙基三胺合鈷(Ⅱ)(Co(Ⅱ)-BAEDDPA)為載體的溶劑聚合膜陰離子敏感電極,該電極對水楊酸根離子(Sal-)具有高的電位選擇性和靈敏度,且呈現反Hofmeister選擇性行為,其選擇性序列為Sal->ClO4->SCN->I->Br->NO2->NO3->SO32->Cl->SO42-。該電極電位對水楊酸根離子呈近能斯特響應,其線性范圍為2.0×10-6~1.0×10-1mol/L Sal-;斜率為-68.8mV/dec;檢出限為6.0×10-7mol/L Sal-。采用交流阻抗和光譜分析技術研究了電極的響應機理,并將電極用于藥品分析,結果令人滿意。
氯鋁酸離子液體酸性的吡啶探針紅外光譜研究
吳芹 , 董斌琦 , 韓明漢 , 辛洪良 , 金涌
2006, 34(9): 1323-1326.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
利用吡啶探針紅外光譜法研究了氯鋁酸離子液體的酸性,發現當氯鋁酸離子液體AlCl3的摩爾分數x為0.4~0.5時,離子液體表現出弱Lewis酸的紅外特性。對吡啶探針吸附Lewis酸位Al2Cl7-、AlCl4-、Al2Cl6和AlCl3的各振動模式紅外特征峰峰位進行了歸屬,通過紅外特征峰峰位置和峰面積可以指示離子液體的酸強度。利用吡啶探針遞增吸附法考察了吡啶遞增吸附對氯鋁酸離子液體酸性位的影響。研究發現,當吡啶量增加到一定程度時,Py-Al2Cl7-配位絡合物容易與吡啶發生反應生成Py-AlCl4-和Py-AlCl3配位絡合物,從而導致離子液體的吡啶吸附紅外特征峰發生變化。
高效液相色譜法測定氟白普洛芬
羅際衛 , 劉怡伯 , 游逸群 , 吳安邦
2006, 34(9): 1327-1330.
[摘要](219) [FullText PDF](1)
摘要:
氟白普洛芬(FB)為一具有光敏感特性的非類固醇抗發炎藥物(NSAIDs)。當將氟白普洛芬的甲醇溶液以低壓汞燈照射,可觀察到氟白普洛芬有3種光解產物的產生。建立了一種靈敏度高、準確的、穩定的高效液相色譜分析法(HPLC),并藉此觀察氟白普洛芬的光解反應。日內、日間實驗的相對標準偏差(RSD)值皆可低于1.1%和1.7%,回收率在98.2%~102.0%之間。結果顯示,HPLC分析方法具有良好的選擇性和專一性。氟白普洛芬的光解反應在不同醇性溶劑中并無顯著的差異。
丹皮酚的電化學氧化及其反應機理研究
王曄 , 吳劍 , 李端 , 汪海燕 , 金葆康
2006, 34(9): 1331-1334.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在堿性磷酸鹽緩沖溶液體系中,丹皮酚在固體電極上的電化學吸附氧化行為。與苯酚的電化學性質比較表明,堿性溶液中丹皮酚在電極表面上發生類似的不可逆的氧化。氧化產物發生隨后化學反應,在電極表面生成致密的不導電聚合物膜。利用超微電極技術研究了丹皮酚電化學氧化的動力學過程,并用時間分辨快速掃描現場紅外光譜電化學證明了電極表面的聚合物膜是芳醚類聚合物。
六氫吡啶存在下β-環糊精誘導α-溴代萘室溫磷光分析
彭景嚇 , 朱亞先 , 鹿貞彬 , 李純茂 , 蔡宗群 , 王萍 , 張勇
2006, 34(9): 1335-1337.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
微量六氫吡啶(HHP)存在下,由于三元包絡物α-溴代萘(-αBrN)/β-環糊精(-βCD)/HHP的形成,不經除氧就可觀察到強而穩定的室溫磷光(RTP)發射。詳細研究了溫度、pH值以及形成包絡物的3種組分物質的濃度的變化對體系RTP的影響。在優化實驗條件下,體系的RTP強度與-αBrN的濃度在2.0~20.0μmol/L范圍內呈良好線性關系,α-BrN的檢出限3.7×10-8mol/L。將所建方法用于合成樣品中-αBrN的測定,實驗結果表明該方法的加標回收率為92.4%;相對標準偏差小于1.57%(n=7)。
電感耦合等離子體質譜法測定硼同位素豐度
白鵬 , 李曉峰 , 吳軍 , 郭宏杰 , 李鑫鋼
2006, 34(9): 1338-1340.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
以硼同位素標準物質NISTSRM951配制標準溶液,在優化的儀器操作條件下對電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)測定的硼同位素質量進行校正,求出校正因子,確定了樣品的線性濃度范圍,選定樣品濃度為1.1mg/L。在同樣的儀器條件下首先測定了硼標準物質的硼同位素豐度比,測量誤差為0.2%,然后測定了硼同位素濃縮過程中硼樣品的硼同位素豐度比,測定結果的相對標準偏差為1.1%。此外考察了儀器的穩定性。實驗結果表明本方法"記憶效應"小,結果可靠,測量精度高。
評述與進展
蛋白質分子熒光探針研究及其應用新進展
陳蓁蓁 , 張寧 , 張文申 , 唐波
2006, 34(9): 1341-1347.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
人體中多達10萬種以上的蛋白質結構,功能千差萬別,形成了生命的多樣性和復雜性。在分子水平上分析和識別蛋白質對生命科學研究具有重要的理論和實踐意義。本文綜述了各種蛋白質分子熒光探針在蛋白質分析方面的應用,并展望了此類熒光探針的發展趨勢和應用前景。引用文獻60篇。
金納米通道的研究及其在分析化學中的應用
王月榮 , 胡平 , 陳令新 , 梁瓊麟 , 羅國安 , 王義明
2006, 34(9): 1348-1352.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
微納尺度的研究是微納米技術的重要組成部分。本文重點對金納米通道的制備及其在分離分析、傳感器等方面的研究和應用作了評述。展望了金納米通道的應用前景。
儀器裝置與實驗技術
遷移管的電場強度對真空紫外電離-離子遷移譜儀性能的影響
時迎國 , 劭士勇 , 李安林 , 姚璉 , 王賓 , 李芳 , 王俊德 , 李海洋
2006, 34(9): 1353-1356.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
離子遷移管是離子遷移譜儀的核心部分,它用來產生均勻的電場,以使不同遷移率的離子進行分離。本研究以丙酮為例,詳細研究了本課題組所研制的真空紫外電離源-離子遷移譜儀中遷移管的電場參數對離子的靈敏度和分辨率的影響,發現電壓的增大靈敏度增大,但是分辨率存在一個最佳的電壓,這些結果可用于遷移譜的優化設計。
高效液相色譜法測定阿卡波糖水解產物中的Valienamine含量
楊磊 , 高敏 , 祖元剛
2006, 34(9): 1357-1357.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
Valienamine((1S,2S,3S,4R)-1-氨基-5-(羥甲基)環己-5-烯-2,3,4-三元醇),分子式C7H13NO4,是一種由假單孢菌降解井岡霉素獲得的假氨基糖,可通過阿卡波糖或井岡霉素水解來制備。它不僅能夠有效治療糖尿病及高血糖所導致的肥胖癥,而且還能治療艾滋病等其它疾病,所以對其的研究和開發已引起全世界生物醫學領域的廣泛關注。Valienamine的檢測方法主要有糖化酶檢測法、紫外分光光度法、質譜法和薄層掃描法等,這些方法都存在難于定量或定量不準確、檢測不方便的缺陷。
熒光共振能量轉移測定殺蟲單
李小燕 , 李樹偉 , 曾銘 , 張姝 , 謝永紅
2006, 34(9): 1358-1358.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了鈣黃綠素(Calcein)與酚藏花紅(PF)的熒光共振能量轉移現象,并且將其作為探針用來測定殺蟲單,擴大了熒光共振能量轉移的應用領域。該方法準確、簡便,靈敏度高,檢出限低,同時能消除儀器噪音影響,結果令人滿意。
葉綠素-a、β-胡蘿卜素及脫鎂葉綠酸-a的高效液相色譜檢測
吳振斌 , 張兵之 , 張麗萍 , 賀鋒 , 成水平
2006, 34(9): 1359-1359.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,同時檢測植物色素及其衍生物多采用反相高效液相色譜法,憑借保留時間及紫外吸收圖特征定性,步驟繁瑣,而且可信度不高,常會出現假陽性或過高的結果。另外,現有的方法中流動相大多含有高濃度的緩沖鹽或酸對高效液相色譜系統特別是液相柱損害較大過高濃度的緩沖鹽或酸不適應于質譜檢測。本實驗針對這些問題進行了部分改進。
磷酸鉍體系共振光散射法測定藥物中的鉍
崔鳳靈 , 王麗 , 崔延瑞 , 李全民 , 王俊麗
2006, 34(9): 1360-1360.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
鉍是治療胃潰瘍、胃酸過多等常用藥中的活性成分,它能在潰瘍面形成鉍-蛋白質凝固膜,保護潰瘍面免受胃酸和蛋白酶的侵蝕,促進愈合。鉍的含量是胃藥質量控制的一項重要指標。目前測定胃藥中鉍的方法主要有氫化物原子吸收光譜法、絡合滴定法、萃取光度法等。因共振光散射(RLS)操作簡單及靈敏度高,而被廣泛應用于核酸、蛋白質、表面活性劑、金屬及藥物等的分析測定。基于PO43-與Bi(Ш)形成離子締合物使RLS強度明顯增強而建立了新的測定Bi(Ш)的方法。該方法在室溫下進行,操作快速簡便,靈敏度高,選擇性好。用于胃藥中鉍含量的測定,結果令人滿意。
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