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2005年33卷8期

研究報告
固相萃取-分光光度法測定海水中痕量活性磷酸鹽
梁英 , 袁東星 , 林慶梅
2005, 33(8): 1053-1057.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
磷鉬藍(PMB)與十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)可生成疏水性的PMB-CTMAB離子締合物,被Sep-Pak C18小柱萃取富集,基于此建立了SEP-PAK C18小柱固相萃取-分光光度法測定海水中痕量活性磷酸鹽的新方法。對洗脫液酸度、萃取流速、試劑用量、反應時間與溫度等實驗參數進行了優化選擇,并考察了鹽度對測定結果的影響。實驗結果表明,PMB-CTMAB在SEP-PAK C18小柱上可被有效地定量萃取;鹽度在25~45范圍內,對測定結果沒有影響。在優化的實驗條件下,以鹽度為35的人工海水作為基底,方法的線性范圍為0.18~4.00μg/L;平均回收率為98.5%;檢出限為0.05μg/L。對實際海水中痕量活性磷酸鹽進行測定,相對標準偏差(RSD)為2.7%~5.6%。與廣泛采用的MAGIC法比較,結果無顯著差異。新方法具有消耗試樣體積少、測定速度快等優點。
頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜測定水中異味化合物
李林 , 宋立榮 , 甘南琴 , 陳偉
2005, 33(8): 1058-1062.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
采用頂空固相微萃取-氣相色譜/質譜聯用測定了水中常見的3種異味化合物,即2-甲基異茨醇、土腥素和β-檸檬醛。研究并討論了纖維頭的類型、鹽的種類和濃度、溫度、萃取時間、攪拌和解吸時間等因素對異味化合物萃取量的影響。結果表明:在水樣中加入30%(W/V)的NaCl溶液,采用65μmPDMS/DVB纖維頭,在攪拌的條件下,于60℃頂空萃取40min為異味化合物固相微萃取的最佳條件。在優化的條件下,使異味化合物吸附于纖維涂層后,將其在250℃高溫下解吸,再用GC-MS分析。土腥素、β-檸檬醛、2-甲基異茨醇的檢出限依次為1.0、1.3和1.7ng/L;其相對標準偏差分別為4.9%、8.4%和6.2%。3種異味化合物在5~1000ng/L的范圍內線性關系良好,相關系數均大于0.997。因此,用該方法分析水中痕量(ng/L級)的異味化合物,結果滿意。
硅膠-氧化鋁層析柱-氣相色譜法測定沉積物中鄰苯二甲酸酯類有機物
曾鋒 , 陳麗旋 , 崔昆燕 , 張干
2005, 33(8): 1063-1067.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了硅膠-氧化鋁層析柱凈化分離,GC-MS、GC-FID定性定量分析沉積物樣品鄰苯二甲酸酯類有機污染物Phthalate esters(PAEs)的方法。比較了Florisil、硅膠、氧化鋁和硅膠-氧化鋁層析柱對PAEs分離特征;優化了硅膠-氧化鋁層析柱凈化分離PAEs的條件。方法線性范圍0.05~500μg/g,回收率75.3%~113.6%,相對標準偏差2.74%~12.2%,檢出限0.29~1.2ng/g。內標法定量,應用于珠江口沉積物樣品中PAEs測定,獲得滿意的結果。
氨基納米磁球免疫電化學法檢測甲胎蛋白的研究
程瓊 , 彭圖治 , 劉愛麗 , 何亮
2005, 33(8): 1068-1072.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種利用納米磁球免疫分離,進行酶催化電化學檢測甲胎蛋白的新方法。在自制含有活性氨基的納米磁球表面,用戊二醛固化甲胎蛋白(AFP)抗體,利用免疫夾心反應原理,捕獲溶液中的AFP抗原和標記有辣根過氧化物酶的AFP抗體。在外加磁場的作用下,抗體-抗原結合物從樣品溶液中分離,在含有鄰氨基苯酚和過氧化氫的底液中,生成具有電活性的化合物3-氨基吩呃嗪,用靈敏的示差脈沖伏安法測定。響應電流與AFP抗原濃度分別在1~5和5~400μg/L范圍內呈線性關系,檢出限達0.5μg/L。實驗表明,該方法具有分離效率高、測定時間短、抗干擾性強等優點,尤其適用于分析復雜生物樣品。應用此法于人血清樣品中AFP的檢測,靈敏度顯著高于酶聯免疫吸附法。
高效液相色譜/串聯質譜法測定奶粉中的硝基呋喃代謝物
彭濤 , 儲曉剛 , 楊強 , 李剛 , 李建中 , 李重九
2005, 33(8): 1073-1076.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效液相色譜/串聯質譜(LC-MS/MS)法同時測定奶粉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代謝物。鹽酸水解奶粉中蛋白結合的代謝物,同時加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃過夜衍生化。加入硫酸鋅,調pH值至7.0后,再加入亞鐵氰化鉀去除蛋白。后用乙酸乙酯提取,正己烷凈化,分析物采用電噴霧電離正離子(ESI+)、多反應監測(MRM)模式檢測,內標法定量。在添加濃度0.5~2μg/kg范圍內,內標法回收率為89.5%~110.3%;相對標準偏差(RSD)小于11.3%。5-馬啉代甲基-3-氨基-2-惡唑酮(5-methyl-morpholino-3-amino-2-oxazolidinone,AMOZ)、3-氨基-2-惡唑酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)方法檢出限為0.05μg/kg,氨基脲(semicarbazide,SEM)、1-氨基-乙內酰胺(1-amino-hydantoin,AHD)為0.1μg/kg。
大體積直接進樣離子色譜法測定飲用水中痕量溴酸鹽
史亞利 , 蔡亞岐 , 劉京生 , 牟世芬 , 溫美娟
2005, 33(8): 1077-1080.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種無需樣品前處理,直接大體積進樣,電導檢測飲用水中痕量溴酸鹽的離子色譜新方法。分析柱為容量高、親水性強的Dionex IonPac AS19陰離子交換柱,EG40在線產生KOH淋洗液,等濃度泵作梯度淋洗。該方法對溴酸鹽的檢出限為0.2μg/L;在1~100μg/L范圍內具有良好的線性(r=0.9996)。將該方法用于北京市自來水和市售瓶裝水樣品中痕量溴酸鹽的檢測,實際樣品的加標回收率在90%~106%之間;1μg/L溴酸鹽連續進樣10次,相對標準偏差(RSD)為5.7%。
液相色譜/串聯質譜線性組合法測定動物組織中硝基呋喃代謝產物
林黎明 , 林回春 , 高彥惠 , 劉心同 , 田進國 , 張鴻偉
2005, 33(8): 1081-1086.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了對動物組織中4種硝基呋喃類代謝產物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀釋HPLC-MS/MS線性組合分析方法,以2-基苯甲醛作為衍生化試劑,AMOZ-d5、AOZ-4作內標,用乙酸乙脂提取,用自制的凈化試劑凈化,以乙腈-0.1%甲酸為流動相,采用梯度洗脫,可適應不同種類的動物組織樣品前處理,15min可將4種代謝產物完全分離并測定。提出了HPLC-MS/MS多重反應監測線性組合法的原理并進行了驗證,回收率為85%~118%;定量限(LOQ)為0.1μg/kg;檢出限(LOD)為0.03μg/kg。
高效液相色譜-電噴霧質譜聯用法測定人參和西洋參的皂苷類成分
李麗 , 劉春明 , 吳巍 , 越皓 , 劉志強 , 劉淑瑩 , 田成
2005, 33(8): 1087-1090.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色譜(LC-ELSD)與電噴霧質譜(ESI-MS)聯用技術對人參和西洋參中的人參皂苷類成分進行了比較研究。通過液相色譜與質譜聯用技術獲得了相應化合物的分子量信息;利用質譜的源內CID技術獲得了相應化合物的結構信息。根據人參皂苷Rf和擬人參皂苷F11兩種同分異構體在質譜中的源內CID裂解規律的不同,建立了人參和西洋參藥材的LC-ESI-MS簡便、準確的鑒別方法。
基于預處理的決策樹在化學數據挖掘中的應用
李琳 , 陳德釗 , 束志恒 , 葉子青
2005, 33(8): 1091-1094.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
化學數據挖掘可從海量數據中提取蘊含的知識,決策樹方法是一種重要的挖掘工具。鑒于決策樹在處理連續數據上的局限性,本研究提出先進行預處理,將連續屬性離散化,通過特征選擇刪除其冗余量,以此為基礎構建決策樹。該方法可防止決策樹模型“過細”,使之具有良好的預報性能。將此方法應用于兩個化學樣品分類實例,效果良好。與貝葉斯分析和單一的決策樹方法相比,其預報正確率有顯著提高,且表達形式直觀明確,易于理解和分析,適用于化學分類知識模式的挖掘。
環糊精-聚硅氧烷共聚物溶膠-凝膠氣相色譜毛細管柱分離特性研究
王東新 , Abdul Malik
2005, 33(8): 1095-1099.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
用環糊精與低聚硅氧烷的共聚物為固定相制成了溶膠-凝膠毛細管氣相色譜柱。比較了支臂與環糊精的不同位置(6A6C與6A6D)相連接的共聚物為固定相的手性分離的區別,也比較了不同的臂長和不同的臂結構對手性化合物拆分產生的影響。結果表明:含有4個亞甲基和醚鍵結構的連接臂且與環糊精的6A6C位置相連接的共聚物是這幾種結構中的最佳固定相。
血清中膽汁酸的高效液相色譜熒光測定及質譜鑒定
石運偉 , 趙先恩 , 陳向明 , 張海峰 , 白敏 , 程艷 , 尤進茂
2005, 33(8): 1100-1104.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
在HypersilC18色譜柱上,利用新型熒光試劑1,2-苯并-3,4-二氫咔唑-9-乙基對甲苯磺酸酯(BDETS)作柱前衍生化試劑,采用梯度洗脫對10種膽汁酸(BAs)熒光衍生物進行了優化分離。95℃下在二甲基亞砜溶劑中以檸檬酸鉀作催化劑,衍生反應30min后獲得穩定的熒光產物,衍生反應完全。激發和發射波長分別為λex=333nm,λem=390nm。采用大氣壓化學電離源(APCI)正離子模式,實現了血清中膽汁酸的定性和定量測定。線性回歸系數均在0.9996以上,線性范圍寬,檢出限為12.94~21.94fmol。
酶聯免疫分析法探測Cry1Ab蛋白在不同介質中的構象變化
鄔建敏 , 奚鳳娜 , 葉慶富 , 劉維屏
2005, 33(8): 1105-1108.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用酶聯免疫分析(ELISA)方法,根據構象變化后的蛋白與抗體結合能力下降從而導致ELISA測定值降低的原理,探測了轉cry1Ab基因水稻表達的Cry1Ab蛋白在不同溶液介質中的熱致構象變化行為,以及不同有機溶劑及溶液pH值對該蛋白構象變化的影響程度。實驗表明,CrylAb蛋白在不同條件下的構象變化程度可以靈敏地通過ELISA方法檢測。在不同的介質中,Cry1Ab蛋白的熱致構象變化程度不同。在Na2SO4介質中,該蛋白具有較高的熱穩定性;SDS的存在,可以促進該蛋白的構象變化。常溫下,25%(V/V)的有機溶劑乙腈、異丙醇、甲醇、乙醇均能使該蛋白的構象發生轉變,其中以乙腈最為顯著。醇類溶劑對Cry1Ab蛋白的構象影響程度隨疏水性增大而增大;溶液pH值也對該蛋白的構象變化產生影響。pH在8~10之間,該蛋白構象能保持穩定;酸或過堿性的溶液均能使蛋白構象偏離原始狀態,從而引起ELISA測定值的降低。另外,腐殖酸能在一定時間內保持Cry1Ab蛋白構象的穩定性。
柱前衍生-氣相色譜/質譜法測定壬基酚方法研究
周益奇 , 馬梅 , 王子健
2005, 33(8): 1109-1112.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一種利用壬基酚與N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(簡稱BSTFA)柱前衍生氣相色譜/質譜法測定污水中壬基酚的分析方法。通過實驗確定了最佳的前處理方法,對比衍生和未衍生兩種方法,確認該衍生化方法對11種常見壬基酚同分異構體具有更好的分離度(可將11種常見壬基酚同分異構體完全分離),更高的靈敏度。方法檢出限為0.55ng/L(以4-N-nonylphenol為標準,信噪比為3時的信號對應4-N-NP的濃度)。本方法能延長分離柱的使用壽命,是一個高重現性和高精密度測定壬基酚的方法。
研究簡報
毛細管電泳手性分離-激光誘導熒光檢測普萘洛爾對映體
王偉 , 陳宇云 , 楊維平 , 章竹君
2005, 33(8): 1113-1115.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
用異硫氰酸熒光素衍生普萘洛爾,衍生產物用毛細管電泳分離,激光誘導熒光方法檢測。在含有10mmol/L β-CD,50mmol/L硼砂(pH=9.0)的溶液中,普萘洛爾對映體得到了基線分離。本方法線性范圍寬(R型:2.0×10-3~1mg/L),靈敏度高(檢出限均為1.24μg/L),可用于活體中普萘洛爾對映體的藥代動力學研究。
高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜法測定汞的3種形態
劉娜 , 張蘭英 , 杜連柱 , 張玉玲 , 劉瑞 , 陳登云
2005, 33(8): 1116-1118.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
利用HPLC-ICP-MS聯用技術對Hg的3種不同形態(甲基汞、乙基汞、Hg2+)進行分析,通過條件優化,確定了最佳分離條件:流動相為超純水并含有5%甲醇、0.06mol/L乙酰胺和0.1%2-巰基乙醇、進樣量1000μL、流速0.4mL/min、pH=6.8,最佳檢測條件是:RF功率1550W、積分時間0.3s、采樣深度:4.5mm、載氣流速0.75L/min、輔助氣流速0.40L/min。在此條件下,3種形態汞的檢出限達到0.1ng/L,檢出限降低兩個數量級;同時對模擬海水樣品中3種形態微量的汞進行測定,加標回收率在90%~110%之間。說明該方法可應用于微含量環境樣品的分析。
pH熒光納米傳感器的研制及表征
梁建功 , 宋春華 , 何治柯
2005, 33(8): 1119-1121.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
利用溶膠-凝膠技術制得了單分散性很好的二氧化硅納米微球,通過共價偶聯方式引入對pH變化敏感的熒光素異硫氰酸酯(FITC),這種FITC功能化二氧化硅納米微球(FITC功能化硅微球)可作為pH熒光納米傳感器。當pH值從4.0變至7.5時,熒光強度增大約30倍。該傳感器靈敏度高,響應速度快,容易制備,光穩定性好,可望用于單細胞的pH分析。
生物素-親和素放大酶聯免疫吸附法測定雙酚A
魏孔吉 , 趙美萍 , 李元宗 , 常文保
2005, 33(8): 1122-1124.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了可用于快速、靈敏地檢測雙酚A的生物素-親和素放大酶聯免疫吸附測定法,測得最佳實驗條件為包被抗原濃度為13.8mg/L、抗體稀釋為2.4×105倍,生物素化二抗和酶標親和素的最佳稀釋倍數分別為2000倍和500倍。在優化條件下,方法的線性范圍0.2~1000μg/L;最低檢出限0.05μg/L。所建立的方法用于食品和唾液中雙酚A含量的測定,樣品處理簡單,結果滿意。
某些同多酸根與蛋白質相互作用的共振瑞利散射光譜研究
劉紹璞 , 楊睿 , 羅紅群 , 劉忠芳 , 石燕
2005, 33(8): 1125-1128.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性介質中,鉬酸根、鎢酸根和偏釩酸根等同多酸根與牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)等蛋白質反應形成結合產物時,會導致溶液的共振瑞利散射(RRS)急劇增強,最大散射峰均位于470nm。反應的適宜酸度分別為pH0.9~1.3(鉬酸根-BSA體系),pH1.1~1.4(鎢酸根-BSA體系)和pH0.6~0.9(偏釩酸根-BSA體系)。在一定的濃度范圍內,不同的反應體系RRS強度與蛋白質濃度成正比,均可用于蛋白質的測定。反應具有很高的靈敏度,不同的同多酸對BSA的檢出限(3σ/s)介于4.1~30.5μg/L之間,其中鉬酸根體系的靈敏度最高。考察了共存物質的影響并研究了方法的分析應用。
整體柱高效液相色譜法測定草甘膦原藥中甲醛含量
張微 , 李文明 , 黃寶勇 , 潘燦平
2005, 33(8): 1129-1131.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了衍生化-高效液相色譜法對草甘膦原藥中痕量甲醛含量進行測定的方法。樣品中殘留甲醛經超聲波水浴提取,與2,4-二硝基苯肼衍生反應,生成的2,4-二硝基苯腙用反相整體柱色譜進行快速分離,在360nm紫外波長下檢測,外標法定量。該分析方法在2.0~200mg/L濃度范圍呈良好線性,添加回收率在88%~105%之間,相對標準偏差小于5%。樣品中甲醛的最小檢測濃度為0.5mg/kg。比較了整體色譜柱和常規C18反相柱分離效果,表明整體色譜柱可在1.5min內實現衍生化產物的快速分離并進行定性定量,同時發現相對于常規柱,采用整體柱提高了檢測靈敏度約10倍。
毛細管區帶電泳的離子交換在柱預富集技術研究
張召香 , 何友昭
2005, 33(8): 1132-1134.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了離子交換固相萃取的毛細管區帶電泳在柱預富集技術。預富集毛細管和分離毛細管的端面靠緊,二者通過一段帶側孔的聚四氟乙烯(PTFE)套管固定。預富集毛細管內壁鍵合羧基陽離子交換基團,進樣時分析離子被保留在預富集管的固定相上,用2mol/L的氯化銨溶液洗脫,再進行毛細管區帶電泳分離。方法成功富集和分離了兩種低濃度的藥物陽離子,普萘洛爾和美托洛爾的靈敏度比常規電動進樣分別提高4200和3400倍,其濃度檢出限分別為0.02μg/L和0.14μg/L。
熱裂解-氣相色譜-質譜聯用技術研究多羥基吡嗪的熱裂解行為
陳永寬 , 曾曉鷹 , 陳峰 , 楊偉祖 , 侯英 , 李聰 , 汪漢卿
2005, 33(8): 1135-1138.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
采用熱裂解-氣相色譜-質譜聯用技術(Py-GC-MS),選擇不同溫度,在空氣存在的條件下對煙葉重要組分多羥基吡嗪進行了熱裂解揮發性成分分析,結果表明:該方法具有較好的重復性(相對標準偏差<1.1%);不同溫度下揮發性的熱裂解產物不同;該化合物的熱裂解能夠產生吡嗪類化合物,而且,隨著熱裂解溫度的升高吡嗪類化合物的含量增加。在揮發性的熱裂解產物中,在300℃時吡嗪類化合物只占8.35%,吡啶類化合物占19.07%;在600℃時吡嗪類化合物占16.96%,吡啶類化合物占30.58%;在900℃時吡嗪類化合物占21.61%,吡啶類化合物占27.08%。
荷移反應分光光度法測定阿司咪唑
杜黎明 , 張麗芳 , 楊寶剛 , 胡鵬娟
2005, 33(8): 1139-1142.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了電子受體7,7,8,8-四氰基對本醌及四氰基乙烯與阿司咪唑的荷移絡合物的光譜性質。發現阿司咪唑與這兩種電子受體極易發生荷移反應并生成兩種穩定的絡合物,吸收波長由218nm和226nm分別紅移到850和393nm。阿司咪唑的濃度在0.1~16mg/L和0.3~20mg/L范圍內符合比爾定律,據此建立了測定阿司咪唑的高選擇性的分光光度法。方法用于市售藥物中阿司咪唑含量的測定,其回收率為99.12%~100.6%。
集成因子分析與卡爾曼濾波的計算光度分析方法
陳閩軍 , 莊明珠 , 賴奕堅 , 劉玉敏 , 賈偉
2005, 33(8): 1143-1146.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
通過將因子分析與卡爾曼濾波法集成,提出一種多元光度分析新算法。該法運用因子分析法提取多組分化學體系量測數據矩陣中的因子構建卡爾曼濾波校正模型,以克服卡爾曼濾波法依賴于純物質光譜建模的內在局限性。數值仿真及分析實驗結果均表明,該法能獲得準確可靠的計算分析結果,是一種有效的計算光度分析新算法。
碳酸二甲酯與苯酚酯交換法反應精餾合成碳酸二苯酯的定量分析
邢愛華 , 張敏卿 , 何志敏
2005, 33(8): 1147-1150.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
采用OV-101毛細管色譜柱分別對碳酸二甲酯與苯酚酯交換法反應精餾塔底產物和塔頂餾分進行了定量分析。以苯甲酸乙酯為內標物,一次性同時分析了塔釜產物中各組分含量。碳酸二甲酯、碳酸二苯酯和苯甲醚與內標物的峰面積比與各標準品的質量百分比濃度呈良好的線性關系,回歸方程分別為Y=48.92X+0.69、Y=32.82X-1.75和Y=13.17X+0.07,相關系數分別為0.9976,0.9972和0.9978;以丙酮為內標,對塔頂餾分進行了定量分析。DMC的回歸方程為Y=150.57X+0.37,相關系數為0.9985;甲醇的回歸方程為Y=71.20X-0.07,相關系數為0.9996。精密度實驗表明,4次平行測定結果重復性良好,各待測物的相對標準偏差都小于2.00%;準確度結果表明,各待測物真實值與測定值的相對標準偏差在0.33%~1.50%之間,該法準確可靠。
二苯卡巴腙鍵合硅膠的制備及對廢水中重金屬的分離與富集
樊靜 , 秦玉霞 , 馮素玲 , 胡志國
2005, 33(8): 1151-1154.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了二苯卡巴腙化學鍵合硅膠和物理吸附硅膠的制備方法以及2種修飾硅膠的性質。結果表明:二苯卡巴腙化學鍵合硅膠的穩定性、使用壽命及最大富集量均高于物理吸附硅膠。在一定條件下,多種金屬離子共存時,化學鍵合硅膠對痕量Hg2+、Cd2+、Zn2+和Cu2+有較好的選擇性富集效果。考察了最佳富集條件,在適宜pH時,4種金屬離子可同時富集;也可分步富集,選用不同洗脫劑可分步洗脫,從而達到不同金屬離子與其他離子的分離。
毛細管電泳-間接化學發光法分離檢測兒茶酚胺及兒茶酚
李欣欣 , 胡涌剛 , 楊澤玉
2005, 33(8): 1155-1157.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
根據兒茶酚胺及兒茶酚淬滅鐵氰化鉀-魯米諾體系發光的原理,利用毛細管電泳-化學發光聯用技術分離測定了3種兒茶酚胺和兒茶酚,并優化了檢測和分離條件。在最佳條件下,測得多巴胺、腎上腺素、去甲腎上腺素和兒茶酚的檢出限分別為0.33、1.8、2.4和0.12μmol/L。本方法具有一定的選擇性,對于醫用注射液及尿樣在未經預處理條件下可直接進行分離分析,結果令人滿意。
新型pH敏感高分子相分離熒光免疫分析法測定兔血清中IgG
林鵬 , 鄭洪 , 許金鉤
2005, 33(8): 1158-1160.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
通過將N-異丙基丙烯酰胺(NIP)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)和甲基丙烯酸(MAA)共聚得到了一種新型的pH敏感高分子,其相轉變pH(pHtr)在37℃下為6.0;當溶液pH>6.0時,高分子溶解;pH<6.0時,高分子很快從溶液中沉淀出來。在競爭型免疫測定中,偶聯在高分子上的兔免疫球蛋白G(IgG)和標準兔IgG在溶液中競爭性地與有限量的異硫氰酸熒光素標記抗體反應,根據pHtr以下免疫復合物沉淀的特性進行分離,建立了均相免疫反應、異相分離的兔IgG新型測定方法,線性范圍為100~1000μg/L;檢出限為10μg/L。方法靈敏、快速且操作簡便,由于pHtr較之以前合成的敏感高分子更接近于中性,分離時可降低對抗原-抗體免疫復合物造成的損壞。用于兔血清中兔IgG的測量,結果令人滿意。
鋯硼陶瓷材料中總硼分析方法研究
盧菊生 , 田久英
2005, 33(8): 1161-1163.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
對鋯硼陶瓷材料中總硼的分析方法進行了研究,采用硫酸和硫酸銨及重鉻酸鉀氧化兩步溶解法分解樣品,氮氣載帶硼酸三甲酯蒸餾分離硼與鋯(氦氣流速150mL/min水溶加熱,NaOH溶液吸收),材料中成分為Zr粉+B4C粉,Zr含量≥99%(ut),經陽離子交換法除去吸收液中Na后采用ICP-AES法測定硼。方法的相對標準偏差(n=6)小于2.0%;標準加入回收率為99%。
采樣管-固相微萃取法分析空氣中的微量毒劑及相關化合物
趙沖林 , 許大年
2005, 33(8): 1164-1166.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
創立了采樣管-SPME分析氣體樣品的新技術,并應用于對空氣中微量毒劑及相關化合物的測定。對比了65μmPDMS/DVB纖維和50/30μmDVB/CAR/PDMS纖維對所選化合物的萃取效果。優化了萃取時間及解吸溫度。通過對i-PrMPA的衍生方法研究,確定了在纖維涂層中衍生的方法。研究了采樣管-SPME法測試DMMP、GB、i-PrMPA和GD的檢出限,分別為56ng、84ng、121ng和274ng。
高效液相色譜-質譜法分析測定水中氨基甲酸酯
陳劍剛 , 趙倩鈴 , 連宗衍 , 王月娜 , 范曉軍 , 譚愛軍
2005, 33(8): 1167-1170.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固相萃取-高效液相色譜-質譜法(LC/MS)檢測研究了水中氨基甲酸酯農藥殘留。水樣用固相萃取富集凈化,環己烷+乙酸乙酯(1+1)洗脫;以甲醇-10mmol/L乙酸銨為梯度流動相,Symmetry C18柱高效液相色譜分離。電噴霧正離子模式,選擇質子化氨基甲酸酯分子離子[M+H]+為定量離子進行MS測定。結果表明,6種氨基甲酸酯組分的平均加標回收率為73.5%~89.8%;相對標準偏差為4.50%~12.6%;水樣濃縮至1/2500后的檢出限為0.8~3.2ng/L。本法具有非常高的選擇性、靈敏度和準確度,完全能滿足水中痕量氨基甲酸酯農殘的高靈敏分析。
阻抗滴定法測定巰基乙酸及其混合自組裝膜表面酸度
劉傳銀 , 姜靈彥 , 鄭第 , 李業梅 , 陸光漢
2005, 33(8): 1171-1174.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循環伏安和交流阻抗法對巰基乙酸及其混合自組裝膜的表面酸性基團的離解特性進行了研究,并利用阻抗滴定曲線得出了巰基乙酸及其混合自組裝膜的表面酸度。研究了混合組裝電極中其他組分含量的變化、支持電解質的離子強度等因素對表面酸度移動的影響,用氫鍵作用、疏水相互作用及分子間相互作用對實驗結果進行了解釋。
偶氮羧Ⅰ-鋱(Ⅲ)配合物與蛋白質相互作用的吸光光譜行為的研究及應用
魏琴 , 李燕 , 于海琴 , 李樂義 , 杜斌
2005, 33(8): 1175-1178.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了偶氮羧Ⅰ-鋱(Ⅲ)與蛋白質的相互作用及其應用。在pH1.20的HCl-KCl緩沖溶液中,蛋白質的加入使得偶氮羧Ⅰ-鋱(Ⅲ)在510nm處的吸收峰峰值明顯降低,且吸光度的變化與加入的蛋白質的濃度呈線性關系,于510nm處測得摩爾吸光系數為ε=7.75×105L/(mol·cm)-1,牛血清白蛋白在0~55mg/L范圍內符合朗伯-比爾定律。將此方法用于尿樣和奶粉中蛋白質的測定,結果令人滿意。
尿中甲基安非它明的酰基衍生化-氮磷檢測氣相色譜分析法
趙冰 , 譚家鎰 , 姜兆林 , 姚麗娟
2005, 33(8): 1179-1181.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了尿中甲基安非它明的二氯乙酰、五氟苯甲酰和3,5-二硝基苯甲酰衍生化-氮磷檢測氣相色譜分析方法,并與已有文獻報道的乙酰、三氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰等衍生化及非衍生化分析方法的靈敏度進行了比較,其中五氟苯甲酰衍生化和3,5-二硝基苯甲酰衍生化方法是比較靈敏的分析方法,尿中MA的檢出限分別為3.0μg/L和4.6μg/L。
順、-反-肉桂酸和肉桂酸乙酯的低溫燐光特點
黃如衡
2005, 33(8): 1182-1184.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了肉桂酸、肉桂酸乙酯經UV光照后的低溫燐光性質,在1mol/L HClk中UV光照使其反式異構化為順式,燐光分別增強5與10倍。加堿堿化后燐光進一步增強2與5倍。討論了兩藥燐光產生的機制,建立了低溫燐光分析法,檢出限分別為75與110μg/L。
茶葉香味掃描和揮發性化學成分分析
黃海濤 , 陳章玉 , 施紅林 , 繆恩銘 , 劉巍 , 楊光宇 , 張承明 , 孔維松
2005, 33(8): 1185-1188.
[摘要](108) [FullText PDF](2)
摘要:
為區分不同茶葉的香味,利用電子掃描儀對鐵觀音、蘭貴人、玉針、碧螺春和云霧茶等5種茶葉進行了香味掃描,確定了電子鼻在茶葉香味辨別中的作用。采用固相微萃取-氣相色譜/質譜聯用法對這5種茶葉樣品中的揮發性化學成分進行了定性和定量分析,分別鑒定出40、40、35、16和13種化合物。在鑒定出的化學成分中,乙酸、大茴香醚、十六烷、咖啡因、十六酸和雙酚A是5種茶葉樣品中所共有的化學成分,每種茶葉樣品中又都含有一些特有的化學成分。最后對香味掃描結果和揮發性化學成分分析結果進行了分析,研究了揮發性化學成分組成和含量上的差別,對茶葉樣品數據點在香味分析三維圖中位置的影響。
正相高效液相色譜法分離檢測壬基酚和短鏈壬基酚聚氧乙烯醚
劉欣 , 谷明生 , 河合富佐子
2005, 33(8): 1189-1191.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種以正相高效液相色譜等強度洗脫分離檢測壬基酚和短鏈壬基酚聚氧乙烯醚的新方法。采用Cosmosil5SL-Ⅱ(250mm×4.6mmi.d,5μm)色譜柱,以乙酸乙酯-乙醇為流動相,流速1.0mL/min,281nmUV檢測,在10min內可分離檢測p-壬基酚以及短鏈壬基酚聚氧乙烯醚混合物的3種主要組分。運用本方法對NP,NPnEO(n=1~3)進行測定的相對標準偏差分別為1.4%、1.6%、2.5%和1.4%;檢出限分別為0.1mg/L(NP)和0.5mg/L(NPnEO),重復性好且靈敏度高。
評述與進展
大氣中氨的采集技術
梁寶生 , 朱彤
2005, 33(8): 1192-1198.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
氨是大氣中重要的堿性微量組分。本文系統地綜述了大氣中氨的采集技術進展,包括其原理、干擾、誤差來源、優缺點及應用等,重點介紹了濾膜法、擴散管法與各種氨自動分析儀。
熒光素類探針在生物分析中的研究進展
葛鳳燕 , 閆喜龍 , 潘惠英 , 周小麗 , 陳立功
2005, 33(8): 1199-1204.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了近些年來熒光素及其衍生物領域的研究進展,尤其是對用于生物分析的熒光探針材料的研究狀況和發展趨勢進行了探討。
來搞摘登
一種標記物中的蛋白質測定
郭淑英 , 潘利華 , 謝文兵 , 任慧娟 , 李桂娟
2005, 33(8): 1205-1205.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著生物醫學研究的迅速發展,在其相應的研究領域中也出現了許多新技術,蛋白質連接技術即是其一。本實驗以自行合成時間分辨熒光免疫分析[TRFIA]雙功能螯合劑-4,7-二氯磺酰基苯基-1,10-菲繞啉-2,9-二羧酸(BCPDA)進行蛋白質連接技術研究,發現BCPDA在280nm處有比蛋白質更強的吸收,嚴重干擾了蛋白質測定。結合BCPDA標記牛血清白蛋白(BSA)實驗,采用考馬斯亮藍染色建立了測定蛋白質方法。
甲苯胺藍-蒙脫土修飾碳糊微電極電催化還原測定污水中的氧
王敔清 , 趙凱元
2005, 33(8): 1206-1206.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
本實驗將甲苯胺藍摻雜的蒙脫土-碳糊修飾在碳基針孔組合微電極基體上,研究了分子氧在微電極上的電催化還原的伏安特性,用于測定各種環境污水中的含氧量,結果可靠,方法靈敏快速,適用于現場檢測。
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