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2005年33卷6期

研究報告
一種消除在線多通道近紅外分析儀各通道光譜差異的方法
褚小立 , 袁洪福 , 陸婉珍
2005, 33(6): 745-750.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
針對在線多通道近紅外分析儀因光纖耦合器件加工精度和裝配過程存在細微差異而引起通道間光譜不一致的問題,在對光譜差異進行解析的基礎上,提出了一種運算簡捷、且在實際應用中易于實現的平均光譜差值校正(MSSC)方法,并與常用的模型傳遞算法如斜率/偏差(S/B)算法、分段直接校正(PDS)算法,以及通過偏最小二乘-人工神經網絡(PLS-ANN)建立多通道混合校正模型進行了對比。結果表明,該方法可有效消除各通道所測光譜之間存在的差異,實現了多通道分析模型的通用性。
2-羥基-萘甲醛縮對甲氧基苯甲酰腙的合成與熒光性質研究
范乃英 , 高山 , 霍麗華 , 趙經貴 , 王海水 , 席時權
2005, 33(6): 751-754.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了2-羥基萘甲醛縮對甲氧基苯甲酰腙,采用元素分析和紅外光譜對該化合物結構進行了表征。詳細研究了該化合物在固態、不同溶劑中和有鋅離子存在下的熒光光譜,探討了溶劑極性和鋅離子的存在對其熒光光譜的影響。結果表明該化合物的固體和溶液都有很強的熒光,溶劑對其熒光性質有較大的影響,其DMF溶液在485nm處發光最強。金屬鋅離子具有熒光增敏性。
不依賴于統計模型的手性毛細管電泳分離多指標同時優化
熊建輝 , 翁前鋒 , 袁凱龍 , 張玉奎 , 許國旺
2005, 33(6): 755-758.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
考慮到手性毛細管電泳分離機理的復雜性,提出了不依賴于統計模型的二進制編碼遺傳算法多目標優化策略。根據實驗參數的多少及其重要性,采用均勻設計安排完成初步實驗。并用Derringer功效函數作為多指標同時優化的評價指標,以取得較高的分離度和較快分離速度;通過對實驗參數給予編碼,轉化為二進制字符串,根據得到的總功效函數值大小進行遺傳算法操作,產生新的一組實驗條件。重復上述過程直到得到最佳分離條件為止。此方法成功地應用于華法令對映體的毛細管電泳分離條件優化。
熒光光譜法研究鈣試劑羧酸鈉與牛血清白蛋白結合反應特征
顏承農 , 張華新 , 鞠香 , 梅平 , 劉義 , 潘祖亭
2005, 33(6): 759-762.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
不同溫度下,研究了鈣試劑羧酸鈉與牛血清白蛋白作用的熒光猝滅光譜、同步熒光光譜、三維熒光光譜和紫外可見吸收光譜特征;分別用Stern Volmer方程和Lineweaver Burk雙倒數方程等處理實驗數據,得到了26℃時反應的結合常數為7.664×104mol/L,結合位點數為1.522,結合反應的標準焓變、標準熵變和標準吉布斯自由能變分別為-58.36kJ/mol,-101.7J/K和-27.958kJ/mol;分析所得光譜,證實了在實驗濃度和溫度范圍內,CCS與BSA反應可形成具有一定結構的復合物,獲得了CCS對BSA構型的影響等重要信息。
魯米諾在氧化銦錫玻璃上的電聚合及電化學發光性能研究
王智泳 , 郭文英 , 狄俊偉 , 屠一鋒
2005, 33(6): 763-766.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了魯米諾在氧化銦錫(Indium-tinoxide,ITO)玻璃上的電聚合。通過循環伏安和紫外吸收光譜表征,在酸性條件下可以實現魯米諾對ITO電極的電聚合修飾,聚合在ITO玻璃表面的魯米諾保持其良好的電化學發光性能,考察了此修飾電極的性能以及相關因素對聚合膜的電化學發光強度的影響。
優化的徑向基-循環子空間網絡為藥物定量構效關系建模
李劍 , 陳德釗 , 吳曉華 , 葉子清
2005, 33(6): 767-771.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
徑向基-循環子空間回歸(RBF-CSR)網絡,保留了徑向基偏最小二乘(RBF-PLS)網絡的優點,且可在更廣的范圍內選擇最優模型,但仍存在著參數難以確定,計算量大等問題。對此,本研究兼顧網絡模型的擬合與預測性能,采用具有高效全局搜優能力的優進遺傳算法(EGA)優化網絡參數,構建為EGA-RBF-CSR方法,并將其成功應用于苯乙酰胺類除草劑的構效關系(QSAR)建模,效果良好,顯示出很強的學習能力,所建模型具有良好的預報性能和穩定性,并優于其他方法。
高效液相色譜法測定羊水中興奮性氨基酸、抑制性氨基酸的含量
李平 , 張建林 , 王愛勤 , 杜建麗
2005, 33(6): 772-776.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反相高效液相色譜法測定羊水中興奮性氨基酸天門冬氨酸、谷氨酸,抑制性氨基酸甘氨酸含量的方法,色譜柱為LUNAC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流動相為乙腈-水(V/V),按低壓梯度洗脫,梯度系統0~4min,乙腈40%;4~20min,乙腈40%~52%;20~30min,乙腈52%~60%;30~40min,乙腈60%~40%。流速0.8mL/min,柱溫40℃,紫外檢測波長260nm;進樣量10μL。結果顯示,天門冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸三者的線性范圍均為2.5~85mg/L;標準加入的回收率為99.6%~102.6%。本方法靈敏度高、測定結果可靠。用本方法對201例不同孕期的羊水作興奮性和抑制性氨基酸檢測,發現羊水中3種氨基酸隨妊娠進展而增加的趨勢,胎兒畸形或宮內缺氧時羊水中這3種氨基酸水平明顯升高。
氣相色譜-質譜同時測定豬肉中3種巴比妥藥物殘留
趙海香 , 邱月明 , 汪麗萍 , 邱靜 , 仲維科 , 唐英章 , 王大寧 , 周志強
2005, 33(6): 777-780.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取氣相色譜-質譜同時分析豬肉中3種巴比妥類藥物殘留量的方法。對豬肉樣品的乙腈提取、C18固相萃取柱凈化和碘甲烷甲基化條件進行了優化。采用HP-5毛細管柱分離,電子轟擊電離源質譜選擇離子模式(SIM)檢測(巴比妥m/z126,169,183,184;異戊巴比妥m/z169、170、184、226;苯巴比妥m/z175、232、245、260;dwelltime 80s),外標法定量(定量離子m/z分別為169、169和232)。3種巴比妥藥物的添加標準曲線線性回歸系數均在0.99以上;線性范圍2.5~50μg/kg,回收率為65%~112%,相對標準偏差5.4%~17.2%,檢出限均為1μg/kg。
醛、酮類腙衍生物校正因子的預測與測定
魏曉兵 , 范國樑 , 宋威 , 宋崇林 , 周維義 , 張仲榮
2005, 33(6): 781-784.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
利用2,4-二硝基苯肼(DNPH)與醛、酮類化合物反應生成穩定的衍生物2,4-二硝基苯腙,對所生成的DNPH衍生物溶液直接進行氣相色譜分析;以苯為內標物,分別對6種醛、酮衍生物的校正因子進行了預測和回歸,校正因子的實際測定值與理論預測值的最大相對誤差不超過0.4%。實驗說明對反應生成物直接進行校正因子測定的方法是可靠的,且方法操作簡單;同時也說明使用理論計算方法預測醛、酮DNPH衍生物校正因子的可行性,為使用理論計算方法預測其它醛、酮DNPH衍生物的校正因子奠定了基礎。
毛細管電泳-電致化學發光法測定人尿中脯氨酸和羥脯氨酸
薛靜 , 梁恒 , 李甜 , 武亞艷
2005, 33(6): 785-788.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛細管電泳聯吡啶釕電致化學發光法檢測了人尿中的脯氨酸和羥脯氨酸。討論了聯吡啶釕濃度、檢測電位、磷酸鹽緩沖液濃度和pH值、進樣電壓和進樣時間等實驗條件對脯氨酸和羥脯氨酸分離檢測的影響。在優化實驗條件下,脯氨酸和羥脯氨酸分別在0.008~2和0.01~2mmol/L范圍內呈良好線性(相關系數0.997);檢出限濃度分別為2和4μmol/L。測定了人尿中游離脯氨酸和羥脯氨酸以及兩者總濃度,回收率96.4%~99.7%。
鉑電極表面生物素-親和素固載單鏈脫氧核糖核酸的電化學傳感器
王保珍 , 杜曉燕 , 鄭晶 , 金濱鋒
2005, 33(6): 789-792.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
通過直接吸附將親和素固定在Pt電極表面,聯于生物素標記的脫氧核糖核酸(DNA)探針,制備了電化學基因傳感器,建立了Pt電極表面修飾單鏈脫氧核糖核酸(ssDNA)的方法。修飾電極與待測溶液中人工合成的轉基因食品中常有的花椰菜花葉病毒35S啟動子(CaMV35S)或根癌農桿菌終止子(NOS)DNA片段進行雜交,以鄰菲羅林鈷絡合物[Co(phen)33+]為雜交指示劑,循環伏安法測量,通過雜交前后指示劑峰電流的變化檢測DNA雜交的量。研究了電極修飾、雜交反應及測量的適宜條件,在優化實驗條件下,峰電流的差值與DNA雜交量之間有良好的線性關系,相關系數r=0.9996。雜交后的電極經熱變性再生,可重復使用多次。
偏最小二乘法結合傅里葉變換近紅外光譜同時測定卷煙焦油、煙堿和一氧化碳的釋放量
王家俊 , 梁逸曾 , 汪帆
2005, 33(6): 793-797.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
采用多元校正技術偏最小二乘法結合具有代表性的煙氣總粒相物萃取液的傅里葉變換近紅外透射光譜220個,分別建立了焦油、煙堿和一氧化碳的校正模型,并對光譜數據預處理方法和異常值診斷進行了討論。所建的焦油、煙堿和一氧化碳模型相關系數分別為0.9922、0.9828和0.9734;均方預測殘差(RMSECV)分別為0.3392、0.0329和0.3478;預測范圍分別為預測范圍分別為11.0~15.0mg、1.15~1.45mg和13.0~17.5mg。通過對模型進行t檢驗,在顯著性水平大于0.05的條件下,其測定結果與標準方法的測定結果對比,兩者無顯著性差異。該分析方法應用于同時測定卷煙焦油、煙堿和一氧化碳的釋放量,結果令人滿意。
研究簡報
5'-鳥苷酸與茜素紅S的反應及其在分析化學中的作用
遲燕華 , 戴世琨 , 莊稼 , 王小川 , 黃奕鋼
2005, 33(6): 798-801.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
采用UV-Vis光譜法研究了茜素紅S(ARS)與5'-鳥苷酸(5'-GMP)在pH4.80的弱酸性緩沖溶液中生成絡合物的結合反應。與試劑比較,絡合物的最大吸收峰紅移92nm,測得絡合物和表觀摩爾吸光系數為ε=1.3×104L·mol-1·cm-1;最大結合數n=10;濃度線性范圍0.2~16mg/L;檢出限為6.1×10-8mol/L。研究了ARS與5'GMP是分子間作用力的結合反應,并對時間、溫度、離子強度對結合反應的影響,以及無機物、生物物質對反應體系的干擾情況進行了初步研究。
鉻(Ⅵ)與蛋白質相互作用的共振瑞利散射光譜及其分析應用
陳粵華 , 劉忠芳 , 胡小莉 , 劉紹璞
2005, 33(6): 802-804.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性介質中,重鉻酸鉀和某些白蛋白的共振瑞利散射(RRS)均十分微弱,但當兩者相互作用形成結合產物時,將導致共振瑞利散射顯著增強并出現新的RRS光譜。本研究考察了反應體系的RRS光譜特征、適宜的反應條件、影響因素及分析化學性質。不同蛋白質分別在0.2~50mg/L(HSA),0.5~60mg/L(OVA)和2.0~80mg/L(BSA)的濃度范圍內與散射強度(ΔI)成正比。鉻(Ⅵ)對人血清白蛋白的檢出限為54.0μg/L,并且方法有較好的選擇性。由此建立了一種用鉻(Ⅵ)RRS法測定蛋白質的簡便、快速的新方法。
羥丙基-β-環糊精毛細管膠束電動色譜法測定密蒙花中的芹菜素和木犀草素
呂元琦 , 鄔春華 , 袁倬斌
2005, 33(6): 805-807.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
通過優化緩沖溶液pH和濃度、SDS濃度和β-CD等條件,建立了一種HP-β-CD毛細管膠束電動色譜法測定密蒙花中的芹菜素和木犀草素的方法。在優化的條件下,2種物質在15min內得到良好分離。木犀草素和芹菜素的峰高和濃度在0.01~0.60g/L范圍內成良好線性。2種物質基于遷移時間和峰高的相對標準偏差分別為1.2%、1.9%和2.5%、2.8%。檢出限分別為0.005和0.0045g/L。
凝膠滲透色譜凈化-氣相色譜分離同時測定糙米中50種有機磷農藥殘留
劉詠梅 , 王志華 , 儲曉剛
2005, 33(6): 808-810.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了同時檢測糙米中50種有機磷農藥殘留的方法。用乙酸乙酯提取,凝膠滲透色譜凈化,環己烷二氯甲烷(50:50,V/V)作為流動相,氣相色譜氮磷檢測器檢測。方法檢出限為0.001~0.089mg/kg;相對標準偏差為1.7%~18.9%;40多種農藥平均回收率在70%~120%。
微閥進樣和固定化試劑化學發光微流動注射芯片的研究
劉海生 , 劉偉 , 章竹君
2005, 33(6): 811-813.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
設計了一種將微注樣閥和發光試劑均集成化的微流動注射化學發光芯片。利用luminolK3Fe(CN)6H2O2化學發光體系,研究了這種芯片的分析特性。該芯片測定H2O2的線性范圍為2×10-5~8×10-9mol/L;檢出限為3.6×10-9mol/L;相對標準偏差RSD=4.4%(c=1×10-6mol/L,n=11)。與常規的流動注射化學發光分析法相比,該芯片具有簡單、快速、靈敏度高、耗樣量少等特點,并結合酶促反應成功地用于人體血清中葡萄糖的測定。
親水作用色譜法測定表阿霉素及其雜質
李瑞萍 , 董麗麗 , 黃駿雄
2005, 33(6): 814-816.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種以親水作用色譜分離測定表阿霉素的新方法。采用硅膠色譜柱及高極性有機溶劑水相緩沖溶液流動相。對流動相的pH、緩沖溶液的濃度及流速進行了優化,確定了以乙腈-甲酸鈉緩沖溶液(pH2.9)(90:10,V/V)作為流動相的最佳條件。對優化的分離條件進行系統適應性實驗,結果表明表阿霉素與有關雜質之間的分離度和拖尾因子均達到藥典要求。該法具有良好的線性(相關系數0.9971~0.9991)和重復性(峰面積RSD<1.0%),方法簡便實用,用于實際樣品分析,結果滿意。
柱前衍生化高效液相色譜熒光檢測法測定桑葉中的1-脫氧野尻霉素
歐陽臻 , 陳鈞 , 李永輝
2005, 33(6): 817-820.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了芴甲氧酰氯(FMOCCl)柱前熒光衍生高效液相色譜法測定桑葉中1脫氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑葉經0.05mol/L鹽酸提取,在pH8.5的硼酸鹽緩沖溶液條件下,DNJ反應生成熒光產物,然后用高效液相色譜熒光檢測器測定。流動相為乙腈-0.1%醋酸(55:45,V/V)。線性范圍為0.567~34mg/L(相關系數r=0.9999);檢出限為0.03mg/L。實驗測得桑葉中DNJ含量為0.24%;平均回收率為97.1%,RSD為1.35%(n=6)。
加速溶劑萃取-氣相色譜法測定土壤中的有機磷農藥殘留
朱曉蘭 , 蔡繼寶 , 楊俊 , 蘇慶德
2005, 33(6): 821-824.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
采用加速溶劑萃取法測定土壤中有機磷農藥殘留物。土壤樣品與無水硫酸鈉(1:2m/m)混合后,再加適量中性氧化鋁和活性碳,用丙酮、甲醇(1:1,V/V)在加速溶劑萃取儀上以10.3Mpa、60℃提取10min,對土壤中10種有機磷農藥的回收率在80.4%~113.7%之間。該法用于土壤中的有機磷農藥殘留測定,速度快,檢出限為0.01~0.06μg/kg。
遙感傅里葉變換紅外光譜測定氣體污染物在單光程上的濃度分布
李燕 , 王連軍 , 王俊德
2005, 33(6): 825-827.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
采用開路傅里葉變換紅外光譜(OP-FTIR),對室內固定點源排放的污染物丙酮進行了實時遙感監測。給出了丙酮在同一條光路上,不同光程長的積分濃度和采用多項式擬合出的積分濃度,并且利用一種一維計算機層析算法(CT)模型,分別用高斯模型和多項式模型,重構出了丙酮在所測光路上的濃度分布曲線。兩種方法重構出丙酮在所測光路上,濃度的最大值分別為0.0190mg/L和0.0213mg/L,最大值分別位于坐標3.11m和3.09m處。研究結果表明兩種方法對濃度的分布能夠得到較為一致的結果。可見,OP-FTIR與一維CT模型聯用,可以給出污染物的單光程濃度分布,該技術應用于工業或環境衛生監測,具有預警作用。
毛細管電泳法測定針劑中亞硫酸氫鈉甲萘醌的含量
唐亞軍 , 吳明嘉
2005, 33(6): 828-830.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了亞硫酸氫鈉甲萘醌的高效毛細管電泳紫外測定方法。以未涂層融硅石英毛細管(55cm×75μm)為分離柱,40mmol/L磷酸鹽+50mmol/LSDS(pH=7.5)為電泳介質,在分離電壓為15kV,紫外檢測波長為231nm的條件下對亞硫酸氫鈉甲萘醌進行測定。討論了緩沖溶液、pH值的選擇,并著重研究了十二烷基硫酸鈉對亞硫酸氫鈉甲萘醌增溶作用機理。以磷酸吡哆醛為內標對亞硫酸氫鈉甲萘醌注射液進行測定,方法簡單可行且結果良好。
微型氫化物發生原子吸收光譜法測定砂巖鈾礦中微量硒
龔治湘 , 麻映文
2005, 33(6): 831-834.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
利用三毛細管微型在線氫化發生技術和裝置,研究了微型氫化物發生AAS測定砂巖鈾礦中微量硒的分析方法。著重研究了共存離子對硒的干擾影響。結果表明該方法除Cu2+有干擾外,其它干擾元素允許量都較大。采用Fe3+可抑制Cu2+的干擾,結果令人滿意。該方法靈敏度高,干擾少,硒的檢出限為0.9μg/L,操作簡單、快速、試劑消耗少,樣品分析精密度RSD=2.4%,是一種測定砂巖鈾礦中微量硒的好方法。
茶多酚中總兒茶素的近紅外光譜分析
蘆永軍 , 陳華才 , 呂進 , 陳星旦
2005, 33(6): 835-837.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
采用近紅外光譜分析技術對茶多酚中兒茶素進行了光譜分析,結果表明該技術能夠解析出兒茶素中各主要基團在近紅外波段的吸收特性,并且結合定標過程定量快速檢測總兒茶素在茶多酚中的含量,分析結果在很大的樣品濃度范圍內給出了很高的精度,SEC=2.15%,相關系數(r)為0.9947。
氣相色譜-質譜法同時測定番茄制品中擬除蟲菊酯類農藥殘留
李鋒格 , 全曉盾
2005, 33(6): 838-842.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
番茄制品經乙腈提取,鹽析,氟羅里硅土固相萃取小柱凈化,微池電子捕獲檢測器(μECD)負化學源質譜(NCI-MS)并聯對凈化液進行檢測,一次進樣可對番茄制品中的9種擬除蟲菊酯類農藥殘留準確定量和確證。μECD回收率為87.6%~107.0%;相對標準偏差為5.5%~11.3%;檢出限為0.0005~0.005mg/kg;負化學源選擇離子(NCI-SIM)模式回收率為91.9%~109.7%;相對標準偏差為5.2%~12.7%;檢出限為0.0005~0.005mg/kg(氯菊酯除外),兩者之間沒有顯著的差別。該法快速、靈敏、準確,各項技術指標均滿足農藥殘留檢測的要求。
海藻酸鈉水凝膠固定化血紅蛋白的電化學性質
李業梅 , 劉慧宏
2005, 33(6): 843-846.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
用海藻酸鈉(SA)將血紅蛋白(Hb)固定在熱裂解石墨電極表面,制備了Hb-SA膜修飾電極。包埋在SA膜中的血紅蛋白與電極直接傳遞電子。在pH7.0的磷酸鹽緩沖溶液和磷酸鹽/乙醇混合溶液中均可得到一對可逆氧化還原峰,這是血紅蛋白輔基血紅素Fe3+/Fe2+電對的氧化還原。電勢隨溶液pH值增加而負移且呈線性關系,直線斜率為-41.0mV/pH,說明血紅蛋白的電子傳遞過程伴隨有質子的轉移。并研究了HbSA膜修飾電極對O2、H2O2、NO和六氯乙烷(HCE)的電催化性質。
納米氧化銅催化化學發光性能及其氨基酸檢測
劉科輝 , 顏流水 , 羅國安
2005, 33(6): 847-849.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
用低熱固相配位化學反應制得納米氧化銅并對其進行了透射電鏡和X射線衍射表征,得到的納米氧化銅平均粒徑為10nm。用制得的納米氧化銅催化精氨酸和天冬氨酸的魯米諾化學發光體系,催化性能較分析純氧化銅和硫酸銅溶液分別提高了5.65和4.51倍。氨基酸的檢出限達10-9mol/L。
高效液相色譜法測定動物組織樣品中黃曲霉毒素的殘留量
史瑩華 , 許梓榮 , 馮建蕾 , 李家勝
2005, 33(6): 850-852.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
采用免疫親合技術,對動物肝臟和肌肉中黃曲霉毒素殘留進行了提取和純化處理,建立了一種快速、靈敏、簡便的測定動物組織中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色譜方法。用反相HPLC分離,柱后光化學衍生,熒光檢測器測定黃曲霉毒素含量,保留時間定性,峰面積定量,測定了樣品和標準樣。結果表明,4種毒素可在10min內完成分離;線性范圍為15~1500pg;線性回歸系數大于0.9998。用本方法對動物肝臟和肌肉樣品進行了加標回收實驗,4種黃曲霉毒素的平均回收率為68.71%~83.42%;相對標準偏差為3.51%~7.40%;檢出限均達到2.65pg。
大青葉的毛細管電泳指紋圖譜研究
孫國祥 , 慕善學 , 侯志飛 , 劉曉玲 , 孫毓慶
2005, 33(6): 853-856.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效毛細管電泳法,紫外檢測波長228nm,電壓12.5kV,以硼酸(100mmol/L)硼砂(50mmol/L)=11:10(調pH11)為背景電解質進行指紋圖譜研究。建立了大青葉藥材的電泳指紋圖譜(CEFP)。以胞苷峰為參照物峰,確定了18個共有峰,測定了10個產地大青葉的CEFP與共有模式間具有良好的相似性,用色譜指紋圖譜指數對其進行評價。所建立的CEFP具有較好的重現性,可用于大青葉藥材的質量控制。
兒茶素活性成分分子印跡聚合物的分子識別特性及固相萃取研究
雷啟福 , 鐘世安 , 向海艷 , 周春山 , 于典
2005, 33(6): 857-860.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
以表沒食子兒茶素沒食子酸酯(EGCG)為模板分子,α-甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,合成EGCG分子印跡聚合物。利用該聚合物對EGCG及其異構體和結構類似物進行分子識別特性研究。結果表明分子印跡聚合物對模板分子具有較高的選擇性和識別能力,而空白聚合物卻不具備這樣的特性。在此基礎上,把聚合物用于固相萃取茶葉提取物茶多酚,分離富集其中的兒茶素活性成分單體EGCG,獲得了滿意的效果。
3種堿性藥物在手性柱上的對映體分離
何紅梅 , 蔡小軍 , 徐秀珠 , 潘春秀 , 張雪君 , 陳娟娟
2005, 33(6): 861-864.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
在(S,S)Whelk-O1手性柱上對去甲羥基安定、扁桃酰胺和氯噻酮3種堿性藥物進行了對映體分離研究。考察了流動相正己烷體系中不同種類和濃度的醇類添加劑、不同濃度乙酸對3種堿性藥物對映體分離的影響,并初步探討了其手性分離機理。結果表明,去甲羥基安定和扁桃酰胺在正己烷/異丙醇/乙酸為80:20:0.1(V/V)條件下都獲得了很好的分離,其最佳分離度分別為2.59和3.63,氯噻酮則未獲得分離。
流動注射化學發光法測定水樣中的痕量亞硝酸根
王學鋒 , 史選 , 皮運清
2005, 33(6): 865-868.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
亞硝酸根對魯米諾溴酸鉀體系的化學發光具有顯著增強作用。據此,結合流動注射技術,建立了一種簡單、快速測定NO2-的新方法。方法的線性范圍為4.0×10-12~4.0×10-9g/L;檢出限為2.0×10-12g/L(3σ);分別對1.0×10-11g/L和4.0×10-10g/L的NO2-進行了平行測定(n=11),其相對標準偏差分別為1.3%與1.5%。用于實驗室自來水、飲用純凈水以及雨水中的NO2-的測定,回收率為94%~105%,取得了滿意的結果。
銅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚體系的極譜吸附催化波研究及應用
李新民 , 姜靈彥 , 彭貞 , 蔣麗萍 , 陸光漢
2005, 33(6): 869-871.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在KH2PO4-NaOH(pH=6.4)緩沖溶液中,Cu(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)在-0.23V(vs.SCE)產生靈敏的絡合吸附波。加入了過硫酸鉀以后,波高進一步增加,二階導數峰電流與1.5×10-8~6.0×10-6mol/LCu2+呈良好的線性關系;檢出限為8.0×10-9mol/L。研究了極譜波的性質及增敏的機理,表明該極譜波為吸附催化波。用于大米、綠豆和人發中銅含量的測定,取得了滿意的結果。
殼聚糖富集火焰原子吸收法測定水中痕量銅
王瑜
2005, 33(6): 872-874.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
采用殼聚糖修飾鎢絲基質螺旋卷,直接浸入含有痕量銅的pH5.0的Britton Robinson緩沖溶液中,經電磁攪拌富集一定時間后,將其轉移至空氣/乙炔火焰燃燒器上,利用火焰原子吸收光譜法簡便快速測定水中痕量銅。方法的線性范圍為2~75μg/L;檢出限為0.98μg/L。同一支鎢絲螺旋卷重復涂敷殼聚糖富集Cu,RSD(n=6)為2.7%。
評述與進展
熒光相關光譜及其在單分子檢測中的應用進展
張普敦 , 任吉存
2005, 33(6): 875-880.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
單分子檢測在生命科學、化學、物理學等領域具有重要的意義。熒光相關光譜是單分子檢測的新技術,在生命科學領域有巨大的應用潛力。綜述了熒光相關光譜單分子檢測的原理、實驗技術以及在生物分子相互作用、活細胞、核酸、疾病診斷、高通量篩選以及與毛細管電泳聯用等領域的研究,并展望了其發展前景。
高效毛細管電泳在興奮劑檢測中的應用進展
方懷防 , 曾昭睿
2005, 33(6): 881-886.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
對高效毛細管電泳(HPCE)在興奮劑檢測方面的工作進行了評述,討論了高效毛細管電泳不同分離模式在興奮劑檢測中的應用,并對這一領域的發展趨勢進行了展望。
選擇離子流動管質譜及其在痕量氣體分析中的應用
王天舒
2005, 33(6): 887-893.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
選擇離子流動管質譜(SIFT-MS)結合流動管技術、化學電離和質譜,有選擇地使用H3O+、NO+和O2+等初始離子,可在幾秒之內對空氣、呼吸氣體和液表蒸氣中的痕量氣(如乙醇、乙醛、丙酮、氨和2-甲基丁二烯等)進行多組分實時在線分析。介紹了選擇離子流動管(SIFT)技術、SIFT-MS的分析方法及其物理和離子化學基礎、SIFT-MS在不同領域的痕量氣體分析中的應用。
來稿摘登
固相萃取-超聲加溫法在中藥連翹質量控制中的應用
鄭春英 , 祖元剛 , 李慶勇 , 張琳
2005, 33(6): 894-894.
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摘要:
連翹的主要活性成分是以連翹苷為代表的木脂素類。因此,常以連翹苷的含量來確定連翹或含連翹的復方的質量控制標準。其提取方法多數采用超聲法、熱回流提取法、冷浸過夜法。前者雖較為常用,但不易提取完全;后二者雖能提取完全,但費時、費溶劑;此外,文獻報道的關于連翹及其復方質量控制所進行樣品的純化方法均為中性Al2O3柱層析法,本實驗提出采用固相萃取(SPE)超聲加溫法進行測定,對上述不足之處作了改進。
流動注射分光光度法監測發酵過程銨氮
寧長發 , 楊樹林 , 沈薇 , 宋鐵星
2005, 33(6): 895-895.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
監測發酵過程中氮基質濃度是實現連續發酵和控制發酵過程的重要步驟。目前測定銨氮最有效的方法是將銨氮轉化為氨氣,再通過吸收氨氣進行測定、比色等。手工法存在用樣量在,氨損失多,吸收反應不易控制等缺點,測定結果準確度、重現性都受到影響。本實驗建立的流動注射分析(FIA)法用于發酵液中銨氮含量的監測,比常用的凱氏定氮法快速、準確、重現性好,節省樣品且自動化程度高。
Fenton試劑預處理溶出伏安法測定印染廢水中的鉛
吳守國 , 王莉
2005, 33(6): 896-896.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
差分脈沖溶出伏安法(DPSV)是測定痕量金屬離子的一種高靈敏度的電化學方法。然而,用DPSV測定印染廢水中的痕量Pb時,其中的某些成分會富集在電極表面造成汞膜中毒,導致靈敏度降低。因此,常用消解來減少這些組分對DPSV分析測定的干擾。但消解過程易引入污染,且操作費時費力。Fenton試劑可降解難氧化有機污染物,應用于DPSV分析,能顯著降低底液中有機物在電極表面的吸附,提高DPSV法的靈敏度和準確度。本實驗探討了Fenton試劑預處理過程中各種因素對DPSV分析的影響,采用同位鍍汞標準加入法進行測定,建立了測定復雜體系中痕量Pb的簡便方法。
茜素荷移分光光度法測定泛酸鈣
彭愛紅 , 鄧清蓮 , 呂禹澤
2005, 33(6): 897-897.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
泛酸又名遍多酸,是人和動物所必需的一種B族維生素,作為輔酶A的一個重要組成部分參與體內新陳代謝,特別是對脂肪的合成與代謝起著十分重要的作用,近年來作為營養增補劑,廣泛應用于醫藥、食品和飼料工業。商品泛酸通常制成鈣鹽即泛酸鈣,目前已報道的分析方法主要有微生物測定法、酶聯免疫法和高效液相色譜法以及以測定泛酸水解后的產物β丙氨酸為基礎建立起來的離子交換層析分光光度法和茚三酮分光光度法等,而國標GB729987采用化學滴定法,通過測定鈣和氮折算成泛酸鈣的含量。茜素是一種缺電子化合物,可與富電子有機物質如含氮藥物進行電荷轉移反應,本實驗利用泛酸鈣與茜素的電荷轉移反應建立了簡便快速的分光光度法。
中藥指紋圖譜的融合技術
聶磊 , 胡震 , 羅國安 , 王義明 , 曹進
2005, 33(6): 898-898.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
中藥指紋圖譜作為中藥材真偽鑒別及質量控制的有效手段,具有整體、宏觀和模糊分析等特點。高效液相色譜是指紋圖譜研究的主流方法,在中藥質量控制中具有重要地位。針對梔子藥材而言,包括3類主要物質:環烯醚萜苷類、有機酸類和色素類。僅采用一個特征波長下的色譜指紋圖譜無法對梔子藥材進行整體表達和全面評價。為此,實驗采用二極管陣列檢測器(DAD)對上述3類有效物質建立了3個特征吸收波長下的指紋圖譜,然后將3波長色譜指紋圖譜進行融合以實現指紋圖譜的全面和整體評價。
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