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2005年33卷3期

研究報告
高效液相色譜法測定寡糖鏈結構
鄭小迅 , 李澤 , 杜嘉木 , 唐思偉 , 白晨
2005, 33(3): 291-295.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
以葡聚寡糖為模型分子,經甲基化,乙酰氯/鹽酸裂解,(+)MNB甲酸熒光衍生化及高效液相色譜分析,建立一種新的寡糖鏈結構分析方法。該方法可以同時獲得組成單糖種類、糖鏈分支位點及組成單糖的D,L-構型3種結構信息。操作簡單,分析靈敏度為0.2pmol,分析周期在5h以內。
同位素稀釋的氣相色譜/高分辨質譜聯用測定食品中二噁英和共平面多氯聯苯
張建清 , 李敬光 , 吳永寧 , 姜杰 , 蔣友勝 , 周健
2005, 33(3): 296-300.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
采用HRGC/HRMS和同位素稀釋定量技術對樣品中17種4~8個氯原子取代的二噁英和呋喃(PCDDs/Fs)與12種共平面多氯聯苯(PCBs)定量分析。樣品經索式抽提、FMS Power Prep系統凈化、濃縮,利用高分辨氣相色譜/高分辨質譜聯用儀的多離子檢測方式,同位素稀釋技術對樣品中的目標化合物進行定性和定量。該方法的檢出限為pg/g水平。13C同位素內標回收率范圍為47%~100%。對3個CRM魚樣中17個PCDDs/Fs和4個PCBs的檢測值均在標準定值允許誤差范圍內。對5個不同的實際樣品魚進行測定表明,樣品的回收率在48%~100%之間,回收率的相對標準偏差小于20%;對同一樣品進行定量檢測的精密度測試結果表明,17種PCDDs/Fs濃度的RSD低于16%,12種PCBs濃度的RSD低于11%。本方法定量分析重現性良好。
柱后光化學反應熒光檢測高效液相色譜法測定茶葉中的五種菊酯類農藥殘留
溫裕云 , 弓振斌 , 姚劍敏
2005, 33(3): 301-304.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了柱后光化學反應熒光檢測高效液相色譜法測定茶葉中菊酯類農藥殘留的方法。采用HypersilODS色譜柱,以乙腈/水為流動相、梯度洗脫進行分離。用自制的光化學反應器作為熒光衍生裝置,優化了柱后光化學反應的實驗條件,并用于茶葉樣品中菊酯類農藥殘留的測定。方法的檢出限為0.012~0.048μg/g(干重);線性范圍0.040~8.0μg/g,相對標準偏差3.4%~6.4%(0.1mg/L,n=8)。
毛細管區帶電泳中鈷、鎳、鋅、錳等金屬離子的絡合富集
張凌怡 , 張維冰 , 段繼誠 , 張玉奎
2005, 33(3): 305-308.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了CZE絡合富集的基本方法。通過絡合作用使金屬離子在樣品區帶和背景電解質中具有不同遷移速度而實現富集。以金屬離子Co2+、Zn2+、Mn2+和Ni2+為溶質,4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚(PAR)和ED-TA為絡合劑進行實驗研究,探討了柱容量、樣品濃度、絡合劑種類及進樣方式等參數對富集的影響。在不超出柱容量的情況下,峰高隨著進樣時間的增加而增大。采用pH8.40、6.25mmol/L硼酸鹽分離不同濃度Co2+、Ni2+,進樣量可增加約100倍,檢測靈敏度增加40倍。
反相高效液相色譜法同時測定姜黃藥材中3個組分的含量
劉碩謙 , 劉仲華 , 黃建安 , 田娜 , 陸英 , 羅國安
2005, 33(3): 309-312.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種反相高效液相色譜方法,同時測定中藥材姜黃塊根中3組分的含量。采用KromasilTM C18柱(5μm,200mm×4.6mm),以磷酸水溶液(pH=2.5)和乙腈溶劑為流動相,梯度洗脫,流速0.9mL/min,柱溫40℃,檢測波長為425nm,10min內即可將3種組分分離測定。該方法快速、簡便、準確,可為評價不同產地的姜黃質量提供依據。
毛細管電泳電容耦合非接觸電導檢測-雙端進樣同時測定無機陰離子和陽離子
譚峰 , 楊丙成 , 關亞風
2005, 33(3): 313-316.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自研制的電容耦合非接觸電導檢測器,結合毛細管電泳技術,以2-N-嗎啡啉乙磺酸(MES)/組氨酸(His)為緩沖溶液,采用雙端進樣方式,同時分離測定了5種陰離子和7種陽離子。考察了激發電壓值、激發電壓頻率對檢測的影響;緩沖溶液濃度及pH、進樣操作對分離的影響。在最佳分離檢測條件下,12種無機離子可在4min內完成測定。陽離子的檢出限為0.2(Na+)~3μmol/L(Mn2+);陰離子的檢出限為0.5(SO2-4)~4μmol/L(Br-);線性范圍可達兩個數量級。方法用于實際水樣中陰離子和陽離子的測定。
朝鮮淫羊藿中黃酮類化合物的高效液相色譜與電噴霧質譜聯用研究
李麗 , 竇建鵬 , 吳巍 , 劉志強 , 劉淑瑩
2005, 33(3): 317-320.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色譜與電噴霧質譜聯用技術研究了朝鮮淫羊藿中的黃酮類化合物。實驗采用反相C18色譜柱,二元線性梯度洗脫,分離并檢測了朝鮮淫羊藿中的6種黃酮類化合物;通過與電噴霧質譜聯用獲得了這幾種化合物的分子量信息,利用質譜的源內碰撞誘導解離技術對這幾種化合物進行了結構鑒定。
環境中二氧化硫監測的多孔硅光學傳感方法研究
黎學明 , 潘進 , 萬體智 , 張玉奇
2005, 33(3): 321-324.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一種用于SO2監測的多孔硅光學傳感方案,其原理是以光催化氫化硅烷化處理的多孔硅作為敏感材料,根據多孔硅光致發光峰猝滅程度與SO2濃度間定量關系,實現SO2傳感。實驗采用電化學方法將n型單晶硅腐蝕形成多孔硅并進行氫化硅烷化處理,獲得敏感膜層;研究多孔硅發光特性、傳感特性、選擇性和穩定性。結果表明該多孔硅具有良好光致發光性能,在大氣環境和堿性介質中穩定性較高;當SO2體積分數為5×10-5~2.5×10-4時,多孔硅傳感SO2的過程服從Stern-Volmer方程,其SternVolmer常數k為5×104;同時,體積分數為0.05的CO2或NO以及體積分數為0.01的CO或NO2對多孔硅光致發光峰強度無影響。用本法測定樣品中SO2含量,結果滿意。
交聯聚苯乙烯包覆二氧化鋯柱填料的制備與評價
楊俊佼 , 左育民
2005, 33(3): 325-328.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
交聯聚苯乙烯包覆二氧化鋯固定相是在溶液體系中通過自由基引發乙基苯乙烯、二乙烯基苯和乙烯基二氧化鋯共聚反應獲得。IR和SEM表征這種填料的表面特征,考察了這種交聯聚合物包覆柱填料的色譜性能和化學穩定性,并用這種填料分離了苯甲酸酯類和堿性化合物。
碳納米管負載鉑修飾電極結合溶膠-凝膠技術制備膽固醇傳感器
時巧翠 , 彭圖治 , 陳金媛
2005, 33(3): 329-332.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
制作了碳納米管和碳納米管負載鉑鑲嵌修飾的浸蠟石墨電極,實驗發現納米鉑的引入使修飾電極對過氧化氫的還原有更好的電催化性能。用溶膠凝膠法將膽固醇氧化酶固定在碳納米管負載鉑修飾的浸蠟石墨電極表面,構建了一種新型的膽固醇生物傳感器。實現了低電位下對膽固醇的間接測定。膽固醇濃度在4.0×10-6~1×10-4mol/L范圍內與其峰電流的增量呈現良好的線性關系。檢出限為1.4×10-6mol/L。該傳感器的靈敏度高,選擇性好,可以避免樣品中大量易氧化物質的干擾,且壽命長,性能穩定。
液-質聯用研究紅豆杉提取物中紫杉烷類化合物
李明 , 陳建民 , 陳家寬
2005, 33(3): 333-337.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一套利用反相高效液相色譜和大氣壓化學電離質譜聯用技術分析紅豆杉提取物中微量紫杉烷類化合物的方法。通過研究已知的10種紫杉烷類化合物的保留時間、質譜特征,初步建立了一個紫杉烷類化合物的數據庫,利用這些數據可快速鑒定紅豆杉提取物中已知的紫杉烷類化合物,并能夠對未知化合物做一定程度的結構分析。這種研究方法同樣對其他天然產物特別是微量成分結構分析具有指導作用。
氫化物發生電感耦合等離子體原子發射光譜同時測定純銅中氫化物和非氫化物形成元素
宋武元 , 鄭建國 , 李巖
2005, 33(3): 338-342.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
用新型氫化物發生喇叭口II型同心霧化器替代Meinhard同心霧化器,溶液霧化為氣溶膠和氫化物發生反應生成氫化物氣體就可以在霧化系統中同時進行,選用L-巰基丙氨酸(L-cysteine)和硫脲(thiourea)作為基體銅的掩蔽劑,無需分離基體銅,實現了電感耦合等離子體原子發射光譜(ICPAES)同時測定純銅樣品中氫化物和非氫化物形成元素的目的。研究了酸度、NaBH4的濃度、載氣流速及清洗時間對氫化物形成元素的影響,考察了銅基體對氫化物形成元素的化學干擾情況。用本方法測定了純銅標準樣品(NIST SRM400),結果令人滿意。在1000mg/L純銅樣品溶液中,其氫化物形成元素As、Bi、Sb、Sn、Se和Te的檢出限分別為008、0.15、0.10、0.17、0.21和0.23μg/L。
研究簡報
石墨爐原子吸收加基體改進劑測定海水中鎘
馬旭 , 丁永生 , 龐艷華 , 崔妍 , 朱鳴鶴 , 公維民 , 丁德文
2005, 33(3): 343-346.
[摘要](129) [FullText PDF](1)
摘要:
針對石墨爐原子吸收法測定海水中Cd元素中的影響因素進行了系統地實驗分析。通過采用PdCl2Mg(NO3)2NH4NO3基體改進劑體系,克服了高鹽度水體中復雜體系的干擾,并系統地考察了PdCl2、Mg(NO3)2和NH4NO3各自的作用機制。實驗發現,由于能夠與Cd形成高沸點的金屬間化合物,PdCl2提高了Cd的原子化溫度;Mg(NO3)2和NH4NO3可以使NaCl(蒸發溫度1465℃)等無機鹽轉化為低沸點的NaNO3(蒸發溫度500℃)和NH4Cl(蒸發溫度340℃),從而降低了灰化溫度,減少了被測定物的損失,標準加入的回收率達到97%~103%。實驗結果為原子化升溫程序設計(干燥灰化原子化)和測定精度的提高提供了依據。運用本實驗技術,測定了盤錦某海區海水中金屬Cd的含量為2.2μg/L。
動態液相微萃取-氣相色譜法測定水樣中有機磷農藥殘留
金曉英 , 袁東星
2005, 33(3): 347-350.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了水樣中敵敵畏、二嗪農、毒死蜱、甲基對硫磷和對硫磷等5種有機磷農藥的動態液相微萃取氣相色譜檢測方法。實驗表明甲苯是良好的萃取溶劑,甲苯體積為2μL時達到最佳萃取效果。液相微萃取是一種非平衡萃取過程,隨著萃取次數的增加,萃取效率不斷提高,本研究選擇萃取次數為25次。在優化的實驗條件下,各目標物的萃取富集倍數為21~60;回收率0.85%~2.38%之間;方法的檢出限為0.1~0.3μg/L;基體加標檢測的相對標準偏差(RSD)為4.9%~8.0%。本方法可用于水體中痕量有機磷農藥的富集檢測。
依碳氯替潑諾的結構分析研究
葉皓 , 劉學軍 , 白東魯 , 張祥民
2005, 33(3): 351-354.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
對依碳氯替潑諾的紅外光譜(IR)、紫外光譜(UV)、質譜(MS)、氫氫相關譜(1H-1HCOSY)、碳譜(DEPT45、DEPT90、DEPT-135)、碳氫相關譜(HMQC)數據和解析進行了全面的報道。對所有的1HNMR、13CNMR譜的信號進行了歸屬,討論了質譜的主要碎片離子的可能裂解方式和紅外所對應的官能團的振動吸收形式、紫外特征吸收峰所對應的不飽和共軛體系電子躍遷能量。
反相高效液相色譜檢測丹參藥材中4種丹參酮的含量
張鑒 , 王蘭 , 袁成凌 , 王相勤 , 余增亮
2005, 33(3): 355-358.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定丹參藥材中4種丹參酮含量的反相高效液相色譜法,色譜條件流動相為水(含0.5%三乙胺)甲醇四氫呋喃(45/55/5,V/V/V),流速為1mL/min;PDA檢測波長254nm;4種成分丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA、隱丹參酮和二氫丹參酮的加樣回收率在95.1%~101.2%之間,線性范圍為0.08~2μg。該方法準確,穩定,重現性好。根據該色譜條件,測定了不同產地的丹參藥材,結果表明該色譜方法準確檢測了生藥中4種丹參酮的含量,適合于丹參藥材的質量控制。
固相萃取-高效液相色譜法測定煙草樣品中10種多酚
張甜 , 董學暢 , 吳方評 , 楊光宇 , 喬永峰
2005, 33(3): 359-362.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用固相萃取預分離,高效液相色譜法測定煙草樣品中的10種植物多酚。煙草樣品中的多酚提取液用Sep-Park-C18固相萃取小柱預分離脫脂,以Waters Nova-Pak-C18(3.9mm×150mm,5μm)色譜柱為固定相,0.05mol/L磷酸二氫鉀緩沖溶液和甲醇梯度洗脫為流動相,煙草中主要的植物多酚均達到基線分離;用紫外二級管矩陣檢測器檢測,得出各組分在其最大吸收波長下的色譜圖,根據該色譜圖的峰面積定量,并用紫外光譜圖對煙草中主要多酚進行輔助定性。標準回收率為94%~105%;RSD為1.3%~1.5%。用該方法測定了煙草樣品中的10種植物多酚,結果令人滿意。
固相微萃取/二氧化錫氣體傳感器聯用技術對果蔬中有機磷農藥殘留的快速檢測
黃行九 , 王連超 , 孫宇峰 , 孟凡利 , 劉錦淮
2005, 33(3): 363-365.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了固相微萃取(SPME)和二氧化錫氣體傳感器的聯用技術對果蔬中有機磷農藥殘留樂果、氧樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、馬拉硫磷、敵百蟲等的快速檢測。結果表明,在85℃下,解吸8min,二氧化錫氣體傳感器在2min內完成對有機磷農藥殘留的快速檢測。零解吸時間測量的甲胺磷的動態響應曲線表明,SPME/二氧化錫氣體傳感器聯用技術對分析SPME的解吸平衡非常有利。
超臨界萃取中藥白芷的化學成分的氣相色譜-質譜分析
彌宏 , 曲莉莉 , 任玉林 , 邢俊鵬 , 劉志強 , 賈益群
2005, 33(3): 366-370.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超臨界流體萃取法對傳統中藥白芷的化學成分進行了分離提取研究,利用氣相-質譜聯機技術,對其中的55種化學成分進行了鑒定,并測定了相對含量。與傳統的水蒸氣蒸餾法提取的白芷揮發油進行了比較,分析。實驗結果表明,超臨界CO2萃取法所得的產物,能保留藥材白芷的所有有效成分,可以入藥。
2-[2-(4-甲基喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法測定水和食品中的鎘
王亮 , 袁倬斌 , 胡秋芬 , 尹家元 , 楊光宇
2005, 33(3): 371-373.
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了新試劑2-[2-(4-甲基喹啉)偶氮]5二乙氨基苯酚(QADP)與鎘的顯色反應。在pH為8.0的硼酸-氫氧化鈉緩沖介質中,Triton X-100存在下,QADP與鎘反應生成2:1穩定絡合物。體系最大吸收波長λmax=590nm,摩爾吸光系數ε=1.56×105L·mol-1·cm-1。樣品中的鎘用強陰離子交換固相萃取柱固相萃取預分離和富集后用該方法測定,結果令人滿意。
古人類骨骼中微量元素的分析及其與古代食譜的關聯
黃曜 , 張照健 , 黃郁芳 , 王軼華 , 陳淳
2005, 33(3): 374-376.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
采用等離子體質譜(ICP-MS)法對三峽地區及長江下游地區出土的古墓中的人體骨骼中的微量元素Zn、Sr、Ba、Ca進行了分析,并與原子吸收光譜(AAS)對照,結果表明ICP-MS是骨化學微量元素分析很好的方法,它相對FAAS,具有靈敏度高,檢出限低,可快速進行多元素檢測等優點,對溶液中元素的檢出限可達到ng/L數量級,對元素的高含量和低含量都能進行準確測量。本實驗以Zn、Sr、Ba、Ca為指示劑,根據其測量結果,還對上述兩地區的古人類食譜進行了初步探討。
十六烷基溴化吡啶與脫氧核糖核酸作用的共振光散射光譜及其分析應用
馮素玲 , 劉雪平 , 樊靜
2005, 33(3): 377-380.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
在堿性條件下,十六烷基溴化吡啶(CPB)與脫氧核糖核酸(DNA)共存時,體系產生較強的共振光散射,其強度與DNA濃度呈線性關系,據此提出了基于陽離子表面活性劑的共振光散射法定量測定DNA。在最佳實驗條件下,測得小牛胸腺DNA(ctDNA)和魚精子DNA(fsDNA)的線性范圍分別為0.2~20mg/L和02~1.25mg/L,檢出限分別為0.07mg/L和0.05mg/L。該方法已應用于合成樣品及實際樣品中DNA含量的測定。
諾氟沙星荷移絡合物的熒光特性和應用
杜黎明 , 傅密 , 杜雅琴
2005, 33(3): 381-384.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了電子受體四氯對苯醌(TCBQ)和2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-對苯醌(DDQ)與電子給體諾氟沙星之間的荷移反應。實驗發現,諾氟沙星與以上兩種電子受體可生成穩定的n-π絡合物,其熒光強度較之諾氟沙星分別增強了12和17倍。據此建立了兩種基于荷移反應簡便可靠地測定諾氟沙星的熒光光譜新方法。TCBQ法和DDQ法測定諾氟沙星的濃度分別為0.02~1.2和0.14~2.8mg/L時,熒光強度與質量濃度呈良好的線性關系。該方法已成功地用于藥物制劑中諾氟沙星含量的測定,其回收率(%)分別為98.87±142~99.63±1.26和98.49±1.46~99.21±1.62。本方法也可用于生物體液中諾氟沙星的測定。
活性炭微柱在線流動注射預富集-火焰原子吸收快速順序測定銅、鈷、鎳、鎘、鉛的研究
王愛霞 , 郭黎平 , 張宏
2005, 33(3): 385-388.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
采用雙柱富集的流動注射在線預富集系統與220FS順序多元素原子吸收分光光度計聯用,使用圓錐型活性炭微柱為預富集柱,在pH4~5.5范圍內,以吡咯啶二硫代氨基甲酸銨(APDC)為絡合劑,6mol/L HNO3為洗脫劑,實現了Cu、Co、Ni、Cd、Pb 5種元素的快速順序測定。該體系對以上5種元素的富集倍數為9.8~15.5之間,34s富集的檢出限(3σ)Cu為1.81,Co為3.10,Ni為1.66,Cd為0.28,Pb為4.90μg/L;相對標準偏差Cu1.13%;Co1.24%;Ni2.26%;Cd0.95%;Pb1.77%。
大豆分離蛋白風味物質的氣相色譜-質譜分析
黃友如 , 裘愛泳 , 華欲飛 , 王自東
2005, 33(3): 389-391.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
采用頂空固相微萃取技術通過氣相色譜-質譜聯用分析了兩種大豆分離蛋白的風味成分。在未經乙醇處理的樣品中共檢測到己醛等14種風味物質,而經乙醇處理的樣品僅檢測到5種風味物質;豆粕經乙醇處理后制備的大豆分離蛋白,主要異味成分之一——1-辛烯-3-醇未被檢測到;且己醛、乙酸乙酯、1-己醇、辛酸乙酯及苯甲醛等5種風味成分的含量明顯減少,不及對照樣品的10%。證明經乙醇處理后的大豆分離蛋白,其風味已得到了明顯的改善。
奮乃靜和氟奮乃靜的毛細管電泳柱端噴壁式安培檢測
張蘭 , 何聿 , 倪碧蓮 , 陳毅挺 , 陳國南
2005, 33(3): 392-394.
[摘要](141) [FullText PDF](1)
摘要:
應用自組裝毛細管電泳-安培檢測裝置,建立了同時分離檢測抗精神病藥奮乃靜與氟奮乃靜的新方法。在1050mV(vs.Ag/AgCl)檢測電位下,奮乃靜與氟奮乃靜的檢出限分別達0.060mg/L與0.075mg/L。在最佳檢測條件下,兩組分的響應電流與濃度之間有著良好的線性關系,線性范圍為0.75~75mg/L。將方法用于藥物片劑以及模擬尿樣和血清樣品中奮乃靜和氟奮乃靜的測定,結果令人滿意。
固相萃取富集-高效液相色譜法測定環境水中多菌靈和噻菌靈
郭英娜 , 姜茁松 , 張敏 , 馮麗娟 , 趙進英 , 李金昶
2005, 33(3): 395-397.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以固相萃取技術富集,高效液相色譜法進行分離和檢測多菌靈和噻菌靈2種殺菌劑的方法。環境水中的多菌靈和噻菌靈用3M Empore 6mL C18Cartridge進行固相萃取。以HypersilODS柱為分析柱,優化得到高效液相色譜分離條件流動相為甲醇-水(50:50,V/V);流速為0.7mL/min;柱溫為55℃;在286nm波長下檢測,檢出限為0.05mg/L。本法操作簡便,靈敏,回收率高。
評述與進展
氨基酸分析方法的研究進展
于泓 , 牟世芬
2005, 33(3): 398-404.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
對目前應用于氨基酸分析的主要方法作了較詳細評述。這些方法包括柱后衍生高效陽離子交換色譜法、柱前衍生反相高效液相色譜法、高效陰離子交換色譜-積分脈沖安培檢測法等。引用文獻73篇。
生物傳感器快速測定生化需氧量的研究
葉裕才 , 王建龍 , 普利鋒
2005, 33(3): 405-410.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
生化需氧量(BOD)是一種表征水體有機污染程度的綜合指標,廣泛應用于水體監測和廢水處理廠的運行控制中。由于BOD的標準測定方法需時5d,不能及時地反映水質狀況和反饋處理信息,因此快速測定BOD的方法和儀器化研究近年來得到廣泛的重視。其中利用生物傳感器測定BOD是一種有效地快速測定廢水中可生化降解有機物的方法。文章介紹了生物傳感器的工作原理及其生物敏感材料,討論了BOD快速測定值(BODst)與標準BOD5值的一致性問題。對目前市場上常見的幾種BOD測定儀的性能進行了比較。
無標記型免疫傳感器的原理及其應用
王珂 , 江德臣 , 劉寶紅 , 張松 , 呂太平 , 孔繼烈
2005, 33(3): 411-416.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
無標記型免疫傳感器能夠直接測定生物樣品,測定過程中無需預先對被測物進行標記,適應直接、實時、原位、在線的痕量免疫分析,已經廣泛應用于臨床醫學、環境、制藥、食品等分析領域中。表面等離子共振(SPR)型免疫傳感器、石英晶體微天平(QCM)型免疫傳感器、電容型免疫傳感器即是目前報道較多的3種無標記型免疫傳感器。本文分別對這3種免疫傳感器檢測原理、傳感器構建方式以及在生物分子檢測中的應用進行了簡要綜述。
阿達瑪變換光譜和成像技術的應用和研究進展
唐宏武 , 周錦松 , 李濤 , 陳觀銓
2005, 33(3): 417-422.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
阿達瑪變換(HT)作為一種多通道光譜調制技術,具有多通道同時檢測能力、多通道成像能力以及適用于數據處理等優點。綜述了近十年來HT光譜和成像技術在分析科學中的應用和研究進展。主要從HT模板編碼技術和HT激發序列應用技術等方面討論了其最新發展和存在的問題,并展望了其發展前景。
儀器裝置與實驗技術
以毛細和蒸發作用為驅動力的微泵的研制
關艷霞 , 戴敬 , 方肇倫
2005, 33(3): 423-427.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一種簡單、造價低、體積小、流速穩定、可長時間連續使用及流速易于調節的微泵的研制。它以吸水膜的毛細作用和大氣蒸發相結合作為驅動力,由儲液管、蓄水池、吸水膜和蒸發孔組成。工作中對微泵性能進行了測試并考察了溫度、濕度、蒸發面積、空氣流動狀況對微泵流速的影響,結果表明在同一工作日的一般溫濕度波動范圍內,微泵可在較長時間內提供穩定的μL/min級液體流速。通過改變蒸發孔的面積或使用風扇可調節微泵的流速。微泵的流速精度(RSD)一般優于3%。
一種新型汞離子選擇薄膜傳感器
門洪 , 鄒紹芳 , Andrey Legin , 王平
2005, 33(3): 428-431.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
采用脈沖激光沉積技術,在光尋址電位傳感器表面上沉積了對二價汞離子敏感的薄膜,制備了一種新型汞離子選擇薄膜傳感器,靶材成分為Hg-Ag-I-S,基底為p型單晶硅片,金屬接觸層為Cr/Au。該薄膜傳感器在3星期內顯示了良好的重復性和穩定性;檢出限為3×10-6mol/L;響應時間小于2min,適用pH范圍小于2。對干擾離子和遲滯效應等也進行了研究。該傳感器具有測量快速靈活、所需樣品少、動態范圍寬等特點,因為把電位信號轉化為對光激發的交流電流信號進行測量,所以提高了靈敏度。同時也證明了脈沖激光沉積是適合制備薄膜傳感器的一種新技術。
來稿摘登
高效液相色譜熒光檢測法測定瓜子中的4-氨基丁酸
明永飛 , 尤進茂 , 傅曉云 , 李永民 , 陳立仁
2005, 33(3): 432-432.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
在眾多的氨基酸中,4-氨基丁酸是一種非蛋白質類氨基酸,它在醫學上是一種抑制性神經遞質,由于其自身的特點,一些常規的直接測定法靈敏度較低。盡管對其測定有較多報道,但采用柱前衍生的分離測定的報道相對較少,且測定結果不很理想。本實驗采用新型熒光試劑咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作為衍生試劑在HypersilC18柱上分離測定了4-氨基丁酸(GABA)。結果表明,所建立的方法簡單、快速,靈敏度高。
中國鹽湖水化學類型的多元統計分類法
吳啟勛 , 張世芝 , 安燕
2005, 33(3): 433-433.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
鹽湖水化學類型對于了解和評價鹽湖鹽類資源,闡明鹽湖的形成、演化和成鹽規律非常重要。一般依鹽湖鹵水化學組成,可將其分為碳酸鹽、硫酸鹽和氯化物3個類型。迄今為止,一直沿用前蘇聯學者提出的分類方法。但該方法計算繁瑣,且涉及克當量數等非法定計量單位。本研究依據多元統計分類技術,提出了一種新的確定鹽湖水化學類型分類方法。
液相色譜-質譜聯用分離拉呋替丁的順反異構體
潘春秀 , 徐秀珠 , 蔡小軍 , 何紅梅 , 沈報春 , 張雪君
2005, 33(3): 434-434.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
拉呋替丁是一種新型非競爭性組胺H2受體拮抗藥,目前正處在報新藥階段。本品存在順反兩種異構體,主要成分為順(Z-)式異構體,含少量反(E-)式異構體。隨著藥物構效關系研究的深入,藥物異構體的分離分析日益被人重視。到目前為止,分離檢測拉呋替丁的順反異構體未見文獻報道。本研究利用聚酰胺型ChiraSpher色譜柱,考察了拉呋替丁的順反異構體的分離。HPLC異構體分離一般采用二極管陣列檢測器,通過紫外吸收光譜圖確定其分離峰的歸屬。但由于樣品中反式體相對含量太少(<3%),對照兩個分離峰的紫外光譜圖還不足以確定它們為一組順、反異構體。
偏最小二乘法用于食用香料3組分同時光度法測定
張國文 , 倪永年
2005, 33(3): 435-435.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
乙基麥芽酚、香蘭素和乙基香蘭素是重要的食品添加劑,廣泛用作糖果、餅干、飲料等的增香劑。然而,大劑量使用香蘭素等香料有害健康。因此,測定食品中的這些香料具有重要意義。目前,國內外測定這些香料的方法主要有光度法、高效液相色譜法和電化學法等,且大多只進行單組分分析,而該3組分的同時測定尚未見報道。本實驗在pH2.87的緩沖溶液中,應用偏最小二乘(PLS)法對乙基麥芽酚、香蘭素和乙基香蘭素重疊光譜進行解析,據此建立了簡便、快速同時測定樣品中香料3組分的新方法。
腎上腺素在二苯并18冠6修飾玻碳電極上的伏安特性
郁章玉 , 韓秀貞 , 秦梅 , 王漢卿
2005, 33(3): 436-436.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
化學修飾電極自20世紀70年代中期問世以來,很快成為電化學和電分析化學十分活躍的研究領域。1967年Pedersen等報道了冠醚化合物后,冠醚化學及其應用引起了廣大化學工作者的重視。冠醚在毛細管電泳和高效液相色譜中的應用已有不少報道,但冠醚在修飾電極方面研究報道并不多,冠醚修飾電極有的是采用組合法將冠醚與電極材料混合制成糊狀電極;有的是用電沉積法將冠醚修飾在玻碳電極或鉑電極上。前一種方法制備的電極電化學活性較低而且響應不穩定,必須進行活化;后一種方法,需要在特定的電位和時間內電沉積成膜并經過預處理使膜呈電中性,制備過程較為繁瑣。
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