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2005年33卷9期

研究報告
一種改進的凝膠分離后蛋白質溶液酶解方法
黃珍玉 , 楊芃原
2005, 33(9): 1207-1210.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了改進的凝膠電泳分離后蛋白質溶液酶解方法.將凝膠分離后的蛋白轉移到PVDF膜上,直接用碳酸氫銨中和從膜上的蛋白洗脫溶液至弱堿性,并在此溶液中直接進行蛋白酶解.方法避免了膠內雜質對質譜鑒定蛋白質的干擾.用標準蛋白進行了驗證,并在此基礎上鑒定了中國倉鼠卵巢細胞(CHO)細胞系中的16個蛋白點.與已報道的方法比較,本方法蛋白回收率提高到90%左右;與傳統的膠內酶解方法比較,本方法具操作簡單,實驗流程較短;涉及的試劑較膠內酶解少,因此帶來的雜質影響小;在蛋白轉印以后還可與許多其它實驗方法相結合,比如免疫印跡等優點.
一氯乙酸和三氯乙酸在富勒烯/DDAB膜修飾電極上的電催化
李美仙 , 李錚 , 王放放 , 朱志偉 , 李南強 , 顧鎮南 , 周錫煌
2005, 33(9): 1211-1214.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了由陽離子表面活性劑雙十二烷基二甲基溴化銨分別和C60或C70在玻碳電極表面形成的膜在0.5mol/L KCl溶液中的電化學,發現在0~-1.0V范圍內,有兩對峰形較好的還原再氧化峰.實驗結果表明,該修飾電極有較好的穩定性和重現性,對三氯乙酸和一氯乙酸的還原,表現出良好的電催化去鹵化作用,說明修飾電極上的富勒烯是良好的電子傳遞媒介體.
溶膠-凝膠薄膜光纖傳感器法測定空氣中二氧化氮
金興良 , 荊淼 , 周凱 , 池締萍 , 葛虹 , 李偉 , 莊峙廈 , 王小如
2005, 33(9): 1215-1218.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
以四乙氧基硅烷合成溶膠-凝膠薄膜,包埋偶氮試劑制備得到對二氧化氮具有靈敏響應的傳感膜;與分支光纖等元件耦合成光纖傳感器,通過累積吸收法能夠現場測定空氣中的低濃度二氧化氮.其檢出限為每小時5ng/L;測定相對標準偏差為4.4%(n=6,C(NO2)=200ng/L,1h).實驗表明,CO2、NO、SO2、NO等共存氣體在低濃度下對傳感器測定NO2無明顯干擾.
電噴霧質譜法對重烷基苯的族組成分析與結構鑒定
王萍 , 王佩維 , 張高勇 , 關景才 , 姚晨之 , 王友國
2005, 33(9): 1219-1222.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種系統的分析重烷基苯的方法.通過柱色譜對重烷基苯進行了分離,將其分成了六個族組分,對這六個族組分進行紅外、紫外以及熒光鑒定,確定了各族組分的歸屬,利用電噴霧質譜測定了第二到第五族組分磺酸鹽的相對分子量分布,結合紅外、紫外所測定的結果,及每族物質的不飽和度和通式,推算出了烷基芳烴部分的相對分子質量和烷基苯的碳數分布.
離子阱串聯質譜法檢測魚肉中指示性多氯聯苯
李敬光 , 趙云峰 , 吳永寧
2005, 33(9): 1223-1226.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了使用離子阱串聯質譜技術和同位素稀釋技術準確測定魚肉中的7種指示性多氯聯苯(PCB)單體的方法.方法的檢出限為0.025~0.068ng/g,6個加標魚樣(添加水平1ng/g)中7個單體的回收率為87.2%~103.7%,RSD為3.2%~8.7%(n=6).本方法定量準確可靠,可用于食品中指示性PCB的測定.
熒光蛋白標記/高效液相色譜分析枯草芽孢桿菌-烯酰嗎啉菌藥合劑
尹敬芳 , 劉西莉 , 李健強 , 劉鵬飛
2005, 33(9): 1227-1230.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
生物和化學組分構建的菌藥合劑是新農藥制劑發展的熱點,其中生物活體和化學組分的準確、快速檢測方法備受關注.本實驗應用綠色熒光蛋白標記和高效液相色譜技術研究了枯草芽孢桿菌-烯酰嗎啉菌藥合劑在54±2℃貯存14d前后生防菌株和化學組分含量的變化.結果表明:綠色熒光蛋白標記和高效液相色譜技術聯用,可以用于該菌藥合劑質量檢測和熱貯實驗中混劑的貯存穩定性監控;菌藥合劑在熱貯實驗過程中的組分含量變化在允許變化范圍之內.
加壓溶劑萃取和在線檢測可吸入固體顆粒物(PM10)中16種多環芳烴
周延生 , 劉文民 , 趙景紅 , 關亞風
2005, 33(9): 1231-1234.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微池加壓溶劑萃取(μ-PLE)-氣相色譜在線聯用測定可吸入固體顆粒物(PM10)中多環芳烴的方法和裝置.研究了萃取壓力在5~20MPa、萃取溫度在50~200℃、萃取時間在2~15min對μ-PLE萃取效率的影響.實驗結果表明:方法的回收率在24.3%~63%之間;對標準樣品的檢出限為2.2~9.5μg/L;對實際樣品的檢出限在0.01~2.03ng/m3之間;相對標準偏差(RSD)為1.6%~26.4%.通過對萃取池小型化,利用毛細管氣相色譜大體積柱內進樣技術,實現了兩者的在線聯用.將萃取液全部轉移到氣相色譜中,樣品利用率達到80%以上,檢出靈敏度比現有樣品預處理方法提高100倍以上,可以監測大氣顆粒中短時間化學變化的有機成分.
丁基錫系列化合物與脫氧核糖核酸的相互作用
張朝紅 , 臧樹良 , 方禹之 , 蘇欣 , 耿兵 , 馮沖 , 高紅杰 , 韓蘇
2005, 33(9): 1235-1238.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
通過紫外(ultraviolet,UV)光譜和圓二色(circular dichroism,CD)光譜,研究了丁基錫化合物(一丁基錫、二丁基錫和三丁基錫)與脫氧核糖核酸(deoxyribonucleic acid,DNA)的作用方式以及時間和濃度的影響.結果顯示丁基錫化合物與DNA的作用是雙重的,既作用于DNA的堿基,對雙螺旋結構有一定影響,又作用于DNA的磷酸基團,使構象發生變化.但是,丁基錫化合物與脫氧核糖核酸作用的程度和方式與丁基錫種類、時間和濃度等因素有關.一丁基錫傾向于與磷酸基團作用,三丁基錫傾向于與堿基作用,而二丁基錫與兩者作用程度相近.短時間內,丁基錫化合物的作用位點通常是DNA的堿基;長時間時,則作用位點往往是DNA的磷酸基團.低濃度的丁基錫化合物傾向與DNA的堿基結合,高濃度的丁基錫化合物傾向與DNA的磷酸基團結合.
鐵蛋白在修飾金電極上的直接電化學研究
于萍 , 齊斌 , 崔小強 , 楊帆
2005, 33(9): 1239-1242.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
利用巰基丙酸單分子層修飾金電極,獲得了鐵蛋白的直接電化學,用SPR表征了電極組裝過程,循環伏安法研究了這一電子轉移過程.比較了靜電吸附與鍵合和固定2種修飾方法的不同,發現利用鍵合固定的方法并不能像細胞色素c那樣得到穩定的電化學信號,這可能是由于經過多圈掃描以后,鐵蛋白的構象發生了變化.一個電位調制的關于鐵的釋放與獲取機理被進一步證實.
膜片電極支撐自組裝雙層脂膜中短桿菌肽離子通道的形成
2005, 33(9): 1243-1246.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
通過一個兩步程序在膜片電極尖端形成自組裝雙層脂膜:(1)膜片電極尖端沾取成膜液;(2)將吸附成膜液的尖端浸入電解液中,排除尖端多余的成膜液,通過電學方法監測雙層脂膜的形成.將短桿菌肽通道蛋白分散在成膜液和電解質溶液中,在制備膜片電極支撐雙層脂膜過程中,短桿菌肽重組到雙層脂膜中形成離子通道,對通道的一般特性進行了研究,并觀察到通道開放和關閉的現象.
陰離子型膠束液相色譜的溶質保留行為
毛晶晶 , 孫進 , 李潔 , 高坤 , 何仲貴
2005, 33(9): 1247-1251.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
以SDS陰離子表面活性劑作流動相,酸性、中性及兩性藥物為受試藥物,運用三相平衡理論考察影響陰離子型膠束液相色譜(AMLC)溶質保留行為的幾個因素.保留由溶質與膠束相及修飾后固定相的綜合作用決定.有機調節劑正丙醇的加入改變了溶質從水相到固定相或到膠束相的平衡,保留取決于溶質疏水性和靜電性間的平衡.此外對羥基苯甲酸酯類同系物的親脂性與3種細菌最小抑菌濃度具有顯著相關性,提示其抑菌機理主要取決于藥物與生物膜的親和性.
液相色譜-串聯質譜同時測定家禽組織中16種磺胺殘留
龐國芳 , 曹彥忠 , 張進杰 , 賈光群 , 范春林 , 李學民 , 劉永明 , 石玉秋
2005, 33(9): 1252-1256.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
5g家禽組織樣品,用乙腈提取,旋轉蒸發器減壓蒸干后,用乙腈-0.01mol/L乙酸銨溶液溶解(12:88,V/V),用正己烷去除脂肪后,樣液用高效液相色譜分離,電噴霧串聯四級桿質譜進行檢測,外標法定量.本方法研究的16種磺胺(磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲異噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑)的線性范圍為0.2~120ng,線性相關系數r>0.995;在2.5~600μg/kg的4個添加水平范圍內的平均回收率為75.4%~97.3%;相對標準偏差為3.48%~14.09%;方法檢出限(LOD)為1.0~12.0μg/kg;方法定量限(LOQ)為2.0~24.0μg/kg.
化學發光成像分析法定量檢測人尿液中β-人絨毛膜促性腺激素
羅麗榮 , 馬利鋒 , 章竹君
2005, 33(9): 1257-1260.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一種靈敏、簡單的方法,可實現對β-人絨毛膜促性腺激素(β-HCG)的高通量檢測.本法具有酶聯免疫吸附(ELISA)法的特異性、增強化學發光法(ECL)的高靈敏度及化學發光成像分析高樣品通量等優點.冷卻電感耦合(CCD)成像系統被用于檢測增強化學發光信號.發光強度值與β-HCG在12.5~400mIU/mL范圍內呈線性關系;檢出限為4mIU/mL.測定了婦女尿液中β-HCG的含量,分析結果與醫院的診斷結果一致.
研究簡報
碳糊電極吸附溶出伏安法測定游離鈣
劉寧 , 宋俊峰
2005, 33(9): 1261-1264.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
基于Ca(Ⅱ)-茜素紅S(ARS)絡合物在碳糊電極上的還原波,建立了吸附溶出伏安測定游離鈣的新方法.在1.5×10-2mol/L KOH-2.0×10-5mol/L ARS介質中,Ca(Ⅱ)-ARS絡合物在碳糊電極上于-0.89V處產生一吸附還原波.當富集電位為.0.1V,富集時間90s,掃描速度為100mV/s時,該絡合物單掃描陰極溶出峰的二階導數峰電流與游離鈣離子濃度在3.0×10-8~2.0×10-6mol/L范圍內呈線性關系;檢出限為9.4×10-9mol/L.在0.2mol/L HCl中清洗2min,該電極重現性良好.該方法可用于血清、牛奶和自來水中游離鈣的測定.
高效液相色譜/質譜分析抱莖獐牙菜提取物中的苷性成分
田薇 , 張大華 , 程型國 , 李玉林 , 陳立仁 , 李永民
2005, 33(9): 1265-1268.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜/質譜法(HPLC/MS)分析抱莖獐牙菜提取物中5種苷性成分.在C18柱上,以甲醇(A:含20%水)和水(B:含10%甲醇)為流動相,流速1mL/min,線性梯度洗脫B從100%到0%,35min,液相色譜-質譜質聯用(LC/MS),大氣壓化學電離源(APCI),對其中5種苷性成分進行定性鑒定.經HPLC/APCIMS分析確證,抱莖獐牙菜提取物中含有獐牙菜苦苷(swertiam arin)、龍膽苦苷(gentiop icroside)、獐牙菜苷(sweroside)、異紅草苷(isoorientin)和獐牙菜山酮苷(swertiano lin).采用外標法定量,回收率分別為98.3%、106.7%、92.3%、88.2%和107.3%,該方法簡便、快速、準確.
Ru(bipy)32+-Ce(Ⅳ)化學發光體系檢測速尿的研究
張韶虹 , 郗娟 , 何治柯
2005, 33(9): 1269-1271.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
基于速尿對三(2,2'-聯吡啶)釕(Ⅱ)[Ru(bipy)32+]-Ce(Ⅳ)化學發光體系發光的增強作用,建立了一種化學發光直接檢測速尿的新方法.在優化的實驗條件下,該方法的線性范圍和檢出限分別為5.0×10-3~1.5mg/L和4.0×10-3mg/L,對含速尿0.50mg/L的溶液平行測定11次,相對標準偏差(RSD)為5.0%.將其應用于呋塞米片劑樣品中速尿含量的測定,結果滿意.
絕對質譜法測量釤同位素豐度
周濤 , 趙墨田 , 李金英 , 王軍 , 趙永剛 , 張繼龍 , 逯海 , 方向
2005, 33(9): 1272-1274.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
使用高濃縮同位素的152Sm和154Sm配制不同豐度的Sm基準溶液,對多接收電感耦合等離子體質譜(MC-ICPMS)的系統偏差進行校準,求出154Sm/152Sm的平均校準系數.采用指數函數式推算出其它同位素比的校準系數.對天然樣品的測量結果進行校正,并與表面熱電離質譜的測量結果進行了比較,主同位素對的豐度比誤差小于0.03%.實驗結果表明,MC-ICPMS測量的影響因素多,系統偏差較大,但是通過校正可以獲得與表面熱電離質譜一致的測量結果.通過實驗,建立了MC-ICPMS的同位素豐度絕對測量方法.
β-環糊精交聯樹脂富集石墨爐原子吸收光譜法測定地質樣品中的鉑
楊小秋 , 邱海鷗 , 李金蓮 , 楊明
2005, 33(9): 1275-1278.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了β-環糊精交聯樹脂富集,石墨爐原子吸收光譜法測定地質樣品的鉑的分析方法.考察了溫度、鹽酸濃度以及粒度等對β-環糊精交聯樹脂富集鉑的影響.用硫脲作為洗脫劑,加入抗壞血酸作為基體改進劑,采用石墨爐原子吸收光譜法測定,檢出限為0.043mg/L,精密度(C=0.35mg/L,n=5)為8.86%,特征質量為6.70pg,結果令人滿意.
俾士麥棕與核酸相互作用的吸收光譜行為
魏琴 , 李媛媛 , 杜斌 , 段彩虹 , 張慧
2005, 33(9): 1279-1282.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
利用分光光度法研究了俾士麥棕與核酸的結合作用.當pH在6.9~7.6時,體系在446nm處有最大吸收峰,且在室溫下2min達到穩定且吸光度在3h之內保持不變.在最佳顯色條件下,小牛胸腺脫氧核糖核酸(ctDNA)和鯡魚脫氧核糖核酸(fsDNA)的線性范圍分別為0.1~18mg/L和0.1~28mg/L;檢出限分別為0.019mg/L和0.028mg/L.采用摩爾比法和Rosenthanl作圖法測定了俾士麥棕與核酸的結合數,且利用Rosenthanl作圖法獲得了俾士麥棕與核酸的結合常數.兩種方法所得結合數基本一致,即核酸分子中的一個核苷酸可與3個染料分子結合.該方法靈敏度高,穩定性好,操作簡便,重現性好以及抗干擾能力強,用于合成樣品的分析,回收率在95.2%~102%之間;相對標準偏差低于4.9%,結果令人滿意.
西維來司他的極譜伏安法研究
祝海珍 , 鄭修文 , 王靜 , 楊明敏
2005, 33(9): 1283-1286.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
應用循環伏安法(CV)、線性掃描伏安法(LSV)、控制電位電解庫侖法(BE)對西維來司他的電化學行為進行了研究.在0.2mol/L HAc-NaAc(pH=5.6)緩沖液中,對其進行掃描,發現于-1.29V(vs.SCE)處產生一靈敏的還原峰,其峰電流與西維來司他的濃度在1×10-5~2×10-4mol/L范圍內呈良好的線性關系(r=0.9976);檢出限為2.0×10-6mol/L.對5.0×10-5mol/L西維來司他溶液進行12次平行實驗,RSD為0.56%.實驗結果表明,西維來司他在極譜電極上有吸附性質,并為此求得了電極反應的電子轉移數為4,同時對電極反應機理進行了研究.
柱前衍生化高效液相色譜法分析當歸多糖的單糖組成
楊興斌 , 趙燕 , 周四元 , 劉莉 , 王海芳 , 梅其炳
2005, 33(9): 1287-1290.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化反相高效液相色譜(HPLC)法,建立了9種常見單糖的分離模式,并成功地用于當歸多糖的單糖組成分析,具有良好的重復性.結果表明,當歸多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖及阿拉伯糖7種單糖組成,其摩爾比為0.57:1.00:0.13:3.06:8.16:7.17:12.69.該HPLC方法是簡單、快速、靈敏、方便的分析技術,可用于當歸多糖的質量控制.
提取脂質的改良干柱法
韓菊 , 魏福祥
2005, 33(9): 1291-1294.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一種提取脂質的改良干柱法.用低毒溶劑正己烷/異丙醇(3:2,V/V)作洗脫劑代替干柱法中毒性較強的二氯甲烷/甲醇,通過對重要提取條件的考察,建立了改良干柱法提取脂質的最佳條件,并對干柱法提取機理進行了探討.使用7.5cm×27mm i.d.玻璃層析柱,內裝2.0g CaHPO4·2H2O/Celite545(1:9),再裝入樣品、無水Na2SO4、Celite 545混合物制備干柱.用40mL正己烷/異丙醇(3:2,V/V)進行洗脫,可在40min內洗脫完畢.測定了6種肉制品的脂質含量,并做了脂肪酸分析,結果與傳統的氯仿/甲醇法一致,統計檢驗表明,兩方法間不存在顯著性差異,但改良干柱法洗脫劑毒性更低、試劑用量更少.
高效液相色譜手性固定相法分離R基-3-吡啶基亞砜對映體
謝昆 , 李勁 , 劉有成 , 陳小春
2005, 33(9): 1295-1297.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
利用正相高效液相色譜法在一種纖維素衍生物手性固定相(OB-H)上成功分離了一系列(7個)的R基-3-吡啶基亞砜的對映異構體.通過考察流動相中異丙醇的含量和溫度對手性分離的影響,優化色譜分離條件.隨著流動相中異丙醇含量的增加,除了帶有支鏈的化合物Ⅲ外,其他6個化合物對映體的容量因子k'和分離度Rs都會減少.柱溫變化對分離度的影響不大.長的碳鏈和支鏈都會使溶質與固定相的作用減弱,因此,容量因子k'和分離度Rs也會減小.所有測試結果顯示:該固定相對這類化合物有較好的分離效果.最佳分離條件是流動相中含有30%的異丙醇,柱溫為25℃.
Cos-7細胞胞內pH的31P核磁共振測定
喬娟 , 黃榮清 , 肖炳坤 , 駱傳環 , 吳德雨 , 趙焱 , 楊建云
2005, 33(9): 1298-1300.
[摘要](124) [FullText PDF](1)
摘要:
生物細胞內pH的測定對于細胞內代謝、游離離子及離子通道的研究有重要的意義,而且一些酶的活性也與細胞內pH密切相關.猴的腎細胞cos-7細胞常用于外源基因的轉染表達,研究這一細胞株細胞內的pH,可為基因轉染提供可靠的依據.本文采用31P核磁共振對cos-7細胞胞內的pH進行了分析測定.
在線離子對固相萃取預富集系統分析水樣中的烷基苯磺酸鹽
胡艷云 , 何友昭 , 錢立立
2005, 33(9): 1301-1303.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在線離子對固相萃取法富集測定生活廢水中陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉.電動分析系統由1個電滲泵和5個電磁切換閥組成,計算機控制泵運作和閥切換.在萃取柱和檢測器之間用改進的氣液分離器除去洗脫液中氣泡.實驗對離子對試劑和固相萃取條件進行了優化.結果表明,在樣品溶液中加入0.5mmol/L四丁基溴化銨、采樣體積15mL、用0.80mL/min萃取保留,2.0mL/min吸入80%乙腈洗脫液15s,再以1.65mL/min洗脫時,結果最佳.方法檢出限為10μg/L,線性范圍0.030~1.00mg/L,富集倍數65,相對標準偏差3.7%,回收率90.6%~98.0%.
催化共振光散射法測定痕量亞硝酸根
李貴榮 , 王永生 , 賀冬秀
2005, 33(9): 1304-1306.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
根據磷酸中亞硝酸根對溶解O2氧化I-生成I3-的反應具有明顯催化作用,I3-與結晶紫結合使共振光散射(RLS)增強,建立了測定痕量NO2-的催化共振光散射法.考察了體系RLS強度的影響因素,優化了反應條件.最大RLS峰位于690.6nm波長處,NO2-的濃度在2.20~340μg/L范圍內與RLS強度增強值呈良好的線性關系,方法檢出限為0.68μg/L.用于環境水樣中NO2-測定,與文獻方法對照結果滿意.
氫化物發生原子熒光法測定靈芝中的痕量鍺
宋雪潔 , 張峰 , 段太成 , 郭鵬然 , 陳杭亭
2005, 33(9): 1307-1310.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了HG-AFS測定靈芝樣品中總鍺的方法,將微波密封消解應用于樣品的處理,短時內成功地破壞了有機鍺,同時避免了樣品中存在的氯離子可能引起的元素損失.實驗中優化了儀器的工作條件、鍺氫化物發生最佳條件及微波消解程序.樣品最優酸度為20% H3PO4,且5% H2SO4能增強鍺的熒光強度.將干灰化法與微波密封酸消解法對植物樣品的處理做了比較.本方法的檢出限為0.83μg/L;相對標準偏差為1.26%;加入回收率為84.0%~96.5%.本法可以較好的滿足實際植物樣品中鍺的分析.
大黃柳葉中新黃酮苷的結構鑒定
許傳蓮
2005, 33(9): 1311-1314.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
利用聚酰胺柱色譜法和制備型高效液相色譜法從柳屬植物大黃柳葉中分離得到了一種新黃酮苷和兩個已知黃酮化合物.利用核磁共振譜、質譜、紫外光譜、紅外光譜對化合物結構進行了分析和表征.結果表明,新化合物為地奧亭7-O-β-D-吡喃木糖(1→6)β-D吡喃葡萄糖苷,為從自然界中首次發現的新黃酮苷類化合物.2種已知黃酮化合物為槲皮素3-O-蕓香糖苷和槲皮素3-O-β-D-吡喃半乳糖苷.
熒光法測定環境樣品中的鄰苯二甲酸酯
2005, 33(9): 1315-1317.
[摘要](107) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了熒光法間接測定環境樣品中鄰苯二甲酸酯類(PAEs)的方法.鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)在堿性條件下水解生成鄰苯二甲酸鈉,在pH=7.4的磷酸鹽緩沖溶液中,利用Fenton反應產生羥基自由基(·OH)進攻鄰苯二甲酸鈉,生成具有熒光的羥基鄰苯二甲酸鈉,測定其熒光強度可間接求出DEP的濃度.DEP含量在5.03×10-7~1.01×10-5mol/L范圍內與熒光強度呈線性關系,相關系數為0.9998;檢出限為8.3×10-8mol/L.用本方法間接測定了環境樣品中PAEs總量,獲得滿意結果.該方法操作簡便,具有較高的靈敏度和準確度.
基質固相分散-加速溶劑萃取-氣相色譜法測土壤中有機氯農藥殘留
2005, 33(9): 1318-1320.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用弗羅里硅土作基質固相分散劑的加速溶劑萃取、并以滅蟻靈(Mirex)為內標的快速、同時測定土壤中16種有機氯農藥的氣相色譜法.加速溶劑萃取儀在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)靜態提取樣品10min,0.01μg/g加標水平回收率為77.3%~101.3%;方法檢出限為0.01~0.04ng/g.方法滿足了土壤中有機氯農藥殘留測定的要求.對我國南方不同地域的72個土壤樣品進行了測定,大部分有機氯農藥在土壤中都有一定檢出量,其中環氧七氯最高(2.6~844.5ng/g),甲氧DDT(23.2~219.8ng/g)和p,p'-DDT(4.0~183.1ng/g)次之,而o,p'-DDT在72個土樣中都沒有檢出.
天然大蒜油及合成大蒜素的氣相色譜-質譜分析
2005, 33(9): 1321-1323.
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摘要:
利用氣相色譜-質譜聯用方法對天然大蒜油和合成大蒜素進行了分析和鑒定,給出了其主要組分及分布情況.對兩者質譜圖進行了比較,發現在合成大蒜素中含有微量的氯丙烯,據此發展了一種快速靈敏的分析方法,用來判斷實際大蒜油樣品中是否含有合成大蒜素.
亞甲基藍褪色分光光度法測定藻酸雙酯鈉
2005, 33(9): 1324-1326.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH為2.3的鹽酸介質中,藻酸雙酯鈉與亞甲基藍反應形成離子締合物,使亞甲基藍溶液褪色,最大褪色波長位于665nm.藻酸雙酯鈉的濃度在2~8mg/L范圍內遵守郎伯-比爾定律,測定藻酸雙酯鈉的百分之一吸光系數ε0.01為6.39×102.該褪色體系操作簡便,有較好的穩定性、選擇性與準確度.據此直接測定了片劑中藻酸雙酯鈉的含量取得滿意結果.
克拉霉素與紫色素的荷移反應及其測定
2005, 33(9): 1327-1329.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種測定克拉霉素的荷移分光光度法.克拉霉素與紫色素在乙醇溶液中發生電荷轉移反應,荷移絡合物在548nm處有最大吸收,表觀摩爾吸光系數是4.49×103L·mol-1·cm-1,該絡合物的組成是1:1;穩定常數是3.48×104;藥物濃度在10~150mg/L范圍內服從比耳定律.當克拉霉素濃度為100mg/L時,6次測定結果的相對標準偏差為1.2%.利用本法測定了克拉霉素制劑中有效成分的含量,并與文獻法進行比較,二者結果基本吻合,回收率在97.0%以上.
評述與進展
生物體系中硒代氨基酸的手性形態分析進展
王秋泉 , 黃本立
2005, 33(9): 1330-1334.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了近年來利用高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜法(GC)以及毛細管電泳(CE)等分析手段與其它高靈敏檢測器聯用對生物體系中硒代氨基酸進行手性形態分析研究情況,參考文獻40篇.
量子點的熒光共振能量轉移在生物分析中的應用
馬慧蓮 , 劉含智 , 王麗萍 , 徐淑坤 , 李惟
2005, 33(9): 1335-1338.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
量子點良好的光譜特性和自身優點,使其可以作為生物熒光探針,而替代傳統熒光染料.近年來這方面的研究已經取得了一定的進展.目前,量子點在共振能量轉移方面的研究,進一步擴展了它在生物分析中的應用.介紹了量子點基于共振能量轉移原理在生物分析中的應用,即利用量子點設計的兩種類的蛋白-蛋白特異性結合分析和3種生物傳感器的模型設計.
植物絡合素分析方法進展
嚴競競 , 劉偉 , 麻遠 , 趙玉芬
2005, 33(9): 1339-1344.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
植物絡合素是植物體內合成的一類具有很強絡合重金屬能力的小分子多肽,它們在植物重金屬解毒機制中扮演著極為重要的角色.由于植物絡合素具有用于植物修復重金屬污染的環境的潛力,探索植物絡合素的結構、種類和解毒機理成為近年的研究熱點.簡要評述了植物絡合素的分離、檢測、表征和定量等方法.
親和色譜仿生配基的篩選和設計
任軍 , 賈凌云
2005, 33(9): 1345-1349.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
利用選擇性好、穩定性高、價格低廉的仿生配基作為親和色譜的功能基團,實現對目的蛋白質的親和分離,可以彌補常規的單克隆抗體和其他天然蛋白質配基在價格、穩定性方面的不足,從而拓展親和色譜技術的應用范圍.本文綜述了親和色譜仿生配基在篩選和設計方面的研究進展,重點介紹了組合方法和基于結構的仿生配基的設計及其應用.
儀器裝置與實驗技術
微流控芯片-激光誘導熒光檢測器的研制及核酸片段分離檢測中應用
劉科輝 , 梁寧 , 姚波 , 羅國安 , 王義明
2005, 33(9): 1350-1353.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自行設計的共焦式激光誘導熒光檢測器(激發波長635nm,發射波長670nm),以cy5染料對檢測器的空間分辨能力和靈敏度進行了測試,檢出限達到10-9mol/L.建立了一種微流控芯片快速分離檢測DNA片段的方法.以0.8%羥丙基甲基纖維素(HPMC)為篩分介質,以(噻唑橙單體)To-pro-3為熒光標記染料,在玻璃微流控芯片中實現了dsDNA片段的無膠篩分和激光誘導熒光檢測,12條DNA片段在75s內得到分離.
聚合酶鏈式反應微芯片系統用于微量生物樣品的快速擴增檢測
鄒志青 , 陳飛 , 周洪波 , 金慶輝 , 楊夢蘇 , 趙建龍
2005, 33(9): 1354-1357.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
基于MEMS微加工技術設計和制作了一種集成微加熱器和溫度傳感器的聚合酶鏈式反應(PCR)微芯片.PCR微芯片結構通過有限元模擬驗證分析.該芯片在PCR擴增過程中具有良好的制熱效率和熱傳遞均勻性.在微型溫度控制電路裝置下進行熱循環反應,芯片的溫度起伏小于1℃/s,升降溫速度分別達到5℃/s和3℃/s,30個熱循環耗時30min.此系統已經用于GUS基因的擴增檢測,獲得了良好的結果,極大的縮短了熱循環的時間,可用于微量生物樣品的快速擴增檢測.
真空薄膜濃縮裝置的研制及應用研究
袁珂 , 俞莉
2005, 33(9): 1358-1360.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了真空薄膜濃縮裝置的構造、特征、工作原理及使用方法,并將真空薄膜濃縮法與旋轉薄膜濃縮法的工作效率及對熱敏性成分含量的影響進行了比較研究.結果表明,兩法相比,前者具有儀器容量大、濃縮速度快、濃縮液受熱時間短、操作簡單及工作效率高等優點.
來稿摘登
乙醇濃度測量模型的建立與應用——美國ASD-LabSpec近紅外光譜儀的應用實例
王斌 , 魏志奇 , 李霞
2005, 33(9): 1361-1362.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
應用近紅外光譜分析方法實現乙醇濃度鑒別是一種快速而簡便的方法.文章討論了近紅外光譜應用中影響模型精度的主要因素,以及實現精確預測模型所必須把握的關鍵.文章揭示了應用近紅外光譜測量法實現《乙醇濃度(0~66%)測量模型》的全過程.
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