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2006年34卷11期

研究報告
基于金納米通道膜檢測脫氧核糖核酸的研究
黃杉生 , 尹志芳 , 羊小海 , 王柯敏 , 譚蔚泓 , 何曉曉 , 鐘桐生
2006, 34(11): 1515-1518.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
采用化學沉積的方法在聚碳酸酯膜上沉積金納米顆粒得到金納米通道膜,并用探針DNA對金納米通道進行修飾。基于目標DNA與探針DNA雜交后,金納米通道膜(孔徑為30 nm左右)交流阻抗信號的變化,發展了一種無需標記的DNA的檢測方法。該方法獲得的線性回歸方程為ΔR(Ω)=21.05+0.21C(nmol/L),線性相關系數為0.9864;線性檢測范圍為35~450 nmol/L,檢出限為20 nmol/L。這種金納米通道膜在DNA或RNA的檢測及分離方面具有較好的應用前景。
肝癌細胞蛋白差異凝膠電泳技術系統評估方法
方勤美 , 孫薇 , 焦麗燕 , 錢小紅 , 姜穎 , 夏春 , 賀福初
2006, 34(11): 1519-1523.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
利用二維差異凝膠電泳技術(two-dimensional differential in-gel electrophoresis,2D-DIGE)研究肝癌細胞與正常細胞的差異時應先對其蛋白樣品進行標記系統評估,以確保正式實驗的成功。在細胞水平上展開蛋白質組研究應盡可能提取到細胞的所有蛋白,為此本研究先比較了機械刮除法、胰酶消化法和PBSE消化法收獲肝癌細胞后的細胞形態與蛋白得率,結果顯示PBSE消化法收集肝癌細胞時細胞形態完整,提取的蛋白得率最高。然后將提取的細胞蛋白經DIGETM試劑盒的3重熒光(Cy2、Cy3、Cy5)標記后再進行聚丙烯酰胺凝膠電泳(SDS-PAGE)和雙向電泳(2DE,two-dimensional electrophoresis)。前者圖像使用ImageQuant軟件進行分析,結果說明肝癌細胞蛋白提取液與該染料能相互兼容,樣品得到了有效的標記。2DE的掃描圖像使用DeCyder 5.0軟件的膠內分析(differential in-gel analysis,DIA)和膠間分析(biological variation analysis,BVA)模式,結果表明,Cy3和Cy5標記的蛋白質定量結果基本一致,但該染料標記肝癌細胞蛋白后會造成極少量蛋白出現位置偏差,給蛋白定量帶來一定的誤差影響,而BVA中的反標策略能夠有效糾正這種由于不同熒光標記帶來的定量誤差。總之,本研究首次報道了用同一肝癌樣品進行不同熒光標記后進行2DE的評估方法,該方法支持了DIGE體系定量的可靠性,而且能給出定量的誤差范圍,完善了評估體系,為DIGE技術平臺的質量控制提供了參考。
高效液相色譜法拆分苯霜靈對映體
王鵬 , 劉東暉 , 王玉紅 , 單煒力 , 江樹人 , 周志強
2006, 34(11): 1524-1528.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
以高效液相色譜手性固定相法在對映體水平上建立了苯霜靈的分析方法。采用OD手性色譜柱,正己烷/異丙醇流動相,流速為1.0 mL/min,檢測波長206 nm,以圓二色檢測器對兩對映體進行出峰順序確證并考察了其圓二色特性。結果顯示,苯霜靈單一對映體在0.52~259.2 mg/L濃度范圍內具有較好的線性,線性相關系數均大于0.9994,最低檢出限為0.26 mg/L,在240 nm處的出峰順序為(+)/(-)。同時建立了苯霜靈對映體在土壤、水、葡萄中的殘留分析方法。土壤和葡萄樣品分別用丙酮和乙腈提取,水樣用固相萃取法(SPE)富集凈化。土壤中兩對映體在0.025~2.5 mg/kg范圍內的回收率為93.67%~108.95%之間;水樣品在0.005~0.5 mg/L濃度范圍的回收率在85.13%~100.79%之間,葡萄樣品在0.04~1 mg/kg濃度范圍的回收率在83.22%~106.62%之間;相對標準偏差RSD均小于6%。
毛細管微乳液電動色譜和膠束電動色譜分離冰毒及其麻黃堿雜質的比較
溫濤 , 趙霞 , 羅國安 , 王義明 , 王儉 , 朱軍 , 于忠山
2006, 34(11): 1529-1534.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
通過毛細管微乳液電動色譜10 min內同時分離了安非他明、甲基安非他明、4,5-亞甲基二氧基安非他明(MDA)和3-甲氧基-4,5-亞甲基二氧基安非他明(MDMA)4種苯丙胺類毒品及其麻黃堿、偽麻黃堿、甲基麻黃堿、甲基偽麻黃堿、去甲麻黃堿等麻黃生物堿雜質。比較了毛細管微乳液電動色譜和丁醇改進的膠束電動色譜模式對分離的影響,發現正丁醇是影響分離的最主要因素。本方法具有很好的重復性和穩定性,可實現對冰毒及其麻黃生物堿雜質的快速分析和鑒定,相對保留時間和相對峰面積的RSD分別小于1.3%和5.0%,可用于冰毒的實際來源推斷。
D, L-α-氨基酸對映體在冠醚手性柱上的分離
陳娟娟 , 張大同 , 沈報春 , 張雪君 , 徐貝佳 , 徐秀珠
2006, 34(11): 1535-1540.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在(+)-(18-冠-6)-2,3,11,12-四羧酸手性固定相上對15種天然的D,L-α-氨基酸對映異構體進行手性分離研究。分別考察了流動相中有機添加劑甲醇的含量,酸性添加劑的種類和濃度對手性分離的影響,并初步探討了溶質在手性柱上的手性識別的機理。可能是因為α-氨基酸上的伯胺基團與流動相中H+形成強極性的銨離子R-H3+,由于兩個對映體形成的R-H3+在冠醚空腔內的氫鍵作用及適應性不同而發生手性識別。流動相中甲醇含量以及酸性添加劑種類和濃度的變化都影響了強極性的銨離子R-H3+在流動相和固定相之間的平衡,導致手性識別的強弱差異。另外還考察了柱溫變化對苯基丙氨酸和酪氨酸分離的影響,實驗所選取的溫度都低于對映體轉折溫度T=467.3K,因此在所研究的實驗溫度范圍內,固定相構型未發生明顯變化,保留機制及對映選擇作用不變。ΔΔH0和ΔΔS0都為負,說明該化合物的拆分為焓驅動過程。
meso-四(4-甲氧基-3磺酸基苯)卟啉與環糊精超分子體系的研究
張紅芬 , 潘景浩 , 高筱玲 , 郭玉晶
2006, 34(11): 1541-1545.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
采用極譜法、紫外可見光譜法及熒光光譜法研究了水溶性卟啉T(4-Mop)PS4與α-CD、-βCD、γ-CD、Hp-β-CD及SBE-β-CD 5種環糊精的相互作用,結果表明T(4-Mop)PS4分別與這5種環糊精形成了T(4-Mop)PS4-CDs超分子體系。此外,本研究還采用極譜法、紫外可見光譜法及熒光光譜法測定了T(4-Mop)PS4-CDs超分子體系的包結常數和包結比,比較了T(4-Mop)PS4與5種環糊精的包結能力,并由此推測了包結機理,為T(4-Mop)PS4卟啉、環糊精的進一步應用提供了理論信息。
原油中芳香硫化合物形態分布的研究
曾小嵐 , 劉君 , 劉建華 , 楊永壇
2006, 34(11): 1546-1550.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了原油中多環芳香硫化合物形態分布的研究方法。采用氯化鈀/硅膠配位交換色譜分離原油中的芳香硫化合物,并用氣相色譜/質譜分析、氣相色譜-硫化學發光檢測法結合色譜保留指數,鑒定出原油中的100多個多環芳香硫化物,包括含烷基取代基的苯并噻吩和二苯并噻吩類硫化物。定量分析表明,二苯并噻吩類化合物的含量占芳香硫化合物總量的91%左右。該方法可用于不同來源的原油中芳香硫化合物的形態分布研究。
硅膠表面牛血清白蛋白分子印跡聚合物的制備及分子識別性能
周艷梅 , 徐文國 , 童愛軍
2006, 34(11): 1551-1554.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了以氨丙基硅膠為載體,將其表面醛基化后通過亞胺鍵共價鍵合牛血清白蛋白,再用兩種硅烷化試劑氨丙基三乙氧基硅烷和正辛基三甲氧基硅烷進行聚合,合成表面印跡牛血清白蛋白分子印跡聚合物的方法。本方法以共價鍵印跡蛋白質,用草酸洗脫。表面印跡有利于大分子蛋白質向印跡位點的擴散和再結合,合成的印跡聚合物對牛血清白蛋白的吸附率達44.5%,而其它蛋白的吸附率小于17%,顯示對模板蛋白具有特異吸附能力。
殼聚糖納米粒子熒光探針的制備和表征
趙佳胤 , 鄔建敏
2006, 34(11): 1555-1559.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
通過低分子量的殼聚糖(LCS)聚陽離子與三聚磷酸鈉(TPP)的靜電作用制備納米級殼聚糖微球,并利用殼聚糖鏈上豐富的氨基與熒光素異硫氰酸酯(FITC)反應從而制備納米殼聚糖微球熒光探針(NFCS)。結果表明,當殼聚糖分子量為60000,LCS與TPP的質量比為6:1時,可得到粒度均一的球形納米粒子,平均粒徑為40±3 nm。熒光倒置顯微鏡觀察證實FITC結合到殼聚糖微球上。熒光光譜分析顯示NFCS的最大激發波長、最大發射波長與游離態FITC無顯著差異。光漂白實驗證實NFCS的穩定性比游離態FITC有顯著提高。
單硫醚氣相色譜保留指數拓撲化學研究
聶長明 , 彭國文 , 肖方竹 , 李珊 , 何曉梅 , 李忠海 , 周叢藝
2006, 34(11): 1560-1564.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
在分子拓撲化學理論的基礎上,根據分子中原子的特性,用分子中原子的平衡電負性對分子圖進行著色,在距離矩陣的基礎上結合分子中各原子的支化度構建一組新的拓撲指數NPm(m=1,2,3),利用多元線性回歸技術將單硫醚在4種極性固定相的氣相色譜保留指數與NPm(m=1,2,3)建立相應的定量結構-保留相關關系模型(QSRR),并用這種模型對單硫醚的氣相色譜保留指數進行預測,結果表明,預測結果和實驗值吻合較好。
高效液相色譜-電噴霧離子阱質譜法測定紅葡萄酒中酚類物質
孫建平 , 侯小歌 , 梁峰 , 時同華 , 段長青
2006, 34(11): 1565-1569.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜-質譜聯用(HPLC-MS)技術檢測葡萄酒中酚類物質的方法,并評價其定量分析的準確性、線性、重復性和檢出限,結果顯示:16種酚類物質除蘆丁和白藜蘆醇糖苷外,平均加標回收率大于78%;相關系數R2>0.999,線性關系良好;保留時間和峰面積在日內(n=10)與日間(n=6)重復性的相對標準偏差(RSD)均分別低于2.0%和5.0%;檢出限為0.05~1.0 mg/L。利用該方法對6個紅葡萄酒中16種酚類物質進行了定性定量分析,其相對標準偏差(CV%)均小于5.0%,說明本方法簡便、準確、靈敏、重現性好,可用于葡萄酒產品質量監控。
高分辨等離子體質譜法直接測定高純鎵中的痕量元素
謝華林 , 聶西度 , 唐有根
2006, 34(11): 1570-1574.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
建立高分辨電感耦合等離子體質譜法(HR-ICP-MS)測定高純鎵樣品中Be、Mg、A l、S i、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Pb、B i等痕量元素的方法。樣品用HNO3+HCl經微波消解后,試液直接進樣用HR-ICP-MS法同時測定上述元素,在高分辨質譜測量模式下避免了大量的質譜干擾,詳細地研究了HCl和高純鎵所產生的基體效應,以Sc、Rh、Tl作為內標元素校正了基體效應,討論和確定了實驗的最佳測定條件。結果表明,23種痕量元素的檢出限在0.001~0.21μg/L之間;回收率在89.8%~111.6%之間,相對標準偏差(RSD)小于3.3%。
研究簡報
大體積進樣離子色譜法測定環境水樣中高氯酸根
張萍 , 史亞利 , 蔡亞岐 , 牟世芬
2006, 34(11): 1575-1578.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
采用大體積500μL進樣離子色譜法,電導檢測測定了幾種水體中高氯酸鹽的含量。分析柱為容量高、親水性強的以脂肪族碳骨架為基質的陰離子交換柱IonPac AS20,淋洗液在線發生器自動產生35 mmol/L KOH淋洗液,0.25 mL/min等濃度淋洗。這種新型的以脂肪族碳骨架為基質的陰離子交換柱的采用,極大的削弱了該色譜柱對對氯苯磺酸的保留,完全消除了現行美國EPA高氯酸鹽分析方法中高氯酸根與對氯苯磺酸共淋洗的問題。方法對高氯酸根的檢出限(S/N=3)為0.5μg/L,高氯酸根濃度在1~1000μg/L范圍內具有良好的線性(r=0.9991)。將本方法應用于自來水、河水和雪水樣品中高氯酸鹽的檢測,實際樣品的加標回收率在87%~114%之間;1μg/L高氯酸根連續進樣9次,色譜峰面積相對標準偏差(RSD)為6.9%。
土壤中多氯聯苯成分分析標準物質的研制與定值
高麗榮 , 鄭明輝 , 李敬光 , 張兵 , 劉文彬 , 趙興茹 , 安鳳春 , 房麗萍 , 吳永寧
2006, 34(11): 1579-1582.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了土壤中多氯聯苯成分分析標準物質研制與定值方法。土壤采自我國東部某變壓器油污染地區,經過風干、研磨、篩分、烘干和混勻后加工處理并裝1000瓶。隨機抽取20瓶做瓶間均勻性檢驗;隨機抽取兩瓶,每瓶取5份,做瓶內均勻性檢驗。分析測試結果經過F檢驗和t檢驗,在95%置信區間內。經過一年時間-18℃和20℃穩定性檢驗,分析測試結果經過t檢驗在95%置信區間內。標準物質利用同位素稀釋質譜法對14種共平面和指示性多氯聯苯同類物定值,并經過4個實驗室進行試用,進一步驗證了定值的準確性。此標準物質于2006年3月通過國家一級標準物質的終審。本實驗所提出的有機污染物標準物質的制備方法,對在我國開展環境分析質控產品的研制具有參考和借鑒價值。
疏水性L-酒石酸酯萃取分離特非那丁對映體
盛盈 , 黃可龍 , 閻建輝
2006, 34(11): 1583-1586.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了特非那丁對映體在含有疏水性L-酒石酸酯的1,2二氯乙烷溶液及甲醇水溶液兩相中的萃取分配行為,考察了不同烷基鏈長的L-酒石酸酯,L-酒石酸酯的濃度,有機溶劑的種類,及其溶解特非那丁的甲醇水溶液濃度對分配系數K和分離因子α的影響。實驗表明:L-酒石酸酯與特非那丁Ⅱ對映體形成的復合物穩定性比與特非那丁Ⅰ對映體形成的復合物穩定性要大,三類有機溶劑的萃取性能為醇>1,2二氯乙烷>烷烴;甲醇的濃度在50%~90%時,隨著溶解特非那丁的甲醇水溶液中的甲醇濃度的增加,分配系數和分離因子均降低;當甲醇的濃度為50%時,可以得到最佳的K和α;隨著L-酒石酸酯的濃度的提高,分配系數K和α分離因子先增加然后減小;當L-酒石酸酯的濃度約為0.25 mol/L時,K和α達到最大值;L-酒石酸酯的碳鏈長度對分配系數K和分離因子α也有很大的影響。
新型紫外衍生試劑用于D-氨基酸的毛細管電泳分離
瞿其曙 , 湯曉慶 , 王赪胤 , 楊功俊 , 胡效亞 , 張玉奎 , 閻超
2006, 34(11): 1587-1590.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一種新型紫外衍生試劑對乙酰氨基苯磺酰氟(PAABS-F)作為柱前衍生試劑,成功地對19種標準D-氨基酸和甘氨酸進行了衍生和毛細管電泳分離。詳細研究了各種分離條件對毛細管電泳分離的影響。實驗結果表明:采用20 mmol/L硼砂(pH 9.3),126 mmol/L十二烷基硫酸鈉,8 mmol/Lβ-環糊精和20mmol/L NaCl時分離結果最佳,16 min內實現了20種氨基酸的基線分離。
電動流動分析和酶抑制法測定池塘水中農藥殘留折合總量
錢立立 , 何友昭 , 胡艷云
2006, 34(11): 1591-1594.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
用電動流動分析和酶抑制法測定池塘水中有機磷和氨基甲酸酯農藥殘留折合總量。電動流動分析系統由一臺自制電滲泵和4個電磁切換閥組成,由計算機編程控制。酶抑制法用面粉酯酶,有機磷和氨基甲酸酯農藥作酶抑制劑,底物的酶解產物與顯色劑反應,用分光光度計在524 nm檢測。有機磷和氨基甲酸酯農藥的折合濃度對數線性范圍為0.02~0.20 mg/L樂果,檢出限為0.01 mg/L樂果,每小時可測24個樣品。氨基甲酸酯在80℃完全水解,而有機磷部分水解,據此可判斷農藥類別。
納米二氧化鈦-高錳酸鉀協同光催化氧化體系快速測定化學需氧量
陳玉娥 , 吳映輝 , 朱麗華 , 李秀容 , 黃垂秀 , 劉宏芳 , 唐和清
2006, 34(11): 1595-1598.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
以納米TiO2-KMnO4協同光催化氧化體系為基礎,結合分光光度法建立了一種快速測定水樣中化學需氧量(COD)的簡便方法。本方法具有線性范圍寬、抗氯離子干擾能力強等優點。在選定的最優條件下,線性范圍為0.1~320mg/L;當氯離子含量在1500mg/L以內時,相對誤差小于5%。此方法適用于污染程度低的自來水、地表水或中等污染程度的工業廢水中COD值的快速測定。
液相色譜-串聯質譜法測定人血漿中卡托普利的濃度
肇麗梅 , 胡立剛 , 姜瑤 , 王江 , 王玲 , 顧景凱
2006, 34(11): 1599-1602.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定人血漿中卡托普利的LC/MS/MS法。取血漿0.2 mL,用對溴苯甲酰甲基溴進行衍生化,經甲醇沉淀蛋白后,以甲醇-10 mmol/L乙酸銨-甲酸(80/20/0.4,V/V)為流動相,用Zorbax SB-C18柱分離,通過配有電噴霧離子化源的四極桿-線性離子阱質譜儀,以多反應監測(MRM)方式進行檢測。用于定量分析的離子反應分別為m/z 416→m/z216(卡托普利衍生物)和m/z 28→m/z193(安定)。卡托普利的線性范圍為2.5~1000μg/L,最低定量限為2.5μg/L,樣品分析時間為2.0 min。該法精密、準確,在靈敏度和分析速度上優于以往文獻報道,適用于游離型卡托普利血藥濃度的監測和藥動學研究。
高效液相色譜法分離和分析噴妥司汀及其異構體
高麗萍 , 吳平東 , Liu Meizheng
2006, 34(11): 1603-1606.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色譜方法在普通Polar-RP柱上成功分離pentostatin的4個異構體。通過考察色譜柱、流動相、溫度等對分離度的影響,得到最佳分離條件為:室溫下以Phenom enex Synergi Polar-RP色譜柱,采用磷酸氫二鈉水溶液(50 mmol,pH 8.8)-甲醇(97:3,V/V)為流動相;282 nm檢測;流速為1.0 mL/min。結果表明,4個異構體之間均達到基線分離,且保留時間和峰面積的RSD均控制在0.6%以內。pentostatin在0.1~1.0g/L、其異構體在0.5~1.5 mg/L范圍內的線性相關系數(R)均大于0.99。在此實驗基礎上,建立分離純化Pentostatin的制備色譜條件,以制備色譜法得到的產品純度達到99.8%,收率達到理論產率的80.2%。
基于分子結構預測氣相色譜程序升溫保留指數
張婷 , 梁逸曾 , 趙晨曦 , 袁大林
2006, 34(11): 1607-1610.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
從拓撲指數出發,研究了分子結構與氣相色譜程序升溫保留指數之間的關系。對所選擇的部分分子結構,利用主成分回歸(PCR)的相關系數R=0.9998,標準偏差S=9.987,交互檢驗(leave one out cross-validation)所得標準偏差S=11.17。同時,對同一柱型不同升溫速率條件下的保留指數之間的關系、同一升溫速率不同柱型條件下保留指數之間的關系進行了初步探討,建立的模型線性關系明顯。
新型四羧基鋁酞菁-二氧化硅熒光納米粒子的合成及在酸度測定中的應用
陳小蘭 , 鄒健莉 , 趙婷婷 , 黎中寶
2006, 34(11): 1611-1614.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
首次制備出紅區熒光染料四羧基鋁酞菁摻雜的二氧化硅納米粒子,并對其進行了表征。將環己烷、正己醇和表面活性劑Triton X-100按一定體積比(12.3:1.04:1)混合均勻,形成清澈透明的溶液;將適量的四羧基鋁酞菁溶解到濃氨水中,加入到上述混合溶液中,形成反向膠束。攪拌10 min后加入一定量的四乙氧基硅烷,加快攪拌速度,促使四乙氧基硅烷進入反相膠束中的“納米水池”,在堿性條件下,四乙氧基硅烷水解形成二氧化硅納米粒子。采用該方法制備的核殼熒光納米顆粒熒光穩定性強,生物相容性高,抗干擾能力強。將一定量四羧基鋁酞菁摻雜的二氧化硅納米粒子溶于水溶液中,隨溶液pH值的增加,熒光強度增強,并在pH 5.02~11.98的范圍內,熒光強度與溶液酸度有良好的線性關系。該法已成功地用于自來水和模擬生物體系中pH的測定。預期該技術有望用于細胞內H+的實時監測。
傅立葉變換拉曼光譜和紅外光譜鑒別塑料
竇艷麗 , 張萬喜 , 張玉杰 , 周華 , 汪冬梅 , 徐經偉
2006, 34(11): 1615-1618.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
用傅立葉變換拉曼光譜、衰減全反射紅外光譜和近紅外光譜結合OPUS/Ident軟件對添加不同填料、不同助劑的塑料進行鑒別分類。結果表明:分子光譜結合化學計量學鑒別塑料是一種快速可靠的方法。其中拉曼光譜和衰減全反射紅外光譜能夠直接區分樣品,而近紅外光譜非常類似,不能直接區分。但是用OPUS/Ident軟件中的Ward算法處理這3種光譜后,得到的樹形圖能夠將樣品準確分類。
高效液相色譜-二極管陣列檢測同時測定煙草中多酚類
白長敏 , 鐘科軍 , 黃建國 , 曹國軍 , 許國旺
2006, 34(11): 1619-1621.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效液相色譜-二極管陣列檢測器(HPLC-PDA)建立了煙草中綠原酸、莨菪亭、蕓香苷同時測定的方法。煙草樣品用甲醇/水(4:1,V/V)超聲萃取,過濾,上樣。用Hypersil ODS(4.6 mm(i.d.)×150 mm,3μm)色譜柱,甲醇/TFA水溶液梯度洗脫,PDA光譜圖輔助定性,內標法定量。該方法預處理簡單,重現性好,回收率84.4%~96.4%;相對標準偏差為1.4%~6.4%。
流動注射化學發光法測定抗蚜威
何樹華 , 何德勇 , 章竹君
2006, 34(11): 1622-1624.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
在多聚磷酸鈉介質中,抗蚜威能顯著增強RhB-Cu2+-H2O2體系的化學發光強度。基于此,結合流動注射技術,建立了測定抗蚜威的流動注射化學發光新方法。該法的檢出限為58μg/L(3σ);線性范圍為0.1~10 mg/L;對1.0 mg/L的抗蚜威連續平行測定11次,其相對標準偏差(RSD)為2.8%。該方法靈敏、簡單、快速。用于農田水、烏江水、長江水以及自來水中抗蚜威含量的測定,回收率為95.5%~100.9%,結果令人滿意。
量子點標記鏈霉親和素及其生物活性檢測
邵君 , 尤曉剛 , 高峰 , 賀蓉 , 崔大祥
2006, 34(11): 1625-1628.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
選用無機鹽為前驅體,在水相中合成CdTe量子點,并用此量子點標記鏈霉親和素,通過Sephadex G-100層析分離純化量子點標記的鏈霉親和素,采用磁顆粒標記的鏈霉親和素與量子點標記的鏈霉親和素競爭結合辣根過氧化酶標記的生物素,即酶聯免疫競爭抑制分析法檢測鏈霉親和素標記量子點后的生物活性,計算約70.3%的鏈霉親和素標記到量子點上,且具有生物活性。每毫克量子點大約可偶聯0.14 mg的鏈霉親和素。采用熒光光譜研究量子點標記前后的熒光變化,標記后量子點的最大發射波長藍移了8 nm,而發射光譜的半峰寬基本不變,說明量子點與鏈霉親和素結合后粒子沒有團聚,分散性好。
氣相色譜-質譜方法檢測磺酸類陰離子表面活性劑
袁慧娟 , 宋國新 , 胡耀銘
2006, 34(11): 1629-1632.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
使用KI/DMF/(CF3CO)2O還原衍生方法,結合氣相色譜-質譜(GC/MS)聯用技術對磺酸類化合物進行了結構鑒定和成分分析。實驗結果表明,這種新的還原衍生方法不僅方便快速、條件易控,而且產物穩定,具有良好的氣相色譜-質譜行為,可以很好地解決磺酸類陰離子表面活性劑有效成分分析鑒定的難題。
β-二酮酯化合物在氣相色譜上的酯交換反應及其互變異構體分離
趙永信 , 馮建躍 , 陳關喜 , 柯穎芬
2006, 34(11): 1633-1636.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
在氣相色譜上,乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、3-氧代戊酸甲酯與醇在無任何催化劑存在下,發生酯交換反應。酯交換反應受氣相色譜的進樣口溫度、柱溫、載氣流速影響。該反應為氣相色譜在線制備純的直鏈β-二酮酯類化合物提供了一種簡便的方法。當采用HP-5毛細管色譜柱時,這些直鏈β-二酮酯化合物的烯醇式和酮式互變體能夠得到很好的分離。
手性離子液體和纖維素三(3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)混合氣相色譜手性固定相研究
任朝興 , 艾萍 , 李莉 , 字敏 , 孟霞 , 丁惠 , 袁黎明
2006, 34(11): 1637-1640.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了手性離子液體[C7H17NO]+[(CF3SO2)2]-和纖維素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),將其混合作為氣相色譜固定相。研究結果表明:該混合固定相麥氏常數的平均極性值為760;在容量因子大于2的前提下,新型柱的塔板數可達1680塊/m;其對手性化合物、特別是對氨基酸類具有良好的分離效果。有10對氨基酸的分離因子大于1.10,展示了該類色譜柱良好的手性應用前景。
流動相離子色譜法測定雜多酸中氯與磷酸根離子
黃超群 , 王麗麗 , 陳永菁 , 李晶 , 朱巖
2006, 34(11): 1641-1643.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
探討了用流動相離子色譜法測定雜多酸中Cl-與PO43-的分析條件。通過在淋洗液中加入兩性離子3-(N-嗎啉)-1-丙磺酸(3-(N-morpholino)propanesulfonic acid,MOPS),調節流動相pH值,找到一種pH 6.98的流動相,同時優化離子對試劑的配比,并加入無機添加劑和有機改進劑,能有效的抑制雜多酸的分解,較精確地測定其中所含陰離子。
評述與進展
高效液相色譜技術在代謝組學研究中的應用
謝躍生 , 潘桂湘 , 高秀梅 , 劉昌孝
2006, 34(11): 1644-1648.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色譜技術逐漸廣泛應用于代謝組學的研究中。迄今為止,該技術已經在不同生理狀態的生物體液的代謝指紋譜分析中得到了應用。本文評述了傳統高效液相色譜技術、毛細管技術和超高效液相色譜等技術在代謝組學的應用。
固定化酶反應器及其在蛋白質組研究中的應用
馬俊鋒 , 段繼誠 , 梁振 , 張麗華 , 張維冰 , 張玉奎
2006, 34(11): 1649-1655.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了近年來國內外酶固定化載體的研究進展,側重于無機材料和有機聚合物材料上的固定化酶方法;此外,也介紹了固定化胰蛋白酶反應器與分離系統聯用在蛋白質樣品分析中的應用,并展望了固定化酶反應器的研究方向及其在蛋白質組中的應用前景。
儀器裝置與實驗技術
用于細胞破裂的微流控生物芯片的研制
陳興 , 崔大付 , 劉長春 , 蔡浩原
2006, 34(11): 1656-1660.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
基于微電子機械系統(MEMS)技術,研制成一種夾流式血細胞破裂微流控生物芯片。細胞樣品在破胞試劑夾流作用下導入芯片并在微溝道中流動,兩種液體在流動過程中充分混合,導致細胞破裂。采用抗凝全血為細胞樣品,比較胍鹽和曲拉通的破胞效果;并分析在胍鹽破裂細胞條件下,細胞濃度和流速對破胞效果的影響。控制破胞試劑流速遠大于樣品流速,可在幾秒鐘內完成細胞的破裂;保持破胞試劑與樣品流速的比例,同時提高流速可在芯片上實現細胞的快速破裂。夾流式細胞破裂芯片具有與細胞分離芯片和脫氧核糖核酸(DNA)提取芯片相集成的潛力,可實現對復雜生物樣品預處理操作,為實現微全分析系統打下良好基礎。
新型硫醇硫組合電極研制及性能測試
陸克平 , 朱培德
2006, 34(11): 1661-1664.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
把玻璃參比電極、環狀的銀-硫化銀指示電極、以及鉑絲屏蔽電極組合形成新型硫醇硫組合電極,研究了在含有0.2 mol/L硫離子的醇-水-氨介質中,在表面活性劑存在下,以環狀銀電極為陽極,恒定微電流電沉積的方式制備硫化銀敏感層的條件。由此法制得的新型硫醇硫組合電極在Ag+濃度為1.0×10-1~1.0×10-5mol/L范圍內斜率為59.0±0.5 mV/pC,測量下限為2.2×10-6mol/L,與同類商品電極相比,響應速度快、記憶效應小、重復性好、電位穩定,易于批量生產,具有較強的適應性和應用價值。
來稿摘登
龍葵多糖含量測定及組分分析
季宇彬 , 王帥帥 , 汲晨鋒
2006, 34(11): 1665-1665.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
龍葵(Solanum nigrum L.)屬茄科植物,其性寒味苦,具有清熱解毒,活血消腫,治療瘡、癰、腫、跌打損傷,龍葵全草在治療子宮絨毛膜癌、卵巢癌和肝癌等效果顯著。多年來工作者從脂溶性成分中分離出龍葵堿,并且從水溶性成分中分離出兩種龍葵多糖。本實驗主要研究龍葵多糖含量測定及其組分的分析。
元寶草不同藥用部位中芒果苷和總黃酮的含量測定
郭澄 , 鄭清明 , 鄭漢臣
2006, 34(11): 1666-1666.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
元寶草(Hypericum sampsonii Hance.)系金絲桃科(Hypericaceae)金絲桃屬(Hypericum)多年生草本植物。近年來的研究表明元寶草也具有抗憂郁作用,其所含的黃酮成分是主要的活性成分。本實驗分別測定了元寶草生藥全草、根、莖、葉、花、果實等部位中芒果苷和總黃酮的含量。實驗結果為資源開發和品質評價提供科學依據。
糊精介質中西替利嗪對映體的毛細管電泳拆分與定量測定
彭迪 , 肖尚友 , 石開云 , 穆小靜 , 張蓉 , 夏之寧
2006, 34(11): 1667-1667.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
鹽酸西替利嗪(Cetirizine hydrochloride,CTRZ)是第二代H1受體拮抗劑,結構中有一個手性碳原子,其抗組胺活性來源于左旋體。手性柱的HPLC方法對CTRZ的拆分已有報道,但成本較高,不利于推廣。以毛細管電色譜方法拆分,但分離度不盡人意。目前在毛細管電泳手性拆分領域,環糊精(Cyc lodextrins,CDs)及其衍生物應用最為廣泛,但CDs并非萬能手性選擇劑,并且某些衍生物,如磺化-β-CD等仍然存在不易普及的問題。而糊精價格低廉,且它不同于CDs類選擇劑的分離機理,可對一些難以用CDs分離的對映體進行分離,在應用時與CDs具有互補性。
熒光法研究原卟啉Ⅸ和牛血清白蛋白的相互作用
郭興家 , 徐淑坤 , 佟健 , 邢長宇 , 楊薇薇
2006, 34(11): 1668-1668.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
血清白蛋白是血液中含量最豐富的蛋白質。原卟啉Ⅸ二鈉鹽具有促進細胞組織呼吸、改善蛋白質和糖代謝等作用。研究原卟啉Ⅸ和牛血清白蛋白相互作用對了解內源性或外源性原卟啉Ⅸ在血液中儲存、運輸和作用機理等有重要意義。
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