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2005年33卷5期

研究報告
聚甲基丙烯酸甲酯電泳芯片電化學檢測氨基酸
杜艷 , 嚴吉林 , 劉軍山 , 周偉紅 , 楊秀榮 , 汪爾康
2005, 33(5): 591-594.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
采用集成銅微電極的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)電泳芯片,實現對氨基酸的分離與檢測。考察了制備的銅微電極對氨基酸的催化活性以及檢測電位和分離場強對分離效果的影響。在優化條件(30mmol/LNaOH緩沖溶液中,檢測電位為0.7V(vs. Ag/AgCl),進樣與分離電場強度均為50V/cm)下,用3cm長的通道實現了精氨酸(Arg)與亮氨酸(Leu)的分離。
基于外源熒光探針的脫氧核酶切割RNA反應動力學參數測定方法的改進
劉彬 , 王雪麗 , 張華利 , 程瑛琨 , 李正強
2005, 33(5): 595-598.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
對以EB作為外源熒光探針測定脫氧核酶切割RNA反應的動力學參數的方法進行了改進。實驗結果表明:對于目前應用最為廣泛的10-23脫氧核酶和8-17脫氧核酶,在生理條件下(150mmol/LKCl,2mmol/LMgCl2,pH7.5,37℃)采用改進方法測得的反應動力學參數(kobs10-23=0.12min-1,kobs8-17=0.08min-1)與原方法相比更接近于放射性標記方法的測定結果(k210-23=0.13min-1,k28-17=0.08min-1)。
過氧化物模擬酶空間結構及介質微環境對酶催化反應的影響
黃應平 , 羅光富 , 羅勇軍 , 蔡汝秀
2005, 33(5): 599-604.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
在水溶液及膠束介質中分別研究了血紅蛋白(hemoglobin, Hb),β-環糊精-氯化血紅素(β-CD-hemin)和氯化血紅素(hemin)作為過氧化物模擬酶對隱性亮綠(recessive brilliant green, RBG)-H2O2(或溶解氧)體系的催化特性.在Tween 80存在下,通過測定米氏常數KmVmax,比較了酶催化活性的大小,結果表明催化活性Hb>β-CD-hemin>hemin.分別研究了辣根過氧化物酶(horseradish peroxidase, HRP),β-CD-hemin,hemin和四羧基苯基錳卟啉(MnTCPP)對4-氨基安替比林(4-AAP)-2,3,4-三氯苯酚(2, 3, 4-trichlorophenol, TCP)體系的催化顯色作用,酶及模擬酶催化活性比較為HRP>β-CD-hemin>hemin>MnTCPP.根據實驗結果,討論了膠束介質對RGB-溶解氧催化體系的作用方式以及4-AAP-TCP酶催化體系的Michaeli-Menten方程,并從不同空間結構(結合部位)模擬過氧化物酶催化性能的角度討論了結合部位在酶催化反應中的有效作用.
離子交換色譜法同時測定啤酒中有機酸和無機陰離子
史亞利 , 劉京生 , 蔡亞岐 , 牟世芬 , 溫美娟
2005, 33(5): 605-608.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用親水性陰離子交換分離柱,KOH為淋洗液等濃度泵作梯度淋洗,電導檢測,同時分離和檢測16種無機陰離子和低分子量有機酸的離子色譜法.方法對所測無機陰離子和有機酸檢出限在9.3~32 μg/L之間;線性范圍均在2個數量級以上;回收率在90.2%~107.2%之間.方法用于啤酒樣品的分析,結果滿意,樣品的RSD小于5.3%(n=7).
有機-無機雜化材料膜制備生物傳感器用于在線生化需氧量的測定
劉長宇 , 屈建瑩 , 郟建波 , 齊力 , 董紹俊
2005, 33(5): 609-613.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
用溶膠-凝膠與接枝共聚物組成的有機-無機雜化材料固定皮狀絲孢酵母制備BOD生物傳感器,在研制的在線BOD監測儀上考察其性能.結果表明,該傳感器線性高達85.0 mg/L BOD,穩定性良好、使用壽命長,可連續使用90 d以上,保存14個月后仍可保持70%以上的活性.本方法用于實際樣品分析,得到了與傳統的5 d法較一致的結果,可用于污水的在線監測.
中草藥中有機氯農藥和擬除蟲菊酯農藥殘留量的測定
萬益群 , 鄢愛平 , 謝明勇
2005, 33(5): 614-618.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了中草藥中11種有機氯農藥和8種擬除蟲菊酯農藥的殘留氣相色譜分析方法.樣品用含30%丙酮的乙腈提取,用正己烷進行液液分配,提取液用弗羅里硅土柱凈化,采用蘭州化物所的農殘Ⅱ號毛細管柱分離,用GC-ECD同時檢測.在兩個水平添加時的回收率(n=5)分別為78.6%~119.7%和86.5%~114.0%,相對標準偏差分別為3.6%~8.7%和4.4%~10.2%.該方法的檢出限為:有機氯農藥0.005 mg/kg,擬除蟲菊酯農藥0.01 mg/kg.方法用于江西中草藥樣品中農藥殘留測定,結果滿意.
鉗蝎毒中抗癲癇肽、鎮痛肽和抗腫瘤肽的快速同時分離和鑒定
邊六交 , 楊曉燕 , 王輝 , 劉興博
2005, 33(5): 619-622.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
采用Shim-Pack WCX-1型陽離子交換高壓色譜柱對中國東亞鉗蝎全蝎毒進行了分離,在鑒定了其中的抗癲癇肽、鎮痛肽和抗腫瘤肽活性峰的基礎上,應用Shim-Pack DIOL-300型凝膠排阻高壓色譜柱對它們進行了進一步分離和鑒定,可以得到較純的3種多肽.在高壓色譜所提供的全蝎毒分離信息的基礎上,應用與Shim-Pack WCX-1色譜柱具有相同交換基團的、具有較大吸附容量的CM Sepharose CL-6B軟膠介質在低壓色譜上對全蝎毒進行了分離,并分別對其中的抗癲癇肽、鎮痛肽和抗腫瘤肽進行了鑒定.
銅在金電極表面的選擇性化學鍍富集的研究
邱健 , 景粉寧 , 何麗君 , 王春明
2005, 33(5): 623-626.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
在具有催化還原活性的金電極表面,以水合肼為還原劑,在pH 10.5 酒石酸鉀鈉溶液中,通過化學鍍方法,選擇性地在金電極表面沉積了單層結構的銅膜.用開路電位-時間譜技術(Op~t)、循環伏安法(CV)和微分脈沖伏安法(DPV)表征了該溶液還原法對銅進行選擇性富集的機理和效果.證明在多種金屬離子共存的復雜溶液體系中,可以避免其它離子的干擾,使銅選擇性地富集到金電極表面.化學鍍浴中富集到金電極表面的單層銅膜溶出電流與Cu2+的濃度在3×10-6~1×10-4 mol/L范圍內呈線性關系.該法已用于礦樣中銅的還原富集、分離和測定,分析結果與電感耦合等離子體發射光譜法(ICP/AES)作了比較,結果滿意.
用酰胺型鍵合固定相測定茶葉中嘌呤堿含量
黃曉佳 , 黃穎 , 王俊德 , 王秋泉 , 黃本立
2005, 33(5): 627-630.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自制包埋極性官能團--酰胺鍵的鍵合固定相(AOBP),在甲醇/水(V/V=20/80)二元流動相條件下,對系列不同產地茶葉中的嘌呤堿進行了快速有效的分離測定.結果表明,由于AOBP固定相中殘留硅羥基活性得到很好抑制,可在不加酸堿調節劑條件下對可可堿、茶堿和咖啡堿進行良好分離,檢出限分別為0.21、0.042和0.18 mg/L;線性范圍分別可達到1.67~500 L、0.3~167和1.67~833 mg/L,同時還探討了分離機理.
天青Ⅰ為電子媒介體金納米顆粒修飾葡萄糖生物傳感器
李群芳 , 袁若 , 劉顏 , 莫昌俐 , 柴雅琴 , 黃小清 , 王秀玲 , 周路
2005, 33(5): 631-634.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
用納米金溶膠與聚乙烯醇縮丁醛(PVB)構成復合固酶基質,采用溶膠-凝膠法固定葡萄糖氧化酶(GOx)于鉑金電極表面,并在葡萄糖溶液中加入天青Ⅰ作為電子媒介體,制成了新型葡萄糖生物傳感器.實驗證明,葡萄糖氧化酶吸附在納米金顆粒表面上穩定且保持其生物活性;而電子媒介體的存在,顯著提高了傳感器的響應靈敏度.該傳感器對葡萄糖響應的線性范圍為2.5×10-5~7.5×10-3 mol/L;檢出限為8.5×10-6 mol/L(S/N=3).該生物傳感器用于人體血清中的葡萄糖測定,結果令人滿意.
薄層熒光掃描法測定葡萄酒中的白藜蘆醇及其糖苷異構體
陳敏 , 舒友琴 , 何計國 , 戴蘊青
2005, 33(5): 635-638.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了薄層熒光掃描法同時測定葡萄酒中順反白藜蘆醇及其糖苷異構體的方法.樣品用C18固相柱提取,以聚酰胺薄膜為固定相,苯-甲醇-甲酸(10:5:1,V/V)為展開劑進行分離,熒光掃描法定量,4種組分的線性關系良好,相關系數為0.9972~0.9996,平均回收率為97.1%~98.5%,RSD為2.0%~3.2%.對6種市售葡萄酒進行了測定,結果滿意.方法簡便、快速、靈敏,測定成本低.
研究簡報
羧甲基纖維素對某些堿性吖啶染料的褪色作用及其分析應用
劉紹璞 , 陳颯 , 胡小莉 , 劉忠芳
2005, 33(5): 639-642.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
在近中性至弱堿性介質中,羧甲基纖維素鈉 (CMC)由于多個羧基離解而以大陰離子狀態存在,它能與吖啶黃(AY)或吖啶橙(AO)陽離子借靜電引力和疏水作用力而形成離子締合復合物.此時,溶液的吸收光譜發生變化,染料在紫外和可見區的最大吸收顯著降低,最大褪色波長分別位于264 nm和434 nm附近(AY體系)以及266 nm和488 nm附近(AO體系);反應有很高的靈敏度,最大摩爾吸光系數分別達7.20×107 L(mol·cm)-1(AY體系λ=264 nm)和1.13×108 L(mol·cm)-1(AO體系λ=488 nm);方法有較好的選擇性,且簡便快速,可用于煙絲中微量CMC的紫外-可見分光光度法測定.
烷基磷酸酯鹽分離技術的研究及波譜表征
董慧茹 , 畢鵬禹 , 王英
2005, 33(5): 643-646.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
通過對常壓硅膠柱色譜分離條件的研究,實現了對工業合成烷基磷酸酯鹽的分離.對兩種分離產物進行IR、1H-NMR、31P-NMR和原子發射光譜分析,確定出其結構,驗證了用常壓硅膠柱色譜分離烷基磷酸單酯和雙酯鹽的可行性,并對硅膠柱色譜分離烷基磷酸酯鹽進行了初步探討.
流動注射化學發光法測定稀土礦中三價鋱
王曉麗 , 趙慧春 , 李夏 , 陳世稆
2005, 33(5): 647-649.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
NaIO4-H2O2是弱的化學發光體系,而Tb3+與EDTA形成的絡合物對NaIO4-H2O2的化學發光有顯著的增敏作用,而且Tb3+-EDTA-NaIO4-H2O2體系的相對發光強度與Tb3+濃度成正比,在選定的最佳實驗條件下,Tb3+的濃度與化學發光強度在1.0×10-7~1.0×10-5 mol/L之間呈良好的線性關系;檢出限為8.0×10-9 mol/L;對濃度為1.0×10-6 mol/L的Tb3+進行12次平行測定,相對標準偏差為3.2%.利用該方法成功的測定了礦樣和稀土氧化物中的鋱的含量.
核殼納米晶二硒化鎘/硫化鎘的合成及熒光法測定溶菌酶
俞英 , 周震濤
2005, 33(5): 650-652.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
以3-巰基丙酸為修飾劑,水相合成了具有發光效率高,光穩定性強等優良特性的CdSe2/CdS核殼納米晶,粒徑約為4 nm,并將其成功用于溶菌酶的測定.在pH 7.4的Na2HPO4-NaH2PO4緩沖溶液中,以365 nm激發,體系在642 nm處的熒光強度與溶菌酶的濃度呈線性關系,線性響應范圍為0.5~8.0 mg/L和8.0~32 mg/L; 線性方程分別為ΔF=0.97+2.21C(mg/L)和ΔF=12.20+0.70C(mg/L);檢出限為0.20 mg/L.將該方法應用于樣品的測定, 結果令人滿意.
萘丙胺除草劑及其中間體的光學異構體分離研究
蔡小軍 , 徐秀珠 , 潘春秀 , 何紅梅 , 陳娟娟
2005, 33(5): 653-656.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
萘丙胺為芳氧鏈烷酰胺類水田除草劑,α-氯代丙酰替苯胺是合成萘丙胺類除草劑的重要中間體.萘丙胺具有旋光性,其中只有R異構體有除草活性.本實驗在自制的纖維素三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和Pirkle型(S, S)-Whelk-O 1手性固定相上,改變流動相正己烷中醇類添加劑的種類和濃度,對萘丙胺及其中間體α-氯代丙酰替苯胺進行了對映體分離研究,并對它們的手性識別機理進行了初步的探討.研究結果表明,萘丙胺及其中間體獲得了很好的分離,最大分離度分別為2.42和2.15.
泡沫塑料預富集中子活化測定銅礦中的錸
周長祥 , 王卿 , 姜懷坤 , 呂振生 , 李連忠 , 徐慶福
2005, 33(5): 657-660.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了泡沫塑料(泡沫塑料)預富集中子活化測定銅礦中的錸的分析流程,研究了泡沫塑料在HF介質中對錸的吸附性能.全流程對錸的吸附率大于97%,對錸的富集倍數為1×104.并對標樣銅銀礦GBW07164(GSO-3)、精銅礦GBW07166(GSO-5)進行了分析,其分析精度RSD(n=6)分別為4.4%和3.6%.測定結果與參考值基本吻合,結果令人滿意.
合成多肽的電噴霧質譜研究
白進發 , 劉志強 , 劉寧 , 劉淑瑩 , 姬志鵑 , 盛樹力
2005, 33(5): 661-664.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
利用電噴霧多極串聯質譜對3種合成多肽進行了系統的鑒定和分析研究.首先通過全掃描模式測定了其分子量,然后選擇[M+H]+或[M+2H]2+離子通過串聯質譜(MS/MS)得到碎片離子,采用y離子和b離子互補的方法測定了多肽序列.利用文獻數據對這種方法進行了驗證,實驗結果表明,該方法簡便、快速、實用.
化學發光成像法測定人體血清中乙型肝炎病毒
馬利鋒 , 羅麗榮 , 章竹君
2005, 33(5): 665-667.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
基于對碘苯酚增強的luminol-H2O2-HRP化學發光反應,利用化學發光成像法檢測乙肝病毒(HBV).用該法對人體血清中的乙型肝炎表面抗原、表面抗體、e抗原、e抗體以及核心抗體進行測定,其結果與ELISA法所得結果一致,對表面抗原檢測結果為陽性的病人血清測定9次,結果的相對標準偏差為4.2%.
α1-酸性糖蛋白柱拆分馬來酸曲美布汀對映體
楊凌 , 冉桂梅 , 張才華 , 劉可 , 郭興杰
2005, 33(5): 668-670.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
以α1-AGP為固定相,建立了馬來酸曲美布汀的HPLC對映體拆分方法.考察了流動相pH、緩沖鹽溶液的濃度、有機改性劑種類和濃度、流速、柱溫等對對映體分離的影響.優化后的色譜條件為:Chiral-AGP(100 mm×4.0 mm,5 μm)色譜柱,流動相為10 mmol/L醋酸銨緩沖液(pH 3.8);流速為0.4 mL/min;柱溫為35℃.馬來酸曲美布汀對映體的保留時間分別為7.4 min和9.8 min;分離度為1.59.
嵌入式超薄碳糊膜電極伏安法同時測定黃嘌呤和次黃嘌呤
汪振輝 , 張卉
2005, 33(5): 671-674.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
以鎳鉻合金為基體制備了嵌入式超薄碳糊膜電極,研究了黃嘌呤(Xa)和次黃嘌呤(Hxa)在該電極上的電化學行為.該電極對Xa和Hxa具有良好的電化學催化特性.兩峰電位相差320 mV.其氧化峰電流與Xa和Hxa的濃度在5.0×10-8~8.0×10-5 mol/L和7.0×10-8~7.0×10-5 mol/L范圍內呈良好線性關系;檢出限為2.0×10-10 mol/L.電極制備簡單,有良好的靈敏度、選擇性和穩定性.該方法可用于人尿中Xa和Hxa的同時測定.
鈷Ⅱ-甲基百里香酚藍絡合劑-亞硝酸根絡合吸附波的研究及應用
楊麗珠 , 陳大茴 , 劉傳銀 , 劉煒 , 陸光漢
2005, 33(5): 675-679.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 8.5、0.04 mol/L NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液中,鈷-甲基百里香酚藍絡合劑(MTB)在NaNO2存在下,于-1.23 V(vs.SCE)產生一尖銳、靈敏的二次導數極譜波,峰電流與鈷(Ⅱ)濃度在5.0×10-8~2.0×10-6 mol/L范圍內呈線性關系;檢出限為1.0×10-8 mol/L.研究了該波的性質及電極反應機理,證明該波為絡合吸附波.峰電流由中心離子鈷(Ⅱ)還原產生.絡合物在汞電極上的飽和吸附量為5.18×10-9 mol/cm2,符合Frumkin等溫式.測得吸附系數β=6.86×105,自由能ΔGθ=33.30 kJ/mol;電子轉移數n=2.不可逆吸附的轉移系數α=0.58,反應速率常數ks=2.26/s.方法用于VB12和模擬樣中痕量鈷的測定,結果滿意.
分光光度法測定焦化廢水中的吲哚
于文濤 , 顧磊 , 唐美華 , 方煜宇
2005, 33(5): 680-682.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
二苯胺磺酸鈉在酸性溶液中遇到NaNO2時,氧化為二苯聯苯胺磺酸紫.由于該氧化物不穩定,分解產物再與NO2-發生重氮化反應,加入吲哚后偶合成紅色化合物.該化合物最大吸收波長為525 nm;摩爾吸光系數為0.57×104 L·mol-1·cm-1;線性范圍0.053~24 mg/L. 該化合物至少穩定1 h,焦化廢水中存在的其它物質不干擾吲哚測定,樣品的回收率為98.8%~102% .
黃芩苷與鋁離子配合物的電噴霧質譜研究
吳巍 , 周奕含 , 劉志強 , 劉淑瑩
2005, 33(5): 683-686.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
利用電噴霧多級串聯質譜(ESI-MSn)研究了黃芩苷與鋁離子在不同濃度配比時形成的絡合物,并通過質譜碎裂規律對其結構進行了初步確認.研究結果表明,黃芩苷與鋁離子主要形成比較穩定的1:1和1:2配合物,分別為[AlR1R2L]+和[AlL2]+,其中L=[M-H]-,R1=CH3OH,R2=CH3O.
電化學氫化物發生原子熒光法同時測定砷和銻
淦五二 , 張王兵 , 蘇慶德
2005, 33(5): 687-689.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電化學氫化物發生與原子熒光聯用技術,同時測定了樣品中的As和Sb含量.對各種實驗參數和干擾情況進行了詳細研究. As在0~500 μg/L,Sb在0~300 μg/L之間均有良好的線性關系;相對標準偏差(RSD) (10 μg/L,n=11)分別是3.7%和1.8%;檢出限分別為0.14 μg /L和0.20 μg /L.
微波消解-微波等離子體炬原子發射光譜法測定原油和渣油中的鐵、鎳、銅和鈉
張金生 , 李麗華 , 金欽漢
2005, 33(5): 690-694.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微波消解技術消解原油和渣油, 利用微波等離子體炬原子發射光譜法測定原油和渣油中的Fe、Ni、Cu、Na.考察了原油和渣油的最佳消解條件、各元素測定條件及共存元素對測定的影響.方法對Fe、Ni、Cu和Na元素的檢出限分別為22、42、2.0和1.0 μg/L;線性范圍分別為0.1~100、0.15~50、0.01~5.0和0.006~2.0 mg/L,應用該方法測定實際樣品中Fe、Ni、Cu和Na的相對標準偏差分別為3.9%、3.6%、5.5%和3.4%.微波消解樣品的測定結果與常規干法灰化法的測定結果相吻合. 本方法省時、省酸、簡便、快速,沒有環境污染,具有一定的實際應用價值.
氣相色譜法測定甜瓜和蘋果中嘧菌酯殘留
薄海波 , 畢陽 , 陳立仁
2005, 33(5): 695-698.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了甜瓜和蘋果中嘧菌酯殘留量的兩種氣相色譜快速分析方法.實驗樣品用乙酸乙酯-環己烷(50:50,V/V)超聲波萃取,氣相色譜-氮磷檢測(NPD)或氣相色譜-微池電子捕獲檢測(μ-ECD)法測定.因不存在干擾峰,樣品不需凈化.這兩種檢測方法互相確證了定性和定量結果,方法回收率均在85.7%~110.5%之間;最低檢出濃度:蘋果在NPD上為0.001 mg/kg,在μ-ECD上和甜瓜在兩種檢測器上均為0.002 mg/kg,標準曲線的線性回歸系數分別為0.9991(μ-ECD)和0.9998(NPD).經配對t檢驗統計分析,兩種檢測方法定量結果無顯著性差異.
化學發光酶免疫方法檢測克倫特羅殘留
胥傳來 , 彭池方 , 郝凱 , 金征宇 , 王武康
2005, 33(5): 699-702.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了間接競爭化學發光酶免疫法(competitive indirect chemilumine scent enzyme immunoassy, ic-CLEIA)檢測豬尿中殘留克倫特羅(clenbuterol, CLB)的方法,并優化了競爭反應時間,Tween-20含量,PBS離子強度與pH 4個參數.優化后的ic-CLEIA檢出限可達0.01 μg/L,檢測范圍為0.04~25.8 μg/L,ED50為0.54 μg/L;尿樣檢測的平均回收率為98%~120%,批內與批間相對標準偏差(variation of coefficent,CV)均小于10%.這些參數均優于目前廣泛使用的ELISA方法,說明本CLEIA方法可替代ELISA法,用于實際尿樣的檢測.
多巴胺在3-巰丙基三甲氧基硅烷銅/多孔晶形分子篩修飾碳糊電極上的電化學氧化
魏培海 , 李關賓
2005, 33(5): 703-706.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了3-巰丙基三甲氧基硅烷-銅/多孔晶形分子篩修飾碳糊電極,研究了多巴胺在該電極上的電化學氧化及溶液pH對電化學反應的影響.結果表明:修飾電極對多巴胺的電化學氧化具有催化作用.以修飾碳糊電極為柱端檢測電極,研制了芯片毛細管電泳-電化學檢測系統,采用該系統測定多巴胺的線性濃度范圍為2.0~400.0 μmol/L;檢出限為0.2 μmol/L.
固相萃取高效液相色譜-質譜法測定動物組織中硝基呋喃代謝產物
林黎明 , 林回春 , 劉心同 , 王曼霞 , 張鴻偉 , 王建華 , 邱芳
2005, 33(5): 707-710.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了對動物組織中4種硝基呋喃類代謝產物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自動固相萃取HPLC-MS分析方法,分別以2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛作為衍生化試劑,分別用AMOZ-d5、AOZ-d4作內標,用EN SPE柱進行提取,以乙腈-0.1%甲酸為流動相,采用梯度洗脫,可在15 min內將4種代謝產物完全分離并進行測定.回收率為85%~90%;檢出限可達0.5 μg/kg.采用兩種衍生化方法可獲得較多的定性確證信息.采用本方法研究了硝基呋喃在雞飼養過程中的殘留規律.
微滲析活體取樣-高效液相色譜電化學檢測法測定鼠腦中的單胺類神經遞質
林麗 , 楊小鳳 , 李永 , 仇佩虹 , 曹旭妮 , 金利通
2005, 33(5): 711-714.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微滲析活體取樣技術和高效液相色譜電化學檢測法,測定了鼠腦紋狀體中的3種單胺類神經遞質多巴胺(DA)、3,4-二羥基苯乙酸(DOPAC)和5-羥吲哚乙酸(5-HIAA).在3.0×10-8~1.0×10-5 mol/L濃度范圍內,DA、DOPAC和5-HIAA的濃度分別與氧化峰的峰電流呈良好的線性關系.通過在灌流液中加入1.0×10-5 mol/L的NO釋放劑-硝普鈉(SNP),研究了NO對DA釋放的影響,結果表明:受NO刺激后紋狀體中DA的量為基礎水平的150%.
評述與進展
氣相色譜保留指數定性方法研究進展
趙晨曦 , 梁逸曾 , 胡黔楠 , 張泰銘
2005, 33(5): 715-721.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了程序升溫氣相色譜保留指數IT與Kovats恒溫保留指數I之間的關系、IT的標準化和重現性問題以及定量結構保留指數關系(QSRR)研究進展;對于應用特殊檢測器和極性柱定性、對多環芳烴和多氯聯苯類物質利用保留指數定性的情況,選擇非正構烷烴類同系物作為參考標準時準確性大為提高,比較了由此得到的保留指數與Kovats保留指數的關系;展望了利用保留指數定性的前景.
二維液相色譜切換技術及其應用
王智聰 , 張慶合 , 趙中一 , 張維冰 , 李彤
2005, 33(5): 722-728.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
多維液相色譜已成為復雜樣品研究的重要工具.本文在介紹多維液相色譜原理與方法的基礎上,重點討論了二維液相色譜接口切換技術的近期發展,并對其應用現狀進行了總結分析.
連續流動式聚合酶鏈式反應芯片的設計進展
章春筍 , 徐進良
2005, 33(5): 729-734.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了PCR的概念以及微型PCR芯片的優點,著重介紹連續流動式PCR(continuous-flow PCR)芯片/微裝置的一般原理、串行流動及其設計進展.
微流控芯片二維電泳研究進展
石曉強 , 梁恒 , 范軍
2005, 33(5): 735-739.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了微流控芯片二維電泳技術及其在生命科學中的應用,包括膠束電動力學毛細管色譜(MEKC)與毛細管區帶電泳(CZE)、等電聚焦(IEF)與CZE、開管電色譜(OCEC)與CZE耦聯等模式的二維微流控芯片.展望了二維微流控芯片的應用前景.
儀器裝置與實驗技術
毛細管電泳-熒光/非接觸電導組合型檢測器的研制
楊丙成 , 譚峰 , 關亞風
2005, 33(5): 740-742.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一種毛細管電泳-熒光/非接觸電導組合型檢測器.該檢測器共用非接觸電導檢測池,實現了雙檢測器響應同步.優化了非接觸電導檢測系統中激發電壓信號及其頻率;熒光檢測是用發光二極管作為激發光源,用光纖收集并傳輸熒光信號至光電倍增管.用無機金屬離子和異硫氰酸熒光素評價該體系,結果表明,該檢測器達到了任一單類型檢測器性能指標.
來稿摘登
新熒光試劑1-甲酰基苯并三唑縮鄰氨基苯酚的合成及其在蛋白質測定中的應用
朱英貴 , 高峰 , 章麗 , 謝筱娟 , 王倫
2005, 33(5): 743-743.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白質的定量測定對解釋蛋白質結構及其作用機制具有重要意義。文獻報道的測定方法很多,其中熒光光度法由于靈敏度高、線性范圍寬,備受關注。本實驗用苯并三唑甲醛、鄰氨基苯酚為原料,合成了1-甲酰基苯并三唑縮鄰氨基苯酚(FBTP)。以之為熒光探針,用于蛋白質的測定,結果滿意。
微波等離子體炬原子發射全譜儀測定糧食中微量金屬元素
孟輝 , 馮國棟 , 郇延富 , 姜杰 , 汪淑華 , 金欽漢
2005, 33(5): 744-744.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
大米和面粉主要成分為碳水化合物,同時還含有Ca、Cu、Fe、Mg及Mn等人體必需的微量元素。大米和小麥中微量元素的測定主要有原子吸收法、ICP-AES及ICP-MS等方法。原子吸收法雖然靈敏度高,但一次只能測一種元素。ICP-AES及ICP-MS法均可同時測定多種元素,靈敏度高,線性范圍寬,但儀器設備昂貴,運轉費用高。本實驗采用流動注射-微波等離子體炬原子發射(FI-MPT-AES)在線標準加入法同時測定糧食中的Ca、Cu、Fe、Mg及Mn等金屬元素。該法操作簡單方便,成本及運轉費用低,快速并可同時得到檢測波長范圍內的全部光譜信息。
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