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2005年33卷2期

研究報告
基因重組糖蛋白-人尿激酶原糖基化修飾的質譜測定
代景泉 , 李曉海 , 蔡耘 , 錢小紅
2005, 33(2): 145-149.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
酶法結合生物質譜技術測定了基因重組糖蛋白-人尿激酶原(rhProUK)的N-糖含量、唾液酸含量分別為9%和5%。糖蛋白/肽先經ConA凝集素親和富集,肽:N-糖苷酶F(PNGaseF)對N-糖基化位點進行特異性質量標記,然后利用LC-MS/MS技術測定出N-糖基化位點在第302位天冬酰胺殘基上。
裂解技術研究Pahokee泥炭腐殖酸的組成和來源特征
李麗 , 賈望魯
2005, 33(2): 150-154.
[摘要](82) [FullText PDF](1)
摘要:
通過原位裂解-色譜-質譜(Py-GC-MS)技術,應用直接裂解和原位裂解甲基化兩種手段,從分子水平研究了Pahokee泥炭腐殖酸的來源和組成特征,結果表明:兩種裂解方式都得到大量芳香結構的裂解產物,少量游離脂肪酸和脂肪鏈狀結構裂解產物,以及一些含氮或呋喃結構的裂解產物,表明Pahokee泥炭腐殖酸的形成主要與陸生木質素有關,而微生物和其他物質對腐殖酸形成也有重要貢獻。
五引物單管聚合酶鏈反應(PCR)擴增法快速測定人CYP2D6*10等位基因的類型
2005, 33(2): 155-160.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
以人CYP2D6*10等位基因位點為研究對象,建立了一種由5條引物同時PCR擴增在單管中進行等位基因快速檢測的新方法。該方法在等位基因特異性擴增法的基礎上,在內引物3'端引入了一個人工錯配堿基并在5'端附加一段“尾巴”作為引物的錨定部分,使擴增反應的特異性得到了提高。本實驗所建立的方法可在單管中同時完成SNP3種可能等位基因類型的快速檢測。實測了47份樣品的CYP2D610等位基因的類型,并隨機對其中20份樣品的測定結果用RFLP法進行了驗證,結果完全一致。結果表明本法簡便、快速,結果準確。
毛細管電泳-電化學檢測法測定蜘蛛香中多元酚類化合物
2005, 33(2): 161-164.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛細管電泳-電化學檢測法(CE-ED)同時測定了蜘蛛香根中香葉木素、山奈酚、芹菜素、綠原酸和咖啡酸等5種主要生物活性成分的含量,考察了運行緩沖液酸度、濃度、分離電壓、氧化電位和進樣時間等實驗參數對分離、檢測的影響。在最佳實驗條件下,以直徑300μm的碳圓盤電極為工作電極,檢測電位為+950mV(vs.SCE),在50mmol/L的硼砂緩沖溶液(pH9.23)中,上述各組分在23min內能完全分離。5種組分在兩個數量級的范圍內呈良好線性關系,檢測下限(S/N=3)達1.7×10-4~1.8×10-5g/mL。該法已成功地應用于蜘蛛香根中活性成分的分離檢測,結果令人滿意。
氯霉素類藥物的高效液相色譜手性分離研究
2005, 33(2): 165-168.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
利用Pirkle型(S,S)-Whelk-O1手性柱對合霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素進行了對映體分離研究。考察了在正己烷流動相中醇類添加劑種類及濃度對其手性分離的影響,并采用液相色譜/質譜聯用法對甲砜霉素的兩個異構體峰進行了確證。結果表明:當異丙醇和叔丁醇為醇類添加劑時,合霉素和甲砜霉素獲得較大分離因子,而使得氟甲砜霉素獲得較大分離因子的是乙醇。合霉素在流動相為正己烷/乙醇=97:3時獲得最大分離度是1.89;在正己烷/乙醇=90:10時,甲砜霉素、氟甲砜霉素都獲得了很好的分離,最佳分離度Rs分別達到1.84和3.94。
斷層掃描分析法用于聯用色譜二維數據的解析 Ⅱ.定量分析:原理與應用
2005, 33(2): 169-172.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種全新的色譜-光譜二維數據信息處理手段--斷層掃描分析法。本研究介紹斷層掃描分析法的定量分析原理:在重疊色譜峰簇中,每個色譜保留時間處都可得到一條光譜“斷層”;針對不同的光譜“斷層”,可結合褶合曲線分析法進行定量分析,并最終獲得重疊色譜峰簇中待測組分的定量信息。用斷層掃描分析法對一實驗體系進行了定量分析,結果滿意。
液相色譜與電感耦合等離子體原子發射光譜聯用分離和檢測四價和六價鈾
2005, 33(2): 173-176.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
通過液相色譜與電感耦合等離子體原子發射光譜的聯用,可以快速同時分離和檢測四價和五價鈾的EDTA絡合物。在使用16mmol/L Na2CO3,4mmol/L NaHCO3和10mmol/L EDTA的混合液作為洗脫液,Dionex AG14 guard column作為分離柱,流速為2.0mL/min的色譜工作條件下對U和U的EDTA絡合物進行分離,然后用配有常規V型槽玻璃霧化器的電感耦合等離子體原子發射光譜進行檢測。在選定的分析線385.958nm的條件下,檢出限對于U和U分別是1.0mg/L和1.5mg/L。使用超聲霧化器,U和U的檢出限可分別降低至0.10和0.25mg/L。該方法快速,簡便,且干擾小。該法已成功的應用于合成樣品的定量分析,回收率在95%以上。
毛細管電泳-單鏈構象多態性分析檢測K-ras基因突變
2005, 33(2): 177-180.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
K-ras癌基因的點突變在結直腸癌的發生起重要作用。以異丙醇為聚合反應鏈轉移劑,水相法合成特性粘度為0.70×10-3m3/kg,分子量為6.5×104的低粘度短鏈線性聚丙烯酰胺。以6%線性聚丙烯酰胺為篩分介質,分離溫度27℃,分離電壓9kV為電泳條件,建立了檢測K-ras基因突變的毛細管電泳單鏈構象多態性方法。利用該方法檢測36例結直腸癌患者腫瘤組織,發現12例K-ras基因突變。結果表明:該方法具有快速、高靈敏的優點,為大規模進行結直腸腫瘤的早期診斷提供了可靠方法。
烴類化合物在不同色譜柱上的定量結構-保留相關性研究
2005, 33(2): 181-186.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
運用量子化學中的AM1方法計算烴類化合物的分子結構描述參數,借助逐步回歸法建立了烴類化合物在不同極性色譜柱上的QSRR模型。結果表明:烷烴、烯烴、二烯烴類化合物在不同極性的色譜柱上的色譜保留與其分子結構描述參數之間具有較好的線性關系,烴類化合物在不同極性固定相上的保留主要與溶質分子的MR有關,即與溶質分子的色散力有關。隨著溶質分子的不飽和度的增加,或固定相極性的增強,溶質分子與固定相之間的電荷傳遞作用隨之增強。而且,烴類化合物在不同極性固定相上的色譜保留的QSRR模型均可用量化參數HOMO、LUMO、ElcE以及MR參數來描述。所建立的在不同極性色譜柱上的烴類化合物的色譜保留QSRR模型預測烴類化合物的色譜保留值時具有較好的穩定性和準確性。
離子色譜法測定有機溶劑中痕量陰離子
2005, 33(2): 187-190.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
采用陰離子交換分離,化學抑制模式,對甲醇、乙腈、異丙醇等有機溶劑中的陰離子進行測定。將有機溶劑稀釋一倍直接進樣可以測定Cl-、NO3-、SO42-,在一定的色譜條件下,3種陰離子都具有很好的線性和較低的檢出限。甲醇中Cl-、NO3-、SO42-3種離子的檢出限分別是1.1、3.2和4.9μg/L,乙腈中分別是1.4、7.1和16.5μg/L,異丙醇中分別是1.2、8.1和25.6μg/L。采用化學抑制模式的離子色譜法是一種檢測有機物中陰離子的高效、準確的方法。
離散小波變換-遺傳算法-交互檢驗法用于近紅外光譜數據的高倍壓縮與變量篩選
2005, 33(2): 191-194.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
用遺傳算法(GA)與交互檢驗(CV)相結合建立了一種用于對近紅外光譜(NIR)數據及其離散小波變換(DWT)系數進行變量篩選的方法,并應用于煙草樣品中總揮發堿和總氮的同時測定。結果表明:NIR數據經DWT壓縮為原始大小的3.3%時基本沒有光譜信息的丟失;有效的變量篩選可以極大地減少模型中的變量個數,降低模型的復雜程度,改善預測的準確度。
研究簡報
順序注射蒸氣發生非色散原子熒光光譜法測定環境樣品中痕量硒
2005, 33(2): 195-197.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了雙泵順序注射與氫化物發生非色散原子熒光光譜法聯用,測定環境樣品中痕量硒的方法。線性范圍為0.25~10μg/L;檢出限為0.02μg/L;測定精度(RSD)為0.97%(2μg/L,n=11)。每小時可分析80(240次注射)個樣品。環境水樣的回收率為97%~107%;對國家標準參考物質(GBW07405和GBW07314)的測定結果同推薦值一致。
交聯殼聚糖在痕量金預富集、分離中的應用研究
2005, 33(2): 198-200.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了交聯殼聚糖(CCTS)對于金的吸附性能,提出了用CCTS作為富集劑,預富集、分離水樣中痕量Au的新方法。研究結果表明:在pH為4.0,吸附25min的條件下,CCTS對金的吸附率達99.0%;采用2.5%(W/V)的硫脲溶液可將吸附在CCTS上的金定量洗脫。將CCTS用于水中痕量金的預富集,富集倍數達20倍;用火焰原子吸收光譜法(FAAS)檢測,檢出限(3σ,n=6)為0.088mg/L;相對標準偏差(RSD)小于5.9%;回收率在92%~102%之間。所提出的預富集方法具有簡便、快速、選擇性好等特點。
羧甲基木薯淀粉的取代方式研究
2005, 33(2): 201-206.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜(HPLC)和核磁共振波譜(1HNMR)分析了混水/有機介質中合成羧甲基木薯淀粉的取代方式。發現HPLC是一種測定不同條件下合成的羧甲基木薯淀粉取代度(DS)的可靠方法。在測量的范圍內,未取代、一取代、二取代和三取代無水葡萄糖單元的摩爾分數分布和Spurlin模型非常吻合。用高分辨率500MHz1HNMR分析了木薯淀粉羧甲基過程的取代度和反應順序。依據淀粉和羧甲基淀粉(CMS)的結構確定了各個峰位置。比較所得數據發現:依據HPLC計算的DSHPLC小于從500MHz1HNMR計算所得的DSNMR°。無水葡萄糖單元中C2、C3和C6的羧甲基化反應順序為C6>C2>C3。
納米氧化鋁微柱富集-等離子體發射光譜法測定植物中痕量稀土元素
2005, 33(2): 207-210.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
以負載了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)的納米氧化鋁為微柱吸附材料,采用等離子體原子發射光譜法(ICP-AES),系統地研究了其在動態條件下對稀土離子Sc3+、Y3+和La3+的吸附性能,并確定了最佳吸附及解脫條件。實驗結果表明:在pH為4.5時,分析物均可被上述吸附材料定量吸附;用0.5mol/L鹽酸溶液可將吸附在微柱上的稀土離子完全解脫。本法對Sc3+、Y3+和La3+的檢出限分別為0.16、0.19和0.39μg/L;相對標準偏差(RSD)分別為2.7%、3.2%和1.6%(n=9,C=0.5mg/L)。方法應用于植物標樣中痕量Sc、Y和La的測定,其測定值與標樣值吻合很好。
毛細管電泳法測定雙氫青蒿素的含量
2005, 33(2): 211-213.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
使用自行設計的毛細管電泳柱端安培檢測系統,在乙醇為有機添加劑的條件測定了雙氫青蒿素。研究了工作電極、緩沖溶液濃度及其pH、有機溶劑的選擇及其含量、檢測電位和分離高壓對測定的影響。結果表明:選用Ag工作電極,檢測電位為-0.6V,在20mmol/L硼砂,pH為9的運行介質的優化條件下,雙氫青蒿素在4min左右出峰,在1~200mg/L范圍內,峰高與濃度呈良好的線性關系,檢出限為0.05mg/L。
毛細管電泳研究HIV抑制劑、Tat蛋白與RNA的相互作用
2005, 33(2): 214-216.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
利用毛細管區帶電泳法對新型HIV抑制劑(β咔啉類藥物)、HIVTat蛋白與HIVTARRNA競爭作用中的反應物和產物進行分離,研究了這種新型HIV抑制劑與RNA的相互作用,證明了其結合比為1:1,并進一步測定了該反應的結合常數為2.76×104L/mol,與Tat蛋白和RNA的結合常數相近,說明這種抑制劑可與蛋白競爭性地結合RNA,從而有效抑制病毒復制。此結果與生物學方法的結論一致。
色氨酸無保護流體室溫燐光和膠束增穩室溫燐光性質的比較
2005, 33(2): 217-220.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了色氨酸的無保護流體室溫燐光和以非離子表面活性劑Tween20、Tween40、Tween80、Tween85、Brij35、TritonX-100、乳化劑OP及高分子分散劑聚乙二醇-200(PEG200)、PEG-400為介質的流體室溫燐光性質。直接用于大米、花生、大豆及竹筍中色氨酸的測定,相對標準偏差2.26%~3.28%,與熒光法比較,相對誤差-3.9%~4.2%。
二維相關紅外光譜法與阿膠的真偽鑒別
2005, 33(2): 221-224.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
采用傅里葉變換紅外光譜法(FT-IR)和二維相關紅外光譜技術(2D-IR)對幾種阿膠進行了真偽鑒別。實驗結果表明,偽品阿膠和黃明膠與標本東阿阿膠的譜圖較為相似,尤其是黃明膠與阿膠極其相似,僅僅在1648cm-1的酰胺I帶的吸收峰和東阿阿膠有9個波數的區別;不同批次和廠家的正品阿膠的紅外光譜圖更為相似,難以區分開,借助于二維相關紅外光譜法,獲取了物質的微觀結構信息,提高了譜圖的分辨率,幾種真品阿膠得到了直觀有效的鑒別。
多司馬酯的波譜特征與結構確證
張廣洲
2005, 33(2): 225-228.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
對多司馬酯的紫外(UV)光譜、紅外(IR)光譜、氫譜(1HNMR)、碳譜(13CNMR)、氫氫相關譜(1H1HCOSY)、碳氫相關譜(HETCOR)及碳氫遠程相關譜(COLOC)進行了解析報道,并對所有的1HNMR、13CNMR譜的信號進行了歸屬,討論了紅外吸收光譜峰所對應的官能團的振動形式。
懸浮液進樣流動注射在線微波消解-冷蒸氣原子熒光光譜法測定生物和環境樣品中的汞
梁立娜 , 胡敬田 , 江桂斌 , 史建波
2005, 33(2): 229-232.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了懸浮液進樣流動注射在線微波消解冷蒸氣原子熒光光譜法測定生物和環境樣品中Hg的方法。樣品分散在50%(V/V)王水中,通過磁力攪拌保證樣品溶液的均一性與穩定性。方法的檢出限為0.06μg/L。方法簡單快速,靈敏度高,樣品損失少,而且沒有樣品交叉污染。應用此方法測定了5種標準參考物質以及5個實際樣品中的Hg含量,并與傳統的高壓燜罐強酸消解方法進行了比較,兩種方法所得結果一致,標準參考物質的測定值與標準值很好地吻合。
高效毛細管電泳法在尼可地爾及其分解物控制分析中的應用
程忠洲 , 李華 , 陳莉英 , 張雅雄 , 侯愛霞
2005, 33(2): 232-236.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效毛細管電泳法對尼可地爾及其分解物(N-(2-羥乙基)煙酰胺)進行了分離和定量測定研究。以煙酰胺作內標,在電壓23kV、波長264±2nm、pH5.3的磷酸二氫鉀磷酸氫二鈉緩沖體系中,尼可地爾與分解物可達基線分離。尼可地爾和分解物濃度分別在12.0~264.18mg/L和2.10~43.80mg/L范圍內與峰面積呈良好的線性關系。
離子對締合物萃取分光光度法測定維生素K3
陳彩萍 , 杜黎明 , 段亞麗 , 張艷
2005, 33(2): 237-240.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了維生素K3(vitaminK3,VK3)與堿性染料丁基羅丹明B(butyl rhodamine B,BRB)、乙基紫(ethylviolet,EV)和亞甲基藍(methylene blue,MB)形成離子對締合物的反應,確定了反應的最佳條件。建立了測定VK3含量的簡單、快速、選擇性好和靈敏度高的分析方法。VK3與BRB、EV及MB反應生成可被有機溶劑萃取的離子對締合物,離子對締合物分別在568、613和658nm處有最大吸收,其表觀摩爾系數分別為2.92×104、6.96×104和4.85×104L·mol-1·cm-1;離子對締合物的組成均為1:1,穩定常數分別是9.5×105、1.9×106和7.8×105;藥物濃度分別在0.0083~13、0.029~6.6和0.015~9.6mg/L范圍內符合比爾定律;回收率為96%~103%。該法可成功地用于藥物制劑中VK3含量的測定。
液相色譜-電噴霧質譜聯用研究不同產地吳茱萸中生物堿成分
張雪琴 , 周欣 , 王道平 , 郝小江
2005, 33(2): 241-244.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液相色譜-電噴霧串聯質譜分離鑒定了吳茱萸藥材中5種生物堿成分。分析比較了不同產地吳茱萸藥材中生物堿的種類,同時采用高效液相色譜測定了不同產地藥材中吳茱萸次堿的含量。方法簡單,快速,靈敏,結果令人滿意。
頂空-固相微萃取-毛細管氣相色譜-質譜聯用方法快速分析香精中揮發性化學成分
王昊陽 , 郭寅龍 , 張正行 , 安登魁
2005, 33(2): 245-247.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
通過在香精樣品中加入飽和NaCl溶液,建立了適合香精樣品直接自動化分析的頂空-固相微萃取-毛細管氣相色譜-質譜聯用分析方法。采用保留指數檢索對質譜檢索結果進行進一步的確認,以提高對揮發性成分定性分析的準確性。結果表明:香精中主要含有茴香腦(42.4%)、丁子香烯(5.5%)和β石竹烯(4.3%)。該方法的精密度為4.0%~8.9%。
毛細管電泳大體積進樣在柱復合富集技術
李云 , 何友昭 , 胡艷云 , 王蕾
2005, 33(2): 248-250.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
提出場放大進樣和酸堆積結合的大體積樣品復合富集方法,實現了毛細管電泳對高鹽樣品中陽離子的有效富集和分離。向樣液中添加70%(V/V)乙腈,場放大進樣600s后,電動注入強酸做酸堆積,預富集樣品帶用毛細管區帶電泳分離仍能獲得滿意的分離度。此法的富集倍數約為常規電動進樣的800倍。普萘洛爾和美托洛爾的檢出限分別達到1×10-4mg/L和7×10-4mg/L
鋁對稀土元素基體效應的研究
辛仁軒 , 王建晨
2005, 33(2): 251-253.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了ICP光源中鋁對稀土元素的影響。測定了0~1000mg/L鋁(以氯化鋁形式)對試液密度、粘度和提升量的影響。研究了鋁對等離子體激發溫度,Hα線半寬度及對MgⅡ/MgⅠ強度比的影響。結果表明,在所研究的Al濃度范圍內,只要正確選擇適宜的操作參數,鋁的影響并不明顯。稀土元素譜線強度的測定顯示,在低觀測高度處,Al對稀土元素(Eu、La、Nd、Y、Yb)有顯著的抑制作用,隨著觀測高度的增加,Al的抑制效應逐漸消失。由此推斷Al對稀土元素的抑制效應為蒸發原子化干擾,這可能是由于ICP光源中稀土元素與氧化鋁形成難熔和難揮發的稀土鋁酸鹽類化合物有關。
評述與進展
分子印跡溶膠-凝膠材料的制備及應用
呂運開 , 嚴秀平
2005, 33(2): 254-260.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
分子印跡技術是制備對特定分子具有選擇性識別的聚合物的技術。分子印跡技術與溶膠凝膠過程相結合,可設計多孔無機主體,增強分子識別能力,并具有極好的熱穩定性和水解穩定性。改變溶膠凝膠過程的條件,可制備具有最佳孔隙率和表面積,并用于分離復雜的混合物、選擇性吸附富集模板分子(或目標分子)、催化、微合成器應用的分子印跡溶膠凝膠材料。綜述了溶膠凝膠技術和分子印跡技術的特點,分子印跡溶膠凝膠技術和分子印跡溶膠凝膠材料的概念、基本原理、制備方法及應用。
碳納米管的功能化研究進展
肖素芳 , 王宗花 , 羅國安
2005, 33(2): 261-266.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了碳納米管功能化的一些最新研究進展,重點介紹了一些功能化方法、功能化碳納米管的性能表征及應用前景。文獻49篇。
毛細管電泳中高鹽樣品在線富集的研究進展
張薇 , 曹成喜
2005, 33(2): 267-271.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛細管電泳分析過程中,簡便高效的高鹽樣品處理技術對血清、尿液、海水和工業廢水等樣品的富集分析具有重要的意義。綜述了在CE中高鹽樣品在線富集的若干種方法,包括乙腈法、瞬間等速電泳法、pH修飾法、動態pH聯接法、膠束反應法和瞬間移動化學反應界面法,并簡要地介紹它們的應用和研究進展。
拉曼光譜與紅外光譜無損檢測技術新進展
施玉珍 , 陳志春 , 林賢福
2005, 33(2): 272-276.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了拉曼光譜和紅外光譜無損分析技術在醫學、藥物、文物、寶石鑒定和法庭科學等領域的最新進展。
儀器裝置與實驗技術
毛細管電泳-柱端安培檢測中分離毛細管與檢測電極對接方式比較的研究
王安寶 , 黃瑾 , 方禹之
2005, 33(2): 277-280.
[摘要](127) [FullText PDF](1)
摘要:
針對目前毛細管電泳中普遍采用的水平式和直立式兩種柱端安培檢測形式,在各種可能的對接角度下,以鄰苯二酚、間苯二酚和對苯二酚3種二酚作為分離分析測試對象,對分離毛細管與檢測電極的對接方式進行了優化比較,并對每一種對接方式的分析特性進行了測試。結果表明:在以3種典型的方式對接時,分離毛細管與檢測電極為倒直立式對接時,獲得的檢測靈敏度最高,響應電流最大,水平式次之,直立式最小。
可移動激光質譜儀的研制與應用
顧學軍 , 方黎 , 鄭海洋 , 孔祥和 , 周留柱 , 朱元 , 張玉瑩 , 胡睿 , 馬靖 , 張為俊
2005, 33(2): 282-285.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
激光質譜法是一種新的環境測污方法,具有高靈敏度、高選擇性、多組分同時測量和快速實時的特點。本研究介紹了新近研制的可移動激光質譜儀的系統結構、各部分功能、原理以及主要技術指標。該儀器能在大氣壓下采樣,并在設計過程中解決了記憶效應,使用輸出波長248nm的KrF準分子激光器,可以對芳香烴進行多組分同時檢測。該儀器對機動車尾氣中苯系物含量的實時在線測量結果表明,尾氣中含有苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、萘、甲基萘等多種芳香烴污染物,檢測的靈敏度達0.1mg/m3,時間響應可達0.1s。
來稿摘登
動物組織中克倫特羅殘留的定量分析
楊成對 , 宋莉暉
2005, 33(2): 286-286.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
克倫特羅(clenbuterol),化學名稱為4-胺基-α-(叔丁胺甲基)-3,5-二氯苯甲醇,分子式為C12H18Cl2N2O,為β2受體興奮劑。克倫特羅能使動物生長速度加快,胴體瘦肉率提高,但會在動物內臟和組織中形成蓄積性殘留。人食用該動物組織而發生中毒的事件時有發生。因此,檢測食用動物組織中克倫特羅殘留具有重要意義。本實驗利用高效液相色譜串聯質譜檢測豬肌肉組織中的克倫特羅含量,取得滿意結果。
磷酸釔共沉淀分離富集硫酸鈷中痕量鐵及鐵的原子吸收光譜測定
蘇耀東 , 馬紅梅
2005, 33(2): 287-287.
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摘要:
共沉淀預濃集是原子光譜分析中有效的樣品前處理技術之一,是提高原子吸收光譜測定靈敏度和選擇性的有效手段。YPO4作為一種新型共沉淀捕集劑,最先由日本化學家Shigehiro Kagaya等提出,能夠在弱酸性條件下對Pb、Fe選擇性共沉淀,并且結構緊密,便于離心分離。根據這一特性,本實驗采用YPO4共沉淀分離富集過渡金屬鹽CoSO4溶液中的痕量Fe3+而后采用火焰原子吸收光譜測定的方法。由于Co和Fe為同族元素,性質相似,在大量Co2+存在下,分離富集Fe3+以檢驗YPO4的選擇性,并在CoSO4溶液中對影響共沉淀的各種因素作系統的研究。
定量分析小鼠肝和肌肉組織磷酸腺苷含量及其影響因素
哈斯蘇榮 , 杜小燕 , 蔣金書 , 朱蓓蕾
2005, 33(2): 288-288.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
在定量分析動物組織ATP、ADP和AMP方法中,HPLC法已成為一種快速、靈敏、準確、廉價的檢測手段。然而,有關其影響因素方面的研究報道較少,且主要集中在色譜柱、流動相和流速等方面。本實驗著重探討動物組織樣品的保存條件和前處理過程對檢測結果的影響,以便在動物組織樣品ATP、ADP和AMP含量的檢測中更合理地使用HPLC法,準確反映各成分的真實含量。
南極湖泊現代沉積物超臨界流體萃取的氣相色譜-質譜分析
王永莉 , 王先彬 , 王有孝 , 陳肖伯 , 葉先仁 , 李立武
2005, 33(2): 289-289.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來超臨界流體萃取技術在海洋、湖泊、土壤及河流沉積物的生物地球化學研究領域應用日益廣泛和深入,其中生物標記化合物的研究,不僅可以揭示有機質在沉積、成巖作用過程中的演化,而且還可為反映古環境和古氣候狀況提供重要信息。中國南極長城站位于南設德蘭群島喬治王島南站的菲爾德斯半島上。該區為海拔低于165m的無冰覆蓋丘陵區,年均氣溫約-3℃。超臨界流體萃取技術用于極地樣品分析工作尚未見報道。因此,選擇該區湖面標高14.6m的燕窩湖近代沉積物樣品進行了實驗研究。
固相萃取-氣相色譜-質譜聯用法快速檢測蔬菜水果中44種有機氯和擬除蟲菊酯多殘留的研究
劉永波 , 賈立華 , 牛淑妍 , 張明霞 , 陳濤
2005, 33(2): 290-290.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
有機氯農藥屬于環境激素類污染物,是一類具有干擾人類和其他動物內分泌的有毒有機污染物。本實驗研究了用氣相色譜-質譜聯用儀(GCMS)同時檢測蔬菜水果中44種有機氯和擬除蟲菊酯的分析方法,采用程序升溫結合選擇離子掃描(SIM)模式和固相萃取前處理技術,可以在40min之內同時定性和定量。由于采用了特征離子掃描,大大消除了基質的假性干擾。
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